一种在熔融加工过程中降低聚酰胺相对粘度的方法

摘要

本发明涉及一种在熔融加工过程中降低聚酰胺相对粘度的方法，其特征在于：使用一定浓度的有机酸水溶液，对聚酰胺切片进行浸泡处理，浸泡后的尼龙6切片干燥到含水率低于0.1%。由于聚酰胺对水具有非常好的亲和性，溶液中的酸可以在聚酰胺内部形成非常均匀的分布。这一方面避免了局部羧酸官能团浓度过高造成过度降解，另一方面延长了有效的反应时间，使反应进行比较完全，产品具有比较稳定的性能；通过调整有机酸溶液浓度，可以比较准确的控制聚酰胺粘度下降幅度。

权利要求

1.一种在熔融加工过程中降低聚酰胺相对粘度的方法，其特征在于：使用有机酸水溶液，在一定温度下对聚酰胺切片进行浸泡处理，浸泡后的聚酰胺切片干燥到含水率低于

0.1%，处理的聚酰胺在熔融挤出过程中相对粘度下降到预期数值。

2.按照权利要求1所述的一种在熔融加工过程中降低聚酰胺相对粘度的方法，其特征在于所述的聚酰胺是指高分子链上具有酰胺基重复单元的聚合物。

3.按照权利要求1所述的一种在熔融加工过程中降低聚酰胺相对粘度的方法，其特征在于所述的有机酸为具有1-36个碳原子的直链、支链或环状结构的一元酸或多元酸。

4.按照权利要求1所述一种在熔融加工过程中降低聚酰胺相对粘度的方法，其特征在于所述的有机酸水溶液浓度为0.01%-5%（wt）。

5.按照权利要求1所述一种在熔融加工过程中降低聚酰胺相对粘度的方法，其特征在于所述的处理温度为90℃-95℃。

6.按照权利要求1所述一种在熔融加工过程中降低聚酰胺相对粘度的方法，其特征在于所述的浸泡处理中溶液与聚酰胺切片的重量比为0.5:1-10:1。

7.按照权利要求1所述一种在熔融加工过程中降低聚酰胺相对粘度的方法，其特征在于所述的浸泡处理时间为8-16小时。

8.按照权利要求1所述一种在熔融加工过程中降低聚酰胺相对粘度的方法，其特征在于所述的浸泡处理后将聚酰胺切片干燥到含水率低于0.06%（wt）。

9.按照权利要求1所述一种在熔融加工过程中降低聚酰胺相对粘度的方法，其特征在于所述聚酰胺为聚酰胺6，有机酸水溶液为己二酸水溶液。

10.按照权利要求1所述一种在熔融加工过程中降低聚酰胺相对粘度的方法，其特征在于所述聚酰胺切片干燥采用鼓风干燥、真空干燥或氮气保护下的干燥，干燥温度95-110℃，干燥时间8-16小时。

说明书

一种在熔融加工过程中降低聚酰胺相对粘度的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种在熔融加工过程中降低聚酰胺相对粘度的方法，其特征在于：使用有机酸水溶液，在一定温度下对聚酰胺切片进行浸泡处理，浸泡后的聚酰胺切片干燥到含水率低于0.1%。经本方法处理的尼龙6在熔融挤出过程中相对粘度下降到预期数值。

背景技术

[0002] 工业化生产的聚酰胺相对粘度最低值有其极限，如聚酰胺6一般为2.4左右，进一步降低相对粘度将导致切粒困难。然而，在某些应用场合，这一相对粘度仍然不能提供足够的熔体流动性。

[0003] 另外，聚酰胺具有较好的再利用特性，报废的聚酰胺纤维、制品经过熔融造粒后仍然可以作为改性工程塑料的基体树脂使用。但是回收的聚酰胺中有很大一部分是相对粘度较高（3.0-3.2）的品种，与最适合改性工程塑料共混工艺要求的相对粘度2.6-2.8有较大差距。

[0004] 为满足这方面的需求，目前市场上有用于降低聚酰胺相对粘度的添加剂出售，这种产品据介绍为含有羧酸官能团的聚合物。这种添加剂的使用量一般在1%以上，成本较高，而且作为载体的聚合物可能影响聚酰胺的性能；另一方面，在有限的熔融共混时间内，羧酸官能团在聚酰胺基体中的分散均匀性也可能存在问题。CN107066A提出了一种控制聚酰胺在熔融过程中熔融粘度的方法，其实质是将充分干燥后的尼龙6切片在一定湿度下重新吸水，在熔融加工过程中水与尼龙6大分子反应，使相对粘度降低。这种方法存在两个缺陷：

[0005] （1）有限时间内尼龙6吸收的水分主要集中在切片表面和浅层，不可能达到均匀分布，在熔融加工中可能导致局部过度降解。

[0006] （2）未反应的水分在尼龙6熔体中会形成气泡，影响制品质量。

发明内容

[0007] 发明目的

[0008] 本发明的目的是提供一种低成本的降低聚酰胺相对粘度处理方法，在熔融加工过程中，均匀可控地降低聚酰胺的相对粘度。

[0009] 实现发明目的技术方案：

[0010] 本发明涉及一种在熔融加工过程中降低聚酰胺相对粘度的方法，其特征在于：使用有机酸水溶液，在一定温度下对聚酰胺切片进行浸泡处理，浸泡后的聚酰胺切片干燥到含水率低于0.1%。经本方法处理的尼龙6在熔融挤出过程中相对粘度下降到预期数值。

[0011] 本发明所述的聚酰胺是指高分子链上具有酰胺基重复单元的聚合物，优选聚酰胺6。

[0012] 本发明所述的有机酸为具有1-36个碳原子的直链、支链或环状结构的一元酸或多元酸，优选己二酸。

[0013] 本发明所述的有机酸水溶液浓度为0.01%-5%（wt），优选0.1%-1%。

[0014] 本发明所述的处理温度为0℃-100℃，优选90℃-95℃。

[0015] 本发明所述的浸泡处理中溶液与聚酰胺切片的重量比为0.5:1-10:1，优选1:1-2:1。

[0016] 本发明所述的浸泡处理时间为1-24小时，优选8-16小时。

[0017] 本发明所述的浸泡处理后，将聚酰胺切片干燥到含水率低于0.1%（wt），优选低于0.06%（wt）。

[0018] 处理后尼龙切片可以采用鼓风干燥、真空干燥或氮气保护下的干燥，推荐采用真空或氮气保护干燥。干燥温度95-110℃，干燥时间8-16小时。干燥后尼龙切片的含水量根据加工需要决定，一般需要达到0.1%以下。

[0019] 发明优点

[0020] 由于聚酰胺对水具有非常好的亲和性，溶液中的酸可以在聚酰胺内部形成非常均匀的分布。这一方面避免了局部羧酸官能团浓度过高造成过度降解，另一方面延长了有效的反应时间，使反应进行比较完全，产品具有比较稳定的性能。通过调整有机酸溶液浓度，可以比较准确的控制聚酰胺粘度下降幅度。

具体实施方式

[0021] 实施例1

[0022] 将己二酸配制成0.5%（wt）浓度的脱盐水溶液，相对粘度2.45的聚酰胺6切片放入上述溶液中浸泡处理，溶液与聚酰胺切片的重量比为2:1，处理温度为95℃，处理时间为12小时。处理结束后用脱盐水洗涤切片表面，真空干燥到含水量为0.08%。

[0023] 使用注塑机对处理后的聚酰胺6进行注塑加工测试，注塑机温度240℃，注射压力100kgf/cm2，测试用模具为阿基米德螺旋线模具，宽2.5mm，深1mm。测量聚酰胺6的最大流动长度，并测定注塑加工后聚酰胺6相对粘度，溶剂为98%硫酸。结果：最大流动长度为533mm，相对粘度为1.98。

[0024] 参考例1

[0025] 与实施例1同样的方法，使用脱盐水对相同的聚酰胺切片进行浸泡和干燥处理，用同样的条件进行注塑实验和相对粘度测定。最大流动长度为310mm，相对粘度为2.32。

[0026] 实施例2

[0027] 将己二酸配制成0.7%（wt）浓度的脱盐水溶液，相对粘度3.45的聚酰胺6切片放入上述溶液中浸泡处理，溶液与聚酰胺切片的重量比为2:1，处理温度为90℃，处理时间为16小时。处理结束后用脱盐水洗涤切片表面，真空干燥到含水量为0.06%。

[0028] 处理后的聚酰胺6切片用Φ35mm双螺杆挤出机挤出，再造粒。挤出机温度为250℃，螺杆转速200rpm。测定再造粒后的聚酰胺6相对粘度，溶剂为98%硫酸，结果为2.68。

[0029] 参考例2

[0030] 与实施例2同样的方法，使用脱盐水对相同的聚酰胺切片进行浸泡和干燥处理，用同样的条件进行熔融挤出再造粒和相对粘度测定，结果为3.29.

[0031] 实施例3

[0032] 将乙酸配制成0.3%（wt）浓度的脱盐水溶液，相对粘度3.45的聚酰胺6切片放入上述溶液中浸泡处理，溶液与聚酰胺切片的重量比为2:1，处理温度为90℃，处理时间为16小时。处理结束后用脱盐水洗涤切片表面，真空干燥到含水量为0.05%。

[0033] 处理后的聚酰胺6切片用Φ35mm双螺杆挤出机挤出，再造粒。挤出机温度为250℃，螺杆转速200rpm。测定再造粒后的聚酰胺6相对粘度，溶剂为98%硫酸，结果为2.82。

[0034] 参考例3，

[0035] 与实施例2同样的方法，使用脱盐水对相同的聚酰胺切片进行浸泡和干燥处理，用同样的条件进行熔融挤出再造粒和相对粘度测定，结果为3.31。