油页岩含油率测试实验装置及其测试方法

摘要

本发明公开了一种油页岩含油率测试实验装置及其测试方法，该装置包括：加热密封压力机构，其用于对油页岩试样施加地层压力并对油页岩试样进行加热生成油和气；油气萃取机构，其与加热密封压力机构的进口连接，用于萃取油页岩试样的油气；和油气收集机构，与加热密封压力机构的出口连接，用于收集从加热密封压力机构出来的油和气。该装置能用于判断油页岩地下原位状态下的含油率从而更有利于油页岩勘探与开发。

权利要求

1.一种油页岩含油率测试实验装置，包括：

加热密封压力机构，其用于对油页岩试样施加地层压力并对油页岩试样进行加热生成油和气；

油气萃取机构，其与加热密封压力机构的进口连接，用于萃取油页岩试样中的油和气；

油气萃取机构包括：

超临界二氧化碳存储罐；

第二加热器，第二加热器与超临界二氧化碳存储罐连接，用于对超临界二氧化碳存储罐加热；

加压器，其进口与超临界二氧化碳存储罐连接，其出口与加热密封压力机构的进口连接；

和

油气收集机构，与加热密封压力机构的出口连接，用于收集从加热密封压力机构出来的油和气；

油气收集机构包括：

吸油器，与加热密封压力机构的出口连接；

第三加热器，用于保持吸油器的温度；

吸水器，与吸油器的出口连接；

冷阱，用于使吸水器内的水蒸气凝结；

气体收集器，与吸水器的出口连接；和

抽真空组件，与吸水器的出口连接。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，加热密封压力机构包括：高温高压反应釜，用于容纳油页岩试样；

第一加热器，用于对高温高压反应釜加热；和

施压组件，作用在油页岩试样上以替代原位状态时试样受到的地层压力。

3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，施压组件包括：上加载油缸，作用在油页岩试样的上表面以替代在地下原位状态油页岩的上表面受到的地层压力；和下加载油缸，作用在油页岩试样的下表面以替代在地下原位状态油页岩的下表面受到的地层压力。

4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述加压器包括：增压容器，其上腔通过管路与超临界二氧化碳存储罐连接；和电动泵，与增压容器的下腔连接，对增压容器内的二氧化碳压缩增压，增压后的二氧化碳通过增压容器的出口经管路与加热密封压力机构的进口连接。

5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述超临界二氧化碳存储罐与增压容器之间的管路上设有第一阀门，所述增压容器与加热密封压力机构的进口之间的管路上设有第二阀门。

6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，抽真空机构包括真空泵，吸水器的出口经第一支管与气体收集器连接，第一支管上设有阀门；所述吸水器的出口经第二支管连接真空泵，第二支管上设有阀门。

7.一种油页岩含油率测试方法，采用权利要求1～6中任一项所述的油页岩含油率测试装置，并包括以下步骤：

1)选取柱状油页岩试样，在室温条件下干燥一段时间后，称重记为M0；称重油气收集机构的吸油器重量计为M1；

2)将柱状油页岩试样装入加热密封压力机构，并进行压力加载和密封；

3)启动抽真空机构，对加热密封压力机构、油气收集机构及连接管路抽真空并进行气密性检测，待真空度达到要求后关闭抽真空机构；

4)加热密封压力机构与油气收集机构之间的连接管路通过支管连接有存储地层水的中间容器和与中间容器连接的电动泵，启动电动泵将该中间容器内的地层水注入到加热密封压力机构中的高温高压反应釜的中，使油页岩试样受到的流体压力达到地下原位状态时相应深度段的静水压力值；

5)启动加热密封压力机构对油页岩试样进行加热并保持恒温；恒温结束后开启油气收集机构收集油和气；

6)通过油气萃取机构萃取残留在油页岩试样中的油和气，并通过油气收集机构收集油和气；

7)卸下油气收集机构的吸油器，称量记为M2，则油页岩试样的产油量为M2-M1，该油页岩的含油率为(M2-M1)/M0。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在步骤3)中，先抽真空，然后通过充入高压氮气检测加热密封压力机构、油气收集机构及其之间的连接管路的气密性；在气密性良好的情况下，再进行抽真空到需要的真空度。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在步骤5)中，恒温结束后，先对密封压力机构与油气收集机构之间的连接管路和油气收集机构进行抽真空到需要的真空度，再通过油气收集机构收集从密封压力机构流出的油和气。

说明书

油页岩含油率测试实验装置及其测试方法

技术领域

[0001] 本发明涉及油页岩勘探与开发技术领域，具体涉及一种油页岩含油率测试实验装置及其测试方法。

背景技术

[0002] 油页岩的含油率是油页岩开发利用的最重要的指标。目前油页岩的含油率测定常用甑铝干馏法和格金干馏法。干馏法是将油页岩样品粉碎至一定大小装入干馏管，在隔绝空气条件下以一定的升温速度加热到520℃，并保持一定的时间，干馏后测定所得油、水、半焦和干馏产物的收率，其得出的含油率是评价一个地区油页岩是否具有地面干馏价值的重要参数。

[0003] 通常，埋深小于300m的油页岩资源可以通过露天开采，运至干馏厂提炼出页岩油。埋深大于300m的油页岩只有通过对油页岩层加热（大于300m油页岩矿藏直接开采成本过高，经济有效的开发是通过对油页岩层进行直接加热，原位转化成油气开采），转化为页岩油。传统的地面干馏工艺技术从油页岩中提炼页岩油费用高、污染严重，炼出的油含极性化合物高达40%～60%、含氮化物在1%以上。必须先加氢处理除去极性化合物，然后才能用一般方法精炼。对于中深层油页岩开采，由于开采成本过高而造成经济效益较低，因而自20世纪
70年代起，许多国际知名的能源公司开始致力于油页岩原位开采技术的研究，该技术可以避免油页岩开采后在干馏装置内热加工时生成的废水、废气和废渣所导致的环境污染，实现资源的最大化利用。但目前几乎没有在正式开采前对某一地区的油页岩原位可采资源量的研究装置和方法，从而无法较准确地判断油页岩的含油率。若因含油率判断不准确导致开采出的油量过少或导致开采过程的中断，将造成人力、物力及财力的极大浪费。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的一个技术问题是，提供一种油页岩含油率测试实验装置，其能用于判断原位状态下的油页岩含油率从而更有利于油页岩的勘探与开发。

[0005] 针对该技术问题，本发明的技术解决方案是，提供一种具有以下结构的油页岩含油率测试实验装置，包括：

[0006] 加热密封压力机构，其用于对油页岩试样施加地层压力并对油页岩试样进行加热生成油和气；

[0007] 油气萃取机构，其与加热密封压力机构的进口连接，用于萃取油页岩试样中的油和气；和

[0008] 油气收集机构，与加热密封压力机构的出口连接，用于收集从加热密封压力机构出来的油和气。

[0009] 与现有技术相比，本发明的油页岩含油率测试实验装置具有以下优点。由于本发明中的加热密封压力机构能够对放入其中的油页岩试样施加地层压力模拟油页岩原位状态下的环境，并通过加热和油气萃取得到油页岩的油气。通过油气收集机构收集油页岩生成的油和气，通过计算即可得到油页岩的油气含量。由于油页岩的油气含量能够为油页岩原位可采资源量提供最重要的依据，有利于油页岩勘探与开发，节省人力、物力和财力。

[0010] 在一个实施例中，加热密封压力机构包括：

[0011] 高温高压反应釜，用于容纳油页岩试样；

[0012] 第一加热器，用于对高温高压反应釜加热；和

[0013] 施压组件，作用在油页岩试样上以替代原位状态时试样受到的地层压力。通过施压组件对油页岩试样进行压力加载以模拟在原位状态时油页岩受到的地层作用力。因此，加热密封压力机构构造的实验环境更接近于油页岩在原位状态下的环境。

[0014] 在一个优选的实施例中，施压组件包括：

[0015] 上加载油缸，作用在油页岩试样的上表面以替代在地下原位状态油页岩的上表面受到的地层压力；和

[0016] 下加载油缸，作用在油页岩试样的下表面以替代在地下原位状态油页岩的下表面受到的地层压力。通过上、下加载油缸对油页岩试样的作用力来近似替代油页岩在原位状态受到的地层作用力。从而，能使测试实验得到的含油率更接近油页岩在原位状态下进行开采时的含油率。

[0017] 在一个实施例中，超临界二氧化碳油气萃取机构包括：

[0018] 超临界二氧化碳存储罐；

[0019] 第二加热器，第二加热器与超临界二氧化碳存储罐连接，用于对超临界二氧化碳存储罐加热；

[0020] 加压器，其进口与超临界二氧化碳存储罐连接，其出口与加热密封压力机构的进口连接。

[0021] 加热方式生成并收集获得油页岩中的一部分油和气后，通过超临界二氧化碳萃取残留在油页岩中和高温高压反应釜内的油和气，使含油率测试结果更接近原位状态下的开采结果。

[0022] 在一个优选的实施例中，所述加压器包括：

[0023] 增压容器，其上腔通过管路与超临界二氧化碳存储罐连接；和

[0024] 电动泵，与增压容器的下腔连接，对增压容器内的二氧化碳压缩增压，增压后的二氧化碳通过增压容器的出口经管路与加热密封压力机构的进口连接。通过电动泵对增压容器内的二氧化碳进行增压到使二氧化碳气体达到超临界状态，然后电动泵将超临界状态的二氧化碳泵入高温高压反应釜内萃取加热后残留在油页岩中和高温高压反应釜内的油和气，在收集油页岩的油和气时，压力降低，超临界二氧化碳又变成气体，无污染，而且对测试实验结果没有影响。

[0025] 在一个优选的实施例中，所述超临界二氧化碳存储罐与增压容器之间的管路上设有第一阀门，所述增压容器与加热密封压力机构的进口之间的管路上设有第二阀门。首先开启第一阀门，二氧化碳气体进入增压容器。然后，第一阀门和第二阀门均关闭时，对增压容器内的二氧化碳气体进行加压形成超临界二氧化碳。再开启第二阀门，使超临界二氧化碳进入高温高压反应釜内萃取油和气。

[0026] 在一个实施例中，油气收集机构包括：吸油器，与加热密封压力机构的出口连接；第三加热器，用于保持吸油器的温度；吸水器，与吸油器的出口连接；气体收集器，与吸水器的出口连接；和抽真空组件，与吸水器的出口连接。抽真空组件不仅能在反应前，抽取管路和油气收集机构内的气体，使测试结果更准确。而且在油气收集前抽取真空构造低压环境，更有利于高温高压反应釜内的油和气向油气收集机构方向流动。

[0027] 在一个优选的实施例中，抽真空机构包括真空泵，吸水器的出口经第一支管与气体收集器连接，第一支管上设有阀门；所述吸水器的出口经第二支管连接真空泵，第二支管上设有阀门。通过两条支管和两个阀门来实现在不同的情况下分别实现气体收集和抽真空过程。

[0028] 本发明所要解决的另一个技术问题是，提供一种能较准确地测试油页岩在地下原位状态的含油率从而为判断油页岩原位资源可采量资源量提供依据的油页岩含油率测试方法。

[0029] 针对该技术问题，提供的技术解决方案是，提供一种油页岩含油率测试方法其采用上述任一项所述的油页岩含油率测试装置，并包括以下步骤：

[0030] 1）选取柱状油页岩试样，在室温条件下干燥一段时间后，称重记为M0；称重油气收集机构的吸油器重量计为M1；

[0031] 2）将柱状油页岩试样装入加热密封压力机构，并进行压力加载和密封；

[0032] 3）启动抽真空机构，对加热密封压力机构、油气收集机构及连接管路抽真空并进行气密性检测，待真空度达到要求后关闭抽真空机构；

[0033] 4）加热密封压力机构与油气收集机构之间的连接管路通过支管连接有存储地层水的中间容器和与中间容器连接的电动泵，启动电动泵将该中间容器内的地层水注入到加热密封压力机构中的高温高压反应釜的中，使油页岩试样受到的流体压力达到地下原位状态时相应深度段的静水压力值；

[0034] 5）启动加热密封压力机构对油页岩试样进行加热并保持恒温；恒温结束后开启油气收集机构收集油和气；

[0035] 6）通过油气萃取机构萃取残留在油页岩试样中的油和气，并通过油气收集机构收集油和气；

[0036] 7）卸下油气收集机构的吸油器，称量记为M2，则油页岩试样的产油量为M2-M1，该油页岩的含油率为（M2-M1）/M0。

[0037] 优选地，在步骤3）中，先抽真空，然后通过充入高压氮气检测加热密封压力机构、油气收集机构及其之间的连接管路的气密性；在气密性良好的情况下，再进行抽真空到需要的真空度。保证测试结果的可靠性。

[0038] 在步骤5）中，恒温结束后，先对密封压力机构与油气收集机构之间的连接管路和油气收集机构进行抽真空到需要的真空度，再通过油气收集机构收集从密封压力机构流出的油和气。有利于萃取的油和气向油气收集机构流动，保证测试结果的可靠性。

附图说明

[0039] 图1所示是本发明的油页岩含油率测试实验装置的一种具体实施例。

具体实施方式

[0040] 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。

[0041] 如图1所示为本发明的油页岩含油率测试实验装置的一种具体实施例。在该实施例中，该油页岩含油率测试实验装置包括加热密封压力机构、与加热密封压力机构通过管路连接的油气萃取机构和与加热密封压力机构的出口连接的油气收集机构。其中，加热密封压力机构用于容纳油页岩试样并模拟在原位状态下油页岩受到的地层压力以及通过密封加热使油页岩试样生成油和气。另外，油气萃取机构用于萃取油页岩试样中加热到实验温度如360°不能排出至油气收集机构中的油和气。因此，在本实施例中，油气收集机构不仅收集加热过程生成的油和气，也收集通过超临界二氧化碳萃取的油和气。

[0042] 在本实施例中，加热密封压力机构包括：

[0043] 高温高压反应釜110，用于容纳油页岩试样111；

[0044] 第一加热器109，该第一加热器109一般采用密封箱式电加热炉，其容纳高温高压反应釜110并用于对高温高压反应釜110进行密封加热；

[0045] 上施压机构，作用在高温高压反应釜110的上表面以替代油页岩试样111的上表面在原位状态受到的地层压力；和

[0046] 下施压机构，支撑在高温高压反应釜110的下表面以替代油页岩试样111的下表面在原位状态受到的地层作用力。

[0047] 在优选的实施例中，上施压机构和下施压机构均包括：加载油缸107、113，和施压杆108、112。如图1所示，上加载油缸107通过上施压杆108作用在油页岩试样111的上表面；下加载油缸113通过下施压杆112作用在油页岩试样111的下表面。

[0048] 在本实施例中，油气萃取机构包括超临界二氧化碳存储罐101、第二加热器102和加压器。其中，第二加热器102与超临界二氧化碳存储罐101连接，用于对超临界二氧化碳存储罐101加热。该加压器包括增压容器104和电动泵105。增压容器104的上腔通过管路和第一阀门103与超临界二氧化碳存储罐101连接；增压容器104的下腔与电动泵105连接。通过电动泵105对增压容器104的二氧化碳压缩增压，增压后的二氧化碳经增压容器104的出口通过管路和第二阀门106与加热密封压力机构中的高温高压反应釜110的进口连接。在本实施例中，高温高压反应釜110的进口设在下面，而其出口设在上面。

[0049] 在本实施例中，该油气收集机构包括：

[0050] 吸油器124，与加热密封压力机构的出口连接；

[0051] 第三加热器123，对吸油器124进行加热以保持吸油器124的温度在80℃左右；

[0052] 吸水器125，与吸油器124的出口连接，用于收集水分；

[0053] 冷阱126，设在吸水器125外，用于使吸水器125内的水蒸气快速凝结；

[0054] 气体收集器129，通过第一支管121和阀门131与吸水器125的出口连接；和[0055] 真空泵127，通过第二支管132和阀门128与吸水器125的出口连接，真空泵127在加热前对加热密封压力机构、油气收集机构及用于连接的管路抽真空。第一支管121与第二支管132并列设置。

[0056] 在图1中，高温高压反应釜110与吸油器124之间的主管路上依次设有阀门117、阀门118和阀门122，阀门118为多通阀。其中，阀门118的一个接口通过支管路和阀门119连接高压氮气瓶120，一个接口连接有放气支管路和放气阀130，还有一个接口通过支管路和阀门116连接高压泵组件114和115。高压泵组件114和115用于调节主管路的压力。

[0057] 本发明还涉及一种油页岩含油率测试方法，其采用上述的油页岩含油率测试装置，并包括以下步骤：

[0058] 1）选取直径为30～50mm、高50～100mm的柱状油页岩试样111，在室温条件下干燥一段时间后，称重记为M0；称重油气收集机构的吸油器124的重量计为M1；

[0059] 2）将柱状油页岩试样111装入加热密封压力机构，通过施压组件对油页岩试样111进行压力加载，通过高温高压反应釜和密封箱式电加热炉对油页岩试样111进行密封；

[0060] 3）打开阀门117、122和128其它阀门此时处于关闭状态；开启真空泵127，对加热密封压力机构、油气收集机构及连接管路抽真空，待真空度到达-1KPa时，关闭阀门128，开启高压氮气瓶120对加热密封压力机构、油气收集机构及连接管路充氮气，并进行气密性检测；观察至少15分钟，若压力有下降，气密性达不到要求，则进行检修；若压力无下降，则气密性良好，开启排气阀130排出氮气；然后关闭阀门130和119，开启阀门128，对系统进行抽真空，抽真空过程重复3～5次，抽真空结束后关闭阀门122和128；开启阀门116和117，启动高压泵组件114和115将地层水容器115上腔中的地层水驱至高温高压反应釜110中，并使油页岩试样111的流体压力达到研究目的层油页岩所处深度的静水压力值，关闭阀门117和116；

[0061] 4）启动箱式电加热炉109对油页岩试样111以1℃/min加热至360℃，并保持恒温24小时，同时开启第三加热器123对吸油器124进行加热并控制吸油器124的温度在80℃左右；

[0062] 5）恒温过程结束后，开启阀门122、128和131，开启真空泵127对油气收集机构进行抽真空，待真空度达到-1KPa时，关闭阀门128、131和122；开启阀门117、122和131，高温高压反应釜110中的流体依次通过吸油器124和吸水器125和气体收集器129；而且在此步骤中气体收集器129收集的气体能用于做组分分析；

[0063] 关闭阀门117，通过第二加热器102对超临界二氧化碳存储罐101中的二氧化碳进行预加热到60℃；开启阀门103使二氧化碳气体进入增压容器104；关闭阀门103并启动电动泵105对二氧化碳气体进行进行压缩增压至10MPa；开启阀门106，启动电动泵105将二氧化碳驱至高温高压反应釜110，并保持2h；然后开启阀门117和122，高温高压反应釜110中的流体依次通过吸油器124和吸水器125和气体收集器129，完成一次超临界二氧化碳萃取过程；

[0064] 重复超临界二氧化碳萃取过程3～5次；

[0065] 6）关闭所有阀门，卸下吸油器124，称量记为M2；则基于油页岩原位开采资源量评价的油页岩的产油量为M2-M1，该油页岩的含油率为（M2-M1）/M0。

[0066] 虽然已经结合具体实施例对本发明进行了描述，然而可以理解，在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进或替换。尤其是，只要不存在结构上的冲突，各实施例中的特征均可相互结合起来，所形成的组合式特征仍属于本发明的范围内。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。