本发明公开了一种BN增强碳纤维改性三聚氰胺甲醛树脂材料的制备方法，包括以下步骤：将碳纤维、聚乙烯醇、三氯化硼、六甲基二硅氮烷放入第一反应容器中进行超声处理得到物料A，将物料A干燥后放入第二反应容器，将第二反应容器充满氮气后，逐渐升温并保温得到BN增强碳纤维；再把硅烷偶联剂KH‑791、微晶石蜡、硬脂酸丁酯加入BN增强碳纤维中以搅拌后加入三聚氰胺甲醛树脂、有机硅树脂、聚乙烯后升温并继续搅拌，再加入邻苯二甲酸二辛酯、环氧大豆油、云母粉、滑石粉、氧化锌后搅拌得到混合物料；将混合物料移至双螺杆挤出机，熔融挤出后得到BN增强碳纤维改性三聚氰胺甲醛树脂材料。
1.一种BN增强碳纤维改性三聚氰胺甲醛树脂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按重量份将5-8碳纤维、2-2.5聚乙烯醇、3-6份三氯化硼、3-6份六甲基二硅氮烷放入第一反应容器中进行超声处理25-30min得到物料A，超声处理的频率为35-38KHz，超声处理的功率为1300-1500W，将物料A取出干燥，干燥的温度为65-75℃，然后放入第二反应容器，将第二反应容器充满氮气后，按5-7℃/min的升温速度升高第二反应容器及其内容物温度至720-750℃，保温2-3h得到BN增强碳纤维；
S2、按重量份将1.2-1.5份硅烷偶联剂KH-791、0.2-0.5份微晶石蜡、0.1-0.3份硬脂酸丁酯加入13-16份BN增强碳纤维中搅拌均匀，再加入45-48份三聚氰胺甲醛树脂、21-24份有机硅树脂、13-15份聚乙烯，升温至140-145℃，搅拌均匀，再加入2.2-2.5份邻苯二甲酸二辛酯、1.1-1.4份环氧大豆油、6-9份云母粉、3-5份滑石粉、2-2.5份氧化锌，搅拌均匀后得到混合物料；将混合物料移至双螺杆挤出机，熔融挤出后得到BN增强碳纤维改性三聚氰胺甲醛树脂材料，双螺杆挤出机的挤出区温度分别为：144-147℃、153-158℃、165-170℃、174-177℃、180-183℃，机头温度为192-202℃，双螺杆挤出机转速为280-310r/min。
2.根据权利要求1所述BN增强碳纤维改性三聚氰胺甲醛树脂材料的制备方法，其特征在于，S1中，碳纤维为弹性模量为230-250GPa的聚丙烯腈基碳纤维。
3.根据权利要求1或2所述BN增强碳纤维改性三聚氰胺甲醛树脂材料的制备方法，其特征在于，S1中，按重量份将6-7碳纤维、2.2-2.4聚乙烯醇、4-5份三氯化硼、4-5份六甲基二硅氮烷放入第一反应容器中进行超声处理26-28min得到物料A，超声处理的频率为36-37KHz，超声处理的功率为1380-1420W，将物料A取出干燥，干燥的温度为68-72℃，然后放入第二反应容器，将第二反应容器充满氮气后，按5.5-6℃/min的升温速度升高第二反应容器及其内容物温度至730-740℃，保温2.2-2.5h得到BN增强碳纤维。
4.根据权利要求1或2所述BN增强碳纤维改性三聚氰胺甲醛树脂材料的制备方法，其特征在于，S1中，三氯化硼、六甲基二硅氮烷的重量比为1:1。
5.根据权利要求1或2所述BN增强碳纤维改性三聚氰胺甲醛树脂材料的制备方法，其特征在于，S2中，三聚氰胺甲醛树脂、有机硅树脂、聚乙烯、BN增强碳纤维的重量比为46-47：
6.根据权利要求1或2所述BN增强碳纤维改性三聚氰胺甲醛树脂材料的制备方法，其特征在于，S2中，按重量份将1.3-1.4份硅烷偶联剂KH-791、0.3-0.4份微晶石蜡、0.15-0.2份硬脂酸丁酯加入14-15份BN增强碳纤维中搅拌均匀，再加入46-47份三聚氰胺甲醛树脂、22-
23份有机硅树脂、13.5-14份聚乙烯，升温至142-143℃，搅拌均匀，再加入2.3-2.4份邻苯二甲酸二辛酯、1.2-1.3份环氧大豆油、7-8份云母粉、3.5-4份滑石粉、2.2-2.4份氧化锌，搅拌均匀后得到混合物料；将混合物料移至双螺杆挤出机，熔融挤出后得到BN增强碳纤维改性三聚氰胺甲醛树脂材料，双螺杆挤出机的挤出区温度分别为：145-146℃、154-156℃、166-
168℃、175-176℃、181-182℃，机头温度为196-200℃，双螺杆挤出机转速为290-300r/min。
一种BN增强碳纤维改性三聚氰胺甲醛树脂材料的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及三聚氰胺甲醛树脂材料技术领域，尤其涉及一种BN增强碳纤维改性三聚氰胺甲醛树脂材料的制备方法。
背景技术
[0002] 三聚氰胺甲醛树脂是由三聚氰胺和甲醛反应制得的一种性能优异的热固性树脂，具有优良的稳定性、耐热性、电绝缘性、自熄性、抗电弧性和良好的力学性能，常被应用于电缆加工工业，然而，在拥有良好物料化学性能的同时，其韧性、强度较差，不能满足电缆加工工业中对原料高韧性、高强度的要求。
发明内容
[0003] 基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种BN增强碳纤维改性三聚氰胺甲醛树脂材料的制备方法，制得的三聚氰胺甲醛树脂材料韧性好、强度高，能够满足电缆加工工业对原料高韧性、高强度的需求。
[0004] 本发明提出的一种BN增强碳纤维改性三聚氰胺甲醛树脂材料的制备方法，包括以下步骤：
[0005] S1、按重量份将5-8碳纤维、2-2.5聚乙烯醇、3-6份三氯化硼、3-6份六甲基二硅氮烷放入第一反应容器中进行超声处理25-30min得到物料A，超声处理的频率为35-38KHz，超声处理的功率为1300-1500W，将物料A取出干燥，干燥的温度为65-75℃，然后放入第二反应容器，将第二反应容器充满氮气后，按5-7℃/min的升温速度升高第二反应容器及其内容物温度至720-750℃，保温2-3h得到BN增强碳纤维；
[0006] S2、按重量份将1.2-1.5份硅烷偶联剂KH-791、0.2-0.5份微晶石蜡、0.1-0.3份硬脂酸丁酯加入13-16份BN增强碳纤维中搅拌均匀，再加入45-48份三聚氰胺甲醛树脂、21-24份有机硅树脂、13-15份聚乙烯，升温至140-145℃，搅拌均匀，再加入2.2-2.5份邻苯二甲酸二辛酯、1.1-1.4份环氧大豆油、6-9份云母粉、3-5份滑石粉、2-2.5份氧化锌，搅拌均匀后得到混合物料；将混合物料移至双螺杆挤出机，熔融挤出后得到BN增强碳纤维改性三聚氰胺甲醛树脂材料，双螺杆挤出机的挤出区温度分别为：144-147℃、153-158℃、165-170℃、174-177℃、180-183℃，机头温度为192-202℃，双螺杆挤出机转速为280-310r/min。
[0007] 优选地，S1中，碳纤维为弹性模量为230-250GPa的聚丙烯腈基碳纤维。
[0008] 优选地，S1中，按重量份将6-7碳纤维、2.2-2.4聚乙烯醇、4-5份三氯化硼、4-5份六甲基二硅氮烷放入第一反应容器中进行超声处理26-28min得到物料A，超声处理的频率为36-37KHz，超声处理的功率为1380-1420W，将物料A取出干燥，干燥的温度为68-72℃，然后放入第二反应容器，将第二反应容器充满氮气后，按5.5-6℃/min的升温速度升高第二反应容器及其内容物温度至730-740℃，保温2.2-2.5h得到BN增强碳纤维。
[0009] 优选地，S1中，三氯化硼、六甲基二硅氮烷的重量比为1:1。
[0010] 优选地，S2中，三聚氰胺甲醛树脂、有机硅树脂、聚乙烯、BN增强碳纤维的重量比为46-47：22-23：13.5-14：14-15。
[0011] 优选地，S2中，按重量份将1.3-1.4份硅烷偶联剂KH-791、0.3-0.4份微晶石蜡、0.15-0.2份硬脂酸丁酯加入14-15份BN增强碳纤维中搅拌均匀，再加入46-47份三聚氰胺甲醛树脂、22-23份有机硅树脂、13.5-14份聚乙烯，升温至142-143℃，搅拌均匀，再加入2.3-
2.4份邻苯二甲酸二辛酯、1.2-1.3份环氧大豆油、7-8份云母粉、3.5-4份滑石粉、2.2-2.4份氧化锌，搅拌均匀后得到混合物料；将混合物料移至双螺杆挤出机，熔融挤出后得到BN增强碳纤维改性三聚氰胺甲醛树脂材料，双螺杆挤出机的挤出区温度分别为：145-146℃、154-
156℃、166-168℃、175-176℃、181-182℃，机头温度为196-200℃，双螺杆挤出机转速为
290-300r/min。
[0012] 本发明引入有机硅树脂、聚乙烯、BN增强碳纤维改性三聚氰胺甲醛树脂，大大提高了本发明的韧性、强度和抗撕裂能力，其中BN增强碳纤维是碳纤维经B、N增强得到的，碳纤维强度高、耐腐蚀、模量高且具有抗拉力强、力学性能优异等特点，然而其容易被氧化且具有一定的导电性，制备过程中，三氯化硼、六甲基二硅氮烷在聚乙烯醇的作用下经超声处理牢固地附着在碳纤维表面，再通过氮气保护下的高温处理反应生成BN涂层，从而在碳纤维表面制得了具有极好绝缘性的BN涂层，而BN涂层能够与碳纤维极好的相容，又大大提高了碳纤维的抗氧化性，从而大大提高了本发明的韧性、抗冲击、耐撕裂耐磨性能；邻苯二甲酸二辛酯、硬脂酸丁酯、环氧大豆油构成的增塑体系，提高了本发明的增塑效率，使得本发明具有优良的耐热、耐油、抗溶胀及耐迁移性能，增强了本发明的韧性、强度及可塑性，其中硬脂酸丁酯还能与微晶石蜡配合作为润滑剂和脱模剂，使本发明更加易于加工；云母粉、滑石粉、氧化锌作为补强填充剂的添加，大大提高了本发明的强度、耐磨抗冲击性能和电绝缘性；而硅烷偶联剂KH-791的添加，能包覆在BN增强碳纤维和上述添加的填充补强剂上，使其均匀地分布在本发明中，大大提高了本发明的强度、韧性和抗撕裂能力，同时，也增强了本发明的可塑性。
具体实施方式
[0013] 下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
[0014] 实施例1
[0015] 本发明提出的一种BN增强碳纤维改性三聚氰胺甲醛树脂材料的制备方法，包括以下步骤：
[0016] S1、按重量份将8碳纤维、2聚乙烯醇、3份三氯化硼、3份六甲基二硅氮烷放入第一反应容器中进行超声处理30min得到物料A，超声处理的频率为35KHz，超声处理的功率为1500W，将物料A取出干燥，干燥的温度为65℃，然后放入第二反应容器，将第二反应容器充满氮气后，按7℃/min的升温速度升高第二反应容器及其内容物温度至720℃，保温3h得到BN增强碳纤维；其中，碳纤维为弹性模量为230GPa的聚丙烯腈基碳纤维；
[0017] S2、按重量份将1.5份硅烷偶联剂KH-791、0.2份微晶石蜡、0.3份硬脂酸丁酯加入13份BN增强碳纤维中搅拌均匀，再加入48份三聚氰胺甲醛树脂、21份有机硅树脂、15份聚乙烯，升温至140℃，搅拌均匀，再加入2.5份邻苯二甲酸二辛酯、1.1份环氧大豆油、9份云母粉、3份滑石粉、2.5份氧化锌，搅拌均匀后得到混合物料；将混合物料移至双螺杆挤出机，熔融挤出后得到BN增强碳纤维改性三聚氰胺甲醛树脂材料，双螺杆挤出机的挤出区温度分别为：144℃、158℃、165℃、177℃、180℃，机头温度为202℃，双螺杆挤出机转速为280r/min。
[0018] 实施例2
[0019] 本发明提出的一种BN增强碳纤维改性三聚氰胺甲醛树脂材料的制备方法，包括以下步骤：
[0020] S1、按重量份将5碳纤维、2.5聚乙烯醇、6份三氯化硼、6份六甲基二硅氮烷放入第一反应容器中进行超声处理25min得到物料A，超声处理的频率为38KHz，超声处理的功率为1300W，将物料A取出干燥，干燥的温度为75℃，然后放入第二反应容器，将第二反应容器充满氮气后，按5℃/min的升温速度升高第二反应容器及其内容物温度至750℃，保温2h得到BN增强碳纤维；其中，碳纤维为弹性模量为250GPa的聚丙烯腈基碳纤维；
[0021] S2、按重量份将1.2份硅烷偶联剂KH-791、0.5份微晶石蜡、0.1份硬脂酸丁酯加入16份BN增强碳纤维中搅拌均匀，再加入45份三聚氰胺甲醛树脂、24份有机硅树脂、13份聚乙烯，升温至145℃，搅拌均匀，再加入2.2份邻苯二甲酸二辛酯、1.4份环氧大豆油、6份云母粉、5份滑石粉、2份氧化锌，搅拌均匀后得到混合物料；将混合物料移至双螺杆挤出机，熔融挤出后得到BN增强碳纤维改性三聚氰胺甲醛树脂材料，双螺杆挤出机的挤出区温度分别为：147℃、153℃、170℃、174℃、183℃，机头温度为192℃，双螺杆挤出机转速为310r/min。
[0022] 实施例3
[0023] 本发明提出的一种BN增强碳纤维改性三聚氰胺甲醛树脂材料的制备方法，包括以下步骤：
[0024] S1、按重量份将7碳纤维、2.2聚乙烯醇、4份三氯化硼、4份六甲基二硅氮烷放入第一反应容器中进行超声处理28min得到物料A，超声处理的频率为36KHz，超声处理的功率为1420W，将物料A取出干燥，干燥的温度为68℃，然后放入第二反应容器，将第二反应容器充满氮气后，按6℃/min的升温速度升高第二反应容器及其内容物温度至730℃，保温2.5h得到BN增强碳纤维；其中，碳纤维为弹性模量为230GPa的聚丙烯腈基碳纤维；
[0025] S2、按重量份将1.4份硅烷偶联剂KH-791、0.3份微晶石蜡、0.2份硬脂酸丁酯加入14份BN增强碳纤维中搅拌均匀，再加入47份三聚氰胺甲醛树脂、22份有机硅树脂、14份聚乙烯，升温至142℃，搅拌均匀，再加入2.4份邻苯二甲酸二辛酯、1.2份环氧大豆油、8份云母粉、3.5份滑石粉、2.4份氧化锌，搅拌均匀后得到混合物料；将混合物料移至双螺杆挤出机，熔融挤出后得到BN增强碳纤维改性三聚氰胺甲醛树脂材料，双螺杆挤出机的挤出区温度分别为：145℃、156℃、166℃、176℃、181℃，机头温度为200℃，双螺杆挤出机转速为290r/min。
[0026] 实施例4
[0027] 本发明提出的一种BN增强碳纤维改性三聚氰胺甲醛树脂材料的制备方法，包括以下步骤：
[0028] S1、按重量份将6碳纤维、2.4聚乙烯醇、5份三氯化硼、5份六甲基二硅氮烷放入第一反应容器中进行超声处理26min得到物料A，超声处理的频率为37KHz，超声处理的功率为1380W，将物料A取出干燥，干燥的温度为72℃，然后放入第二反应容器，将第二反应容器充满氮气后，按5.5℃/min的升温速度升高第二反应容器及其内容物温度至740℃，保温2.2h得到BN增强碳纤维；其中，碳纤维为弹性模量为250GPa的聚丙烯腈基碳纤维；
[0029] S2、按重量份将1.3份硅烷偶联剂KH-791、0.4份微晶石蜡、0.15份硬脂酸丁酯加入15份BN增强碳纤维中搅拌均匀，再加入46份三聚氰胺甲醛树脂、23份有机硅树脂、13.5份聚乙烯，升温至143℃，搅拌均匀，再加入2.3份邻苯二甲酸二辛酯、1.3份环氧大豆油、7份云母粉、4份滑石粉、2.2份氧化锌，搅拌均匀后得到混合物料；将混合物料移至双螺杆挤出机，熔融挤出后得到BN增强碳纤维改性三聚氰胺甲醛树脂材料，双螺杆挤出机的挤出区温度分别为：146℃、154℃、168℃、175℃、182℃，机头温度为196℃，双螺杆挤出机转速为300r/min。
[0030] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
