一种采用溶剂热法制备Sm(OH)3/CuO纳米复合物的方法

摘要

本发明公开一种采用溶剂热法制备Sm(OH)3/CuO纳米复合物的方法：将SmCl3·6H2O溶于乙醇中制得Sm3+浓度为0.5～2mol/L的溶液A；调节溶液A的pH至7～13形成反应前驱液；将反应前驱液倒入反应釜中，在100～200℃下反应12～48h；产物洗涤、干燥得Sm(OH)3产物；将Sm(OH)3置入无水乙醇为溶剂质量分数2％～5％的CuCl2溶液后放入反应釜，封釜后放入烘箱中，在100～200℃下反应3～5h；产物洗涤、干燥得Sm(OH)3/CuO纳米复合物。本发明采用无水乙醇为反应介质，反应原料易得，安全性高，实验性较强，工艺设备简单。

权利要求

1.一种采用溶剂热法制备Sm(OH)3/CuO纳米复合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：

3+

1)将分析纯SmCl3·6H2O溶于无水乙醇中制得Sm 浓度为0.5～2mol/L的溶液A；调节溶液A的pH至7～13，继续搅拌1～2h形成反应前驱液；

2)将反应前驱液倒入反应釜中，密封釜后放入烘箱中，在100～200℃下反应12～

48h，反应结束后自然冷却至室温；产物洗涤、干燥，即得Sm(OH)3；

3+ 2+

3)按照Sm 和Cu 的摩尔比为1:(0.5～2)，将Sm(OH)3置入无水乙醇为溶剂质量分数

2％～5％的CuCl2溶液后放入反应釜，封釜后放入烘箱中，在100～200℃下反应3～5h，反应结束后自然冷却至室温；

4)产物洗涤、干燥，即得Sm(OH)3/CuO纳米复合物。

2.根据权利要求1所述的一种采用溶剂热法制备Sm(OH)3/CuO纳米复合物的方法，其特征在于：步骤1)中采用分析纯氢氧化钠调节溶液A的pH值。

3.根据权利要求1所述的一种采用溶剂热法制备Sm(OH)3/CuO纳米复合物的方法，其特征在于：步骤2)中所述洗涤、干燥具体为：依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h。

4.根据权利要求1所述的一种采用溶剂热法制备Sm(OH)3/CuO纳米复合物的方法，其特征在于：步骤4)中所述洗涤、干燥具体为：依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h。

说明书

一种采用溶剂热法制备Sm(OH)3/CuO纳米复合物的方法

【技术领域】

[0001] 本发明属于纳米半导体复合材料制备领域，具体涉及一种制备Sm(OH)3/CuO纳米复合物的方法。【背景技术】

[0002] Sm(OH)3是一种白色粉末，不溶于水，易溶于无机酸。作为典型的稀土金属氢氧化物材料，Sm(OH)3有镧系元素独特的结构性能，纳米级的Sm(OH)3又兼具有稀土和纳米材料的特性，电学、光学、磁学和光催化性能较为显著，因此被应用于很多领域，在光催化降解污染物领域也有广阔前景。

[0003] 作为宽禁带半导体，Sm(OH)3对可见光的相应较低，只能利用光谱390nm以下的光，对太阳能的利用率只有1％。【发明内容】

[0004] 本发明的目的在于提供一种采用溶剂热法制备Sm(OH)3/CuO纳米复合物的方法，该方法设备要求低，且操作简便、能耗低、容易控制、安全性好。

[0005] 为了达到上述目的，本发明采用的制备方法如下：

[0006] 一种采用溶剂热法制备Sm(OH)3/CuO纳米复合物的方法，包括以下步骤：

[0007] 1)将分析纯SmCl3·6H2O溶于溶剂中制得Sm3+浓度为0.5～2mol/L的溶液A；调节溶液A的pH至7～13，继续搅拌1～2h形成反应前驱液；

[0008] 2)将反应前驱液倒入反应釜中，密封釜后放入烘箱中，在100～200℃下反应12～48h，反应结束后自然冷却至室温；产物洗涤、干燥，即得Sm(OH)3；

[0009] 3)按照Sm3+和Cu2+的摩尔比为1:(0.5～2)，将Sm(OH)3置入无水乙醇为溶 剂质量分数2％～5％的CuCl2溶液后放入反应釜，封釜后放入烘箱中，在100～200℃下反应3～5h，反应结束后自然冷却至室温；

[0010] 4)产物洗涤、干燥，即得Sm(OH)3/CuO纳米复合物。

[0011] 步骤1)中所述溶剂为无水乙醇。

[0012] 步骤1)中采用分析纯氢氧化钠调节溶液A的pH值。

[0013] 步骤2)中所述洗涤、干燥具体为：依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h。

[0014] 相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

[0015] 本发明以溶剂热法制备Sm(OH)3/CuO纳米复合物，利用溶剂热法得到Sm(OH)3产物，然后在利用溶剂热制得Sm(OH)3/CuO纳米复合物，其纯度高，结晶性较强，尺寸粒度均匀且分散性好。该反应的原料易得且成本低，能耗低，可行性强，所以非常经济、实用，具有很好的工业化前景。

[0016] 作为宽禁带半导体，Sm(OH)3对可见光的相应较低，只能利用光谱390nm以下的光，对太阳能的利用率只有1％，为提高其利用率，采取对其进行复合，有效分离光生电子-空穴对；CuO禁带宽度较窄，与Sm(OH)3形成异质结提高对太阳光的利用，光催化效率大大提高。【附图说明】

[0017] 图1是本发明以溶剂热法所制备Sm(OH)3/CuO纳米复合物的XRD图；【具体实施方式】

[0018] 实施例1：

[0019] 1)将0.5mol分析纯SmCl3·6H2O溶于适量乙醇中制得Sm3+浓度为0.5mol/L的溶液A；采用分析纯氢氧化钠调节溶液A的pH至9，继续搅拌2h形成反应 前驱液；

[0020] 2)将反应前驱液倒入反应釜中，密封釜后放入烘箱中，在200℃下反应12h，反应结束后自然冷却至室温；产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于60℃下真空干燥1.5h，即得Sm(OH)3产物。

[0021] 3)按照Sm3+和Cu2+的摩尔比为1:0.5，将0.1mol的Sm(OH)3置入无水乙醇为溶剂质量分数5％的CuCl2溶液后放入反应釜，封釜后放入烘箱中，在120℃下反应4h，反应结束后自然冷却至室温；

[0022] 4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于80℃下真空干燥0.5h，即得Sm(OH)3/CuO纳米复合物。

[0023] 实施例2：

[0024] 1)将0.15mol分析纯SmCl3·6H2O溶于适量乙醇中制得Sm3+浓度为1.5mol/L的溶液A；采用分析纯氢氧化钠调节溶液A的pH至8，继续搅拌1h形成反应前驱液；

[0025] 2)将反应前驱液倒入反应釜中，密封釜后放入烘箱中，在100℃下反应48h，反应结束后自然冷却至室温；产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于65℃下真空干燥2h，即得Sm(OH)3产物。

[0026] 3)按照Sm3+和Cu2+的摩尔比为1:2，将0.1mol的Sm(OH)3置入无水乙醇为溶剂质量分数4％的CuCl2溶液后放入反应釜，封釜后放入烘箱中，在150℃下反应5h，反应结束后自然冷却至室温；

[0027] 4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于80℃下真空干燥1.5h，即得Sm(OH)3/CuO纳米复合物。

[0028] 实施例3：

[0029] 1)将0.15mol分析纯SmCl3·6H2O溶于适量乙醇中制得Sm3+浓度为1.5mol/L的溶液A；采用分析纯氢氧化钠调节溶液A的pH至10，继续搅拌2h形成反应前驱液；

[0030] 2)将反应前驱液倒入反应釜中，密封釜后放入烘箱中，在150℃下反应30h，反应结束后自然冷却至室温；产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于70℃下真空干燥1h，即得Sm(OH)3产物。

[0031] 3)按照Sm3+和Cu2+的摩尔比为1:1，将0.1mol的Sm(OH)3置入无水乙醇为溶剂质量分数2％的CuCl2溶液后放入反应釜，封釜后放入烘箱中，在100℃下反应3h，反应结束后自然冷却至室温；

[0032] 4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于70℃下真空干燥0.5h，即得Sm(OH)3/CuO纳米复合物。

[0033] 实施例4：

[0034] 1)将0.2mol分析纯SmCl3·6H2O溶于适量乙醇中制得Sm3+浓度为2mol/L的溶液A；采用分析纯氢氧化钠调节溶液A的pH至7，继续搅拌2h形成反应前驱液；

[0035] 2)将反应前驱液倒入反应釜中，密封釜后放入烘箱中，在200℃下反应12h，反应结束后自然冷却至室温；产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于80℃下真空干燥0.5h，即得Sm(OH)3产物。

[0036] 3)按照Sm3+和Cu2+的摩尔比为1:2，将0.1mol的Sm(OH)3置入无水乙醇为溶剂质量分数3％的CuCl2溶液后放入反应釜，封釜后放入烘箱中，在200℃下反应5h，反应结束后自然冷却至室温；

[0037] 4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于60℃下真 空干燥2h，即得Sm(OH)3/CuO纳米复合物。

[0038] 实施例5：

[0039] 1)将0.5mol分析纯SmCl3·6H2O溶于适量乙醇中制得Sm3+浓度为0.5mol/L的溶液A；采用分析纯氢氧化钠调节溶液A的pH至13继续搅拌1h形成反应前驱液；

[0040] 2)将反应前驱液倒入反应釜中，密封釜后放入烘箱中，在100℃下反应48h，反应结束后自然冷却至室温；产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于80℃下真空干燥1h，即得Sm(OH)3产物。

[0041] 3)按照Sm3+和Cu2+的摩尔比为1:0.5，将0.1mol的Sm(OH)3置入无水乙醇为溶剂质量分数5％的CuCl2溶液后放入反应釜，封釜后放入烘箱中，在100℃下反应5h，反应结束后自然冷却至室温；

[0042] 4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于80℃下真空干燥2h，即得Sm(OH)3/CuO纳米复合物。

[0043] 图1是本发明以溶剂热法所制备Sm(OH)3/CuO纳米复合物的XRD图，从图中可以看出产物的纯度高，结晶性强，在减轻有机有毒难降解有机物造成的环境问题有较好研究前景。

[0044] Sm(OH)3/CuO纳米复合物在紫外光照射30min后对亚甲基蓝降解达到了87.6％，而单独的Sm(OH)3和CuO分别只有61.3％和43.9％。