一种间苯二酚的萃取方法

摘要

本发明属于有机中间体的萃取工艺技术领域，涉及一种间苯二酚的萃取方法，先将水解液和活性炭送入一级混合釜，再将萃取剂加入末级混合釜进行逆流萃取，得到的萃取相进入一级混合釜后再进入固液分离器进行分离，活性炭从固液分离器的固相出料口排出，混合液从固液分离器的液相出料口流出进入油水分相器进行油水分层，分层后的水相从油水分相器的底部出口流出后经逆流萃取得到的萃余水相；分层后的油相进入洗涤罐进行水洗得到萃取油相和含盐水，实现间苯二酚的萃取；其工艺过程简单，操作方便，原理科学，萃取率高，设备使用寿命长，成本低，换热效率高，环境友好。

权利要求

1.一种间苯二酚的萃取方法，其特征在于将间苯二胺水解制备间苯二酚的水解液与萃取剂经过三级以上连续化逆流萃取间苯二酚，其具体萃取过程为：(1)、将间苯二酚含量为8.3％wt的水解液通过水解液进口送入一级混合釜，同时将活性炭通过活性炭进口加入一级混合釜，其中活性炭的加入量为水解液重量的1‰～5‰；

(2)、将萃取剂通过末级萃取剂进口加入末级混合釜，经过3～6级逆流萃取后得到萃取相，萃取相经过一级萃取剂进口进入一级混合釜得到混合后的物料；其中萃取剂的用量和水解液的重量比为1:2～5，萃取温度为20～50℃；在一级混合釜中，活性炭吸附可溶性焦油和萃取时析出的焦油，增加萃取率；

(3)、混合后的物料从一级混合釜的混合液出口流出后进入固液分离器分离出活性炭和混合液，活性炭从固液分离器的固相出料口排出循环使用，混合液从固液分离器的液相出料口流出进入油水分相器进行油水分层，得到分层后的水相和油相；

(4)、分层后的水相从油水分相器的底部出口流出，经3～6级逆流萃取后得到萃余水相，萃余水相从末级混合釜的萃余水相出口流出；

(5)分层后的油相进入洗涤罐进行水洗得到萃取油相和含盐水，洗涤水从洗涤罐的洗涤水进口进入，洗涤水加入比例为分层后油相重量的3％～20％；萃取油相经萃取油相出口流出，含盐水流出后由循环盐水进口进入一级混合釜循环使用，实现间苯二酚的萃取。

2.根据权利要求1所述间苯二酚的萃取方法，其特征在于所述的萃取剂为乙酸乙酯、乙酸正丁酯、正丁醇、乙醚、异丙醚和环己酮中的一种或两种以上的混合溶剂。

3.根据权利要求1所述间苯二酚的萃取方法，其特征在于所述固液分离器为旋液分离器、离心机或过滤器中的一种或几种的组合。

4.根据权利要求1所述间苯二酚的萃取方法，其特征在于所述洗涤水为工艺水或工艺酸性水，其中工艺酸性水为pH＝0～4的硫酸水溶液。

说明书

一种间苯二酚的萃取方法

技术领域：

[0001] 本发明属于有机中间体的萃取工艺技术领域，涉及一种间苯二酚的萃取方法，特别是一种从间苯二胺水解制备间苯二酚的水解液中萃取间苯二酚的方法。背景技术：

[0002] 间苯二酚作为重要的化工中间体，应用于塑料、橡胶、农药、燃料、涂料、医药和电子化学品等领域。目前，工业化合成间苯二酚的方法主要有以苯为原料的磺化碱熔法、以间二异丙苯为原料的氧化法和间苯二胺水解法，其中间苯二胺水解工艺因原料来源便利、工艺流程短、环保性能好而呈现良好的应用前景。在间苯二胺水解法过程中涉及到将间苯二酚从酸性含盐水溶液中萃取的过程，美国专利US6531637公开的间苯二胺水解制备间苯二酚的工艺中，水解反应过程中会产生不溶性焦油和可溶性焦油两类，其中不溶性焦油可通过过滤除去，但可溶性焦油随着萃取剂的加入，会不断析出；且可溶性焦油的存在导致萃取率低，从而使萃余水相中间苯二酚的含量高，增加水相的处理难度和成本；中国专利CN200910025212公开的离心机连续逆流萃取方法，未对可溶性焦油进行处理，导致达到相同萃取效果时，萃取剂的用量增大或萃取级数增加，而且在该萃取过程中，油相会不可避免的带有一定量的水和盐类化合物，这些盐类化合物会在后续的油相处理过程中析出，附着在塔和换热设备的表面上，轻则影响换热设备传热，重则堵塞设备和管道，影响生产连续稳定运行。发明内容：

[0003] 本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种从间苯二胺水解制备间苯二酚的水解液中萃取间苯二酚的方法，改进现有工艺上存在的不足，提高萃取率，延长设备使用周期，降低能耗，节约成本。

[0004] 为了实现上述目的，本发明将间苯二胺水解制备间苯二酚的水解液与萃取剂经过三级以上连续化逆流萃取间苯二酚，其具体萃取过程为：

[0005] (1)、将间苯二酚含量为8.3％wt的水解液通过水解液进口送入一级混合釜，同时将活性炭通过活性炭进口加入一级混合釜，其中活性炭的加入量为水解液重量的1‰～5‰，优选2～4‰；

[0006] (2)、将萃取剂通过末级萃取剂进口加入末级混合釜，经过3～6级逆流萃取后得到萃取相，萃取相经过一级萃取剂进口进入一级混合釜得到混合后的物料；其中萃取剂的用量和水解液的重量比为1:2～5，优选1：2.5～4，更优选1：3，萃取温度为20～50℃，优选35～45℃；在一级混合釜中，活性炭吸附可溶性焦油和萃取时析出的焦油，增加萃取率；

[0007] (3)、混合后的物料从一级混合釜的混合液出口流出后进入固液分离器分离出活性炭和混合液，活性炭从固液分离器的固相出料口排出循环使用，混合液从固液分离器的液相出料口流出进入油水分相器进行油水分层，得到分层后的水相和油相；

[0008] (4)、分层后的水相从油水分相器的底部出口流出，经3～6级逆流萃取后得到萃余水相，萃余水相从末级混合釜的萃余水相出口流出；

[0009] (5)分层后的油相进入洗涤罐进行水洗得到萃取油相和含盐水，洗涤水从洗涤罐的洗涤水进口进入，洗涤水加入比例为分层后油相重量的3％～20％，优选5％～10％；萃取油相经萃取油相出口流出，含盐水流出后由循环盐水进口进入一级混合釜循环使用，实现间苯二酚的萃取。

[0010] 本发明所述的萃取剂为乙酸乙酯、乙酸正丁酯、正丁醇、乙醚、异丙醚和环己酮中的一种或两种以上的混合溶剂，优选乙酸正丁酯、乙酸乙酯或两者的混合溶剂。

[0011] 本发明所述固液分离器为旋液分离器、离心机或过滤器中的一种或几种的组合。

[0012] 本发明的连续逆流萃取级数为3～6级，级数越少，萃取率越低，萃取剂用量越大；级数越多，萃取效果越好，萃取剂用量越少，萃取剂用量降低20～50％。优选4～5级。

[0013] 本发明所述洗涤水为工艺水或工艺酸性水，优选工艺酸性水，其中工艺酸性水为pH＝0～4的硫酸水溶液，优选pH＝1～2。

[0014] 本发明与现有技术相比，采用连续化逆流萃取工艺，在第一级混合釜加入的活性炭吸附水解液中焦油，进一步提高萃取率，使间苯二酚萃取率为98-99.8％；萃余水相中间苯二酚含量降低，降低水相的处理难度和成本；含间苯二酚的萃取相从第一级混合釜出料口采出后，用工艺水或者酸性工艺水水洗，降低了萃取油中的盐含量，含盐量减少95～99.9％,减少后处理的蒸馏及换热设备结垢、腐蚀和堵塞现象，其工艺过程简单，操作方便，原理科学，萃取率高，设备使用寿命长，成本低，换热效率高，环境友好。
附图说明：

[0015] 图1为本发明涉及的间苯二酚萃取工艺原理示意框图。具体实施方式：

[0016] 下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步说明。

[0017] 本实施例将间苯二胺水解制备间苯二酚的水解液与萃取剂经过三级以上连续化逆流萃取间苯二酚，其具体萃取过程为：

[0018] (1)、将间苯二酚含量为8.3％wt的水解液通过水解液进口1送入一级混合釜10，同时将活性炭通过活性炭进口2加入一级混合釜10，其中活性炭的加入量为水解液重量的1‰～5‰，优选2～4‰；

[0019] (2)、将萃取剂通过末级萃取剂进口8加入末级混合釜11，经过3～6级逆流萃取后得到萃取相，萃取相经过一级萃取剂进口4进入一级混合釜10得到混合后的物料；其中萃取剂的用量和水解液的重量比为1:2～5，优选1：2.5～4，更优选1：3，萃取温度为20～50℃，优选35～45℃；在一级混合釜10中，活性炭吸附可溶性焦油和萃取时析出的焦油，增加萃取率；

[0020] (3)、混合后的物料从一级混合釜10的混合液出口5流出，进入固液分离器12，活性炭从固液分离器12的固相出料口排出循环使用，混合液从固液分离器12的液相出料口流出进入油水分相器13进行油水分层，得到分层后的水相和油相；

[0021] (4)、分层后的水相从油水分相器13的底部出口流出，经3～6级逆流萃取后得到萃余水相，萃余水相从末级混合釜11的萃余水相出口9流出；

[0022] (5)分层后的油相进入洗涤罐14进行水洗得到萃取油相和含盐水，洗涤水从洗涤罐14的洗涤水进口6进入，洗涤水加入比例为分层后油相重量的3％～20％，优选5％～10％；萃取油相经萃取油相出口7流出，含盐水流出后由循环盐水进口3进入一级混合釜10循环使用，实现间苯二酚的萃取。

[0023] 实施例1：

[0024] 本实施例使用的萃取原料为间苯二胺水解制备间苯二酚的反应水解液，采用四级连续逆流萃取工艺，所采用的混合釜为搪玻璃釜，萃取温度为40℃；先准备含8.3％间苯二酚的水解液2700kg，活性炭2.7kg，萃取剂为乙酸正丁酯900kg，洗涤水为pH＝1的硫酸水溶液45kg。启动进料泵加料，水解液进料速度为300kg/h，活性炭每半小时投入0.15kg，萃取剂进料速度为100kg/h，洗涤水进料速度为5kg/h，水解液和活性炭分别从第一级混合釜10的水解液进口1和活性炭进口2进入，萃取剂从第四级混合釜的萃取剂进口进入，洗涤水从洗涤罐14的洗涤水进口6进入，进行四级逆流萃取；萃取油相从洗涤罐14的萃取油相出口7流出，萃余水相从第四级混合釜的萃余水相出口流出；连续操作稳定后，分别在0.5h、1.0h、1.5h后取萃余相和水洗前后的萃取相进行分析，萃余相间苯二酚含量分别为0.074％、
0.075％、0.078％，水洗后的萃取相间苯二酚含量分别为24.62％、24.65％、24.64％，萃取率分别为98.88％，98.99％，98.96％，水洗后的萃取相含盐量分别减少99.7％，99.5％，
99.8％。

[0025] 实施例2：

[0026] 本实施例使用的活性炭每半小时投入0.45kg，用料与实验条件与实施例1相同，萃余相间苯二酚含量分别为0.046％、0.043％、0.048％，水洗后的萃取相间苯二酚含量分别为24.71％、24.72％、24.71％，萃取率分别为99.24％、99.28％、99.24％。

[0027] 实施例:3：

[0028] 本实施例使用的活性炭每半小时投入0.75kg，用料与实验条件与实施例1相同，萃余相间苯二酚含量分别为0.041％、0.047％、0.044％，水洗后的萃取相间苯二酚含量分别为24.75％、24.73％、24.74％，萃取率分别为99.40％、99.31％、99.35％。

[0029] 实施例:4：

[0030] 本实施例使用的萃取剂与水解液的质量比为1:4，用料与实验条件与实施例1相同，萃余相间苯二酚含量分别为0.125％、0.102％、0.102％，水洗后的萃取相间苯二酚含量分别为24.42％、24.47％、24.48％，萃取率分别为98.07％、98.27％、98.31％。

[0031] 实施例:5：

[0032] 本实施例使用的萃取剂与水解液的质量比为1:2，用料与实验条件与实施例1相同，，萃余相间苯二酚含量分别为0.065％、0.061％、0.061％，水洗后的萃取相间苯二酚含量分别为24.67％、24.68％、24.68％，萃取率分别为99.08％、99.12％、99.12％。

[0033] 实施例:6：

[0034] 本实施例采用三级连续逆流萃取工艺，用料与实验条件与实施例1相同，萃余相间苯二酚含量分别为0.122％、0.112％、0.112％，水洗后的萃取相间苯二酚含量分别为24.41％、24.44％、24.43％，萃取率分别为98.03％、98.15％、98.11％。

[0035] 实施例:7：

[0036] 本实施例采用五级连续逆流萃取工艺，用料与实验条件与实施例1相同，萃余相间苯二酚含量分别为0.044％、0.047％、0.041％，水洗后的萃取相间苯二酚含量分别为24.74％、24.73％、24.71％，萃取率分别为99.36％、99.32％、99.24％。

[0037] 实施例:8：

[0038] 本实施例采用pH＝0的硫酸水溶液进行水洗，用料与实验条件与实施例1相同，，水洗后的萃取相含盐量分别减少99.9％、99.8％、99.9％。

[0039] 实施例:9：

[0040] 本实施例采用pH＝4的硫酸水溶液进行水洗，用料与实验条件与实施例1相同，，水洗后的萃取相含盐量分别减少95.3％、94.9％、96.1％。

[0041] 实施例:10：

[0042] 本实施例采用进料速度为3kg/h的pH＝1的硫酸水溶液进行水洗，用料与实验条件与实施例1相同，，水洗后的萃取相含盐量分别减少99.1％、99.1％、99.3％。

[0043] 实施例11：

[0044] 本实施例采用进料速度为20kg/h的pH＝1的硫酸水溶液进行水洗，用料与实验条件与实施例1相同，，水洗后的萃取相含盐量分别减少99.8％、99.9％、99.9％。