苯胺生产中液相加氢系统的催化剂除盐装置

摘要

一种苯胺生产中液相加氢系统的催化剂除盐装置，它包括脱气器和风冷器，其特点是：还包括第一阀门，所述第一阀门两端分别与管线和管线密封连接，所述管线一端通过第二阀门与管线密封连接、另一端通过第三阀门与管线密封连接，在第一阀门的前端密封连接管线，管线一端密封连接在第一阀门与管线之间、另一端与管线密封连接，所述管线两端分别与水洗分离罐的上部和管线密封连接，管线两端分别与水洗分离罐的顶部和管线密封连接，管线的两端分别与水洗分离罐的底部和管线密封连接，管线的一端密封连接在第二阀门上、另一端与废水处理塔密封连接。

权利要求

1.一种苯胺生产中液相加氢系统的催化剂除盐装置，它包括脱气器(17)、风冷器(19)和管线(6)，所述脱气器(17)上部和顶部分别通过管线(1)和管线(2)与反应器密封连接，脱气器(17)底部与管线(3)密封连接，风冷器(19)分别与管线(4)和管线（5）密封连接，管线（7）与催化剂进料罐密封连接，其特征是：还包括第一阀门（14）、第二阀门（15）、第三阀门（16）、管线（8）～管线（10）、水洗分离罐（18）和管线（11）～管线（13），所述第一阀门（14）两端分别与管线（3）和管线（4）密封连接，所述管线（6）一端通过第二阀门(15)与管线(5)密封连接、另一端通过第三阀门(16)与管线(7)密封连接，在第一阀门(14)的前端密封连接管线(8)，管线(9)一端密封连接在第一阀门（14）与管线（8）之间、另一端与管线（6）密封连接，所述管线（10）两端分别与水洗分离罐（18）的上部和管线（6）密封连接，管线（11）两端分别与水洗分离罐（18）的顶部和管线（7）密封连接，管线（12）的两端分别与水洗分离罐（18）的底部和管线（4）密封连接，管线（13）的一端密封连接在第二阀门（15）上、另一端与废水处理塔密封连接。

说明书

苯胺生产中液相加氢系统的催化剂除盐装置

技术领域

[0001] 本发明涉及到液相加氢制造苯胺的工艺装置，是一种苯胺生产中液相加氢系统的催化剂除盐装置。

背景技术

[0002] 现有技术的苯胺的液相加氢系统中包含以下装置：脱气器17上部和顶部分别与反应器密封连接，脱气器17底部与风冷器19的进料口密封连接，风冷器19的出料口与催化剂进料罐密封连接。上述装置的工作过程是：由反应器生产出的加氢气液混合物进入到脱气器17中，在脱气器17中气液分离，气相由脱气器17顶部送回反应器，液相则从脱气器17下部进入风冷器19中进行冷却，然后再送入催化剂进料罐,见图1。

[0003] 存在的问题是：由于硝基苯在制备的过程中带有大量的酸，需加入一定量的NaOH进行中和，导致硝基苯中含有一定量的盐，主要成分是NaNO3和Na2SO4，从而使从脱气器17下部分离的液相中也含有盐。在管道中流动的过程中，因为温度的降低这些盐在管道内析出，凝结在管壁上，逐渐使催化剂系统运行不畅，甚至在管道上的调节阀组出现堵塞现象，严重的时候需要停车进行清理，对生产影响很大。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题是：针对目前工艺中所存在的上述问题，提供一种苯胺生产中液相加氢系统的催化剂除盐装置，使苯胺生产过程中能减少并去除催化剂系统管线中沉积的盐。

[0005] 本发明解决技术问题的方案是：一种苯胺生产中液相加氢系统的催化剂除盐装置，它包括脱气器17、风冷器19和管线6，所述脱气器17上部和顶部分别通过管线1和管线2与反应器密封连接，脱气器17底部与管线3密封连接，风冷器19分别与管线4和管线5密封连接，管线7与催化剂进料罐密封连接，其特征是：还包括第一阀门14、第二阀门15、第三阀门16、管线8～管线10、水洗分离罐18和管线11～管线13，所述第一阀门14两端分别与管线3和管线4密封连接，所述管线6一端通过第二阀门15与管线5密封连接、另一端通过第三阀门16与管线7密封连接，在第一阀门14的前端密封连接管线8，管线9一端密封连接在第一阀门14与管线8之间、另一端与管线6密封连接，所述管线10两端分别与水洗分离罐18的上部和管线6密封连接，管线11两端分别与水洗分离罐18的顶部和管线7密封连接，管线12的两端分别与水洗分离罐18的底部和管线4密封连接，管线13的一端密封连接在第二阀门15上、另一端与废水处理塔密封连接。

[0006] 本发明苯胺生产中液相加氢系统的催化剂除盐装置的工作过程是：

[0007] 1）运行时，先关闭管线3与管线4间的阀门14，关闭管线6与管线5间的阀门15，关闭管线5与管线7间的阀门16；

[0008] 2）由反应器生产出的混合物以12.7t/h～15t/h的流量进入管线1，然后由脱气器17上部进入到脱气器17中，混合物的温度为200℃～220℃、压力为1.75MPa～1.85MPa,此时混合物中Na+含量为400PPm～500PPm，在脱气器17中气液分离后，气相由脱气器17顶部经管线2送回反应器，液相则从脱气器17底部以12.7t/h～15t/h的流量进入管线3，进入管线3的液相温度为200℃～220℃、压力为1.75MPa～1.85MPa；所述混合物为加氢气液混合物，其成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水，液相的成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水；

[0009] 3）进入管线3的液相与管线8送过来的水混合，水的温度为30℃～50℃、压力为2.0MPa～2.2MPa，在管线9和管线10流动的过程中溶解其中的盐，同时将液相冷却至温度
110℃～130℃、压力1.75MPa～1.85 MPa，由管线9和管线10以18.7t/h～23t/h的流量送到+ +
水洗分离罐18；所述管线3的液相成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na 和水，其中Na 含量为
400PPm～500PPm，所述管线9的液相与管线3的液相成分相同，但其中Na+含量为250PPm～
350PPm；

[0010] 4）进入水洗分离罐18的液相在水洗分离罐18中静止分层，下层的液相混合物由水洗分离罐18的底部出口流出，流出出口的液相混合物温度110℃～130℃、压力1.75MPa～1.85MPa，出口流出的液相混合物以6t/h～8t/h的流量通过管线12和管线4，进入冷却器19再次冷却，将温度降到30℃～50℃进入管线5，然后通过管线13送往废水处理塔，处理其中的苯胺；所述液相混合物为包含有苯胺、盐、Na+和水的混合物，其中Na+含量为850PPm～
1100PPm，

[0011] 5）水洗分离罐18上层的催化剂则由水洗分离罐18的顶部出口流出，通过管线11和管线7送往催化剂进料罐，此时，催化剂的温度为110℃～130℃、压力为1.70MPa～1.80MPa、Na+含量为40PPm～50PPm；

[0012] 6）当管线9～管线13发生故障或需要检修时，可以启用备用管线，其过程是：

[0013] a 打开管线3与管线4间的阀门14，打开管线6与管线5间的阀门15，打开管线5与管线7间的阀门16，关闭管线8～管线13上的阀门，切除管线8～管线13；

[0014] b 由反应器生产出的混合物以12.7t/h～15t/h的流量进入管线1，然后由脱气器17上部进入到脱气器17中，混合物的温度为200℃～220℃、压力为1.75MPa～1.85MPa,此时混合物中Na+含量为400PPm～500PPm，在脱气器17中气液分离后，气相由脱气器17顶部经管线2送回反应器，液相则从脱气器17底部以12.7t/h～15t/h的流量进入管线3，进入管线3的液相温度为200℃～220℃、压力为1.75MPa～1.85MPa；所述混合物为加氢气液混合物，其成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水，液相的成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水；

[0015] c 进入管线3的液相通过管线4进入风冷器19中进行冷却，然后进入管线5、并通过管线6和管线7送往催化剂进料罐。

[0016] 本发明的有益效果是：增加的输送冷水的管线8和水洗分离罐18具有冷却液相和溶解盐的双重作用，能杜绝催化剂系统的管线处的堵塞现象，避免了停车处理过程，降低了生产成本，由于空冷器换成了水冷，也提高了冷却效率。而且可以通过简单的控制阀门来更换管线，便于操作以及检维修。

附图说明

[0017] 图1 现有技术的苯胺生产中液相加氢系统的催化剂装置结构图；

[0018] 图2 本发明的苯胺生产中液相加氢系统的催化剂除盐装置结构图。

[0019] 图中，1～7 管线，8～13管线，14 第一阀门，15 第二阀门， 16第三阀门，17脱气器， 18水洗分离罐，19风冷器。

具体实施方式

[0020] 参见图2，实施例1，本实施例苯胺生产中液相加氢系统的催化剂除盐装置它包括脱气器17、风冷器19和管线6，所述脱气器17上部和顶部分别通过管线1和管线2与反应器密封连接，脱气器17底部与管线3密封连接，风冷器分别与管线4和管线5密封连接，管线7与催化剂进料罐密封连接，还包括第一阀门14、第二阀门15、第三阀门16、管线8～管线10、水洗分离罐18和管线11～管线13，所述第一阀门14两端分别与管线3和管线4密封连接，所述管线6一端通过第二阀门15与管线5密封连接、另一端通过第三阀门16与管线7密封连接，在第一阀门14的前端密封连接管线8，管线9一端密封连接在第一阀门14与管线8之间、另一端与管线6密封连接，所述管线10两端分别与水洗分离罐18的上部和管线6密封连接，管线11两端分别与水洗分离罐18的顶部和管线7密封连接，管线12的两端分别与水洗分离罐18的底部和管线4密封连接，管线13的一端密封连接在第二阀门15上、另一端与废水处理塔密封连接。 本实施例所用装置采用现有技术装置，第一阀门14、第二阀门15、第三阀门16、脱气器17、水洗分离罐A-和风冷器19为现有技术的市售产品。

[0021] 工作过程如下：

[0022] 1）运行时，先关闭管线3与管线4间的阀门14，关闭管线6与管线5间的阀门15，关闭管线5与管线7间的阀门16；

[0023] 2）由反应器生产出的混合物以14t/h的流量进入管线1，然后由脱气器17上部进入到脱气器17中，混合物的温度为210℃、压力为1.80MPa，此时混合物中Na+含量为450PPm，在脱气器17中气液分离后，气相由脱气器17顶部经管线2送回反应器，液相则从脱气器17底部以14t/h的流量进入管线3，进入管线3的液相温度为210℃、压力为1.80MPa；所述混合物为加氢气液混合物，其成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水，液相的成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水；

[0024] 3） 进入管线3的液相与管线8送过来的水混和，水的温度为40℃、压力为2.1MPa，在管线9和管线10流动的过程中溶解其中的盐，同时将液相冷却至温度120℃、压力1.80MPa，由管线9和管线10以21t/h的流量送到水洗分离罐18；所述管线3的液相成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水，其中Na+含量为450PPm，所述管线9的液相与管线3的液相成分相同，但其中Na+含量为300PPm；

[0025] 4）进入水洗分离罐18的液相在水洗分离罐18中静止分层，下层的液相混合物由水洗分离罐18的底部出口流出，流出出口的液相混合物温度120℃、压力1.80MPa，出口流出的液相混合物以7t/h的流量通过管线12和管线4，进入冷却器19再次冷却，将温度降到40℃进入管线5，然后通过管线13送往废水处理塔，处理其中的苯胺；所述液相混合物为包含有苯胺、盐、Na+和水的混合物，其中Na+含量为900PPm；

[0026] 5）水洗分离罐18上层的催化剂则由水洗分离罐18的顶部出口流出，通过管线11和管线7送往催化剂进料罐，此时，催化剂的温度为120℃、压力为1.75MPa、Na+含量为45PPm。

[0027] 实施例2，本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：工作过程的控制参数不同，步骤如下：

[0028] 1）运行时，先关闭管线3与管线4间的阀门14，关闭管线6与管线5间的阀门15，关闭管线5与管线7间的阀门16；

[0029] 2）由反应器生产出的混合物以12.7t/h的流量进入管线1，然后由脱气器17上部进入到脱气器17中，混合物的温度为200℃、压力为1.75MPa，此时混合物中Na+含量为400PPm，在脱气器17中气液分离后，气相由脱气器17顶部经管线2送回反应器，液相则从脱气器17底部以12.7t/h的流量进入管线3，进入管线3的液相温度为200℃、压力为1.75MPa；所述混合物为加氢气液混合物，其成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水，液相的成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水；

[0030] 3）进入管线3的液相与管线8送过来的水混和，水的温度30℃、压力2.0MPa，在管线9和管线10流动的过程中溶解其中的盐，同时将液相冷却至温度110℃、压力1.75MPa，由管线9和管线10以18.7t/h的流量送到水洗分离罐18；所述管线3的液相成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水，其中Na+含量为400PPm，所述管线9的液相与管线3的液相成分相同，但其中+
Na含量为250PPm；

[0031] 4）进入水洗分离罐18的液相在水洗分离罐18中静止分层，下层的液相混合物由水洗分离罐18的底部出口流出，流出出口的液相混合物温度110℃、压力1.75MPa，出口流出的液相混合物以6t/h的流量通过管线12和管线4，进入冷却器19再次冷却，将温度降到30℃进入管线5，然后通过管线13送往废水处理塔，处理其中的苯胺；所述液相混合物为包含有苯胺、盐、Na+和水的混合物，其中Na+含量为850PPm；

[0032] 5）水洗分离罐18上层的催化剂则由水洗分离罐18的顶部出口流出，通过管线11和管线7送往催化剂进料罐，此时，催化剂的温度为110℃、压力为1. 70MPa、Na+含量为40 PPm。

[0033] 实施例3，本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：工作过程的控制参数不同，步骤如下：

[0034] 1）运行时，先关闭管线3与管线4间的阀门14，关闭管线6与管线5间的阀门15，关闭管线5与管线7间的阀门16；

[0035] 2）由反应器生产出的混合物以15t/h的流量进入管线1，然后由脱气器17上部进入到脱气器17中，混合物的温度为220℃、压力为1.85MPa，此时混合物中Na+含量为500PPm，在脱气器17中气液分离后，气相由脱气器17顶部经管线2送回反应器，液相则从脱气器17底部以15t/h的流量进入管线3，进入管线3的液相温度为220℃、压力为1.85MPa；所述混合物为加氢气液混合物，其成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水，液相的成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水；

[0036] 3）进入管线3的液相与管线8送过来的水混和，水的温度50℃、压力2.2MPa，在管线9和管线10流动的过程中溶解其中的盐，同时将液相冷却至温度130℃、压力1.85MPa，由管线9和管线10以23t/h的流量送到水洗分离罐18；所述管线3的液相成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水，其中Na+含量为500PPm，所述管线9的液相与管线3的液相成分相同，但其中Na+含量为350PPm；

[0037] 4) 进入水洗分离罐18的液相在水洗分离罐18中静止分层，下层的液相混合物由水洗分离罐18的底部出口流出，流出出口的液相混合物温度130℃、压力1.85MPa，出口流出的液相混合物以8t/h的流量通过管线12和管线4，进入冷却器19再次冷却，将温度降到50℃进入管线5，然后通过管线13送往废水处理塔，处理其中的苯胺；所述液相混合物为包含有苯胺、盐、Na+和水的混合物，其中Na+含量为1100PPm；

[0038] 5)水洗分离罐18上层的催化剂则由水洗分离罐18的顶部出口流出，通过管线11和管线7送往催化剂进料罐，此时，催化剂的温度为130℃、压力为1.80MPa、Na+含量为50 PPm。

[0039] 实施例4，本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：工作过程的控制参数不同，步骤如下：

[0040] 1) 运行时，先关闭管线3与管线4间的阀门14，关闭管线6与管线5间的阀门15，关闭管线5与管线7间的阀门16；

[0041] 2)由反应器生产出的混合物以12.7t/h的流量进入管线1，然后由脱气器17上部进入到脱气器17中，混合物的温度为216℃、压力为1.85MPa，此时混合物中Na+含量为400PPm，在脱气器17中气液分离后，气相由脱气器17顶部经管线2送回反应器，液相则从脱气器17底部以12.7t/h的流量进入管线3，进入管线3的液相温度为216℃压力为1.85MPa；所述混合物+为加氢气液混合物，其成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na 和水，液相的成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水；

[0042] 3)进入管线3的液相与管线8送过来的水混和，水的温度40℃、压力2.0MPa，在管线9和管线10流动的过程中溶解其中的盐，同时将液相冷却至温度120℃、压力1.82MPa，由管线9和管线10以18.7t/h的流量送到水洗分离罐18；所述管线3的液相成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水，其中Na+含量为400PPm，所述管线9的液相与管线3的液相成分相同，但其中Na+含量为250PPm；

[0043] 4)进入水洗分离罐18的液相在水洗分离罐18中静止分层，下层的液相混合物由水洗分离罐18的底部出口流出，流出出口的液相混合物温度120℃、压力1.78MPa，出口流出的液相混合物以6t/h的流量通过管线12和管线4，进入冷却器19再次冷却，将温度降到40℃进入管线5，然后通过管线13送往废水处理塔，处理其中的苯胺；所述液相混合物为包含有苯胺、盐、Na+和水的混合物，其中Na+含量为850PPm；

[0044] 5)水洗分离罐18上层的催化剂则由水洗分离罐18的顶部出口流出，通过管线11和管线7送往催化剂进料罐，此时，催化剂的温度为120℃、压力为1.76MPa、Na+含量为40 PPm。

[0045] 实施例5，当管线9～管线13发生故障或需要检修时，启用备用管线，其过程是：

[0046] a 先打开管线3与管线4间的阀门14，打开管线6与管线5间的阀门15，打开管线5与管线7间的阀门16，再切除管线8～管线13；

[0047] b 由反应器生产出的混合物以14t/h的流量进入管线1，然后由脱气器17上部进入到脱气器17中，混合物的温度为210℃、压力为1.80MPa，此时混合物中Na+含量为450PPm，在脱气器17中气液分离后，气相由脱气器17顶部经管线2送回反应器，液相则从脱气器17底部以14t/h的流量进入管线3，进入管线3的液相温度为210℃、压力为1.80MPa；所述混合物为+加氢气液混合物，其成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na 和水，液相的成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水；

[0048] c 进入管线3的液相通过管线4进入风冷器19中进行冷却，然后进入管线5、并通过管线6和管线7送往催化剂进料罐，此时，由管线7进入催化剂进料罐的液相温度为120℃、压+ +力1.80MPa，液相中Na含量为450PPm；所述液相包含有苯胺、盐、催化剂、Na和水。

[0049] 实施例6，本实施例与实施例5基本相同，不同之处在于：工作过程的控制参数不同，步骤如下：

[0050] a 先打开管线3与管线4间的阀门14，打开管线6与管线5间的阀门15，打开管线5与管线7间的阀门16，再切除管线8～管线13；

[0051] b 由反应器生产出的混合物以12.7t/h的流量进入管线1，然后由脱气器17上部进入到脱气器17中，混合物的温度为200℃、压力为1.75MPa，此时混合物中Na+含量为400PPm，在脱气器17中气液分离后，气相由脱气器17顶部经管线2送回反应器，液相则从脱气器17底部以12.7t/h的流量进入管线3，流量进入管线3的液相温度为200℃、压力为1.75MPa；所述混合物为加氢气液混合物，其成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水，液相的成分包含有苯+胺、盐、催化剂、Na和水；

[0052] c 进入管线3的液相通过管线4进入风冷器19中进行冷却，然后进入管线5、并通过管线6和管线7送往催化剂进料罐，此时，由管线7进入催化剂进料罐的液相温度为110℃、压力1.75MPa，液相中Na+含量为400PPm；所述液相包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水。

[0053] 实施例7，本实施例与实施例5基本相同，不同之处在于：工作过程的控制参数不同，步骤如下：

[0054] a 先打开管线3与管线4间的阀门14，打开管线6与管线5间的阀门15，打开管线5与管线7间的阀门16，再切除管线8～管线13；

[0055] b 由反应器生产出的混合物以15t/h的流量进入管线1，然后由脱气器17上部进入到脱气器17中，混合物的温度为220℃、压力为1.85MPa，此时混合物中Na+含量为500PPm，在脱气器17中气液分离后，气相由脱气器17顶部经管线2送回反应器，液相则从脱气器17底部以15t/h的流量进入管线3，进入管线3的液相温度为220℃、压力为1.85MPa；所述混合物为加氢气液混合物，其成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水，液相的成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水；

[0056] c 进入管线3的液相通过管线4进入风冷器19中进行冷却，然后进入管线5、并通过管线6和管线7送往催化剂进料罐，此时，由管线7进入催化剂进料罐的液相温度为130℃、压力1.85MPa，液相中Na+含量为500PPm；所述液相包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水。

[0057] 由实施例1～实施例7可知，实施例1～实施例4中，由反应器生产出的包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水的加氢气液混合物，经过本发明的除盐工艺处理后，其液相混合物中的盐和Na+ 90%被管线8送来的冷水带走，达到对反应混合物除盐的目的，同时其液相混合物经过冷水和风冷器19的双重冷却，其液相混合物的温度明显降低了约170℃；实施例5～实施例7由于采用备用管线，由反应器生产出的包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水的加氢气液混合物，经备用管线处理后，由于没有管线8输送冷水，其液相混合物中的盐和Na+ 没有变化，同时其液相混合物的温度下降了约100℃，本发明的除盐工艺处理效果明显高于备用管线的处理效果。