制备人工合成氟金云母的方法

摘要

一种制备人工合成氟金云母的方法，其特征在于采用下述重量配比的原料制备人工合成氟金云母：电熔镁砂29－31%，氟硅酸钾19－20%，钾长石19－21%，煅烧高岭土29－31%。本发明采用常见的钾长石、煅烧高岭土代替石英砂、氧化铝粉和碳酸钾等化工原料，更好利用天然资源，降低生产成本，并能烧制出优质的人工合成氟金云母。

权利要求

1.一种制备人工合成氟金云母的方法，其特征在于包括下述步骤：

（1）配备电熔镁砂、氟硅酸钾、钾长石和煅烧高岭土，并混合均匀，得到混合原料；

按重量计，所述混合原料的组成为：电熔镁砂29－31%，氟硅酸钾19－20%，钾长石19－

21%，煅烧高岭土29－31%；

（2）砌筑炉体，并在炉体中安装上电极；

（3）在炉体内侧面上填入一层回炉料，再将步骤（1）的混合原料填入炉体中；混合原料填入高度与炉体最上层耐火砖平齐，并盖过起弧小石墨电极20－30厘米；

（4）通电对炉体中的混合原料进行熔制；

熔制过程依次包括：

（4－1）起弧：将电极接通380V交流电源，调节输入功率从零逐渐增加至120KW，起弧小石墨电极发热并将部分混合原料熔解成熔液，直至起弧小石墨电极熔断并由熔液导电发热；

（4－2）起弧过程结束后，电极断开380V交流电源并接通220V交流电源，调节输入功率从120KW逐渐增加至260KW，熔液继续导电发热，混合原料继续熔解，熔液量增加；当输入功率达到260KW时，电极断开220V交流电源并接通110V交流电源，调节输入功率从260KW逐渐增加至400KW，熔液继续导电发热，混合原料继续熔解，熔液量增加；

在电极接通220V交流电源和接通110V交流电源进行熔制的过程中，每当炉面下陷时向炉面添加混合原料，并将熔液温度控制在1500－1700℃之间；

（4－3）保温：当加入的混合原料全部熔解时，向炉面添加一层厚度均匀的回炉料，进入保温阶段，此时在电极接通110V交流电源的情况下，调节输入功率从400 KW逐渐降至80KW；

（5）停电，使炉体内部的物料自然冷却析晶；

（6）开炉，取出人工合成云母。

2.根据权利要求1所述的制备人工合成氟金云母的方法，其特征在于：所述煅烧高岭土是将高岭土在900－1100℃的温度下煅烧0.5小时得到的。

3.根据权利要求1所述的制备人工合成氟金云母的方法，其特征在于：步骤（2）中，砌筑成的炉体自下至上由炉座、炉圈和炉口三部分组成，其中炉座直径为2.0－3.0米，炉圈直径为3.0－4.0米，炉口直径为2.5－3.5米，炉体高度为2.2－2.8米。

4.根据权利要求1所述的制备人工合成氟金云母的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述电极包括三个石墨电极组，石墨电极组由石墨电极板、石墨主电极棒和石墨副电极棒组成，石墨主电极棒安装在石墨电极板上；石墨主电极棒上端插接所述石墨副电极棒，石墨副电极棒上端连接有起弧小石墨电极；三个石墨电极组按三角形排布。

5.根据权利要求4所述的制备人工合成氟金云母的方法，其特征在于：所述石墨电极组中，石墨电极板向炉中心倾斜并且与水平成5－10°夹角；石墨主电极棒向炉中心倾斜并且与石墨电极板成100－105°的夹角，各石墨主电极棒顶端之间相距90－100厘米。

6.根据权利要求1所述的制备人工合成氟金云母的方法，其特征在于：步骤（4－1）持续时间为40－60分钟。

7.根据权利要求1所述的制备人工合成氟金云母的方法，其特征在于：步骤（4－2）中，每隔2小时测量熔液温度，熔液温度过低时加大输入功率，熔液温度过高时降低输入功率，将熔液温度控制在1500－1700℃之间。

8.根据权利要求1所述的制备人工合成氟金云母的方法，其特征在于：步骤（4－2）中，输入功率从120KW逐渐增加至260KW的过程所需时间为18－20小时，输入功率从260KW逐渐增加至400KW的过程所需时间为28－30小时；步骤（4－3）中，输入功率从400 KW逐渐降至

80KW的过程所需时间为3－6小时。

说明书

制备人工合成氟金云母的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及人工合成云母，具体涉及一种制备人工合成氟金云母的方法。

背景技术

[0002] 人工合成氟金云母片KMg3(A1Si3O10)F2(又称合成云母)，是由化工原料、矿物原料经高温反应、熔融、冷却、析晶、生长而成的层状硅酸盐化合物。它不含羟基，所以耐温性好，有很好的绝缘性；它由化合物直接烧制而成，所以具有很高的纯度和白度。制备出来的人工合成氟金云母粉，广泛应用于云母钛珠光颜料、化妆品粉体、塑料及陶瓷填充料，同时人工合成氟金云母以其优异的电气绝缘性能，广泛应用于电子工业。

[0003] 现阶段普遍采用内热法烧制人工合成氟金云母，基本上是使用石英砂、氧化铝粉、电熔镁砂、氟硅酸钾、碳酸钾等材料进行高温反应后，析晶出纯度高、性质稳定的人工合成氟金云母片。

[0004] 然而，经过多年的大量使用，优质的石英砂、氧化铝粉和碳酸钾等原料日渐紧缺，其价格也较高，不仅导致人工合成氟金云母生产成本增加，而且不利于确保人工合成氟金云母的质量，难以满足市场对优质人工合成氟金云母片的强烈需求。

发明内容

[0005] 本发明所要解决的技术问题是提供一种制备人工合成氟金云母的方法，这种方法采用常见的钾长石、煅烧高岭土代替石英砂、氧化铝粉和碳酸钾等化工原料，烧制出优质的人工合成氟金云母，可降低生产成本并提高产品质量。采用的技术方案如下：

[0006] 一种制备人工合成氟金云母的方法，其特征在于采用下述重量配比的原料制备人工合成氟金云母：电熔镁砂29－31％，氟硅酸钾19－20％，钾长石19－21％，煅烧高岭土29－31％。

[0007] 通常，块状钾长石经过拣选、破碎,得到粒度在40目以下的钾长石颗粒，用作本发明的原料。上述钾长石可采用平远钾长石(产自广东省平远县的钾长石)。钾长石主要引入SiO2、Al2O3、K2O等成分。

[0008] 优选上述煅烧高岭土是将高岭土在900－1100℃的温度下煅烧0.5小时得到的。亦可采用市购的煅烧高岭土(经过煅烧处理后的高岭土)。煅烧得到的煅烧高岭土再经过粉碎,得到粒度在40目以下的煅烧高岭土颗粒，用作本发明的原料。将高岭土煅烧的目的是去掉高岭土中的结晶水和有机杂质。上述高岭土可采用河源高岭土。煅烧高岭土主要引入SiO2、Al2O3和少量的K2O。

[0009] 通常，选用的原料的化学组成如以下表1所示。

[0010] 表1

[0011]

[0012] 表1中，“I.L”是指原料的烧失率，在运算时必须减去。

[0013] 按上述配比配备电熔镁砂、氟硅酸钾、钾长石和煅烧高岭土后，将电熔镁砂、氟硅酸钾、钾长石和煅烧高岭土混合均匀，即可用于制备人工合成氟金云母。配备上述原料后，后续的制备人工合成氟金云母的工艺可采用现有技术，例如采用内热法烧制人工合成氟金云母。

[0014] 一种优选方案中，上述制备人工合成氟金云母的方法包括下述步骤：

[0015] (1)按上述重量配比配备电熔镁砂、氟硅酸钾、钾长石和煅烧高岭土，并混合均匀，得到混合原料；

[0016] (2)砌筑炉体，并在炉体中安装上电极；

[0017] (3)将步骤(1)的混合原料填入炉体中；

[0018] (4)通电对炉体中的混合原料进行熔制；

[0019] (5)停电，使炉体内部的物料自然冷却析晶；

[0020] (6)开炉，取出人工合成云母。

[0021] 步骤(2)中，通常用耐火砖砌筑炉体，炉体砌筑方法及炉体结构可参照传统的内热法烧制人工合成氟金云母工艺所用的炉体。可用标准高铝耐火砖和楔形高铝耐火砖砌筑炉体或优质粘土砖砌筑；炉体耐火砖外围用扁铁加固。

[0022] 优选步骤(2)中，砌筑成的炉体自下至上由炉座、炉圈和炉口三部分组成，其中炉座直径为2.0－3.0米，炉圈直径为3.0－4.0米(炉圈直径是指炉圈尺寸最大部位的直径)，炉口直径为2.5－3.5米，炉体高度为2.2－2.8米。更优选炉座直径为2.5米，炉圈直径为3.6米，炉口直径为3.2米，炉体高度为2.4米。

[0023] 优选步骤(2)中，所述电极包括三个石墨电极组，石墨电极组由石墨电极板、石墨主电极棒和石墨副电极棒组成，石墨主电极棒安装在石墨电极板上；石墨主电极棒上端插接所述石墨副电极棒，石墨副电极棒上端连接有起弧小石墨电极；三个石墨电极组按三角形排布。更优选步骤(2)中，三个石墨电极组成等边三角形排布(三个石墨电极组分别处在该等边三角形的三个顶点上，该等边三角形的中心为炉体中心)。三个石墨电极组可用起弧小石墨电极以“Δ”或“Y”型连接。

[0024] 优选上述石墨电极组中，石墨电极板向炉中心倾斜并且与水平成5－10°夹角；石墨主电极棒向炉中心倾斜并且与石墨电极板成100－105°的夹角，各石墨主电极棒顶端之间相距90－100厘米。

[0025] 优选步骤(3)中，在炉体内侧面上填入一层回炉料(这层回炉料是由先前反应未完成的原料组成的，主要可作为保温层)，再将混合原料填入炉体中；混合原料填入高度与炉体最上层耐火砖平齐，并盖过起弧小石墨电极20－30厘米。

[0026] 本发明中，熔制过程可采用10KV电源供电，10KV电源依次连接断路器、变压器(采用的变压器输出功率范围可为400－700KVA，优选500KVA)，由变压器输出380V、220V、110V等三组交流电源，变压器输出的三组电源与三个开关柜一一对应连接，三个开关柜再连入控制柜，从控制柜输出的电源连接至炉体上的石墨电极板上，对炉体中的混合原料加热。控制柜通常由大功率晶闸管及控制电路组成，在熔制过程中是调节输入功率大小的主要控制部分。

[0027] 优选步骤(4)中，对炉体中的混合原料的熔制过程依次包括：

[0028] (4－1)起弧：将电极接通380V交流电源，调节输入功率从零逐渐增加至120KW，起弧小石墨电极发热并将部分混合原料熔解成熔液(此时熔液可导电)，直至起弧小石墨电极熔断并由熔液导电发热；

[0029] (4－2)起弧过程结束后，电极断开380V交流电源并接通220V交流电源，调节输入功率从120KW逐渐增加至260KW(此过程大约需要18－20小时)，熔液继续导电发热，混合原料继续熔解，熔液量增加；当输入功率达到260KW时，电极断开220V交流电源并接通110V交流电源，调节输入功率从260KW逐渐增加至400KW(此过程大约需要28－30小时)，熔液继续导电发热，混合原料继续熔解，熔液量增加；

[0030] 在电极接通220V交流电源和接通110V交流电源进行熔制的过程中，每当炉面下陷时向炉面添加混合原料，并将熔液温度控制在1500－1700℃之间；

[0031] (4－3)保温：当加入的混合原料全部熔解时，向炉面添加一层厚度均匀的回炉料，进入保温阶段，此时在电极接通110V交流电源的情况下，调节输入功率从400KW逐渐降至80KW(此过程大约需要3－6小时)。

[0032] 步骤(4)进一步优化工艺参数(包括熔制输入功率、熔制温度、熔制时间等)，可进一步确保合成出优质的人工合成氟金云母。

[0033] 更优选步骤(4－1)持续时间为40－60分钟。

[0034] 上述步骤(4－2)中输入功率的增加过程通常成波浪型上升。步骤(4－2)中，熔制温度太低则混合原料熔解不完全，熔制温度太高则会导致F挥发严重。优选步骤(4－2)中，每隔2小时测量熔液温度，熔液温度过低时加大输入功率，熔液温度过高时降低输入功率，将熔液温度控制在1500－1700℃之间。更优选步骤(4－2)中，将熔液温度控制在1555－1605℃之间。

[0035] 上述步骤(5)停电后，输入功率降为零。步骤(5)中的自然冷却析晶过程中，预先填在炉体内侧面上的一层回炉料以及添加在炉面的一层厚度均匀的回炉料，作为保温层，可延长炉体内部的物料的冷却时间。

[0036] 上述步骤(6)中，开炉取出人工合成云母的过程可按常规操作进行，通常，当炉体表面温度低于50℃时，拆去耐火砖，扒去未烧结的粉末、回炉料，然后打孔、爆破、镐破、拣选、破碎、筛分、包装、入库。

[0037] 每炉加入的混合原料量(步骤(3)和步骤(4－2)加入的混合原料总和)通常为10－20吨，更优选为14－16吨，实际生产时根据炉体容量和具体熔制过程确定。

[0038] 本发明采用常见的钾长石、煅烧高岭土代替石英砂、氧化铝粉和碳酸钾等化工原料，更好利用天然资源，降低生产成本，并能烧制出优质的人工合成氟金云母。本发明制备的人工合成氟金云母片，清亮透明、柔韧，晶体片粗破碎的白度值能够达85％以上，晶体片面积大，大于4目级别的人工合成氟金云母片比例能够超过65％。经过研磨分级的人工合成氟金云母粉的白度值能够达到90-94％，通过珠光包裹检验，其效果能达到优质珠光颜料的要求；经过制浆、造纸及压板，生产出的合成云母纸及合成云母板，其电绝缘性能优于传统配方。因此，本发明可降低生产成本并提高产品质量，更好地满足市场对优质人工合成氟金云母片的需求。

附图说明

[0039] 图1是本发明优选实施例1－3所用的炉体的结构示意图；

[0040] 图2是本发明优选实施例1－3的工艺流程图。

具体实施方式

[0041] 实施例1

[0042] 采用电熔镁砂、氟硅酸钾、钾长石和煅烧高岭土等原料制备人工合成氟金云母。

[0043] 原料预处理：(1)块状钾长石(如平远钾长石)反复拣选、破碎,最终得到粒度在40目以下的钾长石颗粒；(2)将高岭土(如河源高岭土)在950－1000℃的温度下煅烧0.5小时，煅烧得到的煅烧高岭土再经过粉碎,得到粒度在40目以下的煅烧高岭土颗粒(煅烧河源高岭土颗粒)；(3)电熔镁砂、氟硅酸钾进行粗破碎，得到电熔镁砂颗粒、氟硅酸钾颗粒。以上得到钾长石颗粒、电熔镁砂颗粒、氟硅酸钾颗粒还采用微波干躁的方式烘干，除去水分；之后对钾长石颗粒、煅烧高岭土颗粒、电熔镁砂颗粒、氟硅酸钾颗粒进行除铁处理。

[0044] 经预处理得到的电熔镁砂(即经上述预处理得到的电熔镁砂颗粒)、氟硅酸钾(即经上述预处理得到的氟硅酸钾颗粒)、钾长石(即经上述预处理得到的钾长石颗粒)和煅烧高岭土(即经上述预处理得到的煅烧高岭土颗粒)的成分及其含量或纯度，参见表2。

[0045] 参考图2，本实施例中制备人工合成氟金云母的方法包括下述步骤：

[0046] (1)配备电熔镁砂(即经上述预处理得到的电熔镁砂颗粒)、氟硅酸钾(即经上述预处理得到的氟硅酸钾颗粒)、钾长石(即经上述预处理得到的钾长石颗粒)和煅烧高岭土(即经上述预处理得到的煅烧高岭土颗粒)，并混合均匀，得到混合原料；

[0047] 按重量计，电熔镁砂、氟硅酸钾、钾长石和煅烧高岭土的配比为：电熔镁砂30％，氟硅酸钾20％，钾长石20％，煅烧高岭土30％。

[0048] (2)砌筑炉体，并在炉体中安装上电极；

[0049] 本步骤(2)中，用耐火砖砌筑炉体1；炉体1耐火砖外围用扁铁加固。参考图1，砌筑成的炉体1自下至上由炉座11、炉圈12和炉口13三部分组成，其中炉座11直径为2.5米，炉圈12直径为3.6米，炉口13直径为3.2米，炉体1高度为2.4米。

[0050] 本步骤(2)中，电极包括三个石墨电极组，石墨电极组由石墨电极板、石墨主电极棒和石墨副电极棒组成，石墨主电极棒安装在石墨电极板上；石墨主电极棒上端插接所述石墨副电极棒，石墨副电极棒上端连接有起弧小石墨电极；三个石墨电极组按三角形排布。三个石墨电极组可成等边三角形排布(三个石墨电极组分别处在该等边三角形的三个顶点上，该等边三角形的中心为炉体中心)。三个石墨电极组可用起弧小石墨电极以“Δ”或“Y”型连接。石墨电极组中，石墨电极板向炉中心倾斜并且与水平成8°夹角；石墨主电极棒向炉中心倾斜并且与石墨电极板成103°的夹角，各石墨主电极棒顶端之间相距95厘米。

[0051] (3)将步骤(1)的混合原料填入炉体中；

[0052] 本步骤(3)中，在炉体内侧面上填入一层回炉料(这层回炉料是由反应未完成的原料组成的，主要可作为保温层)，再将混合原料填入炉体中；混合原料填入高度与炉体最上层耐火砖平齐，并盖过起弧小石墨电极25厘米。

[0053] (4)通电对炉体中的混合原料进行熔制；

[0054] 熔制过程可采用10KV电源供电，10KV电源依次连接断路器、变压器，由变压器输出380V、220V、110V等三组交流电源，变压器输出的三组电源与三个开关柜一一对应连接，三个开关柜再连入控制柜，从控制柜输出的电源连接至炉体上的石墨电极板上，对炉体中的混合原料加热。控制柜在熔制过程中是调节输入功率大小的主要控制部分。

[0055] 本步骤(4)中，对炉体中的混合原料的熔制过程依次包括：

[0056] (4－1)起弧：将电极接通380V交流电源，调节输入功率从零逐渐增加至120KW，起弧小石墨电极发热并将部分混合原料熔解成熔液(此时熔液可导电)，直至起弧小石墨电极熔断并由熔液导电发热；

[0057] 步骤(4－1)持续时间为50分钟。

[0058] (4－2)起弧过程结束后，电极断开380V交流电源并接通220V交流电源，调节输入功率从120KW逐渐增加至260KW(输入功率的增加过程通常成波浪型上升，此过程大约需要19小时)，熔液继续导电发热，混合原料继续熔解，熔液量增加；当输入功率达到260KW时，电极断开220V交流电源并接通110V交流电源，调节输入功率从260KW逐渐增加至400KW(输入功率的增加过程通常成波浪型上升，此过程大约需要29小时)，熔液继续导电发热，混合原料继续熔解，熔液量增加；

[0059] 在电极接通220V交流电源和接通110V交流电源进行熔制的过程中，每当炉面下陷时向炉面添加混合原料，并将熔液温度控制在1555－1605℃之间(每隔2小时测量熔液温度，熔液温度过低时加大输入功率，熔液温度过高时降低输入功率，将熔液温度控制在1555－1605℃之间)；

[0060] (4－3)保温：当加入的混合原料全部熔解时，向炉面添加一层厚度均匀的回炉料，进入保温阶段，此时在电极接通110V交流电源的情况下，调节输入功率从400KW逐渐降至80KW(此过程大约需要5小时)。

[0061] (5)停电，使炉体内部的物料自然冷却析晶；

[0062] 本步骤(5)停电后，输入功率降为零。在自然冷却析晶过程中，预先填在炉体内侧面上的一层回炉料以及添加在炉面的一层厚度均匀的回炉料，作为保温层，可延长炉体内部的物料的冷却时间。

[0063] (6)开炉，取出人工合成云母。

[0064] 本步骤(6)中，开炉取出人工合成云母的过程可按常规操作进行，通常，当炉体表面温度低于50℃时，拆去耐火砖，扒去未烧结的粉末、回炉料，然后打孔、爆破、镐破、拣选、破碎、筛分、包装、入库。

[0065] 每炉加入的混合原料量(步骤(3)和步骤(4－2)加入的混合原料总和)约为14－16吨。

[0066] 实施例2

[0067] 采用电熔镁砂、氟硅酸钾、钾长石和煅烧高岭土等原料制备人工合成氟金云母。

[0068] 原料预处理：(1)块状钾长石(如平远钾长石)反复拣选、破碎,最终得到粒度在40目以下的钾长石颗粒；(2)将高岭土(如河源高岭土)在900－950℃的温度下煅烧0.5小时，煅烧得到的煅烧高岭土再经过粉碎,得到粒度在40目以下的煅烧高岭土颗粒(煅烧河源高岭土颗粒)；(3)电熔镁砂、氟硅酸钾进行粗破碎，得到电熔镁砂颗粒、氟硅酸钾颗粒。以上得到钾长石颗粒、电熔镁砂颗粒、氟硅酸钾颗粒还采用微波干躁的方式烘干，除去水分；之后对钾长石颗粒、煅烧高岭土颗粒、电熔镁砂颗粒、氟硅酸钾颗粒进行除铁处理。

[0069] 经预处理得到的电熔镁砂(即经上述预处理得到的电熔镁砂颗粒)、氟硅酸钾(即经上述预处理得到的氟硅酸钾颗粒)、钾长石(即经上述预处理得到的钾长石颗粒)和煅烧高岭土(即经上述预处理得到的煅烧高岭土颗粒)的成分及其含量或纯度，参见表2。

[0070] 参考图2，本实施例中制备人工合成氟金云母的方法包括下述步骤：

[0071] (1)配备电熔镁砂(即经上述预处理得到的电熔镁砂颗粒)、氟硅酸钾(即经上述预处理得到的氟硅酸钾颗粒)、钾长石(即经上述预处理得到的钾长石颗粒)和煅烧高岭土(即经上述预处理得到的煅烧高岭土颗粒)，并混合均匀，得到混合原料；

[0072] 按重量计，电熔镁砂、氟硅酸钾、钾长石和煅烧高岭土的配比为：电熔镁砂31％，氟硅酸钾19％，钾长石21％，煅烧高岭土29％。

[0073] (2)砌筑炉体，并在炉体中安装上电极；

[0074] 本步骤(2)中，用耐火砖砌筑炉体1；炉体耐火砖外围用扁铁加固。参考图1，砌筑成的炉体1自下至上由炉座11、炉圈12和炉口13三部分组成，其中炉座11直径为2.0米，炉圈12直径为3.0米，炉口13直径为2.5米，炉体1高度为2.2米。

[0075] 本步骤(2)中，电极包括三个石墨电极组，石墨电极组由石墨电极板、石墨主电极棒和石墨副电极棒组成，石墨主电极棒安装在石墨电极板上；石墨主电极棒上端插接所述石墨副电极棒，石墨副电极棒上端连接有起弧小石墨电极；三个石墨电极组按三角形排布。三个石墨电极组可成等边三角形排布(三个石墨电极组分别处在该等边三角形的三个顶点上，该等边三角形的中心为炉体中心)。三个石墨电极组可用起弧小石墨电极以“Δ”或“Y”型连接。石墨电极组中，石墨电极板向炉中心倾斜并且与水平成5°夹角；石墨主电极棒向炉中心倾斜并且与石墨电极板成100°的夹角，各石墨主电极棒顶端之间相距90厘米。

[0076] (3)将步骤(1)的混合原料填入炉体中；

[0077] 本步骤(3)中，在炉体内侧面上填入一层回炉料(这层回炉料是由反应未完成的原料组成的，主要可作为保温层)，再将混合原料填入炉体中；混合原料填入高度与炉体最上层耐火砖平齐，并盖过起弧小石墨电极20厘米。

[0078] (4)通电对炉体中的混合原料进行熔制；

[0079] 熔制过程可采用10KV电源供电，10KV电源依次连接断路器、变压器，由变压器输出380V、220V、110V等三组交流电源，变压器输出的三组电源与三个开关柜一一对应连接，三个开关柜再连入控制柜，从控制柜输出的电源连接至炉体上的石墨电极板上，对炉体中的混合原料加热。控制柜在熔制过程中是调节输入功率大小的主要控制部分。

[0080] 本步骤(4)中，对炉体中的混合原料的熔制过程依次包括：

[0081] (4－1)起弧：将电极接通380V交流电源，调节输入功率从零逐渐增加至120KW，起弧小石墨电极发热并将部分混合原料熔解成熔液(此时熔液可导电)，直至起弧小石墨电极熔断并由熔液导电发热；

[0082] 步骤(4－1)持续时间为40分钟。

[0083] (4－2)起弧过程结束后，电极断开380V交流电源并接通220V交流电源，调节输入功率从120KW逐渐增加至260KW(输入功率的增加过程通常成波浪型上升，此过程大约需要18小时)，熔液继续导电发热，混合原料继续熔解，熔液量增加；当输入功率达到260KW时，电极断开220V交流电源并接通110V交流电源，调节输入功率从260KW逐渐增加至400KW(输入功率的增加过程通常成波浪型上升，此过程大约需要28小时)，熔液继续导电发热，混合原料继续熔解，熔液量增加；

[0084] 在电极接通220V交流电源和接通110V交流电源进行熔制的过程中，每当炉面下陷时向炉面添加混合原料，并将熔液温度控制在1500－1550℃之间(每隔2小时测量熔液温度，熔液温度过低时加大输入功率，熔液温度过高时降低输入功率，将熔液温度控制在1500－1550℃之间)；

[0085] (4－3)保温：当加入的混合原料全部熔解时，向炉面添加一层厚度均匀的回炉料，进入保温阶段，此时在电极接通110V交流电源的情况下，调节输入功率从400KW逐渐降至80KW(此过程大约需要3.5小时)。

[0086] (5)停电，使炉体内部的物料自然冷却析晶；

[0087] 本步骤(5)停电后，输入功率降为零。在自然冷却析晶过程中，预先填在炉体内侧面上的一层回炉料以及添加在炉面的一层厚度均匀的回炉料，作为保温层，可延长炉体内部的物料的冷却时间。

[0088] (6)开炉，取出人工合成云母。

[0089] 本步骤(6)中，开炉取出人工合成云母的过程可按常规操作进行，通常，当炉体表面温度低于50℃时，拆去耐火砖，扒去未烧结的粉末、回炉料，然后打孔、爆破、镐破、拣选、破碎、筛分、包装、入库。

[0090] 每炉加入的混合原料量(步骤(3)和步骤(4－2)加入的混合原料总和)约为10－12吨。

[0091] 实施例3

[0092] 采用电熔镁砂、氟硅酸钾、钾长石和煅烧高岭土等原料制备人工合成氟金云母。

[0093] 原料预处理：(1)块状钾长石(如平远钾长石)反复拣选、破碎,最终得到粒度在40目以下的钾长石颗粒；(2)将高岭土(如河源高岭土)在1050－1100℃的温度下煅烧0.5小时，煅烧得到的煅烧高岭土再经过粉碎,得到粒度在40目以下的煅烧高岭土颗粒(煅烧河源高岭土颗粒)；(3)电熔镁砂、氟硅酸钾进行粗破碎，得到电熔镁砂颗粒、氟硅酸钾颗粒。以上得到钾长石颗粒、电熔镁砂颗粒、氟硅酸钾颗粒还采用微波干躁的方式烘干，除去水分；之后对钾长石颗粒、煅烧高岭土颗粒、电熔镁砂颗粒、氟硅酸钾颗粒进行除铁处理。

[0094] 经预处理得到的电熔镁砂(即经上述预处理得到的电熔镁砂颗粒)、氟硅酸钾(即经上述预处理得到的氟硅酸钾颗粒)、钾长石(即经上述预处理得到的钾长石颗粒)和煅烧高岭土(即经上述预处理得到的煅烧高岭土颗粒)的成分及其含量或纯度，参见表2。

[0095] 参考图2，本实施例中制备人工合成氟金云母的方法包括下述步骤：

[0096] (1)配备电熔镁砂(即经上述预处理得到的电熔镁砂颗粒)、氟硅酸钾(即经上述预处理得到的氟硅酸钾颗粒)、钾长石(即经上述预处理得到的钾长石颗粒)和煅烧高岭土(即经上述预处理得到的煅烧高岭土颗粒)，并混合均匀，得到混合原料；

[0097] 按重量计，电熔镁砂、氟硅酸钾、钾长石和煅烧高岭土的配比为：电熔镁砂29％，氟硅酸钾20％，钾长石20％，煅烧高岭土31％。

[0098] (2)砌筑炉体，并在炉体中安装上电极；

[0099] 本步骤(2)中，用耐火砖砌筑炉体1；炉体耐火砖外围用扁铁加固。参考图1，砌筑成的炉体1自下至上由炉座11、炉圈12和炉口13三部分组成，其中炉座11直径为3.0米，炉圈12直径为4.0米，炉口13直径为3.5米，炉体1高度为2.8米。

[0100] 本步骤(2)中，电极包括三个石墨电极组，石墨电极组由石墨电极板、石墨主电极棒和石墨副电极棒组成，石墨主电极棒安装在石墨电极板上；石墨主电极棒上端插接所述石墨副电极棒，石墨副电极棒上端连接有起弧小石墨电极；三个石墨电极组按三角形排布。三个石墨电极组可成等边三角形排布(三个石墨电极组分别处在该等边三角形的三个顶点上，该等边三角形的中心为炉体中心)。三个石墨电极组可用起弧小石墨电极以“Δ”或“Y”型连接。石墨电极组中，石墨电极板向炉中心倾斜并且与水平成10°夹角；石墨主电极棒向炉中心倾斜并且与石墨电极板成105°的夹角，各石墨主电极棒顶端之间相距100厘米。

[0101] (3)将步骤(1)的混合原料填入炉体中；

[0102] 本步骤(3)中，在炉体内侧面上填入一层回炉料(这层回炉料是由反应未完成的原料组成的，主要可作为保温层)，再将混合原料填入炉体中；混合原料填入高度与炉体最上层耐火砖平齐，并盖过起弧小石墨电极30厘米。

[0103] (4)通电对炉体中的混合原料进行熔制；

[0104] 熔制过程可采用10KV电源供电，10KV电源依次连接断路器、变压器，由变压器输出380V、220V、110V等三组交流电源，变压器输出的三组电源与三个开关柜一一对应连接，三个开关柜再连入控制柜，从控制柜输出的电源连接至炉体上的石墨电极板上，对炉体中的混合原料加热。控制柜在熔制过程中是调节输入功率大小的主要控制部分。

[0105] 本步骤(4)中，对炉体中的混合原料的熔制过程依次包括：

[0106] (4－1)起弧：将电极接通380V交流电源，调节输入功率从零逐渐增加至120KW，起弧小石墨电极发热并将部分混合原料熔解成熔液(此时熔液可导电)，直至起弧小石墨电极熔断并由熔液导电发热；

[0107] 步骤(4－1)持续时间为60分钟。

[0108] (4－2)起弧过程结束后，电极断开380V交流电源并接通220V交流电源，调节输入功率从120KW逐渐增加至260KW(输入功率的增加过程通常成波浪型上升，此过程大约需要20小时)，熔液继续导电发热，混合原料继续熔解，熔液量增加；当输入功率达到260KW时，电极断开220V交流电源并接通110V交流电源，调节输入功率从260KW逐渐增加至400KW(输入功率的增加过程通常成波浪型上升，此过程大约需要30小时)，熔液继续导电发热，混合原料继续熔解，熔液量增加；

[0109] 在电极接通220V交流电源和接通110V交流电源进行熔制的过程中，每当炉面下陷时向炉面添加混合原料，并将熔液温度控制在1650－1700℃之间(每隔2小时测量熔液温度，熔液温度过低时加大输入功率，熔液温度过高时降低输入功率，将熔液温度控制在1650－1700℃之间)；

[0110] (4－3)保温：当加入的混合原料全部熔解时，向炉面添加一层厚度均匀的回炉料，进入保温阶段，此时在电极接通110V交流电源的情况下，调节输入功率从400KW逐渐降至80KW(此过程大约需要6小时)。

[0111] (5)停电，使炉体内部的物料自然冷却析晶；

[0112] 本步骤(5)停电后，输入功率降为零。在自然冷却析晶过程中，预先填在炉体内侧面上的一层回炉料以及添加在炉面的一层厚度均匀的回炉料，作为保温层，可延长炉体内部的物料的冷却时间。

[0113] (6)开炉，取出人工合成云母。

[0114] 本步骤(6)中，开炉取出人工合成云母的过程可按常规操作进行，通常，当炉体表面温度低于50℃时，拆去耐火砖，扒去未烧结的粉末、回炉料，然后打孔、爆破、镐破、拣选、破碎、筛分、包装、入库。

[0115] 每炉加入的混合原料量(步骤(3)和步骤(4－2)加入的混合原料总和)约为18－20吨。

[0116] 对比例

[0117] 原料的重量配比为(未优化的传统生产配方)：石英砂39％，氧化铝10％，电熔镁砂30％，氟硅酸钾17％，碳酸钾4％。

[0118] 炉体采用耐火砖砌筑成直筒型，直径2.5米，高度2.2米。电极按三角形分布于炉中。

[0119] 起弧后3小时，功率从100KW升至240KW；再用45～48小时以240KW恒定功率进行熔制；到了规定时间断电停炉，冷却。

[0120] 然后开炉、拣选、破碎、包装。

[0121] 上述实施例1－3采用的平远钾长石、煅烧河源高岭土(河源高岭土)、电熔镁砂、氟硅酸钾等原料的成分及其含量或纯度，如表2所示。

[0122] 表2

[0123]

[0124] 下述表3是实施例1－3及对比例制得的人工合成氟金云母的性能参数。

[0125] 表3

[0126]

[0127] 从表3可以看出，实施例1－3制得的人工合成氟金云母产品中，杂质晶体极少，晶片大，清亮透明，能够很好地符合珠光包裹要求，柔韧有弹性，电学性能良好。