一种阻燃尼龙6纤维及其制备方法

摘要

本发明涉及一种阻燃尼龙6纤维及其制备方法，本发明先将羟甲基苯基次膦酸、氯化亚砜和醚按照一定摩尔比在反应釜中加热反应，完成后制得的氯甲基苯基次膦酸在氢氧化钠溶液中通入氨气进行氨化反应制得氨甲基苯基次膦酸，再由尼龙聚合单体己内酰胺、氨甲基苯基次膦酸和聚合物催化剂聚合而成阻燃尼龙6,最后将干燥的阻燃尼龙6经熔融纺丝制得阻燃尼龙6纤维。本发明的阻燃尼龙6纤维含有0.5～15％质量的阻燃剂氨甲基苯基次膦酸；阻燃尼龙6纤维的极限氧指数为30～35，单丝纤度为0.5～4.0dtex，断裂强度为2.5～5.0cN/tex。本发明的阻燃尼龙6纤维阻燃性好，阻燃剂添加量少，不影响尼龙6纤维的机械强度，有效的扩大了尼龙6纤维的使用领域。

权利要求

1.一种阻燃尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，将氨甲基苯基次膦酸、己内酰胺以及聚合物催化剂按照一定质量比在反应釜内进行聚合反应，反应结束制得阻燃尼龙6，将阻燃尼龙6进行充分真空干燥，然后进行熔融纺丝制得阻燃尼龙6纤维；

所述氨甲基苯基次膦酸的制备方法为：

将羟甲基苯基次膦酸、氯化亚砜与醚在反应釜中加热反应，反应结束后降温冷却进行过滤制得氯甲基苯基次膦酸晶体；

将氯甲基苯基次膦酸晶体加入到氢氧化钠溶液中，通入氨气，反应一段时间后再次进行过滤，并用水反复清洗过滤物，再经过干燥后制得氨甲基苯基次膦酸；

所述氨甲基苯基次膦酸结构式为：

2.根据权利要求1所述的阻燃尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，所述阻燃尼龙6的制备方法如下：

1)将己内酰胺在熔融釜中熔融，温度为70～100℃，时间1～2小时；

2)将熔融后的己内酰胺与氨甲基苯基次膦酸、聚合催化剂在调整槽中混合；

3)将调整好的混合物在聚合釜中反应，反应温度为220～260℃，并通入氮气保护，压力为0.7～1.3MPa，在聚合釜中聚合4～6小时反应完成，聚合物从聚合釜下部进入水槽铸带、切粒、抽提和干燥即可得到阻燃尼龙6。

3.根据权利要求1所述的阻燃尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，所述的阻燃尼龙6的原料质量比为：己内酰胺          84.5～99.49；

氨甲基苯基次膦酸  0.5～15；

聚合物催化剂      0.01～0.5。

4.根据权利要求2所述的阻燃尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，所述的聚合物催化剂是磷酸、亚磷酸、次磷酸、焦磷酸、三磷酸、多聚磷酸、磷酸一氢钠、磷酸一氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂或其中两种或两种以上的混合物。

5.根据权利要求1所述的阻燃尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，所述的羟甲基苯基次膦酸、氯化亚砜与醚的加入摩尔比为1:1:3～10；氢氧化钠与氯甲基苯基次膦酸晶体的摩尔比为1～1.2:1，氢氧化钠溶液的浓度为2～50wt％。

6.根据权利要求1所述的阻燃尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，所述的醚是苯甲醚、二苯醚、氯甲基甲基醚、氯甲基乙醚、乙基乙烯基醚、乙二醇甲醚或乙二醇二甲醚。

7.根据权利要求1所述的阻燃尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，所述加热反应的温度为40～80℃，反应时间为3～6小时，所述降温冷却至20～30℃进行过滤；所述的氨气加入使反应压力为0.1～0.5MPa；所述反应一段时间是指1～8小时；所述反复清洗指清洗次数为

1～10次直至所述过滤物pH值达到6～8；所述干燥的温度为50～100℃，干燥时间为4～8小时；所述的过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸。

8.根据权利要求1所述的阻燃尼龙6纤维的制备方法，所述的真空干燥温度为90～100℃，时间为10～48小时；所述的熔融纺丝过程中：阻燃尼龙6熔体温度为220～260℃，喷丝板的孔数为10～100，孔径为0.1～0.8mm，喷丝板长径比为2.0～4.0，热牵引温度为50～170℃，牵引倍数为1.1～2.0，卷绕速度为2000～5500m/分钟。

9.根据权利要求1所述的阻燃尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，所述阻燃尼龙6纤维的极限氧指数为30～35，单丝纤度为0.5～4.0dtex，断裂强度为2.5～5.0cN/tex。

说明书

一种阻燃尼龙6纤维及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属新型阻燃材料技术领域，涉及一种阻燃尼龙6纤维及其制备方法，特别是涉及一种对羟甲基苯基次膦酸分别进行卤代反应和氨化反应制得阻燃剂氨甲基苯基次膦酸，然后将氨甲基苯基次膦酸和己内酰胺以及聚合物催化剂在反应釜内进行聚合反应制得的阻燃尼龙6，然后将阻燃尼龙6进行充分真空干燥，最后进行熔融纺丝制得阻燃尼龙6纤维及其制备方法。

背景技术

[0002] 预防火灾，是人类社会安全的一个永恒主题，随着社会的发展和科技的进步，高分子材料的使用已渗透到各个领域，绝大多数高分子材料在空气中是可燃和易燃的，它们的极限氧指数多低于21，因此，近几十年来各国所发生的火灾，相当大一部分是由高分子材料被引燃所导致的。为了降低火灾危害，必须对易燃和可燃材料进行阻燃处理，特别在电子、仪表、交通、建筑、纺织等行业。

[0003] 阻燃纤维是一种阻燃材料，其是目前世界各国都十分重视的一种纤维，因此在阻燃纤维的制备中以各种方式制备出的阻燃纤维在市场上已经经销多年，我国目前生产的阻燃纤维大多以卤素或含磷微粒为主，并且大多以纤维后处理制备阻燃纤维为主，这样的制备方法工艺复杂，生产成本高，且阻燃效果有限，若要达到所需的阻燃性能，往往需要增加阻燃剂的添加量，这就造成了纤维的其他机械性能大幅下降。

[0004] 次膦酸盐类阻燃产品密度较低，阻燃剂用量较小，在电子电器工业中具有很好的应用前景。德国Clariant公司、美国Pennwalt公司以及Ticona公司均对次磷酸盐阻燃剂的开发及应用做了很多研究。各种次膦酸金属盐阻燃剂的合成方法也陆续被研究出来。如Clariant公司的发明CN 98811621.9中在碱性条件下，从黄磷、烷基卤、金属氢氧化物出发制备次膦酸金属盐的方法；以及CN 200410104692.0、CN 102164934A、CN 102164930A、CN 1660858A等专利中采用自由基反应的方式从次膦酸源、烯烃或氧化烯烃、金属源出发制备次膦酸金属盐阻燃剂的方法。国内不少学者与公司也对次膦酸盐阻燃剂的开发倾注了很多心血，并取得了很多成果。如CN 101747368A提供了一种部分烷基化次膦酸非碱金属盐的制备方法与应用；CN 101830926A提供了一种从烷基二氯磷出发采用自由基反应制备的二烷基次膦酸金属盐的合成工艺方法。

[0005] 目前次膦酸盐类阻燃剂几乎均以次膦酸金属盐类为主体，且多应用于聚对苯二甲酸丁二醇酯及尼龙6、尼龙66中，效果良好。关于次膦酸非金属盐阻燃剂的研究，目前并不多。公开号为CN 101570518A中提供了一种三聚氰胺次磷酸盐阻燃剂的制备方法，该法从三聚氰胺及次膦酸出发采用水相法制备。该法的局限为原料单一，且受到次膦酸强还原性的影响，必须同时加入三聚氰胺及次膦酸，否则次膦酸在空气环境中受热会被氧化成磷酸。

[0006] 发明专利CN 103556296A阻燃纤维的生产方法，描述了一种在塑料切片进行熔融纺丝时加入阻燃剂粉末进行混合挤出纺丝的阻燃纤维的制备方法，该方法将阻燃剂在熔融纺丝时添加阻燃剂，这就造成了阻燃剂与塑料的相容性不好，从而影响到纺丝的正常进行，并且所添加的阻燃剂分子量较大，若要制备的纤维具有较好的阻燃性能，就必须添加较多的阻燃剂，这就使得纤维的性能进一步收到影响。

发明内容

[0007] 为解决现有技术存在的问题，本发明的目的是提出一种阻燃尼龙6纤维及其制备方法，本发明先将羟甲基苯基次膦酸、氯化亚砜和醚按照一定摩尔比在反应釜中加热反应，完成后制得的氯甲基苯基次膦酸在氢氧化钠溶液中通入氨气进行氨化反应制得氨甲基苯基次膦酸，再由尼龙聚合单体己内酰胺、氨甲基苯基次膦酸和聚合物催化剂聚合而成阻燃尼龙6，将阻燃尼龙6进行充分真空干燥，然后进行熔融纺丝制得阻燃尼龙6纤维。

[0008] 本发明的一种阻燃尼龙6纤维，所述的阻燃尼龙6纤维含有0.5～15％质量的阻燃剂氨甲基苯基次膦酸；所述阻燃尼龙6纤维的极限氧指数为30～35,单丝纤度为0.5～4.0dtex，断裂强度为2.5～5.0cN/tex，所述氨甲基苯基次膦酸结构式为：

[0009]

[0010] 氨甲基苯基次膦酸阻燃剂分子量小，磷含量高，阻燃性好，活性高，能与有机官能团充分结合，有利于提高尼龙6纤维机械性能。

[0011] 本发明还提出以上阻燃尼龙6纤维的制备方法，将氨甲基苯基次膦酸、己内酰胺以及聚合物催化剂按照一定质量比在反应釜内进行聚合反应，反应结束制得阻燃尼龙6，将阻燃尼龙6进行充分真空干燥，然后进行熔融纺丝制得阻燃尼龙6纤维。

[0012] 作为优先的技术方案：

[0013] 本发明所述的阻燃尼龙6纤维的制备方法，所述阻燃尼龙6的制备方法如下：

[0014] 1)将己内酰胺在熔融釜中熔融，温度为70～100℃，时间1～2小时；

[0015] 2)将熔融后的己内酰胺与氨甲基苯基次膦酸、聚合催化剂在调整槽中混合；

[0016] 3)将调整好的混合物在聚合釜中反应，反应温度为220～260℃，并通入氮气保护，压力为0.7～1.3MPa，在聚合釜中聚合4～6小时反应完成，聚合物从聚合釜下部进入水槽铸带、切粒、抽提和干燥即可得到阻燃尼龙6。

[0017] 本发明所述的阻燃尼龙6纤维的制备方法，所述的阻燃尼龙6的原料质量比为：

[0018] 己内酰胺          84.5～99.49

[0019] 氨甲基苯基次膦酸  0.5～15

[0020] 聚合物催化剂      0.01～0.5

[0021] 本发明所述的阻燃尼龙6纤维的制备方法，所述的聚合物催化剂是磷酸、亚磷酸、次磷酸、焦磷酸、三磷酸、多聚磷酸、磷酸一氢钠、磷酸一氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂或其中两种或两种以上的混合物。

[0022] 本发明所述的阻燃尼龙6纤维的制备方法，所述氨甲基苯基次膦酸的制备方法为：

[0023] 将羟甲基苯基次膦酸、氯化亚砜与醚在反应釜中加热反应，反应结束后降温冷却进行过滤制得氯甲基苯基次膦酸晶体；

[0024] 将氯甲基苯基次膦酸晶体加入到氢氧化钠溶液中，通入氨气，反应一段时间后再次进行过滤，并用水反复清洗过滤物，再经过干燥后制得氨甲基苯基次膦酸。

[0025] 本发明所述的阻燃尼龙6纤维的制备方法，所述的羟甲基苯基次膦酸、氯化亚砜与醚的加入摩尔比为1:1:3～10,相关反应的化学反应方程式为

[0026]

[0027] 氢氧化钠与氯甲基苯基次膦酸晶体的摩尔比为1～1.2:1，氢氧化钠溶液的浓度为2～50wt％,相关的化学反应方程式为

[0028]

[0029] 本发明所述的阻燃尼龙6纤维的制备方法，所述的醚是苯甲醚、二苯醚、氯甲基甲基醚、氯甲基乙醚、乙基乙烯基醚、乙二醇甲醚或乙二醇二甲醚。

[0030] 本发明所述的阻燃尼龙6纤维的制备方法，所述加热反应的温度为40～80℃，反应时间为3～6小时，所述降温冷却至20～30℃进行过滤；所述的氨气加入使反应压力为0.1～0.5MPa，过量的氨气可保证反应的完全进行，并且在氨气的压力下，有利于加速反应的进行；

[0031] 所述反应一段时间是指1～8小时；所述反复清洗指清洗次数为1～10次直至所述过滤物pH值达到6～8，氨甲基苯基次膦酸的制备过程中使用的氢氧化钠溶液为强碱性，若不能将其从阻燃剂中洗净，将会对氨甲基苯基次膦酸的使用效果造成很大影响；所述干燥的温度为50～100℃，干燥时间为4～8小时，充分干燥的阻燃剂，在使用过程中可直接添加到生产过程中，避免了水分引入所造成的负面影响；所述的过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸。

[0032] 本发明所述的阻燃尼龙6纤维的制备方法，所述的真空干燥温度为90～100℃，时间为10～48小时；所述的熔融纺丝过程中：阻燃尼龙6熔体温度为220～260℃，喷丝板的孔数为10～100，孔径为0.1～0.8mm，喷丝板长径比为2.0～4.0，热牵引温度为50～170℃，牵引倍数为1.1～2.0，卷绕速度为2000～5500m/分钟。

[0033] 有益效果：

[0034] 本发明的一种阻燃尼龙6纤维的制备方法，构思独特，步骤简便，阻燃剂添加量少，效果明显。

[0035] 本发明所使用的阻燃剂为氨甲基苯基次膦酸，是一种新型阻燃剂，该阻燃剂分子量小，磷含量高。该阻燃剂分子结构中的苯基、氨基中的氮元素以及阻燃剂的磷元素都具有很好的阻燃效果，通过集中阻燃元素的结合，使得该阻燃剂在添加量很少的情况下就能使得阻燃材料达到较好的阻燃效果。此外，阻燃剂中的氨基能与大多数高分子材料中的官能团发生反应，从而提高阻燃剂与高分子材料的相容性和结合力，不仅能让高分子材料具有较好的阻燃性，还能在一定程度上提高高分子材料的机械性能。使用该阻燃剂能保证在添加量很少的情况下使得尼龙6纤维具有较好的阻燃性，并且不影响纤维的机械强度以及其他性能。

[0036] 本发明的阻燃尼龙6纤维，通过在聚合过程中添加阻燃剂氨甲基苯基次膦酸，生产工艺简便，对设备要求较低，能很大程度的控制生产成本，提高生产效率，更能确保生产的安全进行。制备的阻燃尼龙6纤维阻燃性好，色度好，机械性能好，能直接被应用于军工、航空航天、电子科技以及民用纺织等领域。通过这一发明，尼龙6纤维的使用领域进一步扩大，因此，此发明具有重大的实际意义。

具体实施方式

[0037] 下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

[0038] 本发明的一种阻燃尼龙6纤维含有0.5～15％质量的阻燃剂氨甲基苯基次膦酸；所述阻燃尼龙6纤维的极限氧指数为30～35，单丝纤度为0.5～4.0dtex，断裂强度为2.5～5.0cN/tex，所述氨甲基苯基次膦酸结构式为：

[0039]

[0040] 实施例1

[0041] 一种阻燃尼龙6纤维的制备方法，首先合成氨甲基苯基次膦酸，合成步骤为：

[0042] 1)将摩尔比为1:1:3的羟甲基苯基次膦酸、氯化亚砜与苯甲醚在反应釜中加热反应，加热反应的温度为80℃，反应时间为3小时，反应结束后降温冷却到20℃进行过滤制得氯甲基苯基次膦酸晶体，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸；

[0043] 2)将氯甲基苯基次膦酸晶体加入到浓度为2wt％的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠与氯甲基苯基次膦酸的摩尔比为1:1，通入氨气，氨气加入时反应压力为0.1MPa，反应1小时后再次进行过滤，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸，并用水清洗1次至过滤物pH值达到8，再在温度为50℃下干燥4小时后制得氨甲基苯基次膦酸，氨甲基苯基次膦酸的结构式为：

[0044]

[0045] 然后制备阻燃尼龙6，包括如下步骤：

[0046] 1)将己内酰胺在熔融釜中熔融，温度为70℃，时间1小时；

[0047] 2)将熔融后的己内酰胺与氨甲基苯基次膦酸、聚合催化剂磷酸在调整槽中混合；原料重量百分比为：

[0048] 己内酰胺          84.5

[0049] 氨甲基苯基次膦酸  15

[0050] 磷酸              0.5；

[0051] 3)将调整好的混合物在聚合釜中反应，反应温度为220℃，并通入氮气保护，压力为0.7MPa，在聚合釜中聚合4小时反应完成，聚合物从聚合釜下部进入水槽铸带、切粒、抽提和干燥即可得到阻燃尼龙6；

[0052] 然后将阻燃尼龙6进行充分真空干燥，然后进行熔融纺丝制得阻燃尼龙6纤维，真空干燥温度为90℃，时间为10小时；熔融纺丝过程中：阻燃尼龙6熔体温度为220℃，喷丝板的孔数为10，孔径为0.18mm，喷丝板长径比为2.0，热牵引温度为50℃，牵引倍数为1.1，卷绕速度为2000m/分钟，制得的阻燃尼龙6纤维的极限氧指数为35，单丝纤度为4.0dtex，断裂强度为5.0cN/tex。

[0053] 实施例2

[0054] 一种阻燃尼龙6纤维的制备方法，首先合成氨甲基苯基次膦酸，合成步骤为：

[0055] 1)将摩尔比为1:1:10的羟甲基苯基次膦酸、氯化亚砜与二苯醚在反应釜中加热反应，加热反应的温度为80℃，反应时间为6小时，反应结束后降温冷却到30℃进行过滤制得氯甲基苯基次膦酸晶体，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸；

[0056] 2)将氯甲基苯基次膦酸晶体加入到浓度为50wt％的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠与氯甲基苯基次膦酸的摩尔比为1.1:1，通入氨气，氨气加入时反应压力为0.5MPa，反应8小时后再次进行过滤，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸，并用水清洗10次至过滤物pH值达到7，再在温度为100℃下干燥8小时后制得氨甲基苯基次膦酸，氨甲基苯基次膦酸的结构式为：

[0057]

[0058] 然后制备阻燃尼龙6，包括如下步骤：

[0059] 1)将己内酰胺在熔融釜中熔融，温度为100℃，时间2小时；

[0060] 2)将熔融后的己内酰胺与氨甲基苯基次膦酸、聚合催化剂亚磷酸在调整槽中混合；原料重量百分比为：

[0061] 己内酰胺          87.5

[0062] 氨甲基苯基次膦酸  12

[0063] 亚磷酸            0.5；

[0064] 3)将调整好的混合物在聚合釜中反应，反应温度为260℃，并通入氮气保护，压力为1.3MPa，在聚合釜中聚合6小时反应完成，聚合物从聚合釜下部进入水槽铸带、切粒、抽提和干燥即可得到阻燃尼龙6；

[0065] 然后将阻燃尼龙6进行充分真空干燥，然后进行熔融纺丝制得阻燃尼龙6纤维，真空干燥温度为100℃，时间为48小时；熔融纺丝过程中：阻燃尼龙6熔体温度为260℃，喷丝板的孔数为100，孔径为0.8mm，喷丝板长径比为4.0，热牵引温度为170℃，牵引倍数为2.0，卷绕速度为5500m/分钟，制得的阻燃尼龙6纤维的极限氧指数为34，单丝纤度为0.5dtex，断裂强度为2.5cN/tex。

[0066] 实施例3

[0067] 一种阻燃尼龙6纤维的制备方法，首先合成氨甲基苯基次膦酸，合成步骤为：

[0068] 1)将摩尔比为1:1:5的羟甲基苯基次膦酸、氯化亚砜与氯甲基乙醚在反应釜中加热反应，加热反应的温度为50℃，反应时间为5小时，反应结束后降温冷却到25℃进行过滤制得氯甲基苯基次膦酸晶体，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸；

[0069] 2)将氯甲基苯基次膦酸晶体加入到浓度为5wt％的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠与氯甲基苯基次膦酸的摩尔比为1.2:1，通入氨气，氨气加入时反应压力为0.3MPa，反应3小时后再次进行过滤，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸，并用水清洗5次至过滤物pH值达到7.5，再在温度为80℃下干燥6小时后制得氨甲基苯基次膦酸，氨甲基苯基次膦酸的结构式为：

[0070]

[0071] 然后制备阻燃尼龙6，包括如下步骤：

[0072] 1)将己内酰胺在熔融釜中熔融，温度为80℃，时间1.5小时；

[0073] 2)将熔融后的己内酰胺与氨甲基苯基次膦酸、聚合催化剂次磷酸在调整槽中混合；原料重量百分比为：

[0074] 己内酰胺          94.02

[0075] 氨甲基苯基次膦酸  5.9

[0076] 次磷酸            0.08；

[0077] 3)将调整好的混合物在聚合釜中反应，反应温度为250℃，并通入氮气保护，压力为0.8MPa，在聚合釜中聚合5小时反应完成，聚合物从聚合釜下部进入水槽铸带、切粒、抽提和干燥即可得到阻燃尼龙6；

[0078] 然后将阻燃尼龙6进行充分真空干燥，然后进行熔融纺丝制得阻燃尼龙6纤维，真空干燥温度为95℃，时间为15小时；熔融纺丝过程中：阻燃尼龙6熔体温度为230℃，喷丝板的孔数为15，孔径为0.7mm，喷丝板长径比为3.0，热牵引温度为80℃，牵引倍数为1.5，卷绕速度为2500m/分钟，制得的阻燃尼龙6纤维的极限氧指数为32，单丝纤度为3.0dtex，断裂强度为4.0cN/tex。

[0079] 实施例4

[0080] 一种阻燃尼龙6纤维的制备方法，首先合成氨甲基苯基次膦酸，合成步骤为：

[0081] 1)将摩尔比为1:1:8的羟甲基苯基次膦酸、氯化亚砜与氯甲基甲基醚在反应釜中加热反应，加热反应的温度为50℃，反应时间为4小时，反应结束后降温冷却到20℃进行过滤制得氯甲基苯基次膦酸晶体，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸；

[0082] 2)将氯甲基苯基次膦酸晶体加入到浓度为30wt％的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠与氯甲基苯基次膦酸的摩尔比为1.2:1，通入氨气，氨气加入时反应压力为0.3MPa，反应7小时后再次进行过滤，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸，并用水清洗8次直至过滤物pH值达到6，再在温度为100℃下干燥4小时后制得氨甲基苯基次膦酸，氨甲基苯基次膦酸的结构式为：

[0083]

[0084] 然后制备阻燃尼龙6，包括如下步骤：

[0085] 1)将己内酰胺在熔融釜中熔融，温度为80℃，时间1小时；

[0086] 2)将熔融后的己内酰胺与氨甲基苯基次膦酸、聚合催化剂焦磷酸在调整槽中混合；原料重量百分比为：

[0087] 己内酰胺          91.9

[0088] 氨甲基苯基次膦酸  8

[0089] 焦磷酸            0.1；

[0090] 3)将调整好的混合物在聚合釜中反应，反应温度为240℃，并通入氮气保护，压力为0.9MPa，在聚合釜中聚合6小时反应完成，聚合物从聚合釜下部进入水槽铸带、切粒、抽提和干燥即可得到阻燃尼龙6；

[0091] 然后将阻燃尼龙6进行充分真空干燥，然后进行熔融纺丝制得阻燃尼龙6纤维，真空干燥温度为96℃，时间为18小时；熔融纺丝过程中：阻燃尼龙6熔体温度240℃，喷丝板的孔数为60，孔径为0.6mm，喷丝板长径比为2.5，热牵引温度为80℃，牵引倍数为1.6，卷绕速度为2600m/分钟，制得的阻燃尼龙6纤维的极限氧指数为33，单丝纤度为3.0dtex，断裂强度为4.0cN/tex。

[0092] 实施例5

[0093] 一种阻燃尼龙6纤维的制备方法，首先合成氨甲基苯基次膦酸，合成步骤为：

[0094] 1)将摩尔比为1:1:6的羟甲基苯基次膦酸、氯化亚砜与苯甲醚在反应釜中加热反应，加热反应的温度为60℃，反应时间为6小时，反应结束后降温冷却到30℃进行过滤制得氯甲基苯基次膦酸晶体，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸；

[0095] 2)将氯甲基苯基次膦酸晶体加入到浓度为40wt％的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠与氯甲基苯基次膦酸的摩尔比为1:1，通入氨气，氨气加入时反应压力为0.5MPa，反应2小时后再次进行过滤，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸，并用水清洗3次至过滤物pH值达到8，再在温度为50℃下干燥4小时后制得氨甲基苯基次膦酸，氨甲基苯基次膦酸的结构式为：

[0096]

[0097] 然后制备阻燃尼龙6，包括如下步骤：

[0098] 1)将己内酰胺在熔融釜中熔融，温度为80℃，时间2小时；

[0099] 2)将熔融后的己内酰胺与氨甲基苯基次膦酸、聚合催化剂三磷酸在调整槽中混合；原料重量百分比为：

[0100] 己内酰胺          90.7

[0101] 氨甲基苯基次膦酸  9

[0102] 三磷酸            0.3；

[0103] 3)将调整好的混合物在聚合釜中反应，反应温度为260℃，并通入氮气保护，压力为0.7MPa，在聚合釜中聚合6小时反应完成，聚合物从聚合釜下部进入水槽铸带、切粒、抽提和干燥即可得到阻燃尼龙6；

[0104] 然后将阻燃尼龙6进行充分真空干燥，然后进行熔融纺丝制得阻燃尼龙6纤维，真空干燥温度为100℃，时间为10小时；熔融纺丝过程中：阻燃尼龙6熔体温度为220℃，喷丝板的孔数为100，孔径为0.1mm，喷丝板长径比为4.0，热牵引温度为50℃，牵引倍数为1.1，卷绕速度为5500m/分钟，制得的阻燃尼龙6纤维的极限氧指数为33，单丝纤度为0.8dtex，断裂强度为1.2cN/tex。

[0105] 实施例6

[0106] 一种阻燃尼龙6纤维的制备方法，首先合成氨甲基苯基次膦酸，合成步骤为：

[0107] 1)将摩尔比为1:1:9的羟甲基苯基次膦酸、氯化亚砜与乙二醇二甲醚在反应釜中加热反应，加热反应的温度为70℃，反应时间为5小时，反应结束后降温冷却到26℃进行过滤制得氯甲基苯基次膦酸晶体，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸；

[0108] 2)将氯甲基苯基次膦酸晶体加入到浓度为45wt％的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠与氯甲基苯基次膦酸的摩尔比为1.1:1，通入氨气，氨气加入时反应压力为0.2MPa，反应5小时后再次进行过滤，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸，并用水清洗6次至过滤物pH值达到7.5，再在温度为90℃下干燥7小时后制得氨甲基苯基次膦酸，氨甲基苯基次膦酸的结构式为：

[0109]

[0110] 然后制备阻燃尼龙6，包括如下步骤：

[0111] 1)将己内酰胺在熔融釜中熔融，温度为100℃，时间1小时；

[0112] 2)将熔融后的己内酰胺与氨甲基苯基次膦酸、聚合催化剂多聚磷酸在调整槽中混合；原料重量百分比为：

[0113] 己内酰胺          99.49

[0114] 氨甲基苯基次膦酸  0.5

[0115] 多聚磷酸          0.01；

[0116] 3)将调整好的混合物在聚合釜中反应，反应温度为230℃，并通入氮气保护，压力为1.2MPa，在聚合釜中聚合5小时反应完成，聚合物从聚合釜下部进入水槽铸带、切粒、抽提和干燥即可得到阻燃尼龙6；

[0117] 然后将阻燃尼龙6进行充分真空干燥，然后进行熔融纺丝制得阻燃尼龙6纤维，真空干燥温度为91℃，时间为11小时；所述的熔融纺丝过程中：阻燃尼龙6熔体温度为250℃，喷丝板的孔数为80，孔径为0.3mm，喷丝板长径比为3.5，热牵引温度为160℃，牵引倍数为1.9，卷绕速度为2400m/分钟，制得的阻燃尼龙6纤维的极限氧指数为30，单丝纤度为
3.5dtex，断裂强度为4.6cN/tex。

[0118] 实施例7

[0119] 一种阻燃尼龙6纤维的制备方法，首先合成氨甲基苯基次膦酸，合成步骤为：

[0120] 1)将摩尔比为1:1:5的羟甲基苯基次膦酸、氯化亚砜与氯甲基乙醚在反应釜中加热反应，加热反应的温度为50℃，反应时间为5小时，反应结束后降温冷却到25℃进行过滤制得氯甲基苯基次膦酸晶体，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸；

[0121] 2)将氯甲基苯基次膦酸晶体加入到浓度为5wt％的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠与氯甲基苯基次膦酸的摩尔比为1.2:1，通入氨气，氨气加入时反应压力为0.3MPa，反应3小时后再次进行过滤，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸，并用水清洗5次至过滤物pH值达到7.5，再在温度为80℃下干燥6小时后制得氨甲基苯基次膦酸，氨甲基苯基次膦酸的结构式为：

[0122]

[0123] 然后制备阻燃尼龙6，包括如下步骤：

[0124] 1)将己内酰胺在熔融釜中熔融，温度为100℃，时间1小时；

[0125] 2)将熔融后的己内酰胺与氨甲基苯基次膦酸、聚合催化剂磷酸一氢钠在调整槽中混合；原料重量百分比为：

[0126] 己内酰胺          89.5

[0127] 氨甲基苯基次膦酸  10

[0128] 磷酸一氢钠        0.5；

[0129] 3)将调整好的混合物在聚合釜中反应，反应温度为225℃，并通入氮气保护，压力为0.8MPa，在聚合釜中聚合6小时反应完成，聚合物从聚合釜下部进入水槽铸带、切粒、抽提和干燥即可得到阻燃尼龙6；

[0130] 然后将阻燃尼龙6进行充分真空干燥，然后进行熔融纺丝制得阻燃尼龙6纤维，真空干燥温度为99℃，时间为47小时；熔融纺丝过程中：阻燃尼龙6熔体温度为240℃，喷丝板的孔数为95，孔径为0.6mm，喷丝板长径比为2.5，热牵引温度为140℃，牵引倍数为1.9，卷绕速度为2600m/分钟，制得的阻燃尼龙6纤维的极限氧指数为33，单丝纤度为3.0dtex，断裂强度为4.0cN/tex。

[0131] 实施例8

[0132] 一种阻燃尼龙6纤维的制备方法，首先合成氨甲基苯基次膦酸，合成步骤为：

[0133] 1)将摩尔比为1:1:8的羟甲基苯基次膦酸、氯化亚砜与氯甲基甲基醚在反应釜中加热反应，加热反应的温度为40℃，反应时间为4小时，反应结束后降温冷却到20℃进行过滤制得氯甲基苯基次膦酸晶体，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸；

[0134] 2)将氯甲基苯基次膦酸晶体加入到浓度为30wt％的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠与氯甲基苯基次膦酸的摩尔比为1.2:1，通入氨气，氨气加入时反应压力为0.3MPa，反应7小时后再次进行过滤，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸，并用水清洗8次直至过滤物pH值达到6，再在温度为100℃下干燥4小时后制得氨甲基苯基次膦酸，氨甲基苯基次膦酸的结构式为：

[0135]

[0136] 然后制备阻燃尼龙6，包括如下步骤：

[0137] 1)将己内酰胺在熔融釜中熔融，温度为85℃，时间1.5小时；

[0138] 2)将熔融后的己内酰胺与氨甲基苯基次膦酸、聚合催化剂磷酸一氢钾在调整槽中混合；原料重量百分比为：

[0139] 己内酰胺          86.6

[0140] 氨甲基苯基次膦酸  13

[0141] 磷酸一氢钾        0.4；

[0142] 3)将调整好的混合物在聚合釜中反应，反应温度为255℃，并通入氮气保护，压力为1.3MPa，在聚合釜中聚合6小时反应完成，聚合物从聚合釜下部进入水槽铸带、切粒、抽提和干燥即可得到阻燃尼龙6；

[0143] 然后将阻燃尼龙6进行充分真空干燥，然后进行熔融纺丝制得阻燃尼龙6纤维，真空干燥温度为97℃，时间为18小时；8熔融纺丝过程中：阻燃尼龙6熔体温度为235℃，喷丝板的孔数为50，孔径为0.1mm，喷丝板长径比为2.0，热牵引温度为100℃，牵引倍数为1.8，卷绕速度为4000m/分钟，制得的阻燃尼龙6纤维的极限氧指数为34，单丝纤度为2.0dtex，断裂强度为2.8cN/tex。

[0144] 实施例9

[0145] 一种阻燃尼龙6纤维的制备方法，首先合成氨甲基苯基次膦酸，合成步骤为：

[0146] 1)将摩尔比为1:1:6的羟甲基苯基次膦酸、氯化亚砜与苯甲醚在反应釜中加热反应，加热反应的温度为70℃，反应时间为6小时，反应结束后降温冷却到30℃进行过滤制得氯甲基苯基次膦酸晶体，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸；

[0147] 2)将氯甲基苯基次膦酸晶体加入到浓度为40wt％的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠与氯甲基苯基次膦酸的摩尔比为1:1，通入氨气，氨气加入时反应压力为0.5MPa，反应2小时后再次进行过滤，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸，并用水清洗3次至过滤物pH值达到8，再在温度为50℃下干燥4小时后制得氨甲基苯基次膦酸，氨甲基苯基次膦酸的结构式为：

[0148]

[0149] 然后制备阻燃尼龙6，包括如下步骤：

[0150] 1)将己内酰胺在熔融釜中熔融，温度为70℃，时间2小时；

[0151] 2)将熔融后的己内酰胺与氨甲基苯基次膦酸、聚合催化剂磷酸二氢钠在调整槽中混合；原料重量百分比为：

[0152] 己内酰胺          88.9

[0153] 氨甲基苯基次膦酸  11

[0154] 磷酸二氢钠        0.1；

[0155] 3)将调整好的混合物在聚合釜中反应，反应温度为230℃，并通入氮气保护，压力为0.9MPa，在聚合釜中聚合4.5小时反应完成，聚合物从聚合釜下部进入水槽铸带、切粒、抽提和干燥即可得到阻燃尼龙6；

[0156] 然后将阻燃尼龙6进行充分真空干燥，然后进行熔融纺丝制得阻燃尼龙6纤维，真空干燥温度为96℃，时间为18小时；熔融纺丝过程中：阻燃尼龙6熔体温度为240℃，喷丝板的孔数为100，孔径为0.1mm，喷丝板长径比为2.0，热牵引温度为60℃，牵引倍数为1.5，卷绕速度为3500m/分钟，制得的阻燃尼龙6纤维的极限氧指数为33，单丝纤度为2.5dtex，断裂强度为3.7cN/tex。

[0157] 实施例10

[0158] 一种阻燃尼龙6纤维的制备方法，首先合成氨甲基苯基次膦酸，合成步骤为：

[0159] 1)将摩尔比为1:1:9的羟甲基苯基次膦酸、氯化亚砜与乙二醇二甲醚在反应釜中加热反应，加热反应的温度为50℃，反应时间为5小时，反应结束后降温冷却到26℃进行过滤制得氯甲基苯基次膦酸晶体，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸；

[0160] 2)将氯甲基苯基次膦酸晶体加入到浓度为45wt％的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠与氯甲基苯基次膦酸的摩尔比为1.1:1，通入氨气，氨气加入时反应压力为0.2MPa，反应5小时后再次进行过滤，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸，并用水清洗6次至过滤物pH值达到7.5，再在温度为90℃下干燥7小时后制得氨甲基苯基次膦酸，氨甲基苯基次膦酸的结构式为：

[0161]

[0162] 然后制备阻燃尼龙6，包括如下步骤：

[0163] 1)将己内酰胺在熔融釜中熔融，温度为100℃，时间1.2小时；

[0164] 2)将熔融后的己内酰胺与氨甲基苯基次膦酸、聚合催化剂磷酸二氢钾在调整槽中混合；原料重量百分比为：

[0165] 己内酰胺          95.7

[0166] 氨甲基苯基次膦酸  4

[0167] 磷酸二氢钾        0.3；

[0168] 3)将调整好的混合物在聚合釜中反应，反应温度为240℃，并通入氮气保护，压力为1.1MPa，在聚合釜中聚合5.2小时反应完成，聚合物从聚合釜下部进入水槽铸带、切粒、抽提和干燥即可得到阻燃尼龙6；

[0169] 然后将阻燃尼龙6进行充分真空干燥，然后进行熔融纺丝制得阻燃尼龙6纤维，真空干燥温度为97℃，时间为25小时；熔融纺丝过程中：阻燃尼龙6熔体温度为260℃，喷丝板的孔数为55，孔径为0.6mm，喷丝板长径比为3.0，热牵引温度为100℃，牵引倍数为1.5，卷绕速度为2800m/分钟，制得的阻燃尼龙6纤维的极限氧指数为31，单丝纤度为3.4dtex，断裂强度为4.0cN/tex。

[0170] 实施例11

[0171] 一种阻燃尼龙6纤维的制备方法，首先合成氨甲基苯基次膦酸，合成步骤为：

[0172] 1)将摩尔比为1:1:8的羟甲基苯基次膦酸、氯化亚砜与氯甲基甲基醚在反应釜中加热反应，加热反应的温度为50℃，反应时间为4小时，反应结束后降温冷却到20℃进行过滤制得氯甲基苯基次膦酸晶体，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸；

[0173] 2)将氯甲基苯基次膦酸晶体加入到浓度为30wt％的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠与氯甲基苯基次膦酸的摩尔比为1.2:1，通入氨气，氨气加入时反应压力为0.3MPa，反应7小时后再次进行过滤，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸，并用水清洗8次直至过滤物pH值达到6，再在温度为100℃下干燥4小时后制得氨甲基苯基次膦酸，氨甲基苯基次膦酸的结构式为：

[0174]

[0175] 然后制备阻燃尼龙6，包括如下步骤：

[0176] 1)将己内酰胺在熔融釜中熔融，温度为85℃，时间1.8小时；

[0177] 2)将熔融后的己内酰胺与氨甲基苯基次膦酸、聚合催化剂水在调整槽中混合；原料重量百分比为：

[0178] 己内酰胺          97.8

[0179] 氨甲基苯基次膦酸  2

[0180] 水                0.2；

[0181] 3)将调整好的混合物在聚合釜中反应，反应温度为250℃，并通入氮气保护，压力为1.1MPa，在聚合釜中聚合5小时反应完成，聚合物从聚合釜下部进入水槽铸带、切粒、抽提和干燥即可得到阻燃尼龙6；

[0182] 然后将阻燃尼龙6进行充分真空干燥，然后进行熔融纺丝制得阻燃尼龙6纤维，真空干燥温度为90℃，时间为40小时；熔融纺丝过程中：阻燃尼龙6熔体温度为235℃，喷丝板的孔数为20，孔径为0.7mm，喷丝板长径比为2.2，热牵引温度为120℃，牵引倍数为1.8，卷绕速度为2900m/分钟，制得的阻燃尼龙6纤维的极限氧指数为31，单丝纤度为3.0dtex，断裂强度为3.2cN/tex。

[0183] 实施例12

[0184] 一种阻燃尼龙6纤维的制备方法，首先合成氨甲基苯基次膦酸，合成步骤为：

[0185] 1)将摩尔比为1:1:6的羟甲基苯基次膦酸、氯化亚砜与二苯醚在反应釜中加热反应，加热反应的温度为80℃，反应时间为6小时，反应结束后降温冷却到30℃进行过滤制得氯甲基苯基次膦酸晶体，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸；

[0186] 2)将氯甲基苯基次膦酸晶体加入到浓度为40wt％的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠与氯甲基苯基次膦酸的摩尔比为1:1，通入氨气，氨气加入时反应压力为0.5MPa，反应2小时后再次进行过滤，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸，并用水清洗3次至过滤物pH值达到8，再在温度为50℃下干燥4小时后制得氨甲基苯基次膦酸，氨甲基苯基次膦酸的结构式为：

[0187]

[0188] 然后制备阻燃尼龙6，包括如下步骤：

[0189] 1)将己内酰胺在熔融釜中熔融，温度为95℃，时间1.6小时；

[0190] 2)将熔融后的己内酰胺与氨甲基苯基次膦酸、聚合催化剂氢氧化钠在调整槽中混合；原料重量百分比为：

[0191] 己内酰胺          93.9

[0192] 氨甲基苯基次膦酸  6

[0193] 氢氧化钠          0.1；

[0194] 3)将调整好的混合物在聚合釜中反应，反应温度为240℃，并通入氮气保护，压力为1.1MPa，在聚合釜中聚合5小时反应完成，聚合物从聚合釜下部进入水槽铸带、切粒、抽提和干燥即可得到阻燃尼龙6；

[0195] 然后将阻燃尼龙6进行充分真空干燥，然后进行熔融纺丝制得阻燃尼龙6纤维，真空干燥温度为92℃，时间为14小时；所述的熔融纺丝过程中：阻燃尼龙6熔体温度为255℃，喷丝板的孔数为80，孔径为0.5mm，喷丝板长径比为3.0，热牵引温度为110℃，牵引倍数为1.6，卷绕速度为2500m/分钟，制得的阻燃尼龙6纤维的极限氧指数为32，单丝纤度为
3.5dtex，断裂强度为4.3cN/tex。

[0196] 实施例13

[0197] 一种阻燃尼龙6纤维的制备方法，首先合成氨甲基苯基次膦酸，合成步骤为：

[0198] 1)将摩尔比为1:1:9的羟甲基苯基次膦酸、氯化亚砜与乙二醇二甲醚在反应釜中加热反应，加热反应的温度为70℃，反应时间为5小时，反应结束后降温冷却到26℃进行过滤制得氯甲基苯基次膦酸晶体，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸；

[0199] 2)将氯甲基苯基次膦酸晶体加入到浓度为45wt％的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠与氯甲基苯基次膦酸的摩尔比为1.1:1，通入氨气，氨气加入时反应压力为0.2MPa，反应5小时后再次进行过滤，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸，并用水清洗6次至过滤物pH值达到7.5，再在温度为90℃下干燥7小时后制得氨甲基苯基次膦酸，氨甲基苯基次膦酸的结构式为：

[0200]

[0201] 然后制备阻燃尼龙6，包括如下步骤：

[0202] 1)将己内酰胺在熔融釜中熔融，温度为72℃，时间1小时；

[0203] 2)将熔融后的己内酰胺与氨甲基苯基次膦酸、聚合催化剂氢氧化钾在调整槽中混合；原料重量百分比为：

[0204] 己内酰胺          98.2

[0205] 氨甲基苯基次膦酸  1.5

[0206] 氢氧化钾          0.3；

[0207] 3)将调整好的混合物在聚合釜中反应，反应温度为250℃，并通入氮气保护，压力为1.2MPa，在聚合釜中聚合6小时反应完成，聚合物从聚合釜下部进入水槽铸带、切粒、抽提和干燥即可得到阻燃尼龙6；

[0208] 然后将阻燃尼龙6进行充分真空干燥，然后进行熔融纺丝制得阻燃尼龙6纤维，真空干燥温度为92℃，时间为15小时；熔融纺丝过程中：阻燃尼龙6熔体温度为250℃，喷丝板的孔数为18，孔径为0.5mm，喷丝板长径比为3.5，热牵引温度为120℃，牵引倍数为1.6，卷绕速度为3500m/分钟，制得的阻燃尼龙6纤维的极限氧指数为31，单丝纤度为2.0dtex，断裂强度为2.8cN/tex。

[0209] 实施例14

[0210] 一种阻燃尼龙6纤维的制备方法，首先合成氨甲基苯基次膦酸，合成步骤为：

[0211] 1)将摩尔比为1:1:9的羟甲基苯基次膦酸、氯化亚砜与乙二醇二甲醚在反应釜中加热反应，加热反应的温度为50℃，反应时间为5小时，反应结束后降温冷却到26℃进行过滤制得氯甲基苯基次膦酸晶体，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸；

[0212] 2)将氯甲基苯基次膦酸晶体加入到浓度为45wt％的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠与氯甲基苯基次膦酸的摩尔比为1.1:1，通入氨气，氨气加入时反应压力为0.2MPa，反应5小时后再次进行过滤，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸，并用水清洗6次至过滤物pH值达到7.5，再在温度为90℃下干燥7小时后制得氨甲基苯基次膦酸，氨甲基苯基次膦酸的结构式为：

[0213]

[0214] 然后制备阻燃尼龙6，包括如下步骤：

[0215] 1)将己内酰胺在熔融釜中熔融，温度为85℃，时间1.5小时；

[0216] 2)将熔融后的己内酰胺与氨甲基苯基次膦酸、聚合催化剂氢氧化锂在调整槽中混合；原料重量百分比为：

[0217] 己内酰胺          96.2

[0218] 氨甲基苯基次膦酸  3.5

[0219] 聚合物催化剂      0.3；

[0220] 3)将调整好的混合物在聚合釜中反应，反应温度为230℃，并通入氮气保护，压力为0.7MPa，在聚合釜中聚合6小时反应完成，聚合物从聚合釜下部进入水槽铸带、切粒、抽提和干燥即可得到阻燃尼龙6；

[0221] 然后将阻燃尼龙6进行充分真空干燥，然后进行熔融纺丝制得阻燃尼龙6纤维，真空干燥温度为96℃，时间为25小时；熔融纺丝过程中：阻燃尼龙6熔体温度为240℃，喷丝板的孔数为95，孔径为0.7mm，喷丝板长径比为3.8，热牵引温度为120℃，牵引倍数为1.7，卷绕速度为5000m/分钟，制得的阻燃尼龙6纤维的极限氧指数为31，单丝纤度为0.8dtex，断裂强度为1.3cN/tex。

[0222] 实施例15

[0223] 一种阻燃尼龙6纤维的制备方法，首先合成氨甲基苯基次膦酸，合成步骤为：

[0224] 1)将摩尔比为1:1:9的羟甲基苯基次膦酸、氯化亚砜与乙二醇二甲醚在反应釜中加热反应，加热反应的温度为50℃，反应时间为5小时，反应结束后降温冷却到26℃进行过滤制得氯甲基苯基次膦酸晶体，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸；

[0225] 2)将氯甲基苯基次膦酸晶体加入到浓度为45wt％的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠与氯甲基苯基次膦酸的摩尔比为1.1:1，通入氨气，氨气加入时反应压力为0.2MPa，反应5小时后再次进行过滤，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸，并用水清洗6次至过滤物pH值达到7.5，再在温度为90℃下干燥7小时后制得氨甲基苯基次膦酸，氨甲基苯基次膦酸的结构式为：

[0226]

[0227] 然后制备阻燃尼龙6，包括如下步骤：

[0228] 1)将己内酰胺在熔融釜中熔融，温度为70～100℃，时间1～2小时；

[0229] 2)将熔融后的己内酰胺与氨甲基苯基次膦酸、聚合催化剂磷酸和亚磷酸在调整槽中混合；原料重量百分比为：

[0230] 己内酰胺          93.4

[0231] 氨甲基苯基次膦酸  6.5

[0232] 磷酸和亚磷酸      0.1，其中磷酸和亚磷酸的质量比为1:1；

[0233] 3)将调整好的混合物在聚合釜中反应，反应温度为230℃，并通入氮气保护，压力为0.8MPa，在聚合釜中聚合4.5小时反应完成，聚合物从聚合釜下部进入水槽铸带、切粒、抽提和干燥即可得到阻燃尼龙6；

[0234] 然后将阻燃尼龙6进行充分真空干燥，然后进行熔融纺丝制得阻燃尼龙6纤维，真空干燥温度为98℃，时间为45小时；熔融纺丝过程中：阻燃尼龙6熔体温度为260℃，喷丝板的孔数为65，孔径为0.5mm，喷丝板长径比为2.0，热牵引温度为60℃，牵引倍数为1.4，卷绕速度为4500m/分钟，制得的阻燃尼龙6纤维的极限氧指数为32，单丝纤度为1.2dtex，断裂强度为1.8cN/tex。

[0235] 实施例16

[0236] 一种阻燃尼龙6纤维的制备方法，首先合成氨甲基苯基次膦酸，合成步骤为：

[0237] 1)将摩尔比为1:1:9的羟甲基苯基次膦酸、氯化亚砜与乙二醇二甲醚在反应釜中加热反应，加热反应的温度为50℃，反应时间为5小时，反应结束后降温冷却到26℃进行过滤制得氯甲基苯基次膦酸晶体，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸；

[0238] 2)将氯甲基苯基次膦酸晶体加入到浓度为45wt％的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠与氯甲基苯基次膦酸的摩尔比为1.1:1，通入氨气，氨气加入时反应压力为0.2MPa，反应5小时后再次进行过滤，过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸，并用水清洗6次至过滤物pH值达到7.5，再在温度为90℃下干燥7小时后制得氨甲基苯基次膦酸，氨甲基苯基次膦酸的结构式为：

[0239]

[0240] 然后制备阻燃尼龙6，包括如下步骤：

[0241] 1)将己内酰胺在熔融釜中熔融，温度为88℃，时间1.4小时；

[0242] 2)将熔融后的己内酰胺与氨甲基苯基次膦酸、聚合催化剂次磷酸、焦磷酸和三磷酸在调整槽中混合；原料重量百分比为：

[0243] 己内酰胺              91.6

[0244] 氨甲基苯基次膦酸      8.0

[0245] 磷酸、焦磷酸和三磷酸   0.4，其中次磷酸、焦磷酸和三磷酸的质量比为1:2:1；

[0246] 3)将调整好的混合物在聚合釜中反应，反应温度为225℃，并通入氮气保护，压力为0.9MPa，在聚合釜中聚合5.5小时反应完成，聚合物从聚合釜下部进入水槽铸带、切粒、抽提和干燥即可得到阻燃尼龙6；

[0247] 然后将阻燃尼龙6进行充分真空干燥，然后进行熔融纺丝制得阻燃尼龙6纤维，真空干燥温度为95℃，时间为17小时；熔融纺丝过程中：阻燃尼龙6熔体温度为225℃，喷丝板的孔数为85，孔径为0.8mm，喷丝板长径比为4.0，热牵引温度为170℃，牵引倍数为1.1，卷绕速度为4000m/分钟，制得的阻燃尼龙6纤维的极限氧指数为33，单丝纤度为1.5dtex，断裂强度为2.0cN/tex。