一种金属间化合物填充的三维封装垂直通孔及其制备方法

摘要

本发明公开了一种金属间化合物填充的三维封装垂直通孔及其制备方法，所述制备方法包括对通孔中钎料和钎料外侧的金属进行加热处理以进行钎焊反应，在所述通孔内形成金属间化合物的过程，所述加热处理时，在所述通孔中钎料外侧的金属之间形成温度梯度。利用所述方法制备的金属间化合物填充的三维封装垂直通孔，所述金属为单晶或具有择优取向时，所述通孔内形成的金属间化合物沿温度梯度方向具有单一取向。本发明在一定温度梯度下进行钎焊反应，加速金属间化合物的形成和生长速率；金属间化合物由温度相对较低的冷端向温度相对较高的热端连续生长，可有效避免形成的金属化合物中孔洞的出现。

权利要求

1.一种金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法，包括对通孔中钎料和钎料外侧的金属进行加热处理以进行钎焊反应，在所述通孔内形成金属间化合物的过程，其特征在于，所述加热处理时，在所述通孔中钎料外侧的金属之间形成温度梯度，所述金属为单晶或择优取向Cu、Ni、Ag中的一种，其中，所述金属为单晶或择优取向Cu时，钎料为Sn、In或SnCu中的一种；

所述金属为单晶或择优取向Ni时，钎料为Sn或In中的一种；

所述金属为单晶或择优取向Ag时，钎料为Sn、In、SnAg或InAg中的一种；

所述金属间化合物沿温度梯度方向具有单一取向。

2.根据权利要求1所述的金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法，其特征在于，所述温度梯度不小于20℃/cm。

3.根据权利要求2所述的金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法，其特征在于，所述温度梯度为20～200℃/cm。

4.根据权利要求1-3任一项所述的金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤一：提供衬底，在衬底内形成至少一个垂直贯通穿透衬底的通孔；

步骤二：在所述衬底的上表面和通孔的内壁表面沉积粘附层；

步骤三：在所述粘附层的表面形成金属层I；

步骤四：在所述通孔内填充钎料，形成钎料填充体I；

步骤五：对所述金属层I和钎料填充体I进行加热处理以进行钎焊反应，在所述通孔内形成金属间化合物，所述加热处理时，在平行于所述通孔的直径方向形成温度梯度；

步骤六：对所述衬底表面平整化。

5.根据权利要求1-3任一项所述的金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤一’：提供衬底，在衬底下表面形成金属层II；

步骤二’：在衬底内形成至少一个垂直贯通穿透衬底至金属层II的通孔；

步骤三’：在衬底的上表面和通孔的内壁表面沉积粘附层；

步骤四’：在所述通孔内填充钎料，形成钎料填充体II；所述钎料填充体II的下端与金属层II相接触，上端高出衬底的上表面以形成钎料凸点；

步骤五’：在所述钎料凸点上放置金属片；

步骤六’：对所述金属片、钎料填充体II、金属层II进行加热处理以进行钎焊反应，在所述通孔内形成金属间化合物，所述加热处理时，在垂直于所述通孔的直径方向形成温度梯度，温度梯度的方向由金属层II指向金属片；

步骤七’：对所述衬底表面平整化。

6.权利要求1-4任一项所述的方法制备的金属间化合物填充的三维封装垂直通孔，其特征在于，所述金属为单晶或具有择优取向，所述通孔内形成的金属间化合物沿温度梯度方向具有单一取向。

7.权利要求5所述的方法制备的金属间化合物填充的三维封装垂直通孔，其特征在于，所述金属层II为单晶或具有择优取向，所述通孔内形成的金属间化合物沿温度梯度方向具有单一取向。

说明书

一种金属间化合物填充的三维封装垂直通孔及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于电子封装三维集成技术领域，涉及一种三维封装垂直通孔及其制备方法，尤其涉及一种金属间化合物填充的三维封装垂直通孔及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着电子封装器件不断追求高频高速、多功能、高性能和小体积，要求电子封装技术能够实现更高的集成密度和更小的封装尺寸，封装结构逐渐由二维向三维方向发展。三维封装的核心技术之一是硅通孔(Through Silicon Via，TSV)技术，可实现芯片之间或芯片与基板之间的三维垂直互连，以弥补传统半导体芯片二维布线的局限性。这种互连方式具有三维方向堆叠密度大、封装后外形尺寸小、电路可靠性高等优点，提高了芯片的运行速度并降低功耗，实现一个系统或某个功能在三维结构上的集成。TSV技术被广泛认为是继引线键合(Wire Bonding)、载带自动焊(Tape Automated Bonding)和倒装芯片(Flip Chip)之后的第四代封装技术，逐渐成为高密度封装领域的主流技术。

[0003] TSV技术在应用方面主要存在工艺复杂和成本高的缺点。在制作TSV的过程中，深孔侧壁呈垂直形貌的TSV可以控制在极小的尺寸，导致通孔填充技术成为TSV制作的难点之一，也是影响垂直互连可靠性的关键问题。对于TSV的填充材料和方式大致有如下几种：电镀填充、化学气相沉积、液态钎料填充和导电胶填充等。主要以电镀铜为主的电镀填孔优点是铜具有良好的导电性，缺点是电镀需要良好的种子层、电镀时间长和工艺复杂，电镀填充难以实现孔径小于5微米的孔；主要材料为钨的化学气相沉积，可以实现小孔径的填充，缺点是工艺复杂、时间长和成本高；钎料填充是利用熔融态的低熔点钎料通过毛细作用填充微孔，具有快速、低成本的优点，缺点是导电性较差，与硅材料的热膨胀系数相差较大易造成热失配形成应力；导电胶可以简化填充工艺，但导电性很差，难以填充微孔。专利[中国发明专利授权公告号：CN102569251，授权公告日：2014年7月2日]采用金属间化合物填充通孔，金属间化合物是通过低熔点钎料与高熔点金属层进行钎焊反应的方法形成，优点是降低工艺复杂度和制作成本，但缺点是所需钎焊反应时间长，制作效率低，形成的金属间化合物由于体积收缩而产生空洞，且取向随机，并在后续服役过程中易与残留金属层反应形成孔洞，带来不确定的可靠性问题。

发明内容

[0004] 本发明解决的技术问题是提供一种通孔填充效率高、金属间化合物沿温度梯度方向具有单一取向的金属间化合物填充的三维封装垂直通孔及其制备方法。

[0005] 本发明采用的技术方案如下，

[0006] 一种金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法，包括对通孔中钎料和钎料外侧的金属进行加热处理以进行钎焊反应，在所述通孔内形成金属间化合物的过程，其特征在于，所述加热处理时，在所述通孔中钎料外侧的金属之间形成温度梯度。

[0007] 所述对通孔中钎料和钎料外侧的金属进行加热处理以进行钎焊反应，所述钎焊反应过程中钎料全部反应形成金属间化合物，所述通孔中无剩余钎料。

[0008] 本发明所述金属和钎料的种类为本领域进行钎焊反应形成金属间化合物通用的材料，其中，所述金属优选为Cu、Ni或Ag中的一种，金属的结构为单晶、择优取向或多晶结构均可；所述钎料优选为Sn、In、SnCu、SnAg、SnBi、SnPb、SnAgCu、InAg或SnIn中的一种。

[0009] 优选地，所述金属为单晶或择优取向Cu，钎料为Sn、In或SnCu中的一种；

[0010] 优选地，所述金属为单晶或择优取向Ni，钎料为Sn或In中的一种；

[0011] 优选地，所述金属为单晶或择优取向Ag，钎料为Sn、In、SnAg或InAg中的一种。

[0012] 本发明所述金属的形态可以为金属层、金属片等可与钎料形成金属间化合物的任意形态。

[0013] 所述形成温度梯度的金属温度较低的一侧的温度高于钎料熔点的温度，优选为高于钎料熔点20-30℃。

[0014] 所述温度梯度定义为ΔT/Δd，所述ΔT为金属之间的温度差，所述Δd为金属之间的距离。

[0015] 所述温度梯度不小于20℃/cm；优选为温度梯度为20-200℃/cm；

[0016] 进一步优选为20～50℃/cm；

[0017] 进一步优选为50～60℃/cm；

[0018] 进一步优选为60～80℃/cm；

[0019] 进一步优选为80～90℃/cm；

[0020] 进一步优选为90～165℃/cm；

[0021] 进一步优选为165～175℃/cm。

[0022] 本发明中，在温度梯度存在的条件下进行加热处理以进行钎焊反应的过程中，金属和钎料的材质、温度梯度和反应温度是影响金属间化合物的生长速率和结构的最主要因素，其它因素影响较小；金属间化合物的生长速率随温度梯度的增大而增加。因此，本发明不限于下述两种实施方案中的结构。

[0023] 按照本发明的一个实施方案，所述金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法包括如下步骤：

[0024] 步骤一：提供衬底，在衬底内形成至少一个垂直贯通穿透衬底的通孔；

[0025] 步骤二：在所述衬底的上表面和通孔的内壁表面沉积粘附层；当衬底为导体或半导体衬底时，先在衬底的上表面和通孔的内壁表面沉积绝缘层，再在绝缘层表面沉积粘附层；

[0026] 步骤三：在所述粘附层的表面形成金属层Ⅰ；

[0027] 步骤四：在所述通孔内填充钎料，形成钎料填充体Ⅰ；

[0028] 步骤五：对所述金属层Ⅰ和钎料填充体Ⅰ进行加热处理以进行钎焊反应，形成金属间化合物，所述加热处理时，在平行于所述通孔的直径方向形成温度梯度；

[0029] 步骤六：对所述衬底表面平整化，抛光衬底的表面，以使通孔内的金属间化合物与抛光后的衬底表面平齐。

[0030] 所述步骤五中加热处理时，在平行于所述通孔的直径方向形成温度梯度，其中，金属层Ⅰ温度较低的一侧的温度高于钎料熔点的温度，优选为高于钎料熔点20-30℃。

[0031] 所述温度梯度定义为ΔT/Δd，所述ΔT为通孔Ⅰ直径方向上的温度差，所述Δd为通孔Ⅰ的直径。

[0032] 按照本发明的另一个实施方案，所述金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法包括如下步骤：

[0033] 步骤一’：提供衬底，在衬底下表面形成金属层Ⅱ；

[0034] 步骤二’：在衬底内形成至少一个垂直贯通穿透衬底至金属层Ⅱ的通孔；

[0035] 步骤三’：在衬底的上表面和通孔的内壁表面沉积粘附层；当衬底为导体或半导体衬底时，先在衬底的上表面和通孔的内壁表面沉积绝缘层，再在绝缘层表面沉积粘附层；

[0036] 步骤四’：在所述通孔内填充钎料，形成钎料填充体Ⅱ；所述钎料填充体Ⅱ的下端与金属层Ⅱ相接触，上端高出衬底的上表面以形成钎料凸点；

[0037] 步骤五’：在所述钎料凸点上放置金属片；

[0038] 步骤六’：对所述金属片、钎料填充体Ⅱ、金属层Ⅱ进行加热处理以进行钎焊反应，在所述通孔内形成金属间化合物，所述加热处理时，在垂直于所述通孔的直径方向形成温度梯度，温度梯度的方向由金属层Ⅱ指向金属片；

[0039] 步骤七’：对所述衬底表面平整化，抛光衬底的表面，以使通孔内的金属间化合物与抛光后的衬底表面平齐。

[0040] 所述步骤六’中加热处理时使金属层Ⅱ的温度低于金属片的温度以形成温度梯度，其中，金属层Ⅱ的温度高于钎料熔点的温度，优选为高于钎料熔点20-30℃。

[0041] 所述温度梯度定义为ΔT/Δd，所述ΔT为金属片上表面与金属层Ⅱ下表面之间的温度差，所述Δd为金属片上表面与金属层Ⅱ下表面之间的距离。

[0042] 所述步骤七’中抛光衬底的表面包括将衬底下表面残余金属层去除干净的过程。该过程可有效避免金属间化合物填充三维封装垂直通孔在后续服役过程中，金属间化合物易与残余金属层反应形成孔洞，带来不确定的可靠性等问题。

[0043] 本发明第一种实施方案中，加热处理时形成平行于通孔直径方向的温度梯度；第二种实施方案中，加热处理时形成垂直于通孔直径方向，且金属层Ⅱ的温度低于金属片的温度的温度梯度。温度梯度的存在会引起热迁移现象的发生。热迁移是在温度梯度(两点温度差ΔT与两点间距Δd的比值，即ΔT/Δd)作用下发生的原子迁移过程。从材料热力学和动力学观点看，金属原子的热迁移是在一定温度梯度作用下发生的、由扩散控制的质量迁移过程，其机理是高温区的电子具有较高的散射能，驱动金属原子沿温度降低的方向进行定向扩散迁移，产生金属原子的质量迁移。由于三维封装技术中互连结构的尺寸微小，即使互连结构内存在较小的温度差，也可形成较大的温度梯度。形成的温度梯度可以引发大量金属原子由温度相对较高的热端向温度相对较低的冷端进行快速迁移、扩散，从而显著加速冷端界面金属间化合物的生长，并使金属间化合物从温度相对较低的冷端向温度相对较高的热端连续生长，从而有效避免形成的金属化合物中孔洞的出现。

[0044] 本发明中的加热装置为可形成温度梯度的加热器。

[0045] 所述通孔可以通过刻蚀工艺制作，其直径可根据具体需求进行设定。

[0046] 所述在通孔内形成钎料填充体Ⅰ，可以通过将衬底插入熔融的钎料熔池或真空环境下灌封熔融的钎料实现。

[0047] 所述在通孔内形成钎料填充体Ⅱ，可以通过电镀钎料或灌封熔融钎料的方法实现。

[0048] 所述在粘附层的表面形成金属层Ⅰ，可以先在粘附层Ⅰ上沉积金属，然后再电镀或化学镀至所需的厚度。

[0049] 所述衬底下表面制作金属层Ⅱ的过程可以通过溅射的方法实现，也可以先在衬底下表面沉积金属，然后再电镀或化学镀至所需的厚度。

[0050] 优选地，所述金属层Ⅱ的厚度为1～20μm。

[0051] 所述金属层Ⅰ和金属片的厚度以满足在加热处理过程中，钎料全部发生钎焊反应形成金属间化合物后，金属层Ⅰ和金属片仍有剩余为准。

[0052] 所述粘附层的厚度在几纳米到几百纳米之间，可根据具体需求进行设定。

[0053] 所述绝缘层的厚度在几十纳米到几百纳米之间，可根据具体需求进行设定。

[0054] 优选地，所述衬底为硅、砷化镓、氮化镓或玻璃中的一种。

[0055] 优选地，所述粘附层为Ti、TiN或Ta中的一种。

[0056] 优选地，所述绝缘层为SiO2、Si3N4中的一种或几种。

[0057] 所述通孔内形成的金属间化合物会因所用钎料填充体的材质种类不同而含(或不含)残余金属相，残余金属相为富Pb相或富Bi相。使用哪种钎料填充体会含(或不含)残余金属相，所属技术领域的技术人员根据现有技术即可判断。

[0058] 利用上述方法制备的金属间化合物填充的三维封装垂直通孔，所述金属为单晶或具有择优取向时，所述通孔内形成的金属间化合物沿温度梯度方向具有单一取向。

[0059] 利用第二种实施方案所述方法制备的金属间化合物填充的三维封装垂直通孔，所述金属层Ⅱ为单晶或具有择优取向时，所述通孔内形成的金属间化合物沿温度梯度方向具有单一取向。

[0060] 本发明的有益效果如下：

[0061] 利用钎料快速填充通孔，并在一定温度梯度下进行钎焊反应，加速金属间化合物的形成和生长速率，显著提高了三维封装垂直通孔填充的制作效率；本发明中金属间化合物的生长方向不同于传统方法等温时效时的生长方向，金属间化合物由温度相对较低的冷端向温度相对较高的热端连续生长，可有效避免形成的金属化合物中孔洞的出现；金属层采用单晶或具有择优取向金属材料、选择合适的钎料，可形成沿温度梯度方向具有单一取向的金属间化合物，有效提高了三维封装垂直互连结构的力学性能和服役可靠性。

[0062] 该方法整个制作过程简单、方便，与传统半导体工艺有良好的兼容性，合格率高，安全可靠。

附图说明

[0063] 图1～图5为本发明实施方案一的具体工艺步骤剖视图，其中：

[0064] 图1为形成通孔后的剖视图；

[0065] 图2为在通孔内沉积得到绝缘层后的剖视图；

[0066] 图3为在通孔内沉积得到粘附层后的剖视图；

[0067] 图4为在通孔内形成金属层后的剖视图；

[0068] 图5为在通孔内填充钎料形成钎料填充体后的剖视图；

[0069] 图6～图10为本发明实施方案二的具体工艺步骤剖视图，其中：

[0070] 图6为形成通孔后的剖视图；

[0071] 图7为在通孔内沉积得到绝缘层后的剖视图；

[0072] 图8为在通孔内沉积得到粘附层后的剖视图；

[0073] 图9为在通孔内填充得到钎料填充体和钎料凸点的剖视图；

[0074] 图10为在钎料凸点上放置金属片后的剖视图；

[0075] 图11本发明实施方案一制备的金属间化合物填充三维封装垂直通孔结构示意图。

[0076] 图12为本发明实施方案一制备的含有残余金属相的金属间化合物填充三维封装垂直通孔结构示意图；

[0077] 图13为本发明实施方案二制备的金属间化合物填充三维封装垂直通孔结构示意图；

[0078] 图14为本发明实施方案二制备的含有残余金属相的金属间化合物填充三维封装垂直通孔结构示意图；

[0079] 图15为本发明实施例1、2和3条件下金属间化合物生长速率与传统钎焊回流(250℃等温时效)条件下金属间化合物生长速率的对比图；

[0080] 图16为本发明实施例3条件下形成的Cu6Sn5金属间化合物的电子背散射衍射(EBSD)照片。

[0081] 附图标记说明：1-衬底、2-通孔、3-绝缘层、4-粘附层、5-金属层Ⅰ、6-钎料填充体Ⅰ、7-金属间化合物、8-残余金属相、9-残余金属层Ⅰ、10-金属层Ⅱ、11-钎料填充体Ⅱ、12-钎料凸点、13-金属片。

具体实施方式

[0082] 下面结合具体附图和实施例对本发明作进一步说明，下述实施例不以任何方式限制本发明。

[0083] 实施例1

[0084] 如图1～图5所示，本发明金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法通过下述具体工艺步骤实现：

[0085] 步骤一：提供200μm厚的12寸硅晶圆作为衬底1，并在衬底1内形成直径为50μm的通孔2；

[0086] 步骤二：在衬底1的上表面和衬底1内通孔2的内壁表面沉积200nm的SiO2绝缘层3，再在绝缘层3表面沉积100nm的Ti粘附层4；

[0087] 步骤三：在衬底1的上表面和衬底1内通孔2的内壁表面的粘附层4上先通过物理气相沉积100nm的Cu金属层Ⅰ5，然后再电镀至20μm；

[0088] 步骤四：在上述通孔2内填充Sn钎料，以在通孔2内形成钎料填充体Ⅰ6，填充时钎料的温度为250℃；

[0089] 步骤五：在250℃下，对Sn钎料填充体Ⅰ6及Cu金属层Ⅰ5进行钎焊回流处理，钎焊回流时使衬底1中形成平行于通孔2直径方向的20℃/cm温度梯度，直至Sn钎料填充体Ⅰ6全部与Cu金属层Ⅰ5反应完毕形成Cu6Sn5金属间化合物7；

[0090] 步骤六：对上述形成金属间化合物7填充通孔2的衬底1表面平整化，化学机械抛光衬底1对应的表面，以使通孔2内的金属间化合物7与抛光后的衬底1表面平齐，最终形成采用金属间化合物填充的三维封装垂直通孔，如图11所示。

[0091] 如附图15所示，本实施例中20℃/cm的温度梯度条件下金属间化合物生长速率显著大于传统钎焊回流(250℃等温时效)条件下的金属间化合物生长速率。

[0092] 实施例2

[0093] 如图6～图10所示，本发明金属间化合物填充的三维封装垂直通孔制备方法通过下述具体工艺步骤实现：

[0094] 步骤一：提供200μm厚的12寸硅晶圆作为衬底1，在衬底1的下表面采用溅射的方式制作厚2μm的Cu作为金属层Ⅱ10；

[0095] 步骤二：在衬底1内形成垂直贯通穿透衬底1至金属层Ⅱ10的通孔2，如图6所示，所述通孔2的直径为30μm；

[0096] 步骤三：在衬底1上表面沉积粘附层4，并去除沉积在通孔2内金属层Ⅱ10表面上的粘附层4，以使所述粘附层4仅覆盖于衬底1的上表面和通孔2的内壁表面；

[0097] 衬底1为导体或半导体衬底时，如图7所示，采用等离子体增强化学气相沉积法在硅晶圆上表面沉积形成200nm的SiO2作为绝缘层，然后采用等离子体刻蚀去除沉积在通孔2内Cu金属层Ⅱ10表面上的绝缘层，得到位于衬底1上表面及通孔2内壁上的绝缘层3；当衬底1及通孔2内形成绝缘层3后，如图8所示，再将100nm的Ti粘附层4沉积并覆盖于衬底1及通孔
2绝缘层3的表面；

[0098] 步骤四：如图9所示，在上述通孔2内灌封熔融的Sn钎料形成钎料填充体Ⅱ11，所述钎料填充体Ⅱ11的下端与衬底1下表面上的金属层Ⅱ10相接触，上端高出衬底的上表面以形成钎料凸点12；

[0099] 步骤五：如图10所示，在钎料凸点12上放置厚度为150μm的多晶Cu金属片13；

[0100] 步骤六：使步骤五形成的结构进行钎焊回流，反应过程中金属层Ⅱ10加热至250℃，金属片13的温度高于金属层Ⅱ10的温度形成40℃/cm温度梯度，直至钎料填充体Ⅱ11全部与金属片13反应完毕，形成Cu6Sn5金属间化合物7；

[0101] 步骤七：去除剩余金属片13，对上述形成金属间化合物7填充通孔2的衬底1上、下表面平整化，采用化学机械抛光衬底1对应的表面，以使通孔2内的金属间化合物7与抛光后的衬底1上、下表面平齐，最终形成采用金属间化合物填充的三维封装垂直通孔，如图13所示。

[0102] 如图15所示，本实施例中40℃/cm的温度梯度条件下的Cu6Sn5金属间化合物生长速率显著大于传统钎焊回流(250℃等温时效)条件下的Cu6Sn5金属间化合物生长速率。

[0103] 实施例3

[0104] 如图6～图10所示，本发明金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法通过下述具体工艺步骤实现：

[0105] 本实施例中，步骤、材料和工艺条件等均与实施例2相同，不同之处仅在于本实施例中金属层Ⅱ10采用单晶Cu，设定温度梯度为50℃/cm，最终形成采用金属间化合物填充的三维封装垂直通孔，如图13所示。

[0106] 如图15所示，本实施例中50℃/cm的温度梯度条件下金属间化合物生长速率显著大于传统钎焊回流(250℃等温时效)条件下的金属间化合物生长速率。

[0107] 如图16所示，采用单晶Cu作为金属层Ⅱ10的材料，在本实施例所述条件下形成的Cu6Sn5金属间化合物具有单一取向。

[0108] 实施例4

[0109] 本发明金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法通过下述具体工艺步骤实现：

[0110] 本实施例中，设定所述温度梯度为55℃/cm，其它步骤、材料和工艺条件等均与实施例1相同，如图1～图5所示，最终形成采用金属间化合物填充的三维封装垂直通孔，如图11所示。

[0111] 实施例5

[0112] 本发明金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法通过下述具体工艺步骤实现：

[0113] 本实施例中，设定所述温度梯度为55℃/cm，其它步骤、材料和工艺条件等均与实施例2相同，如图6～图10所示，最终形成采用金属间化合物填充的三维封装垂直通孔，如图13所示。

[0114] 实施例6

[0115] 本发明金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法通过下述具体工艺步骤实现：

[0116] 本实施例中，设定所述温度梯度为60℃/cm，金属层Ⅰ5采用单晶Cu，其它步骤、材料和工艺条件等均与实施例1相同，如图1～图5所示，最终形成采用具有单一取向金属间化合物填充的三维封装垂直通孔，如图11所示。

[0117] 实施例7

[0118] 本发明金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法通过下述具体工艺步骤实现：

[0119] 本实施例中，设定所述温度梯度为60℃/cm，其它步骤、材料和工艺条件等均与实施例2相同，如图6～图10所示，最终形成采用金属间化合物填充的三维封装垂直通孔，如图13所示。

[0120] 实施例8

[0121] 本发明金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法通过下述具体工艺步骤实现：

[0122] 本实施例中，设定所述温度梯度为70℃/cm，其它步骤、材料和工艺条件等均与实施例1相同，如图1～图5所示，最终形成采用金属间化合物填充的三维封装垂直通孔，如图11所示。

[0123] 实施例9

[0124] 本发明金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法通过下述具体工艺步骤实现：

[0125] 本实施例中，设定所述温度梯度为70℃/cm，金属层Ⅱ10采用单晶Cu，其它步骤、材料和工艺条件等均与实施例2相同，如图6～图10所示，最终形成具有单一取向采用金属间化合物填充的三维封装垂直通孔，如图13所示。

[0126] 实施例10

[0127] 本发明金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法通过下述具体工艺步骤实现：

[0128] 本实施例中，设定所述温度梯度为80℃/cm，金属层Ⅰ5采用单晶Cu，其它步骤、材料和工艺条件等均与实施例1相同，如图1～图5所示，最终形成具有单一取向采用金属间化合物填充的三维封装垂直通孔，如图11所示。

[0129] 实施例11

[0130] 本发明金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法通过下述具体工艺步骤实现：

[0131] 本实施例中，设定所述温度梯度为80℃/cm，其它步骤、材料和工艺条件等均与实施例2相同，如图6～图10所示，最终形成采用金属间化合物填充的三维封装垂直通孔，如图13所示。

[0132] 实施例12

[0133] 本发明金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法通过下述具体工艺步骤实现：

[0134] 本实施例中，设定所述温度梯度为85℃/cm，其它步骤、材料和工艺条件等均与实施例1相同，如图1～图5所示，最终形成采用金属间化合物填充的三维封装垂直通孔，如图11所示。

[0135] 实施例13

[0136] 本发明金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法通过下述具体工艺步骤实现：

[0137] 本实施例中，设定所述温度梯度为85℃/cm，金属层Ⅱ10采用单晶Cu，其它步骤、材料和工艺条件等均与实施例2相同，如图6～图10所示，最终形成具有单一取向采用金属间化合物填充的三维封装垂直通孔，如图13所示。

[0138] 实施例14

[0139] 本发明金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法通过下述具体工艺步骤实现：

[0140] 本实施例中，设定所述温度梯度为90℃/cm，金属层Ⅰ5采用单晶Cu，其它步骤、材料和工艺条件等均与实施例1相同，如图1～图5所示，最终形成具有单一取向采用金属间化合物填充的三维封装垂直通孔，如图11所示。

[0141] 实施例15

[0142] 本发明金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法通过下述具体工艺步骤实现：

[0143] 本实施例中，设定所述温度梯度为90℃/cm，其它步骤、材料和工艺条件等均与实施例2相同，如图6～图10所示，最终形成采用金属间化合物填充的三维封装垂直通孔，如图13所示。

[0144] 实施例16

[0145] 本发明金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法通过下述具体工艺步骤实现：

[0146] 本实施例中，设定所述温度梯度为130℃/cm，其它步骤、材料和工艺条件等均与实施例1相同，如图1～图5所示，最终形成采用金属间化合物填充的三维封装垂直通孔，如图11所示。

[0147] 实施例17

[0148] 本发明金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法通过下述具体工艺步骤实现：

[0149] 本实施例中，设定所述温度梯度为130℃/cm，金属层Ⅱ10采用单晶Cu，其它步骤、材料和工艺条件等均与实施例2相同，如图6～图10所示，最终形成具有单一取向采用金属间化合物填充的三维封装垂直通孔，如图13所示。

[0150] 实施例18

[0151] 本发明金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法通过下述具体工艺步骤实现：

[0152] 本实施例中，设定所述温度梯度为165℃/cm，金属层Ⅰ5采用单晶Cu，其它步骤、材料和工艺条件等均与实施例1相同，如图1～图5所示，最终形成具有单一取向采用金属间化合物填充的三维封装垂直通孔，如图11所示。

[0153] 实施例19

[0154] 本发明金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法通过下述具体工艺步骤实现：

[0155] 本实施例中，设定所述温度梯度为165℃/cm，其它步骤、材料和工艺条件等均与实施例2相同，如图6～图10所示，最终形成采用金属间化合物填充的三维封装垂直通孔，如图13所示。

[0156] 实施例20

[0157] 本发明金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法通过下述具体工艺步骤实现：

[0158] 本实施例中，设定所述温度梯度为170℃/cm，其它步骤、材料和工艺条件等均与实施例1相同，如图1～图5所示，最终形成采用金属间化合物填充的三维封装垂直通孔，如图11所示。

[0159] 实施例21

[0160] 本发明金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法通过下述具体工艺步骤实现：

[0161] 本实施例中，设定所述温度梯度为170℃/cm，金属层Ⅱ10采用单晶Cu，其它步骤、材料和工艺条件等均与实施例2相同，如图6～图10所示，最终形成具有单一取向采用金属间化合物填充的三维封装垂直通孔，如图13所示。

[0162] 实施例22

[0163] 本发明金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法通过下述具体工艺步骤实现：

[0164] 本实施例中，设定所述温度梯度为175℃/cm，金属层Ⅰ5采用单晶Cu，其它步骤、材料和工艺条件等均与实施例1相同，如图1～图5所示，最终形成具有单一取向采用金属间化合物填充的三维封装垂直通孔，如图11所示。

[0165] 实施例23

[0166] 本发明金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法通过下述具体工艺步骤实现：

[0167] 本实施例中，设定所述温度梯度为175℃/cm，其它步骤、材料和工艺条件等均与实施例2相同，如图6～图10所示，最终形成采用金属间化合物填充的三维封装垂直通孔，如图13所示。

[0168] 实施例24

[0169] 本发明金属间化合物填充的三维封装垂直通孔的制备方法通过下述具体工艺步骤实现：

[0170] 本实施例中，选取Sn-Pb为所述钎料，设定加热处理以进行钎焊反应的温度为210℃，同时设定所述温度梯度为200℃/cm，其它步骤、材料和工艺条件等均与实施例1相同，如图1～图5所示，最终形成采用金属间化合物填充的三维封装垂直通孔该通孔内包括残余富Pb金属相8，如图12所示。

[0171] 对比例1

[0172] 本对比例中，设定加热处理以进行钎焊反应的温度为250℃，未形成温度梯度，即在传统钎焊回流(等温时效)条件下进行反应，其它步骤、材料和工艺条件等均与实施例1相同，如图1～图5所示，最终形成采用金属间化合物填充的三维封装垂直通孔，如图11所示。

[0173] 本对比例的金属间化合物生长速率如图15中250℃等温时效曲线图所示。