本发明提供了一种金属基薄膜传感器的制备方法，属于传感器生产技术及薄膜科学与技术领域。本发明在电子束蒸发沉积Al2O3绝缘层后，采用高压蒸汽封闭法处理Al2O3绝缘层，即将带Al2O3绝缘层的复合基板放入装有去离子水的反应釜内，在温度为100～200℃、反应釜内气压为1～10atm的条件下处理5～50min，取出并干燥，然后再进行薄膜传感器功能层及Al2O3保护层的制备。本发明通过对Al2O3绝缘层进行高压蒸汽封闭法处理，有效提高了Al2O3绝缘层的致密性和绝缘性能，有效防止了贵金属功能层与合金基板的导通现象，降低了期间的实效几率，有助于延长薄膜传感器的使用寿命。
1.一种金属基薄膜传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：合金基板的表面处理：先后采用丙酮、乙醇和去离子水对待测合金基板的表面进行清洗，清洗后干燥；
步骤2：在合金基板上沉积NiCrAlY合金过渡层：采用直流溅射的方法将NiCrAlY合金沉积于经步骤1处理后的合金基板上、作为过渡层，得到带NiCrAlY合金过渡层的复合基板；
步骤3：Al2O3热生长层的制备：将经步骤2处理后得到的复合基板置于真空热处理炉内，在10-3～10-4Pa真空环境及950～1200℃温度条件下析铝处理3～10h；然后，保持950～1200℃温度并通入氧气至0.7～1atm，氧化处理3～10h、随炉冷却至室温，得到带NiCrAlY合金过渡层及析铝氧化Al2O3热生长层的复合基板；
步骤4：Al2O3绝缘层的制备：将经步骤3处理所得的复合基板置于真空气氛及300～800℃温度条件下，采用电子束蒸发的方法蒸镀Al2O3绝缘层，3～10h后，得到Al2O3绝缘层；
步骤5：高压蒸汽封闭法处理Al2O3绝缘层：将步骤4得到的复合基板放入装有5～
10vol.％去离子水的反应釜中，反应釜加热至100～200℃，在反应釜内气压为1～10atm的条件下处理5-50min，冷却后取出复合基板，干燥；
步骤6：薄膜传感器功能层及Al2O3保护层的制备：将步骤5得到的复合基板置于真空腔体中，采用射频磁控溅射的方法在Al2O3绝缘层上制备薄膜传感器功能层；然后在真空气氛及400℃温度下、采用电子束蒸发的方法在Al2O3绝缘层和薄膜传感器功能层的表面蒸镀Al2O3、作为保护层；从而得到本发明所述金属基薄膜传感器。
2.根据权利要求1所述的金属基薄膜传感器的制备方法，其特征在于，步骤1所述合金基板为镍合金基板。
3.根据权利要求1所述的金属基薄膜传感器的制备方法，其特征在于，步骤4中采用电子束蒸发的方法蒸镀Al2O3绝缘层时，所述真空气氛的真空度为10-3～10-4Pa。
4.根据权利要求1所述的金属基薄膜传感器的制备方法，其特征在于，步骤5所述高压蒸汽封闭法处理Al2O3绝缘层时，首先将步骤4处理后得到的复合基板放置于反应釜内，并在反应釜内加入5～10vol.％的去离子水，将反应釜封闭并加热至100～200℃，控制反应釜内气压为1～10atm，反应时间为5～50min，冷却后取出复合基板，在100～150℃烘箱中干燥1～5h。
5.根据权利要求1所述的金属基薄膜传感器的制备方法，其特征在于，步骤5中所述高压蒸汽封闭法处理Al2O3绝缘层时，反应釜内气压为1～3atm，温度为100～110℃。
6.根据权利要求1所述的金属基薄膜传感器的制备方法，其特征在于，步骤4和步骤6所述制备Al2O3绝缘层和Al2O3保护层时，采用的蒸镀原料为高纯度的Al2O3，原料Al2O3的纯度不低于99.99wt％。
一种金属基薄膜传感器的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于传感器生产技术及薄膜科学与技术领域，通过改善基于镍基高温合金的薄膜传感器中Al2O3绝缘层的致密性和绝缘性能，使传感器获得更可靠的使用性能。此薄膜传感器主要应用于对涡轮发动机叶片、燃烧室等进行表面温度及应变分布状态的测量，为涡轮发动机的设计提供了相应的基础数据。
背景技术
[0002] 现代航空飞行器大都采用涡轮发动机技术，在涡轮发动机运行中，燃料的燃烧会产生高温、高气压等，恶劣的燃气环境导致涡轮叶片表面、燃烧室内壁等部位温度急剧升高(最高可达1200℃)，并产生较大的热应变。涡轮叶片表面、燃烧室内壁等部位的温度及应变分布将对发动机的性能和寿命产生重要影响；同时，涡轮叶片的冷却效率及叶片局部热点等问题的存在主要是由于设计者缺乏对涡轮叶片表面、燃烧室内壁温度分布的了解。因此，为了验证发动机的燃烧效率、冷却系统的设计以及热障涂层性能的优劣，准确测量工作状态下发动机涡轮叶片表面、燃烧室内壁等部位的温度及应变分布等参数对发动机的设计至关重要。
[0003] 薄膜温度及应变传感器可以通过多层复合膜的形式与涡轮叶片进行集成，具有对发动机气流扰动小、响应速度快、结构尺寸薄、对测量环境干扰小、不破坏测试结构的物理性能等优点，成为涡轮叶片表面温度及应变测试的首选技术路线。为改善薄膜传感器与合金基板的结合强度，一般在镍基合金基片上先制备NiCrAlY合金过渡层，NiCrAlY合金过渡层进行析铝氧化处理，使得表面获得热生长Al2O3层，然后在热生长Al2O3层上采用电子束蒸发沉积制备Al2O3绝缘层，然后在Al2O3绝缘层上制备传感器的贵金属功能层及保护层。
[0004] 电子束蒸发沉积Al2O3绝缘层尽管成膜速度快、制得薄膜纯度高，但是，薄膜的附着力差，结晶不够完善；制备得到的Al2O3绝缘层为非晶态，颗粒呈柱状生长、结构疏松，存在大量的间隙和空洞，致密性和绝缘性能较差，导致薄膜传感器的贵金属功能层与镍基合金基板易导通，从而导致薄膜传感器失效。
发明内容
[0005] 本发明针对背景技术存在的缺陷，提出了一种金属基薄膜传感器的制备方法，该方法可以有效改善薄膜传感器Al2O3绝缘层致密性的问题，提高了Al2O3绝缘层的致密性和绝缘性能，从而改善薄膜传感器功能层的稳定性。
[0006] 本发明的技术方案如下：
[0007] 一种金属基薄膜传感器的制备方法，包括以下步骤：
[0008] 步骤1：合金基板的表面处理：先后采用丙酮、乙醇和去离子水对待测合金基板的表面进行清洗，清洗后干燥；
[0009] 步骤2：在合金基板上沉积NiCrAlY合金过渡层：采用直流溅射的方法将NiCrAlY合金沉积于经步骤1处理后的合金基板上、作为过渡层，得到带NiCrAlY合金过渡层的复合基板；
[0010] 步骤3：Al2O3热生长层的制备：将经步骤2处理后得到的复合基板置于真空热处理炉内，在10-3～10-4Pa真空环境及950～1200℃温度条件下析铝处理3～10h；然后，保持950～1200℃温度并通入氧气至0.7～1atm，氧化处理3～10h、随炉冷却至室温，得到带NiCrAlY合金过渡层及析铝氧化Al2O3热生长层的复合基板；
[0011] 步骤4：Al2O3绝缘层的制备：将经步骤3处理所得的复合基板置于真空气氛及300～800℃温度条件下，采用电子束蒸发的方法蒸镀Al2O3绝缘层，3～10h后，得到Al2O3绝缘层；
[0012] 步骤5：高压蒸汽封闭法处理Al2O3绝缘层：将步骤4得到的复合基板放入装有5～10vol.％去离子水的反应釜中，反应釜加热至100～200℃，在反应釜内气压为1～10atm的条件下处理5-50min，冷却后取出复合基板，干燥；
[0013] 步骤6：薄膜传感器功能层及Al2O3保护层的制备：将步骤5得到的复合基板置于真空腔体中，采用射频磁控溅射的方法在Al2O3绝缘层上制备薄膜传感器功能层；然后在真空气氛及400℃温度下、采用电子束蒸发的方法在Al2O3绝缘层和薄膜传感器功能层的表面蒸镀Al2O3、作为保护层；从而得到本发明所述金属基薄膜传感器。
[0014] 进一步地，步骤1所述合金基板为镍合金基板。
[0015] 进一步地，步骤4中采用电子束蒸发的方法蒸镀Al2O3绝缘层时，所述真空气氛的真空度为10-3～10-4Pa。
[0016] 进一步地，步骤5所述高压蒸汽封闭法处理Al2O3绝缘层时，首先将步骤4处理后得到的复合基板放置于反应釜内，并在反应釜内加入5-10vol.％的去离子水，将反应釜封闭并加热至100～200℃，控制反应釜内气压为1～10atm，反应时间为5～50min，冷却后取出复合基板，在100～150℃烘箱中干燥1～5h。
[0017] 优选地，步骤5中所述高压蒸汽封闭法处理Al2O3绝缘层时，反应釜内气压为1～3atm，温度为100～110℃。
[0018] 进一步地，步骤4和步骤6所述制备Al2O3绝缘层和Al2O3保护层时，采用的蒸镀原料为高纯度的Al2O3，原料Al2O3的纯度不低于99.99wt％。
[0019] 本发明的有益效果为：本发明在电子束蒸发沉积Al2O3绝缘层后，采用高压蒸汽封闭法处理Al2O3绝缘层，即将带Al2O3绝缘层的复合基板置于蒸汽压为1～10atm及蒸汽温度为100～200℃的环境中处理5～50min。电子束蒸发得到的Al2O3绝缘层由于缺氧存在部分氧化未完全的Al3+，在水蒸气环境下，Al3+会发生进一步氧化：2Al3++3H2O→Al2O3+6H+，同时，Al2O3也会与水发生化合反应生成Al2O3.H2O，反应式为：Al2O3+H2O→2AlO(OH)→Al2O3.H2O，生成的Al2O3会进一步改善Al2O3绝缘层的致密性，且Al2O3.H2O会使Al2O3膜的体积增大33％，体积的增大能填补Al2O3绝缘层中存在的空洞和间隙，使Al2O3绝缘层的致密性和绝缘性能得到进一步改善和提高，有效防止了贵金属功能层与镍基合金基板的导通现象，降低了器件的实效几率，有助于延长薄膜传感器的使用寿命。
附图说明
[0020] 图1为本发明实施例薄膜传感器的结构示意图。
[0021] 图2为实施例采用高压蒸汽封闭法处理后的Al2O3绝缘层的J-V特性曲线。
具体实施方式
[0022] 实施例
[0023] 以镍基合金板作为待测合金基板，在其上制备S型贵金属热电偶薄膜传感器的过程，包括以下步骤：
[0024] 步骤1：合金基板的表面处理：采用(长×宽×厚)120×18×2mm的镍基合金基板为待测合金基板，先后采用丙酮、乙醇、去离子水浸泡镍基合金基板并分别超声清洗10min，清洗后置于烘箱中100℃下干燥1h；
[0025] 步骤2：NiCrAlY合金过渡层的制备：将步骤1清洗干净的镍基合金基板置于真空度为5.0×10-3Pa的真空环境中，以NiCrAlY合金为靶材，通入纯度为99.999％(体积百分比)的氩气作为溅射介质，在溅射气压为0.3Pa、溅射功率为500W、溅射温度为500℃的条件下，采用直流溅射的方法将NiCrAlY合金沉积在经步骤1处理后的镍基合金基板上、沉积时间为4.5h，得到覆盖NiCrAlY合金过渡层的复合基板；
[0026] 步骤3：Al2O3热生长层的制备：将步骤2得到的复合基板置于真空热处理炉内，在5×10-4Pa真空条件下、以10℃/min的速率升温至800℃，再以5℃/min的速率升至1000℃，恒温5h；保持1000℃温度并通纯度为99.999％(体积百分比)的氧气至常压，控制氧气流量为56sccm，氧化处理5小时后，停止加热并继续通入氧气直到冷却至室温止，得到表面覆盖NiCrAlY合金过渡层及析铝氧化Al2O3热生长层的复合基板；
[0027] 步骤4：Al2O3绝缘层的制备：将经步骤3处理所得的复合基板在背底真空为8×10-4Pa的条件下、采用纯度为99.999wt％的Al2O3为蒸镀原料，在400℃、蒸镀电子束流为75mA的条件下采用电子束蒸发法蒸镀Al2O3，5h后，得到Al2O3绝缘层；
[0028] 步骤5：高压蒸汽封闭法处理Al2O3绝缘层：将步骤4得到的复合基板放入100mL的反应釜中，所述反应釜内装有10mL去离子水，将反应釜封闭并以5℃/min的速率升温至160℃，控制反应釜内气压为4atm，在该环境下对复合基板处理15min，冷却后取出复合基板，在烘箱中150℃干燥2h；
[0029] 步骤6：薄膜传感器功能层及Al2O3保护层的制备：将步骤5得到的复合基板置于6×10-4Pa真空环境中，采用射频磁控溅射的方法在Al2O3绝缘层上制备薄膜传感器功能层；然后将复合基板置于背底真空为6×10-4Pa环境中，采用纯度为99.999wt％的Al2O3为蒸镀原料，在400℃、蒸镀电子束流为75mA的条件下，采用常规电子束蒸发法在Al2O3绝缘层及薄膜传感器功能层的表面蒸镀Al2O3以作为保护层、至Al2O3保护层的上表面到薄膜传感器功能层的上表面的厚度为1.5μm止；从而得到本发明所述金属基薄膜传感器。
[0030] 采用常规电子束蒸发法制备得到的Al2O3绝缘层结构较为疏松，其电阻率仅为1.0611
×10 Ω·cm；而本发明实施例在采用高压蒸汽封闭法对绝缘层处理后，Al2O3绝缘层的电阻率达到了5.90×1011Ω·cm，绝缘层的绝缘性能得到了显著的提升。图2为本发明实施例步骤5处理后得到的复合基板的J-V特性曲线。
