一种无氮低共熔溶剂萃取脱除油品中碱性氮化物的方法

摘要

本发明公开了一种无氮低共熔溶剂萃取脱除油品中碱性氮化物的方法，包括如下步骤：(1)以油品为原料液，以无氮低共熔溶剂为萃取剂，在萃取设备中进行单级萃取或多级萃取，得萃余油和富集碱性氮化物的萃取液；(2)将步骤(1)中的萃余油经水洗、干燥，得到脱碱氮油；(3)将步骤(1)中的萃取液经弱极性溶剂反萃取除去其中的碱性氮化物，再经蒸发后得到再生的无氮低共熔溶剂。本发明以液-液两相体系为基础，采用无氮低共熔溶剂为萃取剂，经过单级萃取或多级萃取，脱除油品中的碱性氮化物，操作过程简单，碱性氮脱除率高、油品收率高。

权利要求

1.一种无氮低共熔溶剂萃取脱除油品中碱性氮化物的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)以油品为原料液，以无氮低共熔溶剂为萃取剂，在萃取设备中进行单级萃取或多级萃取，得萃余油和富集碱性氮化物的萃取液；萃取的温度为30℃～60℃；

(2)将步骤(1)中的萃余油经水洗、干燥，得到脱碱氮油；

(3)将步骤(1)中的萃取液经弱极性溶剂反萃取除去其中的碱性氮化物，再经蒸发后得到再生的无氮低共熔溶剂；

所述无氮低共熔溶剂由酸性化合物A与多羟基化合物B组成：

所述酸性化合物A为具有羟基取代基的碳原子数为3～6的脂肪族一元羧酸、具有羟基取代基的碳原子数为4～6的脂肪族二元羧酸和具有羟基取代基的碳原子数为6的脂肪族三元羧酸中的至少一种；

所述多羟基化合物B为单糖、二糖、三糖和糖醇中的至少一种。

2.根据权利要求1所述无氮低共熔溶剂萃取脱除油品中碱性氮化物的方法，其特征在于，所述低共熔溶剂的凝固点低于30℃。

3.根据权利要求1所述无氮低共熔溶剂萃取脱除油品中碱性氮化物的方法，其特征在于，所述弱极性溶剂为碳原子数为6～8的烷烃、沸程为60～90℃的石油醚、乙酸乙酯或甲苯。

4.根据权利要求1所述无氮低共熔溶剂萃取脱除油品中碱性氮化物的方法，其特征在于，所述油品为石油炼制得到的汽油、煤油、柴油、润滑油基础油或蜡油。

5.根据权利要求1所述无氮低共熔溶剂萃取脱除油品中碱性氮化物的方法，其特征在于，所述低共熔溶剂与油品的质量流量之比为1:0.5～1：5。

6.根据权利要求1所述无氮低共熔溶剂萃取脱除油品中碱性氮化物的方法，其特征在于，所述多级萃取为多级错流萃取或多级逆流萃取。

说明书

一种无氮低共熔溶剂萃取脱除油品中碱性氮化物的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及油品中碱性氮化物的脱除方法，属于化学工程技术领域，具体涉及一种无氮低共熔溶剂萃取脱除油品中碱性氮化物的方法。

背景技术

[0002] 石油炼制得到的汽油、煤油、柴油、润滑油、蜡油等产品(统称为油品)中含有一定浓度的碱性氮化物，包括吡啶、喹啉、氮杂蒽、氮杂菲等及其同系物。碱性氮化物在燃烧过程中会污染大气，并且会降低催化裂化、加氢裂化、加氢精制等油品加工过程的效率，此外还会影响油品的色度和安定性。因此，脱除油品中的碱性氮化物十分重要。加氢脱氮法是目前研究较多的碱性氮化物脱除方法，具有操作方便、油品收率高等优点，但脱氮率通常较低，而且需要消耗大量的氢源，设备投资大、运行费用高，因此非加氢脱氮技术的研究开发日益受到重视。

[0003] 目前脱除油品中含氮化合物的非加氢方法主要有吸附法和萃取法两大类，其中萃取脱氮又包括酸洗、有机溶剂萃取、络合萃取、离子液体萃取等方法。

[0004] (1)吸附法：中国专利CN200910082846.3采用固定床吸附工艺脱除加氢裂化尾油中的含氮化合物和含硫化合物，所采用的脱氮吸附剂的组成为：硫酸酸性剂3～20％，硫酸铁络合剂2～20％，氧化铝载体粉末60～95％，水5～20％。精制后加氢尾油的氮含量小于2μg·g-1，满足后续油品加工工艺的要求。吸附法脱氮的脱氮效率较高，但存在处理量小、吸附剂用量大、自动化程度低、产生固废较多等不足。

[0005] (2)酸洗：中国专利CN201210060529.3采用85％磷酸、五硫化二磷和冰乙酸组成的复合溶剂脱除直馏柴油中的碱性氮，碱性氮脱除率大于90％。美国专利US4960508采用浓羧酸、稀羧酸两步法从油品中萃取碱性含氮杂环化合物，萃余油的收率高于一步萃取法，但脱氮率较低。美国专利US4790930采用质量分数为20～95％的羧酸水溶液从减压蜡油和焦化柴油中萃取碱性含氮杂环化合物，脱氮率为26～63％。总体上，酸萃取方法对碱性氮化合物的脱除效果较好，但通常存在腐蚀设备、环境污染大、产生的酸渣难于处理等问题。

[0006] (3)有机溶剂萃取：美国专利US5494572采用吡咯烷酮等含氮杂环类溶剂、酰胺类溶剂、或者吡啶盐与水或液态低碳醇的混合物等有机溶剂作为萃取剂脱除轻质油中的含氮化合物，发现随着萃取剂用量的增加，脱氮率逐渐增加至90％以上，但油品收率逐渐降低至61％以下。中国专利CN92113955.1采用一种低碳醇与水或一种低碳醇与稀碱水溶液组成的萃取剂萃取脱除液体石油产品中的总氮、碱性氮、硫醇硫及低分子有机酸，总氮和碱性氮的脱除率均可达50—80％。由于有机溶剂与油品存在一定的互溶度，有机溶剂萃取脱氮技术普遍存在油品收率低、脱氮后的油品易被有机溶剂二次污染等问题，对碱性氮化物的脱除效果也不够理想。

[0007] (4)络合萃取：美国专利US4113607采用氯化铁的糠醛溶液萃取脱除油品中的含氮化合物，利用氯化铁与含氮化合物的络合反应增强对含氮化合物的分离选择性，脱氮率可达99％。络合萃取法对碱性氮的脱除率普遍较高，但络合产物难免部分溶于油品中，易使油品颜色加深，而且油品中的烃类成分能够溶解在络合萃取所使用的有机溶剂中，降低了精制油的收率。

[0008] (5)离子液体萃取：美国专利US2010270211采用由至少一种离子液体和至少一种金属盐组成的混合溶剂萃取脱除石油产品中的硫化物和氮化物。中国专利CN200880116144.6采用酸性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([Bmim]HSO4)、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯([Bmim]CH3SO4)或1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯([Emim]C2H5SO4)为介质萃取脱除柴油中的氮化物。与传统的有机溶剂相比，离子液体具有几乎不挥发、结构和性质容易调节等特点，有助于降低脱氮过程的环境污染并获得较高的脱氮效率，但离子液体的制备成本较高，限制了离子液体萃取脱氮技术的规模化应用。而且大多数常见离子液体本身都含有氮元素，因而存在离子液体交叉污染脱碱氮油的可能性。

发明内容

[0009] 本发明提供了一种无氮低共熔溶剂萃取脱除油品中碱性氮化物的方法，以液-液两相体系为基础，采用无氮低共熔溶剂为萃取剂，经过单级萃取或多级萃取，脱除油品中的碱性氮化物，操作过程简单，碱性氮脱除率高、油品收率高。

[0010] 一种无氮低共熔溶剂萃取脱除油品中碱性氮化物的方法，包括如下步骤：

[0011] (1)以油品为原料液，以无氮低共熔溶剂为萃取剂，在萃取设备中进行单级萃取或多级萃取，得萃余油和富集碱性氮化物的萃取液；

[0012] (2)将步骤(1)中的萃余油经水洗、干燥，得到脱碱氮油；

[0013] (3)将步骤(1)中的萃取液经弱极性溶剂反萃取除去其中的碱性氮化物，再经蒸发后得到再生的无氮低共熔溶剂。

[0014] 萃取分离技术具有操作方便、装置简单、易于工业化连续生产等优点，其关键问题在于萃取剂的设计。用选定的萃取剂脱除油品中的碱性氮化物时，萃取剂必须对碱性氮化物具有良好的溶解能力，并与油品不互溶。而且萃取剂应当具有良好的生物可降解性以及较为低廉的制备成本。特别地，萃取剂本身最好不含有氮元素，促使从源头上消除萃取剂溶于油品所带来的氮化物交叉污染，提高脱氮率。

[0015] 低共熔溶剂是由两种或两种以上固体物质按一定比例混合之后形成的液态物质，是一类新型溶剂，具有几乎不挥发、极性强的特点，因此，低共熔溶剂作为萃取剂不仅可以降低传统溶剂的挥发性污染，而且可以显著降低油品在萃取剂中的溶解度，提高脱碱氮油的收率。特别地，由一种常温下呈固态的酸性化合物与一种常温下呈固态的多羟基化合物混合形成的无氮低共熔溶剂还具有以下特性：不含氮元素，有利于从源头上消除萃取剂与油品互溶导致的氮化物交叉污染，提高脱氮率；氢键酸性较强，可与油品中的碱性氮化物发生较强的分子间相互作用，对碱性氮化物具有较好的溶解能力和选择性；制备工艺简单、制备原料易得、成本较低，而且可降解性较好。

[0016] 本发明中优选地，所述无氮低共熔溶剂由酸性化合物A与多羟基化合物B组成：

[0017] 所述酸性化合物A为具有羟基取代基的碳原子数为3～6的脂肪族一元羧酸、具有羟基取代基的碳原子数为4～6的脂肪族二元羧酸和具有羟基取代基的碳原子数为6的脂肪族三元羧酸中的至少一种；

[0018] 所述多羟基化合物B为单糖、二糖、三糖和糖醇中的至少。

[0019] 所述的酸性化合物A与多羟基化合物B的熔点都高于30℃；所述低共熔溶剂的凝固点低于30℃。

[0020] 本发明的低共熔溶剂的制备方法如下：

[0021] 按所述比例将酸性化合物A和多羟基化合物B混合并在80～100℃温度下加热搅拌直至成均一的无色液体。

[0022] 进一步优选地，所述酸性化合物A为DL-羟基丁二酸、2-羟基-1,2,3-丙烷三羧酸、D-α-羟基丙酸、DL-羟基丁二酸、6-羟基己酸、2-羟基-1,2,3-丙烷三羧酸和DL-羟基丁二酸混合物；

[0023] 所述多羟基化合物B为D-山梨糖醇、蔗糖、D-葡萄糖、核糖醇、棉子糖、木糖醇、D-(+)-葡萄糖和D-(-)-果糖混合物、D-甘露糖。

[0024] 进一步优选地，所述低共熔溶剂从以下组合中选择：

[0025] 所述酸性化合物A为DL-羟基丁二酸，所述多羟基化合物B为D-山梨糖醇，DL-羟基丁二酸与D-山梨糖醇的摩尔比为1:1；

[0026] 所述酸性化合物A为2-羟基-1,2,3-丙烷三羧酸，所述多羟基化合物B为蔗糖，2-羟基-1,2,3-丙烷三羧酸与蔗糖的摩尔比为1:1；

[0027] 所述酸性化合物A为D-α-羟基丙酸，所述多羟基化合物B为，D-葡萄糖，D-α-羟基丙酸与D-葡萄糖的摩尔比为5:1；

[0028] 所述酸性化合物A为2-羟基-1,2,3-丙烷三羧酸，所述多羟基化合物B为核糖醇，2-羟基-1,2,3-丙烷三羧酸与核糖醇的摩尔比为1:1；

[0029] 所述酸性化合物A为DL-羟基丁二酸，所述多羟基化合物B为棉子糖，DL-羟基丁二酸与棉子糖的摩尔比为1:1；

[0030] 所述酸性化合物A为6-羟基己酸，所述多羟基化合物B为木糖醇，6-羟基己酸与木糖醇的摩尔比为1:1；

[0031] 所述酸性化合物A为DL-羟基丁二酸，所述多羟基化合物B为D-(+)-葡萄糖和D-(-)-果糖，DL-羟基丁二酸、D-(+)-葡萄糖、D-(-)-果糖的摩尔比为1:1:1；

[0032] 所述酸性化合物A为2-羟基-1,2,3-丙烷三羧酸和DL-羟基丁二酸，所述多羟基化合物B为D-甘露糖，2-羟基-1,2,3-丙烷三羧酸、DL-羟基丁二酸、D-甘露糖的摩尔比为1:1:2。

[0033] 在上述优选组合条件下，碱性氮脱除率和脱碱氮油收率都能达到较高，碱性氮化物的脱除率在80％以上，脱碱氮油收率在98％以上。

[0034] 再进一步优选地，所述低共熔溶剂从以下组合中选择：

[0035] 所述酸性化合物A为DL-羟基丁二酸，所述多羟基化合物B为D-山梨糖醇，DL-羟基丁二酸与D-山梨糖醇的摩尔比为1:1；

[0036] 所述酸性化合物A为2-羟基-1,2,3-丙烷三羧酸，所述多羟基化合物B为蔗糖，2-羟基-1,2,3-丙烷三羧酸与蔗糖的摩尔比为1:1；

[0037] 所述酸性化合物A为D-α-羟基丙酸，所述多羟基化合物B为，D-葡萄糖，D-α-羟基丙酸与D-葡萄糖的摩尔比为5:1；

[0038] 所述酸性化合物A为2-羟基-1,2,3-丙烷三羧酸和DL-羟基丁二酸，所述多羟基化合物B为D-甘露糖，2-羟基-1,2,3-丙烷三羧酸、DL-羟基丁二酸、D-甘露糖的摩尔比为1:1:2。

[0039] 当选择上述任一组合时，碱性氮脱除率和脱碱氮油收率都进一步提高，碱性氮化物的脱除率在90％以上，脱碱氮油收率在98％以上。

[0040] 更进一步优选地，所述低共熔溶剂从以下组合中选择：

[0041] 所述酸性化合物A为2-羟基-1,2,3-丙烷三羧酸，所述多羟基化合物B为蔗糖，2-羟基-1,2,3-丙烷三羧酸与蔗糖的摩尔比为1:1；

[0042] 所述酸性化合物A为2-羟基-1,2,3-丙烷三羧酸和DL-羟基丁二酸，所述多羟基化合物B为D-甘露糖，2-羟基-1,2,3-丙烷三羧酸、DL-羟基丁二酸、D-甘露糖的摩尔比为1:1:2。

[0043] 当选择上述任一组合时，碱性氮脱除率和脱碱氮油收率都进一步提高，碱性氮化物的脱除率在95％以上，脱碱氮油收率在99％以上。

[0044] 最优选地，所述低共熔溶剂为摩尔比为1:1:2的2-羟基-1,2,3-丙烷三羧酸、DL-羟基丁二酸、D-甘露糖混合物。当选择该组合时，碱性氮化物的脱除率在96％以上，脱碱氮油收率在99％以上。

[0045] 作为优选，所述弱极性溶剂为碳原子数为6～8的烷烃、沸程为60～90℃的石油醚、乙酸乙酯或甲苯。

[0046] 作为优选，所述油品为石油炼制得到的汽油、煤油、柴油、润滑油基础油或蜡油。

[0047] 作为优选，所述低共熔溶剂与油品的质量流量之比为1:0.5～1:5。

[0048] 如果无氮低共熔溶剂与油品的质量比过高，无氮低共熔溶剂的用量太大，不利于萃取过程的经济性，而且脱碱氮油的收率会降低；如果无氮低共熔溶剂与油品的质量比过低，碱性氮脱除率会降低。试验证明本发明中在上述比例范围内，碱性氮化物的脱除率均能达到80％以上，脱碱氮油收率达到98％以上。

[0049] 作为优选，萃取的温度为30℃～60℃。

[0050] 如果温度过低，无氮低共熔溶剂可能会发生凝固导致萃取操作无法进行，而且两相传质速率会降低，达到萃取平衡所需时间较长，不利于生产操作；如果温度过高，含氮化合物的萃取分配系数和选择性会降低，导致碱性氮脱除率和油品收率降低。试验证明本发明中在上述萃取温度范围内碱性氮化物的脱除率均能达到80％以上，脱碱氮油收率达到98％以上。

[0051] 所述萃取过程中使用的萃取设备为填料塔、板式塔、转盘塔、混合澄清槽、离心萃取器等常见的萃取装置。

[0052] 所述多级萃取的操作方式为多级错流萃取、多级逆流萃取中的一种。所述的错流萃取和逆流萃取均为本技术领域常规技术手段。所述多级在本发明中优选2～10级。

[0053] 与现有的油品中碱性氮化物的脱除方法相比，本发明的优点在于：

[0054] (1)本发明采用无氮低共熔溶剂为萃取剂，具有对碱性氮化物识别能力强、极性强、不产生氮化物交叉污染等特点，不仅对油品中的碱性氮化物具有较高的脱除效率，而且能获得较高的油品收率。

[0055] (2)无氮低共熔溶剂具有几乎不挥发、可降解性较好的特点，对环境的污染少，并且其制备成本较低，具有广阔的应用前景。

[0056] (3)依据工艺条件的不同，本发明对油品中碱性氮化物的脱除率在80％以上，萃余油收率在98％以上。

具体实施方式

[0057] 以下实施中采用SH/T 0162-1992规定的方法对油品中碱性氮化物的含量进行分析，碱性氮脱除率＝(1-脱碱氮油碱性氮化物含量/原料油碱性氮化物含量)×100％。

[0058] 实施例1

[0059] 将催化裂化柴油(碱性氮化物含量：81.1μg/g)与DL-羟基丁二酸/D-山梨糖醇无氮低共熔溶剂(DL-羟基丁二酸与D-山梨糖醇的摩尔比为1:1，在30℃于混合澄清槽中进行单级萃取，无氮低共熔溶剂与催化裂化柴油的质量流量之比为1:1。收集萃余油，将萃余油水洗、干燥后得到脱碱氮油(碱性氮化物含量：6.5μg/g)，碱性氮脱除率为92.0％，脱碱氮油收率为99.6％。将萃取液在30℃下经正庚烷反萃取除去其中的碱性氮化物，再蒸发除去残留的正庚烷后得到再生的DL-羟基丁二酸/D-山梨糖醇无氮低共熔溶剂。

[0060] 实施例2

[0061] 将焦化柴油(碱性氮化物含量：1071μg/g)与2-羟基-1,2,3-丙烷三羧酸/蔗糖无氮低共熔溶剂(2-羟基-1,2,3-丙烷三羧酸与蔗糖的摩尔比为1:1)在40℃于离心萃取器中进行三级错流萃取，无氮低共熔溶剂与焦化柴油的质量流量之比为2:1。收集萃余油，将萃余油水洗、干燥后得到脱碱氮油(碱性氮化物含量：63.2μg/g)，碱性氮脱除率为94.1％，脱碱氮油收率为98.3％。将萃取液在70℃下经甲苯反萃取除去其中的碱性氮化物，再蒸发除去残留的甲苯后得到再生的2-羟基-1,2,3-丙烷三羧酸/蔗糖无氮低共熔溶剂。

[0062] 实施例3

[0063] 将焦化蜡油(碱性氮化物含量：1445μg/g)与2-羟基-1,2,3-丙烷三羧酸/蔗糖无氮低共熔溶剂(2-羟基-1,2,3-丙烷三羧酸与蔗糖的摩尔比为1:1)在40℃于转盘塔中进行九级逆流萃取，无氮低共熔溶剂与焦化蜡油的质量流量之比为1:4。收集萃余油，将萃余油水洗、干燥后得到脱碱氮油(碱性氮化物含量：65.0μg/g)，碱性氮脱除率为95.5％，脱碱氮油收率为99.7％。将萃取液在40℃下经正己烷反萃取除去其中的碱性氮化物，再蒸发除去残留的正己烷后得到再生的2-羟基-1,2,3-丙烷三羧酸/蔗糖无氮低共熔溶剂。

[0064] 实施例4

[0065] 将催化裂化轻汽油(碱性氮化物含量：1.5μg/g)与D-α-羟基丙酸/D-葡萄糖无氮低共熔溶剂(D-α-羟基丙酸与D-葡萄糖的摩尔比为5:1)在35℃于转盘塔中进行七级逆流萃取，无氮低共熔溶剂与催化裂化轻汽油的质量流量之比为1:5。收集萃余油，将萃余油水洗、干燥后得到脱碱氮油(碱性氮化物含量：0.1μg/g)，碱性氮脱除率为90.5％，脱碱氮油收率为99.6％。将萃取液在40℃下经正己烷反萃取除去其中的碱性氮化物，再蒸发除去残留的正己烷后得到再生的D-α-羟基丙酸/D-葡萄糖无氮低共熔溶剂。

[0066] 实施例5

[0067] 将润滑油基础油(碱性氮化物含量：273μg/g)与2-羟基-1,2,3-丙烷三羧酸/核糖醇无氮低共熔溶剂(2-羟基-1,2,3-丙烷三羧酸与核糖醇的摩尔比为1:1)在60℃于填料塔中进行三级逆流萃取，无氮低共熔溶剂与润滑油基础油的质量流量之比为1:5。收集萃余油，将萃余油水洗、干燥后得到脱碱氮油(碱性氮化物含量：53.2μg/g)，碱性氮脱除率为80.5％，脱碱氮油收率为99.5％。将萃取液在60℃下经甲苯反萃取除去其中的碱性氮化物，再蒸发除去残留的甲苯后得到再生的2-羟基-1,2,3-丙烷三羧酸/核糖醇无氮低共熔溶剂。

[0068] 实施例6

[0069] 将焦化柴油(碱性氮化物含量：890μg/g)与DL-羟基丁二酸/棉子糖无氮低共熔溶剂(DL-羟基丁二酸与棉子糖的摩尔比为1:1)在35℃于板式塔中进行五级逆流萃取，无氮低共熔溶剂与焦化柴油的质量流量之比为1:3。收集萃余油，将萃余油水洗、干燥后得到脱碱氮油(碱性氮化物含量：146.0μg/g)，碱性氮脱除率为83.6％，脱碱氮油收率为99.0％。将萃取液在50℃下经乙酸乙酯反萃取除去其中的碱性氮化物，再蒸发除去残留的乙酸乙酯后得到再生的DL-羟基丁二酸/棉子糖无氮低共熔溶剂。

[0070] 实施例7

[0071] 将直馏柴油(碱性氮化物含量：135μg/g)与6-羟基己酸/木糖醇无氮低共熔溶剂(6-羟基己酸与木糖醇的摩尔比为1:1)在35℃于转盘塔中进行八级逆流萃取，无氮低共熔溶剂与直馏柴油的质量流量之比为1:2。收集萃余油，将萃余油水洗、干燥后得到脱碱氮油(碱性氮化物含量：15.8μg/g)，碱性氮脱除率为88.3％，脱碱氮油收率为98.9％。将萃取液在35℃下经正庚烷反萃取除去其中的碱性氮化物，再蒸发除去残留的正庚烷后得到再生的6-羟基己酸/木糖醇无氮低共熔溶剂。

[0072] 实施例8

[0073] 将直馏柴油(碱性氮化物含量：135μg/g)与DL-羟基丁二酸/D-(+)-葡萄糖/D-(-)-果糖无氮低共熔溶剂(DL-羟基丁二酸、D-(+)-葡萄糖、D-(-)-果糖的摩尔比为1:1:1)在35℃于转盘塔中进行六级逆流萃取，无氮低共熔溶剂与直馏柴油的质量流量之比为1:2.5。收集萃余油，将萃余油水洗、干燥后得到脱碱氮油(碱性氮化物含量：18.5μg/g)，碱性氮脱除率为86.3％，脱碱氮油收率为99.0％。将萃取液在35℃下经正庚烷反萃取除去其中的碱性氮化物，再蒸发除去残留的正庚烷后得到再生的DL-羟基丁二酸/D-(+)-葡萄糖/D-(-)-果糖无氮低共熔溶剂。

[0074] 实施例9

[0075] 将焦化蜡油(碱性氮化物含量：1445μg/g)与2-羟基-1,2,3-丙烷三羧酸/DL-羟基丁二酸/D-甘露糖无氮低共熔溶剂(2-羟基-1,2,3-丙烷三羧酸、DL-羟基丁二酸、D-甘露糖的摩尔比为1:1:2)在35℃于离心萃取器进行十级逆流萃取，无氮低共熔溶剂与焦化蜡油的质量流量之比为1:1。收集萃余油，将萃余油水洗、干燥后得到脱碱氮油(碱性氮化物含量：54.9μg/g)，碱性氮脱除率为96.2％，脱碱氮油收率为99.6％。将萃取液在40℃下经正己烷反萃取除去其中的碱性氮化物，再蒸发除去残留的正己烷后得到再生的2-羟基-1,2,3-丙烷三羧酸/DL-羟基丁二酸/D-甘露糖无氮低共熔溶剂。