一种硅藻土、高岭土保温薄膜母料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种硅藻土、高岭土保温薄膜母料及其制备方法，包括以下质量百分比组分，硅藻土22％～26％、高岭土30％～34％、聚乙烯32％～35％、铝酸酯偶联剂2％～3％、硬酯酸0.5％～0.8％、硬酯酸钙0.3％～0.5％、石蜡2％～3％、PE蜡1％～2％和抗氧剂0.5％～0.8％。将上述原料在高速混合机分步混合后在同向平行双螺杆挤出机挤出制成母料。本发明选择硅藻土、高岭土和聚乙烯混合改性，把硅藻土与高岭土的添加比例控制在52％‑60％之间制成母料，加入5％～15％该母料的制成的地膜红外光透过率可减少至31％～34％，具有明显的保温效果。

权利要求

1.一种硅藻土、高岭土保温薄膜母料，包括以下质量百分比组分，硅藻土22％～26％、高岭土30％～34％、聚乙烯32％～35％、铝酸酯偶联剂2％～3％、硬脂酸0.5％～0.8％、硬脂酸钙0.3％～0.5％、石蜡2％～3％、PE蜡1％～2％和抗氧剂0.5％～0.8％；

所述硅藻土SiO2含量≥85％、堆密度为0.45-0.6g/ml、比表面积为25-40m2/g，颗粒度为

1250-1600目；

所述高岭土白度＞90、SiO2含量≥45％、Al2O3含量≥35％、水份≤0.1％，颗粒度为

1250-1600目。

2.根据权利要求1所述的保温薄膜母料，其特征在于，所述硅藻土与高岭土的添加比例为52％-60％。

3.一种如权利要求1所述硅藻土、高岭土保温薄膜母料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：准备如权利要求1所述原料；

步骤2：将硅藻土和高岭土加入高速混合机以1400～1500rpm转速混合5～15分钟，硅藻土与高岭土的添加比例为52％-60％，使高速混合机中硅藻土、高岭土温度达到108℃～115℃；

步骤3：停机后加入铝酸酯偶联剂，开机以700～800rpm转速混合13～18分钟；

步骤4：加入聚乙烯后变换高速混合机转速为1400～1500rpm混合5～8分钟；

步骤5：依次加入硬脂酸、硬脂酸钙、石蜡、PE蜡和抗氧剂，高速混合机以1400～1500rpm转速混合25～35分钟停机；

步骤6：将高速混合机混合完成后的物料采用同向平行双螺杆挤出机以螺杆转数40～

50r/min进行挤出，再将挤出物料依次通过风冷热切粒和自动灌装，最终制成硅藻土、高岭土保温薄膜母料颗粒。

4.根据权利要求3所述的保温薄膜母料制备方法，其特征在于，所述物料在挤出过程中，所述同向平行双螺杆挤出机的螺杆从前到后控制的四段温度分别为：110～120℃、130～140℃、145～155℃、155～160℃；机头温度为：165～170℃。

说明书

一种硅藻土、高岭土保温薄膜母料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种复合材料母料及其制备方法，特别是涉及一种硅藻土、高岭土聚乙烯保温薄膜母料及其制备方法。

背景技术

[0002] 自20世纪70年代末期之后地膜覆盖栽培技术领域得到广泛应用，传统的地膜一般注重机械强度、抗冲击耐老化和透光增温性，以满足使用要求和目的。近年来绿色、环保和低碳意识的强化，地膜的保温性愈来愈受到重视。地膜覆盖农作物后，白天接受日光照射使地温升高，吸热升温且避免由于空气流动对流造成的散热降温，使地温通过光照得到提升和封闭保温；进入夜间膜下已没有外来热能补充，由于膜下温度高于外部温度，此时膜内白天储存的热量散失，温度迅速降低。大的温度波动极为不利于农作物保苗和生长，直接影响秧苗的成活率和和以后的产量增加。因为夜晚热能主要靠保温维持，减少地膜内的昼夜温差和保温是充分发挥地膜功效和提高农作物地膜覆盖技术的关键,此时高效保温农膜的优势就显得尤为重要。

[0003] 申请号为2013102374334的中国专利申请公开了一种纳米自组装隔热农膜》，该申请中使用掺铟氧化锡和掺鍗氧化锡达到阻隔红外线的效果，但其工艺复杂且成本高；申请号为2010800375252的中国专利申请公开了一种《水滑石型颗粒粉末、农膜用保温剂、农膜用母炼胶和农业用膜》，该申请中首先加工具有较低吸油量和一定比表面积的水滑石颗粒，然后用隔高级脂肪酸进行包覆制成保温剂颗粒，再加入到聚乙烯树脂中制造粉母料生产农用地膜，对水滑石需要特殊处理，制作母料工艺复杂。

发明内容

[0004] 本发明要解决的技术问题之一是提供一种保温性能和抗老化性能好且成本较低的硅藻土、高岭土保温薄膜母料；本发明要解决的另一技术问题是提供一种上述母料的制备方法。

[0005] 本发明一种硅藻土、高岭土保温薄膜母料采用的技术方案是，包括以下质量百分比组分，硅藻土22％～26％、高岭土30％～34％、聚乙烯32％～35％、铝酸酯偶联剂2％～3％、硬脂酸0.5％～0.8％、硬脂酸钙0.3％～0.5％、石蜡2％～3％、PE蜡1％～2％和抗氧剂
0.5％～0.8％。

[0006] 进一步改进的技术方案是，所述硅藻土SiO2含量≥85％、堆密度为0.45-0.6g/ml、2
比表面积为25-40m /g，颗粒度为1250-1600目；所述高岭土白度＞90、SiO2含量≥45％、Al2O3含量≥35％、水份≤0.1％，颗粒度为1250-1600目；所述硅藻土与高岭土在母料中的添加比例为52％-60％。

[0007] 本发明一种硅藻土、高岭土保温薄膜母料的制备方法采用的技术方案是，包括以下步骤：

[0008] 步骤1：准备原料，按质量百分比，硅藻土22％～26％、高岭土30％～34％、聚乙烯32％～35％、铝酸酯偶联剂2％～3％、硬脂酸0.5％～0.8％、硬脂酸钙0.3％～0.5％、石蜡
2％～3％、PE蜡1％～2％、抗氧剂0.5％～0.8％；

[0009] 步骤2：将硅藻土和高岭土加入高速混合机以1400～1500rpm转速混合5～15分钟，使高速混合机中硅藻土、高岭土温度达到108℃～115℃；

[0010] 步骤3：停机后加入铝酸酯偶联剂，开机以700～800rpm转速混合13～18分钟；

[0011] 步骤4：加入聚乙烯后变换高速混合机转速为1400～1500rpm混合5～8分钟；

[0012] 步骤5：依次加入硬脂酸、硬脂酸钙、石蜡、PE蜡和抗氧剂，高速混合机以1400～1500rpm转速混合25～35分钟停机；

[0013] 步骤6：将高速混合机混合完成后的物料采用同向平行双螺杆挤出机以螺杆转数40～50r/min进行挤出，再将挤出物料依次通过风冷热切粒和自动灌装，最终制成硅藻土、高岭土保温薄膜母料颗粒。

[0014] 进一步改进的技术方案是，所述物料在挤出过程中，所述同向平行双螺杆挤出机的螺杆从前到后控制的四段温度分别为：110～120℃、130～140℃、145～155℃、155～160℃；机头温度为：165～170℃。

[0015] 本发明的有益效果是：本发明主要利用聚乙烯与硅藻土、高岭土通过有效的偶联结合实现功能性高分子材料的性能要求。

[0016] (1)选择硅藻土、高岭土和聚乙烯混合改性，把硅藻土与高岭土在母料中的添加比例控制在52％-60％之间制成母料，加入该母料生产的地膜，透光率符合国家标准，保温性和抗老化性能提高。加入5％～15％该母料的薄膜，可见光透过率为85.5-86.7％，与普通聚乙烯薄膜相近，符合农膜国家标准GB4455-2006透光率≥85％的要求；实验室检测人工加速老化后的断裂伸长率为273％，符合农膜国家标准GB4455-2006中人工加速老化后的断裂伸长率≥200％要求。实际对比实验本发明地膜使用周期为389天，高于对比实验的普通聚乙烯膜210天的使用周期；在畦宽80cm、畦长20m、裸地温度-5～20℃环境下进行100天自17:00～8:00棚内温差对比实验，本发明地膜平均温差为1.7-2.5℃,对比实验普通聚乙烯膜平均温差为2.7-3.8℃。

[0017] (2)选择硅藻土作为母料填充材料之一，能够减少地膜的热传导损失并提高蓄热功能。硅藻土作为以硅藻遗骸(壳体)为主的生物沉积与岩，经过煅烧后的硅藻土微观形态保留了原始硅藻壳体的孔道经结构具有性，微孔直径约在1/10μm左右。微孔中有空气存在，有效的减少热量以传导的方式损失；选择SiO2含量高，堆密度、比表面积和颗粒度适当的硅藻土，能够使硅藻土有较好的分散性，在不影响透光率的前提下，硅藻土多孔结构特性和较大比表面积提高了地膜的蓄热能力，增加了保温性。

[0018] (3)选择高岭土作为母料填充材料之一，能够提高地膜的红外线阻隔功能。高岭土具备阻隔红外线的功能(详见刘若英1993年发表于《国际聚合物加工协会亚澳地区会议论文集》中的《无机填料对农用塑料薄膜性能的影响》)，将有效的减少热量以辐射的方式损失，填加硅藻土、高岭土的塑料薄膜将具备较强的保温功能。对于厚度为0.08-0.1mm的普通聚乙烯薄，7-25μm波长范围的红外线透过率为70-80％，以高岭土作为红外线阻隔剂，可使红外线透过率减少，加入5％～15％该母料的薄膜红外线透过率可减少至31％～34％，能够有效的减少热量辐射损失，具有明显的红外线阻隔效果。

[0019] (4)硅藻土、高岭土原料无需特殊加工处理，选择聚乙烯作为载体树脂，母料的混合和挤出采用通用设备，生产工艺简单，具有较强的成本优势。

具体实施方式

[0020] 硅藻土技术指标如下：SiO2含量≥85％、堆密度为0.45-0.6g/ml、比表面积为25-40m2/g，颗粒度为1250-1600目。

[0021] 高岭土硅藻土技术指标如下：白度＞90、SiO2含量≥45％、Al2O3含量≥35％、水份≤0.1％。

[0022] 硅藻土与高岭土的添加比例为52％-60％。

[0023] 载体树脂选择软化点低，包覆效果好的聚乙烯树脂。

[0024] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。

[0025] 实施例1

[0026] 按质量百分比准备如下原料，硅藻土22％、高岭土33％、聚乙烯35％、铝酸酯偶联剂3％、硬脂酸0.8％、硬脂酸钙0.5％、石蜡3％、PE蜡2％、抗氧剂0.7％。其中：硅藻土自产，SiO2含量为85％、堆密度为0.45g/ml、比表面积为25m2/g，颗粒度为1250目；高岭土自产，白度为91、SiO2含量为45％、Al2O3含量为35％、水份为0.1％，颗粒度为1250目；聚乙烯牌号为DNDA8320，由抚顺石化公司生产；铝酸酯偶联剂牌号为DL-411-A，由南京品宁偶联剂有限公司生产；硬脂酸牌号为1801，由吴江市新昌精细化工有限公司生产；硬脂酸钙型号为C50，由石家庄市德塑助剂有限公司生产；石蜡牌号为58#，由抚顺石化公司生产；PE蜡牌号为CH-100，由上海华熠化工有限公司生产；抗氧剂牌号为1010，化学名四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯，由石家庄翼马化工有限公司生产。

[0027] 采用张家港格兰机械有限公500A型高速混合机以1400～1500rpm转速将硅藻土和高岭土混合5～15分钟，使高速混合机中硅藻土、高岭土温度达到108℃～115℃；停机后加入铝酸酯偶联剂，开机以700～800rpm转速混合13～18分钟；加入聚乙烯后变换高速混合机转速为1400～1500rpm混合5～8分钟；依次加入硬脂酸、硬脂酸钙、石蜡、PE蜡和抗氧剂，高速混合机以1400～1500rpm转速混合25～35分钟停机。

[0028] 将高速混合机混合完成后的物料，采用南京海思挤出设备有限公司型号为TSE-65B同向平行双螺杆挤出机以螺杆转数40～50r/min进行挤出，螺杆直径为71mm，长径比44，工作参数为：主机功率75kw，真空负压-0.08～-0.05MPa。所述物料在挤出过程中，同向平行双螺杆挤出机的螺杆从前到后控制的四段温度分别为：110～120℃、130～140℃、145～155℃、155～160℃，机头温度为：165～170℃。再将挤出物料依次通过风冷热切粒和自动灌装，最终制成硅藻土、高岭土保温薄膜母料颗粒。母料为4mm长近似圆柱状颗粒，每10g母料颗粒在600个左右。

[0029] 本实施例中对硅藻土、高岭土薄膜保温母料力学性能测试采用WDS-50型万能材料试验机，测试方法采用国家标准GB/T 1040.2-2006《塑料拉伸性能的测定第2部分：模塑和挤塑塑料的试验条件》。

[0030] 表1为本实施例硅藻土、高岭土薄膜保温母料的技术指标。

[0031] 表1

[0032]分子量 断裂伸长率 拉伸强度
40000～300000Dalton 325～345％ 21～31mpa

[0033] 表2为加入10％该母料的硅藻土、高岭土薄膜保温母料颗粒生产的薄膜技术指标。

[0034] 表2

[0035]

[0036] 实施例2

[0037] 按质量百分比准备如下原料，硅藻土23％、高岭土33％、聚乙烯34％、铝酸酯偶联剂3％、硬脂酸0.8％、硬脂酸钙0.4％、石蜡3％、PE蜡2％、抗氧剂0.8％。其中：硅藻土自产，SiO2含量为86％、堆密度为0.5g/ml、比表面积为30m2/g，颗粒度为1300目；高岭土自产，白度为92、SiO2含量为46％、Al2O3含量为36％、水份为0.1％，颗粒度为1300目；聚乙烯牌号为DNDA8320，由抚顺石化公司生产。其他组分及混合、挤出和力学性能测试方法与实施例1相同。

[0038] 母料为10mm长近似圆柱状颗粒，每10g母料颗粒在500个左右。

[0039] 表3为本实施例硅藻土、高岭土薄膜保温母料的技术指标。

[0040] 表3

[0041]分子量 断裂伸长率 拉伸强度
40000～300000Dalton 325～355％ 21～31mpa

[0042] 表4为加入7％该母料的硅藻土、高岭土薄膜保温母料颗粒生产的薄膜技术指标。

[0043] 表4

[0044]

[0045] 实施例3

[0046] 按质量百分比准备如下原料，硅藻土24％、高岭土33％、聚乙烯34％、铝酸酯偶联剂3％、硬脂酸0.5％、硬脂酸钙0.5％、石蜡3％、PE蜡1.5％、抗氧剂0.5％。其中：硅藻土自2
产，SiO2含量为86％、堆密度为0.55g/ml、比表面积为35m/g，颗粒度为1400目；高岭土自产，白度为92、SiO2含量为47％、Al2O3含量为36％、水份为0.1％，颗粒度为1400目；聚乙烯牌号为0474，由卡塔尔石化公司生产。其他组分及混合、挤出和力学性能测试方法与实施例1相同。

[0047] 母料为6mm长近似圆柱状颗粒，每10g母料颗粒在550个左右。

[0048] 表5为本实施例硅藻土、高岭土薄膜保温母料的技术指标。

[0049] 表5

[0050]分子量 断裂伸长率 拉伸强度
40000～300000Dalton 325～345％ 21～31mpa

[0051] 表6为加入5％该母料的硅藻土、高岭土薄膜保温母料颗粒生产的薄膜技术指标。

[0052] 表6

[0053]

[0054] 实施例4

[0055] 按质量百分比准备如下原料，硅藻土25％、高岭土33％、聚乙烯34％、铝酸酯偶联剂3％、硬脂酸0.5％、硬脂酸钙0.5％、石蜡2％、PE蜡1.5％、抗氧剂0.5％。其中：硅藻土自产，SiO2含量为85.5％、堆密度为0.55g/ml、比表面积为40m2/g，颗粒度为1500目；高岭土自产，白度为92、SiO2含量为47％、Al2O3含量为37％、水份为0.1％，颗粒度为1500目；聚乙烯牌号为7042，由吉林石化公司生产。其他组分及混合、挤出和力学性能测试方法与实施例1相同。

[0056] 母料为30mm长近似圆柱状颗粒，每10g母料颗粒在200个左右。

[0057] 表7为本实施例硅藻土、高岭土薄膜保温母料的技术指标。

[0058] 表7

[0059]分子量 断裂伸长率 拉伸强度
40000～300000Dalton 325～345％ 21～31mpa

[0060] 表8为加入15％该母料的硅藻土、高岭土薄膜保温母料颗粒生产的薄膜技术指标。

[0061] 表8

[0062]

[0063] 实施例5

[0064] 按质量百分比准备如下原料，硅藻土26％、高岭土32％、聚乙烯33％、铝酸酯偶联剂2.4％、硬脂酸0.7％、硬脂酸钙0.3％、石蜡3％、PE蜡2％、抗氧剂0.6％。其中：硅藻土自产，SiO2含量为85.5％、堆密度为0.6g/ml、比表面积为45m2/g，颗粒度为1600目；高岭土自产，白度为92、SiO2含量为46％、Al2O3含量为37％、水份为0.1％，颗粒度为1600目；聚乙烯牌号为2650F，由天津石化公司生产。其他组分及混合、挤出和力学性能测试方法与实施例1相同。

[0065] 母料为20mm长近似圆柱状颗粒，每10g母料颗粒在300个左右。

[0066] 表9为本实施例硅藻土、高岭土薄膜保温母料的技术指标。

[0067] 表9

[0068]分子量 断裂伸长率 拉伸强度
40000～300000Dalton 325～345％ 21～31mpa

[0069] 表12为加入12％该母料的硅藻土、高岭土薄膜保温母料颗粒生产的薄膜技术指标。

[0070] 表10

[0071]