一种刚性陶瓷隔热瓦表面涂层的制备方法

摘要

一种刚性陶瓷隔热瓦表面涂层的制备方法，本发明涉及陶瓷隔热瓦表面涂层的制备方法。本发明要解决刚性多孔陶瓷隔热瓦易吸水，抗氧化性和热辐射系数低的技术问题。方法：一、制备原料粉；二、制备混合料；三、喷涂涂层；四、烧结。采用本发明制备的涂层微观结构具有渐变的梯度特征，多孔基体侧的涂层呈多孔状，表面涂层呈光滑致密状。多孔过渡层的存在能够协调涂层与基体的膨胀不匹配特性。本发明用于制备刚性陶瓷隔热瓦表面涂层。

权利要求

1.一种刚性陶瓷隔热瓦表面涂层的制备方法，其特征在于该方法具体是按照以下步骤进行的：一、将硼硅玻璃粉和熔融SiO2粉均匀混合，得到原料粉1，按质量份数原料粉1中硼硅玻璃粉40～60份、熔融SiO2粉为40～60份；

将硼硅玻璃粉、熔融SiO2粉、MoSi2粉和SiB4粉均匀混合，得到原料粉2，按质量份数原料粉2中硼硅玻璃粉为30～40份、熔融SiO2粉为30～40份、MoSi2粉为10～20份、SiB4粉为10～

20份；

将硼硅玻璃粉、熔融SiO2粉、MoSi2粉、SiB4粉和ZrB2粉均匀混合，得到原料粉3，按质量份数原料粉3中硼硅玻璃粉为20～30份、熔融SiO2粉为20～30份、MoSi2粉为10～20份、SiB4粉为10～20份、ZrB2粉为10～15份；所述硼硅玻璃粉是通过氧化硅和氧化硼经高温1100℃熔融合成，其中氧化硼重量含量为10～20％；

二、将步骤一得到的原料粉1、粘结剂、烧结剂和分散剂均匀混合后放入球磨罐中，球磨

10～30min，得到混合料1；按质量份数原料粉1为100份、粘结剂为1～5份、烧结剂为0.5～1份、分散剂为150～300份；

将步骤一得到的原料粉2、粘结剂、烧结剂和分散剂均匀混合后放入球磨罐中，球磨10～30min，得到混合料2；按质量份数原料粉2为100份、粘结剂为1～5份、烧结剂为0.5～1份、分散剂为150～250份；

将步骤一得到的原料粉3、粘结剂、烧结剂和分散剂均匀混合后放入球磨罐中，球磨10～30min，得到混合料3；按质量份数原料粉3为100份、粘结剂为1～5份、烧结剂为0.5～1份、分散剂为150～250份；

其中粘结剂为正硅酸乙酯，烧结剂为碳化硼；

三、将陶瓷隔热瓦表面进行前处理，然后采用空气喷涂法将步骤二得到的混合料1均匀喷涂在陶瓷隔热瓦表面，喷涂三～四层；再喷涂混合料2，喷涂至少三层；再喷涂混合料3，喷涂至少三层，在陶瓷隔热瓦表面获得均匀平整的涂层；

四、将步骤三处理的陶瓷隔热瓦放入恒温恒湿箱中，进行干燥，然后放入马弗炉中，进行涂层烧结，再随炉冷却，获得刚性陶瓷隔热瓦表面涂层。

2.根据权利要求1所述的一种刚性陶瓷隔热瓦表面涂层的制备方法，其特征在于步骤一中硼硅玻璃粉平均粒径为2～10μm；熔融SiO2粉中SiO2质量含量大于98％，平均粒径为2～

10μm；MoSi2粉的平均粒径为1～4μm；SiB4粉的平均粒径为10～50μm；ZrB2粉的平均粒径为20～50μm。

3.根据权利要求1所述的一种刚性陶瓷隔热瓦表面涂层的制备方法，其特征在于步骤二中球料重量比均为(3～4)∶1。

4.根据权利要求1所述的一种刚性陶瓷隔热瓦表面涂层的制备方法，其特征在于步骤二中分散剂为纯净水。

5.根据权利要求1所述的一种刚性陶瓷隔热瓦表面涂层的制备方法，其特征在于步骤三中所述空气喷涂法的工艺参数为：空气压力0.1～0.3MPa，喷嘴垂直于被喷涂表面，喷枪口距离喷涂表面5～10厘米。

6.根据权利要求1所述的一种刚性陶瓷隔热瓦表面涂层的制备方法，其特征在于步骤四中干燥时控制干燥温度为70～90℃，湿度为40～50％。

7.根据权利要求6所述的一种刚性陶瓷隔热瓦表面涂层的制备方法，其特征在于步骤四中干燥时控制干燥温度为80℃。

8.根据权利要求1所述的一种刚性陶瓷隔热瓦表面涂层的制备方法，其特征在于步骤四所述涂层烧结工艺为：在温度为200℃条件下保温0.5h，然后在温度为900～1100℃条件下保温0.5h～1h，控制升温速率为5℃/min。

说明书

一种刚性陶瓷隔热瓦表面涂层的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及陶瓷隔热瓦表面涂层的制备方法。

背景技术

[0002] 临近空间高超声速飞行器需要在有氧和高温环境下飞行数千秒，相比于穿越近空间区域的高速飞行器(仅几十秒)，其在氧化和高温环境下服役时间特别长(大两个数量级)。大气对飞行器的阻尼功的一部分最终表现为传向飞行器表面的气动加热，从而导致表面温度的急剧升高。长时间的气动加热使得头部和翼缘部分的表面温度超过2000℃，同时为保持高的升阻比和良好的气动外形，这些部位外表面不允许产生明显烧蚀。此外，随着飞行器的飞行速度向更高马赫数迈进，给飞行器表面热防护提出了更为严苛的要求。由于高辐射率涂层可以大幅提高跨大气层飞行器表面向外辐射热量的能力，能够以散热的方式降低飞行器表面温度，因此为解决跨大气层飞行器表面热防护提供了一条新的途径。陶瓷隔热瓦是美国最早在航天飞机迎风面使用的热防护材料，是一种纤维型刚性隔热材料，其主要成分为石英纤维、硼硅酸铝纤维或氧化铝纤维。经高温烧结后，纤维之间相互“搭接”形成多孔结构(孔率80-95％)，赋予陶瓷隔热瓦良好的隔热性能和力学性能。与陶瓷隔热瓦相匹配的高辐射涂层技术也取得了明显进步。由于高摩擦、高温、易氧化等特殊的使用环境，这类涂层多数由耐高温的陶瓷相材料组成，对少数含有有机成分的涂层，则一般应用在温度相对较低的尾翼内侧和上表面处。根据制备工艺的不同,在陶瓷纤维隔热瓦表面制备保护涂层的主要方法有喷涂法、刷涂法和化学气相沉积法等。RCG(Reaction Cured Glass)是美国最早在哥伦比亚号航天飞机表面隔热瓦上使用的一种刚性陶瓷表面高发射率涂层，发射率在0.9-0.93之间。涂层具有耐热冲击，热膨胀系数低，防水，化学稳定性好等特点，最高可在1100℃下使用，高温下可保持良好的力学性能。但是，由于有机粘合剂甲基纤维素的存在，烧结后容易在涂层中形成挥发不均匀的现象，导致涂层变脆。TUFI(Toughened Unipiece Fibrous Insulation)涂层是在第二代刚性隔热瓦耐火纤维复合材料FRCI绝热瓦和氧化铝增强陶瓷瓦AETB上涂装的。用空气喷涂法将玻璃粘接剂和高辐射剂MoSi2的混合物涂至多孔衬底上，提高了瓦顶致密度，其抵抗破坏能力比反应固化涂层RCG提高几倍，并且具有良好的耐久性。

发明内容

[0003] 本发明要解决刚性多孔陶瓷隔热瓦易吸水，抗氧化性和热辐射系数低的技术问题，而提供一种刚性陶瓷隔热瓦表面涂层的制备方法。

[0004] 一种刚性陶瓷隔热瓦表面涂层的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：

[0005] 一、将硼硅玻璃粉和熔融SiO2粉均匀混合，得到原料粉1，按质量份数原料粉1中硼硅玻璃粉40～60份、熔融SiO2粉为40～60份；

[0006] 将硼硅玻璃粉、熔融SiO2粉、MoSi2粉和SiB4粉均匀混合，得到原料粉2，按质量份数原料粉2中硼硅玻璃粉为30～40份、熔融SiO2粉为30～40份、MoSi2粉为10～20份、SiB4粉为10～20份；

[0007] 将硼硅玻璃粉、熔融SiO2粉、MoSi2粉、SiB4粉和ZrB2粉均匀混合，得到原料粉3，按质量份数原料粉3中硼硅玻璃粉为20～30份、熔融SiO2粉为20～30份、MoSi2粉为10～20份、SiB4粉为10～20份、ZrB2粉为10～15份；

[0008] 二、将步骤一得到的原料粉1、粘结剂、烧结剂和分散剂均匀混合后放入球磨罐中，球磨10～30min，得到混合料1；按质量份数原料粉1为100份、粘结剂为1～5份、烧结剂为0.5～1份、分散剂为150～300份；

[0009] 将步骤一得到的原料粉2、粘结剂、烧结剂和分散剂均匀混合后放入球磨罐中，球磨10～30min，得到混合料2；按质量份数原料粉2为100份、粘结剂为1～5份、烧结剂为0.5～1份、分散剂为150～250份；

[0010] 将步骤一得到的原料粉3、粘结剂、烧结剂和分散剂均匀混合后放入球磨罐中，球磨10～30min，得到混合料3；按质量份数原料粉3为100份、粘结剂为1～5份、烧结剂为0.5～1份、分散剂为150～250份；

[0011] 其中粘结剂为正硅酸乙酯，烧结剂为碳化硼；

[0012] 三、将陶瓷隔热瓦表面进行前处理，然后采用空气喷涂法将步骤二得到的混合料1均匀喷涂在陶瓷隔热瓦表面，喷涂三～四层；再喷涂混合料2，喷涂至少三层；再喷涂混合料3，喷涂至少三层，在陶瓷隔热瓦表面获得均匀平整的涂层；

[0013] 四、将步骤三处理的陶瓷隔热瓦放入恒温恒湿箱中，进行干燥，然后放入马弗炉中，进行涂层烧结，再随炉冷却，获得刚性陶瓷隔热瓦表面涂层。

[0014] 所述正硅酸乙酯和碳化硼为化学分析纯，质量纯度为99％。

[0015] 本发明通过优化涂层配方和控制涂层烧结温度，在多孔陶瓷瓦表面构建与基底材料具有相近热膨胀系数的复合陶瓷涂层，该功能涂层能够满足高超声速飞行器再入时严苛的工况条件，具备把气动热向外辐射的能力。

[0016] 本发明的有益效果是：采用本发明制备的涂层微观结构具有渐变的梯度特征，多孔基体侧的涂层呈多孔状，表面涂层呈光滑致密状。多孔过渡层的存在能够协调涂层与基体的膨胀不匹配特性。本发明涂层具有较低的热膨胀系数0.8～3.0×10-6K-1，涂层中的高辐射剂发挥高辐射的作用，制备态涂层的辐射系数不小于0.90。根据基体状态和工况条件的实验需要，调节三种混合料浆的配比，获得与基体匹配的最优涂层。

[0017] 本发明用于制备刚性陶瓷隔热瓦表面涂层。

附图说明

[0018] 图1为实施例一～四制备的刚性陶瓷隔热瓦表面涂层的热膨胀系数曲线图，其中1代表陶瓷瓦未处理表面、2代表实施例一、3代表实施例二、4代表实施例三、5代表实施例四；

[0019] 图2为实施例一制备的刚性陶瓷隔热瓦表面涂层的截面电子扫描图；

[0020] 图3为实施例二制备的刚性陶瓷隔热瓦表面涂层在不同热震循环后的辐射系数曲线图。

具体实施方式

[0021] 本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。

[0022] 具体实施方式一：本实施方式一种刚性陶瓷隔热瓦表面涂层的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：

[0023] 一、将硼硅玻璃粉和熔融SiO2粉均匀混合，得到原料粉1，按质量份数原料粉1中硼硅玻璃粉40～60份、熔融SiO2粉为40～60份；

[0024] 将硼硅玻璃粉、熔融SiO2粉、MoSi2粉和SiB4粉均匀混合，得到原料粉2，按质量份数原料粉2中硼硅玻璃粉为30～40份、熔融SiO2粉为30～40份、MoSi2粉为10～20份、SiB4粉为10～20份；

[0025] 将硼硅玻璃粉、熔融SiO2粉、MoSi2粉、SiB4粉和ZrB2粉均匀混合，得到原料粉3，按质量份数原料粉3中硼硅玻璃粉为20～30份、熔融SiO2粉为20～30份、MoSi2粉为10～20份、SiB4粉为10～20份、ZrB2粉为10～15份；

[0026] 二、将步骤一得到的原料粉1、粘结剂、烧结剂和分散剂均匀混合后放入球磨罐中，球磨10～30min，得到混合料1；按质量份数原料粉1为100份、粘结剂为1～5份、烧结剂为0.5～1份、分散剂为150～300份；

[0027] 将步骤一得到的原料粉2、粘结剂、烧结剂和分散剂均匀混合后放入球磨罐中，球磨10～30min，得到混合料2；按质量份数原料粉2为100份、粘结剂为1～5份、烧结剂为0.5～1份、分散剂为150～250份；

[0028] 将步骤一得到的原料粉3、粘结剂、烧结剂和分散剂均匀混合后放入球磨罐中，球磨10～30min，得到混合料3；按质量份数原料粉3为100份、粘结剂为1～5份、烧结剂为0.5～1份、分散剂为150～250份；

[0029] 其中粘结剂为正硅酸乙酯，烧结剂为碳化硼；

[0030] 三、将陶瓷隔热瓦表面进行前处理，然后采用空气喷涂法将步骤二得到的混合料1均匀喷涂在陶瓷隔热瓦表面，喷涂三～四层；再喷涂混合料2，喷涂至少三层；再喷涂混合料3，喷涂至少三层，在陶瓷隔热瓦表面获得均匀平整的涂层；

[0031] 四、将步骤三处理的陶瓷隔热瓦放入恒温恒湿箱中，进行干燥，然后放入马弗炉中，进行涂层烧结，再随炉冷却，获得刚性陶瓷隔热瓦表面涂层。

[0032] 具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中硼硅玻璃粉是通过氧化硅和氧化硼经高温1100℃熔融合成，其中氧化硼重量含量为10～20％。其它与具体实施方式一相同。

[0033] 具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中硼硅玻璃粉平均粒径为2～10μm；熔融SiO2粉中SiO2质量含量大于98％，平均粒径为2～10μm；MoSi2粉的平均粒径为1～4μm；SiB4粉的平均粒径为10～50μm；ZrB2粉的平均粒径为20～50μm。其它与具体实施方式一相同。

[0034] 具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中球料重量比均为(3～4)∶1。其它与具体实施方式一相同。

[0035] 具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中分散剂为纯净水。其它与具体实施方式一相同。

[0036] 具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中所述空气喷涂法的工艺参数为：空气压力0.1～0.3MPa，喷嘴垂直于被喷涂表面，喷枪口距离喷涂表面5～10厘米。其它与具体实施方式一相同。

[0037] 具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中干燥时控制干燥温度为70～90℃，湿度为40～50％。其它与具体实施方式一相同。

[0038] 具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是：步骤四中干燥时控制干燥温度为80℃。其它与具体实施方式七相同。

[0039] 具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四所述涂层烧结工艺为：在温度为200℃条件下保温0.5h，然后在温度为900～1100℃条件下保温0.5h～1h，控制升温速率为5℃/min。其它与具体实施方式一相同。

[0040] 采用以下实施例验证本发明的有益效果：

[0041] 实施例一：

[0042] 本实施例一种刚性陶瓷隔热瓦表面涂层的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：

[0043] 一、将50g硼硅玻璃粉和50g熔融SiO2粉均匀混合，得到原料粉1；

[0044] 将40g硼硅玻璃粉、40g熔融SiO2粉、10g MoSi2粉和10g SiB4粉均匀混合，得到原料粉2；

[0045] 将30g硼硅玻璃粉、30g熔融SiO2粉、15g MoSi2粉、15g SiB4粉和10g ZrB2粉均匀混合，得到原料粉3；

[0046] 步骤一中硼硅玻璃粉是通过氧化硅和氧化硼经高温1100℃熔融合成，其中氧化硼重量含量为10％；

[0047] 二、将步骤一得到的原料粉1、粘结剂、烧结剂和分散剂均匀混合后放入球磨罐中，球磨20min，得到混合料1；原料粉1为100g、粘结剂为正硅酸乙酯5g、烧结剂为碳化硼1g、分散剂为纯净水200g；

[0048] 将步骤一得到的原料粉2、粘结剂、烧结剂和分散剂均匀混合后放入球磨罐中，球磨20min，得到混合料2；原料粉2为100g、粘结剂为正硅酸乙酯5g、烧结剂为碳化硼1.6g、分散剂为纯净水200g；

[0049] 将步骤一得到的原料粉3、粘结剂、烧结剂和分散剂均匀混合后放入球磨罐中，球磨20min，得到混合料3；原料粉3为100g、粘结剂为正硅酸乙酯3g、烧结剂为碳化硼0.6g、分散剂为纯净水200g；

[0050] 三、将陶瓷隔热瓦表面进行前处理，然后采用空气喷涂法将步骤二得到的混合料1均匀喷涂在陶瓷隔热瓦表面，喷涂三层；再喷涂混合料2，喷涂三层；再喷涂混合料3，喷涂三层，在陶瓷隔热瓦表面获得均匀平整的涂层；

[0051] 四、将步骤三处理的陶瓷隔热瓦放入恒温恒湿箱中，进行干燥，控制干燥温度为80℃，湿度为40％，然后放入马弗炉中，进行涂层烧结，涂层烧结工艺为：在温度为200℃条件下保温0.5h，然后在温度为1000℃条件下保温1h，控制升温速率为5℃/min，再随炉冷却，获得刚性陶瓷隔热瓦表面涂层；

[0052] 步骤三中所述空气喷涂法的工艺参数为：空气压力0.2MPa，喷嘴垂直于被喷涂表面，喷枪口距离喷涂表面8厘米。

[0053] 实施例二：

[0054] 本实施例一种刚性陶瓷隔热瓦表面涂层的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：

[0055] 一、将60g硼硅玻璃粉和40g熔融SiO2粉均匀混合，得到原料粉1；

[0056] 将40g硼硅玻璃粉、30g熔融SiO2粉、15g MoSi2粉和15g SiB4粉均匀混合，得到原料粉2；

[0057] 将40g硼硅玻璃粉、20g熔融SiO2粉、15g MoSi2粉、15g SiB4粉和10g ZrB2粉均匀混合，得到原料粉3；

[0058] 步骤一中硼硅玻璃粉是通过氧化硅和氧化硼经高温1100℃熔融合成，其中氧化硼重量含量为15％；

[0059] 二、将步骤一得到的原料粉1、粘结剂、烧结剂和分散剂均匀混合后放入球磨罐中，球磨20min，得到混合料1；原料粉1为100g、粘结剂为正硅酸乙酯5g、烧结剂为碳化硼1.2g、分散剂为纯净水300g；

[0060] 将步骤一得到的原料粉2、粘结剂、烧结剂和分散剂均匀混合后放入球磨罐中，球磨20min，得到混合料2；原料粉2为100g、粘结剂为正硅酸乙酯5g、烧结剂为碳化硼1.6g、分散剂为纯净水220g；

[0061] 将步骤一得到的原料粉3、粘结剂、烧结剂和分散剂均匀混合后放入球磨罐中，球磨20min，得到混合料3；原料粉3为100g、粘结剂为正硅酸乙酯3g、烧结剂为碳化硼0.6g、分散剂为纯净水220g；

[0062] 三、将陶瓷隔热瓦表面进行前处理，然后采用空气喷涂法将步骤二得到的混合料1均匀喷涂在陶瓷隔热瓦表面，喷涂四层；再喷涂混合料2，喷涂四层；再喷涂混合料3，喷涂四层，在陶瓷隔热瓦表面获得均匀平整的涂层；

[0063] 四、将步骤三处理的陶瓷隔热瓦放入恒温恒湿箱中，进行干燥，控制干燥温度为90℃，湿度为40％，然后放入马弗炉中，进行涂层烧结，涂层烧结工艺为：在温度为200℃条件下保温0.5h，然后在温度为1000℃条件下保温1h，控制升温速率为5℃/min，再随炉冷却，获得刚性陶瓷隔热瓦表面涂层；

[0064] 步骤三中所述空气喷涂法的工艺参数为：空气压力0.2MPa，喷嘴垂直于被喷涂表面，喷枪口距离喷涂表面8厘米。

[0065] 实施例三：

[0066] 本实施例一种刚性陶瓷隔热瓦表面涂层的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：

[0067] 一、将40g硼硅玻璃粉和60g熔融SiO2粉均匀混合，得到原料粉1；

[0068] 将40g硼硅玻璃粉、30g熔融SiO2粉、20g MoSi2粉和10g SiB4粉均匀混合，得到原料粉2；

[0069] 将40g硼硅玻璃粉、20g熔融SiO2粉、10g MoSi2粉、15g SiB4粉和15g ZrB2粉均匀混合，得到原料粉3；

[0070] 步骤一中硼硅玻璃粉是通过氧化硅和氧化硼经高温1100℃熔融合成，其中氧化硼重量含量为20％；

[0071] 二、将步骤一得到的原料粉1、粘结剂、烧结剂和分散剂均匀混合后放入球磨罐中，球磨20min，得到混合料1；原料粉1为100g、粘结剂为正硅酸乙酯5g、烧结剂为碳化硼1.2g、分散剂为纯净水250g；

[0072] 将步骤一得到的原料粉2、粘结剂、烧结剂和分散剂均匀混合后放入球磨罐中，球磨20min，得到混合料2；原料粉2为100g、粘结剂为正硅酸乙酯5g、烧结剂为碳化硼1.6g、分散剂为纯净水220g；

[0073] 将步骤一得到的原料粉3、粘结剂、烧结剂和分散剂均匀混合后放入球磨罐中，球磨20min，得到混合料3；原料粉3为100g、粘结剂为正硅酸乙酯3g、烧结剂为碳化硼0.6g、分散剂为纯净水220g；

[0074] 三、将陶瓷隔热瓦表面进行前处理，然后采用空气喷涂法将步骤二得到的混合料1均匀喷涂在陶瓷隔热瓦表面，喷涂四层；再喷涂混合料2，喷涂四层；再喷涂混合料3，喷涂三层，在陶瓷隔热瓦表面获得均匀平整的涂层；

[0075] 四、将步骤三处理的陶瓷隔热瓦放入恒温恒湿箱中，进行干燥，控制干燥温度为90℃，湿度为50％，然后放入马弗炉中，进行涂层烧结，涂层烧结工艺为：在温度为200℃条件下保温0.5h，然后在温度为1000℃条件下保温1h，控制升温速率为5℃/min，再随炉冷却，获得刚性陶瓷隔热瓦表面涂层；

[0076] 步骤三中所述空气喷涂法的工艺参数为：空气压力0.2MPa，喷嘴垂直于被喷涂表面，喷枪口距离喷涂表面8厘米。

[0077] 实施例四：

[0078] 本实施例一种刚性陶瓷隔热瓦表面涂层的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：

[0079] 一、将55g硼硅玻璃粉和45g熔融SiO2粉均匀混合，得到原料粉1；

[0080] 将30g硼硅玻璃粉、40g熔融SiO2粉、20g MoSi2粉和10g SiB4粉均匀混合，得到原料粉2；

[0081] 将30g硼硅玻璃粉、30g熔融SiO2粉、10g MoSi2粉、15g SiB4粉和15g ZrB2粉均匀混合，得到原料粉3；

[0082] 步骤一中硼硅玻璃粉是通过氧化硅和氧化硼经高温1100℃熔融合成，其中氧化硼重量含量为20％；

[0083] 二、将步骤一得到的原料粉1、粘结剂、烧结剂和分散剂均匀混合后放入球磨罐中，球磨20min，得到混合料1；原料粉1为100g、粘结剂为正硅酸乙酯5g、烧结剂为碳化硼1.2g、分散剂为纯净水250g；

[0084] 将步骤一得到的原料粉2、粘结剂、烧结剂和分散剂均匀混合后放入球磨罐中，球磨20min，得到混合料2；原料粉2为100g、粘结剂为正硅酸乙酯5g、烧结剂为碳化硼1.6g、分散剂为纯净水220g；

[0085] 将步骤一得到的原料粉3、粘结剂、烧结剂和分散剂均匀混合后放入球磨罐中，球磨20min，得到混合料3；原料粉3为100g、粘结剂为正硅酸乙酯3g、烧结剂为碳化硼0.8g、分散剂为纯净水220g；

[0086] 三、将陶瓷隔热瓦表面进行前处理，然后采用空气喷涂法将步骤二得到的混合料1均匀喷涂在陶瓷隔热瓦表面，喷涂三层；再喷涂混合料2，喷涂四层；再喷涂混合料3，喷涂三层，在陶瓷隔热瓦表面获得均匀平整的涂层；

[0087] 四、将步骤三处理的陶瓷隔热瓦放入恒温恒湿箱中，进行干燥，控制干燥温度为90℃，湿度为40％，然后放入马弗炉中，进行涂层烧结，涂层烧结工艺为：在温度为200℃条件下保温0.5h，然后在温度为1000℃条件下保温1h，控制升温速率为5℃/min，再随炉冷却，获得刚性陶瓷隔热瓦表面涂层；

[0088] 步骤三中所述空气喷涂法的工艺参数为：空气压力0.2MPa，喷嘴垂直于被喷涂表面，喷枪口距离喷涂表面8厘米。

[0089] 实施例一～四制备的刚性陶瓷隔热瓦表面涂层的热膨胀系数曲线图如图1所示，其中1代表陶瓷隔热瓦的未处理表面、2代表实施例一、3代表实施例二、4代表实施例三、5代表实施例四。

[0090] 实施例一制备的刚性陶瓷隔热瓦表面涂层的截面电子扫描图如图2所示。

[0091] 实施例二制备的刚性陶瓷隔热瓦表面涂层在不同热震循环后的辐射系数曲线图如图3所示。

[0092] 由附图可知，采用低成本的大气喷涂法能够在刚性陶瓷隔热瓦表面获得热膨胀系数低、抗热震性能好且具有多孔微观结构特征的高辐射涂层。