一种密致的In2O3导电薄膜的制备方法

摘要

本发明公开一种密致四面体颗粒In2O3的导电薄膜及其制备方法，该材料是在抛光过的Ti板表面，通过磁控溅射技术制备出大面积的密致韧性，平整有序的In2O3导电薄膜；该薄膜材料具有良好的导电性能、光透过率与力学特性，可作为新型的导电薄膜或薄膜生物传感器等器件进行大批量生产。

权利要求

1.一种In2O3导电薄膜的制备方法，所述In2O3导电薄膜由四面体的In2O3颗粒密致有序排列而成，其特征在于：该方法为：以抛光打磨后的钛片为溅射基底，以In2O3为靶材，调节靶级距为3.5cm-4cm，通入氩气，工作压强为0.1Pa-1.5Pa之间，功率为250W-300W；在以上条件下溅射20分钟-30分钟，在Ti片表面制备出In2O3导电薄膜；然后将钛片放入丙酮中密封浸泡

5小时，使In2O3导电薄膜从Ti片表面脱落，得到In2O3导电薄膜。

说明书

一种密致的In2O3导电薄膜的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种导电薄膜，尤其涉及一种密致的In2O3导电薄膜及其制备方法。

背景技术

[0002] ITO导电膜玻璃是在钠钙基或硅硼基基片玻璃的基础上，利用磁控溅射的方法沉积二氧化硅(SiO2)和氧化铟锡(通称ITO)薄膜加工制作成的。ITO是一种具有良好透明导电性能的金属化合物，具有禁带宽、可见光谱区光透射率高和电阻率低等特性，广泛地应用于平板显示器件、太阳能电池、特殊功能窗口涂层及其他光电器件领域，是目前LCD、PDP、OLED、触摸屏等各类平板显示器件唯一的透明导电电极材料。作为平板显示器件的关键基础材料，其随着平板显示器件的不断更新和升级而具有更加广阔的市场空间。

[0003] 三氧化二铟(In2O3)属于铟的延伸产品，它是电阻式触摸屏中经常使用的原材料，主要用于荧光屏、玻璃、陶瓷、化学试剂等。另外，广泛应用于有色玻璃、陶瓷、碱锰电池代汞缓蚀刘、化学试剂等传统领域。近年来大量应用于光电行业等高新技术领域和军事领域，特别适用于加工为铟锡氧化物(ITO)靶材，制造透明电极和透明热反射体材料，用于生产平面液晶显示器和除雾冰器。

[0004] 随着科学技术的不断发展，三氧化二铟在液晶显示尤其在ITO靶材方面的应用越来越广。液晶显示器现已成为技术密集，资金密集型高新技术产业，透明导电玻璃则是LCD的三大主要材料之一。液晶显示器之所以能显示特定的图形，就是利用导电玻璃上的透明导电膜，经蚀刻制成特定形状的电极，上下导电玻璃制成液晶盒后，在这些电极上加适当电压信号，使具有偶极矩的液晶分子在电场作用下特定的方面排列，仅而显示出与电极波长相对应的图形。在氧化物导电膜中，以掺Sn(锡)的In2O3(ITO)膜的透过率最高和导电性能最好，而且容易在酸液中蚀刻出微细的图形。其透过率已达90％以上，ITO中其透过率和阻值分别由In2O3与Sn2O3之比例来控制，通常SnO2:In2O3＝1:9。ITO是一种N型氧化物半导体-氧化铟锡，ITO薄膜即铟锡氧化物半导体透明导电膜，通常有两回事个主要的性能指针:电阻率和光透过率。

[0005] 目前ITO膜层之电阻率一般在50Ω·cm左右，最好已接近金属的电阻率， 在实际应用时，常以方块电阻来表征ITO的导电性能，其透过率则可达90％以上，ITO膜之透过率和阻值分别由In2O3与Sn2O3之比例控制，增加氧化铟比例则可提高ITO之透过率，通常Sn2O3:In2O3＝1:9，因为氧化锡之厚度超过200nm时，通常透明度已不够好，虽然导电性能很好。通常情况下，电阻率小与50Ω的导电薄膜才被行内认可，但是这种电阻率小与50Ω的导电薄膜的透光率一般在95％左右就难以上升了，这是因为薄膜一般都会对电磁波有一定的吸收，特别是在紫外波段的吸收尤为强烈，I目前被本领域所认可的ITO导电玻璃的透光率也就在95％左右。因此，制备出一种高比表面积，高通透率的In2O3膜层成为人们研究的热点。

[0006] 制取三氧化二铟的方法很多：有高频吹氧法、硝酸盐分解法、氢氧化铟分解法、碳酸分解法等，但是制备不出理想的In2O3复杂纳米结构。In2O3纳米结构还等待着人们的开发，这就迫切需要对In2O3制备技术进行不断创新与发展来制备出电导率与透光度增高的In2O3的导电薄膜材料，制备一种密致四面体颗粒In2O3的导电薄膜至今仍然是个挑战。

发明内容

[0007] 本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种密致的In2O3导电薄膜及其制备方法。

[0008] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种密致的In2O3导电薄膜，所述In2O3导电薄膜由四面体的In2O3颗粒密致有序排列而成。

[0009] 一种In2O3导电薄膜的制备方法，该方法为：以抛光打磨后的钛片为溅射基底，以In2O3为靶材，调节靶级距为3.5cm-4cm，通入氩气，工作压强为0.1Pa-1.5Pa之间，功率为250W-300W；在以上条件下溅射20分钟-30分钟，在Ti片表面制备出In2O3导电薄膜；然后将钛片放入丙酮中密封浸泡5小时，使In2O3导电薄膜从Ti片表面脱落，得到In2O3导电薄膜。

[0010] 本发明的有益效果是，与现有技术相比，本发明制备出的密致韧性、平整有序的大面积In2O3导电薄膜，这种有序排列的密致结构不仅保持了In2O3的导电特性，还具有较高的透光率、力学韧性与延展性。可作为新型的导电薄膜或薄膜生物传感器。

附图说明

[0011] 图1A是本发明In2O3导电薄膜的SEM图像；图1B是本发明In2O3导电薄膜的SEM图像；

[0012] 图2A-F是本发明不同时期的In2O3导电薄膜的SEM图像，溅射功率分别为50、100、150、200、250、300W：(靶极距为3.5cm、压强1pa、溅射时间25min)；

[0013] 图3A是本发明In2O3导电薄膜的TEM图像：图3B为对应电子衍射图样(靶极距为3.5cm、压强1pa、溅射功率250W、溅射时间25min)；

[0014] 图4是本发明In2O3导电薄膜的EDX图像：(靶极距为3.5cm、压强1pa、溅射功率250W、溅射时间25min)；

[0015] 图5是本发明In2O3导电薄膜的XRD图像：(靶极距为3.5cm、压强1pa、溅射功率250W、溅射时间25min)；

[0016] 图6是本发明In2O3导电薄膜的杨氏模量测试图：(靶极距为3.5cm、压强1pa、溅射功率250W、溅射时间25min)；

[0017] 图7为电阻率-溅射功率关系图；

[0018] 图8为透光率-溅射功率曲线图。

具体实施方式

[0019] 如图1所示，一种密致的In2O3导电薄膜，该薄膜由四面体的In2O3颗粒密致有序排列而成(图1B)，这种有序排列的密致结构不仅保持了In2O3的导电特性，还具有较高的透光率、力学韧性与延展性。下面结合实施例对本发明作进一步说明。

[0020] 实施例1：本实施例制备In2O3导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：

[0021] 1.材料准备：

[0022] 准备6个钛片，对其进行表面抛光，细打磨，并放入碱性水浴(100度)中反复清洗干净，避免表面不平或有杂质，油污残留。

[0023] 2.磁控溅射制备In2O3导电薄膜：

[0024] 将In2O3靶材和步骤1处理后的Ti衬底置于多靶磁控溅射仪中，调节靶级距为3.5cm-4cm，通入氩气，工作压强为0.1Pa-1.5Pa之间，6个钛片的溅射功率分别为：50、100、
150、200、250、300W；在以上条件下溅射20分钟-30分钟以在6个Ti片表面上分别制备出In2O3导电薄膜。

[0025] 3. In2O3导电薄膜收集：

[0026] 将步骤2中制备好的导电薄膜/钛片基底放入丙酮中密封浸泡5小时，使In2O3导电薄膜从Ti片表面脱落，得到In2O3导电薄膜。

[0027] 采用JSM-5610LV型扫描电子显微镜在10kV高压下对表面取向生长纳米柱 的钛酸盐纳米纤维结构形貌进行观察分析。图2A-F给出了不同溅射功率下得到的In2O3导电薄膜的SEM图像。可以看出，随着磁控溅射功率的增加，In2O3导电薄膜逐渐由无序颗粒转变为有序的纳米四面体颗粒结构(溅射功率在250W到300W之间)。这是因为溅射功率在250W到300W时，In2O3粒子具有很大动能，才有可能得到这种有序排列的密堆积结构，这种有序排列的密致结构不仅具有较高的透光率，也具有较好的力学韧性与延展性。

[0028] 上述6个溅射功率下得到的薄膜的透光率见下表：

[0029]溅射功率 50W 100W 150W 200W 250W 300W
透光率 95.6％ 95.8％ 96.1％ 96.4％ 97.2％ 97.3％

[0030] 由上表可知，无序的In2O3薄膜的透光率只能达到行内的标准(95％左右)，当溅射功率达到250W时，透光率-溅射功率曲线陡然上升(如图8)，达到97％以上，因此，这种有序排列的密堆积结构使得In2O3薄膜具有较高的透光率，拓展了其在导电玻璃以及导电薄膜材料方面的应用。

[0031] 对In2O3导电薄膜进行物相分析：

[0032] 由图3A和B中给出了250W溅射功率下得到的In2O3导电薄膜的透射电镜图，从图中可以看到In2O3导电薄膜颗粒结晶良好，并且显示为多晶状态，这与电子衍射图像吻合(图3B)。对比EDX图像元素组成(图4)，并结合XRD图像(图5)中与标准比对卡对比结果分析得出，本发明制备出高纯In2O3导电薄膜，结构是与In2O3的Cubic，la-3(206)晶形符合度百分之九十九。

[0033] 对In2O3导电薄膜力学特性分析：图6中给出了250W溅射功率下得到的In2O3导电薄膜的杨氏模量测试图，可以看出，该薄膜具有很好的力学韧性与延展性，适合制备力学性能较为苛刻的薄膜器件。

[0034] 图7可以看出随着磁控溅射功率的增加，导电玻璃的电阻率逐渐降低，本发明中密致的In2O3导电薄膜的导电性能相对最好。

[0035] 综合以上结果，本发明在特定的溅射条件下，制备得到的具有有序排列的密堆积结构的In2O3薄膜，不仅保持了In2O3的导电特性，还具有较高的透光率、力学韧性与延展性。可作为新型的导电薄膜或薄膜生物传感器。