一种耐酸碱阻燃蚕丝的制备方法

摘要

本发明公开了一种耐酸碱阻燃蚕丝的制备方法，先将蚕丝加入到去离子水中，加热后降至室温，然后加入1mol/L的NaOH溶液，加热搅拌后加入到氯化钡溶液中，在真空条件下加热搅拌处理后加入到磷酸二甲酯中，加热至40?50℃，保持50?80分钟，然后将蚕丝取出，加入到硼酸双甘油酯与乙酸异戊酯的混合物中，在真空条件下加热至80?90℃，保持40?60分钟，最后将蚕丝取出，烘干，得到耐酸碱阻燃蚕丝。本发明提供的耐酸碱阻燃蚕丝具有良好的性能，其中断裂伸长率达到了23%以上，回潮率达到了7%以内，耐酸性达到了800h无异常，耐碱性达到了500h无异常，极限氧指数达到了34.6%以上。

权利要求

1.一种耐酸碱阻燃蚕丝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将蚕丝加入到去离子水中，加热至70-80℃，保持30-40分钟，降至室温，然后加入1mol/L的NaOH溶液，加热至50-60℃，搅拌20-30分钟；

步骤二，将步骤一得到的蚕丝加入到氯化钡溶液中，在真空条件下加热至60-70℃，搅拌40-60分钟；

步骤三，将步骤二处理后的蚕丝加入到磷酸二甲酯中，加热至40-50℃，保持50-80分钟；

步骤四，将步骤三处理后的蚕丝取出，加入到硼酸双甘油酯与乙酸异戊酯的混合物中，在真空条件下加热至80-90℃，保持40-60分钟；

步骤五，将步骤四处理后的蚕丝取出，烘干，得到耐酸碱阻燃蚕丝；

其中步骤二中所述氯化钡溶液的质量分数为10-15%。

2.根据权利要求1所述的耐酸碱阻燃蚕丝的制备方法，其特征在于，步骤一中加入的去离子水的质量为蚕丝质量的200-300倍，加入NaOH溶液的质量为蚕丝质量的10-20倍。

3.根据权利要求1所述的耐酸碱阻燃蚕丝的制备方法，其特征在于，步骤一中搅拌的速度为100-120转/分钟。

4.根据权利要求1所述的耐酸碱阻燃蚕丝的制备方法，其特征在于，步骤二中真空条件的真空度为0.02-0.05MPa。

5.根据权利要求1所述的耐酸碱阻燃蚕丝的制备方法，其特征在于，步骤四所述的硼酸双甘油酯与乙酸异戊酯的混合物中，硼酸双甘油酯与乙酸异戊酯的质量比为1-3:3-5。

6.根据权利要求1所述的耐酸碱阻燃蚕丝的制备方法，其特征在于，步骤四中真空条件的真空度为0.01-0.04MPa。

7.根据权利要求1所述的耐酸碱阻燃蚕丝的制备方法，其特征在于，步骤五的烘干条件为烘干温度60-80℃，烘干时间250-300分钟。

说明书

一种耐酸碱阻燃蚕丝的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于化学纤维品改性领域，具体涉及一种耐酸碱阻燃蚕丝的制备方法。

背景技术

[0002] 蚕丝是熟蚕结茧时所分泌丝液凝固而成的连续长纤维，也称天然丝，是一种天然纤维，是人类利用最早的动物纤维之一。据考古发现，约在4700年前中国已利用蚕丝制做丝线、编织丝蚕茧蚕丝带和简单的丝织品。商周时期用蚕丝织制罗、绫、纨、纱、绉、绮、锦、绣等丝织品。蚕有桑蚕、柞蚕、蓖麻蚕、木薯蚕、柳蚕和天蚕等。由单个蚕茧抽得的丝条称茧丝。它由两根单纤维借丝胶粘合包覆而成。缫丝时，把几个蚕茧的茧丝抽出，借丝胶粘合成丝条，统称蚕丝。除去丝胶的蚕丝，称精练丝。蚕丝中用量最大的是桑蚕丝，其次是柞蚕丝，其他蚕丝因数量有限未形成资源。蚕丝质轻而细长，织物光泽好，穿着舒适，手感滑爽丰满，导热差，吸湿透气，用于织制各种绸缎和针织品，并用于工业、国防和医药等领域。中国、日本、印度、前苏联和朝鲜是主要产丝国，总产量占世界产量的90％以上。

[0003] 目前蚕丝在应用过程中，由于其属于易燃物品，在进行垂直燃烧试验时，点火15s内就完全烧光，因此对于其需要对于其如何能够阻燃需要进行大量研究与开发。同时，蚕丝是两性化合物，在一定条件下既能与酸作用，又能与碱作用，尤其在强碱的稀溶液中，常温下也能发生丝素蛋白的水解。这对于蚕丝的精炼和染色有较大的影响，因此需要对蚕丝的性能进行进一步研究与改进，使其具有更加稳定的性能，从而更广泛地应用与人们的日常生活中。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种耐酸碱阻燃蚕丝的制备方法，提高蚕丝的耐酸碱性能以及阻燃性能。

[0005] 本发明是采用以下技术手段实现的：

[0006] 一种耐酸碱阻燃蚕丝的制备方法，包括以下步骤：

[0007] 步骤一，将蚕丝加入到去离子水中，加热至70-80℃，保持30-40分钟，降至室温，然后加入1mol/L的NaOH溶液，加热至50-60℃，搅拌20-30分钟；

[0008] 步骤二，将步骤一得到的蚕丝加入到氯化钡溶液中，在真空条件下加热至60-70℃，搅拌40-60分钟；

[0009] 步骤三，将步骤二处理后的蚕丝加入到磷酸二甲酯中，加热至40-50℃，保持50-80分钟；步骤四，将步骤三处理后的蚕丝取出，加入到硼酸双甘油酯与乙酸异戊酯的混合物中，在真空条件下加热至80-90℃，保持40-60分钟；

[0010] 步骤五，将步骤四处理后的蚕丝取出，烘干，得到耐酸碱阻燃蚕丝。

[0011] 所述的耐酸碱阻燃蚕丝的制备方法，步骤一中加入的去离子水的质量可以为蚕丝质量的200-300倍，加入NaOH溶液的质量可以为蚕丝质量的10-20倍。

[0012] 所述的耐酸碱阻燃蚕丝的制备方法，步骤一中搅拌的速度可以为100-120转/分钟。

[0013] 所述的耐酸碱阻燃蚕丝的制备方法，步骤二中所述氯化钡溶液的质量分数可以为10-15％。

[0014] 所述的耐酸碱阻燃蚕丝的制备方法，步骤二中真空条件的真空度可以为0.02-0.05MPa。

[0015] 所述的耐酸碱阻燃蚕丝的制备方法，步骤四所述的硼酸双甘油酯与乙酸异戊酯的混合物中，硼酸双甘油酯与乙酸异戊酯的质量比可以为1-3:3-5。

[0016] 所述的耐酸碱阻燃蚕丝的制备方法，步骤四中真空条件的真空度可以为0.01-0.04MPa。

[0017] 所述的耐酸碱阻燃蚕丝的制备方法，步骤五的烘干条件可以为烘干温度60-80℃，烘干时间250-300分钟。

[0018] 本发明提供的耐酸碱阻燃蚕丝具有良好的性能，其中断裂伸长率达到了23％以上，回潮率达到了7％以内，耐酸性达到了800h无异常，耐碱性达到了500h无异常，极限氧指数达到了34.6％以上，接近于不燃物质的阻燃指数35％。

具体实施方式

[0019] 实施例1

[0020] 一种耐酸碱阻燃蚕丝的制备方法，包括以下步骤：

[0021] 步骤一，将蚕丝加入到去离子水中，加热至70℃，保持30分钟，降至室温，然后加入1mol/L的NaOH溶液，加热至50℃，搅拌20分钟，搅拌速度为100转/分钟，其中加入的去离子水的质量为蚕丝质量的200倍，加入NaOH溶液的质量为蚕丝质量的10倍；

[0022] 步骤二，将步骤一得到的蚕丝加入到氯化钡溶液中，氯化钡溶液的质量分数为10％，在真空度为0.02MPa条件下加热至60℃，搅拌40分钟；

[0023] 步骤三，将步骤二处理后的蚕丝加入到磷酸二甲酯中，加热至40℃，保持50分钟；

[0024] 步骤四，将步骤三处理后的蚕丝取出，加入到硼酸双甘油酯与乙酸异戊酯的混合物中，在真空度为0.01MPa条件下加热至80℃，保持40分钟，其中硼酸双甘油酯与乙酸异戊酯的混合物中，硼酸双甘油酯与乙酸异戊酯的质量比为1:3；

[0025] 步骤五，将步骤四处理后的蚕丝取出，烘干，其中烘干温度60℃，烘干时间250分钟，得到耐酸碱阻燃蚕丝。

[0026] 实施例2

[0027] 一种耐酸碱阻燃蚕丝的制备方法，包括以下步骤：

[0028] 步骤一，将蚕丝加入到去离子水中，加热至72℃，保持35分钟，降至室温，然后加入1mol/L的NaOH溶液，加热至53℃，搅拌24分钟，搅拌速度为108转/分钟，其中加入的去离子水的质量为蚕丝质量的230倍，加入NaOH溶液的质量为蚕丝质量的12倍；

[0029] 步骤二，将步骤一得到的蚕丝加入到氯化钡溶液中，氯化钡溶液的质量分数为12％，在真空度为0.03MPa条件下加热至65℃，搅拌48分钟；

[0030] 步骤三，将步骤二处理后的蚕丝加入到磷酸二甲酯中，加热至45℃，保持60分钟；

[0031] 步骤四，将步骤三处理后的蚕丝取出，加入到硼酸双甘油酯与乙酸异戊酯的混合物中，在真空度为0.02MPa条件下加热至84℃，保持45分钟，其中硼酸双甘油酯与乙酸异戊酯的混合物中，硼酸双甘油酯与乙酸异戊酯的质量比为2:3；

[0032] 步骤五，将步骤四处理后的蚕丝取出，烘干，其中烘干温度66℃，烘干时间270分钟，得到耐酸碱阻燃蚕丝。

[0033] 实施例3

[0034] 一种耐酸碱阻燃蚕丝的制备方法，包括以下步骤：

[0035] 步骤一，将蚕丝加入到去离子水中，加热至76℃，保持37分钟，降至室温，然后加入1mol/L的NaOH溶液，加热至55℃，搅拌27分钟，搅拌速度为112转/分钟，其中加入的去离子水的质量为蚕丝质量的260倍，加入NaOH溶液的质量为蚕丝质量的17倍；

[0036] 步骤二，将步骤一得到的蚕丝加入到氯化钡溶液中，氯化钡溶液的质量分数为13％，在真空度为0.04MPa条件下加热至68℃，搅拌52分钟；

[0037] 步骤三，将步骤二处理后的蚕丝加入到磷酸二甲酯中，加热至45℃，保持70分钟；

[0038] 步骤四，将步骤三处理后的蚕丝取出，加入到硼酸双甘油酯与乙酸异戊酯的混合物中，在真空度为0.04MPa条件下加热至88℃，保持55分钟，其中硼酸双甘油酯与乙酸异戊酯的混合物中，硼酸双甘油酯与乙酸异戊酯的质量比为1:1；

[0039] 步骤五，将步骤四处理后的蚕丝取出，烘干，其中烘干温度78℃，烘干时间280分钟，得到耐酸碱阻燃蚕丝。

[0040] 实施例4

[0041] 一种耐酸碱阻燃蚕丝的制备方法，包括以下步骤：

[0042] 步骤一，将蚕丝加入到去离子水中，加热至80℃，保持40分钟，降至室温，然后加入1mol/L的NaOH溶液，加热至58℃，搅拌27分钟，搅拌速度为120转/分钟，其中加入的去离子水的质量为蚕丝质量的280倍，加入NaOH溶液的质量为蚕丝质量的17倍；

[0043] 步骤二，将步骤一得到的蚕丝加入到氯化钡溶液中，氯化钡溶液的质量分数为14％，在真空度为0.04MPa条件下加热至70℃，搅拌58分钟；

[0044] 步骤三，将步骤二处理后的蚕丝加入到磷酸二甲酯中，加热至46℃，保持75分钟；

[0045] 步骤四，将步骤三处理后的蚕丝取出，加入到硼酸双甘油酯与乙酸异戊酯的混合物中，在真空度为0.04MPa条件下加热至90℃，保持56分钟，其中硼酸双甘油酯与乙酸异戊酯的混合物中，硼酸双甘油酯与乙酸异戊酯的质量比为1:5；

[0046] 步骤五，将步骤四处理后的蚕丝取出，烘干，其中烘干温度75℃，烘干时间300分钟，得到耐酸碱阻燃蚕丝。

[0047] 实施例5

[0048] 一种耐酸碱阻燃蚕丝的制备方法，包括以下步骤：

[0049] 步骤一，将蚕丝加入到去离子水中，加热至80℃，保持40分钟，降至室温，然后加入1mol/L的NaOH溶液，加热至60℃，搅拌30分钟，搅拌速度为120转/分钟，其中加入的去离子水的质量为蚕丝质量的300倍，加入NaOH溶液的质量为蚕丝质量的20倍；

[0050] 步骤二，将步骤一得到的蚕丝加入到氯化钡溶液中，氯化钡溶液的质量分数为15％，在真空度为0.05MPa条件下加热至70℃，搅拌60分钟；

[0051] 步骤三，将步骤二处理后的蚕丝加入到磷酸二甲酯中，加热至50℃，保持80分钟；

[0052] 步骤四，将步骤三处理后的蚕丝取出，加入到硼酸双甘油酯与乙酸异戊酯的混合物中，在真空度为0.04MPa条件下加热至90℃，保持60分钟，其中硼酸双甘油酯与乙酸异戊