一种射频辉光放电电离装置

摘要

本发明公开了一种射频辉光放电电离装置，包括封闭的电离腔、质谱分析器和位于所述电离腔内的装置主体，所述装置主体包括装有铜块的铜块固定座和装有样品的样品固定座，所述铜块通过电离腔上的直流自偏置电压连接口与外电路导通，所述样品通过电离腔上的射频信号引入接口与射频电源导通，所述铜块固定座和样品固定座正对设置且在铜块和样品间形成电离区，在所述电离区的一侧设有将电离区内等离子体送入质谱分析器的推斥板，所述推斥板通过电离腔上的推斥电压引入接口与直流高压电源导通。本发明由于不受样品材料导体、半导体和非导体的限制，且电离效率高和离子引入效率高，具有检测应用范围广，灵敏度高、检测限低的特点。

权利要求

1.一种射频辉光放电电离装置，其特征在于：包括封闭的电离腔、质谱分析器和位于所述电离腔内的装置主体，所述装置主体包括装有铜块的铜块固定座和装有样品的样品固定座，所述铜块通过导线与电离腔底板连接地电位，所述电离腔底板上设有与外电路导通的直流自偏置电压连接口，所述样品通过电离腔上的射频信号引入接口与射频电源导通，所述铜块固定座和样品固定座正对设置且在铜块和样品间形成电离区，在所述电离区的一侧设有将电离区内等离子体送入质谱分析器的推斥板，所述推斥板通过电离腔上的推斥电压引入接口与直流高压电源导通，与所述电离腔的内腔导通设有真空规和抽气泵，所述电离腔上设有进气阀，与所述进气阀导通设有伸至所述电离区的进气管。

2.根据权利要求1所述的射频辉光放电电离装置，其特征在于：所述装置主体还包括上底座，所述上底座上设有推斥板左固定座和推斥板右固定座，所述推斥板通过推斥板固定块装在所述推斥板左固定座和推斥板右固定座上，且推斥板固定块可在推斥板左固定座和推斥板右固定座上滑动以调整推斥板与电离区的距离。

3.根据权利要求2所述的射频辉光放电电离装置，其特征在于：所述铜块固定座和样品固定座位于推斥板左固定座和推斥板右固定座之间，所述推斥板左固定座和推斥板右固定座间装有横向穿过所述铜块固定座和样品固定座的调节螺杆，所述调节螺杆在推斥板左固定座和推斥板右固定座之间的中间位置分为与铜块固定座配合的正螺纹和与样品固定座配合的反螺纹。

4.根据权利要求3所述的射频辉光放电电离装置，其特征在于：所述上底座上装有定位旋钮，所述定位旋钮上装有在定位旋钮旋紧后可固定铜块固定座和样品固定座的定位基座。

5.根据权利要求1所述的射频辉光放电电离装置，其特征在于：所述样品固定座上设有样品导电定位机构，所述样品导电定位机构包括外侧端面设有样品安装槽且与射频电源导通的射频导电块以及将样品夹紧在所述样品安装槽内的样品前压块和样品后压块，所述样品后压块上装有将引入射频导电块上的射频信号与外部隔绝的射频绝缘套，所述铜块固定座上设有铜块导电定位机构，所述铜块导电定位机构包括铜块压块，所述铜块压块上设有正对样品安装槽的铜块安装槽，所述铜块装在铜块安装槽内，所述铜块压块上设有将与铜块导通的地电位信号与外部隔绝的地线绝缘套。

6.根据权利要求2所述的射频辉光放电电离装置，其特征在于：所述上底座固定于中底座，所述中底座通过下底座装在电离腔底部，所述中底座上设有调节所述中底座在下底座上与质谱分析器间距的前后位置调节旋钮。

7.根据权利要求1所述的射频辉光放电电离装置，其特征在于：所述电离腔侧壁设有若干玻璃观察窗。

说明书

一种射频辉光放电电离装置

技术领域

[0001] 本发明用于质谱学分析检测领域，特别是涉及一种射频辉光放电电离装置。

背景技术

[0002] 高纯材料作为重要的光电子材料，被广泛用于航空航天、微电子、信息、红外、太阳能等工业领域。例如：高纯铜可直接作为添加元素应用于开发航空、宇宙原子工业的超合金以及分析标准试料，是制备高品质音频线、液晶显示器溅射靶材及离子镀膜的主要材料。高纯钛是制造飞机、火箭、宇宙飞船、舰艇、电讯器材和人造骨骼等的重要材料。6N（99.9999%）级硅是制造太阳能电池的主要材料，而生产芯片用的半导体级多晶硅纯度则要求更高，需达到99.999999%－99.9999999%。随着高新技术的发展及作为战略物资的需要，高纯材料对于纯度的要求越来越高，对其所含杂质的准确检测亦显得愈加重要。研制可同时有效电离导体、半导体和非导体高纯材料的新电离源不仅可以应用于高纯材料的分析，促进高纯材料的开发和生产，亦可以促进科学仪器的发展。

[0003] 射频辉光放电电离源是基于变化着的射频电压可以在整个放电等离子体中引起电离，是一种能够电离导体、半导体和非导体的辉光放电形式，其与质谱仪联用非常适合于导体和非导体等高纯材料的各种痕量杂质成分的检测分析。

[0004] 目前，高纯材料的检测方法目前主要有：质谱分析法（火花源放电电离质谱法、热电离质谱法、电感耦合等离子体电离质谱法、二次离子体电离质谱法和辉光放电电离质谱法），光谱分析法（火花源发射光谱法、X射线荧光分析法、石墨炉原子吸收光谱法及电感耦合等离子体发射光谱法）。质谱法则较光谱法灵敏度好，检测限低，干扰小，并且可以进行多元素同时检测。因此，质谱分析法在高纯材料的分析中逐步占据主导地位。辉光放电质谱法是同时具有最广泛的分析元素范围和足够灵敏度的元素分析方法，与目前常用高纯材料的常用检测方法电感耦合等离子体电离质谱法相比，辉光放电质谱法直接对固体进行分析，避免了将固体转化成溶液时因在溶解、稀释等过程中造成的玷污和灵敏度降低，而且该方法对样品的分析面积大，所得数据结果有较好的代表性。辉光放电质谱法目前多采用直流辉光放电电离形式，只能从阴极位降中获得实现电离所需的能量，是辉光放电中最常见的放电方式，但其主要应用于导体材料的检测。对于半导体及非导体材料的检测，直流辉光放电电离需要引入导电基质，检测精确度不高。因此，开发能够有效电离导体、半导体和非导体高纯材料的电离源，对提高高纯材料检测分析的准确度、灵敏度，促进我国高纯材料的开发和生产以及质谱仪器的发展均有重要意义。

发明内容

[0005] 为解决上述问题，本发明提供一种能够有效电离导体、半导体和非导体高纯材料，灵敏度高、检测限低的射频辉光放电电离装置。

[0006] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种射频辉光放电电离装置，包括封闭的电离腔、质谱分析器和位于所述电离腔内的装置主体，所述装置主体包括装有铜块的铜块固定座和装有样品的样品固定座，所述铜块通过导线与电离腔底板连接地电位，所述电离腔底板上设有与外电路导通的直流自偏置电压连接口，所述样品通过电离腔上的射频信号引入接口与射频电源导通，所述铜块固定座和样品固定座正对设置且在铜块和样品间形成电离区，在所述电离区的一侧设有将电离区内等离子体送入质谱分析器的推斥板，所述推斥板通过电离腔上的推斥电压引入接口与直流高压电源导通。

[0007] 进一步作为本发明技术方案的改进，所述装置主体还包括上底座，所述上底座上设有推斥板左固定座和推斥板右固定座，所述推斥板通过推斥板固定块装在所述推斥板左固定座和推斥板右固定座上，且推斥板固定块可在推斥板左固定座和推斥板右固定座上滑动以调整推斥板与电离区的距离。

[0008] 进一步作为本发明技术方案的改进，所述铜块固定座和样品固定座位于推斥板左固定座和推斥板右固定座之间，所述推斥板左固定座和推斥板右固定座间装有横向穿过所述铜块固定座和样品固定座的调节螺杆，所述调节螺杆在推斥板左固定座和推斥板右固定座之间的中间位置分为与铜块固定座配合的正螺纹和与样品固定座配合的反螺纹。

[0009] 进一步作为本发明技术方案的改进，所述上底座上装有定位旋钮，所述定位旋钮上装有在定位旋钮旋紧后可固定铜块固定座和样品固定座的定位基座。

[0010] 进一步作为本发明技术方案的改进，所述样品固定座上设有样品导电定位机构，所述样品导电定位机构包括外侧端面设有样品安装槽且与射频电源导通的射频导电块以及将样品夹紧在所述样品安装槽内的样品前压块和样品后压块，所述样品后压块上装有将引入射频导电块上的射频信号与外部隔绝的射频绝缘套，所述铜块固定座上设有铜块导电定位机构，所述铜块导电定位机构包括铜块压块，所述铜块压块上设有正对样品安装槽的铜块安装槽，所述铜块装在铜块安装槽内，所述铜块压块上设有将与铜块导通的地电位信号与外部隔绝的地线绝缘套。

[0011] 进一步作为本发明技术方案的改进，所述上底座固定于中底座，所述中底座通过下底座装在电离腔底部，所述中底座上设有调节所述中底座在下底座上与质谱分析器间距的前后位置调节旋钮。

[0012] 进一步作为本发明技术方案的改进，与所述电离腔的内腔导通设有真空规和抽气泵。

[0013] 进一步作为本发明技术方案的改进，所述电离腔上设有进气阀，与所述进气阀导通设有伸至所述电离区的进气管。

[0014] 进一步作为本发明技术方案的改进，所述电离腔侧壁设有若干玻璃观察窗。

[0015] 本发明的有益效果：本发明通过样品固定座和铜块固定座将样品和铜块固定于封闭电离腔内且平行相对放置，通过射频信号引入接口将射频信号引入样品，电离腔底板与射频电源输出线屏蔽端相接为地电位，铜块接入的导线与电离腔下底板连接从而引入地电位。使得电离腔内样品与铜块间的电离区内产生射频辉光放电，可对导体、半导体和非导体高纯材料样品进行电离。采用平板间相对放电模式较辉光放电常用空心阴极模式放电面积大电离效果好；通过直流偏置电压连接口将射频放电产生的直流偏置电压接入外电路，调整外电路可优化直流偏置电压使得放电效果可调整；推斥板与样品固定座和铜块固定座垂直放置，可通过改变推斥板电压及其与电离区相对位置最大化推斥放电产生的离子进入质谱分析器。本发明由于不受样品材料导体、半导体和非导体的限制，且电离效率高和离子引入效率高，具有检测应用范围广，灵敏度高、检测限低的特点。

附图说明

[0016] 下面结合附图对本发明作进一步说明：

[0017] 图1是本发明实施例整体结构主视原理构造图；

[0018] 图2是本发明实施例整体结构侧视原理构造图；

[0019] 图3是本发明实施例样品导电定位机构和铜块导电定位机构结构原理构造图。

具体实施方式

[0020] 参照图1至图3，本发明提供了一种射频辉光放电电离装置，包括封闭的电离腔21、质谱分析器36和位于所述电离腔21内的装置主体，所述装置主体包括装有铜块3的铜块固定座9和装有样品4的样品固定座10，所述铜块3通过导线与电离腔底板24连接地电位，所述电离腔底板24上设有与外电路28导通的直流自偏置电压连接口29，直流偏置电压连接口29将射频放电产生的直流偏置电压接入外电路28，通过调整外电路28改变直流偏置电压从而调整射频放电情况。所述样品4通过电离腔21上的射频信号引入接口27与射频电源26导通，射频电源26提供的射频信号通过射频信号引入接口27接入样品4，所述铜块固定座9和样品固定座10正对设置且在铜块3和样品4间形成电离区，在所述电离区的一侧设有将电离区内等离子体送入质谱分析器36的推斥板34，所述推斥板34通过电离腔21上的推斥电压引入接口33与直流高压电源32导通，推斥电压引入接口33引入直流高压电源32提供的直流高压接入推斥板34，帮助推斥引导等离子体进入质谱分析器36。与所述电离腔21的内腔导通设有真空规31和抽气泵30。真空规31监测电离腔21真空度，抽气泵30对电离腔抽真空以保证电离腔在一定真空度下。所述电离腔21上设有进气阀25，与所述进气阀25导通设有伸至所述电离区的进气管15，抽气泵30和进气管15为电离腔抽21真空和提供背景气体。进气阀25（针阀）连接气体钢瓶和电离腔21，将背景气体从钢瓶引入电离腔21，进气管15保证进入的背景气体准确充入样品4和铜块3之间，进气阀25（针阀）调节进入电离腔21的背景气体流量改变射频辉光放电的效果。

[0021] 本实例利用射频电源信号接入样品4，地电位接入铜块3，在样品4与铜块3之间进行射频放电产生射频等离子体，可对导体、半导体和非导体高纯材料进行电离从而对其进行质谱分析，将射频放电产生的直流自偏置电压接入外电路28，通过调节外电路28改变自偏置电压优化射频放电效果，同时调整样品4与铜块3间相对平行距离可优化射频放电效果。

[0022] 其中，所述装置主体还包括上底座17，所述上底座17上设有推斥板左固定座11和推斥板右固定座12，所述推斥板34通过推斥板固定块35装在所述推斥板左固定座11和推斥板右固定座12上，且推斥板固定块35可在推斥板左固定座11和推斥板右固定座12上滑动以调整推斥板34与电离区的距离。

[0023] 所述铜块固定座9和样品固定座10位于推斥板左固定座11和推斥板右固定座12之间，所述推斥板左固定座11和推斥板右固定座12间装有横向穿过所述铜块固定座9和样品固定座10的调节螺杆13，所述调节螺杆13在推斥板左固定座11和推斥板右固定座12之间的中间位置分为与铜块固定座9配合的正螺纹和与样品固定座10配合的反螺纹。所述上底座17上装有定位旋钮16，所述定位旋钮16上装有在定位旋钮16旋紧后可固定铜块固定座9和样品固定座10的定位基座14。旋转调节螺杆13则样品4和铜块3对称向两相反或相对方向移动，并可保证样品4和铜块3相对对称。距离调整完成后可通过定位旋钮16调节定位基座14固定铜块固定座9和样品固定座10，从而保证样品4与铜块3之间相对距离。

[0024] 所述样品固定座10上设有样品导电定位机构，所述样品导电定位机构包括外侧端面设有样品安装槽且与射频电源导通的射频导电块6以及将样品夹紧在所述样品安装槽内的样品前压块5和样品后压块7，所述样品后压块7上装有将引入射频导电块6上的射频信号与外部隔绝的射频绝缘套8，以防止外部对射频信号引入端干扰，所述铜块固定座9上设有铜块导电定位机构，所述铜块导电定位机构包括铜块压块1，所述铜块压块1上设有正对样品安装槽的铜块安装槽，所述铜块3装在铜块安装槽内，所述铜块压块1上设有将与铜块3导通的地电位信号与外部隔绝的地线绝缘套2，为防止外部对地电位信号引入端干扰。

[0025] 所述上底座17固定于中底座19，所述中底座19通过下底座20装在电离腔21底部，所述中底座19上设有调节所述中底座19在下底座20上与质谱分析器36间距的前后位置调节旋钮18。

[0026] 所述电离腔21侧壁设有若干玻璃观察窗22、23，以便于观察射频辉光放电情况。

[0027] 本实施例的工作原理是：射频电源26提供的射频信号通过射频信号引入接口27经射频传输线通过射频绝缘套8、样品后压块7接入射频导电块6，样品4通过射频导电块6均匀获得射频电信号。电离腔底板24与射频电源26输出线屏蔽端相接为地电位，铜块3接入的导线通过地线绝缘套2与电离腔底板24连接从而引入地电位。样品4不论为导体、半导体或者非导体固体均可以在射频电压与地电位的放电中被电离，电离产生的离子则可以在推斥板34高压作用下被充分推入质谱分析器36。样品射频电极和铜块地电位以平板间放电方式电离效率高且稳定，放电区域产生的直流自偏置电压可通过直流自偏置电压连接口29与外电路28相连，调节外电路28则可改变直流自偏置电压从而优化射频放电电离效果。样品4和铜块3可以通过调节调节螺杆13对称移动，既可实现样品4和铜块3之间相对距离的调整亦可保证电离产生的离子通过电离腔后面板的洞口被引入质谱分析器36，以实现提高离子引入效率的目的。推斥板34接直流高电压可有效推斥引导样品4和铜块3之间的离子进入质谱分析器36，推斥板34可通过改变直流高电压值及其与放电区域的间隔优化离子从电离源腔体进入质谱分析器36的效率。前后位置调节旋钮18则可整体调节推斥板34与放电区域相对质谱分析器36的轴向相对距离，优化离子传输效率。射频辉光放电需要在一定真空度及惰性背景气体下才可发生，为了方便在电离腔21制造上述环境，抽气泵30可对电离源腔体抽气，真空规31可监控电离源腔体真空度，针阀25可调节惰性背景气体进入电离腔21的流量，进气钢管15可保证惰性背景气体准确进入到放电区域。

[0028] 该电离源及检测的方法由于不受样品材料导体、半导体和非导体的限制，且电离效率高和离子引入效率高，具有检测应用范围广，灵敏度高、检测限低的特点。

[0029] 当然，本发明创造并不局限于上述实施方式，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出等同变形或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。