一种钼铌合金靶材板的制备方法

摘要

本发明公开了一种钼铌合金靶材板的制备方法，将钼粉放入气流磨中，通入氩气，调节气体压力得到三种粒度分布的钼粉；将铌粉放入气流磨中，通入氩气，调节气体压力得到三种粒度分布的铌粉；分别将钼粉与铌粉混合得到三种粒度分布的钼铌合金粉；将钼铌合金粉末压制成坯料，置于中频炉中氢气烧结，即得到钼铌合金靶材板。本发明钼铌合金靶材板的制备方法，操作简单、成本低，通过粉末冶金方法即可直接烧制出高质量的钼铌合金靶材板，本发明三种不同粒度分布的钼铌合金粉经过冷等静压压制出板坯，中频氢气烧制出密度大于9.8g/cm3、O含量低于1000ppm的高品质钼铌合金靶材板。

权利要求

1.一种钼铌合金靶材板的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

步骤1，将粒度分布d50：9.0～20.0μm的钼粉放入气流磨中，通入氩气，调节气体压力得到三种粒度分布d50：5.0～7.0μm、8.0～10.0μm、11.0～13.0μm的钼粉；

步骤2，将粒度分布为d50：15.0～30.0μm的铌粉放入气流磨中，通入氩气，调节气体压力得到三种粒度分布d50：5.0～6.0μm、7.0～8.0μm、9.0～10.0μm的铌粉；

步骤3，分别将粒度分布为d50：5.0～7.0μm的钼粉与粒度分布为d50：5.0～6.0μm的铌粉混合、将粒度分布为d50：8.0～10.0μm的钼粉与粒度分布为d50：7.0～8.0μm的铌粉混合、将粒度分布为d50：11.0～13.0μm的钼粉与粒度分布为d50：9.0～10.0μm的铌粉混合，然后分别置于真空三维混料机中混合均匀，得到三种粒度分布为d50：5.0～7.0μm、8.0～10.0μm、11.0～13.0μm的钼铌合金粉；

步骤4，分别将步骤3得到的三种不同粒度的钼铌合金粉在冷等静压机中在150～

300Mpa下压制成坯料，置于中频炉中氢气烧结，即得到钼铌合金靶材板。

2.根据权利要求1所述的钼铌合金靶材板的制备方法，其特征在于，步骤1中气体压力为1.6～2.0Mpa时得到粒度分布d50：5.0～7.0μm的钼粉；气体压力为1.0～1.5Mpa时得到粒度分布d50：8.0～10.0μm的钼粉；气体压力为0.5～0.8Mpa时得到粒度分布d50：11.0～13.0μm的钼粉。

3.根据权利要求1所述的钼铌合金靶材板的制备方法，其特征在于，步骤2中气体压力为3.0～3.5Mpa时得到粒度分布d50：5.0～6.0μm的铌粉；气体压力为2.2～2.8Mpa时得到粒度分布d50：7.0～8.0μm的铌粉；气体压力为1.0～2.0Mpa时得到粒度分布d50：9.0～10.0μm的铌粉。

4.根据权利要求1所述的钼铌合金靶材板的制备方法，其特征在于，步骤3中钼粉与铌粉的质量比为4～19：1。

5.根据权利要求1所述的钼铌合金靶材板的制备方法，其特征在于，步骤3中钼粉和铌粉混合后在真空三维混料机中混合均匀的时间为1～1.5h。

6.根据权利要求1～5任一所述的钼铌合金靶材板的制备方法，其特征在于，步骤4中粒度分布为d50：5.0～7.0μm的钼铌合金粉的烧结温度区分别为0～900℃、900～1400℃、1400～1700℃、1700～1930℃，每个温度区至少烧结5h。

7.根据权利要求1～5任一所述的钼铌合金靶材板的制备方法，其特征在于，步骤4中粒度分布为d50：8.0～10.0μm的钼铌合金粉的烧结温度区分别为0～1000℃、1000～1500℃、

1500～1700℃、1700～1950℃，每个温度区至少烧结5h。

8.根据权利要求1～5任一所述的钼铌合金靶材板的制备方法，其特征在于，步骤4中粒度分布为d50：11.0～13.0μm的钼铌合金粉的烧结温度区分别为0～1000℃、1000～1600℃、

1600～1800℃、1800～1980℃，每个温度区至少烧结5h。

说明书

一种钼铌合金靶材板的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于合金靶材制备技术领域，具体涉及一种钼铌合金靶材板的制备方法。

背景技术

[0002] 钼和铌均为稀有难熔金属，但相对于钼来说，铌具有较好的室温塑性、较低的塑-脆转变温度、良好的抗氧化性以及较为优异的耐腐蚀性。因此，在许多特定的应用领域，通过在钼金属中添加一定量的铌金属以形成钼铌合金，以此改善钼的某些性能。

[0003] 钼铌合金的用途之一是平面显示器用溅射靶材，通过溅射形成其电极和配线材料。研究表明，钼具有比阻抗和膜应力仅为铬的1/2的优势，而且不存在环境污染问题，因此成为平面显示器溅射靶材的首选材料之一。随着市场对各种类型溅射薄膜材料的广泛应用，对溅射靶材这一具有高附加值的功能材料需求也在逐年增加，相应的对其技术指标的要求越来越严格。近年来，国内外在高纯钼溅射靶材技术研究及生产上取得了较大的突破，但随着电子行业综合性能和使用环境要求的提高，对溅射薄膜的质量要求越来越高。由于纯钼靶材溅射出的薄膜在耐腐蚀性(变色)和密着性(膜的玻璃)方面存在问题，虽然纯Mo膜的比阻抗(12～13μΩ.cm)约为Cr的1/2，应力也较低，但在耐腐蚀性试验中(在约25℃的纯水中浸渍25天)会产生膜剥离及消失现象。而80Mo-20Nb的合金膜则不会产生膜剥离，也不会产生变色，仍可保持金属光泽。因此，目前在TFT-LCD的制造过程中，在钼靶材中加入铌合金元素制备成钼铌合金靶材，使溅射后溅射薄膜的比阻抗、应力、耐腐蚀性等各种性能达到均衡。

[0004] 溅射靶材产品决定着溅镀薄膜的物理、力学性能，影响镀膜质量，因而靶材质量评价指标较为严格。主要指标有：1)杂质含量低，纯度高。靶材的纯度影响薄膜的均匀性。2)高致密度。高致密度靶材具有导电导热性好、强度高等优点，使用这种靶材镀膜，溅射功率小，成膜速率高，薄膜不易开裂，靶材使用寿命长，而且溅镀薄膜的电阻率低，透光率高。3)成分与组织结构均匀。靶材成分均匀是镀膜质量稳定的重要保证。4)晶粒尺寸细小。靶材的晶粒尺寸越细小，溅镀薄膜的厚度分布越均匀，溅射速率越快。

[0005] 常规制作靶材的方法多采用压力加工方法，即坯料经过锻造或轧制使晶粒得到细化，致密度提高，但是成本较高。而直接用粉末冶金方法烧制出的板材其优点是靶材成分均匀，但缺点是密度低。

发明内容

[0006] 本发明的目的是提供一种钼铌合金靶材板的制备方法，解决了现有加工方法成本高、密度低的问题。

[0007] 本发明所采用的技术方案是，一种钼铌合金靶材板的制备方法，具体按照以下步骤实施：

[0008] 步骤1，将粒度分布d50：9.0～20.0μm的钼粉放入气流磨中，通入氩气，调节气体压力得到三种粒度分布d50：5.0～7.0μm、8.0～10.0μm、11.0～13.0μm的钼粉；

[0009] 步骤2，将粒度分布为d50：15.0～30.0μm的铌粉放入气流磨中，通入氩气，调节气体压力得到三种粒度分布d50：5.0～6.0μm、7.0～8.0μm、9.0～10.0μm的铌粉；

[0010] 步骤3，分别将粒度分布为d50：5.0～7.0μm与粒度分布为d50：5.0～6.0μm的铌粉混合、将粒度分布为d50：8.0～10.0μm的钼粉与粒度分布为d50：7.0～8.0μm的铌粉混合、将粒度分布为d50：11.0～13.0μm的钼粉与粒度分布为d50：9.0～10.0μm的铌粉混合，然后分别置于真空三维混料机中混合均匀，得到三种粒度分布为d50：5.0～7.0μm、8.0～10.0μm、11.0～13.0μm的钼铌合金粉；

[0011] 步骤4，将步骤3得到的钼铌合金粉末在冷等静压机中在150～300Mpa下压制成坯料，置于中频炉中氢气烧结，即得到钼铌合金靶材板。

[0012] 本发明的特点还在于：

[0013] 步骤1中气体压力为1.6～2.0Mpa时得到粒度分布d50：5.0～7.0μm的钼粉；气体压力为1.0～1.5Mpa时得到粒度分布d50：8.0～10.0μm的钼粉；气体压力为0.5～0.8Mpa时得到粒度分布d50：11.0～13.0μm的钼粉。

[0014] 步骤2中气体压力为3.0～3.5Mpa时得到粒度分布d50：5.0～6.0μm的铌粉；气体压力为2.2～2.8Mpa时得到粒度分布d50：7.0～8.0μm的铌粉；气体压力为1.0～2.0Mpa时得到粒度分布d50：9.0～10.0μm的铌粉。

[0015] 步骤3中钼粉与铌粉的质量比为4～19：1。

[0016] 步骤3中钼粉和铌粉混合后在真空三维混料机中混合均匀的时间为1～1.5h。

[0017] 步骤4中粒度分布为d50：5.0～7.0μm的钼铌合金粉的烧结温度区分别为0～900℃、900～1400℃、1400～1700℃、1700～1930℃，每个温度区至少烧结5h。

[0018] 步骤4中粒度分布为d50：8.0～10.0μm的钼铌合金粉的烧结温度区分别为0～1000℃、1000～1500℃、1500～1700℃、1700～1950℃，每个温度区至少烧结5h。

[0019] 步骤4中粒度分布为d50：11.0～13.0μm的钼铌合金粉的烧结温度区分别为0～1000℃、1000～1600℃、1600～1800℃、1800～1980℃，每个温度区至少烧结5h。

[0020] 本发明的有益效果是，本发明钼铌合金靶材板的制备方法，操作简单、成本低，通过粉末冶金方法即可直接烧制出高质量的钼铌合金靶材板，本发明三种不同粒度分布的钼铌合金粉经过冷等静压压制出板坯，中频氢气烧制出密度大于9.8g/cm3、O含量低于1000ppm的高品质钼铌合金靶材板。

附图说明

[0021] 图1是实施例1制备得到的钼铌合金靶材板SEM图；

[0022] 图2是实施例2制备得到的钼铌合金靶材板SEM图；

[0023] 图3是实施例3制备得到的钼铌合金靶材板SEM图。

具体实施方式

[0024] 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

[0025] 本发明钼铌合金靶材板的制备方法，具体按照以下步骤实施：

[0026] 步骤1，将粒度分布d50：9.0～20.0μm的钼粉放入气流磨中，通入氩气，调节气体压力得到三种粒度分布d50：5.0～7.0μm、8.0～10.0μm、11.0～13.0μm的钼粉；

[0027] 其中气体压力为1.6～2.0Mpa时得到粒度分布d50：5.0～7.0μm的钼粉；气体压力为1.0～1.5Mpa时得到粒度分布d50：8.0～10.0μm的钼粉；气体压力为0.5～0.8Mpa时得到粒度分布d50：11.0～13.0μm的钼粉；

[0028] 步骤2，将粒度分布为d50：15.0～30.0μm的铌粉放入气流磨中，通入氩气，调节气体压力得到三种粒度分布d50：5.0～6.0μm、7.0～8.0μm、9.0～10.0μm的铌粉；

[0029] 其中气体压力为3.0～3.5Mpa时得到粒度分布d50：5.0～6.0μm的铌粉；气体压力为2.2～2.8Mpa时得到粒度分布d50：7.0～8.0μm的铌粉；气体压力为1.0～2.0Mpa时得到粒度分布d50：9.0～10.0μm的铌粉；

[0030] 步骤3，分别将粒度分布为d50：5.0～7.0μm的钼粉与粒度分布为d50：5.0～6.0μm的铌粉混合、将粒度分布为d50：8.0～10.0μm的钼粉与粒度分布为d50：7.0～8.0μm的铌粉混合、将粒度分布为d50：11.0～13.0μm的钼粉与粒度分布为d50：9.0～10.0μm的铌粉混合，钼粉与铌粉的质量比为4～19：1，然后分别置于真空三维混料机中混合1～1.5h，得到三种粒度分布为d50：5.0～7.0μm、8.0～10.0μm、11.0～13.0μm的钼铌合金粉；

[0031] 步骤4，将步骤3得到的钼铌合金粉末在冷等静压机中在150～300Mpa下压制成坯料，置于中频炉中氢气烧结，即得到钼铌合金靶材板。

[0032] 其中粒度分布为d50：5.0～7.0μm的钼铌合金粉的烧结温度区分别为0～900℃、900～1400℃、1400～1700℃、1700～1930℃，每个温度区至少烧结5h；粒度分布为d50：8.0～10.0μm的钼铌合金粉的烧结温度区分别为0～1000℃、1000～1500℃、1500～1700℃、
1700～1950℃，每个温度区至少烧结5h；粒度分布为d50：11.0～13.0μm的钼铌合金粉的烧结温度区分别为0～1000℃、1000～1600℃、1600～1800℃、1800～1980℃，每个温度区至少烧结5h。

[0033] 本发明采用的是将粉末颗粒按照不同粒度进行分级，每级的粉末粒度分布较窄的原则进行设计，主要是通过设计气流磨气体的压力，将前驱粉末分别进行重新分配，得到三种不同粒度分布的钼粉、铌粉。

[0034] 气流磨分级钼粉的气体压力的设计，金属钼粉颗粒大多为球形或多面体形，且颗粒通常是由单颗粒以某种方式聚集而成的二次颗粒，还有一部分是以很多小晶粒团聚成大颗粒组成，粉末颗粒的聚集状态和程度影响粉末的工艺性能，尤其对压坯的烧结过程及烧结制品的密度影响很大，团聚二次颗粒越多，烧结过程内部气体及杂质元素不易排出，气孔较难闭合，进而影响制品的密度及杂质元素含量。针对以上问题，本发明采用气流磨设备对钼粉进行分级，将不同粒度的钼粉按照颗粒尺寸进行分级，分级后各级别的钼粉颗粒尺寸均等，且没有团聚。同时，为了保证钼粉中的O元素不增加，气体选用氩气。设计的气体压力分别为：1.6～2.0MPa，钼粉粒度分布为d50：5.0～7.0μm；1.0～1.5MPa，钼粉粒度分布为d50：8.0～10.0μm；0.5～0.8MPa，钼粉粒度分布为d50：11.0～13.0μm。

[0035] 气流磨分级铌粉的气体压力的设计，金属铌粉不同于钼粉的形貌，铌粉颗粒为不规则块状，大小不均匀，金属铌以一定比例加入到钼粉中，为了能够得到性能优异钼铌合金，铌粉的性能也起到至关重要的作用，因此铌粉的粒度分布应和钼粉进行一定比例的搭配，针对铌粉和钼粉的不同性能，气体压力的大小需不同于分级钼粉的压力。同时，为了保证铌粉中的O元素不增加，气体选用氩气。设计的气体压力分别为：3.0～3.5MPa，铌粉粒度分布为d50：5.0～6.0μm；2.2～2.8MPa，铌粉粒度分布为d50：7.0～8.0μm；1.0～2.0MPa，铌粉粒度分布为d50：9.0～10.0μm。

[0036] 粉末烧结过程首先是将粉末放入设计好尺寸的矩形模具中，在150～300MPa压力下压制出具有一定强度的坯料，随后放入中频炉中氢气烧结，烧结使粉末颗粒之间发生一系列物理和化学变化，其结果是烧结体强度增加，密度也显著提高。烧结一般分为三个阶段：低温预烧阶段、中温升温烧结阶段、高温保温阶段。烧结过程中一般会有以下变化：(1)粉末烧结材料中如有较多的氧化物、孔隙及其他杂质，则聚晶长大受阻碍，故其晶粒较细；相反，粉末纯度越高，晶粒长大趋势也越大。(2)烧结材料中晶粒显著长大的温度较高，仅当粉末压制采用极高压力时，才显著降低。(3)粉末粒度影响聚晶长大，因为孔隙尺寸随粉末粒度增大而增大，对晶界移动的阻力也增加，故聚晶长大趋势减小。(4)烧结金属在临界变形程度下，再结晶后晶粒显著长大的现象不明显，而且晶粒没有明显的取向性，因为粉末压制时颗粒内的塑性变形是不均匀的。

[0037] 实施例1

[0038] 步骤1、称取10kg钼粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为1.8MPa，得到粒度分布d50为5.8μm的钼粉。称取10kg铌粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为3.2MPa，得到粒度分布d50为5.2μm的铌粉。

[0039] 步骤2、将钼粉、铌粉按照9：1的质量比混合，放入真空三维混料机中混合1.5h，得到粒度分布d50为5.6μm的钼铌合金粉。

[0040] 步骤3、混合好的钼铌合金粉放入预制的模具中，冷等静压压制出一定规格的板坯。

[0041] 步骤4、将板坯放入中频炉中，按照以下工艺氢气烧结：0～900℃、900～1400℃、1400～1700℃、1700～1930℃，每个温度区烧结5.5h，得到密度为9.87g/cm3、O含量为
980ppm的钼铌合金靶材板。

[0042] 图1为实施例1制备得到的钼铌合金靶材板的SEM照片。图1中板的晶粒为等轴晶，且大小均匀，没有团聚颗粒存在，晶粒内及晶界上的气孔小而少，晶粒致密，两个相邻晶粒间的晶界结合紧密，晶粒尺寸约为20μm。

[0043] 实施例2

[0044] 步骤1、称取10kg钼粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为1.2MPa，得到粒度分布d50为9.2μm的钼粉。称取10kg铌粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为2.6MPa，得到粒度分布d50为7.8μm的铌粉。

[0045] 步骤2、将钼粉、铌粉按照9.5：0.5的质量比，放入真空三维混料机中混合1.2h，得到粒度分布d50为8.8μm的钼铌合金粉。

[0046] 步骤3、混合好的钼铌合金粉放入预制的模具中，冷等静压压制出一定规格的板坯。

[0047] 步骤4、将板坯放入中频炉中，按照以下工艺氢气烧结：0～1000℃、1000～1500℃、1500～1700℃、1700～1950℃，每个温度区烧结6h，得到密度为9.85g/cm3、O含量为920ppm的钼铌合金靶材板。

[0048] 图2为实施例2制备得到的钼铌合金靶材板的SEM照片。图2中板的晶粒为等轴晶，且大小均匀，没有团聚颗粒存在，晶粒内及晶界上的气孔小而少，晶粒致密，两个相邻晶粒间的晶界结合紧密，晶粒尺寸约为20μm。

[0049] 实施例3

[0050] 步骤1、称取10kg钼粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为0.7MPa，得到粒度分布d50为11.8μm的钼粉。称取10kg铌粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为1.7MPa，得到粒度分布d50为9.7μm的铌粉。

[0051] 步骤2、将钼粉、铌粉按照8：2的质量比，放入真空三维混料机中混合1h，得到粒度分布d50为11.2μm的钼铌合金粉。

[0052] 步骤3、混合好的钼铌合金粉放入预制的模具中，冷等静压压制出一定规格的板坯。

[0053] 步骤4、将板坯放入中频炉中，按照以下工艺氢气烧结：0～1000℃、1000～1600℃、1600～1800℃、1800～1980℃，每个温度区烧结7h，得到密度为9.80g/cm3、O含量为900ppm的钼铌合金靶材板。

[0054] 图3为实施例3制备得到的钼铌合金靶材板的SEM照片。图3中板的晶粒为等轴晶，且大小均匀，没有团聚颗粒存在，晶粒内及晶界上的气孔小而少，晶粒致密，两个相邻晶粒间的晶界结合紧密，晶粒尺寸约为20μm。

[0055] 实施例4

[0056] 步骤1、称取10kg钼粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为1.6MPa，得到粒度分布d50为7.0μm的钼粉。称取10kg铌粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为3.5MPa，得到粒度分布d50为5.0μm的铌粉。

[0057] 步骤2、将钼粉、铌粉按照12：1的质量比混合，放入真空三维混料机中混合1h，得到粒度分布d50为7.0μm的钼铌合金粉。

[0058] 步骤3、混合好的钼铌合金粉放入预制的模具中，冷等静压压制出一定规格的板坯。

[0059] 步骤4、将板坯放入中频炉中，按照以下工艺氢气烧结：0～900℃、900～1400℃、1400～1700℃、1700～1930℃，每个温度区烧结6h，得到密度为9.86g/cm3、O含量为970ppm的钼铌合金靶材板。

[0060] 实施例5

[0061] 步骤1、称取10kg钼粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为2.0MPa，得到粒度分布d50为5.0μm的钼粉。称取10kg铌粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为3.0MPa，得到粒度分布d50为6.0μm的铌粉。

[0062] 步骤2、将钼粉、铌粉按照10：1的质量比混合，放入真空三维混料机中混合1.2h，得到粒度分布d50为5.0μm的钼铌合金粉。

[0063] 步骤3、混合好的钼铌合金粉放入预制的模具中，冷等静压压制出一定规格的板坯。

[0064] 步骤4、将板坯放入中频炉中，按照以下工艺氢气烧结：0～900℃、900～1400℃、1400～1700℃、1700～1930℃，每个温度区烧结5h，得到密度为9.90g/cm3、O含量为980ppm的钼铌合金靶材板。

[0065] 实施例6

[0066] 步骤1、称取10kg钼粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为1.5MPa，得到粒度分布d50为8.0μm的钼粉。称取10kg铌粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为2.2MPa，得到粒度分布d50为8.0μm的铌粉。

[0067] 步骤2、将钼粉、铌粉按照5：1的质量比，放入真空三维混料机中混合1.2h，得到粒度分布d50为8.0μm的钼铌合金粉。

[0068] 步骤3、混合好的钼铌合金粉放入预制的模具中，冷等静压压制出一定规格的板坯。

[0069] 步骤4、将板坯放入中频炉中，按照以下工艺氢气烧结：0～1000℃、1000～1500℃、1500～1700℃、1700～1950℃，每个温度区烧结6h，得到密度为9.82g/cm3、O含量为950ppm的钼铌合金靶材板。

[0070] 实施例7

[0071] 步骤1、称取10kg钼粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为1.0MPa，得到粒度分布d50为10.0μm的钼粉。称取10kg铌粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为2.8MPa，得到粒度分布d50为7.0μm的铌粉。

[0072] 步骤2、将钼粉、铌粉按照15：1的质量比，放入真空三维混料机中混合1.2h，得到粒度分布d50为10.0μm的钼铌合金粉。

[0073] 步骤3、混合好的钼铌合金粉放入预制的模具中，冷等静压压制出一定规格的板坯。

[0074] 步骤4、将板坯放入中频炉中，按照以下工艺氢气烧结：0～1000℃、1000～1500℃、1500～1700℃、1700～1950℃，每个温度区烧结6.5h，得到密度为9.82g/cm3、O含量为
930ppm的钼铌合金靶材板。

[0075] 实施例8

[0076] 步骤1、称取10kg钼粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为0.5MPa，得到粒度分布d50为13.0μm的钼粉。称取10kg铌粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为2.0MPa，得到粒度分布d50为9.0μm的铌粉。

[0077] 步骤2、将钼粉、铌粉按照19：1的质量比，放入真空三维混料机中混合1h，得到粒度分布d50为13.0μm的钼铌合金粉。

[0078] 步骤3、混合好的钼铌合金粉放入预制的模具中，冷等静压压制出一定规格的板坯。

[0079] 步骤4、将板坯放入中频炉中，按照以下工艺氢气烧结：0～1000℃、1000～1600℃、1600～1800℃、1800～1980℃，每个温度区烧结7.5h，得到密度为9.80g/cm3、O含量为
880ppm的钼铌合金靶材板。

[0080] 实施例9

[0081] 步骤1、称取10kg钼粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为0.8MPa，得到粒度分布d50为11.0μm的钼粉。称取10kg铌粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为1.0MPa，得到粒度分布d50为10.0μm的铌粉。

[0082] 步骤2、将钼粉、铌粉按照15：1的质量比，放入真空三维混料机中混合1h，得到粒度分布d50为11.0μm的钼铌合金粉。

[0083] 步骤3、混合好的钼铌合金粉放入预制的模具中，冷等静压压制出一定规格的板坯。

[0084] 步骤4、将板坯放入中频炉中，按照以下工艺氢气烧结：0～1000℃、1000～1600℃、1600～1800℃、1800～1980℃，每个温度区烧结6.5h，得到密度为9.80g/cm3、O含量为
920ppm的钼铌合金靶材板。