一种还原炉运行控制方法转让专利

申请号 : CN201410066852.0

文献号 : CN104860315B

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发明人 : 梁国东王文邹分红梁立刚其他发明人请求不公开姓名

申请人 : 新特能源股份有限公司

摘要 :

本发明提供一种还原炉运行控制方法,该方法包括:将还原炉内的初始压力设置为0.45‑0.6MPa,初始温度设置为1120‑1150℃;控制三氯氢硅和氢气持续进料,形成混合气,并在还原炉运行过程中,将所述混合气持续输送至还原炉内,以使所述混合气在还原炉内持续进行反应;在将所述混合气输送至还原炉的0‑5小时内,将还原炉内的温度控制在900‑1100℃;当所述混合气在还原炉内反应到30‑60小时时,根据还原炉内热场分布和气场分布,每间隔一段时间对还原炉内各层硅棒施加不同强度的电流,以保证还原炉内热场均衡和气场均衡,并将还原炉内的温度保持在900‑1100℃,直至还原炉停炉。

权利要求 :

1.一种还原炉运行控制方法,其特征在于,硅棒在还原炉内分层分布,所述方法包括以下步骤:将还原炉内的初始压力设置为0.45-0.6MPa,初始温度设置为1120-1150℃;

控制三氯氢硅和氢气持续进料,形成混合气,并在还原炉运行过程中,将所述混合气持续输送至还原炉内,以使所述混合气在还原炉内持续进行反应;

在将所述混合气输送至还原炉的0-5小时内,将还原炉内的温度控制在900-1100℃;

当所述混合气在还原炉内反应到30-60小时时,根据还原炉内热场分布和气场分布,每间隔一段时间对还原炉内各层硅棒施加不同强度的电流,以保证还原炉内热场均衡和气场均衡,并将还原炉内的温度保持在900-1100℃,直至还原炉停炉;

初始将所述混合气输送至还原炉时,所述混合气中氢气与三氯氢硅的摩尔比为2-10:

1;

在将所述混合气输送至还原炉的0-5小时内,将所述混合气中氢气与三氯氢硅的摩尔比调整为2-5:1,并保持该摩尔比;

在还原炉停炉前5-10小时,将输送至还原炉的混合气中氢气与三氯氢硅的摩尔比调整为3-5:1,直至还原炉停炉。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,尾气孔设置于还原炉底盘中间,硅棒与尾气孔呈同心圆分层分布;

所述每间隔一段时间对还原炉内各层硅棒施加不同强度的电流,具体包括:采用分相电流控制,每小时对还原炉内每层硅棒以预设的电流强度增幅施加电流,且根据与距尾气孔的距离由近及远,各层硅棒的电流强度增幅逐渐递增。

3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述各层硅棒的电流强度增幅为3-8A/h。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,尾气孔均匀分布于还原炉底盘的外侧,将还原炉底盘中间的多对硅棒作为核心圆,并作为第一层,其余的硅棒分层分布,并与所述核心圆呈同心圆分布;

所述每间隔一段时间对还原炉内各层硅棒施加不同强度的电流,具体包括:采用分相电流控制,每小时对还原炉内每层硅棒以预设的电流强度增幅施加电流,且根据与所述核心圆的距离由近及远,各层硅棒的电流强度增幅逐渐递减。

5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述各层硅棒的电流强度增幅为0-8A/h。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,初始将所述混合气输送至还原炉时,所述混合气中氢气与三氯氢硅的摩尔比为6-8:1。

7.如权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,当所述混合气在还原炉内反应到

30-60小时时,所述方法还包括:

减小进入进料预热器的高温上水流量,并开启尾气换热器的进料旁通,用以将输送至还原炉的三氯氢硅与氢气的混合气的温度控制在100℃-160℃。

8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,减小进入进料预热器的高温上水流量,并开启尾气换热器的进料旁通,用以将输送至还原炉的三氯氢硅与氢气的混合气的温度控制在

120℃-150℃。

9.如权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,将还原炉内的初始压力设置为

0.55MPa,初始温度设置为1130-1140℃。

说明书 :

一种还原炉运行控制方法

技术领域

[0001] 本发明涉及多晶硅还原技术领域,具体涉及一种多晶硅生产
[0002] 过程中的还原炉运行控制方法。

背景技术

[0003] 目前,在多晶硅生产过程中,国内外运行的最大的还原炉为36对棒,现有的36对棒还原炉运行控制工艺中,受炉内气场影响,近尾气孔处硅棒温度更高,导致炉内热场和气场分布不均衡,而热场和气场分布不均直接制约还原炉的正常运行,导致雾化,使得还原炉内环境变浑浊,产生细硅粉,并容易倒炉。所产生的硅粉给还原炉系统设备及下游工序带来很多不利影响,对产品质量提出严重挑战。
[0004] 随着多晶硅还原技术的发展,还原炉愈来愈趋于大型化,应用48对棒的多晶硅还原炉是多晶硅还原工艺的发展趋势。48对棒还原炉由于横向体积增大,硅棒数量增多,还原炉内热场和气场分布不均衡的现象会更加突出,更易产生雾化等异常问题。
[0005] 因此,亟需一种适用于48对棒还原炉的还原炉运行控制方案,以解决上述技术问题。

发明内容

[0006] 本发明针对现有技术中存在的上述不足,提供一种还原炉运行控制方法,用以解决48对棒的大型还原炉热场和气场分布不均的问题。
[0007] 本发明为解决上述技术问题,采用如下技术方案:
[0008] 本发明提供一种还原炉运行控制方法,硅棒在还原炉内分层分布,所述方法包括以下步骤:
[0009] 将还原炉内的初始压力设置为0.45-0.6MPa,初始温度设置为1120-1150℃;
[0010] 控制三氯氢硅和氢气持续进料,形成混合气,并在还原炉运行过程中,将所述混合气持续输送至还原炉内,以使所述混合气在还原炉内持续进行反应;
[0011] 在将所述混合气输送至还原炉的0-5小时内,将还原炉内的温度控制在900-1100℃;
[0012] 当所述混合气在还原炉内反应到30-60小时时,根据还原炉内热场分布和气场分布,每间隔一段时间对还原炉内各层硅棒施加不同强度的电流,以保证还原炉内热场均衡和气场均衡,并将还原炉内的温度保持在900-1100℃,直至还原炉停炉。
[0013] 优选的,尾气孔设置于还原炉底盘中间,硅棒与尾气孔呈同心圆分层分布;所述每间隔一段时间对还原炉内各层硅棒施加不同强度的电流,具体包括:
[0014] 采用分相电流控制,每小时对还原炉内每层硅棒以预设的电流强度增幅施加电流,且根据与距尾气孔的距离由近及远,各层硅棒的电流强度增幅逐渐递增。
[0015] 优选的,所述各层硅棒的电流强度增幅为3-8A/h。
[0016] 优选的,尾气孔均匀分布于还原炉底盘的外侧,将还原炉底盘中间的多对硅棒作为核心圆,并作为第一层,其余的硅棒分层分布,并与所述核心圆呈同心圆分布;
[0017] 所述每间隔一段时间对还原炉内各层硅棒施加不同强度的电流,具体包括:
[0018] 采用分相电流控制,每小时对还原炉内每层硅棒以预设的电流强度增幅施加电流,且根据与所述核心圆的距离由近及远,各层硅棒的电流强度增幅逐渐递减。
[0019] 优选的,所述各层硅棒的电流强度增幅为0-8A/h。
[0020] 优选的,初始将所述混合气输送至还原炉时,所述混合气中氢气与三氯氢硅的摩尔比为2-10:1;
[0021] 所述方法还包括:
[0022] 在将所述混合气输送至还原炉的0-5小时内,将所述混合气中氢气与三氯氢硅的摩尔比调整为2-5:1,并保持该摩尔比;
[0023] 在还原炉停炉前5-10小时,将输送至还原炉的混合气中氢气与三氯氢硅的摩尔比调整为3-5:1,直至还原炉停炉。
[0024] 优选的,初始将所述混合气输送至还原炉时,所述混合气中氢气与三氯氢硅的摩尔比为6-8:1。
[0025] 进一步的,当所述混合气在还原炉内反应到30-60小时时,所述方法还包括:
[0026] 减小进入进料预热器的高温上水流量,并开启尾气换热器的进料旁通,用以将输送至还原炉的三氯氢硅与氢气的混合气的温度控制在100℃-160℃。
[0027] 优选的,减小进入进料预热器的高温上水流量,并开启尾气换热器的进料旁通,用以将输送至还原炉的三氯氢硅与氢气的混合气的温度控制在120℃-150℃。
[0028] 优选的,将还原炉内的初始压力设置为0.55MPa,初始温度设置为1130-1140℃。
[0029] 本发明通过将硅棒在还原炉内分层设置,当三氯氢硅和氢气的混合气在还原炉内反应到30-60小时时,根据炉内热场和气场分布,每间隔一段时间对还原炉内各层硅棒施加不同强度的电流,来达到均衡炉内热场和气场的目的,减少雾化和倒炉率,可将还原炉非生产时间缩短2-3小时,还原炉有效利用率提高约1.2%;降低石墨、硅芯等辅材的损耗,提升免洗料产率,降低电极损坏率,降低生产成本;减少倒炉引起的拆装还原炉的次数,降低工作强度和人力成本;降低多晶硅表面污染,提升产品质量;降低拆装过程中硅棒坠落、清理硅粉闪爆等意外风险,提高生产安全性;减少因雾化产生硅粉对下游工序的损害,提高设备性能。

附图说明

[0030] 图1为本发明实施例提供的多晶硅还原系统的结构示意图。

具体实施方式

[0031] 下面将结合本发明中的附图,对本发明中的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0032] 多晶硅生产是通过将三氯氢硅与氢气的混合气通过喷嘴输送至还原炉内,与还原炉内的硅棒进行还原反应。还原炉的底盘上分布有多对硅棒,三氯氢硅与氢气的混合气在一定的温度和压力条件下,与硅棒发生还原反应,最终得到多晶硅。
[0033] 本发明实施例提供一种还原炉运行控制方法,用以解决大型还原炉(48对还原炉)内热场不均导致的雾化、倒炉等问题,从而提高还原炉的生产效率和多晶硅产品的产量和质量。
[0034] 图1为实施本发明实施例还原炉运行控制方法所使用的一种多晶硅还原系统的结构示意图,如图1所示,所述多晶硅还原系统包括还原炉5、进料预热器2、尾气换热器4、夹套管7、第一混合装置1以及第二混合装置3。在所述多晶硅还原系统中,将闪蒸槽(图中未绘示)中130℃的高温上水通入夹套管7与从还原炉5中出来的高温尾气进行热能交换,热能交换后,高温尾气进入尾气换热器4中,其中一路高温上水直接进入回水总管成为高温回水并返回到闪蒸槽,另一路高温上水进入进料预热器2与氢气和三氯氢硅混合后形成的物料进行热能交换后再进入回水总管成为高温回水并返回到闪蒸槽。在还原炉5内,多对硅棒分层设置。以下结合图1,对多晶硅还原系统的工作过程进行详细说明。
[0035] 氢气和液态的三氯氢硅经第一混合装置1混合后,进入进料预热器2,与进入进料预热器2的一路高温上水进行热能交换,液态的三氯氢硅气化为气体,从而得到氢气与三氯氢硅的混合气,该混合气再经第二混合装置3进行二次混合。二次混合后的混合气可以根据尾气换热器的进料旁通6的开启而分为两路,一路混合气进入尾气换热器4与进入尾气换热器4的高温尾气进行热能交换,热能交换后再经由尾气换热器4后再输送至还原炉5;另一路混合气则经由尾气换热器4的进料旁通6直接输送至还原炉5。初始进料时,还原炉5内的反应尚未开始,尾气换热器4只起到传输混合气的作用,随着反应的进行,还原炉中所产生的高温尾气从还原炉5出来后经由夹套管7进入尾气换热器4。一方面,流经夹套管7中的高温上水与高温尾气进行热能交换,从而降低高温尾气的温度;另一方面,一部分流经夹套管7的高温上水被输送至进料预热器2,用以利用高温上水的热能对物料中的三氯氢硅进行气化,从而对进入进料预热器2中的物料加热。
[0036] 以下结合图1,对本发明的还原炉运行控制方法进行详细说明。如图1所示,该方法可以包括以下步骤:
[0037] 步骤101,将还原炉内的初始压力设置为0.45-0.6MPa,初始温度设置为1120-1150℃。
[0038] 优选的,将还原炉内的初始压力设置为0.55MPa,初始温度设置为1130-1140℃。
[0039] 步骤102,控制三氯氢硅和氢气持续进料,形成混合气,并在还原炉运行过程中,将所述混合气持续输送至还原炉内,以使所述混合气在还原炉内持续进行反应。
[0040] 具体的,先控制氢气进料管路中的氢气进料,例如,将氢气以15-25kg/h的流量先输送至第一混合装置1,再输送至进料预热器2内,在氢气进料过程中,逐渐打开三氯氢硅进料管路上的三氯氢硅进料阀,以控制三氯氢硅的进料流量。
[0041] 三氯氢硅常态为液态,将气态的氢气和液态的三氯氢硅经第一混合装置1输送至进料预热器2,二者在进料预热器2内与高温回水进行热能交换,使得液态的三氯氢硅气化为气体,得到三氯氢硅与氢气的混合气。
[0042] 该混合气从进料预热器2输出至第二混合装置3,进行二次混合,进一步保证三氯氢硅与氢气的充分混合。经过第二混合装置3混合后的混合气被输送至尾气换热器4,再由尾气换热器4中输出并通过喷嘴(图中未绘示)输送至还原炉5内。
[0043] 为了达到理想的反应结果,初始将所述混合气输送至还原炉5时,可以将进入还原炉的所述混合气中氢气与三氯氢硅的摩尔比控制在2-10:1,例如,可以通过将氢气的流量控制在0-250kg/h并将三氯氢硅的流量控制在0-5500kg/h实现。优选的,将所述混合气中氢气与三氯氢硅的摩尔比控制在6-8:1。
[0044] 步骤103,在将所述混合气输送至还原炉的0-5小时内,将还原炉内的温度控制在900-1150℃。
[0045] 具体的,在将所述混合气输送至还原炉的0-5小时(即混合气在还原炉中进行反应的0-5小时)内,每隔1小时,需要通过给还原炉内的硅棒以一定的电流强度增幅施加电流,从而对硅棒进行加热,保证反应温度。例如,初始进料时,在还原炉内的各层硅棒上分别施加100A的初始电流,之后,按照10A/h的电流强度增幅为各层硅棒施加电流,在开始以电流强度增幅施加电流的第1个小时,在各层硅棒上施加110A,第2个小时在各层硅棒上施加120A,以此类推。
[0046] 优选的,可以通过分相电流控制,为各层硅棒施加电流。分相电流控制是指,将全部硅棒划分为多组,每组硅棒的对数相同,每组硅棒即为一相硅棒,为每相硅棒施加的电流强度相同,例如,将48对硅棒分为6相,每相包括8对硅棒。分相电流控制的目的在于,将数量较多的硅棒拆分为多组,便于控制。
[0047] 在还原炉中进行反应的0-5小时内,将还原炉5内的温度控制在900-1150℃,可以大幅降低运行初期倒炉和硅芯剥离等异常情况。
[0048] 步骤104,当所述混合气体在还原炉内反应到30-60小时时,根据还原炉内热场分布和气场分布,每间隔一段时间对各层硅棒施加不同强度的电流,以保证还原炉内热场均衡,并将还原炉内的温度保持在900-1100℃,直至还原炉停炉。
[0049] 具体的,当所述混合气体在还原炉内反应到30-60小时时,根据还原炉内热场分布和气场分布,每间隔1小时对各层硅棒施加不同强度的电流,以保证还原炉内热场均衡。
[0050] 其中,尾气孔在还原炉底盘上的分布方式主要有2种,一种是尾气孔位于还原炉底盘的中间,一种是尾气孔均匀分布于还原炉底盘的外侧,即底盘的圆周处。针对这两种尾气孔分布方式,对硅棒施加电流的处理方式不同,以下分别对针对这两种尾气孔分布方式下的电流施加方式做详细说明。
[0051] 对于尾气孔位于还原炉底盘中间的情况,硅棒与尾气孔呈同心圆分层分布(即硅棒以尾气孔为中心,以同心圆的方式围绕尾气孔来分布)。每小时对各层硅棒施加不同强度的电流,具体包括:采用分相电流控制,每小时对每层硅棒以预设的电流强度增幅施加电流,优选的,每一层硅棒的电流强度增幅为3-8A/h,且根据与距尾气孔的距离由近及远,各层硅棒的电流强度增幅逐渐递增。
[0052] 通过根据与距尾气孔的距离由近及远,对各层硅棒施加的电流强度增幅逐渐递增,可以有效降低炉内温场和气场分布不均导致的炉内硅棒温度不一和局部雾化等问题,提高硅棒品质。
[0053] 对于尾气孔均匀分布于还原炉底盘的外侧的情况,将还原炉底盘中间的若干对(例如3-6对)硅棒作为核心圆,其余的硅棒与所述核心圆呈同心圆分层分布在核心圆的外围。每小时对各层硅棒施加不同强度的电流,具体包括:采用分相电流控制,每小时对每层硅棒以预设的电流强度增幅施加电流,优选的,每一层硅棒的电流强度增幅为0-8A/h,且根据与所述核心圆的距离由近及远,各层硅棒的电流强度增幅逐渐递减。
[0054] 通过根据与所述核心圆的距离由近及远,对各层硅棒施加的电流强度增幅逐渐递减,可以有效降低炉内温场和气场分布不均导致的炉内硅棒温度不一和局部雾化等问题,提高硅棒品质。
[0055] 需要说明的是,在将还原炉5的温度控制在900-1150℃之后,到根据还原炉内热场分布和气场分布,每小时对各层硅棒施加不同强度的电流之前,仍然需要按照步骤103所述的方式,每隔1小时,为还原炉内的硅棒以相同的电流强度增幅施加电流,对硅棒进行加热,以保证反应温度。
[0056] 在多晶硅生产过程中,若氢气与三氯氢硅的配比过小,则多晶硅的生长速率过快,不利于表面形貌的控制和逆反应的抑制以及对雾化的控制;若氢气与三氯氢硅的配比过大,则限制多晶硅的生长速度,影响产量。为了将多晶硅的生长速率控制在合理的范围之内,随着反应的进行,多晶硅直径逐渐增大,需要对氢气和三氯氢硅的配比进行相应的调整。进一步的,所述方法还包括以下步骤:
[0057] 将初始配比(即摩尔比)为2-10:1的氢气与三氯氢硅的混合气输送至还原炉5,在所述混合气反应的0-5小时内,同步调整氢气与三氯氢硅的料量,将二者的配比逐渐减小至2-5:1,并在后续的反应过程中保持该配比。
[0058] 在还原炉停炉前5-10小时,将输送至还原炉5的混合气中氢气与三氯氢硅的摩尔比调整为3-5:1。
[0059] 为了进一步降低尾气的温度,并使尾气中的热能得以有效利用,可以将设置在还原炉5与尾气换热器4之间的夹套管7与进料预热器2连接,用以将流经夹套管7的一路高温上水引入进料预热器2中,以便对进入进料预热器2中的物料(氢气和三氯氢硅的混合体)进行加热。
[0060] 当混合气在还原炉5内反应到30-60小时时,所述方法还包括:减小进入进料预热器2的高温上水的流量,并开启尾气换热器的进料旁通6,用以将输送至还原炉5的三氯氢硅与氢气的混合气的温度控制在100℃-160℃。需要说明的是,在还原炉的后续反应过程中,将混合气的温度一直控制在100℃-160℃,直至还原炉停炉。
[0061] 将进料温度控制在100℃-160℃,可以有效延迟雾化开始时间,对于控制还原炉内雾化现象具有较好效果。
[0062] 具体的,所述多晶硅还原系统中,进料预热器2与回水管路连通,回水管路的另一端与回水总管连通,进入进料预热器2的高温上水经回水管路而进入回水总管中,形成高温回水。其中,所述回水管路上设有阀门8。通过调节阀门8,可以控制进入进料预热器2的高温上水的流量,通过减小用于与进入进料预热器2内的物料进行热能交换的高温上水的流量,即,将用于气化三氯氢硅的高温上水的流量减小,可以使被气化的三氯氢硅减少,从而降低物料的温度,最终降低进入还原炉的混合气的温度。
[0063] 开启尾气换热器4的进料旁通6后,可使得一部分物料不进入尾气换热器4,不与尾气进行热能交换,因此温度较进入尾气换热器中进行热能交换的物料的温度低,该部分物料与经过尾气换热器4进行热能交换的物料混合后再进入还原炉5中,从而降低输送至还原炉5的物料的温度。
[0064] 需要说明的是,减小进入进料预热器2的高温上水的流量和开启尾气换热器4的进料旁通6这两个操作步骤可以同步执行,也可以单独执行其中之一。
[0065] 优选的,可以将输送至还原炉5的三氯氢硅与氢气的混合气的温度控制在120℃-150℃,并在还原炉后续反应过程中,将混合气的温度一直控制在120℃-150℃,直至还原炉停炉。
[0066] 通过上述步骤可以看出,本发明提供的还原炉运行控制方法通过将硅棒在还原炉内分层设置,并根据炉内热场和气场分布,每小时对各层硅棒施加不同强度的电流,来达到均衡炉内热场和气场的目的,减少雾化和倒炉率,可将单台还原炉非生产时间缩短2-3小时,还原炉有效利用率提高约1.2%;降低石墨、硅芯等辅材的损耗,提升免洗料产率,降低电极损坏率,降低生产成本;减少倒炉引起的拆装还原炉的次数,降低工作强度和人力成本;降低多晶硅表面污染,提升产品质量;降低拆装过程中硅棒坠落、清理硅粉闪爆等意外风险,提高生产安全性;减少因雾化产生硅粉对下游工序的损害,提高设备性能。
[0067] 为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。
[0068] 实施例1
[0069] 实施例1为尾气孔位于还原炉底盘中间的情况。48对硅棒分为4层设置于还原炉底盘上,各层硅棒与尾气孔呈同心圆分布。
[0070] 将还原炉5内的初始压力设置为0.55MPa,初始温度设置为1120-1150℃。氢气的初始流量为15-25kg/h,在进料过程时,逐渐打开三氯氢硅调节阀,使三氯氢硅与氢气同高温上水在进料预热器2内进行热能交换,得到三氯氢硅与氢气的混合气,所述混合气再经由尾气换热器4输送至还原炉5内,从而实现对还原炉5进料。
[0071] 初始将所述混合气输送至还原炉5时,将氢气与三氯氢硅的混合气的摩尔比控制在6-8:1。优选的,在开始生产的3小时内,将还原炉5内的温度控制在900-1150℃。初始进料时,在各层硅棒上均施加100A的初始电流。
[0072] 当三氯氢硅与氢气的混合气在还原炉5内反应到40h时,同步调整氢气与三氯氢硅的使用量,使氢气与三氯氢硅的混合气的摩尔比逐渐减小到2-5:1,直至稳定生产。
[0073] 当三氯氢硅和氢气的混合气反应进行到40h时,采用分相电流控制,根据还原炉内热场分布和气体流场分布,每小时对各层硅棒施加不同强度的电流,以保证还原炉内热场均衡和气场均衡。采用分相电流对各层硅棒施加不同电流强度的控制过程如下:
[0074] 由于尾气孔位于还原炉底盘的中部,越临近尾气孔的硅棒的温度越高,该硅棒周围的热场温度也就越高,因此,为了保持还原炉5内热场均衡和气场均衡,根据与距尾气孔的距离远近,按照由近到远的顺序对各层硅棒施加的电流强度逐渐增大,且随着反应时间的增加,为各层硅棒施加的电流强度增幅也逐渐递增。为了保持还原炉5内的温度恒定,每小时对每层硅棒施加的电流强度以预设的电流强度增幅增加。
[0075] 具体的,第1层硅棒的第一电流强度增幅为3A/h;第2层硅棒的第二电流强度增幅为4A/h;第3层硅棒的第三电流强度增幅为6A/h;第4层硅棒的第四电流强度增幅为8A/h。
[0076] 混合气在还原炉5内进行反应的0-39小时的过程中,每小时在各层硅棒上均匀施加(X)A/h的电流增幅,X为变量,可以根据还原反应的时间即反应情况进行设定。
[0077] 若混合气在还原炉5内反应到40小时时,各层硅棒上施加的电流强度为Y,当混合气体在还原炉5内反应到41小时时,按照上述设置,对第1层硅棒施加(Y+3)A/h的电流,对第2层硅棒施加(Y+4)A/h的电流,对第3层硅棒施加(Y+6)A/h的电流,对第4层硅棒施加(Y+8)A/h的电流;以此类推,直至还原炉停炉。
[0078] 当三氯氢硅和氢气的混合气在还原炉5内反应到40h时,同步降低进入进料预热器2的130℃的高温回水流量,并开启尾气换热器的进料旁通6,用以将物料温度控制在100℃-
160℃之间。
[0079] 在还原炉停炉前5-10h,将还原炉进料混合气摩尔比(H2:SiHCl3)调整为3-5:1,调整过程中保持还原炉5内温度不变(900-1100℃),直至还原炉停炉。
[0080] 实施例2
[0081] 实施例2为尾气孔均匀分布于还原炉底盘的外侧(底盘的圆周处)的情况。48对硅棒设置于还原炉底盘上,将还原炉底盘中间的3-6对硅棒作为核心圆(即为第1层硅棒),其余的硅棒分为3层(第2-4层硅棒),各层硅棒与该核心圆呈同心圆分布。
[0082] 实施例2中还原炉运行控制过程与实施例1相同,在此不再赘述,实施例2与实施例1的区别在于,采用分相电流对各层硅棒施加不同电流强度的控制过程不同,实施例2中,采用分相电流对各层硅棒施加不同电流强度的控制过程如下:
[0083] 由于尾气孔均匀分布于还原炉底盘的外侧(底盘的圆周处),越临近尾气孔的硅棒的温度越高,其周围的热场温度越高,因此,为了保持还原炉5内热场均衡和气场均衡,根据与所述核心圆的距离远近,按照由近及远对各层硅棒施加的电流强度逐渐减小,且对各层硅棒施加的电流强度增幅逐渐递减。为了保持还原炉5内的温度恒定,每小时对每层硅棒施加的电流强度以预设的电流强度增幅增加。
[0084] 具体的,第1层硅棒的第一电流强度增幅为7A/h;第2层硅棒的第二电流强度增幅为5A/h;第3层硅棒的第三电流强度增幅为4A/h;第4层硅棒的第四电流强度增幅为3A/h。
[0085] 混合气体在还原炉5内反应的0-39小时的过程中,每小时在各层硅棒上均匀施加(X)A/h的电流增幅,X为变量,可以根据还原反应的时间即反应情况进行设定。
[0086] 若混合气体在还原炉5内反应到40小时时,各层硅棒上施加的电流为Y,当混合气体在还原炉5内反应到41小时时,按照上述设置,对第1层硅棒施加(Y+7)A/h的电流,对第2层硅棒施加(Y+5)A/h的电流,对第3层硅棒施加(Y+4)A/h的电流,对第4层硅棒施加(Y+3)A/h的电流;以此类推,直至还原炉停炉。
[0087] 实施例1、2以及现有的还原炉运行控制工艺中的各项生产指标如表1所示。
[0088]
[0089] 表1
[0090] 通过表1可以看出,实施例1、2在还原炉倒炉数、倒棒率和菜花料占有率方面大幅下降,尤其是倒棒率大幅降低,从而使得免洗料产率提升,生产成本下降,员工的劳动强度降低,产品表观质量提升,同时也大大提升了作业安全系数。此外,实施例1、2在多晶硅产量上有大幅提升,从而降低生产成本。雾化开始时间延后,从而缩短雾化时长,提高产品质量。
[0091] 与现有技术相比,本方法通过控制还原炉的压力、温度以及三氯氢硅和氢气的流量和配比,通过调整现有设备控制进料温度,使多晶硅氢还原反应能够很好地快速的进行,减少因热场分布不均和尾气温度过高等导致的倒炉、硅肉异常及雾化等情况。通过调整工艺参数及系统控制参数,解决还原炉内热场、气场分布的问题和尾气温度过高的问题,保证热能合理利用,优化氢气和三氯氢硅的配比,降低能耗,最终使还原炉在现有条件下能够长期有效的高效率运行。
[0092] 可以理解的是,以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式,然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言,在不脱离本发明的精神和实质的情况下,可以做出各种变型和改进,这些变型和改进也视为本发明的保护范围。