用于从含磷脂的材料分级出磷脂的方法

摘要

本发明涉及一种逆流提取方法，所述逆流提取方法涉及用于将含磷脂的进料分级成富含一种或多种磷脂的两种或更多种级分的多个混合和分离级，并且包括(a)在搅拌中使所述含磷脂的原料与包含选自C1至C3醇的脂肪醇的提取剂接触；(b)将所得乳液分离成富含磷脂的提取物和残留提余物。

权利要求

1.一种逆流提取方法，所述逆流提取方法涉及用于将含磷脂的进料分级成富含一种或多种磷脂的两种或更多种级分的多个混合和分离级，所述方法包括下列步骤：(a) 在搅拌中使所述含磷脂的原料与包含选自C1至C3醇的脂肪醇及其混合物的提取剂接触一段足以实现将所述磷脂的至少一种级分转移到所述提取剂中的时间；

(b) 通过包括施加离心力的处理，将所得混合物分离成富含磷脂的提取物与残留提余物，其中所述富含磷脂的提取物和提余物具有不同磷脂组成，

其中来自每个分离级的所述富含磷脂的提取物至少部分地返回到之前的或更上游的混合级，其中总体方法流程是逆流的，表示含磷脂的原料在第一级与来自第二或之后级的提取剂接触，以此类推，且其中将最终富含磷脂的提取物从第一残留提余物分离，其中最终提取物包含至少25重量%的磷脂酰胆碱(PC)和超过50重量%的丙酮不溶物(AI)；且其中最终提余物具有55-75重量%的AI含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述提取的磷脂包含磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)和/或磷脂酸(PA)中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的方法，其中最终提余物相包含少于12重量%的磷脂酰胆碱(PC)。

4.根据权利要求1所述的方法，其中所述脂肪醇为乙醇。

5.根据权利要求1所述的方法，其中所述脂肪醇中的水浓度在0重量%至10重量%的范围内。

6.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(a)和步骤(b)至少部分地在多级提取设备中执行，所述多级提取设备对于每一级都包括：i) 转子，

ii) 混合室，所述混合室连接到所述转子，并且在其中混合两种液体料流，并且其中所述混合室包括：iia) 设置在所述混合室中的固定式搅拌器，和

iib) 沉降室，其中所述液体料流被由所述混合室产生的离心力分离。

7.根据权利要求6所述的方法，其中所述固定式搅拌器包括固定盘，并且其中所述混合通过所述固定盘与所述旋转混合室之间的速度差实现。

8.根据权利要求1所述的方法，其中所述提取比在1至5的范围内，其中所述提取剂相包含1重量%至10重量%的量的水，其中所述提取剂相具有25℃至70℃的温度，并且其中采用2至10个提取级，2g至20.000g被用于所述分离步骤。

9.根据权利要求1所述的方法，其中所述含磷脂的进料包含卵磷脂。

10.根据权利要求9所述的方法，其中所述卵磷脂选自大豆卵磷脂、玉米卵磷脂、油菜籽卵磷脂、米糠油卵磷脂、向日葵卵磷脂、棉籽卵磷脂、棕榈油卵磷脂、海洋生物油卵磷脂、生物质卵磷脂、花生卵磷脂、蛋黄卵磷脂、奶卵磷脂和/或脑卵磷脂。

11.根据权利要求10所述的方法，其中所述卵磷脂是大豆卵磷脂或向日葵卵磷脂。

12.根据权利要求1所述的方法，还包括从所述提余物和/或提取物相中分离出至少一部分所述磷脂。

说明书

用于从含磷脂的材料分级出磷脂的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及用于从含磷脂的材料提取和分离磷脂的工艺方法，并且涉及由此获得的级分及其各种用途。

背景技术

[0002] 磷脂是植物、微生物和动物的细胞膜的重要组分。术语“磷脂”是指衍生自脂肪酸和附接到甘油或氨基醇鞘氨醇的含磷酸盐化合物的化合物，导致具有脂溶性和水溶性区域的化合物。本文的术语“卵磷脂”用来指磷脂与甘油三酯的混合物。卵磷脂中主要的含甘油的磷脂是磷脂酰胆碱、磷脂酰肌醇、磷脂酰乙醇胺和磷脂酸，本文还分别称为PC、PI、PE和PA。磷脂的实际组成取决于来源。另一个术语用于卵磷脂的高极性成分即丙酮不溶物，本文还称为AI。这些是一般不溶于磷脂饱和的丙酮中的卵磷脂组分，所述磷脂饱和的丙酮通常用于从粗卵磷脂中移除中性甘油三酯。

[0003] 已经开发出多种方法来分级出市售的卵磷脂，特别是获得富含磷脂酰胆碱的级分。

[0004] US-A-4,235,793公开了用于从油性粗磷脂获得油性、高度纯化的磷脂酰胆碱的方法，该方法包括用选自低级醇的溶剂及其包含约85％至96％醇的水溶液从油性粗磷脂提取油性磷脂提取物，使所述油性磷脂提取物与氧化铝吸附剂直接接触，以及从其回收吸附的磷脂酰胆碱。该方法较繁琐，因为其要求使用大量的氧化铝并且因为经处理的材料也需要过滤以移除吸附剂细粉。

[0005] WO-A-2005/072477公开了用于从含磷脂的材料分离磷脂的方法，该方法包括a)将含磷脂的材料与水溶性脂肪醇混合，以形成含磷脂的级分；和b)冷却含磷脂的级分以沉淀磷脂。由此获得的混合物形成两种单独的级分，这两种单独的级分在加速力作用下分离，例如通过离心而分离。然后将材料在加热中混合，特别是与异丙醇、正丙醇及其混合物混合，接着是冷却步骤，以及通过若干离心步骤分离出所得的级分。作为单级提取方法，磷脂的最大提取物收率相对较低。另外，该方法也不很适于连续使用，并且由于需要若干离心和重新加热和/或冷却步骤而较繁琐。

[0006] 因此，仍然需要一种具有改善的磷脂分级效率的方法，该方法还适于以工业规模使用，并适用于连续工艺。

发明内容

[0007] 因此，在第一方面，本发明涉及提取方法，所述提取方法包括用于将含磷脂的进料分级成富含一种或多种磷脂的两种或更多种级分的多个混合和分离级，并且包括下列步骤：

[0008] (a)在搅拌中使含磷脂的原料与包含选自C1至C3醇的脂肪醇及其混合物的提取剂接触一段足以实现将磷脂的至少一种级分转移到提取剂中的时间；

[0009] (b)通过包括施加离心力的过程，将所得混合物分离成富含磷脂的提取物和残留提余物，其中来自每个分离级的富含磷脂的提取物至少部分地返回到之前即更上游的混合级，并且其中将最终富含磷脂的提取物从第一残留提余物分离。

[0010] 在第二方面，本发明涉及可按照根据前述权利要求中任一项所述的方法获得的富含磷脂的提取物。在另一个方面，本发明涉及可按照根据前述权利要求中任一项所述的方法获得的去除磷脂的提余物。

[0011] 在另一个方面，本发明涉及将富含磷脂的提取物或去除磷脂的提余物用于食物产品，优选地是烘培产品、保健品(neutraceutical)组合物、糖果、方便食品、人造黄油、涂抹酱；用于动物饲料产品和/或药物组合物，或用作释放剂或工业乳化剂。

附图说明

[0012] 这些和其他特征可从权利要求、说明书和附图中收集，并且单独和子组合形式的各个特征可在本发明的实施例中和其他领域中实现，并且可代表优点、据此要求保护的可被独立保护的结构。本发明的实施例在下文中参照附图进行更详细地描述，在附图中：

[0013] 图1公开了包括如实验中采用的外围设备的分级方法的优选实施例的示意图。

[0014] 图2公开了根据本发明方法的优选实施例的施加到混合物的旋转速度与加速力的比率；在离心分离机中采用了两种不同转子；X轴代表以每分钟旋转数表示的旋转，Y轴代表加速力。

[0015] 图3公开了多级排列(line-up)中的方法的示意性排列。

具体实施方式

[0016] 在步骤(a)中，在搅拌中使含磷脂的原料与包含选自C1至C3醇的脂肪醇及其混合物的提取剂接触一段足以实现将磷脂的至少一种级分转移到提取剂中的时间。在本发明方法中，含磷脂的原料优选地在(a)中以顺流或逆流混合操作的方式与提取剂接触。虽然根据在其中混合两种液体的方式和设备，该接触可为顺流或逆流的，但总体方法流程是逆流的，即，含磷脂的原料在第一级与来自第二或之后级的提取剂接触，以此类推。

[0017] 在方法步骤(b)中，通过涉及离心力的方法来分离步骤(a)中获得的混合物。

[0018] 术语“离心力”本文是指将旋转体拉离旋转中心的表观向外力。所述方法优选地为机械方法，更优选地通过在旋转装置诸如离心机中施加离心力来进行。

[0019] 术语“混合物”本文是指在本发明提取方法各级中的任何级中获得的任何混合物，并且包括乳液和悬浮液以及非均质混合物和共混物。所述分离方法优选地在离心装置中以2至25.000G、更优选地10至20.000G、还更优选地100至18.000G、并且再更优选地400至
15.000G的范围内的相对离心力(RCF)执行。由于RCF与离心机的转子半径和旋转速度成正比，技术人员可方便地计算对于给定转子半径所需的旋转速度。

[0020] 提取的磷脂优选地包含磷脂酰胆碱(PC)、溶血磷脂酰胆碱(LPC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)和/或磷脂酸(PA)中的一种或多种。提取的组分和残余组分的确切组成很大程度上取决于原料、提取剂和对原料提取的条件，而且还取决于提取剂的化学性质以及提取剂相的组成，例如水含量和pH值。

[0021] 所述方法优选地导致最终提余物相包含少于20重量％的磷脂酰胆碱(PC)、更优选地少于15重量％、还更优选地少于12重量％。

[0022] 更优选地，最终提余物相包含1至10重量％、更优选地2至9重量％、并且还更优选地3至8重量％的范围内的量的磷脂酰胆碱(PC)。

[0023] 最终提余物相优选地具有55至75重量％、更优选地60至70重量％、还更优选地65至70重量％的丙酮不溶物含量。

[0024] 附图详述

[0025] 图1示出了本发明方法的优选实施例。本文中，包括热交换器(未示出)的磷脂进料罐(1)和提取剂罐(2)流体连接于具有最终提取剂出口(4)和最终提余物出口(4)的多级离心式液-液提取器(3)。提取剂进料以相对于磷脂进料的逆流进入提取器(3)，并且最终提取剂被收集在提取剂容器(5)和提余物容器(6)中。两个罐(1)和(2)都配有流量计以调整和控制实际实验所需的流量和因此得到的提取比。温度控制设备安装在热交换器处以及在离心式提取器入口和出口两者处。

[0026] 将未经调整的卵磷脂以及调整到0重量％至10重量％的水含量的乙醇分别充入罐(1)和罐(2)内。可使提取剂在热交换器中环流通过来调整提取剂温度。

[0027] 图2示出了对本发明方法的优选实施例施加的相对离心力，其中采用了合适的离心装置。本文中，两种不同的转子引起离心力的轻微差异，这允许快速分离。

[0028] 在根据本发明的方法中，优选地从提取剂相获得的最终提取物包含至少25重量％的磷脂酰胆碱(PC)以及超过50重量％的丙酮不溶物(AI)。

[0029] 本发明方法采用多级方法，即，包括重复的提取步骤，因此得到提取物相中的所需磷脂的更高收率，与此同时产生具有与现有技术中公开的方法中通常获得的那些显著不同的组成的提余物相。

[0030] 含磷脂的原料可为任何合适的材料，诸如植物或动物来源的粗卵磷脂、如可在脱胶方法中从植物或动物油和/或脂肪获得的源自油的树胶和/或干燥树胶。通常，原料的磷脂组成会部分地受制备方法的影响，但很大程度上由材料的来源限定。

[0031] 合适的卵磷脂组合物已在如下文献中详细公开：Kirk-Othmer,Food and Feed Technology,5th Edition,Volume 1,2007,John Wiley&Sons(Kirk-Othmer，《食品与饲料技术》，第5版，第1卷，2007年，约翰威立父子出版公司)。

[0032] 含磷脂的材料优选地包含一种或多种磷脂，所述一种或多种磷脂选自如下物质的未改性形式或化学改性形式：磷脂酰胆碱(PC)、LPC、磷脂酰乙醇胺(PE)、N酰基磷脂酰乙醇胺(NAPE)、磷脂酰丝氨酸(PS)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰甘油(PG)、二磷脂酰甘油(DPG)、磷脂酸(PA)、缩醛磷脂、卵磷脂和源自植物油的树胶。在这些物质中，磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)和磷脂酰肌醇(PI)通常形成组分的大部分。

[0033] 用于本发明方法的含磷脂的材料可包含甘油三酯油，或者可部分地或完全地脱油，例如通过丙酮或己烷提取来脱油，如DE-A-1234680中所公开。已发现甘油三酯的存在不会对本发明方法有害，因为经查明甘油三酯难溶于所采用的醇提取剂。因此，本发明方法有利地允许使用粗磷脂组合物作为起始组分。此外，原料中甘油三酯的存在可降低粘度，因此可减少实现提取剂相与提余物相的合适混合所需的能量。

[0034] 此外，可有利地减少向提余物级分添加油，从而减少经受脱油步骤的总量。

[0035] 由于广泛的可用性而优选的是源自植物油的卵磷脂，其选自大豆卵磷脂、玉米胚芽油卵磷脂、油菜籽卵磷脂(包括源自卡诺拉油菜、田芥菜及其他油菜籽变种和杂交种的卵磷脂)、米糠油卵磷脂、向日葵卵磷脂、棉籽卵磷脂、花生卵磷脂、椰子油卵磷脂、源自如下的卵磷脂：大豆油、向日葵油、油菜籽油、棉籽油、橄榄油、玉米油、落花生或花生油、红花油、利尼奥拉(linola)油、亚麻籽油、棕榈油、海洋生物油、源自本文所述那些之外的其他来源的生物质油和/或椰子油、以及它们的混合物。

[0036] 海洋生物油卵磷脂的合适来源包括源自诸如微藻或蓝细菌的海洋生物形式的油。作为另外一种选择，可采用动物类卵磷脂，包括蛋黄卵磷脂、奶卵磷脂和/或脑卵磷脂和/或它们的混合物。要被分级的原料优选地根据所需的一种或多种级分来选择。如果需要几乎不含亚麻酸部分的磷脂级分，则可有利地使用向日葵卵磷脂、棉籽卵磷脂或玉米胚芽油卵磷脂。对于需要含不太高的不饱和脂肪酸残基因此具有增强的氧化稳定性的级分的应用，可优选地采用油菜籽卵磷脂作为原料。大豆卵磷脂被极力优选，由于其具有可获得性和高PC含量。

[0037] 如果将包含磷脂的混合物(其还可包含甘油三酯和通常与其分离和/或制备相关的其他组分)在搅拌中与脂肪醇共混，则通常会形成两相体系，该体系在沉降后产生包含一些磷脂和可能的甘油三酯及其他醇溶性组分的含醇的较轻上层，以及包含甘油三酯其余部分以及某种醇的含磷脂的下层。

[0038] 本文所公开的组分的分析的标准方法依照1995年2月20日的关于除食用色素和甜味剂之外的食品添加剂的欧洲理事会指令No 95/2/EC。

[0039] 虽然可采用沉降器/混合器单元来分离提取剂相和提余物相，但由于正常重力引起的分离较慢，并且需要小心控制液体的温度。此外，较重的相往往具有比较高的粘度，使分离变得困难，并导致提取物收率损失。

[0040] 申请人现已发现如果使用一个或多个离心提取器来加大引力以增强每级的密度分离，同时还增加用于磷脂相乳化的能量投入，则可大大提高所述磷脂的提取收率，与此同时大幅缩短执行提取和相分离所需的时间。

[0041] 此外，发现由此获得的较轻的提取级分和较重的提余物级分具有与通常在使用混合器/沉降器单元的提取方法中获得的组成不同的组成，从而增强了对于不同应用的潜在可能性。

[0042] 申请人还发现在两个相上各种组分的分布主要取决于含磷脂的材料、含磷脂的材料与提取剂的比率、磷脂组成、温度和提取剂组成(特别是其水含量和/或酸值)以及为形成液/液乳液而提供的机械搅拌。

[0043] 多组分体系使选择性分级变得困难，这是由于当不同参数被改变时，原料的不同组分的提取可能变化。一般来讲，在温度升高、水含量降低的情况下，提取剂相包含更多的磷脂。

[0044] 本发明方法优选地采用多级混合和液/液分离设备或装置。根据本发明的方法可作为批处理实施，但优选地以连续操作方式执行。除离心装置之外，还可有利地使用混合器/沉降器系统。

[0045] 在根据本发明的液-液两相提取方法中，将提取剂和要被提取的材料引入多级提取设备中。多级提取设备优选地具有第一入口和第二入口。两种液体的引入优选地沿着彼此逆流的方向进行，即，可有利地将较轻的相引入多级分离装置顶部的第一入口中，同时可有利地将含磷脂的材料引入底部，即第二入口。

[0046] 在每一级，优选地可将要被提取的进料与提取剂的混合物循环通过混合器和溢流容器，并且可在每一级从溢流容器中取出一定量的溶剂与物质的混合物，并在离心机中分离成提取物和提余物。

[0047] 然后优选地将提余物引入下一个提取级或从最终级移动到进一级处理步骤，而提取物返回到前一级，或从第一级排放到进一级处理步骤。因此，本发明方法优选地包括将包含含磷脂的材料的进料沿着第一方向引入多级提取设备中；引入包含选自C1至C3醇的脂肪醇及其混合物的提取剂，所述提取剂沿着第二方向流过多级提取设备并且形成分级方法的提取物相；在搅拌中使进料与提取剂接触；其中第二方向为第一方向的逆流方向。

[0048] 对于每一级，特别合适的多级提取设备包括i)转子、ii)连接于转子的混合室，在混合室中混合两种液体料流，并且其中所述混合室包括：iia)设置在混合室中的固定式搅拌器；以及iib)沉降室，其中液体料流被混合室所产生的离心力分离。固定式搅拌器优选地包括固定盘，并且其中混合通过固定盘与旋转混合室之间的速度差实现。所述盘也可充当泵，从而使提取物相和提余物相移动通过多级设备。

[0049] 已发现提余物和提取物均包含磷脂的不同组成，并且与在其他已知方法中获得的那些十分不同，并且因此可用于不同目的，包括食物产品，更优选烘培产品、保健品、糖果、方便食品、人造黄油、涂抹酱；保健品和药物。替代的优选应用包括化妆品；动物饲料产品和/或药物组合物，或作为释放剂或工业乳化剂。

[0050] 因此，本发明还涉及将富含磷脂的提取物或去除磷脂的提余物用于食物产品，优选地是烘培产品、保健品、糖果、方便食品、人造黄油、涂抹酱；用于动物饲料产品和/或药物组合物，或用作释放剂或工业乳化剂。优选地，本发明方法因此还包括用于分离提取物或提余物的一个或多个步骤，以及将提取物或提余物加入到上文所述的产品中的步骤。

[0051] 包含脂肪醇的提取剂沿着第一方向流过多级提取设备并且促成提取剂相。要被提取的材料沿着第二方向(所述第二方向是第一方向的逆流方向)流过多级提取设备，并且促成两相提取方法的提余物相。

[0052] 在搅拌中使这两个相直接接触，以将可提取组分从进料转移到提取剂相中，从而产生逐渐富集的提取剂相以及逐渐去除的提余物相。

[0053] 下列非限制性实例示出了根据本发明的方法。然而，应当理解，本发明不局限于这些实例的具体细节。

[0054] 实验部分

[0055] 提取器：实验中采用得自法国卢赛乐·卢巴特公司(Rousselet  Robatel(France))的多级离心式液-液提取器。提取器包括连接到中心转子的6个转筒，其最大旋转速度为2.900rpm，并且最大流速(2相)为25至30L/h。转筒具有0.39L的可用容积。

[0056] 根据图1中示出的图式采用外围设备。乙醇被调整到0重量％至10重量％的水含量，并且加入料罐中。通过将乙醇进料循环通过热交换器来调整乙醇进料的温度，同时在热交换器以及在离心式提取器入口和出口两者处控制处理级中的温度。卵磷脂和乙醇罐均配有流量计以调整和控制实际实验所需的流量以及因此得到的提取比。

[0057] 在启动时，首先调整乙醇流，并设定旋转速度。然后调整卵磷脂流。

[0058] 使系统能够稳定以获得约5分钟的连续提取物和提余物出口流，然后通过在5分钟期间收集流出提取器的提取物相和提余物相并测定总量的重量来测定实际流。每种级分收集5L以用于进一步分析。

[0059] 收率测定：为进行收率计算，在5分钟期间收集提取物和提余物料流并且称重。基于此来计算以kg/h计的通过量。由于提取物相仍然包含一定量的提余物相，按照如下测定提余物相含量：

[0060] 将规定量的充分均质化的提取物相称取到已知重量的离心瓶中并以5000rpm离心分离10分钟(10℃)。然后小心地滗去上层提取物相，并且称取沉积物作为均质化提取物相的提余物。然后根据该量推测校正的提余物和提取物通过量。

[0061] 根据如下文献测定丙酮不溶物：Lange R.,Fiebig H.J.(1999):Separation of Phospholipids,Standard Methods of DGF,Fett/Lipid 101:77-79(Lange R.、Fiebig H.J.，1999年，磷脂的分离，DGF的标准方法，《脂肪/脂质》，第101卷，第77-79页)。

[0062] 该方法基于卵磷脂组分诸如甘油三酯、脂肪酸、甾醇及其他丙酮可溶性组分的溶解性，以及在测试条件下磷脂和糖磷脂在丙酮中的不溶性。后者称为丙酮不溶物(AI)。

[0063] 一般来讲，将约5g的卵磷脂样品与约40ml的丙酮在0℃下反复剧烈混合。丙酮可溶性组分被溶解，而不溶性组分发生沉淀。然后滤出沉淀物，用丙酮洗涤，并干燥残余物。该方法重复至少4次，或直到在丙酮中检测不到可溶性组分。混合的残余物的量被视为卵磷脂样品的丙酮不溶性部分，并且通过减去丙酮可溶性组分的含量和水含量计算出重量百分比。

[0064] 组成数据：将充分均质化的提取物和提余物的等分试样分别称取到已知重量的圆底烧瓶中。在50-60℃和减压(根据蒸气压自动地调整压力)下在旋转蒸发器中移除溶剂。在冷冻干燥机中执行最终干燥步骤直至达到恒定重量。根据校正的通过量和干质量来计算干质量和总收率。

[0065] 化学组成：分析提取物(已移除残留提余物含量)和提余物相的干燥样品以获得AI含量和酸值。使用液相色谱方法测定磷脂组成。

[0066] 可通过不同方法方便地执行各种磷脂组分的鉴定和量化，包括仅对磷脂进行的薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)和31P核磁共振波谱法(31P-NMR)。合适的方法公开于如下文献中：London E.,Feigenson G.W.(1979):Phosphorous NMR Analysis of Phospholipids in Detergents,J.Lipid Res.20:408-412(London E.、Feigenson G.W.，1979年，洗涤剂中的磷脂的磷NMR分析，《脂质研究杂志》，第20卷，第408-412页)；Aitzetmüller K.(1984):HPLC and Phospholipids,Part I:General Considerations,Fette,Seifen,Anstrichm.86:318-322(Aitzetmüller K.，1984年，HPLC和磷脂，第I部分：总则，Fette、Seifen、Anstrichm，第86卷，第318-322页)；以及Aloisi J.D.,Sherma J.,Fried B.(1990):Comparison of Mobile Phases for Separation and Quantification of Lipids by One-Dimensional TLC and Preadsorbent High Performance Silica Gel Plates,J.Liq.Chromatogr.13:3949-3961(Aloisi J.D.、Sherma J.、Fried B.，1990年，用于以一维TLC和预吸附高性能硅胶板对脂质进行分离和量化的流动相的比较，《液相色谱法杂志》，第13卷，第3949-3961页)。

[0067] 实例1至8

[0068] 用分别包含2.5重量％和4.5重量％水的乙醇来提取粗大豆卵磷脂。表1示出了所施加的条件、各例运行的效果：

[0069] 表1：所施加的条件

[0070]实例 提取级 T[°] 乙醇中的水[％] 提取剂相对于提余物的提取比 旋转速度
1 4 30 4.5 1 2900
2 4 30 4.5 1 2300
3 6 12 4.5 1 2300
4 6 12 4.5 1 2900
5 6 12 2.5 2 2300
6 6 12 2.5 2 2900
7 4 12 2.5 1 2900
8 4 12 2.5 1 2300

[0071] 将所得的提取物相和提余物相干燥以移除挥发物提取剂和水，并且对其进行丙酮不溶物、酸值和组成的分析(参见表2)。提取比是指每一级中所采用的提取剂与提余物的重量比。

[0072] 表2：干燥的提取物和提余物的组成

[0073]

[0074] 实例示出了使用多级逆流离心式提取方法，可以实现卵磷脂的乙醇可溶性级分的最多至40％的收率，所述卵磷脂的乙醇可溶性级分显示出高PC含量和足够的PC/AI比。

[0075] 对应的提余物相被充分去除PC，并且具有通常将仅通过之前脱油卵磷脂的单级乙醇提取而实现的组成。

[0076] 发现所得的提余物级分特别可用作食物产品的乳化剂。在实验中，发现较高的提取比即提取物与提余物之比增加了提余物中的AI含量。较高的乙醇温度也导致提余物中增加的AI，并导致乙醇中的较低水浓度。这两种因素似乎都能增强用乙醇进行的甘油三酯提取。虽然通过应用较高的提取比可减少提余物中的PC含量，但这也可由较高的温度、更多的提取级和增加的转子速度达成。

[0077] 此外，较高的提取比、较高的温度和乙醇中的水含量的减少也引起提余物中的PA、PI和PE浓度的升高。

[0078] 已发现乙醇的较高的水浓度和较高温度增加了提取物中的PC含量，而增加提取比引起提取物中的较低PC含量。