一种黄荆叶提取物及其制备方法与应用

摘要

本发明涉及植物活性物质提取技术领域，尤其涉及一种黄荆叶提取物及其制备方法与应用。该黄荆叶提取物中总黄酮的含量不低于82.5％，其制备方法不使用有机溶剂，在保证了黄酮类化合物的纯度的前提下，提高了提取效率。实验表明：将其应用于护肤品中，不会引起不良反应，其能够使皮肤变得更加有光泽、有弹性。

权利要求

1.一种黄荆叶提取物，其特征在于，其中总黄酮含量不低于82.5％；

所述黄荆叶提取物的制备方法包括：将黄荆叶与碳酸钠溶液混合，经60℃，超声频率为

50kHz提取40min，弃除滤渣，干燥，制得黄荆叶提取物；所述碳酸钠溶液中碳酸钠的质量分数为10％。

2.权利要求1所述黄荆叶提取物的制备方法，其特征在于，包括：将黄荆叶与碳酸钠溶液混合，经60℃，超声频率为50kHz提取40min，弃除滤渣，干燥，制得黄荆叶提取物；所述碳酸钠溶液中碳酸钠的质量分数为10％。

3.如权利要求1所述的黄荆叶提取物在制备护肤品中的应用。

4.一种护肤品组合物，其特征在于，

由以下质量份的原料制得：如权利要求1所述的黄荆叶提取物15份～18份、芦荟100份～150份、柠檬20份～25份、洋葱20份～25份、枸杞3份～5份、粟米10份～15份、黄豆10份～

15份、芍药20份～25份、当归3份～5份、甘油8份～10份、牛油果提取物15份～20份。

5.根据权利要求4所述的护肤组合物，其特征在于，其中各组分的质量份为：如权利要求1所述的黄荆叶提取物15份、芦荟100份、柠檬20份、洋葱20份、枸杞3份、粟米10份、黄豆10份、芍药20份、当归3份、甘油9份、牛油果提取物15份。

6.一种面膜，其特征在于，包括：权利要求4～5任一项所述的护肤组合物和香精。

7.根据权利要求6所述的面膜，其特征在于，所述香精的质量分数为0.05％。

说明书

一种黄荆叶提取物及其制备方法与应用

技术领域

[0001] 本发明涉及植物活性物质提取技术领域，尤其涉及一种黄荆叶提取物及其制备方法与应用。

背景技术

[0002] 黄荆(Vitex negundo L.)又称为黄荆条、荆条，为马鞭草科杜荆属/黄荆属灌木，根、叶、种子入药。《本草求原》记载黄荆叶具有洗癣疥恶毒。《贵州民间方药集》记载黄荆叶能够治痢疾，血淋；利水，治浮肿，黄疸。因其叶经过加工后可以形成凝胶状，传统人们利用这一特性以及它的药理作用，制作成凉粉食用来消暑。现代仪器分析结果表明，黄荆叶中含有丰富的营养物质：蛋白质、维生素C，粗脂肪、粗纤维、可溶性糖、氨基酸以及各类微量元素，还有挥发性油，如α-石竹烯、α-没药醇、叶绿醇、亚油酸乙酯、黄酮等。其中，黄酮类物质的含量较为丰富。

[0003] 黄酮类化合物泛指两个具有酚羟基的苯环(A-与B-环)通过中央三碳原子相互连结而成的一系列化合物，其基本母核为2-苯基色原酮。黄酮类化合物结构中常连接有酚羟基、甲氧基、甲基、异戊烯基等官能团。此外，它还常与糖结合成苷。天然黄酮类化合物多以苷类形式存在，其既不具有挥发性又不具有生化性，故而黄酮类化合物的提取只能用溶剂提取法。

[0004] 乙醇或甲醇是最常用的提取溶剂，不仅能溶解游离的黄酮类化合物，也能溶解它们的苷类化合物。但是，以甲醇或乙醇提取得到的黄酮类化合物中会有溶剂的残留，将其用于食品、药品、化妆品或保健品中存在不安全因素。特别是将其用于化妆品中会刺激皮肤，导致红肿。黄酮类化合物结构中多数具有酚羟基，具有一定的酸性，可与适当的碱反应生成盐而具有水溶性，因此，黄酮类物质也可用碱水提取，如此便可不再使用有机溶剂，避免提取物中包含有机溶剂残留。但是，在实际工作中，采用碱水提取的提取率大多不及有机溶剂提取。并且，由于黄荆叶中还存在其它带有酚羟基的化合物，采用碱水提取时，若条件不恰当，则带有酚羟基的化合物都会溶解并被提取出，导致提取到黄酮类化合物的纯度的降低。

[0005] 因此，继续研究黄荆叶中黄酮的提取方法，避免有机溶剂的残留，提高提取效率、提高产物纯度十分必要。

发明内容

[0006] 有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供了一种提取效率高，产物纯度良好，且无有机溶剂残留的黄荆叶提取物及其制备方法与应用。

[0007] 本发明提供的黄荆叶提取物中总黄酮含量不低于82.5％。

[0008] 本发明提供的黄荆叶提取物的制备方法包括以下步骤：将黄荆叶与碱液混合，经40℃～60℃，超声频率为50kHz～70kHz提取30min～50min，弃除滤渣，干燥，制得黄荆叶提取物。

[0009] 本发明提供的黄荆叶提取物的制备方法中，碱液为碳酸钠的溶液，其中碳酸钠的质量分数为10％。

[0010] 本发明提供的黄荆叶提取物的制备方法中，提取的温度为60℃；时间为40min；超声频率为50kHz。

[0011] 在一些实施例中，超声的功率为80W。

[0012] 在一些实施例中，黄荆叶与碱液的质量比为1：4。

[0013] 在一些实施例中，干燥采用真空干燥。

[0014] 在一些实施例中，真空干燥的温度为60℃，时间为12h。

[0015] 本发明提供的黄荆叶提取中主要成分为黄酮类化合物。传统认为，碱液提取法提取得到的黄酮类物质虽然不会有有机溶剂的残留，但是，纯度会较低且提取效率不高。而本发明通过实验证明，采用本发明提供的制备方法制得的黄荆叶提取中总黄酮的含量不低于82.5％，而提取效率为7.259％。可见，本发明提供方法提取黄荆叶中总黄酮不仅没有降低提取物中总黄酮的纯度，且提取率得到了保障。

[0016] 具体的，本发明提供的黄荆叶提取物的制备方法为：将清洗后的黄荆叶与4倍质量的质量分数为10％的碳酸钠溶液混合，超声频率为50kHz，功率80W，温度60℃提取40min，弃除滤渣，60℃真空干燥12h后，制粉，得到黄荆叶提取物。

[0017] 本发明提供的黄荆叶提取物在制备护肤品中的应用。

[0018] 本发明还提供了一种护肤品组合物由以下质量份的原料制得：本发明提供的黄荆叶提取物、芦荟、柠檬、洋葱、枸杞、粟米、黄豆、芍药、当归、甘油和牛油果提取物。

[0019] 本发明提供的护肤品组合物中，黄荆叶提取物可以采用本发明提供的方法制得，也可由市场购得，其实施皆在本发明的保护范围之内。牛油果提取物为市场购得，其中主要成分为牛油果树果油，能够为角质层补充脂质成分，并在皮肤表面形成惰性的油膜。

[0020] 本发明提供的护肤品组合物中，芦荟中含有多糖和多种维生素，对人体皮肤具有良好的营养、滋润、增白作用，其中的胶质能使皮肤、肌肉细胞收缩、保护水分、回复弹性、消除皱纹，且芦荟对面部痤疮、粉刺有良好的治疗作用。柠檬果实中维生素含量极为丰富，能防止和消除皮肤色素沉着，促进肌肤的新陈代谢，具有美白的作用。洋葱含环蒜氨酸和硫氨基酸等化合物,能降血脂，对脆性的血管有软化作用，并可护肤美容，能促进表皮细胞对血液中氧的吸收，增强肌肤修复能力。枸杞中含有丰富的维生素和胡萝卜素，具有抗氧化的作用，能偶提高皮肤吸收养分的能力。黄豆富含的维生素E能够破坏自由基的化学活性，还能防止黑色素沉淀在皮肤上。粟米是禾本科植物粟加工去皮后的成品，具有减轻皱纹、色斑、色素沉着的功效，能够养颜护肤。当归能够扩张皮肤毛细血管、加快血液循环，当归中含有的微量元素能营养皮肤、防止粗糙，可用于粉刺、褐斑、雀斑及脱发。芍药花中含有芍药苷和芍药甙等多种活性成分，具有改善面部黄褐斑、改善皮肤粗糙衰老的作用。甘油即丙三醇，具有保湿、保润、抗氧化的作用。

[0021] 本发明提供的护肤品组合物由以下质量份的原料制得：本发明提供的黄荆叶提取物15份～18份、芦荟100份～150份、柠檬20份～25份、洋葱20份～25份、枸杞3份～5份、粟米10份～15份、黄豆10份～15份、芍药20份～25份、当归3份～5份、甘油8份～10份、牛油果提取物15份～20份。

[0022] 在一些实施例中，本发明提供的护肤品组合物由以下质量份的原料制得：本发明提供的黄荆叶提取物15份、芦荟100份、柠檬20份、洋葱20份、枸杞3份、粟米10份、黄豆10份、芍药20份、当归3份、甘油9份、牛油果提取物15份。

[0023] 本发明提供的护肤品组合物将具有护肤作用的植物原料进行合理的配伍，从而制得了一种美白、抗衰老的护肤组合物，并且，该护肤组合物能够减缓皮肤因外界刺激而导致的红斑、水肿现象。实验表明，采用本发明提供的护肤组合物涂抹家兔后表现为无刺激，且皮肤变得更加有光泽、有弹性。

[0024] 本发明提供的护肤品组合物的制备方法包括以下步骤：

[0025] 步骤1：将芦荟、芍药与水混合捣碎后，用1倍体积水过筛3次，收集滤液得产品A；将滤渣经研磨后用1倍体积水过筛2次，收集滤液得产品B；

[0026] 步骤2：将柠檬、洋葱榨汁，加1.25倍质量水过筛2次，收集滤液得产品C；

[0027] 步骤3：将枸杞、粟米、黄豆、当归混合，研磨成粉制得产品D；

[0028] 步骤4：将产品A、产品B、产品C、产品D混合，加入1倍体积水过筛2次，收集滤液，调节pH值为6.5～7.0，与黄荆叶提取物、牛油果提取物、甘油，80摄氏度加热2h，冷却至4℃保持60min，制得护肤组合物。

[0029] 经冷却后，本发明提供的护肤组合物呈果冻状，其中富含黄酮类化合物和多种维生素。添加至护肤品中能够具有美白、抗氧化、抗衰老的作用。

[0030] 所述护肤品为乳液、乳膏、眼霜、面膜、爽肤水或洗面奶。

[0031] 本发明还提供了一种面膜，包括本发明提供的护肤组合物和香精。

[0032] 本发明提供的面膜中，香精的质量分数为0.05％。

[0033] 该面膜的制备方法为：将本发明提供的护肤组合物与香精混合。

[0034] 本发明提供了一种黄荆叶提取物及其制备方法与应用，该黄荆叶提取物中总黄酮的含量不低于82.5％，其制备方法不使用有机溶剂，在保证了黄酮类化合物的纯度的前提下，提高了提取效率。实验表明：将其应用于护肤品中，不会引起不良反应，其能够使皮肤变得更加有光泽、有弹性。

具体实施方式

[0035] 本发明提供了一种黄荆叶提取物及其制备方法与应用，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

[0036] 本发明采用的仪器皆为普通市售品，皆可于市场购得。

[0037] 下面结合实施例，进一步阐述本发明：

[0038] 实施例1～10黄荆叶提取物的制备方法

[0039] 采集新鲜的黄荆叶250g、清水洗净，室温干燥沥干水分，将沥干水分的黄荆叶放入超声波提取锅内，超声波功率为80W，调整超声频率、加10％稀碱水(质量分数为10％的碳酸钠溶液)调整不同料液比，提取，过筛，弃渣，所得滤液用真空干燥箱在60℃的温度下干燥12小时，制粉，即得到黄荆叶提取物。实验条件如表1所示：

[0040] 表1实施例1～10提取温度、超声频率、提取时间、料液比

[0041]

[0042] 结果表明，本发明提供的黄荆叶提取物的制备方法能够保证提取率在5.5％以上。

[0043] 实施例11本发明制得黄荆叶提取物质量鉴定

[0044] 检测本发明制得黄荆叶提取物中的总黄酮含量，方法如下:

[0045] 1、黄酮定性检测实验

[0046] 根据黄酮类化合物的显示反应，初步定性检测黄酮类化合物

[0047] 1.1盐酸—铝粉实验：轻微的黄绿色泡沫反应，加热后泡沫加剧；

[0048] 1.2锆盐—枸橼酸反应实验：样品0.1mg+10ml甲醇液+1ml2％ZrOC12→黄色→2％枸橼酸甲醇液→黄色络合物；

[0049] 1.3 1％三氯化铝实验：生成的络合物为淡黄色，紫外光(λmax＝415nm)下呈现出黄色荧光；

[0050] 2、芦丁标准曲线的建立和绘制

[0051] 以芦丁为对照品测定黄荆叶提取物粉中总黄酮的含量，加入铝离子试剂，同时控制适宜的pH，使黄酮化合物与铝盐形成的配位化合物在可见光区能获得稳定的特征吸收峰。

[0052] 配置芦丁标准溶液浓度分别为：0、0.022、0.044、0.078、0.0156、0.192、0.324mg/ml，用分光光度计在510nm处进行比色，以浓度C(mg/ml)为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制标准曲线见图，

[0053] 表2芦丁标准溶液浓度(c)(mg/ml)与吸光度值(A)的关系

[0054]浓度 0 0.022 0.044 0.078 0.156 0.192 0.324
吸光度 0 0.132 0.209 0.520 1.045 1.369 2.435

[0055] 得回归方程：

[0056] A＝7.447C-0.061(R2＝0.994)

[0057] 3.黄荆叶提取物粉中总黄酮的测定

[0058] 准确称量实施例1～10制得黄荆叶提取物，各取四份，每份0.100g分别至250ml容量瓶，三份作为样品溶液，另外一份作为对照组，样品溶液中加入硝酸铝溶液，对照组不加，用纯水定容至250ml，测定吸光度,根据以上回归方程得到黄酮的含量，求均值后结果如表3所示：

[0059] 表3:实施例1～10提取黄荆叶提取物中总黄酮含量

[0060]

[0061] 结果表明，以本发明提供的方法制备黄荆叶提取物能够具有良好的纯度，其中黄酮类化合物的含量不低于82.5％。

[0062] 实施例12护肤组合物的制备

[0063] 将150g芦荟、25g芍药与100mL水混合捣碎后，用1倍体积水过筛3次，收集滤液得产品A；将滤渣经研磨后用50ml水过筛2次，收集滤液得产品B；

[0064] 将23g柠檬、25g洋葱榨汁，加50ml水过筛2次，收集滤液得产品C；

[0065] 将5g枸杞、15g粟米、10g黄豆、5g当归混合，研磨成粉制得产品D；

[0066] 将产品A、产品B、产品C、产品D混合，加入1倍体积水过筛2次，收集滤液，调节pH值为6.5～7.0，与实施例10制得的黄荆叶提取物18.148g、牛油果提取物20g、甘油10g，80摄氏度加热2h，冷却至4℃保持60min，呈果冻状后，制得护肤组合物。

[0067] 实施例13护肤组合物的制备

[0068] 将100g芦荟、20g芍药与100mL水混合捣碎后，用1倍体积水过筛3次，收集滤液得产品A；将滤渣经研磨后用50ml水过筛2次，收集滤液得产品B；

[0069] 将20g柠檬、20g洋葱榨汁，加50ml水过筛2次，收集滤液得产品C；

[0070] 将3g枸杞、10g粟米、10g黄豆、3g当归混合，研磨成粉制得产品D；

[0071] 将产品A、产品B、产品C、产品D混合，加入1倍体积水过筛2次，收集滤液，调节pH值为6.5～7.0，与实施例7制得的黄荆叶提取物3g、牛油果提取物15g、甘油8g，80摄氏度加热2h，冷却至4℃保持60min，呈果冻状后，制得护肤组合物。

[0072] 实施例14护肤组合物的制备

[0073] 将130g芦荟、23g芍药与100mL水混合捣碎后，用1倍体积水过筛3次，收集滤液得产品A；将滤渣经研磨后用50ml水过筛2次，收集滤液得产品B；

[0074] 将25g柠檬、23g洋葱榨汁，加50ml水过筛2次，收集滤液得产品C；

[0075] 将4g枸杞、13g粟米、13g黄豆、4g当归混合，研磨成粉制得产品D；

[0076] 将产品A、产品B、产品C、产品D混合，加入1倍体积水过筛2次，收集滤液，调节pH值为6.5～7.0，与实施例7制得的黄荆叶提取物2.5g、牛油果提取物18g、甘油9g，80摄氏度加热2h，冷却至4℃保持60min，呈果冻状后，制护肤组合物。

[0077] 实施例15护肤组合物的制备

[0078] 将130g芦荟、23g芍药与100mL水混合捣碎后，用1倍体积水过筛3次，收集滤液得产品A；将滤渣经研磨后用50ml水过筛2次，收集滤液得产品B；

[0079] 将25g柠檬、23g洋葱榨汁，加50ml水过筛2次，收集滤液得产品C；

[0080] 将4g枸杞、13g粟米、13g黄豆、4g当归混合，研磨成粉制得产品D；

[0081] 将产品A、产品B、产品C、产品D混合，加入1倍体积水过筛2次，收集滤液，调节pH值为6.5～7.0，市售以乙醇提取的黄荆叶提取物2.5g、牛油果提取物18g、甘油9g，80摄氏度加热2h，冷却至4℃保持60min，呈果冻状后，制护肤组合物。

[0082] 实施例16本发明制得护肤组合物毒性鉴定

[0083] 取本发明实施例12～15制得的护肤组合物进行毒性测试，方法如下：

[0084] 1.小鼠急性经口毒性试验

[0085] 将实施例12～15所制得的护肤组合物准确称量50g，用20ml生理盐水溶解，得到混悬液为剂量一；准确称量100g实施例12～14制得的护肤组合物用20ml生理盐水溶解，得到混悬液为剂量二。

[0086] 剂量一试验：

[0087] 采用一次限量法，雌雄各10只小鼠，体重均在150g左右，随机分成两组，一组灌胃没有添加上述产品的生理盐水，作为对照组，另外一组灌胃溶解上述所得产品的溶液，按照体重比例10g/kg给予悬液灌胃，连续灌胃十天，定时观察两组小鼠中毒和死亡的状况。其中，对实施例12制得护肤组合物的毒性检测结果如表4所示，实施例13～15制得的护肤组合物的检测结果与此相似。

[0088] 表4剂量一两组小鼠中毒和死亡情况

[0089]

[0090] 注：第一组：灌胃单纯生理盐水第二组：灌胃混合溶液组

[0091] 剂量二试验：

[0092] 同剂量一的方法一样，雌雄各10只小鼠，体重均在150g左右，随机分成两组，一组灌胃没有添加上述产品的生理盐水，作为对照组，另外一组灌胃溶解上述所得产品的溶液，按照体重比例10g/kg给予悬液灌胃，连续灌胃十天，定时观察两组小鼠中毒和死亡的状况。其中，对实施例13制得护肤组合物的毒性检测结果如表5所示，实施例12、14～15制得的护肤组合物的检测结果与此相似。

[0093] 表5：剂量二两组小鼠中毒和死亡情况：

[0094]

[0095] 注：第一组：灌胃单纯生理盐水第二组：灌胃混合溶液组

[0096] 结果：从表4～5可以看到，经过两组不同剂量试验，四组小鼠经口灌胃后，都未见中毒状态或死亡小鼠，由此得知，本发明制得的护肤组合物没有急性毒性作用。

[0097] 实施例17皮肤刺激性试验

[0098] 取本发明实施例12～15制得的护肤组合物进行皮肤刺激性实验。实验方法如下：

[0099] 准确称量护肤组合物3g，试验时，将所称量的产品3g涂在背部去毛家兔一侧皮肤上，去毛背部的另一侧不涂抹，作为对照，雌雄各10只家兔，每天固定时间涂抹两次，每次涂抹后5h，用清水清洗，连续涂抹和观察15天，按③《化妆品卫生规范》(2007版)评分标准进行评分。

[0100] 其中，对本发明实施例13制得的护肤组合物的皮肤刺激性实验结果如表6所示，对本发明实施例12和14制得的护肤组合物的实验结果与此相似。

[0101] 表6家兔多次皮肤刺激性试验结果

[0102]

[0103] 结果显示：家兔经多次皮肤刺激性刺激，采用本发明实施例15制得护肤组合物的受试家兔皮肤没有出现红斑或水肿等不良症状，相反，受试家兔涂抹部位皮肤相比没有涂抹部位更有光泽和弹性。

[0104] 其中，对本发明实施例15制得的护肤组合物的皮肤刺激性实验结果如表7所示：

[0105] 表7家兔多次皮肤刺激性试验结果

[0106]

[0107] 结果显示：家兔经多次皮肤刺激性刺激，采用本发明实施例15制得护肤组合物的受试家兔皮肤出现红斑或水肿等不良症状，积分均值在0.5～＜2.0之间，为轻微刺激性。实验说明，95％乙醇提取黄荆叶制得面膜长期使用有一定的皮肤刺激性。

[0108] 实施例18护肤组合物有效性试验

[0109] 12位脸部长期有大面积痘痘和暗疮的男性和女性进行试验，分为两组，每组6人，一组每天早晚定时用4g本发明实施例12～14制得的护肤组合物涂抹在脸部，另一组不涂抹任何东西，作为对照，连续5天试验，观察试验者脸部暗红部分变化的情况。其中，对本发明实施例12的检测结果如表8所示，对本发明实施例13～14的检测结果与此相似。

[0110] 表8护肤组合物有效性实验结果

[0111]

[0112] 结果：从表8看出，6位受试者运用上述的面膜，脸部暗红和痘痘在一定程度上得到缓解甚至消失，另外一组不涂抹任何化妆品作为对照，暗红部位有加深的趋势。

[0113] 以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。