一种封装材料的气体透过率多方法测量校正系统

摘要

本发明公开一种封装材料的气体透过率多方法测量校正系统，多块薄膜状的测试样品设置于基板上，多个反应量检测装置分别检测与各块测试样品发生化学反应的指定气体的量，系统根据各块测试样品发生化学反应的指定气体的量，再结合封装胶体的表面积和测试时间计算得到封装材料的指定气体的透过率，本发明根据各块测试样品的比例验证各个测试样品测得的透过率的准确性，并且对各个测试样品得到的透过率进行加权平均，得到校正过的透过率。本发明利用多方法不同的测量灵敏度增大了测量范围。本发明构建了一个多方法、多测试样品测量结果相互校正的系统，能够验证每次测量时每种方法的测量可靠性，能进一步消除测量误差、提高测量的准确性和解析度。

权利要求

1.一种封装材料的气体透过率多方法测量校正系统，所述系统用于测量并校正封装材料的指定气体的透过率，其特征在于，所述系统包括基板、封装材料、测试样品和反应量检测装置，多块薄膜状的测试样品设置于基板上，封装材料封装整个基板，使测试样品位于封装材料与基板之间的密闭空间中，所述测试样品能够与所述指定气体发生化学反应，多个反应量检测装置分别检测与各块测试样品发生化学反应的指定气体的量。

2.根据权利要求1所述的封装材料的气体透过率多方法测量校正系统，其特征在于，所述测试样品采用光致发光材料、电致发光材料或活泼金属中的一种或多种，所述测试样品为光致发光材料或电致发光材料时，反应量检测装置检测测试样品激发光信号的衰弱量，并根据激发光信号的衰弱量和测试样品与指定气体的反应比例计算与该测试样品发生化学反应的指定气体的量；所述测试样品为活泼金属时，反应量检测装置检测活泼金属的电阻并计算与该测试样品发生化学反应的指定气体的量。

3.根据权利要求2所述的封装材料的气体透过率多方法测量校正系统，其特征在于，所述测试样品为光致发光材料或电致发光材料时，其对应的反应量检测装置包括：激发装置：用于采用光激发或电激发的方式使测试样本产生激发光，所述光激发为激光反射激发或激光透射激发；

聚焦光路：用于将测试样本产生的激发光汇聚到光学斩波器；

光学斩波器：用于以预设的基准频率对激发光进行调制；

光探测器：将经光学斩波器调制后光信号转换为电信号；

锁相放大器：用于提取并输出激发光信号，所述锁相放大器以基准频率信号为参考信号，以光探测器输出的电信号为输入信号。

4.根据权利要求1所述的封装材料的气体透过率多方法测量校正系统，其特征在于，所述基板为柔性基板或刚性基板，薄膜状的测试样品直接成形于基板上。

5.根据权利要求4所述的封装材料的气体透过率多方法测量校正系统,其特征在于,在基板上形成薄膜状测量样品的方法采用湿法制程或干法制程。

6.根据权利要求1所述的封装材料的气体透过率多方法测量校正系统,其特征在于,样品的封装方式包括刚性封装和柔性封装。

7.根据权利要求1所述的封装材料的气体透过率多方法测量校正系统，其特征在于，多种方法包括光致发光法、电致发光法和活泼金属电阻法。

8.根据权利要求1所述的封装材料的气体透过率多方法测量校正系统，其特征在于，所述系统根据各块测试样品发生化学反应的指定气体的量，再结合封装胶体的表面积和测试时间计算得到封装材料的指定气体的透过率，对各个测试样品得到的透过率进行加权平均，得到校正过的透过率。

9.根据权利要求1所述的封装材料的气体透过率多方法测量校正系统，其特征在于，所述系统根据各块测试样品发生化学反应的指定气体的量，再结合封装胶体的表面积和测试时间计算得到封装材料的指定气体的透过率，根据各块测试样品的比例验证各个测试样品测得的透过率的准确性。

10.根据权利要求1所述的封装材料的气体透过率多方法测量校正系统，其特征在于，所述系统根据各块测试样品发生化学反应的指定气体的量，再结合封装胶体的表面积和测试时间计算得到封装材料的指定气体的透过率，利用每个方法灵敏度不同，增大测量范围。

说明书

一种封装材料的气体透过率多方法测量校正系统

技术领域

[0001] 本发明涉及水蒸气透过率测量领域，更具体地，涉及一种封装材料的气体透过率多方法测量校正系统。

背景技术

[0002] 有机发光二极管(OLED)是通过正负载流子注入有机半导体薄膜后复合产生发光的发光器件。有机发光二极管(OLED)具有主动发光、高亮度、高对比度、超薄、低成本、低功耗、快速响应、宽视角、可柔性等优点，具有取代传统的LCD的潜力。柔性显示具有可弯曲、轻薄且不易碎的特性，逐渐成为全球显示行业的研究热点。OLED的可柔性特点促进了OLED的技术发展和产品市场化。然而，OLED器件存在器件寿命短的缺点。这是因为水蒸气、氧气都在一定程度上会和OLED的电极和有机发光材料发生化学反应，进而引起OLED器件的性能特性变化。例如：黑斑效应、局部过热、有机材料老化等。OLED的水不稳定性严重地影响了OLED器件的工作寿命与显示稳定性，阻碍了OLED显示技术的市场化。基于早期的研究，要使OLED器件寿命达到实用的10^4h，器件的衬底和封装层对水汽的渗透速率应低于5×10^-6g/m2d，其含义为单位面积每天透过的水蒸气的质量。因此，为了测量OLED器件封装、衬底材料的高阻水性，精度达到10^-6g/m2d的水蒸气透过率(WVTR)测量方法研究显得格外重要。目前，较为主流的高精度WVTR测量方法，包括传感器法、放射性示踪法、质谱法、基于Tunable Diode Laser Absorption Spectroscopy(TDLAS)技术的水汽检测法、Ca法。

[0003] 美国MOCON公司的Mocon  Model 2WVTR测试仪采用了库伦电量五氧化二磷AquatraceTM传感器测量的方法，其解析度达到了5×10^-5g/m2d。其原理是构建薄膜样品当连接阀门的两个腔体：湿度、温度可控的潮湿腔和干燥腔。根据菲克第一定律和亨利定律，薄膜两端的水汽浓度梯度导致水汽从潮湿腔体向干燥腔扩散。水汽扩散到干燥腔，进入传感器的水蒸气百分百地转化为可测量的电量，进而计算水蒸气透过速率。两腔式结构被测材料的粘合局限性会出现边缘泄露问题。当检测水分低于10^-5g/m2d时，库伦传感技术不可行。

[0004] D.Ralf等人采用反射性示踪法，其原理是利用重水(氚)作为水蒸气的示踪剂测量透过被测材料的水蒸气透过速率。两腔式结构，充满HTO气体的气体室和通入甲烷的测量室的连接处用橡胶密封被测材料。通过测定透过被测材料的HTO的其他量，计算被测材料的WVTR。反射性示踪法设备复杂、价格昂贵，而且会引起放射性废物污染。

[0005] 质谱法测量是利用四极质谱仪测量真空室中水蒸气的本底分压强和渗透后的饱和分压强，并利用气体分压器测量技术的分析方法来计算被测材料的水汽透过速率，先后由电子科技大学李军建等和德国Philip Hulsmann等提出。其探测精度可达到10^-6g/m2d。四极质谱仪利用了不同荷质比的离子在电磁场作用下运动轨迹不同的原理，检测气体的分压强。测量系统包括装有四极质谱仪的真空室、温湿度可控的气体室、抽真空系统等，结构复杂，费用高。

[0006] 基于Tunable Diode Laser Absorption Spectroscopy(TDLAS)技术的水汽检测法。可调谐二极管激光吸收光谱分析是根据气体对电磁波的吸收，每种分子由于组成和结构决定会有特定的能级状态，入射光满足波尔条件时被物质吸收。每种分子会有特定的红外吸收光谱。TDLAS技术是利用激光器波长调谐通过水蒸气的特征吸收区，对光谱传感器探测到的穿过气体的激光信号进行解调，分析气体的组分和浓度，进而计算水蒸气的浓度。TDLAS在信号检测方法上包括：直接吸收、波长调制、频率调制和平衡探测技术。TDLAS水蒸气探测精度可以达到100ppb,可探测WVTR已达到10^-7g/m2d。德国SEMPA公司的HiBarSens仪器就是利用了TDLAS技术，分辨率达到10^-6g/m2d。

[0007] 目前广泛用于OLED封装材料水汽透过率测量的方法为Ca反应法。Ca反应法是基于Ca的化学活泼性和水蒸气发生能化学反应，通过检测Ca腐蚀程度来表征透过封装材料与Ca反应的水蒸气量。检测Ca腐蚀程度的方法一般有两种：电导率测量和光学方法。电学的方法，通过检测Ca膜的电导率随时间的变化计算水汽透过速率。光学的方法，通过光学显微镜采集不同时间点的Ca膜图像，并图像处理分析透明区和腐蚀区的比例来估算透过水的量。Paetzold R、Nisato G等人提出的估算程序水汽透过率极限可达到3×10^-7g/m2d。然而，Ca反应法不能排除氧气与Ca的反应，无法区分氧气和水蒸气各自的透过率。

[0008] 目前，还提供了一种通过测定发光材料发光信号，从而表征密封发光材料的封装材料水汽透过率的光学方法。在真空环境下形成密封测量样品后，利用光学测量系统第一次测量发光材料的发光信号强度I0，将测量样品储存于温湿度可控的环境中。每间隔相同个小时t测量一次发光材料的光致发光光信号，得到指定时间下的I1、I2、I3........In。归一化线性处理，单位时间t光信号变化率为：

[0009]

[0010] 相应地，厚度为L0的发光材料与水蒸气反应发生变质导致不发光的厚度量ΔL为[0011]

[0012] 单位时间,面积为B的发光材料变质量为：

[0013]

[0014] 式中，WVTR[OLEM]为发光材料的水汽透过率，指单位时间，单位面积透过的水汽总量。

[0015] 设定封装材料的水汽透过率为WVTR[H2O]，单位时间面积为A的封装材料的水汽透过量为：

[0016] m[H2O]＝WVTR*A

[0017] 根据发光材料与水汽的化学反应式，与透过封装材料的水汽反应的发光材料的量为：

[0018]

[0019] M[H2O]为H2O的摩尔质量，M[OLEM]为所用的发光材料的摩尔质量，n为化学方程式的配比数。

[0020] 求得封装材料的水汽透过率：

[0021]

[0022] 这种方法精度达到OLED封装材料WVTR要求、测量方法简便、成本低，但是测量时引入了外来光源必然对发光材料产生的微弱信号产生干扰，引起测量结果偏差。

[0023] 现有的水蒸气透过率测量技术存在着测量精度低、测量方法复杂或成本高等缺陷，无法满足OLED封装材料水蒸气透过率测量要求，并且这些测量的方法都存在着一些不可变的误差因素，这对于进一步提升测量的准确性和精度产生负作用。

发明内容

[0024] 本发明为克服上述现有技术测量气体透过率存在误差的缺陷,验证每次测量时每种方法的测量可靠性，提供一种能够消除测量误差、提高测量的准确性和解析度的一种封装材料的气体透过率多方法测量校正系统，所述系统利用每个方法灵敏度不同增大了测量范围。

[0025] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：

[0026] 一种封装材料的气体透过率多方法测量校正系统，所述系统用于测量并校正封装材料的指定气体的透过率，所述系统包括基板、封装材料、测试样品和反应量检测装置，多块薄膜状的测试样品设置于基板上，封装材料封装整个基板，使测试样品位于封装材料与基板之间的密闭空间中，所述测试样品能够与所述指定气体发生化学反应，多个反应量检测装置分别检测与各块测试样品发生化学反应的指定气体的量。

[0027] 在一种优选的方案中，所述测试样品采用光致发光材料、电致发光材料或活泼金属中的一种或多种，所述测试样品为光致发光材料或电致发光材料时，反应量检测装置检测测试样品激发光信号的衰弱量，并根据激发光信号的衰弱量和测试样品与指定气体的反应比例计算与该测试样品发生化学反应的指定气体的量；所述测试样品为活泼金属时，反应量检测装置检测活泼金属的电阻并计算与该测试样品发生化学反应的指定气体的量。

[0028] 在一种优选的方案中，所述测试样品为光致发光材料或电致发光材料时，其对应的反应量检测装置包括：

[0029] 激发装置：用于采用光激发或电激发的方式使测试样本产生激发光，所述光激发为激光反射激发或激光透射激发；

[0030] 聚焦光路：用于将测试样本产生的激发光汇聚到光学斩波器。

[0031] 光学斩波器：用于以预设的基准频率对激发光进行调制；

[0032] 光探测器：将经光学斩波器调制后光信号转换为电信号；

[0033] 锁相放大器：用于提取并输出激发光信号，所述锁相放大器以基准频率信号为参考信号，以光探测器输出的电信号为输入信号。

[0034] 在一种优选的方案中，所述基板为柔性基板或刚性基板，薄膜状的测试样品直接成形于基板上。

[0035] 在一种优选的方案中，在基板上形成薄膜状测量样品的方法采用湿法制程或干法制程。

[0036] 在一种优选的方案中，样品的封装方式包括刚性封装和柔性封装。

[0037] 在一种优选的方案中，多种方法包括光致发光法、电致发光法和活泼金属电阻法。

[0038] 在一种优选的方案中，所述系统根据各块测试样品发生化学反应的指定气体的量，再结合封装胶体的表面积和测试时间计算得到封装材料的指定气体的透过率，对各个测试样品得到的透过率进行加权平均，得到校正过的透过率。

[0039] 在一种优选的方案中，所述系统根据各块测试样品发生化学反应的指定气体的量，再结合封装胶体的表面积和测试时间计算得到封装材料的指定气体的透过率，根据各块测试样品的比例验证各个测试样品测得的透过率的准确性。

[0040] 在一种优选的方案中，所述系统根据各块测试样品发生化学反应的指定气体的量，再结合封装胶体的表面积和测试时间计算得到封装材料的指定气体的透过率，灵敏度不同的多种方法校正测量,由于灵敏度不同,灵敏度高的方法能测气体透过率很小的情况,灵敏度低的方法能测气体透过率很大的情况。因此，多种灵敏度不同的多种方法校正测量，测量范围包括了多种方法测量范围，增大了测量的范围。。

[0041] 与现有技术相比，本发明技术方案的有益效果是：本发明封装材料的气体透过率多方法测量校正系统，多块薄膜状的测试样品设置于基板上，多个反应量检测装置分别检测与各块测试样品发生化学反应的指定气体的量，所述系统根据各块测试样品发生化学反应的指定气体的量，再结合封装胶体的表面积和测试时间计算得到封装材料的指定气体的透过率，本发明根据各块测试样品的比例验证各个测试样品测得的透过率的准确性，并且对各个测试样品得到的透过率进行加权平均，得到校正过的透过率。本发明利用多方法不同的测量灵敏度增大了测量范围。本发明构建了一个多方法、多测试样品测量结果相互校正的系统，能够验证每次测量时每种方法的测量可靠性，能进一步消除测量误差、提高测量的准确性和解析度。

附图说明

[0042] 图1为反射式光致发光锁相放大WVTR光学测量系统示意图。

[0043] 图2为透射式光致发光锁相放大WVTR光学测量系统示意图。

[0044] 图3为电致发光锁相放大WVTR光学测量系统示意图。

[0045] 图4为实施例1和实施例2的测试样品盒示意图。

[0046] 图5为实施例3和实施例4的测试样品盒示意图。

[0047] 图6为本发明实施例5反射式薄膜封装测试样品的结构示意图。

[0048] 图7为本发明实施例5透射式薄膜封装测试样品的结构示意图。

[0049] 其中：1、激发装置；2、测试样品盒；3、聚焦光路；4、光学斩波器；5、光探测器；6、锁相放大器；7、示波器或PC；22、不透水的材料；23、聚对苯撑乙炔PPV；24、发光材料PPV；25、金属电极；26、导电层；27、封装材料；201、基板；202、发光材料Alq3；203、金属电极；204封装层。

具体实施方式

[0050] 附图仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制；

[0051] 为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；

[0052] 对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。

[0053] 下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。

[0054] 实施例1

[0055] 一种封装材料的气体透过率多方法测量校正系统，所述系统用于测量并校正封装材料的指定气体的透过率，所述系统包括基板、封装材料、测试样品和反应量检测装置，多块薄膜状的测试样品设置于基板上，封装材料封装整个基板，使测试样品位于封装材料与基板之间的密闭空间中，所述测试样品能够与所述指定气体发生化学反应，多个反应量检测装置分别检测与各块测试样品发生化学反应的指定气体的量。

[0056] 在具体实施过程中，所述测试样品采用光致发光材料、电致发光材料或活泼金属中的一种或多种，所述测试样品为光致发光材料或电致发光材料时，反应量检测装置检测测试样品激发光信号的衰弱量，并根据激发光信号的衰弱量和测试样品与指定气体的反应比例计算与该测试样品发生化学反应的指定气体的量；所述测试样品为活泼金属时，反应量检测装置检测活泼金属的电阻并计算与该测试样品发生化学反应的指定气体的量。

[0057] 在具体实施过程中，所所述测试样品为光致发光材料或电致发光材料时，如图1-3所示，其对应的反应量检测装置包括：

[0058] 激发装置1：用于采用光激发或电激发的方式，使密封于封装材料中的发光材料产生激发光；

[0059] 测试样品盒2：所述测试样品盒包括封装材料以及密封于封装材料中的发光材料，所述发光材料能够与指定气体发生化学反应；

[0060] 聚焦光路3：用于将发光材料产生的激发光汇聚到光学斩波器；

[0061] 光学斩波器4：用于以预设的基准频率对激发光进行调制；

[0062] 光探测器5：将经光学斩波器调制后光信号转换为电信号；

[0063] 锁相放大器6：用于提取并输出激发光信号，所述锁相放大器以基准频率信号为参考信号，以光探测器输出的电信号为输入信号；

[0064] 本实施例实现光致发光(PL)测量方法、电致发光(EL)测量方法与电阻法相互校正。如图4所示，首先，在透明基板玻璃上掩膜并形成活泼金属Ca反射层和电致发光的金属电极Al。其次，在金属层上形成发光材料层Alq3。然后，在电致发光材料层上形成金属电极Al。最后，封装形成整个校正结构。在相同环境中，同时使用光致发光反射式、电阻式、电致发光式对相应样品进行测量水汽透过率。光致发光反射式测量系统如图1，电致发光测量系统如图3。通过探测Alq3光致发光和电致发光信号的衰减量可以计算与水发生反应的发光材料量，再根据发光材料Alq3与水汽的化学反应方程推算参与反应的水汽量，从而计算水汽透过率。电阻法通过计算金属反射层Ca的电阻率变化来推算与水反应的金属量，从而计算水汽透过率。通过多次利用PL方法、EL方法、电阻法探测相同封装下的WVTR，确定三种方法样品封装在一起时三种方法的灵敏度。灵敏度通过三种方法测量WVTR值的比例来表示。该校正系统可用来验证每次测量每个方法的准确性，增加了测量结果的可靠性。每次测量都可通过三种方法的比例即可验证三种方法测量的准确性。该校正系统通过比例校正在氧气或外界光等其他因素干扰下可用来验证每次测量每个方法的准确性，增加了测量结果的可靠性。比如，当测量时外界光引起的影响不可忽略时，光学方法测量值会偏离与电阻法测量值的比例，就可验证外界光引起了光学方法测量的不准确性。

[0065] 实施例2

[0066] 本实施例实现PL测量方法、EL测量方法与电阻法相互校正。根据图4，首先，在透明基板ITO玻璃上掩膜并形成金属反射层Li和空穴传输层N,N-二苯基—N,N-二(3-甲基苯基)-1,1-联苯-4,4-二胺(TPD)两个单元。其次，在金属层Li和空穴传输层TPD上都形成发光材料层聚1，4-苯撑CN-PPP然后，在电致发光材料层上形成电子传输层喹喔啉衍生物和金属电极Al。最后，封装形成整个校正结构。在相同环境中，同时使用光致发光反射式、电阻式、电致发光式对相应样品进行测量水汽透过率。光致发光反射式测量系统如图1，电致发光测量系统如图2。通过探测CN-PPP光致发光和电致发光信号的衰减量可以计算与水发生反应的发光材料CN-PPP量，再根据发光材料CN-PPP与水汽的化学反应方程推算参与反应的水汽量，从而计算水汽透过率。电阻法通过计算金属反射层Li的电阻率变化来推算与水反应的金属量，从而计算水汽透过率。通过在多次利用PL方法、EL方法、电阻法探测相同封装下的WVTR，确定三种方法测量WVTR值的比例三种方法的灵敏度用比例来表示。三种方法测量的测量范围由灵敏度决定，多方法校正系统测量范围为三种方法的测量范围相加，有利于增大测量的范围。该校正系统可用来验证每次测量每个方法的准确性，增加了测量结果的可靠性。每次测量都可通过三种方法的比例即可验证三种方法测量的准确性。该校正系统通过比例校正在氧气或外界光等其他因素干扰下可用来验证每次测量每个方法的准确性，增加了测量结果的可靠性。

[0067] 实施例3

[0068] 本实施例实现PL反射式与透射式相互校正，优化透射式测量结果。PL反射式方法相比PL透射式方法，因为采用了反射光路，只需保证外光源光信号达到使发光材料充分发光即可，对测量产生的影响较少。然而，PL透射式方法采用直线光路，在保证激光信号达到使发光材料充分发光外，还应竟可能小避免对测量产生较大影响。因此，可以改变测量时激光信号的大小，通过对两种方法在不同大小激光信号下所测量得到的WVTR进行比较，可以优化PL透射式测量方法。在相同的基板上，平均划分为两个区域：反射区和透射区。参考图5，在反射区上制作反射测量的样品、制作透射测量的样品。首先，基板清洗并对基板进行分区并用不透水的材料22区隔开。如图5所示，在基板反射区上形成发光材料聚对苯撑乙炔PPV23，透射区上形成发光材料PPV24。然后，参考图5在发光材料23上形成金属电极25。最后，将成膜后的基板采用封装材料27整个封装起来。利用图1和图2测量系统，通过改变激光信号的大小，对反射式测量的多个WVTR值求平均，并与每个激光信号大小对应的透射式测量结果进行比较。差值最小时对应的激光信号为透射式测量最佳激光信号，测量结果更准确。

[0069] 实施例4

[0070] 本实施例实现光致发光与电致发光测量方法相互校正。在相同的基板上，平均划分为两个区域：PL区和EL区。参考图5结构，在PL区上制作反射测量的样品、在EL区上制作EL测量的样品。首先，ITO基板清洗并对基板进行分区并用不透水的材料22区隔开。参考图5结构，在基板81PL区上形成发光材料聚对苯撑乙炔PPV23，EL区上形成发光材料PPV24。然后，参考图5在PL去上发光材料聚对苯撑乙炔PPV23上形成金属电极25，在EL区上形成PEDOT/PSS导电层26。最后，将成膜后的基板采用封装材料27整个封装起来。利用PL和EL测量系统图1和图2分别在PL区和EL区测量样品的WVTR。第一次测量得到的两个WVTR求平均值WVTR1。改变EL测量的电压，并将测量值与WVTR1求平均WVTR2。改变PL测量的激光信号大小，并将测量值与WVTR2。改变EL测量的电压，并将测量值与WVTR2求平均WVTR3。依次改变两种方法的测量条件，直到EL测量的结果比WVTRn小或PL测量结果比WVTRn大即可。此时，WVTRn就是该环境下下，封装材料的WVTR。通过PL与EL测量方法的相互校正得到的WVTR，考虑了两种测量方法的局限性得到了更精确的结果。

[0071] 实施例5

[0072] 分别制作用于光致发光放射式测量、光致发光透射式测量、电致发光测量、活泼金属电阻法测量4种测量方法的测量样品，测量样品都用相同的透明封装材料进行封装。

[0073] 图6为本发明实施例反射式薄膜封装测试样品的结构示意图。

[0074] 首先，基板清洗。实施例中基板201的材质包括玻璃等刚性基板和塑料等柔性基板。在基板201上形成发光材料Alq3 202。在本实施例中，形成发光材料Alq3 202的方法包括湿法制程与干法制程。湿法制程可包括旋涂法、喷墨法、滚轮涂布法、丝网印刷、压印法、刮刀涂布，干法制程包括化学气相沉积(CVD)、溅射、蒸镀、原子层沉积。发光材料的种类包括有机和无机、高分子聚合物和小分子。

[0075] 然后，参考图6在发光材料Alq3 202上形成金属电极。

[0076] 最后，在金属电极203上，薄膜封装封装层204。

[0077] 图7为本发明实施例透射式薄膜封装测试样品的结构示意图。

[0078] 首先，基板清洗。实施例中基板201的材质包括玻璃等刚性基板和塑料等柔性基板。

[0079] 参考图7结构，在基板201上形成发光材料Alq3 202。在本实施例中，形成发光材料Alq3 202的方法包括湿法制程与干法制程。湿法制程可包括旋涂法、喷墨法、滚轮涂布法、丝网印刷、压印法、刮刀涂布，干法制程包括化学气相沉积(CVD)、溅射、蒸镀、原子层沉积。发光材料的种类包括有机和无机、高分子聚合物和小分子。

[0080] 最后，在发光材料Alq3 202上，薄膜封装透明封装层204。

[0081] 此外，按照普通OLED和Ca反应法的结构分别制作用于电致发光光学测量和Ca反应法测量的样品。

[0082] 按上述流程制备测试样品，并保存于温湿度可控的环境中。每间隔2个小时就利用图1所示的锁相放大WVTR光学反射测量系统、图2所示的锁相放大WVTR光学透射测量系统、图3所示的锁相放大WVTR电致发光测量系统、Ca反应测量系统对样品在4个不同的环境中进行测试，并计算用于4种不同测试方法的相同封装材料的WVTR。

[0083] 对于4种测试方法测得的WVTR结果进行分析：反射式光致发光测量方法引入了外来光信号，引入噪声使测量结构偏小。穿透式光致发光测量方法，引入了外来光信号，虽然加入滤波片对光源信号进行滤除，但是滤波片滤波范围可能与光致发光信号存在交集，所以测量结果出现偏差。电致发光信号由于没有外来光源，不存在其他光信号的干扰，当加载在样品上的电压会导致局部过热加速发光材料的老化导致测量偏大。Ca反应法在于水汽反应的时候也同时与氧气反应，导致测量结果偏大。所以需要对以上4种方法测量得到的WVTR进行相互校正得到正确值。校正方法采用加权平均的方式：4个不同环境下的4种测量方法得到的4个WVTR值构成4个对应的方程等式，求解4个方程等式可得到每种方法所对应的劝，即对测量结果偏差的校正比例。

[0084] 相同或相似的标号对应相同或相似的部件；

[0085] 附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制；

[0086] 显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。