一种高频低磁损软磁复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种高频低磁损软磁复合材料的制备方法。将苯并环丁烯溶解于1，3，5-三甲基苯和丙酮混合溶剂中，然后滴加酒精，同时进行搅拌，直到观察到沉淀不再增加，停止滴加酒精；将金属或合金与所得产物混合，用超声震荡仪器震荡，同时用机械搅拌，对金属或合金进行包覆，形成复合材料的沉淀；将复合材料的沉淀进行干燥，得到固体粉末；将固体粉末压制成型，然后固化，得到软磁复合材料。在10mT，5MHz条件下，功率损耗密度为300mW/cm3；应用频率至少提高100倍；制备温度较低，工艺简单，制备效率高，材料热稳定好，空气中可长时间保持300℃。

权利要求

1.一种高频低磁损软磁复合材料的制备方法，其特征在于：将苯并环丁烯溶解于1，3，5-三甲基苯和丙酮混合溶剂中，然后滴加酒精，同时进行搅拌，直到观察到沉淀不再增加，停止滴加酒精；将金属与所得产物混合，用超声震荡仪器震荡，同时用机械搅拌，对金属进行包覆，形成复合材料的沉淀；将复合材料的沉淀进行干燥，得到固体粉末；将固体粉末压制成型，然后固化，得到软磁复合材料；所述的金属为坡莫合金、Fe、Fe合金或Ni合金。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的1，3，5-三甲基苯和丙酮的质量比为3.5～1.5:1。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的苯并环丁烯的质量与1，3，5-三甲基苯和丙酮混合溶剂的质量比为1:50～65。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的金属与苯并环丁烯的质量比为50～35:

1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的在干燥的过程中，干燥温度为80～100℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的成型压力为200～500MPa，固化温度为

250～280℃。

说明书

一种高频低磁损软磁复合材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种高频低磁损软磁复合材料的制备方法，属于先进材料制备及无源元器件先进制造领域。

背景技术

[0002] 21世纪工业发展在改善人们日常生活和全球经济的同时，也使环境及能源面临巨大的挑战。目前，世界各国已将工业发展的关注焦点转向“节能、环保与可持续发展”，“节能降耗、可持续发展”也是我国的国家战略。而作为能源转化的重要技术手段，采用先进的电力电子系统，降低输、变、配电过程中的能源损耗势在必行。因此，为了提高能源转化效率，这就要求我国在以变压器为核心的高效输变电电力电子系统的设计、材料和制造方面亟需取得突破和自主创新。

[0003] 第三代(SiC/GaN)电力电子器件的快速发展，使得电力电子系统必将朝着高功率、轻质化、小型化的方向发展，而高工作频率是实现这一目标的重要技术手段之一。虽然目前大功率变压器的工作频率已经可以达到兆赫级，但由于频率提高带来的高频损耗却急剧增加，易导致磁芯发热量过大而造成断裂。目前仍主要采用加大散热器尺寸来强制冷却，这与未来电力电子系统轻质、小型化的目标背道而驰。电力电子系统设计、长期使用和维护的经验表明，磁芯损耗是影响高功率电力电子设备工作效率的主要因素，而采用具有低矫顽力、较狭隘磁滞回线面积的软磁材料和提高软磁材料电阻率，是降低磁芯磁滞损耗和涡流损耗的有效手段。因此，开发新型高频超低磁芯损耗的新型磁芯材料，对高电能转化效率，保障未来大功率电力电子系统高频高效运行具有重要意义。

[0004] 尤其是高频应用时(f＝3～30MHz)，由于磁性材料的涡流损耗(We)与电阻率(ρ)成反比(We＝CB2f2d2/ρ)，因此提高材料的电阻率成为降低高频涡流损耗的有效方法。传统的金属软磁材料虽然具有高的磁导率，高的饱和磁化强度，但由于具有低的电阻率，在高频下涡流损耗加大，能量损耗较高，严重的降低了其使用性能；铁氧体材料虽具有高的电阻率，高频损耗相对较低，但其属于亚铁磁材料，饱和磁化强度较低。因此它们都不能很好的满足现代电力电子行业的发展，尤其是未来第三代半导体器件的高频应用需求。因此开发具有高初始磁导率、低矫顽力、高电阻率等优点的高频低磁损软磁材料非常必要。

发明内容

[0005] 本发明是针对高频电源的高频小型化、高转换效率的开发要求，瞄准电源部件的整流器部分，使之能满足较高频率下的高功率密度输出，同时解决变压器/电感的磁损耗问题。

[0006] 本发明的技术方案如下：

[0007] 一种高频低磁损软磁复合材料的制备方法：将苯并环丁烯溶解于1，3，5-三甲基苯和丙酮混合溶剂中，然后滴加酒精，同时进行搅拌，直到观察到沉淀不再增加，停止滴加酒精；将金属或合金与所得产物混合，用超声震荡仪器震荡，同时用机械搅拌，对金属或合金进行包覆，形成复合材料的沉淀；将复合材料的沉淀进行干燥，得到固体粉末；将固体粉末压制成型，然后固化，得到软磁复合材料。

[0008] 所述的1，3，5-三甲基苯和丙酮的质量比为3.5～1.5:1。

[0009] 所述的苯并环丁烯的质量与溶剂的质量比为1:50～65。

[0010] 所述的金属或合金与苯并环丁烯的质量比为50～35:1。

[0011] 所述的金属或合金为坡莫合金、Fe、Fe合金或Ni合金

[0012] 所述的在干燥的过程中，干燥温度为80～100℃

[0013] 所述的成型压力为200～500MPa，固化温度为250～280℃。

[0014] 实施方式包括但不局限于加热台、烘箱等加热设备。

[0015] 本发明的效果：

[0016] (1)制备的软磁复合材料较原来的坡莫合金电阻率大大提高(为原来的105)，磁芯3
涡流损耗大幅降低(在10mT，5MHz条件下，功率损耗密度为300mW/cm)，应用频率提高，由原来的100KHz提高至10MHz，应用频率至少提高100倍。

[0017] (2)本发明制备温度较低，工艺简单，效率高，材料热稳定性好(空气中可长时间保持300℃)。

附图说明

[0018] 图1：实施例3的包覆前后材料的复磁导率对比。

具体实施方式

[0019] 本发明是利用苯并环丁烯(BCB)等有机物包覆坡莫合金制备核壳结构的复合材料，提供了一种低温条件下高效率制备复合材料的方法，性能优良，工艺简单，热稳定性好。具体步骤为：

[0020] (a)配备有机溶剂：将适量的1，3，5-三甲基苯和丙酮混合形成有机溶剂；

[0021] (b)溶解：取苯并环丁烯(BCB)溶解于步骤(a)所得溶剂中，形成BCB的稀溶液；

[0022] (c)脱溶：将酒精滴加到步骤(b)所得的BCB的稀溶液中，同时对溶液进行搅拌，直到观察到沉淀不再增加，停止滴加酒精；

[0023] (d)包覆：将坡莫合金与步骤(c)所得产物混合，用超声震荡仪器震荡，同时用机械搅拌，对坡莫合金进行包覆，形成复合材料的沉淀；

[0024] (e)干燥：待沉淀完全后，将上清液倒入废液瓶中，将包覆完的复合材料进行干燥，得到固体粉末；

[0025] (f)成型固化：将步骤(e)所得的粉末材料压制成型，然后固化。

[0026] 实施例1

[0027] (a)取15.26g 1，3，5-三甲基苯和4.36g丙酮混合形成有机溶剂。

[0028] (b)将0.38g的苯并环丁烯(BCB)溶于上述溶剂中。

[0029] (c)将适量的酒精慢慢滴加到步骤(b)所得的BCB的稀溶液中，直到观察到沉淀不再增加，停止滴加酒精，同时对溶液进行机械搅拌。

[0030] (d)将19g坡莫合金倒入步骤(c)所得的产物中，用超声震荡仪器震荡，同时用机械搅拌，转速350转每分钟，持续30分钟，实现对坡莫合金进行充分包覆。

[0031] (e)待沉淀完全后，将上清液倒入废液瓶中，将包覆完的复合材料用可控温加热台在80℃下进行干燥，得到固体粉末。

[0032] (f)将步骤(e)所得的粉末经200MPa压力成型，压制成环形生坯；并用加热台在250℃下固化1小时。

[0033] 实施例2

[0034] (a)取11.82g 1，3，5-三甲基苯和7.88g丙酮混合形成有机溶剂。

[0035] (b)将0.3g的苯并环丁烯(BCB)溶于上述溶剂中。

[0036] (c)将适量的酒精慢慢滴加到步骤(b)所得的BCB的稀溶液中，直到观察到沉淀不再增加，停止滴加酒精，同时对溶液进行搅拌。

[0037] (d)将10.5g坡莫合金倒入步骤(c)所得的产物中，用超声震荡仪器震荡，同时用机械搅拌，转速350转每分钟，持续30分钟，实现对坡莫合金进行充分包覆。

[0038] (e)待沉淀完全后，将上清液倒入废液瓶中，将包覆完的复合材料用烘箱在90℃下进行干燥，得到固体粉末。

[0039] (f)将步骤(e)所得的粉末经300MPa压力成型，压制成环形生坯；并用烘箱在280℃下固化1小时。

[0040] 实施例3

[0041] (a)取13.08g 1，3，5-三甲基苯和6.54g丙酮混合形成有机溶剂。

[0042] (b)将0.38g的苯并环丁烯(BCB)溶于上述溶剂中。

[0043] (c)将适量的酒精慢慢滴加到步骤(b)所得的BCB的稀溶液中，直到观察到沉淀不再增加，停止滴加酒精，同时对溶液进行搅拌。

[0044] (d)将15.2g坡莫合金倒入步骤(c)所得的产物中，用超声震荡仪器震荡，同时用机械搅拌，转速350转每分钟，持续30分钟，实现对坡莫合金进行充分包覆。

[0045] (e)待沉淀完全后，将上清液倒入废液瓶中，将包覆完的复合材料用烘箱在100℃下进行干燥，得到固体粉末。

[0046] (f)将步骤(e)所得的粉末经500MPa压力成型，压制成环形生坯；并用烘箱在280℃下固化1小时。

[0047] 将制备的材料做变频交流磁化率测试，所得结果如图1所示，在10mT，5MHz条件下，功率损耗密度为300mW/cm3。

[0048] 实施例4

[0049] (a)取13.08g 1，3，5-三甲基苯和6.54g丙酮混合形成有机溶剂。

[0050] (b)将0.38g的苯并环丁烯(BCB)溶于上述溶剂中。

[0051] (c)将适量的酒精慢慢滴加到步骤(b)所得的BCB的稀溶液中，直到观察到沉淀不再增加，停止滴加酒精，同时对溶液进行搅拌。

[0052] (d)将15.2g Fe粉倒入步骤(c)所得的产物中，用超声震荡仪器震荡，同时用机械搅拌，转速350转每分钟，持续30分钟，实现对Fe粉进行充分包覆。

[0053] (e)待沉淀完全后，将上清液倒入废液瓶中，将包覆完的复合材料用烘箱在100℃下进行干燥，得到固体粉末。

[0054] (f)将步骤(e)所得的粉末经500MPa压力成型，压制成环形生坯；并用烘箱在280℃下固化1小时。

[0055] 本发明公开和提出的所有方法，已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。