一种生产Lyocell纤维用溶液的回收方法

摘要

本发明公开一种生产Lyocell纤维用溶液的回收方法，所述方法包括：将含硅和铝的物质粉碎，再进行碱化，获得所述碱化液；将所述碱化液与所述待回收溶液待回收溶剂混合，获得混合溶液，所述碱化液吸附所述待回收溶液待回收溶剂中的杂质后，以不溶物的形式存在；将吸附完成后的所述混合溶液进行澄清分离，获得滤液和含有所述不溶物的泥浆。利用含硅和铝的物质粉碎并碱化，得到了含有硅铝高分子无机聚合物和具备微孔吸附性能的固体粉末，对回收溶剂中的含有的离子、带色物质、固体或胶体杂质具有处理能力，通过澄清过程把这些固体杂质与溶剂分离开，处理后的回收溶剂在外观和物理指标上得到了改善，提高了回收溶剂质量。

权利要求

1.一种生产Lyocell纤维用溶液的回收方法，用于回收Lyocell纤维生产所用待回收溶剂，其特征在于，所述方法包括：将含硅和铝的物质粉碎为固体粉体，再进行碱化，获得碱化液，所述进行碱化包括：将所述固体粉体投入到含碱2％～15％的碱溶液中，所述粉体浓度控制在4％～25％，升温至

90～105℃，并保温1～4小时；

将所述碱化液与所述待回收溶剂混合，获得混合溶液，所述碱化液吸附所述待回收溶剂中的杂质后，以不溶物的形式存在；

将吸附完成后的所述混合溶液进行澄清分离，获得滤液和含有所述不溶物的泥浆。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将含硅和铝的物质粉碎具体包括：利用粉碎机将所述含硅和铝的物质粉碎至60～400目的固体粉体。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固体粉体在所述待回收溶剂中的含量为

200ppm～1000ppm。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述碱化液与所述待回收溶剂混合，包括：采用机械搅拌式的动态混合设备或采用折流式或混流式静态混合设备将所述碱化液与所述待回收溶剂混合，混合时间控制在4～20分钟。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述混合时间控制在5～10分钟。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将吸附完成后的所述混合溶液进行澄清分离，包括：采用沉降澄清或气浮澄清，或采用沉降澄清和气浮澄清。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述将吸附完成后的所述混合溶液进行澄清分离之前，所述方法还包括：加入絮凝助剂。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述絮凝助剂具体为非离子型或阴离子型聚丙烯酰胺，所述絮凝助剂的添加浓度在所述待回收溶剂中占10ppm～200ppm。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：将所述泥浆进行过滤并洗涤澄清分离。

说明书

一种生产Lyocell纤维用溶液的回收方法

技术领域

[0001] 本发明涉及纤维生产技术领域，尤其涉及一种生产Lyocell纤维用溶液的回收方法。

背景技术

[0002] 根据国际人造丝及合成纤维标准局的定义，以天然纤维素为原料，用NMMO(溶剂N-甲基吗啉-N-氧化物)溶剂纺丝工艺制备的纤维素纤维属名Lyocell(溶解性)纤维。Lyocell纤维是利用NMMO溶剂溶解纤维素，并在含水的纺丝凝固浴中沉淀出来，并经过水洗脱除丝束上夹带的NMMO溶剂，水洗液再被送往凝固浴槽中。

[0003] 为了保证生产过程的经济性，这部分含NMMO溶剂的水溶液通常需要被回收并重新利用。待回收溶剂中通常含有如下的杂质成分：

[0004] 1、溶解性阴、阳离子，这部分杂质主要来源于生产的主要原料桨粕和所用的金属设备。

[0005] 2、带色物质，这部分杂质主要是由NMMO溶剂、纤维素、稳定剂在高温溶解过程分解产生的，属于有机阴离子。

[0006] 3、胶体悬浮杂质，这部分杂质主要是纤维素分解的产物，以半溶解的形式存在，微粒直径一般在3μm以下，这部分杂质具有阴离子性质。

[0007] 4、液体非均相杂质，这部分杂质是原料、设备过程沾染的油脂以及纺丝过程所用清板剂等。

[0008] 这些物质在溶剂浓缩后会富集，引起蒸发器结垢、降低溶剂再溶解性能，其中，部分金属离子对NMMO溶剂的分解起到催化作用，严重时有爆炸危险，且这些杂质都严重影响纺丝过程的丝束拉伸，降低纺丝成型效果，最终影响纤维质量。

[0009] 现有技术通常是采用过滤方法除去这些杂质，为了确保精度，采用微滤，比如浮选法来解决悬浮杂质的分离问题，针对上述杂质，这些方法仅仅是表观去除或是部分去除，把大量的杂质带入下一工序。上述方法存在以下问题：

[0010] 第一、难于脱除待回收溶剂中溶解性的各种离子，这部分杂质无法通过过滤和浮选脱除，而且浮选过程的添加剂还会增加待回收溶剂中的离子，处理后增加了待回收溶剂的电导率。

[0011] 第二、不能或部分脱除待回收溶剂中的带色物质，这部分物质是溶解性的，不能通过过滤除去，浮选法通过添加絮凝剂来吸收其中一部分。

[0012] 第三仅能部分脱除胶体杂质，由于纤维素胶体的杂质通常情况下粒径小于3μm，即使微孔过滤也很仅能过滤一部分。浮选法虽然除去这些杂质，但由于经过絮凝后的纤维素胶体对溶剂具有非常强的浸润作用，在浮选过程这部分胶体杂质与释放的气泡很容易发生分离，导致浮选的结果并不理想。

[0013] 第四、不能脱除液体非均相杂质，常规所采用的过滤法不具备脱除这类杂质的功能，而浮选法虽然能很好脱除这类杂质，但在泥浆过滤过程会有部分被洗涤出来，又返回到待回收溶剂中。

[0014] 综上所述，现有技术中的溶剂NMMO的回收方法中，所采用过滤或浮选的方法，都不能很好地将其中含有的离子、带色物质、固体或胶体杂质脱除，影响了后续回收工艺的正常运转，乃至最后溶剂的质量。

发明内容

[0015] 本申请提供一种生产Lyocell纤维用溶液的回收方法，解决了或部分解决了现有技术中所采用过滤或浮选的方法，不能很好地将其中含有的离子、带色物质、固体或胶体杂质脱除，影响了后续回收工艺的正常运转，乃至最后溶剂的质量的技术问题。

[0016] 本申请提供一种生产Lyocell纤维用溶液的回收方法，用于回收Lyocell纤维生产所用待回收溶剂，所述方法包括：

[0017] 将含硅和铝的物质粉碎，再进行碱化，获得所述碱化液；

[0018] 将所述碱化液与所述待回收溶剂混合，获得混合溶液，所述碱化液吸附所述待回收溶剂中的杂质后，以不溶物的形式存在；

[0019] 将吸附完成后的所述混合溶液进行澄清分离，获得滤液和含有所述不溶物的泥浆。

[0020] 优选地，所述将含硅和铝的物质粉碎具体包括：

[0021] 利用粉碎机将所述含硅和铝的物质粉碎至60～400目的固体粉体。

[0022] 优选地，所述进行碱化包括：

[0023] 将所述固体粉体投入到含碱2％～15％的碱溶液中，所述粉体浓度控制在4％～30％，升温至75～105℃，并保温1～4小时。

[0024] 优选地，所述固体粉体在所述待回收溶剂中的含量为200ppm～1000ppm。

[0025] 优选地，所述将所述碱化液与所述待回收溶剂混合，包括：采用机械搅拌式的动态混合设备或采用折流式或混流式静态混合设备将所述碱化液与所述待回收溶剂混合，混合时间控制在4～20分钟。

[0026] 优选地，所述混合时间控制在5～10分钟。

[0027] 优选地，所述将吸附完成后的所述混合溶液进行澄清分离，包括：

[0028] 采用沉降澄清或气浮澄清，或采用沉降澄清和气浮澄清。

[0029] 优选地，在所述将吸附完成后的所述混合溶液进行澄清分离之前，所述方法还包括：

[0030] 加入絮凝助剂。

[0031] 优选地，所述絮凝助剂具体为非离子型或阴离子型聚丙烯酰胺，所述絮凝助剂的添加浓度在所述待回收溶剂中占10ppm～200ppm。

[0032] 优选地，所述方法还包括：将所述泥浆进行过滤并洗涤澄清分离。

[0033] 本申请有益效果如下：

[0034] 本申请利用含硅和铝的物质粉碎并碱化，既得到了含有硅铝高分子无机聚合物，又得到了具备微孔吸附性能的固体粉末，对回收溶剂中的含有的离子、带色物质、固体或胶体杂质具有处理能力，在处理所述待回收溶剂后，通过澄清过程把这些固体杂质与溶剂分离开，经处理后的回收溶剂在外观和物理指标上得到了改善，提高了回收溶剂质量。

[0035] 本申请所提供的回收方法相对于现有方法，更适合规模化和连续化。现有技术采用过滤和微孔过滤等方法，都符合随着过滤通量增加过滤流量发生变化的规律，而本申请的主流程吸附处理和澄清均是连续稳定流程，非常适合万吨级Lyocell纤维产业化。

[0036] 本申请所提供的回收方法，能够吸收吸附二价以上的过渡金属离子。Lyocell纤维所用溶剂NMMO在铁铜铬等过渡金属离子存在的情况下可以发生分解反应，严重时会发生爆炸，这也是Lyocell纤维生产重要的危险因素之一。本发明中硅和铝的粉体物质碱化后，可以生成聚合铝酸盐和聚合硅酸盐，能够吸附二价以上的金属阳离子和吸附金属离子与稳定剂生成的没食子酸配合物，为后续生产提供安全保障。

[0037] 通过将所述含硅和铝的物质粉碎为60～400目的固体粉体，以提高碱化反应的效果，增加吸附载体的孔数。

[0038] 通过控制碱溶液中碱的浓度在2％～15％，所述粉体浓度在4％～30％，以减少向所述待回收溶剂中投入过量的碱，需要控制碱的使用量。另外，通过升温至75～105℃，并保温1～4小时，从而加快反应速度。

[0039] 通过将混合时间控制在4～20分钟，以确保混合吸附效果。

[0040] 通过将混合时间控制在5～10分钟，以进一步确保混合吸附效果。

[0041] 通过在所述将吸附完成后的所述混合溶液进行澄清分离之前，加入絮凝助剂，以取得更好的澄清效果。

[0042] 通过采用非离子型或阴离子型聚丙烯酰胺，并控制所述絮凝助剂的添加浓度在所述待回收溶剂中占10ppm～200ppm，以提高气浮过程和微气泡的结合牢度，或是增加沉降速度，产生更佳的澄清效果。

[0043] 通过将所述泥浆进行过滤并洗涤澄清分离，以回收其中所含溶剂。

附图说明

[0044] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例。

[0045] 图1为本申请较佳实施方式一种生产Lyocell纤维用溶液的回收方法的方法流程图；

[0046] 图2为本申请使用的澄降澄清的回收方法的工艺流程示意图；

[0047] 图3为本申请使用的气浮澄清的回收方法的工艺流程示意图；

[0048] 图4为本申请采用气浮和澄降一体化澄清的工艺流程示意图。

具体实施方式

[0049] 为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。

[0050] 图1为本申请较佳实施方式一种生产Lyocell纤维用溶液的回收方法的方法流程图。如图1所示，所述生产Lyocell纤维用溶液的回收方法用于回收Lyocell纤维生产所用待回收溶剂。所述方法包括：

[0051] 步骤S1，将含硅和铝的物质粉碎，再进行碱化，获得所述碱化液。

[0052] 所述含硅和铝的物质具体可以为化学成分含有硅和铝的粉煤灰、硅藻土、高岭土、珍珠岩、粘土中的一种、两种或两种以上的混合物，这些物质具有结构疏松、比表面积大、易粉碎等特点，硅元素主要是以二氧化硅形式存在，铝元素主要以三氧化二铝形式存在。

[0053] 为了能够提高碱化反应的效果，增加吸附载体的孔数，所述将含硅和铝的物质粉碎具体包括：利用粉碎机将所述含硅和铝的物质粉碎至60～400目的固体粉体。

[0054] 另外，为了尽量减少向所述待回收溶剂中投入过量的碱，需要控制碱的使用量，控制碱溶液中碱浓度在2％～15％，所述固体粉体浓度控制在4％～30％，为了加快反应速度，可升温至75～105℃，并保温1～4小时，完成后降温至使用温度。所述碱化液吸附所述待回收溶剂中的杂质是采用混合吸附的方式，碱化液添加量按最初固体粉体计算，固体粉体在所述待回收溶剂中浓度为200ppm～1000ppm。ppm，英文全称为parts permillion，百万分比浓度。

[0055] 通过碱化反应，生成相应的无机聚合物，即聚合硅酸盐和聚合铝酸盐以及聚合硅酸铝等等无机聚合物，并副产出含多孔的粉体。

[0056] 步骤S2，将所述碱化液与所述待回收溶剂混合，获得混合溶液，所述碱化液吸附所述待回收溶剂中的杂质后，以不溶物的形式存在；

[0057] 所述碱化液与所述待回收溶剂混合具体可以：采用机械搅拌式的动态混合设备或采用折流式或混流式静态混合设备将所述碱化液与所述待回收溶剂混合，即混合设备可采用机械搅拌式的动态混合设备，也可采用折流式或混流式静态混合设备，优选机械搅拌式动态混合设备。为了确保混合吸附效果，混合时间可以控制在4～20分钟，优选地，所述混合时间控制在5～10分钟。

[0058] 其中，聚合铝酸盐含大量的阳离子基团，具有阳离子交换树脂性质，可吸收待回收溶剂中含阴离子性质的物质，包括溶剂中的阴离子，含阴离子基团的纤维素胶体；聚合硅酸盐含有大量的阴离子基团，具有阴离子交换树脂性质，因表面是硅酸钠基结构，可以吸附待回收溶剂中二价以上的阳离子，如Fe2+、Fe3+、Cr3+等金属离子；所述多孔粉体物质可以吸附待回收溶剂中的固体杂质、高分子杂质、油性物质等。

[0059] 因此，在完成吸附后，溶剂中的胶态悬浮杂质、非均相杂质、带色物质和大部分高化合价离子会被吸附到碱化液形成硅铝高分子无机聚合物和所形成的多孔固体粉末上，在所述待回收溶剂中以不溶物的形式存在。

[0060] 步骤S3，将吸附完成后的所述混合溶液进行澄清分离，获得滤液和含有所述不溶物的泥浆。

[0061] 需要将步骤S2中产生的这些物质和回收溶剂脱除，脱除方式采用澄清分离方式，即这些吸附了杂质的添加物固体颗粒提浓，回收溶剂以澄清溶液的方式进入下一步工序。澄清分离可采用沉降澄清，也可以采用气浮澄清，优选采用气浮和沉降一体化澄清。

[0062] 所述沉降澄清是指利用吸附杂质的添加物固体颗粒密度大于回收溶剂，在澄清设备中，固体颗粒会因为比重差导致和回收溶剂运动速度不同而产生浓缩。沉降澄清可采用重力澄清方式和机械加速澄清方式。以下以道尔式沉降罐为例进行说明，该设备是利用吸附杂质的添加物固体颗粒密度大于回收溶剂，在沉降设备中，吸附后的溶剂先由中心管垂直进入沉降罐下层，由重力作用，固体颗粒产生了向下的加速度，在到达下层后，溶剂向上低速运动，在这个过程中固体颗粒在沉降罐的底部聚集，回收溶剂以澄清溶液的方式在沉降罐上部流出，该设备运行稳定，回收溶剂质量好。

[0063] 所述气浮澄清是利用待回收溶剂吸收气体并释放，在释放过程产生微气泡，微气泡与吸附杂质的添加物固体颗粒结合，上浮到回收上层，被脱除杂质的回收溶剂在下层流出进入下一步工序。气浮澄清可采用加压溶气气浮、涡轮式气浮、浅层气浮等方式。以下以加压回流气浮机为例进行说明，该设备是利用经过澄清处理后的溶剂部分回流，在高压的作用下溶解压缩空气并在气浮机内释放，依靠这种机理生成大量的微气泡，这些微气泡与经过吸附处理的溶剂接触，并与固体颗粒结合，上浮到溶剂上层，澄清溶剂从下层流出，该设备运行稳定，处理量大。

[0064] 所述气浮和沉降一体化澄清是指同一套设备具备气浮和沉降两种功能，回收溶剂吸收气体并产生微气泡，微气泡与吸附杂质的添加物固体颗粒结合，上浮到回收上层，回收溶剂在沉降区进一步脱除未吸附微气泡的固体颗粒后，进入下一步工序。以下以气浮沉降一体化机为例进行说明，该设备是将经碱化物吸附的溶剂和压缩空气在高压下混合，并减压释放，释放过程产生的微气泡和溶剂中的固体颗粒结合，杂质上浮到溶剂上层，溶剂在上向下澄清过程经过设备中的斜板澄清层，未被吸附的固体颗粒沉降到设备的底部，澄清溶剂经折流后从设备上层流出，该设备运行稳定，处理量大并且回收溶剂质量好。

[0065] 为了取得更好的澄清效果，本申请优选在步骤S3之前加入絮凝助剂，通过加入絮凝助剂来促进吸附杂质的添加物固体颗粒凝聚，这样在澄清过程可以取得更好的效果。所选用絮凝助剂具体可以为聚丙烯酰胺，优选非离子型和阴离子型的聚丙烯酰胺，添加浓度在所述待回收溶剂中占10ppm～200ppm，这类絮凝剂能够很好地与吸附颗粒结合，提高气浮过程和微气泡的结合牢度，或是增加沉降速度，产生更佳的澄清效果。

[0066] 进一步地，为了回收所述泥浆中所含的溶剂，所述方法还包括：将所述泥浆进行过滤并洗涤澄清分离。

[0067] 吸附杂质的添加物固体粉末以泥浆的形式在澄清过程被提浓，为了回收其中所含溶剂，对此产生的泥浆浓缩液进行过滤，并用水洗涤滤饼，滤液和洗涤液作为待回收溶剂回到处理系统，滤饼排废。

[0068] 由上述技术方案可以看出，相对于常规的过滤和气浮方法，主要区别在于：本申请利用含硅和铝的物质粉碎并碱化，既得到了含有硅铝高分子无机聚合物絮凝剂，又得到了具备微孔吸附性能的固体粉末，对回收溶剂中的含有的离子、带色物质、固体或胶体杂质具有处理能力，在处理所述待回收溶剂后，通过澄清过程把这些固体杂质与溶剂分离开。

[0069] 采用本回收方法至少能够带来如下优点：

[0070] 优点一：本申请采用含硅和铝的粉体物质碱化，既得到了含有硅铝高分子无机聚合物的絮凝剂，又得到了具备微孔吸附性能的固体粉末，对回收溶剂中的多种杂质都具有处理能力，经处理后的回收溶剂在外观和物理指标上得到了改善，提高了回收溶剂质量。

[0071] 优点二：本申请所提供的回收方法相对于现有方法，更适合规模化和连续化。现有技术采用过滤和微孔过滤等方法，都符合随着过滤通量增加过滤流量发生变化的规律，而本申请的主流程吸附处理和澄清均是连续稳定流程，非常适合万吨级Lyocell纤维产业化。

[0072] 优点三：本申请所提供的回收方法，能够吸收吸附二价以上的过渡金属离子。Lyocell纤维所用溶剂NMMO在铁铜铬等过渡金属离子存在的情况下可以发生分解反应，严重时会发生爆炸，这也是Lyocell纤维生产重要的危险因素之一。本发明中硅和铝的粉体物质碱化后，可以生成聚合铝酸盐和聚合硅酸盐，能够吸附二价以上的金属阳离子和吸附金属离子与稳定剂生成的没食子酸配合物，为后续生产提供安全保障。

[0073] 以下将通过实施例进一步说明本申请所提供的Lyocell纤维生产用溶剂的回收方法。但是，本申请所提供的回收方法并不仅仅限于以下实施例提到Lyocell纤维生产用溶剂的浓度、浊度、电导率等指标改善。

[0074] 在描述实施方式之前，首先介绍以下三个实施例中的测试方法，具体如下：

[0075] NMMO浓度测试：采用阿贝折射仪测试折光指数，并根据折光指数计算NMMO浓度。

[0076] 金属离子测试：原子吸收分光光度法测试，外标法定量。

[0077] 电导率测试：在线电导率仪测试。

[0078] 浊度测试：按GB13200-91中分光光度法测试。

[0079] 实施例1

[0080] 该次实施用的Lyocell纤维生产用待回收溶剂，颜色淡黄色，测试指标：电导率150μS/cm(微西门子每厘米)，浊度80FTU，总铁含量在2.5ppm。

[0081] 如图2所示，首先，取粉碎到80目的粉煤灰100kg，加入1900kg浓度为2.5％的NaOH水溶液，调配成5％的粉煤灰混合溶液，升温至80℃，保温状态下搅拌3小时，然后输送至碱化物供应罐待用。

[0082] 将所述待回收溶剂按1吨/小时的流速输送进吸附搅拌器，按6kg/小时的流速添加碱化物加入，粉煤灰在待回收溶剂中的浓度合300ppm，混合搅拌平均停留时间18分钟，然后输送到道尔式沉降罐中，澄清溶液自沉降罐上层流出，沉降速率0.6m/h。

[0083] 经处理后，澄清溶剂无色透明，电导率120μS/cm，浊度1.5FTU，总铁含量0.8ppm。

[0084] 沉降到罐底的泥浆每天过滤一次，并用水洗涤至滤饼，滤液和洗涤水输送至道尔式沉降罐中。

[0085] 在本实施例中，粉煤灰粉碎至80目后碱化，得到了聚合无机铝和聚合硅酸盐以及多孔吸附体，按300ppm添加到Lyocell纤维的待回收溶剂中，不仅吸附了其中的固体杂质、胶体杂质，还可以吸附高价态的阴阳离子和金属离子，经沉降澄清后溶剂的颜色、电导率、浊度等指标都得到了显著地改善，为溶剂的再利用提供了保障。

[0086] 实施例2

[0087] 此次实施用的Lyocell纤维生产用待回收溶剂，颜色淡黄色，测试指标：电导率210μS/cm，浊度110FTU，总铁含量在3.0ppm。

[0088] 如图3所示，首先，取粉碎到300目的高岭土1000kg，加入3000kg浓度为15％的NaOH水溶液，调配成25％的高岭土混合溶液，升温至102℃，保温状态下搅拌1.5小时，然后输送至碱化物供应罐待用。

[0089] 将所述待回收溶剂按80吨/小时的流速输送进吸附混合器，按256kg/小时的流速添加碱化物，高岭土在待回收溶剂中的浓度合800ppm，混合搅拌平均停留时间5分钟，然后输送到絮凝混合器中，加入占待回收溶剂160ppm的阴离子聚丙烯酰胺，混合0.5分钟，输送至气浮机中。气浮机溶气回流比控制在30％，即24吨/小时，溶气压力控制在0.55Mpa，完成吸附絮凝的混合溶液和回流溶气的溶剂接触，在固体杂质吸附微气泡上浮，澄清溶液下层流出，上浮速率控制在15m/小时。

[0090] 经处理后，澄清溶剂无色透明，电导率180μS/cm，浊度2.5FTU，总铁含量0.4ppm。

[0091] 气浮的泥浆落入泥浆桶，每天过滤一次，并用水洗涤至滤饼，滤液和洗涤水输送至气浮机中。

[0092] 在本实施例中，高岭土粉碎至300目后碱化，得到了聚合无机铝和聚合硅酸盐以及多孔吸附体，按800ppm添加到Lyocell纤维的待回收溶剂中，吸附了其中的固体杂质、胶体杂质、高价态的阴阳离子和金属离子，然后与絮凝剂接触凝集，在气浮机进行气浮澄清，经澄清后溶剂的颜色、电导率、浊度等指标都得到了显著地改善，为溶剂的再利用提供了保障。

[0093] 实施例3

[0094] 此次实施用的Lyocell纤维生产用待回收溶剂，颜色淡黄色，测试指标：电导率180μS/cm，浊度90FTU，总铁含量在3.5ppm。

[0095] 如图4所示，首先，取粉碎到150目的硅藻土500kg，加入4500kg浓度为8％的NaOH水溶液，调配成含10％的硅藻土混合溶液，升温至90℃，保温状态下搅拌3.5小时，然后输送至碱化物供应罐待用。

[0096] 将所述待回收溶剂按5000kg/小时的流速输送进吸附混合器，按20kg/小时的流速添加碱化物，硅藻土在待回收溶剂中的浓度合400ppm，混合搅拌平均停留时间4分钟，然后输送到絮凝混合器中，加入占待回收溶剂20ppm的阴离子聚丙烯酰胺，混合0.5分钟，然后加压输送至溶气罐中，在0.35Mpa压力下和压缩空气混合，然后输送至气浮和沉降一体化机中，溶气释放后产生的微气泡附着在固体杂质上上浮，泥浆在上层汇集，上浮速率控制在10m/小时，上浮后进入气浮机的沉降区，与气泡脱离的固体颗粒沉降在底部，澄清溶剂自沉降区的上层流出，沉降速率为2m/小时。

[0097] 经处理后，澄清溶剂无色透明，电导率20μS/cm，浊度0.8FTU，总铁含量0.4ppm。

[0098] 气浮的泥浆落入泥浆桶，每天过滤一次，并用水洗涤至滤饼，滤液和洗涤水输送至气浮机中。沉降的泥浆每周排放一次，排入泥浆桶，和气浮的泥浆一起过滤。

[0099] 在本实施例中，硅藻土粉碎至150目后碱化，得到了聚合无机铝和聚合硅酸盐以及多孔吸附体，按400ppm添加到Lyocell纤维的待回收溶剂中，吸附了其中的固体杂质、胶体杂质、高价态的阴阳离子和金属离子，然后与絮凝剂接触凝集，在气浮和沉降一体机进行澄清，经澄清后溶剂的颜色、电导率、浊度等指标都得到了显著地改善，为溶剂的再利用提供了保障。

[0100] 本申请利用含硅和铝的物质粉碎并碱化，既得到了含有硅铝高分子无机聚合物絮凝剂，又得到了具备微孔吸附性能的固体粉末，对回收溶剂中的含有的离子、带色物质、固体或胶体杂质具有处理能力，在处理所述待回收溶剂后，通过澄清过程把这些固体杂质与溶剂分离开，经处理后的回收溶剂在外观和物理指标上得到了改善，提高了回收溶剂质量。

[0101] 尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

[0102] 显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。