一种溅射靶材用大单重宽幅钼板带的轧制方法转让专利

申请号 : CN201510013786.5

文献号 : CN104624642B

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发明人 : 蒋焕迎李临洁张国杰蒋焕召

申请人 : 郑州通达重型机械制造有限公司

摘要 :

本发明公开了一种溅射靶材用大单重宽幅钼板带的轧制方法,包括1)取粉末冶金烧结钼板坯,加热至1485~1495℃,以48~52m/min的轧制速度进行二火次六道次热轧得钼板A;2)取钼板A,以38~42m/min的轧制速度进行三道次冷轧,退火得钼板B;3)取钼板B加热至845~855℃,以90~100m/min的轧制速度进行轧制,后进行平整,即得。本发明的轧制方法,所得钼板带成品规格较大,纯度高,密度大,晶粒间隙小,致密度均匀,平均晶粒尺寸小,各向异性小晶粒均匀,表面平直度高,具有优异的表面质量和使用性能,满足了大型化和高精细化LCD面板制造用溅射钼靶材对规格和使用性能的要求,适合推广应用。

权利要求 :

1.一种溅射靶材用大单重宽幅钼板带的轧制方法,其特征在于:包括下列步骤:

1)开坯:取粉末冶金烧结钼板坯,加热至1485~1495℃,以48~52m/min的轧制速度进行二火次六道次热轧,空冷,碱洗,得钼板A;

2)冷轧:取步骤1)所得钼板A,以38~42m/min的轧制速度进行三道次冷轧,退火,得钼板B;

3)平整:取步骤2)所得钼板B,加热至845~855℃,以90~100m/min的轧制速度进行轧制,后进行平整,即得;

步骤1)中,所述二火次六道次热轧中,第一道次和第四道次轧制的变形率为35%~

40%,第二、第三、第五、第六道次轧制的变形率为25%~30%;

步骤2)中,所述三道次冷轧前,对步骤1)所得钼板A进行退火处理;所述退火处理是将钼板A加热至895~905℃保温55~65min后,空冷至室温;

步骤2)中,冷轧后的退火是在氢气气氛下,加热至895~905℃保温55~65min后,空冷至室温。

2.根据权利要求1所述的溅射靶材用大单重宽幅钼板带的轧制方法,其特征在于:步骤

1)中,所述二火次六道次热轧是每火次加热至1485~1495℃后进行三道轧制,其中第一火次的三道次轧制沿平行方向轧制,第二火次的三道次轧制沿垂直方向交叉轧制。

3.根据权利要求1所述的溅射靶材用大单重宽幅钼板带的轧制方法,其特征在于:步骤

1)中,所述二火次六道次热轧前对钼板坯在氢气气氛下进行预热,所述预热温度为1485~

1495℃,预热时间为59~61min。

4.根据权利要求1或3所述的溅射靶材用大单重宽幅钼板带的轧制方法,其特征在于:步骤1)中,所述二火次六道次热轧前对所用轧辊进行预热,预热温度为295~305℃。

5.根据权利要求1所述的溅射靶材用大单重宽幅钼板带的轧制方法,其特征在于:步骤

2)中,所述冷轧过程中,每道次轧制压下的厚度占压下前总厚度的18%~22%。

6.根据权利要求1所述的溅射靶材用大单重宽幅钼板带的轧制方法,其特征在于:步骤

3)中,所述轧制的变形率为1%~2%。

7.根据权利要求1所述的溅射靶材用大单重宽幅钼板带的轧制方法,其特征在于:步骤

3)中,所述平整的速度小于90m/min。

说明书 :

一种溅射靶材用大单重宽幅钼板带的轧制方法

技术领域

[0001] 本发明属于钼板轧制技术领域,具体涉及一种溅射靶材用大单重宽幅钼板带的轧制方法。

背景技术

[0002] 近几年来,我国电子信息产业迅速发展,已经逐渐成为了世界上薄膜溅射靶材的最大需求地区之一,这一巨大市场也必然受到世界上各大溅射靶材制造厂家的极大关注。平面显示器尺寸的发展,要求淀积基板朝着大型化方向发展。靶材制造厂家所面临的最大问题是如何确保大尺寸溅射靶材的微观结构与组织的均一性及避免产生缺陷。特别是溅射靶材的微观结构的均匀性对于溅射时的成膜速率、淀积薄膜的质量及厚度分布等均有很大的影响。在此巨大的市场需求拉动下,不少从事冶金、电子材料制造企业,对此给予了高度重视,并投入大量人力财力从事大规格溅射靶材用宽幅钼带轧制的研发,以期通过提高溅射靶材用钼带的性能,达到获得最优溅射薄膜材料和大型平面显示器的目的。
[0003] 大单重宽幅钼板一般是指成品板单重100kg以上,宽度大于1000mm的钼板。其作用主要体现在军工和民用两个方面,除国防建设使用以外,平面显示器、固体照明、核电、发电、计算机电路等方面均有广泛应用。然而,国内钼板轧制加工企业实际生产起步较晚,轧制技术滞后,生产规模不大。市场上用于加工溅射靶材的钼板带,规格较小、宽度不足800mm、单重小于80kg、平均晶粒尺寸大、致密度低;且没有经过平整,钼板表面质量和平直度较低。钼板带宽度不足、致密度不均匀、微观结构不均匀、表面平直度差,严重影响了加工出来的溅射靶材的质量、规格和使用性能,制约着以钼板带为基础材料的延伸产品领域的拓展;轧制出的钼板带宽度、厚度、重量、纯度、密度、微观组织均匀性、平均晶粒尺寸大小、特定晶粒取向等,影响着大型化和高精细化LCD面板制造用溅射钼靶材的规格大小、使用性能,进而影响到所生产出来的LCD显示器的规格大小、画面品质、使用寿命、成本价格等,制约着大型平面显示器的产品品质。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种溅射靶材用大单重宽幅钼板带的轧制方法,解决现有技术制备的钼板带规格较小、宽度不足、单重太小、晶粒间隙大、致密度不均匀、平均晶粒尺寸太小、表面平直度低的问题。
[0005] 为了实现以上目的,本发明所采用的技术方案是:一种溅射靶材用大单重宽幅钼板带的轧制方法,包括下列步骤:
[0006] 1)开坯:取粉末冶金烧结钼板坯,加热至1485~1495℃,以48~52m/min的轧制速度进行二火次六道次热轧,空冷,碱洗,得钼板A;
[0007] 2)冷轧:取步骤1)所得钼板A,以38~42m/min的轧制速度进行三道次冷轧,退火,得钼板B;
[0008] 3)平整:取步骤2)所得钼板B,加热至845~855℃,以90~100m/min的轧制速度进行轧制,后进行平整,即得。
[0009] 步骤1)中,所述粉末冶金烧结钼板坯包括以下质量百分比的组分:Si 0.003%,Ca 0.002%,Mg 0.002%,P 0.001%,C 0.02%,O 0.003%,N 0.003%,余量为Mo。
[0010] 步骤1)中,所述二火次六道次热轧是每火次加热至1485~1495℃后进行三道轧制,其中第一火次的三道次轧制沿平行方向轧制,第二火次的三道次轧制沿垂直方向交叉轧制。
[0011] 步骤1)中,所述二火次六道次热轧中,第一道次和第四道次轧制的变形率为35%~40%,第二、第三、第五、第六道次轧制的变形率为25%~30%。
[0012] 步骤1)中,所述二火次六道次热轧前对钼板坯在氢气气氛下进行预热,所述预热温度为1485~1495℃,预热时间为59~61min。
[0013] 步骤1)中,所述二火次六道次热轧前对所用轧辊进行预热,预热温度为295~305℃。
[0014] 步骤1)所述二火次六道次热轧前,先将钼板坯用砂轮打磨,清除掉钼板坯表面的氧化皮。打磨时间控制在2min以内。清理完毕后,迅速将钼板坯推入轧辊。
[0015] 所述二火次六道次热轧过程中,在第一火次三道次热轧后、第二火次三道次热轧前,对钼板的头部进行剪切处理。该剪切处理可有效控制钼板起皮分层,获得良好的表面质量。
[0016] 步骤1)中,所述碱洗是将空冷后的钼板在熔融态碱中清洗。碱洗后进行水洗,再用砂轮打磨氧化皮和裂纹。
[0017] 所述碱洗使用的碱为氢氧化钠。
[0018] 步骤2)中,所述三道次冷轧前,对步骤1)所得钼板A进行退火处理;所述退火处理是将钼板A加热至895~905℃保温59~61min后,空冷至室温。
[0019] 此处如加热到800℃退火,钼板开始再结晶,轧制应力开始消除,但硬度、强度仍然很高,具有较大的变形抗力;冷轧后的钼板易出现裂边现象,切边损失高达35%以上。如加热到1000℃以上退火,钼板全部发生再结晶,晶粒粗大,钼板发脆,破裂严重,在较小的平均道次加工率下,成材率较低。根据生产实践经验,钼板加热到895~905℃退火,再结晶率约为30%,晶粒仍然细小未长大,加工应力得到有效消除,冷轧顺利,成品率高。
[0020] 步骤2)中,所述冷轧过程中,每道次轧制压下的厚度占压下前总厚度的18%~22%。
[0021] 步骤2)所述冷轧为交叉轧制。在交叉轧制过程中,要求轧制压力保持一定的道次压下量,以增加钼板带机械强度;要求不能出现分层、开裂现象。
[0022] 步骤2)中,冷轧后的退火是在氢气气氛下,加热至895~905℃保温55~65min后,空冷至室温。
[0023] 步骤3)中,所述轧制的变形率为1%~2%。
[0024] 步骤3)所述轧制前,在氢气气氛下,将步骤2)所得钼板B进行预热,预热温度为845~855℃,预热时间为39~41min。
[0025] 步骤3)中,所述平整的速度小于90m/min。
[0026] 所述平整用平整机的支承辊为平辊,圆柱度为0.01mm;工作辊的圆柱度为0.005mm,粗糙度为0.4;上辊中高为0.004mm,下辊为平辊,两根轧辊直径偏差为0.01mm。
[0027] 所述平整机入口部位的吹扫系统,采用仪表气。仪表气的含水量和杂质少,减少钼板带表面的污物。
[0028] 在平整过程中,通过对生产加工监控,控制换辊周期。轧辊轧制时间过长,辊面严重不均匀磨损,轧辊凸度降低太多,可能导致板形缺陷。
[0029] 本发明的溅射靶材用大单重宽幅钼板带的轧制方法,以粉末冶金烧结钼板坯为原料,依次进行开坯、冷轧和平整,通过多火次多道次交叉轧制,所得溅射靶材用大单重宽幅钼板带成品规格较大,宽度大于1000mm,单重100kg以上,纯度高,密度大,晶粒间隙小,致密度均匀,平均晶粒尺寸小,各向异性小晶粒均匀,表面平直度高;所得钼板带表面平整,平整率比普通钼板提高70%以上,表面清洁度提高90%以上;所得钼板带具有优异的表面质量和使用性能,满足了大型化和高精细化LCD面板制造用溅射钼靶材对规格和使用性能的要求,用此钼板带加工而成的溅射靶材,靶标使用效率提高40%以上,溅射时的成膜速率提高10%以上,淀积薄膜的综合质量提高30%,厚度分布均匀率提高20%以上,提高了所生产出来的LCD显示器的规格、画面质量及使用寿命,降低了生产成本,适合推广应用。

具体实施方式

[0030] 下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
[0031] 具体实施方式中所用粉末冶金烧结钼板坯为市售商品,购自洛阳栾川钼业公司。
[0032] 实施例1
[0033] 本实施例的溅射靶材用大单重宽幅钼板带的轧制方法,包括下列步骤:
[0034] 1)开坯:
[0035] 取粉末冶金烧结钼板坯,规格87mm×550mm×450mm,密度9.6g/cm3,单重约206kg;所述粉末冶金烧结钼板坯包括以下质量百分比的组分:Si 0.003%,Ca 0.002%,Mg 
0.002%,P 0.001%,C 0.02%,O 0.003%,N 0.003%,余量为Mo;
[0036] 将钼板坯放入450kw中频感应加热炉中,在氢气保护气氛下,加热至1490℃进行预热,预热时间为60min;
[0037] 将预热后的钼板坯置于ф800mm×1200mm二辊不可逆式热轧机上,以50m/min的轧制速度进行二火次六道次热轧;所用轧辊轧制前进行在线预热,预热温度为300℃;
[0038] 在钼板坯进入轧辊之前,先将钼板坯用砂轮打磨,清除掉钼板坯表面的氧化皮;打磨时间控制在2min以内,清理完毕后,迅速将钼板坯推入轧辊;
[0039] 所述二火次六道次热轧是每火次加热至1490℃后进行三道轧制,其中第一火次的三道次轧制沿平行方向轧制,第二火次的三道次轧制沿垂直方向交叉轧制;
[0040] 所述二火次六道次热轧过程中,每火次加热后的初道次,即第一道次和第四道次轧制的变形率为35%~40%;第二、第三、第五、第六道次轧制的变形率为25%~30%;本实施例的厚度为87±0.2mm的钼板坯料,压下量如下表1所示:
[0041] 表1 实施例1中开坯轧制每道次的压下量表
[0042]道次 1 2 3 4 5 6
来料厚度(mm) 87.00 56.55 42.41 31.81 19.09 13.36
成品厚度(mm) 56.55 42.41 31.81 19.09 13.36 10.00
绝对压下量(%) 30.45 14.14 10.60 12.72 5.73 3.36
相对压下量(%) 35.00 25.00 25.00 40.00 30.00 25.15
成品道次前总加工率(%) 0.00 35.00 51.25 63.44 78.06 84.64
成品道次后总加工率(%) 35.00 51.25 63.44 78.06 84.64 88.51
[0043] 所述二火次六道次热轧过程中,保持轧制速度为50m/min;
[0044] 在第一火次三道次热轧后、第二火次三道次热轧前,对钼板的头部进行剪切处理,有效控制钼板起皮分层,获得良好的表面质量;
[0045] 第六道次轧制结束后空冷,在熔融态碱池中清洗钼板后,用水冲洗,用砂轮打磨氧化皮和裂纹,切边整形后,得长1800mm×宽1000mm×厚10mm的钼板A;
[0046] 2)冷轧:
[0047] 取步骤1)所得钼板A进行退火处理,即将钼板A放入450kw中频感应加热炉内,在氢气保护气氛下,加热至900℃保温60min后,空冷至室温;
[0048] 将经退火处理后的钼板置于1200mm四辊可逆式冷轧机组上,以40m/min的轧制速度进行三道次交叉冷轧;
[0049] 在冷轧过程中,每道次轧制压下的厚度占压下前总厚度的18%~22%;在交叉轧制过程中,要求轧制压力保持一定的道次压下量,以增加钼板带机械强度,无分层、开裂现象出现;本实施例的厚度为10±0.1mm厚的钼板料,压下量如表2所示:
[0050] 表2 实施例1中冷轧过程中每道次的压下量表
[0051]道次 1 2 3
来料厚度(mm) 10.00 7.90 6.32
成品厚度(mm) 7.90 6.32 5.00
绝对压下量(%) 2.10 1.58 1.32
相对压下量(%) 21.00 20.00 20.89
成品道次前总加工率(%) 0.00 21.00 36.80
成品道次后总加工率(%) 21.00 36.80 50.00
[0052] 在冷轧过程中,保持轧制速度为40m/min;
[0053] 第三道次轧制结束后,经退火工艺处理,得到长3200mm×宽1000mm×厚4.5mm的钼板B;所述退火处理是在氢气气氛下,加热至900℃保温60min后,空冷至室温;
[0054] 3)平整:
[0055] 取步骤2)所得钼板B,放入450kw中频感应加热炉内,在氢气保护气氛下,加热至850℃进行预热,预热时间为40min;
[0056] 将预热后的钼板以90m/min的轧制速度进行轧制,轧制变形率控制在2%;
[0057] 将轧制后的钼板置于1200mm四辊可逆平整机上进行平整;所用平整机的支承辊为平辊,圆柱度为0.01mm;工作辊的圆柱度为0.005mm,粗糙度为0.4;上辊中高为0.004mm,下辊为平辊,两根轧辊直径偏差为0.01mm;改进平整机入口部位的吹扫系统,增加一排喷嘴,喷嘴吹风方向与钼板之间的夹角为145°,采用含水量和杂质少的仪表气,减少钼板带表面的污物;
[0058] 在平整过程中,控制平整机的平整速度为85m/min,减少振动纹的出现;
[0059] 在平整过程中,通过对生产加工监控,控制换辊周期;轧辊轧制时间过长,辊面严重不均匀磨损,轧辊凸度降低太多,可能导致板形缺陷。
[0060] 平整完成后,即得溅射靶材用大单重宽幅钼板带成品。
[0061] 实施例2
[0062] 本实施例的溅射靶材用大单重宽幅钼板带的轧制方法,包括下列步骤:
[0063] 1)开坯:
[0064] 取粉末冶金烧结钼板坯,规格87mm×550mm×450mm,密度9.6g/cm3,单重约206kg;所述粉末冶金烧结钼板坯包括以下质量百分比的组分:Si 0.003%,Ca 0.002%,Mg 
0.002%,P 0.001%,C 0.02%,O 0.003%,N 0.003%,余量为Mo;
[0065] 将钼板坯放入450kw中频感应加热炉中,在氢气保护气氛下,加热至1485℃进行预热,预热时间为61min;
[0066] 将预热后的钼板坯置于ф800mm×1200mm二辊不可逆式热轧机上,以48m/min的轧制速度进行二火次六道次热轧;所用轧辊轧制前进行在线预热,预热温度为295℃;
[0067] 在钼板坯进入轧辊之前,先将钼板坯用砂轮打磨,清除掉钼板坯表面的氧化皮;打磨时间控制在2min以内,清理完毕后,迅速将钼板坯推入轧辊;
[0068] 所述二火次六道次热轧是每火次加热至1485℃后进行三道轧制,其中第一火次的三道次轧制沿平行方向轧制,第二火次的三道次轧制沿垂直方向交叉轧制;
[0069] 所述二火次六道次热轧过程中,每火次加热后的初道次,即第一道次和第四道次轧制的变形率为35%~40%;第二、第三、第五、第六道次轧制的变形率为25%~30%;本实施例的厚度为87±0.2mm的钼板坯料,压下量如下表3所示:
[0070] 表3 实施例2中开坯轧制每道次的压下量表
[0071]道次 1 2 3 4 5 6
来料厚度(mm) 87.00 52.20 39.15 29.36 19.08 13.36
成品厚度(mm) 52.20 39.15 29.36 19.08 13.36 10.00
绝对压下量(%) 34.80 13.05 9.79 10.28 5.72 3.36
相对压下量(%) 40.00 25.00 25.00 35.00 30.00 25.15
成品道次前总加工率(%) 0.00 40.00 55.52 66.25 78.07 84.64
成品道次后总加工率(%) 40.00 55.52 66.25 78.07 84.64 88.51
[0072] 所述二火次六道次热轧过程中,保持轧制速度为48m/min;
[0073] 在第一火次三道次热轧后、第二火次三道次热轧前,对钼板的头部进行剪切处理,有效控制钼板起皮分层,获得良好的表面质量;
[0074] 第六道次轧制结束后空冷,在熔融态碱池中清洗钼板后,用水冲洗,用砂轮打磨氧化皮和裂纹,切边整形后,得长1800mm×宽1000mm×厚10mm的钼板A;
[0075] 2)冷轧:
[0076] 取步骤1)所得钼板A进行退火处理,即将钼板A放入450kw中频感应加热炉内,在氢气保护气氛下,加热至905℃保温59min后,空冷至室温;
[0077] 将经退火处理后的钼板置于1200mm四辊可逆式冷轧机组上,以40m/min的轧制速度进行三道次交叉冷轧;
[0078] 在冷轧过程中,每道次轧制压下的厚度占压下前总厚度的18%~22%;在交叉轧制过程中,要求轧制压力保持一定的道次压下量,以增加钼板带机械强度,无分层、开裂现象出现;本实施例的厚度为10±0.1mm厚的钼板料,压下量如表4所示:
[0079] 表4 实施例2中冷轧过程中每道次的压下量表
[0080]道次 1 2 3
来料厚度(mm) 10.00 8.00 6.40
成品厚度(mm) 8.00 6.40 5.00
绝对压下量(%) 2.00 1.60 1.40
相对压下量(%) 20.00 20.00 21.88
成品道次前总加工率(%) 0.00 21.00 36.00
成品道次后总加工率(%) 20.00 36.00 50.00
[0081] 在冷轧过程中,保持轧制速度为42m/min;
[0082] 第三道次轧制结束后,经退火工艺处理,得到长3200mm×宽1000mm×厚4.5mm的钼板B;所述退火处理是在氢气气氛下,加热至895℃保温65min后,空冷至室温;
[0083] 3)平整:
[0084] 取步骤2)所得钼板B,放入450kw中频感应加热炉内,在氢气保护气氛下,加热至845℃进行预热,预热时间为41min;
[0085] 将预热后的钼板以95m/min的轧制速度进行轧制,轧制变形率控制在1.5%;
[0086] 将轧制后的钼板置于1200mm四辊可逆平整机上进行平整;所用平整机的支承辊为平辊,圆柱度为0.01mm;工作辊的圆柱度为0.005mm,粗糙度为0.4;上辊中高为0.004mm,下辊为平辊,两根轧辊直径偏差为0.01mm;改进平整机入口部位的吹扫系统,增加一排喷嘴,喷嘴吹风方向与钼板之间的夹角为145°,采用含水量和杂质少的仪表气,减少钼板带表面的污物;
[0087] 在平整过程中,控制平整机的平整速度为80m/min,减少振动纹的出现;
[0088] 在平整过程中,通过对生产加工监控,控制换辊周期;轧辊轧制时间过长,辊面严重不均匀磨损,轧辊凸度降低太多,可能导致板形缺陷。
[0089] 平整完成后,即得溅射靶材用大单重宽幅钼板带成品。
[0090] 实施例3
[0091] 本实施例的溅射靶材用大单重宽幅钼板带的轧制方法,包括下列步骤:
[0092] 1)开坯:
[0093] 取粉末冶金烧结钼板坯,规格87mm×550mm×450mm,密度9.6g/cm3,单重约206kg;所述粉末冶金烧结钼板坯包括以下质量百分比的组分:Si 0.003%,Ca 0.002%,Mg 
0.002%,P 0.001%,C 0.02%,O 0.003%,N 0.003%,余量为Mo;
[0094] 将钼板坯放入450kw中频感应加热炉中,在氢气保护气氛下,加热至1495℃进行预热,预热时间为59min;
[0095] 将预热后的钼板坯置于ф800mm×1200mm二辊不可逆式热轧机上,以52m/min的轧制速度进行二火次六道次热轧;所用轧辊轧制前进行在线预热,预热温度为305℃;
[0096] 在钼板坯进入轧辊之前,先将钼板坯用砂轮打磨,清除掉钼板坯表面的氧化皮;打磨时间控制在2min以内,清理完毕后,迅速将钼板坯推入轧辊;
[0097] 所述二火次六道次热轧是每火次加热至1495℃后进行三道轧制,其中第一火次的三道次轧制沿平行方向轧制,第二火次的三道次轧制沿垂直方向交叉轧制;
[0098] 所述二火次六道次热轧过程中,每火次加热后的初道次,即第一道次和第四道次轧制的变形率为35%~40%;第二、第三、第五、第六道次轧制的变形率为25%~30%;本实施例的厚度为87±0.2mm的钼板坯料,压下量如下表5所示:
[0099] 表5 实施例3中开坯轧制每道次的压下量表
[0100]道次 1 2 3 4 5 6
来料厚度(mm) 87.00 54.81 40.56 30.01 18.61 13.77
成品厚度(mm) 54.81 40.56 30.01 18.61 13.77 10.00
绝对压下量(%) 32.19 14.25 10.55 11.40 4.84 3.77
[0101]相对压下量(%) 37.00 26.00 26.00 38.00 26.00 27.38
成品道次前总加工率(%) 0.00 37.00 53.38 65.51 78.61 84.17
成品道次后总加工率(%) 37.00 53.38 65.51 78.61 84.17 88.51
[0102] 所述二火次六道次热轧过程中,保持轧制速度为52m/min;
[0103] 在第一火次三道次热轧后、第二火次三道次热轧前,对钼板的头部进行剪切处理,有效控制钼板起皮分层,获得良好的表面质量;
[0104] 第六道次轧制结束后空冷,在熔融态碱池中清洗钼板后,用水冲洗,用砂轮打磨氧化皮和裂纹,切边整形后,得长1800mm×宽1000mm×厚10mm的钼板A;
[0105] 2)冷轧:
[0106] 取步骤1)所得钼板A进行退火处理,即将钼板A放入450kw中频感应加热炉内,在氢气保护气氛下,加热至895℃保温61min后,空冷至室温;
[0107] 将经退火处理后的钼板置于1200mm四辊可逆式冷轧机组上,以40m/min的轧制速度进行三道次交叉冷轧;
[0108] 在冷轧过程中,每道次轧制压下的厚度占压下前总厚度的18%~22%;在交叉轧制过程中,要求轧制压力保持一定的道次压下量,以增加钼板带机械强度,无分层、开裂现象出现;本实施例的厚度为10±0.1mm厚的钼板料,压下量如表6所示:
[0109] 表6 实施例3中冷轧过程中每道次的压下量表
[0110]道次 1 2 3
来料厚度(mm) 10.00 8.20 6.40
成品厚度(mm) 8.20 6.40 5.00
绝对压下量(%) 1.80 1.80 1.40
相对压下量(%) 18.00 22.00 21.88
成品道次前总加工率(%) 0.00 18.00 36.00
成品道次后总加工率(%) 18.00 36.00 50.00
[0111] 在冷轧过程中,保持轧制速度为38m/min;
[0112] 第三道次轧制结束后,经退火工艺处理,得到长3200mm×宽1000mm×厚4.5mm的钼板B;所述退火处理是在氢气气氛下,加热至905℃保温55min后,空冷至室温;
[0113] 3)平整:
[0114] 取步骤2)所得钼板B,放入450kw中频感应加热炉内,在氢气保护气氛下,加热至855℃进行预热,预热时间为39min;
[0115] 将预热后的钼板以100m/min的轧制速度进行轧制,轧制变形率控制在1%;
[0116] 将轧制后的钼板置于1200mm四辊可逆平整机上进行平整;所用平整机的支承辊为平辊,圆柱度为0.01mm;工作辊的圆柱度为0.005mm,粗糙度为0.4;上辊中高为0.004mm,下辊为平辊,两根轧辊直径偏差为0.01mm;改进平整机入口部位的吹扫系统,增加一排喷嘴,喷嘴吹风方向与钼板之间的夹角为145°,采用含水量和杂质少的仪表气,减少钼板带表面的污物;
[0117] 在平整过程中,控制平整机的平整速度为87m/min,减少振动纹的出现;
[0118] 在平整过程中,通过对生产加工监控,控制换辊周期;轧辊轧制时间过长,辊面严重不均匀磨损,轧辊凸度降低太多,可能导致板形缺陷。
[0119] 平整完成后,即得溅射靶材用大单重宽幅钼板带成品。
[0120] 实验例
[0121] 取实施例1~3所得溅射靶材用大单重宽幅钼板带样品进行性能检测,结果如表7所示。
[0122] 其中,对比例为市售商品(金堆城钼业股份有限公司生产的热轧薄钼板,执行标准:ASTM B386-03,厚2-5mm,宽700mm,长20000mm)。
[0123] 表7 实施例1~3所得溅射靶材用大单重宽幅钼板带性能检测结果
[0124]
[0125] 性能检测结果表明:实施例1~3所得溅射靶材用大单重宽幅钼板带,晶胞显近圆形,各向异性小晶粒均匀,间隙小;平均晶粒长度20μm,超过40μm晶粒数比普通钼板(对比例)减少25%,而总量少于10%;致密度均匀,比普通钼板提高60%以上;用此钼板带加工而成的溅射靶材,靶标使用效率提高40%以上;溅射时的成膜速率提高10%以上,淀积薄膜的综合质量提高30%,厚度分布均匀率提高20%以上,钼板表面平整,平整率比普通钼板提高70%以上,表面清洁度提高90%以上。试验结果表明:本发明的的溅射靶材用大单重宽幅钼板带的轧制方法,所得溅射靶材用大单重宽幅钼板带成品规格较大,纯度高,密度大,晶粒间隙小,致密度均匀,平均晶粒尺寸小,各向异性小晶粒均匀,表面平直度高;具有优异的表面质量和使用性能,满足大型化和高精细化LCD面板制造用溅射钼靶材对规格和使用性能的要求。