碳化硅包覆六方氮化硼复合粉体改性的自润滑陶瓷刀具材料及其制备方法转让专利

申请号 : CN201510308196.5

文献号 : CN104844225B

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发明人 : 许崇海陈辉陈照强衣明东肖光春马骏

申请人 : 齐鲁工业大学

摘要 :

本发明涉及一种碳化硅包覆六方氮化硼复合粉体改性的自润滑陶瓷刀具材料及其制备方法。陶瓷刀具材料的原料组成体积比如下:氧化铝20?80%,碳化钛10?80%,碳化硅包覆的六方氮化硼复合粉体1?20%,烧结助剂氧化镁0.2?5%。本发明还提供上述陶瓷刀具材料的制备方法。其中,将SiC包覆在h?BN颗粒表面制备出碳化硅包覆六方氮化硼复合粉体,可增强材料力学性能,同时改善h?BN与基体的润湿性,减少团聚。

权利要求 :

1.一种添加碳化硅包覆六方氮化硼复合粉体改性的自润滑陶瓷刀具材料,其原料组成体积比如下:氧化铝(Al2O3)20-80%,碳化钛(TiC)10-80%,碳化硅包覆的六方氮化硼h-BN@SiC复合粉体1-20%,以其中所含h-BN计,烧结助剂氧化镁(MgO)0.2-5%;各原料组成体积比之和为

100%;

其中,所用碳化硅包覆六方氮化硼h-BN@SiC复合粉体是按以下方法制得的:

将h-BN分散于无水乙醇中,向分散液中添加适量蒸馏水与氨水,调节pH值为8-9.5,再逐滴缓慢滴加正硅酸乙酯(TEOS),正硅酸乙酯在碱性条件催化下水解并与h-BN缩合反应,在h-BN表面键合包覆一层球形纳米SiO2,得到h-BN@SiO2复合粉体;然后,以酚醛树脂作为碳源,将包覆在h-BN表面的SiO2经碳热还原反应转化为SiC。

2.如权利要求1所述的添加碳化硅包覆六方氮化硼复合粉体改性的自润滑陶瓷刀具材料,其特征在于所述原料组成体积比如下:氧化铝(Al2O3)30-70%,碳化钛(TiC)20-50%,碳化硅包覆的六方氮化硼h-BN@SiC 2-15%,以其中所含h-BN计,烧结助剂氧化镁(MgO)0.2-3%;

各原料组成体积比之和为100%。

3.如权利要求1所述的添加碳化硅包覆六方氮化硼复合粉体改性的自润滑陶瓷刀具材料,其特征在于所述原料组成体积比如下:氧化铝(Al2O3)55-70%,碳化钛(TiC)20-30%,碳化硅包覆的六方氮化硼h-BN@SiC 2-15%,以其中所含h-BN计,烧结助剂氧化镁(MgO)0.4-2%。

4.如权利要求1所述的添加碳化硅包覆六方氮化硼复合粉体改性的自润滑陶瓷刀具材料,其特征在于所用碳化硅包覆六方氮化硼h-BN@SiC复合粉体是按以下方法制得的:①将粒径为1-15μm的h-BN粉体分散于的无水乙醇中,h-BN与无水乙醇的质量体积比为

0.5-10g:100-500mL,超声分散10-30min,然后加适量水并用质量分数23-28wt%的氨水调节pH值为8-9.5,将得到的混合液磁力搅拌并水浴加热,温度保持在30-70℃;缓慢滴加正硅酸乙酯(TEOS),h-BN与正硅酸乙酯的质量体积比为0.5-10g:6-50mL,正硅酸乙酯滴加速度为

0.02-0.6 mL/min,反应时间为2-24h;将得到的悬浊液在1000-4000r/min条件下离心分离

5-40min,用无水乙醇清洗2-5次,40-100℃条件下真空干燥,得到以微米h-BN为核、纳米SiO2为壳的球形二氧化硅包覆六方氮化硼h-BN@SiO2复合粉体;

② 将球形二氧化硅包覆六方氮化硼h-BN@SiO2复合粉体分散于酚醛树脂的乙醇溶液中,h-BN@SiO2与酚醛树脂的质量比为1:1-8;加热40-90℃并搅拌以蒸发掉乙醇溶剂,得到h-BN@SiO2与酚醛树脂的糊状混合物;将得到的糊状混合物在真空干燥箱中充分干燥,干燥温度为40-180℃;干燥后的混合物在真空条件下加热到1400-1800℃,保温0.5-3h将包覆在h-BN表面的SiO2经碳热还原反应转化为SiC,将所得产物转移至马弗炉中,空气氛围下加热到500-800℃,反应1-4h去除残留碳,制得碳化硅包覆六方氮化硼h-BN@SiC复合粉体。

5.权利要求1-4任一项所述的添加碳化硅包覆六方氮化硼复合粉体改性的自润滑陶瓷刀具材料的制备方法,包括步骤如下:(1)按比例称取适量Al2O3和TiC粉末,分别分散于无水乙醇中,超声分散并机械搅拌15-

30min,将所得悬浮液混合后加入MgO粉末再次超声分散并机械搅拌15-30min,得到混合均匀的复相悬浮液;

(2)将上述复相悬浮液倒入球磨灌,加入硬质合金球,保证球料重量比为8-12:1,充入氮气或氩气作为保护气氛连续球磨36-72h;

(3)按比例加入碳化硅包覆六方氮化硼h-BN@SiC复合粉体再次球磨1-3h后将悬浮液在真空干燥箱中100-120℃下连续干燥24-48h,然后过筛得到混合粉料,密封备用;

(4)将步骤(3)所得干燥后混合粉料装入石墨模具中进行热压烧结,烧结温度1600-

1700℃,热压压力25-35MPa,保温时间10-30min,升温速度10-20℃/min。

6.如权利要求5所述的添加碳化硅包覆六方氮化硼复合粉体改性的自润滑陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的硬质合金球为YG6或YG8。

7.如权利要求5所述的添加碳化硅包覆六方氮化硼复合粉体改性的自润滑陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于步骤(2)中保护气氛为氮气或氩气。

说明书 :

碳化硅包覆六方氮化硼复合粉体改性的自润滑陶瓷刀具材料

及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种陶瓷刀具材料,特别涉及一种添加碳化硅包覆六方氮化硼复合粉体改性的自润滑陶瓷刀具材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 六方氮化硼(h-BN)是一种摩擦性能优良的固体润滑剂,将其引入陶瓷或金属基体中可得到固体自润滑材料,使材料本身具有减磨、耐磨的自润滑功能,免除润滑油脂的使用。但由于h-BN本身力学性能较差,与基体结合不紧密、易团聚等缺陷的存在,直接将h-BN加入到陶瓷或金属基体在使材料获得自润滑功能的同时也使材料的力学性能明显下降,这无疑会限制了其在一些对力学性能要求较高场合的应用。因此,选择合适的方法来实现固体自润滑材料强度与润滑性能的统一,已成为研究固体自润滑材料的重要方向。
[0003] 利用粉体表面包覆技术在h-BN粉体表面包覆一层其他材料可用于提高其力学性能,例如CN102502535A公开了作为分散剂的炭包覆六方氮化硼的制备方法,是以马来酸酐乙烯辛烯接枝共聚物为碳源,通过搅拌、萃取、抽滤、干燥和高温碳化步骤,得到核壳结构的炭包覆六方氮化硼复合粉体;该材料添加到基础油或高分子树脂中表现出良好的分散性,且在高温、高压环境下能表现出良好的机械性能及耐磨性。但是该工艺较复杂,且由于需要将马来酸酐乙烯辛烯接枝共聚物进行高温热解碳化以实现碳在六方氮化硼表面的包覆,所以对设备要求也较高。由于有机物热解碳化过程中会产生气体,使碳包覆层存在气孔而降低致密性,所得碳包覆六方氮化硼不能用于加入到陶瓷材料或金属基体中。
[0004] 韦小凤等为了改善六方氮化硼(h-BN)固体润滑剂和Ni-Cr合金基体之间的润湿性,采用硝酸镍分解—氢还原法制备Ni包覆h-BN粉末,得到了组织更均匀,固体润滑剂与基体之间的界面结合良好的自润滑复合材料,参见韦小凤,王日初,冯艳等.六方氮化硼(h-BN)表面镀镍对Ni-Cr/hBN固体自润滑材料性能的影响[J].粉末冶金材料科学与工程,2011,16(5):665-670。但是,该Ni包覆的复合材料适用于铁基合金(Fe-Ni-Cu-Mo)自润滑复合材料和Ni-Cr合金自润滑材料,不适于氧化铝基或TiB2基等自润滑陶瓷刀具材料。

发明内容

[0005] 为了克服现有技术存在的不足,本发明提供一种具有自润滑功能与良好力学性能的自润滑陶瓷刀具材料,以及所述自润滑陶瓷刀具材料的制备方法。
[0006] 术语说明:
[0007] h-BN@SiO2复合粉体,是指球形纳米二氧化硅包覆六方氮化硼复合粉体。
[0008] h-BN@SiC复合粉体,是指碳化硅包覆六方氮化硼复合粉体。
[0009] 本发明的技术方案如下:
[0010] 一种添加碳化硅包覆六方氮化硼复合粉体改性的自润滑陶瓷刀具材料,其原料组成体积比如下:
[0011] 氧化铝(Al2O3)20-80%,碳化钛(TiC)10-80%,碳化硅包覆的六方氮化硼(h-BN@SiC)复合粉体1-20%(以其中所含h-BN计),烧结助剂氧化镁(MgO)0.2-5%;
[0012] 其中,所用碳化硅包覆六方氮化硼(h-BN@SiC)复合粉体是按以下方法制得的:
[0013] 将h-BN分散于无水乙醇中,向分散液中添加适量蒸馏水与氨水,调节pH值为8-9.5,再逐滴缓慢滴加正硅酸乙酯(TEOS),正硅酸乙酯在碱性条件催化下水解并与h-BN缩合反应,在h-BN表面键合包覆一层球形纳米SiO2,得到h-BN@SiO2复合粉体;然后,以酚醛树脂作为碳源,将包覆在h-BN表面的SiO2经碳热还原反应转化为SiC。
[0014] 所得的h-BN@SiC复合粉体中h-BN的质量占总质量的百分比为30-80%。通过控制正硅酸乙酯与h-BN的含量比可控制h-BN@SiO2复合粉体中SiO2的含量,进而控制h-BN@SiC复合粉体中SiC的含量。
[0015] 根据本发明优选的,所述的添加碳化硅包覆六方氮化硼复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料原料组成体积比如下:氧化铝(Al2O3)30-70%,碳化钛(TiC)20-50%,碳化硅包覆的六方氮化硼(h-BN@SiC)2-15%(以其中所含h-BN计),烧结助剂氧化镁(MgO)0.2-3%。
[0016] 进一步优选的,所述的添加碳化硅包覆六方氮化硼复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料其原料组成体积比如下:氧化铝(Al2O3)55-70%,碳化钛(TiC)20-30%,碳化硅包覆的六方氮化硼(h-BN@SiC)2-15%,烧结助剂氧化镁(MgO)0.4-2%。
[0017] 根据本发明优选的,所述的h-BN@SiC复合粉体中h-BN的质量占总质量的百分比为55-65%,进一步优选60%。
[0018] 根据本发明优选的,所用碳化硅包覆六方氮化硼(h-BN@SiC)复合粉体是按以下方法制得的:
[0019] ①将粒径为1-15μm的h-BN粉体分散于无水乙醇中,h-BN与无水乙醇的质量体积比为0.5-10g:100-500mL,超声分散10-30min,然后加适量水并用质量分数23-28wt%的氨水调节pH值为8-9.5,将得到的混合液磁力搅拌并水浴加热,温度保持在30-70℃;缓慢滴加正硅酸乙酯(TEOS),h-BN与正硅酸乙酯的质量体积比为0.5-10g:6-50mL,正硅酸乙酯滴加速度为0.02-0.6mL/min,反应时间为2-24h;将得到的悬浊液在1000-4000r/min条件下离心分离5-40min,用无水乙醇清洗2-5次,40-100℃条件下真空干燥,得到以微米h-BN为核、纳米SiO2为壳的球形二氧化硅包覆六方氮化硼(h-BN@SiO2)复合粉体;
[0020] ②将包覆后的h-BN@SiO2复合粉体分散于酚醛树脂的乙醇溶液中,h-BN@SiO2与酚醛树脂的质量比为1:1-8;加热40-90℃并搅拌以蒸发掉乙醇溶剂,得到h-BN@SiO2与酚醛树脂的糊状混合物;将得到的糊状混合物在真空干燥箱中充分干燥,干燥温度为40-180℃;干燥后的混合物在真空条件下加热到1400-1800℃,保温0.5-3h将包覆在h-BN表面的SiO2经碳热还原反应转化为SiC,将所得产物转移至马弗炉中,空气氛围下加热到500-800℃,反应1-4h去除残留碳,制得h-BN@SiC复合粉体。
[0021] 通过反应前后粉体质量变化,可得到h-BN@SiC复合粉体中h-BN的含量。
[0022] 根据本发明,一种添加碳化硅包覆六方氮化硼复合粉体改性的自润滑陶瓷刀具材料的制备方法,包括下述的步骤:
[0023] (1)按比例称取适量Al2O3和TiC粉末,分别分散于无水乙醇中,超声分散并机械搅拌15-30min,将所得悬浮液混合后加入烧结助剂再次超声分散并机械搅拌15-30min,得到混合均匀的复相悬浮液;
[0024] (2)将上述复相悬浮液倒入球磨灌,加入硬质合金球,保证球料重量比为8-12:1,充入氮气或氩气作为保护气氛连续球磨36-72h;
[0025] (3)按比例加入h-BN@SiC复合粉体再次球磨1-3h后将悬浮液在真空干燥箱中100-120℃下连续干燥24-48h,然后过筛得到混合粉料,密封备用;
[0026] (4)将步骤(3)所得干燥后混合粉料装入石墨模具中进行热压烧结,烧结温度1600-1700℃,热压压力25-35MPa,保温时间10-30min,升温速度10-20℃/min。
[0027] 根据本发明优选的,步骤(1)中所述的烧结助剂为MgO。
[0028] 根据本发明优选的,步骤(2)中所述的硬质合金球为YG6或YG8,市场可购。
[0029] 根据本发明优选的,步骤(2)中保护气氛为氮气或氩气。
[0030] 本发明将SiC包覆在h-BN颗粒表面,制备出碳化硅包覆六方氮化硼复合粉体,可使得SiC与h-BN在对材料力学性能的影响上形成互补,即用SiC对材料力学性能的增强弥补h-BN对材料力学性能的减弱,同时改善h-BN与基体的润湿性,减少团聚。进而发现,通过在固体润滑剂h-BN颗粒表面包覆一层SiC,然后再将SiC包覆后的h-BN添加到陶瓷基体中可以减缓直接添加h-BN对材料力学性能的不利影响,特别是材料的断裂韧性有大幅度提高。
[0031] 本发明的有益效果是:利用h-BN@SiC代替h-BN作为固体润滑剂添加到陶瓷基体中,可在材料获得自润滑功能的同时,利用SiC对材料力学性能的增强作用弥补h-BN对材料力学性能的减弱,同时改善h-BN与基体的润湿性,减少团聚,进而减缓直接添加h-BN对材料力学性能的不利影响,获得具有良好润滑特性兼具优良力学性能的自润滑陶瓷刀具材料。添加碳化硅包覆六方氮化硼复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料除适用于制作自润滑陶瓷刀具外,还可以用来制作陶瓷模具、轴承以及其他耐磨耐腐零部件。

附图说明

[0032] 图1是未包覆h-BN的电镜照片。
[0033] 图2是实施例中所使用的h-BN@SiC复合粉体的X射线衍射图谱。
[0034] 图3是实施例中所使用的h-BN@SiC复合粉体的电镜照片。
[0035] 图4是本发明的自润滑陶瓷刀具材料中h-BN@SiC在基体中的分布示意图。其中,1、基体(Al2O3/TiC),2、包覆材料SiC,3、h-BN颗粒。

具体实施方式

[0036] 下面结合实施例对本发明技术方案作进一步的说明,但本发明不限于此。实施例中使用的Al2O3粉末的平均粒径约为1μm,TiC粉末的平均粒径约为0.5μm,纯度均大于99%;实施例中使用的h-BN@SiC复合粉体中h-BN约占总质量的60%;实施例中的球磨球是硬质合金球YG8。
[0037] 实施例中所使用h-BN@SiC复合粉体按如下方法进行制备:
[0038] ①称取1g平均粒径大小为10μm的h-BN微米粉体分散于100mL无水乙醇中,超声分散10min,添加4.5mL蒸馏水与4mL氨水,pH值约为8.5,将得到的混合液转入三口烧瓶中,磁力搅拌并水浴加热,加热至温度为45℃。保持温度45℃,向上述混合液中滴加正硅酸乙酯,滴加方式为:将12mL正硅酸乙酯均分为3份,于1.5h内滴加一份正硅酸乙酯;0.5h后以同样的滴定方式滴加第二份正硅酸乙酯;完成第二次滴加0.5h后开始第三次滴加;依次类推,正硅酸乙酯共计分3次(4mL/次)向混合液中缓慢滴加,总反应时间为6h。反应结束后对得到的悬浊液在2000r/min条件下离心分离10min,用无水乙醇清洗3次,40℃条件下,得到球形纳米SiO2包覆片状微米h-BN复合粉体h-BN@SiO2。
[0039] ②将包覆后的h-BN@SiO2复合粉体分散于酚醛树脂的乙醇溶液中,h-BN@SiO2与酚醛树脂的质量比为1:3;加热并搅拌蒸发掉大部分的乙醇溶剂,得到h-BN@SiO2与酚醛树脂的糊状混合物,加热温度为80℃;将得到的糊状混合物在真空干燥箱中充分干燥,干燥温度为85℃;干燥后的混合物在真空条件下加热到1500℃,保温2h将包覆在h-BN表面的SiO2经碳热还原反应转化为SiC,将所得产物转移至马弗炉中,空气氛围下加热到700℃,反应2h去除残留碳,制得h-BN@SiC复合粉体。
[0040] 实施例1
[0041] 添加碳化硅包覆六方氮化硼复合粉体改性的自润滑陶瓷刀具材料,各组分材料体积百分比为:Al2O3 66.15%,TiC 28.35%,h-BN@SiC 5%(以其中所含h-BN计),MgO 0.5%。制备方法如下:
[0042] (1)按比例取Al2O3和TiC,分别分散于无水乙醇中,超声分散并机械搅拌25min,将所得悬浮液混合,按比例加入MgO后再次超声分散并机械搅拌25min,得到混合均匀的复相悬浮液;
[0043] (2)将上述复相悬浮液倒入球磨灌,加入硬质合金球,保证球料重量比为10:1,充入氮气作为保护气氛连续球磨48h;
[0044] (3)按比例加入h-BN@SiC复合粉体,再次球磨2h后将悬浮液在真空干燥箱中110℃下连续干燥36h,然后过筛得到混合粉料,密封备用;
[0045] (4)将步骤(3)所得干燥后混合粉料装入石墨模具中进行热压烧结,烧结温度1650℃,热压压力30MPa,保温时间20min,升温速度20℃/min。
[0046] 将制得的添加碳化硅包覆六方氮化硼复合粉体改性的陶瓷刀具材料经切片、粗精磨、研磨、抛光,测得其力学性能为:硬度17.06GPa、断裂韧性7.02MPa·m1/2、抗弯强度538MPa、摩擦系数为0.4。
[0047] 实施例2
[0048] 添加碳化硅包覆六方氮化硼复合粉体改性的自润滑陶瓷刀具材料,各组分体积百分比为:Al2O3 62.65%,TiC 26.85%,h-BN@SiC 10%(以其中所含h-BN计),MgO 0.5%。制备方法如下:
[0049] (1)按比例称取适量Al2O3和TiC,并分别分散于无水乙醇中,超声分散并机械搅拌20min,将所得悬浮液混合后加入适量MgO后再次超声分散并机械搅拌20min,得到混合均匀的复相悬浮液;
[0050] (2)将上述复相悬浮液倒入球磨灌,加入硬质合金球,保证球料重量比为12:1,充入氮气作为保护气氛连续球磨48h;
[0051] (3)按比例加入h-BN@SiC复合粉体再次球磨2.5h后将悬浮液在真空干燥箱中120℃下连续干燥24h,然后过筛得到混合粉料,密封备用;
[0052] (4)将步骤(3)所得干燥后混合粉料装入石墨模具中进行热压烧结,烧结温度1650℃,热压压力30MPa,保温时间20min,升温速度20℃/min。
[0053] 将制得的添加碳化硅包覆六方氮化硼复合粉体改性的陶瓷刀具材料经切片、粗精磨、研磨、抛光,测得其力学性能为:硬度13.57GPa、断裂韧性5.69MPa·m1/2、抗弯强度580MPa、摩擦系数为0.31。
[0054] 实施例3
[0055] 添加碳化硅包覆六方氮化硼复合粉体改性的自润滑陶瓷刀具材料,各组分体积百分比为:Al2O3 47%,TiC 47%,h-BN@SiC5%(以其中所含h-BN计),MgO 1%。制备方法如下:
[0056] (1)按比例取Al2O3和TiC,并分别分散于无水乙醇中,超声分散并机械搅拌15min,将所得悬浮液混合后按比例加入MgO后再次超声分散并机械搅拌15min,得到混合均匀的复相悬浮液;
[0057] (2)将上述复相悬浮液倒入球磨灌,加入硬质合金球,保证球料重量比为10:1,充入氮气作为保护气氛连续球磨36h;
[0058] (3)按比例加入h-BN@SiC复合粉体再次球磨1.5h后将悬浮液在真空干燥箱中100℃下连续干燥48h,然后过筛得到混合粉料,密封备用;
[0059] (4)将步骤(3)所得干燥后混合粉料装入石墨模具中进行热压烧结,烧结温度1700℃,热压压力35MPa,保温时间15min,升温速度15℃/min。
[0060] 将制得的添加碳化硅包覆六方氮化硼复合粉体改性的陶瓷刀具材料经切片、粗精1/2
磨、研磨、抛光,测得其力学性能为:硬度17.28GPa、断裂韧性6.89MPa·m 、抗弯强度
561MPa、摩擦系数为0.43。
[0061] 实施例4
[0062] 添加碳化硅包覆六方氮化硼复合粉体改性的自润滑陶瓷刀具材料,各组分体积百分比为:Al2O3 50%,TiC 39.5%,h-BN@SiC 10%(以其中所含h-BN计),MgO 0.5%。制备方法如下:
[0063] (1)按比例称取适量Al2O3和TiC,并分别分散于无水乙醇中,超声分散并机械搅拌25min,将所得悬浮液混合后加入适量MgO后再次超声分散并机械搅拌25min,得到混合均匀的复相悬浮液;
[0064] (2)将上述复相悬浮液倒入球磨灌,加入硬质合金球,保证球料重量比为8:1,充入氮气作为保护气氛连续球磨72h;
[0065] (3)按比例加入h-BN@SiC复合粉体再次球磨3h后将悬浮液在真空干燥箱中120℃下连续干燥24h,然后过筛得到混合粉料,密封备用;
[0066] (4)将步骤(3)所得干燥后混合粉料装入石墨模具中进行热压烧结,烧结温度1600℃,热压压力25MPa,保温时间30min,升温速度10℃/min。
[0067] 将制得的添加碳化硅包覆六方氮化硼复合粉体改性的陶瓷刀具材料经切片、粗精磨、研磨、抛光,测得其力学性能为:硬度15.96GPa、断裂韧性5.38MPa·m1/2、抗弯强度562MPa、摩擦系数为0.3。
[0068] 对比实验例:
[0069] 实验例1
[0070] 添加六方氮化硼粉体的自润滑陶瓷刀具材料,各组分体积百分比为:Al2O3 66.15%,TiC 28.35%,h-BN 5%,MgO 0.5%。制备方法如下:
[0071] (1)按比例称取适量Al2O3和TiC,并分别分散于无水乙醇中,超声分散并机械搅拌25min,将所得悬浮液混合后加入适量MgO后再次超声分散并机械搅拌25min,得到混合均匀的复相悬浮液;
[0072] (2)将上述复相悬浮液倒入球磨灌,加入硬质合金球,保证球料重量比为10:1,充入氮气作为保护气氛连续球磨48h;
[0073] (3)按比例加入h-BN复合粉体再次球磨2h后将悬浮液在真空干燥箱中110℃下连续干燥36h,然后过筛得到混合粉料,密封备用;
[0074] (4)将步骤(3)所得干燥后混合粉料装入石墨模具中进行热压烧结,烧结温度1650℃,热压压力30MPa,保温时间20min,升温速度20℃/min。
[0075] 将制得的直接添加六方氮化硼的自润滑陶瓷刀具材料进行切片、粗精磨、研磨、抛光测得其力学性能为:硬度15.12GPa、断裂韧性4.86MPa·m1/2、抗弯强度638MPa、摩擦系数为0.44。
[0076] 实验例2
[0077] 添加六方氮化硼粉体的自润滑陶瓷刀具材料,各组分体积百分比为:Al2O3 62.65%,TiC 26.85%,h-BN 10%,MgO 0.5%。制备方法如下:
[0078] (1)按比例称取适量Al2O3和TiC,并分别分散于无水乙醇中,超声分散并机械搅拌20min,将所得悬浮液混合后加入适量MgO后再次超声分散并机械搅拌20min,得到混合均匀的复相悬浮液;
[0079] (2)将上述复相悬浮液倒入球磨灌,加入硬质合金球,保证球料重量比为12:1,充入氮气作为保护气氛连续球磨48h;
[0080] (3)按比例加入h-BN复合粉体再次球磨2.5h后将悬浮液在真空干燥箱中120℃下连续干燥24h,然后过筛得到混合粉料,密封备用;
[0081] (4)将步骤(3)所得干燥后混合粉料装入石墨模具中进行热压烧结,烧结温度1650℃,热压压力30MPa,保温时间20min,升温速度20℃/min。
[0082] 将制得的直接添加六方氮化硼的自润滑陶瓷刀具材料进行切片、粗精磨、研磨、抛光测得其力学性能为:硬度12.11GPa、断裂韧性4.32MPa·m1/2、抗弯强度605MPa、摩擦系数为0.33。
[0083] 将对比实验例1、对比实验例2与实施例1、实施例2进行对比后发现,在相同的制备工艺条件下,虽然添加h-BN@SiC的自润滑陶瓷刀具材料的抗弯强度比直接添加h-BN的自润滑陶瓷刀具材料略有下降,但材料的硬度和断裂韧性均明显提高,材料的摩擦系数没有明显变化。因此,添加碳化硅包覆六方氮化硼复合粉体改性的陶瓷刀具材料可以在保持材料润滑特性的同时,显著改善材料的硬度和断裂韧性,而材料的抗弯强度仅有轻微下降。