一种椰油酰氧乙基磺酸盐的制备方法转让专利

申请号 : CN201510165680.7

文献号 : CN104829498B

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 郑大治黄德澜张逢炉

申请人 : 福建泰丰医药化工有限公司

摘要 :

本发明公开了一种椰油酰氧乙基磺酸盐产品及其制备方法,其特征在于,该方法包括:将椰油酸酯、羟乙基磺酸、任选的溶剂混合,加热回流,搅拌反应;搅拌下蒸馏移除反应体系内的液体;搅拌下将反应体系降温,加入碱调节pH值;将反应体系降温,析出固体即为所述椰油酰氧乙基磺酸盐;本发明提供的椰油酰氧乙基磺酸盐的制备方法所需反应温度低,反应速度快,能耗低,反应更完全,按照本发明所述方法制备的椰油酰氧乙基磺酸盐产品色泽性好,且其中椰油酰氧乙基磺酸盐的含量高,游离脂肪酸的含量低,产品品质高,应用广泛。

权利要求 :

1.一种椰油酰氧乙基磺酸盐的制备方法,其特征在于,该方法包括:步骤1),将椰油酸酯、羟乙基磺酸、任选的溶剂混合,加热回流,搅拌反应;

步骤2),搅拌下蒸馏移除步骤1)中所述反应体系内的液体;

步骤3),搅拌下将步骤2)中所述反应体系降温,加入碱调节pH值;

步骤4),将步骤3)中所述反应体系降温,析出固体即为所述椰油酰氧乙基磺酸盐。

2.根据权利要求1所述的椰油酰氧乙基磺酸盐的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述椰油酸酯为椰油酸甲酯、椰油酸乙酯或椰油酸丙酯,和/或步骤1)中所述溶剂为甲醇、乙醇或丙醇。

3.根据权利要求1所述的椰油酰氧乙基磺酸盐的制备方法,其特征在于,步骤1)中当所述椰油酸酯为椰油酸甲酯时,所述溶剂为乙醇或丙醇;当所述椰油酸酯为椰油酸乙酯时,所述溶剂为甲醇或丙醇;当所述椰油酸酯为椰油酸丙酯时,所述溶剂为甲醇或乙醇。

4.根据权利要求1所述的椰油酰氧乙基磺酸盐的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述椰油酸酯与羟乙基磺酸的摩尔比为1.05:1~1.2:1,所述羟乙基磺酸与溶剂的摩尔比为1:1.6~1:3.5,和/或步骤1)中所述加热回流温度为70~130℃,和/或步骤1)中所述搅拌反应时间为0.5~5小时。

5.根据权利要求4所述的椰油酰氧乙基磺酸盐的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述加热回流温度为110~120℃,和/或步骤1)中所述搅拌反应时间为2~4小时。

6.根据权利要求1至5之一所述的椰油酰氧乙基磺酸盐的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述蒸馏温度为70~130℃,和/或步骤2)中所述蒸馏时间为1~6小时。

7.根据权利要求6所述的椰油酰氧乙基磺酸盐的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述蒸馏温度为110~120℃,和/或步骤2)中所述蒸馏时间为3~4小时。

8.根据权利要求1至5之一所述的椰油酰氧乙基磺酸盐的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氨气或氨水,和/或步骤3)中将所述反应体系降温至70~85℃,和/或步骤3)中加入碱调节pH值至5~6.5。

9.根据权利要求8所述的椰油酰氧乙基磺酸盐的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述碱为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠。

10.根据权利要求1至5之一所述的椰油酰氧乙基磺酸盐的制备方法,其特征在于,步骤4)中所述椰油酰氧乙基磺酸盐为椰油酰氧乙基磺酸钠、椰油酰氧乙基磺酸钾或椰油酰氧乙基磺酸氨,和/或步骤4)中将所述反应体系降温至22~28℃。

11.根据权利要求10所述的椰油酰氧乙基磺酸盐的制备方法,其特征在于,步骤4)中所述椰油酰氧乙基磺酸盐为椰油酰氧乙基磺酸钠。

12.根据权利要求1至5之一所述的椰油酰氧乙基磺酸盐的制备方法,其特征在于,步骤

1)、步骤2)、步骤3)和步骤4)中所述反应均在减压蒸馏反应釜中进行。

说明书 :

一种椰油酰氧乙基磺酸盐的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及脂肪酸衍生的阴离子表面活性剂的合成工艺,具体涉及一种椰油酰氧乙基磺酸盐的制备方法。

背景技术

[0002] 表面活性剂是指具有固定的亲水亲油基团,在溶液的表面能定向排列,并能使表面张力显著下降的物质,一般为具有亲水与疏水基团的有机两性分子,可溶于有机溶液和水溶液;亲水基团通常为羧基、磺酸基、氨基、羟基及其盐等极性基团,疏水基团通常为链烃等非极性基团;基于其结构特点,表面活性剂具有润湿、乳化、起泡、洗涤、表面改性等多种功能,作为性能添加剂在日用化学及其它多种行业中广泛应用,如个人及家庭洗护用品生产、金属处理、工业清洗、石油开采、农药生产等等。
[0003] 脂肪酰氧乙基磺酸盐是一种常用的表面活性剂,其化学通式为RCOOCH2CH2SO3M,其中R为碳原子数是9~17的烃基,M为Na、NH4等一价阳离子,目前多采用廉价、易得、可再生的天然油脂为原料制备脂肪酰氧乙基磺酸盐。
[0004] 椰子油为一种从椰子中提取得到的天然油脂,其水解得到的椰油酸为含有多种脂肪酸的混合物,椰油酸广泛应用于制备多种表面活性剂,其中椰油酸衍生的阴离子表面活性剂椰油酰氧乙基磺酸盐具有抗硬水能力强、pH稳定性高、成型性好及生物降解性好等多种良好性能,特别适用于皂类等产品配方。
[0005] 现有技术中椰油酰氧乙基磺酸盐的制备主要采用椰油酸与羟乙基磺酸盐为原料,加入合适的催化剂,在减压加热条件下进行,其缺陷是椰油酸与羟乙基磺酸盐不能混溶,反应为两相反应,不能完全进行,转化率均低于80%,产品中未参加反应的游离脂肪酸杂质含量高;反应时间长,通常超过24小时;反应温度高,一般为180~250℃;产品中阴离子活性物质椰油酰氧乙基磺酸盐的含量低,一般为80%以下;产品色泽性差,颜色深,为深棕色或黑色。
[0006] 基于现有技术的上述状况,本发明人对椰油酰氧乙基磺酸盐的合成工艺进行研究,目的是提供一种操作简便、反应完全、反应速率快、温度低、产品中活性物质含量高、杂质含量低、产品色泽性好的椰油酰氧乙基磺酸盐的制备方法。

发明内容

[0007] 为了克服上述问题,本发明人对椰油酰氧乙基磺酸盐的制备方法进行了锐意研究,结果发现:通过选择合适的反应原料并控制合适的反应条件和操作步骤,能够在较低温度下简便、快速地制备出椰油酰氧乙基磺酸盐,反应进行完全且产品色泽性好,产品中椰油酰氧乙基磺酸盐含量高,游离脂肪酸含量低。
[0008] 本发明的目的在于提供以下方面:
[0009] (1)一种椰油酰氧乙基磺酸盐的制备方法,其特征在于,该方法包括:
[0010] 步骤1),将椰油酸酯、羟乙基磺酸、任选的溶剂混合,加热回流,搅拌反应;
[0011] 步骤2),搅拌下蒸馏移除步骤1)中所述反应体系内的液体;
[0012] 步骤3),搅拌下将步骤2)中所述反应体系降温,加入碱调节pH值;
[0013] 步骤4),将步骤3)中所述反应体系降温,析出固体即为所述椰油酰氧乙基磺酸盐。
[0014] (2)一种椰油酰氧乙基磺酸盐产品,其特征在于,所述产品采用如上述(1)所述的椰油酰氧乙基磺酸盐的制备方法制备而成。
[0015] 以下详细描述本发明。
[0016] 根据本发明,提供一种椰油酰氧乙基磺酸盐的制备方法,该方法包括以下步骤:
[0017] 步骤1),将椰油酸酯、羟乙基磺酸、任选的溶剂混合,加热回流,搅拌反应。
[0018] 在根据本发明的优选实施方式中,采用椰油酸酯和羟乙基磺酸为原料制备椰油酰氧乙基磺酸盐,原料可混溶,为单相反应,反应温度低,反应速度快,且反应完全。
[0019] 在根据本发明的优选实施方式中,步骤1)中所述椰油酸酯为椰油酸与醇类形成的酯类物质,优选椰油酸甲酯、椰油酸乙酯或椰油酸丙酯。所述椰油酸是从椰子中提取的天然油脂椰子油经水解得到的或人工合成的,为含有多种脂肪酸的混合物,由椰油酸衍生的阴离子表面活性剂椰油酰氧乙基磺酸盐广泛应用于制备多种产品。原料易得,价格便宜。椰油酸酯与羟乙基磺酸反应生成的副产物例如低沸点的甲醇、乙醇或丙醇,可在较低温度下蒸馏除去,促进正向反应进行,使得反应更完全。
[0020] 在根据本发明的优选实施方式中,步骤1)中所述溶剂可以是醇类溶剂,优选为甲醇、乙醇或丙醇,对椰油酸酯及羟乙基磺酸的溶解性均较好,且价格便宜,沸点低,易于蒸馏除去,以提高反应体系中原料的浓度,加快反应速率。
[0021] 在根据本发明的优选实施方式中,步骤1)中当所述椰油酸酯为椰油酸甲酯时,所述溶剂优选为乙醇或丙醇;当所述椰油酸酯为椰油酸乙酯时,所述溶剂优选为甲醇或丙醇;当所述椰油酸酯为椰油酸丙酯时,所述溶剂优选为甲醇或乙醇,使得反应生成的副产物醇不同于反应体系中的溶剂,溶剂的存在不影响反应正向进行。
[0022] 在根据本发明的优选实施方式中,步骤1)中所述反应也可以在无溶剂情况下进行。由于椰油酸酯和羟乙基磺酸可混溶,而且在无溶剂的情况下也有利于反应正向进行,反应进行过程中产生的醇类物质一定程度上充当溶剂也会进一步促进反应。
[0023] 在根据本发明的优选实施方式中,步骤1)中所述椰油酸酯与羟乙基磺酸的摩尔比为1.05:1~1.2:1,椰油酸酯过量,使得羟乙基磺酸充分反应;所述羟乙基磺酸与溶剂的摩尔比为1:1.6~1:3.5,使得椰油酸酯和羟乙基磺酸较好地溶解,且浓度较高,提高反应速率。
[0024] 在根据本发明的优选实施方式中,步骤1)中所述加热回流温度为70~130℃,优选为80~125℃,更优选为110~120℃,使得反应以较快速率进行,同时减少高温下椰油酸酯中不饱和基团被氧化而造成产品中杂质增多和产品颜色加深。
[0025] 在根据本发明的优选实施方式中,步骤1)中所述搅拌反应时间为0.5~5小时,优选为1~4.5小时,更优选为2~4小时,在此段时间内反应以较快速率进行,在此段时间之后,随着反应体系内反应物浓度逐渐降低,产物浓度逐渐升高,副产物醇对反应正向进行的抑制作用逐渐明显,反应速率逐渐减慢。
[0026] 步骤2),搅拌下蒸馏移除步骤1)中所述反应体系内的液体。
[0027] 在根据本发明的优选实施方式中,步骤2)中所述蒸馏温度高于溶剂和副产物醇的沸点,为70~130℃,优选为80~125℃,更优选为110~120℃,以除去反应体系内的副产物醇,促进反应正向进行,反应更加完全,同时除去反应体系内的溶剂,增加反应物浓度,提高反应速率。
[0028] 在根据本发明的优选实施方式中,步骤2)中所述蒸馏时间为1~6小时,优选为2~5小时,更优选为3~4小时,在保证反应较为完全的同时将溶剂和副产物醇完全除去。因此蒸馏进行到无液体蒸出为止。
[0029] 步骤3),搅拌下将步骤2)中所述反应体系降温,加入碱调节pH值。
[0030] 在根据本发明的优选实施方式中,步骤3)中所述碱可以为常用的无机碱,例如为碱金属或碱土金属氢氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐,例如为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾,也可以是氨气或氨水,优选为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠,用于与步骤2)中得到的椰油酰氧乙基磺酸反应生成椰油酰氧乙基磺酸盐,价格便宜,且不引入其它影响产品质量的杂质。
[0031] 在根据本发明的优选实施方式中,步骤3)中将所述反应体系降温至70~85℃,停止反应,并维持反应体系为液态,便于椰油酰氧乙基磺酸与碱反应。
[0032] 在根据本发明的优选实施方式中,步骤3)中加入碱调节pH值至弱酸性,例如调节pH值至小于7,优选调节pH值至5~6.5,从而将步骤2)中得到的椰油酰氧乙基磺酸全部转化为椰油酰氧乙基磺酸盐。
[0033] 步骤4),将步骤3)中所述反应体系降温,析出固体即为所述椰油酰氧乙基磺酸盐。
[0034] 在根据本发明的优选实施方式中,步骤4)中所述椰油酰氧乙基磺酸盐为椰油酰氧乙基磺酸钠、椰油酰氧乙基磺酸钾或椰油酰氧乙基磺酸氨,优选为椰油酰氧乙基磺酸钠,根据步骤3)中选用不同的碱得到不同的椰油酰氧乙基磺酸盐,其中椰油酰氧乙基磺酸钠最为常用,且生产成本低。
[0035] 在根据本发明的优选实施方式中,在步骤3)之后停止搅拌,在步骤4)中将所述反应体系降温至22~28℃,使得椰油酰氧乙基磺酸盐冷却析出,即得到所述产品,简化后处理操作。
[0036] 在根据本发明的优选实施方式中,步骤1)、步骤2)、步骤3)和步骤4)中所述反应均在减压蒸馏反应釜中进行,便于在反应过程中控制温度并除去溶剂和副产物醇,促进反应正向进行,提高反应速率。
[0037] 根据本发明,提供一种椰油酰氧乙基磺酸盐产品,其特征在于,所述产品采用上述椰油酰氧乙基磺酸盐的制备方法制备而成。
[0038] 在根据本发明的优选实施方式中,所述椰油酰氧乙基磺酸盐产品的色度不大于30黑曾,优选不大于25黑曾,更优选不大于20黑曾,色泽性好,颜色浅,为淡黄色,应用广泛,尤其适用于日用化学产品如洗衣液、皂类等的生产制造。
[0039] 在根据本发明的优选实施方式中,在所述椰油酰氧乙基磺酸盐产品中阴离子活性物质椰油酰氧乙基磺酸盐的质量分数不小于95%,远高于现有技术中其它方法制备的椰油酰氧乙基磺酸盐产品,品质更高,质量更好。
[0040] 在根据本发明的优选实施方式中,在所述椰油酰氧乙基磺酸盐产品中杂质游离脂肪酸的质量分数不大于0.6%,优选不大于0.55%,更优选不大于0.5%,杂质含量低,产品品质高。
[0041] 本发明所具有的有益效果包括:
[0042] (1)本发明提供的椰油酰氧乙基磺酸盐的制备方法以椰油酸酯和羟乙基磺酸为原料,采用两步法制备椰油酰氧乙基磺酸盐,即先制备椰油酰氧乙基磺酸,再与碱反应得到所述椰油酰氧乙基磺酸盐,反应原料可混溶,为单相反应,所需反应温度低,能耗低,且反应更完全;
[0043] (2)本发明提供的椰油酰氧乙基磺酸盐的制备方法在反应进行到一定程度时蒸馏移除反应体系内的副产物醇,促进反应正向进行,使得反应更加完全;
[0044] (3)本发明提供的椰油酰氧乙基磺酸盐的制备方法在反应进行到一定程度时蒸馏移除反应体系内的溶剂,增加反应物浓度,从而提高反应速率;
[0045] (4)本发明提供的椰油酰氧乙基磺酸盐的制备方法所需反应温度低,时间短,减少高温下椰油酸酯中不饱和基团被氧化而造成产品中杂质增多和产品颜色加深,使得产品的品质更高;
[0046] (5)本发明提供的椰油酰氧乙基磺酸盐产品色泽性好,且产品中椰油酰氧乙基磺酸盐的含量高,游离脂肪酸的含量低,产品质量好,应用广泛。

具体实施方式

[0047] 下面通过实验例和实施例对本发明进一步详细说明。通过这些说明,本发明的特点和优点将变得更为清楚明确。
[0048] 实验例
[0049] 实验例1产品的色度检验
[0050] 铂-钴比色法
[0051] (1)配制标准比色母液(500黑曾单位)
[0052] 准确称取1.000g六水合氯化钴和1.245g氯铂酸钾于烧杯中,用水溶解后,移入1000mL容量瓶中,加入100mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀,即得标准比色母液。
[0053] (2)配制标准铂-钴对比溶液
[0054] 在10个500mL和14个250mL的两组容量瓶中,分别加入表1所示体积的标准比色母液,用水稀释至刻度,摇匀,即得标准铂-钴对比溶液。
[0055] 表1.标准铂-钴对比溶液的配方及色度
[0056]
[0057] (3)测定产品的色度
[0058] 向一支100mL比色管中注入本发明制备的椰油酰氧乙基磺酸钠产品,注满至刻线处;向另一支相同的100mL比色管中注入具有与上述产品类似颜色的标准铂-钴对比溶液,注满至刻线处。比较产品与标准铂-钴对比溶液的颜色,比色时在日光或日光灯照射下正对白色背景,从上往下观察,避免侧面观察,确定最接近的颜色。
[0059] (4)测定结果的表达
[0060] 产品的颜色以最接近于产品的标准铂-钴对比溶液的黑曾(铂-钴)颜色单位表示。如果产品的颜色与任何标准铂-钴对比溶液不相符合,则根据可能估计一个接近的铂-钴色度,并描述观察到的颜色。
[0061] 实验例2产品中阴离子活性物质的含量检验
[0062] 亚甲基蓝指示剂法
[0063] (1)配制月桂基硫酸钠标准溶液
[0064] 参照GB 5173-l985所述方法配制浓度约为0.004mol/L的月桂基硫酸钠标准溶液并对其进行标定,计算得到其实际浓度。
[0065] (2)配制亚甲基蓝溶液
[0066] 将0.1g亚甲基蓝溶解于50mL水中,稀释至l00mL,吸取30mL上述溶液于1000mL容量瓶中,加6.8mL浓硫酸和50g无水硫酸钠,溶解后用水稀释至刻度,即得亚甲基蓝溶液。
[0067] (3)配制十二烷基二甲基苄基溴化铵标准溶液(阳离子标准溶液)
[0068] 精确称取1.42~1.46g100%新洁尔灭(准确至0.0002g),溶于水中,转移至l000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,即得浓度约为0.004mol/L的十二烷基二甲基苄基溴化铵标准溶液。
[0069] (4)标定阳离子标准溶液
[0070] 吸取25mL月桂基硫酸钠标准溶液于100mL具塞量筒中,加入l0mL水、25mL亚甲基蓝溶液和15mL氯仿,摇匀后,用阳离子标准溶液滴定,先加2mL,振摇均匀,放置2min待两相分离。继续加入阳离子标准溶液,每次2mL,在每次加入后都振摇并静置,直到蓝色开始稳定地出现在水相中,降低阳离子标准溶液加入速度,最后降至每次1滴,以白色板为背景,两相颜色相同为滴定终点。
[0071] 按下式计算阳离子标准溶液的实际浓度:
[0072]
[0073] 其中,c1—月桂基硫酸钠标准溶液的实际浓度,mol/L;
[0074] c2—阳离子标准溶液的实际浓度,mol/L;
[0075] V2—滴定耗用阳离子标准溶液的体积,mL。
[0076] (5)滴定产品溶液及空白溶液
[0077] 精确称取lg本发明制备的椰油酰氧乙基磺酸盐产品(精确至0.001g)于烧杯中,加水加热溶解,转移至500mL容量瓶中,稀释至刻度。吸取25mL上述溶液于100mL具塞量筒中,加入l0mL水、25mL亚甲基蓝溶液和15mL氯仿,摇匀后,用阳离子标准溶液滴定,先加2mL,振摇均匀,放置2min待两相分离。继续加入阳离子标准溶液,每次2mL,在每次加入后都振摇并静置,直到蓝色开始稳定地出现在水相中,降低阳离子标准溶液加入速度,最后降至每次1滴,以白色板为背景,两相颜色相同为滴定终点。
[0078] 吸取25mL水代替25mL产品溶液按照上述滴定方法做空白试验。
[0079] 按下式计算产品中阴离子活性物质的质量分数:
[0080]
[0081] 其中,X1—产品中阴离子活性物质的质量分数,%;
[0082] c2—阳离子标准溶液的实际浓度,mol/L;
[0083] V3—产品滴定耗用阳离子标准溶液的体积,mL;
[0084] V0—空白滴定耗用阳离子标准溶液的体积,mL;
[0085] M—产品中阴离子活性物质的平均摩尔质量,g/mol;
[0086] m1—产品的质量,g。
[0087] 实验例3产品中游离脂肪酸的含量检验
[0088] 精确称取5g本发明制备的椰油酰氧乙基磺酸盐产品(精确至0.01g)于250mL锥形瓶中,加95%中性乙醇(不低于20℃)50mL,充分振摇10min,过滤,并以95%中性乙醇(不低于20℃)45mL分三次洗涤,滤干,收集滤液和洗液,加酚酞指示剂5滴,以氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色,保持30s不褪色即为滴定终点。
[0089] 按下式计算产品中游离脂肪酸的质量分数:
[0090]
[0091] 其中,c3—氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
[0092] V4—滴定耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
[0093] m2—产品的质量,g;
[0094] 0.271—与1.00mL浓度为1.00mol/L的氢氧化钠标准溶液相当的硬脂酸的质量,g。
[0095] 实施例
[0096] 实施例1
[0097] 在减压蒸馏反应釜中加入椰油酸甲酯245g,羟乙基磺酸126g,甲醇100g,搅拌混匀,110℃加热回流3小时,110℃蒸馏3小时移除反应体系内的甲醇,至无液体蒸出,将反应液降温至80℃,加入氢氧化钠35~45g调节pH至6,将反应液降温至25℃,析出大量固体,烘干,即得到椰油酰氧乙基磺酸钠产品。
[0098] 按照实验例1所述方法测定产品的色度,结果显示,实施例1所得产品的色度为20黑曾。
[0099] 按照实验例2所述方法测定产品中椰油酰氧乙基磺酸钠的含量,结果显示,实施例1所得产品中椰油酰氧乙基磺酸钠的质量分数为96.3%。
[0100] 按照实验例3所述方法测定产品中游离脂肪酸的含量,结果显示,实施例1所得产品中游离脂肪酸的质量分数为0.5%。
[0101] 实施例2
[0102] 在减压蒸馏反应釜中加入椰油酸甲酯245g,羟乙基磺酸126g,乙醇100g,搅拌混匀,115℃加热回流3.5小时,115℃蒸馏3.5小时移除反应体系内的甲醇和乙醇,至无液体蒸出,将反应液降温至80℃,加入氢氧化钠35~45g调节pH至6,将反应液降温至25℃,析出大量固体,烘干,即得到椰油酰氧乙基磺酸钠产品。
[0103] 按照实验例1所述方法测定产品的色度,结果显示,实施例2所得产品的色度为20黑曾。
[0104] 按照实验例2所述方法测定产品中椰油酰氧乙基磺酸钠的含量,结果显示,实施例2所得产品中椰油酰氧乙基磺酸钠的质量分数为97.7%。
[0105] 按照实验例3所述方法测定产品中游离脂肪酸的含量,结果显示,实施例2所得产品中游离脂肪酸的质量分数为0.2%。
[0106] 实施例3
[0107] 在减压蒸馏反应釜中加入椰油酸乙酯260g,羟乙基磺酸126g,乙醇100g,搅拌混匀,115℃加热回流4小时,115℃蒸馏4小时移除反应体系内的乙醇,至无液体蒸出,将反应液降温至80℃,加入氢氧化钠35~45g调节pH至6,将反应液降温至25℃,析出大量固体,烘干,即得到椰油酰氧乙基磺酸钠产品。