本发明公开了一种煤岩吸附的自由膨胀体积的测量装置及方法，属于煤层气开采领域，装置包括样品室(1)和加热保温装置(2)、环压跟踪泵(3)、回压缓冲容器(4)、盛液容器(5)、天平(6)和回压阀(7)，样品室(1)固定在加热保温装置(2)内，环压跟踪泵(3)与环形空间(1‑3)连接，回压缓冲容器(4)分别与环压跟踪泵(3)和回压阀(7)连接，回压阀(7)的另一端与环形空间(1‑3)连接，盛液容器(5)和天平(6)放置在回压阀(7)的另一个支路出口处。其方法是通过测量煤样膨胀变形排出的液体的质量来换算煤岩的膨胀量和膨胀系数。本发明能够精确地得到煤岩样品自由膨胀体积和膨胀系数，测量精度高，且无需复杂的换算。
1.一种煤岩吸附的自由膨胀体积的测量装置，包括样品室(1)和加热保温装置(2)，其特征在于，还包括：环压跟踪泵(3)、回压缓冲容器(4)、盛液容器(5)、天平(6)、回压阀(7)，所述的样品室(1)用夹持器(1-1)夹持固定在加热保温装置(2)内，样品室(1)包括热缩管(1-2)和环形空间(1-3)，热缩管(1-2)设有进气口(1-6a)和出气口(1-6b)，与出气口(1-6b)连接的出气管路上设有压力传感器I(1-5)；所述的环压跟踪泵(3)与环形空间(1-3)连接，且连接管路上设有压力传感器II(8-1a)和双向阀I(8-2a)；所述的回压缓冲容器(4)分别与环压跟踪泵(3)和回压阀(7)连接，回压缓冲容器(4)与环压跟踪泵(3)的连接管路上设有双向阀II(8-2b)；所述的回压阀(7)的另一端与环形空间(1-3)连接且其连接管路上设有阀门II(8-3b)，盛液容器(5)和天平(6)放置在回压阀(7)的另一个支路出口处。
2.根据权利要求1所述的一种煤岩吸附的自由膨胀体积的测量装置，其特征是：该装置还包括若干有一定目数的孔的型煤垫片(1-4)，型煤垫片(1-4)设在热缩管(1-2)内相邻的两段煤样之间，型煤垫片(1-4)的轴线与热缩管(1-2)的轴线重合。
3.根据权利要求2所述的一种煤岩吸附的自由膨胀体积的测量装置，其特征是：该装置还包括与大气相通的阀门I(8-3a)，该阀门设在与环形空间(1-3)连接管路的出口处。
4.根据权利要求3所述的一种煤岩吸附的自由膨胀体积的测量装置，其特征是：该装置还包括设在回压缓冲容器(4)和回压阀(7)之间连接管路上的压力传感器III(8-1b)。
5.根据权利要求4所述的一种煤岩吸附的自由膨胀体积的测量装置，其特征是：该装置还包括设在环形空间(1-3)和回压阀(7)之间连接管路上的压力传感器IV(8-1c)。
6.根据权利要求1所述的一种煤岩吸附的自由膨胀体积的测量装置，其特征是：所述的加热保温装置为恒温空气浴。
7.一种利用权利要求1至6任一权利要求所述装置的煤岩吸附的自由膨胀体积的测量方法，其特征在于：步骤如下：(a)将试验样品装入热缩管(1-2)，在相邻两段煤样之间加具有一定目数的型煤垫片(1-4)，用垫块将热缩管(1-2)两端密封，对热缩管(1-2)进行热缩后，再将O型圈套在热缩管(1-2)外与垫块相对应的位置上，将样品室(1)放入夹持器(1-1)中，置于加热 保温装置(2)内；
(b)用环压跟踪泵(3)对环形空间(1-3)加围压至2MPa，向样品室(1)注入高纯氦气，再对样品室(1)及管路抽真空，再向样品室(1)注入高纯试验气体，清洗管路，再抽真空，重复
(c)关闭所有阀门，设置并调节加热保温装置(2)的温度，对样品室(1)加热，使样品室(1)的温度稳定在试验温度；
(d)待样品室(1)温度稳定，向其注入CH4或其他试验气体，使其压力达到试验设计压力，同时，由环压跟踪泵(3)根据压力传感器I(1-5)传来的压力数据控制增加环形空间(1-3)内的围压，使环形空间(1-3)内的围压与热缩管(1-2)内压力时刻保持相同，同步上升；
(e)环形空间(1-3)内的围压上升至试验设计压力后停止加压，由环压跟踪泵(3)控制回压阀(7)的开启压力为试验设计压力，用盛液容器(5)盛装由于热缩管(1-2)内的煤样膨胀变形挤出的环形空间(1-3)内的液体，天平(6)称量在常温常压下盛液容器(5)中的液体重量；
(f)一旦热缩管(1-2)内压力下降，则继续注入CH4或其他试验气体，使热缩管(1-2)内压力保持在试验设计压力，直至热缩管(1-2)内压力稳定在试验设计压力，试验停止；
(g)根据所排出的液体重量，换算煤的自由膨胀体积和自由膨胀系数。
8.根据权利要求7所述的一种煤岩吸附的自由膨胀体积的测量方法，其特征是：所述的样品室(1)为轴向固定，其轴向与径向的长度比为20：1。
9.根据权利要求8所述的一种煤岩吸附的自由膨胀体积的测量方法，其特征是：所述的试验压力为0.1MPa～25MPa，试验温度为室温～150℃。
10.根据权利要求9所述的一种煤岩吸附的自由膨胀体积的测量方法，其特征是：所述的样品室(1)在保压过程中，管路和容器密封圈无泄漏时，压力波动范围在0.05MPa以下，温度波动在0.5℃以内。
一种煤岩吸附的自由膨胀体积的测量装置及方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种用于测量煤岩自由膨胀体积的装置及方法，特别是涉及一种在实验室内测量煤岩吸附CH4、CO2、N2等气体或煤岩中多组分气体竞争吸附的自由膨胀体积的测量装置及方法，属于煤层气开采领域。
背景技术
[0002] 我国具有丰富的煤层气资源，煤层气开发对缓解我国油气资源紧张现状、减轻矿井灾害程度、减少温室气体排放等具有重要意义。煤岩体是一种含大量吸附煤层气的多孔介质，其力学性能对煤层气开采有重要影响。大量研究证明，煤基质吸附N2，CH4，CO2等气体时将产生膨胀变形，气体解吸会使煤基质收缩，从而改变煤层渗透性、储存能力，研究煤岩吸附气体后的膨胀变形对煤层气开发至关重要，特别是煤层CO2地质存储与CH4强化开采、N2注入与CH4强化开采过程中，超临界CO2、N2可与煤中吸附态CH4发生竞争吸附，导致吸附态CH4被置换和驱替出来，同时，煤中多组分气体竞争吸附过程中煤基质的膨胀变形发生改变，煤层渗透性、储存能力进一步变化，对煤层气强化增产措施的有效性尤为重要。而目前煤吸附CH4、CO2、N2等气体或煤中多组分气体竞争吸附的膨胀体积或通过间接方法，测量应力改变进而转换为应变量，或直接监测样品中某几个点的应变，而推算整体的形变，无法得到煤岩样品真实、全面、精确的自由膨胀体积和膨胀系数。
发明内容
[0003] 为了解决上述问题，本发明提供一种煤岩吸附的自由膨胀体积的测量装置及方法，该装置及方法能够得到煤岩样品真实、全面、精确的自由膨胀体积和膨胀系数。该装置及方法的测量精度高，操作简单，容易实现，数据准确，且无需复杂的换算。
[0004] 为了达到上述目的，本发明的煤岩吸附的自由膨胀体积的测量装置，包括样品室和加热保温装置，环压跟踪泵、回压缓冲容器、盛液容器、天平、回压阀，所述的样品室用夹持器夹持固定在加热保温装置内，样品室包括热缩管和环形空间，热缩管设有进气口和出气口，与出气口连接的出气管路上设有压力传感器I；所述的环压跟踪泵与环形空间连接，且连接管路上设有压力传感器II和双向阀I；所述的回压缓冲容器分别与环压跟踪泵和回压阀连接，回压缓冲容器与环压跟踪泵的连接管路上设有双向阀II；所述的回压阀的另一端与环形空间连接且其连接管路上设有阀门II，盛液容器和天平放置在回压阀的另一个支路出口处。
[0005] 进一步的，该装置还包括若干有一定目数的孔的型煤垫片，每个型煤垫片设在热缩管内相邻的两段煤样之间，型煤垫片的轴线与热缩管的轴线重合。
[0006] 进一步的，该装置还包括与大气相通的阀门I，该阀门设在与环形空间连接管路的出口处。
[0007] 进一步的，该装置还包括设在回压缓冲容器和回压阀之间连接管路上的压力传感器III。
[0008] 进一步的，该装置还包括设在环形空间和回压阀之间连接管路上的压力传感器IV。
[0009] 进一步的，所述的加热保温装置为恒温空气浴。
[0010] 本发明的煤岩吸附的自由膨胀体积的测量方法，步骤如下：
[0011] (a)将试验样品装入热缩管，在相邻两段煤样之间加具有一定目数的型煤垫片，用垫块将热缩管两端密封，再对热缩管进行热缩后，将O型圈套在热缩管外与垫块相对应的位置上，将样品室放入夹持器中，置于加热保温装置内；
[0012] (b)用环压跟踪泵对环形空间加围压至2MPa，向样品室注入高纯氦气，再对样品室及管路抽真空，再向样品室注入高纯试验气体，清洗管路，再抽真空，重复3-5次；
[0013] (c)关闭所有阀门，设置并调节加热保温装置的温度，对样品室加热，使样品室的温度稳定在试验温度；
[0014] (d)待样品室温度稳定，向其注入CH4或其他试验气体，使其压力达到试验设计压力，同时，由环压跟踪泵根据压力传感器I传来的压力数据控制增加环形空间内的围压，使环形空间内的与热缩管内压力时刻保持相同，同步上升；
[0015] (e)环形空间内的围压上升至试验设计压力后停止加压，由环压跟踪泵控制回压阀的开启压力为试验设计压力，用盛液容器盛装由于热缩管内的煤样膨胀变形挤出的环形空间内的液体，天平称量在常温常压下盛液容器中的液体重量；
[0016] (f)一旦热缩管内压力下降，则继续注入CH4或其他试验气体，使热缩管内压力保持在试验设计压力，直至热缩管内压力稳定在试验设计压力，试验停止；
[0017] (g)根据所排出的液体重量，换算煤的自由膨胀体积和自由膨胀系数。
[0018] 进一步的，所述的样品室为轴向固定，其轴向与径向的长度比为20：1。
[0019] 进一步的，所述的试验压力为0.1MPa～25MPa，试验温度为室温～150℃。
[0020] 进一步的，样品室保压过程中，管路和容器密封圈无泄漏时，压力波动范围在0.05MPa以下，温度波动在0.5℃以内。
[0021] 本发明通过将煤样放入热缩管内，在热缩管外有环形空间，热缩管不阻碍煤样的膨胀变形，从而可以通过煤样膨胀变形排出环形空间内的液体，通过测量常温常压下从环形空间内排除液体的质量，进而可以换算得到煤岩的精确的膨胀变形量；本发明采用先升温后加压的操作程序，使升压过程得以控制，确保试验的安全；本测量装置及方法简单、实现容易、数据准确，且无需复杂换算。
附图说明
[0022] 图1是本发明的结构示意图。
[0023] 图中，1、样品室，1-1、夹持器，1-2、热缩管，1-3、环形空间，1-4、型煤垫片；1-5、压力传感器I，1-6a、进气口，1-6b、出气口，2、加热保温装置，3、环压跟踪泵，4、回压缓冲容器，5、盛液容器，6、天平，7、回压阀，8-1a、压力传感器II，8-1b、压力传感器III，8-1c、压力传感器IV；8-2a、双向阀I，8-2b、双向阀II，8-3a、阀门I，8-3b、阀门II。
具体实施方式
[0024] 下面结合附图对本发明作进一步说明。
[0025] 如图1所示，本发明的煤岩吸附的自由膨胀体积的测量装置，该装置包括样品室1和加热保温装置2，其特征在于，还包括：环压跟踪泵3、回压缓冲容器4、盛液容器5、天平6、回压阀7，所述的样品室1用夹持器1-1夹持固定在加热保温装置2内，样品室1包括热缩管1-2和环形空间1-3，热缩管1-2设有进气口1-6a和出气口1-6b，与出气口1-6b连接的出气管路上设有压力传感器I1-5；所述的环压跟踪泵3与环形空间1-3连接，且连接管路上设有压力传感器II8-1a和双向阀I8-2a；所述的回压缓冲容器4分别与环压跟踪泵3和回压阀7连接，回压缓冲容器4与环压跟踪泵3的连接管路上设有双向阀II8-2b；所述的回压阀7的另一端与环形空间1-3连接且其连接管路上设有阀门II8-3b，与回压阀7连接的另一个支路出口处放置有盛液容器5和天平6；样品室1为本装置的反应室，用于装入试验样品及模拟地层高温、高压、密封环境，热缩管1-2遇热时径向上可自由形变，不阻碍煤岩样品的形变；加热保温装置2为样品室1提供温度环境，并且其加热功率可调，自动恒温；环压跟踪泵3用于为样品室的环形空间1-3内注入硅油以增大围压并控制回压阀7的闭合和开启，回压缓冲容器4用于使流体平稳流出；回压阀7用于控制液体排出，并能够防止液体蒸发以提高计量精度；
盛液容器5选用烧杯，用于容纳排出的液体，且使用清洗方便；天平6选用高精度的电子天平，以精确计量常温常压下排出的液体的质量；压力传感器I1-5用于监测热缩管1-2内的压力，压力传感器II8-1a用于监测环形空间1-3内的压力；双向阀I8-2a和双向阀II8-3b用于控制管路的闭合和开启，必要时，可以允许管路中的液体双向流动，阀门II8-3b用于控制管路的闭合和开启。
[0026] 该装置还包括若干有一定目数的孔的型煤垫片1-4，型煤垫片1-4设在热缩管1-2内相邻的两段煤样之间，型煤垫片1-4的轴线与热缩管1-2的轴线重合，相邻的两端煤样之间放置型煤垫片1-4可隔断煤样，促进其体快速充满整个热缩管1-2的空间。
[0027] 该装置还包括与大气相通的阀门I8-3a，该阀门设在与环形空间1-3连接管路的出口处，环形空间1-3中的硅油可通过阀门I8-3a直接流出，实现对环形空间1-3的卸压以确保系统安全。
[0028] 该装置还包括设在回压缓冲容器4和回压阀7之间连接管路上的压力传感器III8-1b，用来实时监测管路中的压力，以更精确的控制试验过程。
[0029] 该装置还包括设在环形空间1-3和回压阀7之间连接管路上的压力传感器IV8-1c，用来实时监测管路中的压力，以更精确的控制试验过程。
[0030] 所述的加热保温装置为恒温空气浴，使用恒温空气浴使得安装样品室1更加方便，且试验结束后可以采用空气对流直接冷却，也无需处理加热介质。
[0031] 所述的样品室1为轴向固定，其轴向与径向的长度比为20：1，本发明中样品室1所使用的热缩管1-2的内径为50mm，长度为1000±10mm，样品室1轴向固定，可使轴向变形部分转化为径向变形，轴向与径向的长度比为20：1，可忽略剩余轴向变形的影响，测径向变形量即为煤岩的自由膨胀体积，简化了测量。
[0032] 所述的试验压力为0.1MPa～25MPa，试验温度为室温～150℃，使得试验过程中模拟不同深部煤层的压力和温度，增强试验数据的可信度。
[0033] 所述的样品室1保压过程中，管路和容器密封圈无泄漏时，压力波动范围在0.05MPa以下，温度波动在0.5℃以内，使得样品室1内的压力和温度环境稳定，保证试验的精度。
[0034] 一种煤岩吸附的自由膨胀体积的测量方法，步骤如下：
[0035] (a)将型煤或煤柱装入热缩管1-2，在相邻两段煤样之间加具有一定目数的型煤垫片1-4，促进气体的流动，用垫块将热缩管1-2两端密封，对热缩管1-2进行热缩，热缩时，先从一端到另一端将热缩管1-2两侧棱热缩至平滑，再沿着螺旋式上升的路径热缩整个热缩管1-2，再将O型圈套在热缩管1-2外与垫块相对应的位置上，将样品室1放入夹持器1-1中，置于加热保温装置2即恒温空气浴内；
[0036] (b)用环压跟踪泵3向环形空间1-3内注入硅油加围压至2MPa左右，利用气源及加压设备向样品室1注入纯度为99.99％的高纯氦气，再利用抽真空设备对样品室1及管路抽真空，再利用气源及加压设备向样品室1注入少量纯度为99.99％的高纯试验气体，清洗管路，再抽真空，重复3-5次，确保管路内的氦气清洗干净；
[0037] (c)关闭所有阀门，设置并调节加热保温装置2的温度，对样品室1加热，使样品室1的温度稳定在试验温度，记录样品室1的初始压力；
[0038] (d)待样品室1温度稳定，以稳定流量向样品室1注入CH4或其他试验气体，使其压力达到试验设计压力，利用热缩管1-2与煤样间的间隙，使样品室1压力迅速平衡，同时，同时由压力传感器I1-5接收热缩管1-2内的压力，并传输给环压跟踪泵3，由环压跟踪泵3根据压力传感器I1-5传来的压力数据控制增加环形空间1-3内的围压，使环形空间1-3内的围压与热缩管1-2内压力时刻保持相同，并同步上升；
[0039] (e)环形空间1-3内的围压上升至试验设计压力后停止加压，由环压跟踪泵3控制回压阀7的开启压力为试验设计压力，此时，煤体吸附甲烷、氮气或二氧化碳等气体后膨胀变形，将推动热缩管1-2挤压环形空间1-3，导致围压增大，由于围压与热缩管1-2内压力压差为0，通过回压阀7设定的压力，超出部分的压力将释放，即将环形空间1-3内的液体排出，用盛液容器5盛装排除的液体，高精度电子天平6称量在常温常压下盛液容器5中的液体重量；
[0040] (f)一旦热缩管1-2内压力下降，则继续注入CH4或其他试验气体，使热缩管1-2内压力保持在试验设计压力，直至热缩管1-2内压力稳定在试验设计压力(30min内压力变化小于0.05MPa为止)，试验停止；
[0041] (g)根据所排出的液体重量，换算煤的自由膨胀体积和自由膨胀系数。
[0042] 煤的自由膨胀体积与膨胀系数换算：将用天平6称量出的液体质量，换算为试验设计温度下的质量和体积，则所排挤出的液体在试验设计温度下的体积即为煤的自由膨胀体积。常温下，环压跟踪泵3所注入的液体总体积为V1(单位cm3)，则总质量为：
[0043] M1＝V1·ρ1
[0044] 式中，M1为常温下环压跟踪泵3所注入的液体总质量，单位为g；ρ1为常温下液体的3
密度，单位为g/cm。
[0045] 常温常压下，为注满环形空间1-3，环压跟踪泵3所注入的液体总体积为V2(单位cm3)，V2即围压空间的体积，则总质量为：
[0046] M2＝V2·ρ1
[0047] 式中，M2为常温下为注满环形空间1-3，环压跟踪泵3所注入的液体总质量，单位为g；ρ1为常温下液体的密度，单位为g/cm3。
[0048] 实验完成后，高精度电子天平所称量的常温下的液体总质量为M3，则常温下，残留于管线及回压阀中的液体质量为：
[0049] M4＝M1-M2-M3
[0050] 式中，M4为常温下残留于管线及回压阀中的液体质量，单位为g。
[0051] 则，常温下煤自由膨胀所排出的液体总质量为：
[0052] Ms＝M3+M4
[0053] 式中，Ms为常温下煤自由膨胀所排出的液体总质量，单位为g。
[0054] 则，试验设定温度、压力条件下，煤自由膨胀所排出的液体总体积为：
[0055] Vs＝Ms/ρ2
[0056] 式中，Vs为试验设定温度、压力条件下煤自由膨胀所排出的液体总体积，单位为cm3；ρ2为试验设定温度、压力条件下液体密度，单位为g/cm3。
[0057] Vs即为试验设定温度、压力条件下，煤岩吸附气体的自由膨胀体积。
[0058] 则，试验设定温度、压力条件下，煤的自由膨胀系数为：
[0059] α＝(Vs-V0)/V0
[0060] 式中，α为试验设定温度、压力条件下，煤的自由膨胀系数，无量纲；V0为试验设定温度条件下煤样的体积，单位为cm3。
