氟硅酸容量法测定硅含量的方法

摘要

本发明公开了一种氟硅酸容量法测定硅含量的方法，包括以下步骤：步骤1：溶解样品；步骤2：加入40ml‑50ml硝酸和盐酸的混合液，其中混合液中含有60wt％的硝酸、5wt％的盐酸以及余量的水，冷却至室温；步骤3：加入氯化钾直至氯化钾饱和，加入10ml浓度为20wt％的氟化钾和0.1g聚四氟乙烯纤维，稍作搅拌后静置5‑8分钟；所述的聚四氟乙烯纤维的直径为1‑5丝；步骤4：加入至100ml的离心瓶中，在离心机中以10000转/分钟的速度离心1分钟，弃去上清液，将固体先用饱和的硝酸钾溶液洗涤后，然后用中和至中性的沸水溶解，用NaOH滴定，根据氢氧化钠的用量计算硅的量。本发明的目的在于提供一种能够准确测量的氟硅酸容量法测定硅含量的方法。

权利要求

1.一种氟硅酸容量法测定硅含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：溶解样品；称取0.1g的粉碎至500目的含硅试样，加入1.5-2.5g氢氧化钠，加热至600-650℃熔融15-20分钟；

步骤2：加入40ml-50ml硝酸和盐酸的混合液，其中混合液中含有60wt％的硝酸、5wt％的盐酸以及余量的水，冷却至室温；

步骤3：加入氯化钾直至氯化钾饱和，加入10ml浓度为20wt％的氟化钾和0.1g聚四氟乙烯纤维，稍作搅拌后静置5-8分钟；所述的聚四氟乙烯纤维的直径为1-5丝；

步骤4：加入至100ml的离心瓶中，在离心机中以10000转/分钟的速度离心1分钟，弃去上清液，将固体先用饱和的硝酸钾溶液洗涤后，然后用中和至中性的沸水溶解，用NaOH滴定，根据氢氧化钠的用量计算硅的量。

2.根据权利要求1所述的氟硅酸容量法测定硅含量的方法，其特征在于，所述的步骤4中，沸水的体积为200-250ml，所述的滴定操作的指示剂为酚酞。

说明书

氟硅酸容量法测定硅含量的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及检测领域，特别是一种氟硅酸容量法测定硅含量的方法。

背景技术

[0002] 玻璃中硅的含量的测定大多采用氟硅酸容量法测定，该方法主要利用氟硅酸钾在常温的水溶液中溶解度极低的特点，将玻璃中的硅转换为氟硅酸后与氟化钾反应生成氟硅酸钾的沉淀，然后使氟硅酸钾沉淀水解测定氟化氢的含量得到硅的量，上述方法存在的问题是氟硅酸钾为絮状，采用过滤的方法用时长，采用离心的方法离心分离不彻底。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供一种能够准确测量的氟硅酸容量法测定硅含量的方法。

[0004] 本发明的技术方案为：一种氟硅酸容量法测定硅含量的方法，包括以下步骤：

[0005] 步骤1：溶解样品；称取0.1g的粉碎至500目的含硅试样，加入1.5-2.5g氢氧化钠，加热至600-650℃熔融15-20分钟；

[0006] 步骤2：加入40ml-50ml硝酸和盐酸的混合液，其中混合液中含有60wt％的硝酸、5wt％的盐酸以及余量的水，冷却至室温；

[0007] 步骤3：加入氯化钾直至氯化钾饱和，加入10ml浓度为20wt％的氟化钾和0.1g聚四氟乙烯纤维，稍作搅拌后静置5-8分钟；所述的聚四氟乙烯纤维的直径为1-5丝；

[0008] 步骤4：加入至100ml的离心瓶中，在离心机中以10000转/分钟的速度离心1分钟，弃去上清液，将固体先用饱和的硝酸钾溶液洗涤后，然后用中和至中性的沸水溶解，用NaOH滴定，根据氢氧化钠的用量计算硅的量。

[0009] 在上述的氟硅酸容量法测定硅含量的方法中，所述的步骤4中，沸水的体积为200-250ml，所述的滴定操作的指示剂为酚酞。

[0010] 本发明的有益效果如下：

[0011] 本发明采用氟硅酸容量法测定样品中硅的含量，其中采用聚四氟乙烯纤维加入到溶液中离心，促进了絮状的氟硅酸钾的沉淀，并且其沉淀效率高，与传统的过滤法测量精度相等。

具体实施方式

[0012] 下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。

[0013] 实施例1

[0014] 一种氟硅酸容量法测定硅含量的方法，包括以下步骤：

[0015] 步骤1：溶解样品；称取0.1g的粉碎至500目的普通玻璃，加入1.5-2.5g氢氧化钠，加热至600-650℃熔融15-20分钟；

[0016] 步骤2：加入40ml-50ml硝酸和盐酸的混合液，其中混合液中含有60wt％的硝酸、5wt％的盐酸以及余量的水，冷却至室温；

[0017] 步骤3：加入氯化钾直至氯化钾饱和，加入10ml浓度为20wt％的氟化钾和0.1g聚四氟乙烯纤维，稍作搅拌后静置5-8分钟；所述的聚四氟乙烯纤维的直径为1-5丝；

[0018] 步骤4：加入至100ml的离心瓶中，在离心机中以10000转/分钟的速度离心1分钟，弃去上清液，将固体先用饱和的硝酸钾溶液洗涤后，然后用中和至中性的230ml沸水溶解，用0.15mol/L的NaOH滴定，所述的滴定操作的指示剂为酚酞，根据氢氧化钠的用量计算硅的量。

[0019] 采用同一批次的普通玻璃，平行测定10次，该批次的普通玻璃中的硅含量为72.5wt％。

[0020] 对比例1

[0021] 采用科技文献《玻璃》第2010年第7期总第226期《氟硅酸钾容量法测硅误差分析及对策》所记录的方法，测试与实施例1相同批次的普通玻璃的硅含量，测定的硅的平均值为72.4w％，该方法在过滤过程中用时较长，一般需要30分钟至1小时，因为絮状沉淀容易堵塞滤纸孔隙，使过滤时间延长。

[0022] 以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。