薄硅酮膜的生产

摘要

本发明涉及用于连续生产薄硅酮膜的方法，其中膜厚度在0.1至200μm之间，并且在200cm2的表面区域上测量的厚度精度为±5％。本发明还涉及根据该方法生产的硅酮膜并涉及其用途。

权利要求

1.一种用于连续生产薄硅酮膜的方法，所述薄硅酮膜具有0.1至200μm的膜厚度和在

200cm2区域范围内测量的±5％的厚度精度，其特征在于，

i)通过狭缝模头的间隙将可交联的、含溶剂或不含溶剂的硅酮组合物涂布至移动载体，ii)随后从载体膜上形成的硅酮层除去如果存在的所述溶剂，并且使所述硅酮层交联，iii)在交联后将所得硅酮膜与所述载体分离，具有以下条件：

-步骤i)中所述狭缝模头与所述载体成10°至90°之间的角度；

-所述载体的移动速度在0.1至1000m/min之间；

-根据DIN53019测量的所述硅酮组合物的动态粘度在100mPa·s至100Pa·s之间。

说明书

薄硅酮膜的生产

[0001] 本发明涉及用于连续生产薄硅酮膜(thin silicone film)的方法，其中膜厚度在0.1至200μm之间，并且在200cm2的区域(面积，area)内测量的厚度精度(thickness 
precision)为±5％，并且还涉及通过该方法生产的硅酮膜，和涉及它们的用途。

[0002] EP0097313A1描述了膜厚度为1至500μm的薄硅酮弹性体膜的生产。对于生产，将该膜施加于铜版纸。为了生产薄膜，这是使用辊涂、气刮刀或逆辊涂布、绕线刮棒涂布或喷涂的涂布技术完成的。这些技术导致产生了具有不令人满意的厚度精度的硅酮膜，并因此仅仅具有受限的有用性。

[0003] DE2408659描述了生产薄的、无缺陷的硅酮膜的方法，其中通过流延已加入溶剂的离心硅酮材料来生产硅酮膜。然而，该昂贵并且不方便的方法不适合连续过程中的工业生产。此外，通过所述流延法所达到的厚度精度也是不够的。

[0004] EP1661686A2描述了硅酮层的挤出或共挤出。就厚度精确而言，挤出法不适合于约200μm以下的层厚度，这构成该技术的实质缺陷。此外，在挤出期间通过使用载体材料，载体厚度的波动将转移至硅酮膜。

[0005] DE2045558中描述了用于生产薄硅酮膜的连续方法。该方法的主要缺点在于：一方面，刮刀涂布需要高溶剂含量(理想地，描述了60％)，而另一方面，与挤出法类似，层厚度的精度取决于所使用的载体的精度。

[0006] 如现有技术所示，可以通过挤出法或模制法生产厚度范围从约200μm至高达几毫米的硅酮膜。这里，各种方法显示出不同的缺点。就间断模制法来说，层厚度的降低伴随着自动脱模期间的问题，并且此外，每平方米(sq.m.)膜的生产成本高于连续操作法的情况。HTV橡胶的挤出法具有以下缺点：相对大的厚度变化，以及由于车间设计和狭缝膨胀引起的有限可能性，层厚度降低至200μm以下。

[0007] 除了绝对层厚度之外，在所生产的整个幅材(网，web)范围内层厚度的均匀性对于膜作为例如电介质或膜的应用来说是关键因素。特别是在其中将膜用作电介质的介电电活性聚合物(简称为EAP)的发展过程中，对厚度在1至约250μm之间的非常均匀的膜存在需求。电活性聚合物在致动器(激励器)、传感器或发电机中的应用基于电能向机械能的转换或者机械能向电能的转换。在将导电涂层施加于膜一侧或两侧后，例如，通过施加电压导致系统总体变形(致动器原理)。

[0008] 因此，一个目的是提供用于生产具有非常薄和非常均匀的层厚度并且还具有高表面质量和高长期耐负荷性的薄硅酮膜的连续方法。

[0009] 出乎意料地，该目的通过本发明的用于连续生产膜厚度为0.1至200μm并且在2
200cm区域范围内测量的厚度精确为±5％的薄硅酮膜的方法实现，

[0010] 其特征在于，

[0011] i)通过狭缝模头(slot die)的间隙将可交联的、含溶剂或不含溶剂的硅酮组合物(X)涂布至移动载体(moving carrier)，

[0012] ii)随后从载体膜上形成的硅酮层除去如果存在的溶剂，并且使硅酮层交联，

[0013] iii)在交联后可以将所得硅酮膜与载体分离，

[0014] 具有以下前提条件：

[0015] -步骤i)中狭缝模头与载体成10°至90°之间的角度；

[0016] -载体移动速度在0.1至1000m/min之间；

[0017] -根据DIN53019测量的硅酮组合物(X)的动态粘度在100mPa·s至100Pa·s之间。

[0018] 应理解在本文以下不同地方所公开的本发明各个特征的优选实施方式，从而在它们的优选实施方式中，这些特征的组合也是特别优选的。

[0019] 本发明的方法尽可能在没有颗粒的情况下进行。没有颗粒是指在膜生产的整个过程中，必须小心以确保无论是可能以活性或惰性填料的形式通过混合引入还是以外来颗粒的形式，包含尽可能少的大于所需层厚度的约1/3的颗粒。例如，在厚度为24μm的本发明的硅酮膜中，优选地不包含直径超过8μm的颗粒。原则上，通过目前技术水平已知的所有技术，可以从硅酮组合物(X)中除去任何颗粒。这些技术的实例为在存在或不存在助滤剂如活性炭、金属氧化物等的情况下，通过过滤器筛网(strainer sieves)(铁丝网、钢丝编织层(金属丝编织层))、由多种广泛材料(金属、塑料、陶瓷等)中的任一种制成的滤棒、过滤技术，如例如磁性过滤、通过压滤机、回流过滤器、吸滤器的压滤等的过滤。从硅酮组合物(X)除去颗粒的另一个实例为离心，并且可以在批次方法中或连续地发生所说明的或者有可能的所有方法。

[0020] 用于从硅酮组合物(X)生产硅酮膜的方法优选地在其中没有大于5μm的颗粒的清洗室内条件下发生。对于生产设备的设计，这表示在除去任何存在的颗粒后，储存未交联的硅酮组合物(X)并仅在ISO 5(ISO 1466-1)类或更好的清洁房间内，优选地在ISO 4类或更好的清洁房间内加工。

[0021] 对于硅酮膜的生产，用作载体的载体材料(carrier material)起次要作用。仅表面质量是至关重要的，这是因为通过硅酮组合物(X)直接显示出表面中的突起(elevations)或凹陷(depressions)。为此，所使用的载体材料优选地为表面特别平并且不含有大于待生产的膜厚度的5％，优选地3％的凹陷或突起的那些。载体材料的实例如下：聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、玻璃纸、聚酯(聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚碳酸酯、聚萘二甲酸乙二醇酯)、含氟聚合物(聚四氟乙烯)、金属条或金属箔(作为连续的条或者通过所示的进料辊；具有或不具有表面涂层的所有金属均可能)。所使用的载体材料的厚度同样仅起次要作用。聚合物载体或金属箔的优选厚度为10μm至200μm，而金属条的为200μm至2mm。优选的载体材料为金属箔、金属条，和聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯以及聚四氟乙烯的聚合物膜。

[0022] 用于硅酮膜生产的载体的移动速度(travel speed)通常在0.1至1000m/min之间，优选地，在0.5至500m/min之间，并且更优选地在1至250m/min之间。通过本发明的方法，有可能实现几厘米至几米之间的幅材宽度(web width)，优选的宽度为10cm至4m之间，更优选地为20cm至3m之间。

[0023] 由于使用了狭缝模头，所生产的硅酮层的厚度仅依赖于通过供给泵所设置的材料流速；幅材速度；和所使用的可交联硅酮组合物(X)的密度。如根据DIN53019所测量的，硅酮组合物(X)的动态粘度在100mPa·s至100Pa·s之间，优选地在200mPa·s至75Pa·s之间，并且更优选地在300mPa·s至50Pa·s之间。根据目前的技术水平，狭缝模头是技术人员已知的。

[0024] 使用图1至图4，以下描述了示例性形式的本发明的方法的多个实施方式。然而，对于本发明方法的设计形式，这些实施方式不应视为是排他的。

[0025] 在一个简单的实施方式中，在根据图1的生产线上生产本发明的硅酮膜。

[0026] 图1用作本发明方法的简单图示。在如图1所示的布置的情况下，以导致产生所需层厚度的方式调整进料速率和载体速度，在步骤i)中通过狭缝模头中的间隙输送未交联的硅酮组合物(X)来生产硅酮膜。狭缝模头头部的间隙开口通常处于与待生产的层相同的宽度范围，但显著的区别也是有可能的(如根据以后的实施例明显的)。狭缝模头距载体的距离稍大于膜所需的层厚度。例如，对于50μm厚的硅酮膜，狭缝模头和载体之间的距离可以在55μm至500μm之间改变。在50μm膜的情况下，所述距离优选地在55μm至350μm之间，并且更优选地，在55μm至200μm之间。

[0027] 可替换地，狭缝模头相对于载体的位置可以从上方(位置A)、水平(位置B)或从下方(位置C)垂直发生。在图1中，狭缝模头与载体材料之间的角度为90°，但是如以下随后将描述的，其它角度也是可能的。图1显示了用于步骤ii)的元件1至3。应理解，元件数目仅是举例说明，并且对它们的数目没有限制。当使用不包含溶剂的硅酮组合物(X)时，单一元件的使用(例如，热空气、IR照射或紫外线照射)可足以在步骤ii)中导致交联以形成硅酮膜。在包含溶剂的硅酮组合物(X)的情况下，如果在加工步骤ii)中，除去溶剂和交联步骤以提供硅酮膜是分开的，则有利地需要至少两个元件，元件1和元件2。然而，多种元件的组合也可以用于步骤ii)。例如，在图1中，元件1用于排出溶剂，元件2用于交联，并且元件3用于后处理。在图1中，当硅酮膜固化时，将其收集并与载体卷在一起。根据幅材速度和硅酮组合物(X)的起始温度，元件1-3的排出、交联和后处理部分的长度可以改变。

[0028] 在图2中，以与图1相同的方式进行生产，但其中具有载体预处理的额外处理步骤ia)。这是载体的浸渍处理。浸渍处理后，将载体通过挤压辊和抛光辊以除去过量的预处理材料。

[0029] 在图3中，以与图2相同的方式进行生产，但是其中在交联以提供硅酮膜后，在步骤iii)中具有使用第二载体，载体2的额外处理步骤。在本文中，将载体2涂覆(施加)至硅酮膜的表面，并且通过轻微偏移(尽管它还可以同时发生)，将硅酮膜与载体1分离并与载体2一起收集。

[0030] 在图4中，以与图2相同的方式进行生产，但区别在于在步骤ii)中的生产后，直接如步骤iii)将硅酮膜与载体分离，并且独自收集。

[0031] 对于硅酮组合物(X)，原则上有可能使用目前技术水平已知的所有硅酮。可以使用加成-交联、过氧化交联、缩合-交联或辐射-交联组合物。优选过氧化或加成-交联组合物。特别优选加成-交联组合物。

[0032] 在现有技术中，根据本发明使用的加成-交联硅酮组合物(X)是已知的并且最简单的，包含

[0033] (A)至少一种具有带有脂族碳-碳多重键基团的直链化合物，

[0034] (B)至少一种具有Si-键合的氢原子的直链有机聚硅氧烷，

[0035] 或者，代替(A)和(B)

[0036] (C)至少一种具有带有脂族碳-碳多重键的SiC-键合的基团并且具有Si-键合的氢原子的直链有机聚硅氧烷，和

[0037] (D)至少一种氢化硅烷化催化剂。

[0038] 加成-交联硅酮组合物(X)可以是单组份硅酮组合物或双组份硅酮组合物。

[0039] 在双组份硅酮组合物的情况下，本发明的加成-交联硅酮组合物(X)的两种组分可以包含处于任何所需组合的所有成分，通常条件是一种组分不同时包含具有脂族多重键的硅氧烷、具有Si-键合的氢的硅氧烷和催化剂，换言之，基本不同时包含成分(A)、(B)和(D)，或(C)和(D)。

[0040] 如已知的，选择在本发明的加成-交联硅酮组合物(X)中使用的化合物(A)和(B)以及单独的(C)，从而使交联是可能的。因此，例如，化合物(A)具有至少2个脂族不饱和基团，并且(B)具有至少3个Si-键合的氢原子，或化合物(A)具有至少3个脂族不饱和基团，并且硅氧烷(B)具有至少2个Si-键合的氢原子，或者使用硅氧烷(C)代替化合物(A)和(B)，该硅氧烷(C)具有处于上述比例的脂族不饱和基团和Si-键合的氢原子。具有以上指明比例的脂族不饱和基团和Si-键合的氢原子的(A)和(B)和(C)的混合物也是可能的。

[0041] 本发明的加成-交联硅酮组合物(X)通常含有30-95wt％，优选地30-80wt％，并且更优选地40-70wt％的(A)。本发明的加成-交联硅酮组合物(X)通常含有0.1-60wt％，优选地0.5-50wt％，并且更优选地1-30wt％的(B)。如果本发明的加成-交联硅酮组合物(X)包含组分(C)，则在制剂中通常存在30-95wt％，优选地30-80wt％，并且更优选地40-70wt％的(C)。

[0042] 根据本发明使用的化合物(A)可以包含优选地具有至少两个脂族不饱和基团的不含硅的有机化合物，以及还包含优选地具有至少两个脂族不饱和基团的有机硅化合物，或它们的混合物。

[0043] 不含硅的有机化合物(A)的实例为1,3,5-三乙烯基环己烷、2,3-二甲基-1,3-丁二烯、7-甲基-3-亚甲基-1,6-辛二烯、2-甲基-1,3-丁二烯、1,5-已二烯、1,7-辛二烯、4,7-亚甲基-4,7,8,9-四氢茚、甲基环戊二烯、5-乙烯基-2-降冰片烯、双环[2.2.1]庚-2,5-二烯、1,3-二异丙烯基苯、含有乙烯基基团的聚丁二烯、1,4-二乙烯基环己烷、1,3,5-三烯丙基苯、1,3,5-三乙烯基苯、1,2,4-三乙烯基环己烷、1,3,5-三异丙烯基苯、1,4-二乙烯基苯、3-甲基庚-1,5-二烯、3-苯基己-1,5-二烯、3-乙烯基己-1,5-二烯和4,5-二甲基-4,5-二乙基辛-1,7-二烯、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、1,1,1-三(羟甲基)丙烷三丙烯酸酯、1,1,1-三(羟甲基)丙烷三甲基丙烯酸酯、二丙烯酸三丙二醇酯、二烯丙基醚、二烯丙基胺、碳酸二烯丙基酯(碳酸己二烯酯)、N,N'-二烯丙基脲、三烯丙基胺、三(2-甲基烯丙基)胺、2,4,6-三烯丙基氧-1,3,5-三嗪、三烯丙基-s-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、丙二酸二烯丙基酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚(丙二醇)甲基丙烯酸酯。

[0044] 作为成分(A)，本发明的加成-交联硅酮组合物(X)优选地包含至少一种脂族不饱和有机硅化合物，其中可以使用目前在加成-交联组合物中使用的所有脂族不饱和有机硅化合物，如，例如，具有脲嵌段的硅酮嵌段共聚物、具有酰胺嵌段和/或亚酰胺嵌段和/或酯-酰胺嵌段和/或聚苯乙烯嵌段和/或硅亚芳基嵌段(silarylene segment)和/或碳硼烷嵌段的硅酮嵌段共聚物和具有醚基的硅酮接枝共聚物。

[0045] 具有带有脂族碳-碳多重键的SiC-键合基团的所使用的有机硅化合物(A)优选地为包含通式(I)的单元的直链或支链有机聚硅氧烷

[0046] R4aR5bSiO(4-a-b)/2  (I)

[0047] 其中

[0048] 每次出现时，相同或不同地，R4独立地为不含脂族碳-碳多重键的有机或无机基团，

[0049] 在每次出现时，相同或不同地，R5独立地为具有至少1个脂族碳-碳多重键的一价取代的或未取代的SiC-键合烃基，

[0050] a为0、1、2或3，和

[0051] b为0、1或2，

[0052] 条件是a+b之和小于或等于3，并且每个分子具有至少2个基团R5。

[0053] 基团R4可以包含一价或多价基团，其中多价基团，如二价、三价和四价基团，例如，将两个或多个，如两个、三个或四个例如式(I)的甲硅烷氧基单元彼此连接。

[0054] R4的其它实例为单价基团-F、-Cl、-Br、OR6、-CN、-SCN、-NCO和SiC-键合的取代的或未取代的烃基，其可以被氧原子或基团-C(O)-中断，以及还可以是根据式(I)的Si-键合在两侧的二价基团。如果基团R4包含SiC-键合、取代的烃基，则优选的取代基为卤素原子、含磷基团、氰基、-OR6、NR6-、-NR62、-NR6-C(O)-NR62、-C(O)-NR62、-C(O)R6、-C(O)OR6、-SO2-Ph和-C6F5。在该情况下，每次出现时，相同或不同地，R6独立地表示氢原子或具有1至20个碳原子的一价烃基，并且Ph为苯基。

[0055] 基团R4的实例为烷基，如甲基，乙基，正丙基，异丙基，正丁基，异丁基，叔丁基，正戊基，异戊基，新戊基，叔戊基，己基，如正己基，庚基，如正庚基，辛基，如正辛基和异辛基，如2,2,4-三甲基戊基，壬基，如正壬基，癸基，如正癸基，十二基，如正十二基和十八基，如正十八基，环烷基，如环戊基，环己基，环庚基和甲基环己基，芳基，如苯基，萘基，蒽基和菲基，烷芳基，如邻-，间-，对-甲苯基，二甲苯基和乙基苯基和芳烷基，如苯甲基，α-和-β苯乙基。

[0056] 取代的基团R4的实例为卤代烷基，如3,3,3-三氟-正丙基、2,2,2,2',2',2'-六氟异丙基、七氟异丙基、卤代芳基，如邻-、间-和对-氯苯基、-(CH2)-N(R6)C(O)NR62、-(CH2)o-C(O)NR62、-(CH2)o-C(O)R6、-(CH2)o-C(O)OR6、-(CH2)o-C(O)NR62、-(CH2)-C(O)-(CH2)pC(O)CH3、-(CH2)-O-CO-R6、-(CH2)-NR6-(CH2)p-NR62、-(CH2)o-O-(CH2)pCH(OH)CH2OH、-(CH2)o(OCH2CH2)pOR6、-(CH2)o-SO2-Ph和-(CH2)o-O-C6F5，其中R6和Ph对应于以上对其所示的定义，并且o和p是相同的或不同的0至10之间整数。

[0057] 作为根据式(I)的Si-键合在两侧的二价基团的R4的实例为通过氢原子取代所发生的额外的键合，从以上对基团R4所述的一价实例衍生的基团；这些基团的实例为-(CH2)-、-CH(CH3)-、-C(CH3)2-、-CH(CH3)-CH2-、-C6H4-、-CH(Ph)-CH2-、-C(CF3)2-、-(CH2)o-C6H4-(CH2)o-、-(CH2)o-C6H4-C6H4-(CH2)o-、-(CH2O)p、(CH2CH2O)o、-(CH2)o-Ox-C6H4-SO2-C6H4-Ox-(CH2)o-，其中x为0或1，并且Ph、o和p具有上述定义。

[0058] 优选地，基团R4包含一价的、SiC-键合的、可选地取代的烃基，其具有1至18个碳原子并且不含脂族碳-碳多重键，更优选地，一价的、SiC-键合的烃基，其具有1至6个碳原子并且不含脂族碳-碳多重键，并且更具体地，甲基或苯基。

[0059] 基团R5可以包含服从与SiH-官能化合物的加成反应(氢化硅烷化)的任何所需的基团。

[0060] 如果基团R5包含SiC-键合的、取代的烃基，则优选的取代基为卤素原子、氰基和-OR6，其中R6具有上述定义。

[0061] 优选地，基团R5包括具有2至16个碳原子的烯基和炔基，如乙烯基、烯丙基、甲代烯丙基、1-丙烯基、5-己烯基、乙炔基、丁间二烯基(butadienyl)、己二烯基、环戊烯基、环戊二烯基、环己烯基、乙烯基环己基乙基、二乙烯基环己基乙基、降冰片烯基、乙烯基苯基和苯乙烯基，其中乙烯基、烯丙基和己烯基是特别优选使用的。

[0062] 成分(A)的分子量可以在宽泛的限制内改变，例如，在102至106g/mol之间。因此，例如，成分(A)可以包括相对低分子量的烯基官能化低聚硅氧烷，如1,2-二乙烯基四甲基二硅氧烷，但是还可以是高聚物聚二甲基硅氧烷，例如，分子量为105g/mol(通过NMR确定的数均分子量)，其具有链中或末端Si键合的乙烯基基团。形成成分(A)的分子的结构也不是固定的；具体地，相对高分子量的硅氧烷的结构，换言之，低聚或聚合物硅氧烷可以是直链、环状或支链的，或者是树脂、网状的。直链和环状聚硅氧烷优选地由式R43SiO1/2、R5R42SiO1/2、R5R4SiO1/2和R42SiO2/2的单元组成，其中R4和R5具有如上所述的定义。支链和网状聚硅氧烷还4 5
包括三官能和/或四官能单元，优选式RSiO3/2、R SiO3/2和SiO4/2的那些。将理解还可以使用满足成分(A)的标准的不同硅氧烷的混合物。

[0063] 作为成分(A)，特别优选使用乙烯基官能性的基本直链的聚二有机基硅氧烷，在所有情况下，在25℃，其粘度为0.01至500000Pa·s，更优选地0.1至100000Pa·s。

[0064] 作为有机硅化合物(B)，有可能使用所有氢官能性有机硅化合物，目前还在加成-可交联组合物中使用氢官能性有机硅化合物。

[0065] 所使用的具有Si-键合的氢原子的有机聚硅氧烷(B)优选地为由通式(III)的单元组成的直链、环状或支链有机聚硅氧烷

[0066] R4cHdSiO(4-c-d)/2  (III)

[0067] 其中

[0068] R4具有上述定义，

[0069] c为0、1、2或3，和

[0070] d为0、1或2，

[0071] 条件是c+d之和小于或等于3，并且每个分子存在至少两个Si-键合的氢原子。

[0072] 根据本发明使用的有机聚硅氧烷(B)优选地含有基于有机聚硅氧烷(B)总重量的按重量计0.04至1.7％(wt％)的范围内的Si-键合的氢。

[0073] 成分(B)的分子量同样可以在宽泛的限制内改变，例如，在102至106g/mol之间。因此，成分(B)可以包含例如具有相对低分子量的SiH-官能性低聚硅氧烷，如四甲基二硅氧烷，或者可替换地，可以包含具有SiH基团的硅酮树脂或者在链内或末端具有SiH基团的高聚物聚二甲基硅氧烷。

[0074] 形成成分(B)的分子的结构也不是固定的；具体地，相对高分子量的含SiH的硅氧烷的结构，换言之，低聚或聚合物硅氧烷可以是直链、环状、支链的，或者是树脂、网状的。直链和环状聚硅氧烷(B)优选地由式R43SiO1/2、HR42SiO1/2、HR4SiO2/2和R42SiO2/2的单元组成，其中R4具有如上所述的定义。支链和网状聚硅氧烷还包含三官能性和/或四官能性单元，优选式R4SiO3/2、HSiO3/2和SiO4/2的那些，其中R4具有上述定义。

[0075] 应理解还可以使用满足成分(B)标准的不同硅氧烷的混合物。特别优选使用低分子量SiH-官能性化合物，如四(二甲基甲硅烷氧基)硅烷和四甲基环四硅氧烷，以及还有较高分子量的含SiH的硅氧烷，如聚(氢甲基)硅氧烷和聚(二甲基氢甲基)硅氧烷，其在25℃下的粘度为10至20000mPa·s，或者类似地，含SiH的化合物，其中一些甲基被3,3,3-三氟丙基或苯基取代。

[0076] 本发明的可交联硅酮组合物(X)中成分(B)的量优选地为使SiH基团与来自(A)的脂族不饱和基团的摩尔比为0.1至20，更优选地0.3至2.0之间。

[0077] 根据本发明使用的成分(A)和(B)是商品化产品和/或可以通过化学领域内常见的方法制备。

[0078] 本发明的硅酮组合物可以包含同时具有脂族碳-碳多重键和Si-键合氢原子的有机聚硅氧烷(C)来代替成分(A)和(B)。本发明的硅酮组合物还可以包含所有三种成分(A)、(B)和(C)。

[0079] 如果使用硅氧烷(C)，所涉及的那些优选地由通式(IV)、(V)和(VI)的单元组成。

[0080] R4fSiO4/2  (IV)

[0081] R4gR5SiO3-g/2  (V)

[0082] R4hHSiO3-h/2  (VI)

[0083] 其中

[0084] R4和R5具有以上对它们所指出的定义。

[0085] f为0、1、2或3，

[0086] g为0、1或2，和

[0087] h为0、1或2，

[0088] 条件是每个分子存在至少2个基团R5和至少2个Si-键合的氢原子。

[0089] 有机聚硅氧烷(C)的实例为包含SiO4/2、R43SiO1/2、R42R5SiO1/2和R42HSiO1/2单元的那些，它们被称为MP树脂，并且这些树脂还可以含有R4SiO3/2和R42SiO单元，以及还有基本由R42R5SiO1/2、R42SiO和R4HSiO单元组成的直链有机聚硅氧烷，其中R4和R5满足以上定义。

[0090] 在所有情况下，在25℃，有机聚硅氧烷(C)优选地具有0.01至500000Pa·s，更优选地0.1至100000Pa·s的平均粘度。有机聚硅氧烷(C)是通过化学领域常用的技术可制备的。

[0091] 对于氢化硅烷化催化剂(D)，有可能使用目前技术水平已知的所有催化剂。成分(D)可以是铂族金属，如例如，铂、铑、钌、钯、锇或铱，或者有机金属化合物或它们的组合。成分(D)的实例是化合物，如六氯铂(IV)酸、二氯化铂、乙酰丙酮铂，和包封在基质或核/壳样结构中的所述化合物的配合物(复合物)。有机聚硅氧烷的低分子量铂配合物包括1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与铂的配合物。其它实例为铂-亚磷酸盐配合物或铂-膦配合物。对于光固化或紫外线固化组合物，例如，可以使用例如烷基铂配合物，如环戊二烯基三甲基铂(IV)、环辛二烯基二甲基铂(II)或二酮(diketonato)配合物的衍生物，如双乙酰基丙酮铂(II)以通过光起始加成反应。这些化合物可以包封在树脂基质内。

[0092] 用于在暴露时催化成分(A)和(B)和(C)的氢化硅烷化反应的成分(D)的浓度是足够的，以产生在本文所述方法中所需的热。基于成分的总重量，成分(D)的量可以在铂族金属的0.1至1000百万分之一(ppm)、0.5至100ppm或1至25ppm之间。如果铂族金属的成分低于1ppm，则固化速率可能较低。使用大于100ppm的铂族金属是不经济的或者会降低硅酮组合物(X)的储存稳定性。

[0093] 加成-交联硅酮组合物(X)可以可选地包含目前还已用于加成-可交联组合物生产的所有其它添加剂。可以用作本发明的加成-交联硅酮组合物(X)中成分的增强填料(F)的实例是BET表面积为至少50m2/g的煅制或沉淀二氧化硅，以及还有炭黑和活性炭，如炉黑和乙炔黑，优选BET表面积为至少50m2/g的煅制或沉淀二氧化硅。所述二氧化硅填料可以具有亲水性质或者可以通过已知方法制备为疏水性的。本发明的可交联硅酮组合物(X)中积极增强填料(actively reinforcing filler)的量在0至70wt％，优选地0至50wt％的范围内。

[0094] 特别优选地，可交联的加成-交联硅酮组合物(X)的特征在于填料(E)是表面处理的。表面处理是通过目前技术水平中已知用于将细碎填料疏水化的方法获得的。

[0095] 由于表面处理，优选的填料(E)具有至少0.01可达最大20wt％，优选地0.1至10wt％之间，更优选地0.5至5wt％之间的碳含量。特别优选那些可交联的加成-交联硅酮组合物(X)，其特征在于填料(E)是表面处理的二氧化硅，其具有0.01至2wt％的Si-键合的脂族不饱和基团。这些基团是例如Si-键合的乙烯基基团。在本发明的加成-交联硅酮组合物(X)中，成分(E)优选地作为单一物质使用，或者同样优选地，作为两种或更多种细碎填料的混合物使用。

[0096] 可替换地，本发明的加成-交联硅酮组合物(X)可以作为成分包括以高达70wt％，优选地0.0001至40wt％的部分的其它加入物。这些加入物可以例如是不同于硅氧烷(A)、(B)和(C)的惰性填料、树脂聚硅氧烷，增强和非增强填料、杀真菌剂、香料、流变添加剂、腐蚀抑制剂、氧化抑制剂、光稳定剂、阻燃剂，和用于影响电学性能的试剂、分散助剂、溶剂、增粘剂、颜料、染料、增塑剂、有机聚合物、热稳定剂等。这些包括加入物，如石英粉、硅藻土、粘土、白垩、锌钡白、炭黑、石墨、金属氧化物、金属碳酸盐、金属硫酸盐、金属羧酸盐、金属粉尘、纤维，如玻璃纤维、聚合物纤维、聚合物粉、金属粉尘、染料、颜料等。

[0097] 此外，这些填料可以是导热的或导电的。导热填料的实例为氮化铝；氧化铝；钛酸钡；氧化铍；氮化硼；金刚石；石墨；氧化镁；颗粒金属如例如铜、金、镍或银；金刚砂；碳化钨；氧化锌，和它们的组合。导热填料是目前技术水平中已知的并且是可商购的。例如，不同颗粒尺寸的CB-A20S和Al-43-Me是氧化铝填料，其可商购自Showa-Denko，并且AA-04、AA-2和AAl 8是氧化铝填料，其可商购自Sumitomo Chemical Company。银填料可商购自Metalor Technologies U.S.A.Corp.，Attleboro,Massachusetts,U.S.A。氮化硼填料可商购自Advanced Ceramics Corporation,Cleveland,Ohio,U.S.A。增强填料包括二氧化硅和短纤维，如，例如，KEVLAR- 可以使用具有不同颗粒尺寸和不同粒径分布的填料的组
合。

[0098] 加成-交联硅酮组合物(X)可以包含其它可选的成分。其中，其它可选成分的实例尤其包括(F)一种或多种溶剂和(G)一种或多种抑制剂。

[0099] 加成-交联硅酮组合物(X)还可以可选地包含溶剂(F)。然而，应确保溶剂(F)总体上对体系没有不利作用。适合的溶剂(F)是目前技术水平中已知的并且是可商购的。例如，溶剂(F)可以是具有3至20个碳原子的有机溶剂。溶剂(F)的实例包括脂族烃，如，例如，壬烷、萘烷和十二烷；芳烃，如，例如，均三甲苯、二甲苯和甲苯；酯，如，例如，乙酸乙酯和丁内酯；醚，如，例如，正丁醚和聚乙二醇一甲醚；酮，如，例如，甲基异丁基酮和甲基戊基酮；硅酮油，如，例如，直链、支链和环状聚二甲基硅氧烷，和这些溶剂(F)的组合。可以通过常规实验容易地确定加成-交联硅酮组合物(X)中特定溶剂(F)的最佳浓度。基于化合物的重量，溶剂(F)的量可以在0至95wt％之间，或者1至95wt％之间。

[0100] 加成-交联硅酮组合物(X)还可以可选地包含(G)抑制剂和稳定剂。抑制剂和稳定剂(G)用作本发明的加成-交联硅酮组合物(X)的加工寿命、起始温度和交联速率的目的设置。这些抑制剂和稳定剂(G)在加成-交联组合物领域中是非常熟知的。普通抑制剂的实例为炔醇(acetylenic alcohol)，如1-乙炔基-1-环己醇，2-甲基-3-丁炔-2-醇和3,5-二甲基-1-己炔-3-醇，3-甲基-1-十二炔-3-醇，聚甲基乙烯基环硅氧烷，如1,3,5,7-四乙烯基四甲基四环硅氧烷，具有甲基乙烯基-SiO1/2基团和/或R2乙烯基SiO1/2末端基团的低分子量的硅酮油，如二乙烯基四甲基二硅氧烷，四乙烯基二甲基二硅氧烷，氰尿酸三烷基酯，马来酸烷基酯，如马来酸二烯丙酯，马来酸二甲酯和马来酸二乙酯，富马酸烷基酯，如富马酸二烯丙酯和富马酸二乙酯，有机过氧化氢，如异丙基苯过氧化氢，叔丁基过氧化氢和蒎烷过氧化氢，有机过氧化物，有机亚砜，有机胺，二胺和酰胺，磷烷和亚磷酸盐，腈，三唑，二氮丙啶和肟。这些抑制剂添加剂(G)的活性取决于它们的化学结构，并因此必须单独确定浓度。优选地，以基于混合物总重量的0.00001wt％至5wt％，优选地0.00005至2wt％，并且更优选地0.0001至1wt％的定量份数加入抑制剂和抑制剂混合物(G)。

[0101] 通过对在市场上可商购并且适合于通过本发明的方法生产薄层的硅酮组合物(X)举例说明，进行了以下列举。主要地，它们是加成-交联硅酮组合物(X)。根据商品化硅酮组合物(X)的粘度，可以加入溶剂(F)以获得更好的加工性能。

[0102] 来自WACKER Chemie AG、Munich的材料： P系列(7010、7600、7613、7161-160、7616-195、7618、7619、7622、7623、7624、7628、7629、7630、7633、7636、7642-220、
7670、671、7676、7682、7683/15、7683/25、7683/47、7683/50、7683/55、7684/60、7685、7686、
7687、7688、7700、7710、7720、7731、7742、7770、7707US、7915、…)、 M系列
(4115、4125、4370、4400、4440、4441、4470、4600、4601、4615、4630、4635、4640、4645、4641、
4643、4644、4670、4647、4648、4670)、 RT系列(601、602、604、607、615、617、
619、620、622、623、624、625、626、627、628、629、630、633、646、670、672、675、678、685、…)、SOLAR系列(2000、2200、2202、3210、…)、LSR： LR系列
(3003/03、3003/05、3003/10、3003/20、3070/20、3844/20、3846/20、3856/20、3003/30、
3004/30、3005/30、3040/30、3044/30、3065/30、3070/30、3071/30、3072/30、3843/30、3844/
30、3846/30、3856/30、3003/40、3003/50、3003/60、3003/70、3003/80、3003/85、3004/40、
3004/50、3004/60、3004/70、3005/40、3005/50、3005/60、3040/40、3040/50、3040/60、3043/
40、3043/50、3043/60、3043/70、3015/70、3023/60、3092/65、3094/60、3065/50、3066/40、
3066/60、3066/80、3070/40、3070/50、3070/60、3071/40、3071/50、3071/60、3072/40、3074/
60、3076/70、3170/40、3841/50、3842/40、3842/50、3842/60、3842/70、3162、…)、FLR系列(3900/40、3900/60、3905/40、3905/60、…)、HTV：
R系列、WACKER 系列(610、611、612、613、616、619、…)、 系列、
系列、 系列、 系列、 系列、
系列。

[0103] 有时，作为额外处理步骤ia)的载体的预处理是优势。

[0104] 在进行这种预处理时，可以例如通过载体的浸渍处理进行该步骤ia)。其它化学或物理预处理技术同样是可能的，其实施例如下所示：喷涂处理、清洗法、脱脂法、等离子体处理或层沉积(例如：碳氟化合物层)。预处理步骤ia)是否是必需的或有用的取决于所使用的载体材料。硅酮弹性体是否过度化学或物理附着至所使用的载体材料是指交联后膜不能与载体分离，这可以通过载体的预处理来防止。为了有利于硅酮膜与载体分离，优选地用脱模剂处理载体，在这样的情况下可以使用目前技术水平已知的所有脱模剂，如下所示，例如：清洁剂，如非离子型表面活性剂(聚亚烷基二醇醚、烷基葡萄糖苷、脂肪醇丙醇盐、烷基聚葡萄糖苷、辛基苯酚乙氧基化物(octylphenol ethoxylates)、壬基苯酚乙氧基化物
(nonylphenol ethoxylates))、阴离子表面活性剂(烷基羧酸盐、烷基苯磺酸盐、脂肪醇硫酸盐)、阳离子表面活性剂(主要为季铵化合物，如四烷基铵卤化物或酯基季铵盐(ester quats))、或两性表面活性剂(甜菜碱、磺基甜菜碱(sulfobetaines))。可以使用所有商品化表面活性剂或表面活性剂混合物进行预处理，如，例如， 系列、DynolTM系列、
系列、Leunapon F系列、Leunapon FU系列、Leunapon P系列、Metaupon系列、
Hansanol AS 240系列、Hansanol NS-242系列、Hansanol NS 243系列、Hansanol NS 252系列、Hansanol NS-262系列、Hansanyl OS系列、Hansanid CFAD、Hansanolat FA系列、Hansanolat NP系列、Hansateric CAPB系列、 系列、 系列、
系列、AVANEL系列、 系列、Lutensol系列、 系列、
系列或Pluronic系列。

[0105] 优选地，在水、醇或水-醇混合物中使用脱模剂或不同脱模剂和添加剂的混合物，其中所使用的优选醇成分为直链和支链脂肪醇，如，例如，甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、异丙醇、异丁醇等。

[0106] 在将硅酮组合物(X)涂覆至载体前，优选地再次将过量预处理材料从载体上除去，其优选地通过挤压和/或抛光辊和/或抛光板(抛光轮，polishing plate)进行。所使用的组件的布置、大小、速度或数目仅起次要作用。此外，优选地使用至少一个抛光辊或抛光板，特别优选地使用挤压辊和抛光辊的组合。

[0107] 步骤i)中狭缝模头相对于载体成10°至90°之间的角度。优选的角度在30°至90°之间，并且特别优选的角度在50°至90°之间。

[0108] 在一个优选的实施方式中，步骤i)中狭缝模头距载体的距离为比所生产的硅酮膜的层厚度大至少2μm，优选至少5μm。

[0109] 对于层厚度的计算，狭缝模头的操作模式是不重要的，这是因为它表示预计量法(珠模式、幕模式、短幕模式)。必要时，可以将负压施加于狭缝模头，从而在所说明的速度下实现所述模式。通过适合的泵调控和调节硅酮组合物(X)的质量流速，所述泵如，例如，齿轮泵、活塞泵、隔膜泵等。

[0110] 可以通过IR照射或通过紫外线照射使步骤ii)中交联的活化热发生。在室温-硬化(室温-硫化，room-temperature-vulcanizing)(即交联)体系的情况下，室温足以固化，并因此不需要额外提供能量。微波活化或通过超声活化也是可能的。

[0111] 在紫外线交联体系的情况下，通过照射活化加成-交联硅酮组合物(X)的氢化硅烷化反应的催化剂(D)以实现交联。可以使用目前技术水平已知的所有光源，如，例如，LED、汞蒸汽灯、掺杂汞蒸汽灯、氙气灯或激光。照射波长优选地在250至800nm之间，特别优选的波长在300至500nm之间。光源的布置是任意的，并且光源与用于交联的硅酮组合物(X)之间的距离可以在几毫米至几厘米之间改变。

[0112] 在最简单的情况下，直接与载体一起收集在步骤ii)中形成的硅酮膜。其它可能性包括在步骤iii)中将硅酮膜与载体分离，然后对其进行收集，或者将其从载体转移至不同的载体，然后将其与其它载体一起收集。

[0113] 需要转移至另一载体的原因可以是例如载体的热或紫外线稳定性不足、载体材料之间的价格差异、表面性质、表面质量、厚度、重量等。载体转换步骤对其它处理步骤完全没有影响。

[0114] 随后，可以将因此所收集的硅酮膜直接进一步处理或者储存等待进一步使用。如果仅作为进一步处理的一部分将载体从硅酮膜除去，则时间点(进一步处理之前或之后)可以起作用。例如可以通过目前技术水平已知用于使硅酮膜成型的所有方法进行膜的进一步处理以使得能够在所需应用中使用。未对本发明进行限制，用多种技术切割其实例，如刀、激光、水或颗粒喷枪或冲床。还可能通过例如粘合等方式固定。

[0115] 本发明的另一个主题是通过本发明的方法生产的硅酮膜，其具有0.1至200μm，优2
选地1至150μm，并且更优选地2至100μm的膜厚度，并且在所有情况下，具有在200cm区域范围内测量的±5％的厚度精度；优选地，在所有情况下，±3％的厚度精度。

[0116] 此外，通过本发明所述的方法生产的硅酮膜具有以下优势：它们可以在致动器(actuator)、传感器或发电机(generator)中用作介电电活性聚合物(dielectric electroactive polymer)(EAP)，这是因为它们的击穿电压大于25kV/mm，优选地大于30kV/mm，并且更优选地大于35kV/mm。

[0117] 具体地，在EAP在致动器或发电机领域中的应用中，在寿命过程中将穿过几百万次振荡循环。通过本发明所述的方法生产的硅酮膜的一个优势为非常高的长期负荷耐性，这是由于来自硅酮膜的颗粒的均匀性和不存在性所造成的。对于成分操作电压的设计，上述性质同样是极其重要的，这是因为它们对击穿电场强度具有直接影响。反过来，最大电场对致动器或发电机的效率和性能具有直接影响。

[0118] 均匀性是指在特定区域范围内的层厚度仅发生极小变化。在通过本发明所述的方法生产的硅酮膜的情况下，在200cm2的区域内层厚度变化最大±5％(＝厚度精度)。这将表示例如在200cm2的区域范围内，平均层厚度为100μm的膜没有层厚度小于95μm或大于105μm的点。或者，可替换地，平均层厚度为100μm并且厚度精度为±5％的膜在200cm2的全部区域范围内始终具有至少95并且不大于105μm的厚度，而不管对于200cm2区域，是在何处确定的层厚度。

[0119] 所述方法不但可以用于构造硅酮膜，而且还可以用于构造其中至少一层代表本发明的硅酮膜的多层结构。

[0120] 根据应用，对这些系统，多种布置或构造是可想像的，并且可以通过堆叠、折叠、辊压等实现。

[0121] 通过所要求的方法生产的膜的其它用途如下：医学或食品部门中的阻挡膜(barrier films)、绝缘带、保护膜(键盘、皮肤防护、口腔保护、用于多种材料的玻璃/防刮保护)、各种包装(食品、植物)、用于伤口接触材料的背膜、服装中的功能层、物质分离或气体分离层(气体分离、海水淡化等)、背膜、烹调膜(cooking film)、用于显示应用的膜、气囊(airbags)或酒瓶塞子(酒瓶软木塞，wine corks)。
实施例：

[0122] 在如下所述的实施例中，除非另外说明，否则以份数和百分比表示的所有数字是按重量计的。除非另外说明，否则以下实施例是在周围大气压力(换言之，约1000hPa)和室温下(换言之，25℃)或反应物在室温下合并而无额外加热或冷却时产生的温度下进行的。在下文中，所有粘度数值涉及25℃的温度。以下实施例说明了本发明，而无任何限制作用。

[0123] 在实施例中使用的载体为来自Mitsubishi Polymer Film GmbH的PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)膜 这类膜还可获自其它制造商；例如，(DuPont Teijin Films)、 (DuPont Teijin Films)、 (3M 
Company,St.Paul,MN)。

[0124] 使用了来自COATEMA Coating Machinery GmbH的狭缝模头，该狭缝模头的性质不具有就生产而言的重要部件。可替换地，还可以使用来自其它制造商(FMP Technology GmbH,Mitsubishi Heavy Industries等)的狭缝模头。

[0125] 通过低温切割(cryosection)SEM分析确定绝对层厚度；通过Leica DCM 3D共聚焦显微镜确定表面质量和粗糙度。

[0126] 所使用的缩写如下所示：

[0127] Ex.       实施例

[0128] No.       编号

[0129] PDMS      聚二甲基硅氧烷

[0130] LSR       液体硅橡胶(Liquid Silicone Rubber)

[0131] HTV       高温硬化(高温硫化)(交联)

[0132] wt％      重量百分比，w/w

[0133] Uw        基底或幅材速度

[0134] ρ         密度

[0135] h         湿膜厚度

[0136] B         涂层宽度

[0137] 通过根据图1的方法进行实施例1至5，其中选择狭缝模头的位置A。在实施例6(比较例，非本发明)中，通过四向刮棒涂布器涂布硅酮组合物。通过根据图3的方法进行实施例7至10，其中选择狭缝模头的位置A。

[0138] 实施例1：(无预处理)

[0139] 从RTV-2材料 P 7670 A/B生产50μm膜(混合比A:B＝1:1，根据ISO 2811的密度＝1.03g/cm3，根据ISO 868的肖氏A硬度＝7，根据ISO 37的断裂伸长率＝
600％，根据ISO 37的拉伸强度＝1.8N/mm2，根据ISO 3219，混合成分后以1s-1剪切时的粘度＝1800mPa·s，根据ASTM D 624B的撕裂强度＝2.1N/mm)。

[0140] 为了以1m/min的幅材速度在给定密度下在0.3m的层宽度情况下建立50μm的湿膜厚度，进料速度为15.45ml/min。

[0141] 所测量的层厚度/表面粗糙度：50±1.5μm

[0142] 根据ASTM D 3755的击穿电压：35kV/mm

[0143] 实施例2：(无预处理)

[0144] 从RTV-2材料 P 7684/60 A/B生产20μm膜(混合比A:B＝1:1，根据ISO 2811的密度＝1.08g/cm3，根据ISO 868的肖氏A硬度＝12，根据ISO 37的断裂伸长率＝
600％，根据ISO 37的拉伸强度＝3N/mm2，根据ISO 3219，混合成分后以1s-1剪切时的粘度＝
1500mPa·s，根据ASTM D 624B的撕裂强度＝13N/mm)。

[0145] 为了以2m/min的幅材速度在给定密度下在0.3m的层宽度情况下建立20μm的湿膜厚度，进料速度为32.4ml/min。

[0146] 所测量的层厚度/表面粗糙度：20±1μm

[0147] 根据ASTM D 3755的击穿电压：50kV/mm

[0148] 实施例3：(无预处理)

[0149] 从混合成分之前或之后稀释至50vol％的溶剂份数(烷烃份数，商品名ISOPAR-E)的RTV-2材料 LR 3003/40生产100μm膜(混合比A:B＝1:1，根据ISO 2811的密度＝1.0g/cm3，根据ISO 868的肖氏A硬度＝42，根据ISO 37的断裂伸长率＝610％，根据
2
ISO 37的拉伸强度＝10N/mm ，根据ASTM D 624B的撕裂强度＝33N/mm，根据ISO 3219，混合成分后以1s-1剪切时的粘度＝5300mPa·s)。

[0150] 50vol％溶剂份数下100μm的弹性体层厚度，和以5m/min的幅材速度在给定密度下0.3m层宽度下的200μm湿膜厚度需要300ml/min的进料速度。交联前，通过蒸发除去溶剂。对于待生产的膜来说，该过程的详细程序是不重要的。在本实施例中，幅材通过3m长并且具有三个不同温度区(第1米＝120℃、第2米＝140℃、第3米＝165℃)的干燥箱，从而首先蒸发掉溶剂，然后使材料通过高温交联。

[0151] 所测量的层厚度/表面粗糙度：100±3μm

[0152] 根据ASTM D 3755的击穿电压：40kV/mm

[0153] 实施例4：(无预处理)

[0154] 以30m/min的幅材速度使来自实施例3的材料运行，并因此具有1800ml/min的进料速度。

[0155] 所测量的层厚度/表面粗糙度：100±4μm

[0156] 根据ASTM D 3755的击穿电压：40kV/mm

[0157] 实施例5：(无预处理)

[0158] 生产具有以下组成的20μm硅酮膜：

[0159] 49wt％的乙烯基封端的直链聚二甲基硅氧烷，其平均链长为约220。

[0160] 23wt％的Me2Si-H-封端的直链聚二甲基硅氧烷，其平均链长为约220。

[0161] 23wt％的疏水化煅制二氧化硅，其BET表面积为130m2/g。

[0162] 5wt％的直链梳型交联剂，其链长为约220单元并且Si-H含量为0.15wt％

[0163] 该混合物还包含

[0164] 10ppm的铂催化剂(二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物，基于金属)

[0165] 250ppm的1-乙炔基环己醇，用于设置贮存期。

[0166] 根据ISO 868的肖氏A硬度＝26，根据ISO 2811的密度＝1.05g/cm3，根据ISO 37的断裂伸长率＝490％，根据ISO 37的拉伸强度＝5.9N/mm2，根据ASTM D 624B的撕裂强度＝11.6N/mm，根据ISO 3219，以1s-1剪切时的粘度＝6900mPa·s。

[0167] 为了以10m/min的幅材速度和在给定密度下在0.3m的层宽度的情况下设置20μm的湿膜厚度，进料速度为63ml/min。

[0168] 所测量的层厚度/表面粗糙度：20±0.8μm

[0169] 根据ASTM D 3755的击穿电压：>75kV/mm

[0170] 实施例6：(比较例，非本发明)

[0171] 从RTV-2材料 P 7670 A/B生产50μm膜(混合比A:B＝1:1，根据ISO 2811的密度＝1.03g/cm3，根据ISO 868的肖氏A硬度＝7，根据ISO 37的断裂伸长率＝
600％，根据ISO 37的拉伸强度＝1.8N/mm2，根据ISO 3219，混合成分后以1s-1剪切时的粘度＝1800mPa·s，根据ASTM D 624B的撕裂强度＝2.1N/mm)。

[0172] 层厚度调整至50μm伴随着手动调节所使用的四向刮棒涂布器和幅材之间的距离。

[0173] 所测量的层厚度/表面粗糙度：50±6μm

[0174] 根据ASTM D 3755的击穿电压：22kV/mm

[0175] 实施例7：(有预处理)

[0176] 使用了图3中的浸渍浴，其中使用了2wt％的商品化表面活性剂混合物Green Care No.5(来自Tana Chemie GmbH)在水中的溶液。挤压辊的旋转速度与幅材速度相同；抛光辊的速度是幅材速度的5倍。

[0177] 从RTV-2材料 P 7670 A/B生产50μm膜(混合比A:B＝1:1，根据ISO 2811的密度＝1.03g/cm3，根据ISO 868的肖氏A硬度＝7，根据ISO 37的断裂伸长率＝
600％，根据ISO 37的拉伸强度＝1.8N/mm2，根据ISO 3219，混合成分后以1s-1剪切时的粘度＝1800mPa·s，根据ASTM D 624B的撕裂强度＝2.1N/mm)。

[0178] 为了以1m/min的幅材速度在给定密度下在0.3m的层宽度的情况下建立50μm的湿膜厚度，进料速度为15.45ml/min。

[0179] 所测量的层厚度/表面粗糙度：50±1.5μm

[0180] 根据ASTM D 3755的击穿电压：35kV/mm

[0181] 实施例8：(有预处理)

[0182] 使用了图3中的浸渍浴，其中使用了2wt％的商品化表面活性剂混合物Green Care No.5(来自Tana Chemie GmbH)在水中的溶液。挤压辊的旋转速度与幅材速度相同；抛光辊的速度是幅材速度的5倍。

[0183] 生产具有以下组成的20μm硅酮膜：

[0184] 35wt％的乙烯基封端的直链聚二甲基硅氧烷，其平均链长为约600。

[0185] 15wt％的乙烯基封端的直链聚二甲基硅氧烷，其平均链长为约220。

[0186] 50wt％的直链梳型交联剂，Me2SiH-封端，其链长为约220个单元并且Si-H含量为0.015wt％

[0187] 该混合物还包含

[0188] 10ppm的铂催化剂(二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物，基于金属)

[0189] 250ppm的1-乙炔基环己醇，用于设置贮存期。

[0190] 根据ISO 868的肖氏A硬度＝2，根据ISO 2811的密度＝0.97g/cm3，根据ISO 37的断裂伸长率＝350％，根据ISO 37的拉伸强度＝1.9N/mm2，根据ASTM D 624B的撕裂强度＝2.6N/mm，根据ISO 3219，以1s-1剪切时的粘度＝3500mPa·s。

[0191] 为了以10m/min的幅材速度和在给定密度下0.3m层宽度的情况下设置20μm的湿膜厚度，进料速度为64.02ml/min。

[0192] 所测量的层厚度/表面粗糙度：20±1μm

[0193] 根据ASTM D 3755的击穿电压：35kV/mm

[0194] 实施例9：(有预处理)

[0195] 使用了图3中的浸渍浴，其中使用了2wt％的商品化表面活性剂混合物Green Care No.5(来自Tana Chemie GmbH)在水中的溶液。挤压辊的旋转速度与幅材速度相同；抛光辊的速度是幅材速度的5倍。

[0196] 生产具有以下组成的0.5μm硅酮膜：

[0197] 49wt％的乙烯基封端的直链聚二甲基硅氧烷，其平均链长为约220。

[0198] 23wt％的Me2Si-H-封端的直链聚二甲基硅氧烷，其平均链长为约220。

[0199] 23wt％的疏水化煅制二氧化硅，其BET表面积为130m2/g。

[0200] 5wt％的直链梳型交联剂，其链长为约220个单元并且Si-H含量为0.15wt％

[0201] 该混合物还包含

[0202] 10ppm的铂催化剂(二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物，基于金属)

[0203] 250ppm的1-乙炔基环己醇，用于设置贮存期。

[0204] 涂覆前，用3l溶剂(烷烃份数，商品名Isopar E)稀释1l混合物；溶液密度为0.98g/cm3，根据ISO 3219，以1s-1剪切时溶液的粘度＝30mPa·s。

[0205] 根据ISO 868的肖氏A硬度＝26，根据ISO 2811的弹性体密度＝1.05g/cm3，根据ISO 37的断裂伸长率＝490％，根据ISO 37的拉伸强度＝5.9N/mm2，根据ASTM D 624B的撕裂强度＝11.6N/mm，根据ISO 3219，以1s-1剪切时的粘度＝6900mPa·s。

[0206] 为了以1m/min的幅材速度和在给定密度下在0.3m的层宽度下设置2μm的湿膜厚度，进料速度为0.588ml/min。

[0207] 所测量的层厚度/表面粗糙度：0.5±0.02μm

[0208] 根据ASTM D 3755的击穿电压：85kV/mm。