二进三出满载分馏萃取分离钐铕钆富集物的方法

摘要

二进三出满载分馏萃取分离钐铕钆富集物的方法，是以P507为稀土萃取剂，以钐铕钆富集物为原料，第三出口设于二进三出分馏萃取体系的萃洗段，在洗涤段和反萃段之间设有以N235为萃酸剂、TBP为破乳剂的萃酸段；通过N235的萃酸作用消除氢离子的副作用。与现有钐铕钆富集物Sm/Eu/Gd分离工艺相比，能大幅度降低稀土分离工艺过程的酸碱消耗，其中碱性试剂消耗量下降52.8%～54.1%，盐酸的消耗量下降12.6%～15.1%；稀土萃取分离工艺过程的废水排放量大幅度减少，稀土分离的绿色化程度大幅度提高；萃取槽级数可减少112.6%～15.1%，稀土萃取分离工艺的总投资下降；钆产品的质量有提高。

权利要求

1.二进三出满载分馏萃取分离钐铕钆富集物的方法，其特征在于：以钐铕钆富集物的氯化稀土水溶液为料液，第三出口设于分馏萃取体系的萃洗段水相，在洗涤段和反萃段之间设有以叔胺N235为萃酸剂、磷酸三丁酯TBP为破乳剂的萃酸段；利用N235的萃酸作用以实现钐铕钆富集物二进三出分馏萃取体系中稀土萃取量不低于稀土皂化量；

工艺方案如下：

1)稀土料液

以钐铕钆富集物的氯化稀土水溶液为料液，稀土料液中稀土浓度为1.0M～1.5M，pH值为1～4；将稀土料液分成二份；以稀土元素计，第一份稀土料液中的钐摩尔分数不低于第二份中的钐摩尔分数，第二份稀土料液中的钆摩尔分数不低于第一份中的钆摩尔分数；

2)稀土萃取有机相

稀土萃取有机相为P507的煤油或磺化煤油溶液，P507的体积百分比浓度为30％～

45％；以钐Sm皂化有机相形式加入分馏萃取体系，皂化度为30％～40％；

3)洗涤液

洗涤液为钆Gd的溶液，其稀土浓度为0.63M～0.90M，pH值为1～4；

4)分馏萃取体系

分馏萃取体系为二进三出分馏萃取体系，由萃取段、萃洗段和洗涤段构成，第三出口设于萃洗段水相，第三出口将萃洗段分为前萃洗段和后萃洗段；钐Sm皂化有机相从第1级萃取槽进入分馏萃取体系；第一份稀土料液从萃取段与前萃洗段的交界级进入分馏萃取体系；

第二份稀土料液从后萃洗段与洗涤段的交界级进入分馏萃取体系；洗涤液从最后1级萃取槽进入分馏萃取体系；第1级萃取槽平衡水相为钐组分水溶液，摩尔百分数为85.7％～

86.9％的钐组分水溶液转入稀土皂化段，其余13.1％～14.3％则为钐组分产品；最后1级萃取槽平衡有机相为负载钆Gd的有机相，全部转入反萃段；

5)反萃段

以负载钆Gd的有机相为待反萃原料，以3.5M～5.0M盐酸为反萃剂，逆流反萃将负载于有机相的钆反萃至水相；反萃段出口有机相为再生稀土萃取有机相，全部循环转入碱皂化段；反萃段出口萃余水相为含酸的钆水溶液，全部转入萃酸段；

6)萃酸段

萃酸有机相为N235和磷酸三丁酯的煤油或磺化煤油溶液，N235的体积百分比浓度为

15％～30％，磷酸三丁酯的体积百分比浓度为10％～25％；逆流萃取除去含酸钆水溶液中的盐酸；萃酸段出口有机相为负载盐酸和非稀土元素的N235有机相；萃酸段出口水相为钆水溶液，摩尔百分数为80.8％～81.2％的钆水溶液用作洗涤液，其余18.8％～19.2％则为钆的产品；

7)稀土产品

获得三种稀土产品：从分馏萃取体系第1级萃取槽萃余水相中获得钐Sm的产品；从前萃洗段与后萃洗段的交界级萃取槽萃余水相中获得铕Eu富集物产品，该富集物中铕的相对纯度为38.95％、或39.06％、或39.27％；从萃酸段的萃余水相中获得钆Gd的产品。

说明书

二进三出满载分馏萃取分离钐铕钆富集物的方法

技术领域

[0001] 本发明二进三出满载分馏萃取分离钐铕钆富集物的方法，涉及一种以酸性膦P507为稀土萃取剂、N235为盐酸萃取剂，二进三出分馏萃取体系分离钐铕钆富集物，分馏萃取体系中稀土萃取量不低于稀土皂化量的Sm/Eu/Gd分离稀土的工艺方法；本发明属于湿法冶金中的溶剂萃取技术领域。

背景技术

[0002] 钐铕钆富集物是离子吸附型稀土矿分离流程中的重要中间产品之一，其稀土含量钐Sm约占48％，铕Eu的含量约占8％，钆Gd约占50％。

[0003] 目前，钐铕钆富集物的最佳分离工艺方法为P507萃取洗涤段水相三出口Sm/Eu/Gd分离工艺。与传统的二出口工艺相比较，这种三出口分离工艺流程可以大幅度降低酸碱的消耗量。但是，本发明深入研究发现，现有稀土分馏萃取分离工艺的酸碱消耗量依然较大，还存在进一步降低的空间，P507萃取洗涤段水相三出口Sm/Eu/Gd分离钐铕钆富集物工艺，也是如此。就萃取分离而言，现有钐铕钆富集物Sm/Eu/Gd三出口分馏萃取工艺主要存在以下三大不足：

[0004] 第一，萃取量大。铕Eu和钆Gd在萃取段全部萃入有机相，这意味着需要消耗较多的皂化碱(氢氧化钠、氨水等)。

[0005] 第二，洗涤量大。第三出口产品铕Eu富集物(含有一定量的Gd)必须在洗涤段洗涤下来，这意味着需要消耗较多的洗涤盐酸。

[0006] 第三，氢离子副作用严重。氢离子在起洗涤作用的同时也产生若干不利于稀土分离的副作用，主要有：1)氢离子浓度增加导致分离系数下降，洗涤段末端尤为明显；2)氢离子洗涤稀土萃取量低于稀土皂化量的现象(即欠载现象)，洗涤段末端尤为严重；3)氢离子的洗涤作用需要在洗涤段若干级甚至整个洗涤段内才能完成(即欠洗涤现象)，导致分离效率降低，具体表现为级效率降低；4)洗涤酸必须过量，这不但要消耗更多的洗酸，而且会加大稀土分离系数下降的幅度；5)当氢离子迁移到第1级时，不但直接浪费皂化碱，而且降低稀土分馏萃取分离工艺体系的处理量。因此，氢离子在洗涤过程产生的副作用，使得稀土分馏萃取分离的级效率下降、级数增加、酸碱消耗量增大，分离成本升高。

[0007] 总而言之，现有钐铕钆富集物Sm/Eu/Gd分离工艺依然存在酸碱试剂消耗较大、萃取级数较多、分离成本较高等缺点。

发明内容

[0008] 本发明的目的是针对现有钐铕钆富集物Sm/Eu/Gd分离工艺存在酸碱试剂消耗较大、萃取级数较多、分离成本较高之缺点，提出一种新的Sm/Eu/Gd分离钐铕钆富集物工艺方法，通过二进三出分馏萃取技术降低萃取量和洗涤量，通过萃酸段消除氢离子洗涤的副作用，实现降低稀土分离的酸碱消耗、提高钐铕钆富集物分馏萃取级效率、降低稀土分离的成本。

[0009] 本发明二进三出满载分馏萃取分离钐铕钆富集物的方法，以钐铕钆富集物的氯化稀土水溶液为料液，第三出口设于分馏萃取体系的萃洗段水相，在洗涤段和反萃段之间设有以叔胺N235为萃酸剂、磷酸三丁酯(TBP)为破乳剂的萃酸段；利用N235的萃酸作用以实现钐铕钆富集物二进三出分馏萃取体系中稀土萃取量不低于稀土皂化量。

[0010] 本发明工艺方案如下：

[0011] 1)稀土料液

[0012] 以钐铕钆富集物的氯化稀土水溶液为料液，稀土料液中稀土浓度为1.0M～1.5M，pH值为1～4。将稀土料液分成二份；以稀土元素计，第一份稀土料液中的钐摩尔分数不低于第二份中的钐摩尔分数，第二份稀土料液中的钆摩尔分数不低于第一份中的钆摩尔分数。

[0013] 2)稀土萃取有机相

[0014] 稀土萃取有机相为P507的煤油或磺化煤油溶液，P507的体积百分比浓度为30％～45％；以钐Sm皂化有机相形式加入分馏萃取体系，皂化度为30％～40％。

[0015] 3)洗涤液

[0016] 洗涤液为钆Gd的溶液，其稀土浓度为0.63M～0.90M，pH值为1～4。

[0017] 4)分馏萃取体系

[0018] 分馏萃取体系为二进三出分馏萃取体系，由萃取段、萃洗段和洗涤段构成，第三出口设于萃洗段水相，第三出口将萃洗段分为前萃洗段和后萃洗段。钐Sm皂化有机相从第1级萃取槽进入分馏萃取体系；第一份钐铕钆富集物稀土料液从萃取段与前萃洗段的交界级进入分馏萃取体系；第二份钐铕钆富集物稀土料液从后萃洗段与洗涤段的交界级进入分馏萃取体系；洗涤液从最后1级萃取槽进入分馏萃取体系。第1级萃取槽平衡水相为钐组分水溶液，摩尔百分数为85.7％～86.9％的钐组分水溶液转入稀土皂化段，其余13.1％～14.3％则为钐组分产品；最后1级萃取槽平衡有机相为负载钆Gd的有机相，全部转入反萃段。

[0019] 5)反萃段

[0020] 以负载钆Gd的有机相为待反萃原料，以3.5M～5.0M盐酸为反萃剂，逆流反萃将负载于有机相的钆反萃至水相。反萃段出口有机相为再生稀土萃取有机相，全部循环转入碱皂化段；反萃段出口萃余水相为含酸的钆水溶液，全部转入萃酸段。

[0021] 6)萃酸段

[0022] 萃酸有机相为N235和磷酸三丁酯的煤油或磺化煤油溶液，N235的体积百分比浓度为15％～30％，磷酸三丁酯的体积百分比浓度为10％～25％。逆流萃取除去含酸钆水溶液中的盐酸。萃酸段出口有机相为负载盐酸和非稀土元素的N235有机相；萃酸段出口水相为钆水溶液，摩尔百分数为80.8％～81.2％的钆水溶液用作洗涤液，其余18.8％～19.2％则为钆的产品。

[0023] 7)稀土产品

[0024] 获得三种稀土产品：从分馏萃取体系第1级萃取槽萃余水相中获得钐Sm的产品；从前萃洗段与后萃洗段的交界级萃取槽萃余水相中获得铕Eu富集物产品，该富集物中铕的相对纯度为38.95％、或39.06％、或39.27％；从萃酸段的萃余水相中获得钆Gd的产品。

[0025] 本发明具有以下优点：与现有洗涤段水相三出口Sm/Eu/Gd分离工艺相比，本发明能大幅度降低稀土分离工艺过程的酸碱消耗，其中无机碱(有机相皂化用碱和中和反萃余液中盐酸用碱)消耗量可下降52.8％～54.1％，盐酸(洗涤用酸和反萃用酸)的消耗量可下降12.6％～15.1％；稀土萃取分离工艺过程的废水排放量明显减少，稀土分离的绿色化程度明显提高；萃取槽级数可减少12.6％～20.8％，稀土萃取分离工艺的总投资下降；分离成本显著下降；N235不但可以萃取除去稀土溶液中的盐酸，而且可以同时萃取除去稀土溶液中非稀土杂质，比如铁、铅、铜等，从而提高钆产品的质量；钆溶液的浓度有明显提高，有利于后处理工艺；分离工艺的处理量也有一定程度的提高。

附图说明

[0026] 图1为Sm/Eu/Gd分离钐铕钆富集物二进三出满载分馏萃取体系结构示意图。图1中，皂化段、反萃段和萃酸段为分馏萃取体系的辅助部分，HR表示酸性磷萃取剂P507。图1不构成对本发明的任何限制。

具体实施方式

[0027] 下面结合具体实施例对本发明所述的二进三出满载分馏萃取分离钐铕钆富集物的方法作进一步描述。

[0028] 实施例1：

[0029] 1)稀土料液

[0030] 第一份钐铕钆富集物氯化稀土水溶液，其稀土浓度为1.2M，pH值为2；以稀土元素计，钐Sm的摩尔分数为0.42，铕Eu的摩尔分数为0.08，钆Gd的摩尔分数为0.50。

[0031] 第二份钐铕钆富集物氯化稀土水溶液，其稀土浓度为1.2M，pH值为1；以稀土元素计，钐Sm的摩尔分数为0.42，铕Eu的摩尔分数为0.08，钆Gd的摩尔分数为0.50。

[0032] 以稀土离子摩尔比计，第一份稀土料液与第二份稀土料液的进料量之比为1︰1。

[0033] 2)稀土萃取有机相

[0034] 稀土萃取有机相为P507的煤油溶液，P507的体积百分比浓度为36％；以钐Sm皂化有机相形式加入分馏萃取体系，皂化度为35％。

[0035] 3)洗涤液

[0036] 洗涤液为钆Gd的溶液，其稀土浓度为0.8108M，pH值为3。

[0037] 4)分馏萃取体系

[0038] 二进三出分馏萃取体系由95级萃取槽构成，其中萃取段19级，前萃洗段7级，后萃洗段5级，洗涤段64级。钐Sm皂化有机相从第1级萃取槽进入分馏萃取体系；第一份钐铕钆富集物稀土料液从第19级进入分馏萃取体系；第二份钐铕钆富集物稀土料液从第31级进入分馏萃取体系；洗涤液从第95级进入分馏萃取体系。第1级萃取槽平衡水相为钐的水溶液，摩尔百分数为85.81％的钐液转入稀土皂化段，其余14.19％钐液为产品；第95级萃取槽平衡有机相为负载钆Gd的有机相，全部转入反萃段。

[0039] 其他萃取工艺参数如下：归一化萃取量S＝4.570293，归一化洗涤量W＝3.711707。萃取量︰第一份稀土料液进料量︰第二份稀土料液进料量︰洗涤量＝4.570293︰1︰1︰
3.711707(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.858050，前萃洗段萃取比为1.056381，后萃洗段萃取比为0.969987，洗涤段萃取比为1.231318。

[0040] 5)反萃段

[0041] 以负载钆Gd的有机相为待反萃原料，以4.5M盐酸为反萃剂，流比O/A＝19.31︰1，8级逆流反萃将负载于有机相的钆反萃至水相。反萃段出口有机相为再生P507有机相，全部循环转入碱皂化段；反萃段出口萃余水相为含有2.068M盐酸的钆Gd溶液，钆Gd的浓度为0.8027M，全部转入萃酸段。

[0042] 6)萃酸段

[0043] 萃酸有机相为N235和磷酸三丁酯的煤油溶液，N235的体积百分比浓度为25％，磷酸三丁酯的体积百分比浓度为20％。流比O/A＝6︰1，4级逆流萃取除去含有2.068M盐酸的钆Gd溶液中的盐酸。萃酸段出口有机相为负载盐酸和非稀土元素的N235有机相；萃酸段出口水相为0.8027M钆Gd溶液，其pH值为3；摩尔百分数为81.21％钆Gd溶液用作稀土二进三出分馏萃取的洗涤液，其余18.79％钆Gd溶液为产品。

[0044] 7)稀土产品

[0045] 从分馏萃取体系第1级萃取槽萃余水相中获得钐Sm产品，其相对纯度为99.9％，收率为90.00％；从分馏萃取体系第27级萃取槽萃余水相中获得铕Eu富集物产品，其中铕Eu相对纯度为39.27％，收率为94.59％；从萃酸段的萃余水相中获得钆Gd的产品，其相对纯度为99％，收率为85.00％。

[0046] 8)分离效果对比

[0047] 与现有二进三出稀土分馏萃取工艺相比较，本发明的无机碱(有机相皂化用碱和中和反萃余液中盐酸用碱)的消耗量下降53.61％；盐酸(洗涤用酸和反萃用酸)的消耗量下降14.18％；萃取槽级数减少16级，下降14.41％。

[0048] 实施例2：

[0049] 1)稀土料液

[0050] 第一份钐铕钆富集物氯化稀土水溶液，其稀土浓度为1.5M，pH值为4；以稀土元素计，钐Sm的摩尔分数为0.42，铕Eu的摩尔分数为0.08，钆Gd的摩尔分数为0.50。

[0051] 第二份钐铕钆富集物氯化稀土水溶液，其稀土浓度为1.0M，pH值为1；以稀土元素计，钐Sm的摩尔分数为0.42，铕Eu的摩尔分数为0.08，钆Gd的摩尔分数为0.50。

[0052] 以稀土离子摩尔比计，第一份稀土料液与第二份稀土料液的进料量之比为2︰1。

[0053] 2)稀土萃取有机相

[0054] 稀土萃取有机相为P507的煤油溶液，P507的体积百分比浓度为35％；以钐Sm皂化有机相形式加入分馏萃取体系，皂化度为36％。

[0055] 3)洗涤液

[0056] 洗涤液为钆Gd的溶液，其稀土浓度为0.7207M，pH值为4。

[0057] 4)分馏萃取体系

[0058] 二进三出分馏萃取体系由97级萃取槽构成，其中萃取段19级，前萃洗段7级，后萃洗段5级，洗涤段66级。钐Sm皂化有机相从第1级萃取槽进入分馏萃取体系；第一份钐铕钆富集物稀土料液从第19级进入分馏萃取体系；第二份钐铕钆富集物稀土料液从第31级进入分馏萃取体系；洗涤液从第97级萃取槽进入分馏萃取体系。第1级萃取槽平衡水相为钐的水溶液，摩尔百分数为85.68％的钐液转入稀土皂化段，其余14.32％钐液为产品；第97级萃取槽平衡有机相为负载钆Gd的有机相，全部转入反萃段。

[0059] 其他萃取工艺参数如下：归一化萃取量S＝6.784322，归一化洗涤量W＝5.496443。萃取量︰第一份稀土料液进料量︰第二份稀土料液进料量︰洗涤量＝6.784322︰2︰1︰
5.496443(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.856776，前萃洗段萃取比为1.146303，后萃洗段萃取比为1.044313，洗涤段萃取比为1.234311。

[0060] 5)反萃段

[0061] 以负载钆Gd的有机相为待反萃原料，以4.0M盐酸为反萃剂，流比O/A＝17.16︰1，9级逆流反萃将负载于有机相的钆反萃至水相。反萃段出口有机相为再生P507有机相，全部循环转入碱皂化段；反萃段出口萃余水相为含有1.838M盐酸的钆Gd溶液，钆Gd的浓度为0.7135M，全部转入萃酸段。

[0062] 6)萃酸段

[0063] 萃酸有机相为N235和磷酸三丁酯的煤油溶液，N235的体积百分比浓度为20％，磷酸三丁酯的体积百分比浓度为15％。流比O/A＝7︰1，3级逆流萃取除去含有1.838M盐酸的钆Gd溶液中的盐酸。萃酸段出口有机相为负载盐酸和非稀土元素的N235有机相；萃酸段出口水相为0.7135M钆Gd溶液，其pH值为4；摩尔百分数为81.02％钆Gd溶液用作稀土二进三出分馏萃取的洗涤液，其余18.98％钆Gd溶液为产品。

[0064] 7)稀土产品

[0065] 从分馏萃取体系第1级萃取槽萃余水相中获得钐Sm产品，其相对纯度为99.9％，收率为90.00％；从分馏萃取体系第27级萃取槽萃余水相中获得铕Eu富集物产品，其中铕Eu相对纯度为39.27％，收率为94.59％；从萃酸段的萃余水相中获得钆Gd的产品，其相对纯度为99％，收率为85.00％。

[0066] 8)分离效果对比

[0067] 与现有二进三出稀土分馏萃取工艺相比较，本发明的无机碱(有机相皂化用碱和中和反萃余液中盐酸用碱)的消耗量下降54.09％；盐酸(洗涤用酸和反萃用酸)的消耗量下降15.07％；萃取槽级数减少14级，下降12.61％。

[0068] 实施例3：

[0069] 1)稀土料液

[0070] 第一份钐铕钆富集物氯化稀土水溶液，其稀土浓度为1.2M，pH值为3；以稀土元素计，钐Sm的摩尔分数为0.42，铕Eu的摩尔分数为0.08，钆Gd的摩尔分数为0.50。

[0071] 第二份钐铕钆富集物氯化稀土水溶液，其稀土浓度为1.0M，pH值为2；以稀土元素计，钐Sm的摩尔分数为0.37，铕Eu的摩尔分数为0.08，钆Gd的摩尔分数为0.55。

[0072] 以稀土离子摩尔比计，第一份稀土料液与第二份稀土料液的进料量之比为1︰1。

[0073] 2)稀土萃取有机相

[0074] 稀土萃取有机相为P507的磺化煤油溶液，P507的体积百分比浓度为30％；以钐Sm皂化有机相形式加入分馏萃取体系，皂化度为40％。

[0075] 3)洗涤液

[0076] 洗涤液为钆Gd的溶液，其稀土浓度为0.6306M，pH值为1。

[0077] 4)分馏萃取体系

[0078] 二进三出分馏萃取体系由95级萃取槽构成，其中萃取段19级，前萃洗段7级，后萃洗段5级，洗涤段64级。钐Sm皂化有机相从第1级萃取槽进入分馏萃取体系；第一份钐铕钆富集物稀土料液从第19级进入分馏萃取体系；第二份钐铕钆富集物稀土料液从第31级进入分馏萃取体系；洗涤液从第95级进入分馏萃取体系。第1级萃取槽平衡水相为钐的水溶液，摩尔百分数为86.93％的钐液转入稀土皂化段，其余13.07％钐液为产品；第95级萃取槽平衡有机相为负载钆Gd的有机相，全部转入反萃段。

[0079] 其他萃取工艺参数如下：归一化萃取量S＝4.727600，归一化洗涤量W＝3.826085。萃取量︰第一份稀土料液进料量︰第二份稀土料液进料量︰洗涤量＝4.727600︰1︰1︰
3.826085(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.869256，前萃洗段萃取比为1.065094，后萃洗段萃取比为0.979593，洗涤段萃取比为1.235623。

[0080] 5)反萃段

[0081] 以负载钆Gd的有机相为待反萃原料，以3.5M盐酸为反萃剂，流比O/A＝15.77︰1，10级逆流反萃将负载于有机相的钆反萃至水相。反萃段出口有机相为再生P507有机相，全部循环转入碱皂化段；反萃段出口萃余水相为含有1.608M盐酸的钆Gd溶液，钆Gd的浓度为0.6243M，全部转入萃酸段。

[0082] 6)萃酸段

[0083] 萃酸有机相为N235和磷酸三丁酯的磺化煤油溶液，N235的体积百分比浓度为15％，磷酸三丁酯的体积百分比浓度为10％。流比O/A＝8︰1，2级逆流萃取除去含有1.608M盐酸的钆Gd溶液中的盐酸。萃酸段出口有机相为负载盐酸和非稀土元素的N235有机相；萃酸段出口水相为0.6243M钆Gd溶液，其pH值为1；摩尔百分数为80.93％钆Gd溶液用作稀土二进三出分馏萃取的洗涤液，其余19.07％钆Gd溶液为产品。

[0084] 7)稀土产品

[0085] 从分馏萃取体系第1级萃取槽萃余水相中获得钐Sm产品，其相对纯度为99.9％，收率为90.00％；从分馏萃取体系第27级萃取槽萃余水相中获得铕Eu富集物产品，其中铕Eu相对纯度为38.95％，收率为94.32％；从萃酸段的萃余水相中获得钆Gd的产品，其相对纯度为99％，收率为85.00％。

[0086] 8)分离效果对比

[0087] 与现有二进三出稀土分馏萃取工艺相比较，本发明的无机碱(有机相皂化用碱和中和反萃余液中盐酸用碱)的消耗量下降52.77％；盐酸(洗涤用酸和反萃用酸)的消耗量下降12.63％；萃取槽级数减少25级，下降20.83％。

[0088] 实施例4：

[0089] 1)稀土料液

[0090] 第一份钐铕钆富集物氯化稀土水溶液，其稀土浓度为1.5M，pH值为4；以稀土元素计，钐Sm的摩尔分数为0.42，铕Eu的摩尔分数为0.08，钆Gd的摩尔分数为0.50。

[0091] 第二份钐铕钆富集物氯化稀土水溶液，其稀土浓度为1.2M，pH值为2；以稀土元素计，钐Sm的摩尔分数为0.37，铕Eu的摩尔分数为0.08，钆Gd的摩尔分数为0.55。

[0092] 以稀土离子摩尔比计，第一份稀土料液与第二份稀土料液的进料量之比为2︰1。

[0093] 2)稀土萃取有机相

[0094] 稀土萃取有机相为P507的煤油溶液，P507的体积百分比浓度为45％；以钐Sm皂化有机相形式加入分馏萃取体系，皂化度为30％。

[0095] 3)洗涤液

[0096] 洗涤液为钆Gd的溶液，其稀土浓度为0.9009M，pH值为2。

[0097] 4)分馏萃取体系

[0098] 二进三出分馏萃取体系由96级萃取槽构成，其中萃取段19级，前萃洗段7级，后萃洗段5级，洗涤段65级。钐Sm皂化有机相从第1级萃取槽进入分馏萃取体系；第一份钐铕钆富集物稀土料液从第19级进入分馏萃取体系；第二份钐铕钆富集物稀土料液从第31级进入分馏萃取体系；洗涤液从第96级进入分馏萃取体系。第1级萃取槽平衡水相为钐的水溶液，摩尔百分数为86.42％的钐液转入稀土皂化段，其余13.58％钐液为产品；第96级萃取槽平衡有机相为负载钆Gd的有机相，全部转入反萃段。

[0099] 其他萃取工艺参数如下：归一化萃取量S＝6.928371，归一化洗涤量W＝5.597563。萃取量︰第一份稀土料液进料量︰第二份稀土料液进料量︰洗涤量＝6.928371︰2︰1︰
5.597563(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.864158，前萃洗段萃取比为1.151374，后萃洗段萃取比为1.050141，洗涤段萃取比为1.237748。

[0100] 5)反萃段

[0101] 以负载钆Gd的有机相为待反萃原料，以5.0M盐酸为反萃剂，流比O/A＝22.02︰1，7级逆流反萃将负载于有机相的钆反萃至水相。反萃段出口有机相为再生P507有机相，全部循环转入碱皂化段；反萃段出口萃余水相为含有2.297M盐酸的钆Gd溶液，钆Gd的浓度为0.8919M，全部转入萃酸段。

[0102] 6)萃酸段

[0103] 萃酸有机相为N235和磷酸三丁酯的煤油溶液，N235的体积百分比浓度为30％，磷酸三丁酯的体积百分比浓度为25％。流比O/A＝6︰1，5级逆流萃取除去含有2.297M盐酸的钆Gd溶液中的盐酸。萃酸段出口有机相为负载盐酸和非稀土元素的N235有机相；萃酸段出口水相为0.8919M钆Gd溶液，其pH值为2；摩尔百分数为80.79％钆Gd溶液用作稀土二进三出分馏萃取的洗涤液，其余19.21％钆Gd溶液为产品。

[0104] 7)稀土产品

[0105] 从分馏萃取体系第1级萃取槽萃余水相中获得钐Sm产品，其相对纯度为99.9％，收率为90.00％；从分馏萃取体系第27级萃取槽萃余水相中获得铕Eu富集物产品，其中铕Eu相对纯度为39.06％，收率为94.41％；从萃酸段的萃余水相中获得钆Gd的产品，其相对纯度为99％，收率为85.00％。

[0106] 8)分离效果对比

[0107] 与现有二进三出稀土分馏萃取工艺相比较，本发明的无机碱(有机相皂化用碱和中和反萃余液中盐酸用碱)的消耗量下降53.61％；盐酸(洗涤用酸和反萃用酸)的消耗量下降14.18％；萃取槽级数减少21级，下降17.95％。