一种呋虫胺增效悬浮剂及其制备方法

摘要

本发明涉及一种呋虫胺增效悬浮剂，按重量百分比由下列组分组成：呋虫胺20%?50%，阻溶剂2%?5%、分散润湿剂5%?8%、增稠剂0.1%?1%、防腐剂0.1%、防冻剂3%?5%、消泡剂0.1%，增效剂2%?5%，余为水。其制备方法为将呋虫胺、阻溶剂、分散剂润湿剂、增稠剂、防腐剂、防冻剂、消泡剂、增效剂和水进行预混剪切，再进行二级砂磨而成产品。本发明的呋虫胺增效悬浮剂的表面张力低，药效强，制备工艺简单，使用方法简单，通过大田试验表明本发明的呋虫胺增效悬浮剂具有显著的杀虫效果。

权利要求

1.一种呋虫胺增效悬浮剂，其特征在于其按重量百分比由下列组分组成： 呋虫胺20%-

50%，阻溶剂2%-5%，分散润湿剂5%-8%，增稠剂0.1%-1%，防腐剂0.1%，防冻剂3%-5%，消泡剂

0.1%，增效剂2%-5%，余为水；

其中，所述阻溶剂为5#白油；所述分散润湿剂为改性聚羧酸盐：丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物，其分子量3万，各单体摩尔比为丙烯酸：丙烯酸酯：磺酸=1：3.2：0.8；所述增稠剂为黄原胶和硅酸铝镁以任意比例混合；所述防冻剂为乙二醇或丙二醇；所述消泡剂为二甲基硅油、聚醚或正辛醇；所述防腐剂为苯甲酸钠；所述增效剂为椰油酰胺丙基甜菜碱。

2.权利要求1所述的呋虫胺增效悬浮剂的制备方法，其特征在于步骤如下：在搅拌的容器中加入配制量的水和阻溶剂，搅拌均匀，然后依次加入所述分散润湿剂、增稠剂、防腐剂、防冻剂、消泡剂、增效剂和呋虫胺原药，混合均匀，12000转/分钟进行高速剪切20-50分钟；

高速剪切完毕后的料液进行二级砂磨，可得到所述呋虫胺增效悬浮剂。

说明书

一种呋虫胺增效悬浮剂及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于农药生产技术领域，具体涉及一种呋虫胺增效悬浮剂及其制备方法。

背景技术

[0002] 呋虫胺（dinotefuran）为日本三井化学公司开发的第三代烟碱类杀虫剂。该药剂具有卓越的内吸渗透作用，并在很低的剂量即显示了很高的杀虫活性。该药杀虫谱广，可防止各种半翅目、鳞翅目、双翅目、直翅目、膜翅目、甲虫目等各种害虫。该药剂对哺乳动物、鸟类及水生生物十分安全，对作物无药害，可用于水稻、果树、蔬菜等众多作物。

[0003] 现代农药变化很快，正向着绿色环保型的方向发展，悬浮剂（SC）就是其中一种，农药悬浮剂是农药制剂中发展历史短，却非常迅速的一种剂型，许多除草剂、杀虫杀菌剂都能加工成这种剂型。农药悬浮剂以水为分散介质，不溶或微溶于水的固体原药经研磨粉碎，并借助表面活性剂及其它助剂的作用，使之均匀分散，形成一种颗粒细小的高悬浮、能流动的比较稳定的液固态体系，与乳油相比，可避免使用大量的有机溶剂；与可湿性粉相比，则无粉尘飞散飘移；对人畜的毒性和刺激性都比较低；并能减轻对作物的药害；也不会因有机溶剂而在贮藏运输过程中燃烧，安全性较高；对用户和整个环境所造成的危险性减少到相当低的程度。并且，农药悬浮剂性能优异，分散性好，悬浮率高，在植物体表面的展着力和粘着力都比较强，耐雨水冲刷，药效比较显著且也比较持久。目前国内的农药助剂还不是很发达，与发达国家相比还有不小的差距，用现有的助剂配成的悬浮剂在物理稳定性方面或多或少的存在一定的问题。

[0004] 中国发明专利CN12239829A公开“一种呋虫胺悬浮剂及其制备方法：该发明公开了一种呋虫胺水悬浮剂，以重量百分比计，包括以下各组分：呋虫胺原药5%~40%，助悬浮剂0~6%，表面活性剂2%~20%，增稠剂0~1%，消泡剂0~1%，防腐剂0~1%，防冻剂0.5%~5%，水补足至
100% ；所述的助悬浮剂为白炭黑、膨润土、硅酸铝镁或高岭土；所述表面活性剂为NP、500#、聚羧酸盐、TWEEN、600P，壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐中的1~5 种的任意混合；所述增稠剂为黄原胶，羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺或聚乙烯醇；所述消泡剂为有机硅消泡剂、磷酸三丁酯或丁醇；所述防腐剂为甲醛、苯甲酸、卡松或乌洛托品；所述防冻剂为乙二醇、甘油、尿素、异丙醇或丙二醇”。该专利制备过程没有加入增效剂，只能发挥制剂的一般效果，另外该发明没有加入阻溶剂无法制备高含量呋虫胺悬浮剂。

发明内容

[0005] 本发明解决的技术问题是提供一种呋虫胺增效悬浮剂及其制备方法，解决了高含量呋虫胺悬浮剂的制备难题，通过加入增效剂提高了呋虫胺悬浮剂的防治效果，具有经济和环境双重效益。

[0006] 为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种呋虫胺增效悬浮剂，按重量百分比由下列组分组成： 呋虫胺20%-50%，阻溶剂2%-5%，分散润湿剂5%-8%，增稠剂0.1%-1%，防腐剂0.1%，防冻剂3%-5%，消泡剂0.1%，增效剂2%-5%，余为水。

[0007] 进一步的，所述阻溶剂为5#白油；所述分散润湿剂为改性聚羧酸盐：丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物，其分子量3万，各单体摩尔比为丙烯酸：丙烯酸酯：磺酸=1：3.2：0.8，；所述增稠剂为黄原胶和硅酸铝镁以任意比例的混合物；所述防冻剂为乙二醇或丙二醇；所述消泡剂为有机硅消泡剂二甲基硅油、聚醚或正辛醇；所述防腐剂苯甲酸钠；所述增效剂为椰油酰胺丙基甜菜碱。

[0008] 进一步的，呋虫胺增效悬浮剂的制备步骤是：在搅拌的容器中加入配制量的水和阻溶剂，搅拌均匀，然后依次加入分散润湿剂、增稠剂、防腐剂、防冻剂、消泡剂、增效剂和呋虫胺原药，混合均匀，12000转/分钟进行高速剪切20-50分钟；高速剪切后的料液进行二级砂磨，可得到增效呋虫胺悬浮剂。

[0009] 采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明通过加入增效剂相比未加入增效剂的呋虫胺悬浮剂的表面张力降低8～22 mN/m。通过大田试验表明添加增效剂后杀虫效果显著提高。呋虫胺原药在水中的溶解度大，行业内用普通方法仅能制成重量含量为10%的水悬浮剂，不易做成更高含量水悬浮剂，而本发明通过加入阻溶剂5#白油，使呋虫胺原药在水中的溶解度大大降低，解决了不易制备高含量呋虫胺水悬浮剂的问题，大大降低了生产制造、人工、包材、运输成本，提高了生产效率。本发明呋虫胺悬浮剂广谱高效、低毒安全，稻飞虱、棉蚜和白粉虱等农作物害虫高效。

具体实施方式

[0010] 下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。

[0011] 实施例1

[0012] 在有加热套的反应器中加水647克和5#白油20克，搅拌均匀，然后依次加入分散润湿剂改性聚羧酸盐50克、增稠剂黄原胶2克、硅酸镁铝8克、防冻剂乙二醇50克、消泡剂聚醚1克、防腐剂苯甲酸钠1克、增效剂椰油酰胺丙基甜菜碱20克和呋虫胺原药200克混合均匀，12000转/分钟进行高速剪切20分钟；然后进行二级砂磨，可得到20%增效呋虫胺悬浮剂为样品一。

[0013] 实施例2

[0014] 在有加热套的反应器中加532克水和5#白油30克，搅拌均匀，然后依次加入分散润湿剂改性聚羧酸盐60克、增稠剂黄原胶1克、硅酸镁铝5克、防冻剂乙二醇40克、消泡剂正辛醇1克、防腐剂苯甲酸钠1克、增效剂椰油酰胺丙基甜菜碱30克和呋虫胺原药300克混合均匀，12000转/分钟进行高速剪切30分钟；然后进行二级砂磨，可得到30%增效呋虫胺悬浮剂为样品二。

[0015] 实施例3：

[0016] 在有加热套的反应器中加入307克水和5#白油50克，搅拌均匀，然后依次加入分散润湿剂改性聚羧酸盐60克、增稠剂硅酸镁铝0.5克、黄原胶0.5g、防冻剂丙二醇30克、消泡剂二甲基硅油1克、防腐剂苯甲酸钠1克、增效剂椰油酰胺丙基甜菜碱50克和呋虫胺原药500克混合均匀，12000转/分钟进行高速剪切50分钟；然后进行二级砂磨，可得到50%增效呋虫胺悬浮剂为样品三。

[0017] 对比例实施例1

[0018] 在有加热套的反应器中加入687克水，开启搅拌，然后依次加入分散润湿剂改性聚羧酸盐50克、增稠剂黄原胶2克、硅酸镁铝8克、防冻剂乙二醇50克、消泡剂聚醚1克、防腐剂苯甲酸钠1克、呋虫胺原药200克混合均匀，12000转/分钟进行高速剪切20分钟；然后进行二级砂磨，可得到20%呋虫胺悬浮剂为样品四。

[0019] 对比例实施例2

[0020] 在有加热套的反应器中加入562克水，开启搅拌，然后依次加入分散润湿剂改性聚羧酸盐60克、增稠剂黄原胶1克、硅酸镁铝5克、防冻剂乙二醇40克、消泡剂正辛醇1克、防腐剂苯甲酸钠1克、增效剂水性氮酮30克、呋虫胺原药300克混合均匀，12000转/分钟进行高速剪切30分钟；然后进行二级砂磨，可得到30%呋虫胺悬浮剂为样品五。

[0021] 对比例实施例3

[0022] 在有加热套的反应器中加入357克水，开启搅拌，然后依次加入分散润湿剂改性聚羧酸盐60克、增稠剂黄原胶0.5克、硅酸镁铝0.5克、防冻剂丙二醇30克、消泡剂二甲基硅油1克、防腐剂苯甲酸钠1克、增效剂水性脂肪醇50克、呋虫胺原药500克混合均匀，12000转/分钟进行高速剪切50分钟；然后进行二级砂磨，可得到50%呋虫胺悬浮剂为样品六。

[0023] 表面张力试验

[0024] 表面张力大小是制剂药效的重要指标，对实施例和对比例实施例所配置的样品一～样品六进行表面张力试验，试验结果如表1所示。

[0025] 表1  样品一～样品六表面张力

[0026]名称 样品一 样品二 样品三 样品四 样品五 样品六
表面张力（mN/m） 25.1 24.2 23.1 45.1 36.9 37.1

[0027] 表1表明，加入椰油酰胺丙基甜菜碱增效剂的呋虫胺悬浮剂相比未加增效剂的呋虫胺悬浮剂的表面张力降低20～22 mN/m，加入椰油酰胺丙基甜菜碱增效剂相比加入水性氮酮和水性脂肪醇增效剂在降低呋虫胺悬浮剂表面张力方面效果更好。

[0028] 大田药效实验一：大田杀虫试验—棉花蚜虫

[0029] 用上述实施例1～6中样品一～样品六呋虫胺悬浮剂对河北威县进行杀虫试验，通过大田试验检验呋虫胺增效悬浮剂的药效。具体实验方案如下：

[0030] 用药：每个样品重复两次

[0031] 稀释倍数：20%呋虫胺SC 2000X 3000X 其它按含量折算倍数稀释

[0032] 使用器械：常规背负喷雾器，定向喷雾

[0033] 用水量：每亩30公斤水

[0034] 调查方法：采用五点取样法

[0035] 调查时间：药后三、五、七、十五天

[0036] 虫口减退率（%）=（喷药前虫口基数-喷药后各天残留虫数）*100/喷药前虫口基数[0037] 校正防效（%）=（处理区虫口减退率-对照区虫口减退率）*100/（100-对照区虫口减退率）

[0038] 试验结果见表2

[0039] 药效实验结果表2

[0040]。

[0041] 从表2可知，加入增效剂的呋虫胺悬浮剂明显高于未加入增效剂的呋虫胺悬浮剂对棉花棉蚜防治效果，并且加入增效剂椰油酰胺丙基甜菜碱的呋虫胺悬浮剂比加入水性氮酮和水性脂肪醇增效剂防治棉花棉蚜效果明显增强。药后7天的效果最好

[0042] 大田药效实验二：大田杀虫试验—白粉虱

[0043] 河北曲周大棚甘蓝上的白粉虱对大多数药剂产生了不同程度的耐药性。用上述样品一～样品六呋虫胺悬浮剂进行杀虫试验，通过大田检验呋虫胺悬浮剂的药效。具体实验方案如下：

[0044] 用药：每个样品重复两次使用

[0045] 稀释倍数：20%呋虫胺SC 2000X 3000X其它按含量折算倍数稀释

[0046] 使用器械：常规背负喷雾器，定向喷雾

[0047] 用水量：每亩30公斤水

[0048] 调查方法：采用五点取样法

[0049] 调查时间：药后三、五、七、十五天

[0050] 虫口减退率（%）=（喷药前虫口基数-喷药后各天残留虫数）*100/喷药前虫口基数[0051] 校正防效（%）=（处理区虫口减退率-对照区虫口减退率）*100/（100-对照区虫口减退率）

[0052] 试验结果如表3所示。

[0053] 药效实验结果表3

[0054]。

[0055] 从表3可知，加入增效剂的呋虫胺悬浮剂明显高于未加入增效剂的呋虫胺悬浮剂对甘蓝白粉虱防治效果，并且加入增效剂椰油酰胺丙基甜菜碱的呋虫胺悬浮剂比加入水性氮酮和水性脂肪醇增效剂防治甘蓝白粉虱效果明显增强。

[0056] 大田药效实验三：

[0057] 用同样方法对江西南昌稻飞虱进行大田杀虫试验，具体实验方案如下：

[0058] 用药：每个样品重复两次

[0059] 稀释倍数：20%呋虫胺SC 2000X 3000X其它按含量折算倍数稀释

[0060] 使用器械：常规背负喷雾器，定向喷雾

[0061] 用水量：每亩30公斤水

[0062] 调查方法：采用五点取样法

[0063] 调查时间：药后三、五、七、十五天

[0064] 虫口减退率（%）=（喷药前虫口基数-喷药后各天残留虫数）*100/喷药前虫口基数[0065] 校正防效（%）=（处理区虫口减退率-对照区虫口减退率）*100/（100-对照区虫口减退率）

[0066] 试验结果如表4所示。

[0067] 药效实验结果表4

[0068]