一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法

摘要

一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法，本发明涉及同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法。本发明要解决现有的MWCVD生长系统中籽晶易被气流吹动偏离最佳位置，以及籽晶与金属钼衬底之间导热困难，使用真空钎焊造成籽晶表面质量下降且不易观察的问题。方法：一、清洗；二、选择金箔；三、放置样品；四、原位连接；五、金刚石生长，即完成同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法。本发明用于一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法。

权利要求

1.一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法，其特征在于一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法是按照以下步骤进行的：一、清洗：将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片进行清洗，得到清洗后的金刚石籽晶和清洗后的金属钼衬底圆片；

二、选择金箔：选择厚度为20μm～100μm的平整金箔，将平整金箔裁剪成比金刚石籽晶长宽均大0.5mm～1.5mm的方片，得到焊接介质；

所述的平整金箔纯度为18K～24K；

三、放置样品：

将四根金属钼丝摆放成“井”字型，得到金属钼丝底座，将金属钼丝底座放置于微波等离子体辅助化学气相沉积仪器托盘上，然后将清洗后的金属钼衬底圆片、焊接介质及清洗后的金刚石籽晶依次置于金属钼丝底座上，使清洗后的金刚石籽晶表面水平并处于金属钼丝底座中心；

所述的金属钼丝长为5mm～20mm，直径为0.3mm～2mm；

四、原位连接：

①、关闭微波等离子体辅助化学气相沉积仪器舱门，对舱体进行抽真空，使舱体真空度达到3.0×10-6mbar～5.0×10-6mbar；

②、开启程序，设定氢气流量为100sccm～200sccm，舱体气压为10mbar～30mbar，启动微波发生器，激活等离子体；

③、以速度为0.5mbar/s～2mbar/s升高舱体气压，实时监测金刚石籽晶表面温度，随着舱体气压的升高，金刚石籽晶表面温度升高，当将舱体气压升高至90mbar～120mbar时，此时微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的功率为2800W～3700W，金刚石籽晶表面温度达到

1100℃～1300℃，继续以速度为0.5mbar/s～2mbar/s升高舱体气压，当金刚石籽晶表面温度出现骤降了50℃～150℃，且金刚石籽晶亮度减弱，重新变回红色，原位焊接完成；

④、以速度为1mbar/s～3mbar/s降低气压，使气压降至5mbar～10mbar，功率降至1680W～1750W，监测金刚石籽晶表面温度降低至室温；

⑤、对舱体抽真空，使舱体内真空度达到2.0×10-6mbar～8.0×10-6mbar；

⑥、放气，使舱体内气压到达1atm后，开舱，得到焊接好的试样，即完成同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法。

2.根据权利要求1所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法，其特征在于步骤一中将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片进行清洗，具体是按以下步骤进行的：在超声功率为100W～400W的条件下，将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片依次置于丙酮中清洗

15min～30min，去离子水中清洗15min～30min，无水乙醇中清洗15min～30min，得到清洗后的金刚石籽晶和清洗后的金属钼衬底圆片。

3.根据权利要求1所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法，其特征在于步骤二中所述的平整金箔纯度为24K。

4.根据权利要求1所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法，其特征在于步骤二中选择厚度为100μm的平整金箔。

5.根据权利要求1所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法，其特征在于步骤三中所述的金属钼丝长为1cm，直径为1mm。

6.根据权利要求1所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法，其特征在于步骤四①对舱体进行抽真空，使舱体真空度达到3.0×10-6mbar。

7.根据权利要求1所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法，其特征在于步骤四②中设定氢气流量为200sccm，舱体气压为10mbar。

8.根据权利要求1所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法，其特征在于步骤四③以速度为0.5mbar/s升高舱体气压，实时监测金刚石籽晶表面温度，随着舱体气压的升高，金刚石籽晶表面温度升高，当将舱体气压升高至120mbar时，此时微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的功率为3200W，金刚石籽晶表面温度达到1300℃，继续以速度为0.5mbar/s升高舱体气压，当金刚石籽晶表面温度出现骤降了100℃，且金刚石籽晶亮度减弱，重新变回红色，原位焊接完成。

9.根据权利要求1所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法，其特征在于步骤四④以速度为1mbar/s～3mbar/s降低气压，使气压降至8mbar，功率降至

1720W，温度降低至室温。

10.根据权利要求1所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法，其特征在于步骤四⑤对舱体抽真空，使舱体内真空度达到3.0×10-6mbar。

说明书

一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法

技术领域

[0001] 本发明涉及同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法。

背景技术

[0002] 近年来，大尺寸单晶金刚石及准单晶金刚石由于其极高的硬度、最高的热导率、极宽的电磁透过频段、优异的抗辐照能力和耐腐蚀性能，在精密加工、高频通讯、航天宇航、尖端技术等高科技领域日渐成为基础、关键甚至唯一的材料解决方案。传统的人造单晶金刚石是采用高温高压(HPHT)法，该方法制备出的金刚石含杂质较多，缺陷密度较高，质量相对较差，且尺寸较小，与相关应用的需求相比相差甚远，导致HPHT金刚石适用范围较窄，在行业中处于下游，利润低，竞争力不强。

[0003] 相比于HPHT法，微波等离子体辅助化学气相沉积(MWCVD)法是目前公认的制备大尺寸单晶金刚石的最佳方法之一，该方法制备的单晶金刚石具有杂质浓度低、透过波段宽、缺陷密度低、尺寸较大和生长速率可控等优点，被认为是最有希望成为未来大批量生产人造金刚石的方法。

[0004] 该方法外延生长单晶金刚石时，金刚石籽晶与椭球状的等离子体直接接触，因此控制籽晶表面的温度以及等离子体的浓度是非常关键的因素：温度过高会导致金刚石表面发生石墨化，温度过低会导致籽晶生长质量的大幅下降；同时，等离子体的浓度及均匀性也对籽晶的生长质量和速度有着很大影响。因此籽晶需要放置在合适的位置，并处于合适的温度场及均匀的等离子体浓度下，才能保证籽晶的高质量快速生长。

[0005] 在反应过程中，金刚石籽晶通常放置于金属钼衬底之上，金属钼衬底放置于MWCVD仪器的底座上。由于金刚石籽晶本身的质量很小，只有几十毫克，在仪器抽真空及通入反应气体时，籽晶极易被气流吹动，导致籽晶位置偏离最佳位置，造成温度及等离子体浓度的大幅变化，严重影响籽晶的生长质量。所以在传统的单晶生长工艺中，通常采用真空钎焊炉将金刚石籽晶及衬底连接在一起，以保证籽晶的固定。但由于真空钎焊炉的真空度较低，在高温钎焊过程中，残余的空气极易使得金刚石籽晶表面发生石墨化，极大影响单晶层的生长质量。且钎焊过程完全在炉内进行，无法进行实时观察，只有在钎焊结束取出样品后才能得知焊接结果。

[0006] 此外，由于籽晶和金属钼的表面无法保证绝度平整，使得二者之间的接触导热面很小，并有气体层存在，导致籽晶与金属钼之间形成很大热阻，使得籽晶表面因热量集中而温度过高，生长质量受到极大影响。所以，为控制金刚石籽晶在生长时处于稳定且最优的工艺参数下，实现大尺寸优质单晶金刚石的快速生长，必须找到能够固定金刚石籽晶，并增强籽晶与衬底之间导热的方法。

发明内容

[0007] 本发明要解决现有的MWCVD生长系统中籽晶易被气流吹动偏离最佳位置，以及籽晶与金属钼衬底之间导热困难，使用真空钎焊造成籽晶表面质量下降且不易观察的问题，而提供一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法。

[0008] 一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法，具体是按照以下步骤进行的：

[0009] 一、清洗：将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片进行清洗，得到清洗后的金刚石籽晶和清洗后的金属钼衬底圆片；

[0010] 二、选择金箔：选择厚度为20μm～100μm的平整金箔，将平整金箔裁剪成比金刚石籽晶长宽均大0.5mm～1.5mm的方片，得到焊接介质；

[0011] 所述的平整金箔纯度为18K～24K；

[0012] 三、放置样品：

[0013] 将四根金属钼丝摆放成“井”字型，得到金属钼丝底座，将金属钼丝底座放置于微波等离子体辅助化学气相沉积仪器托盘上，然后将清洗后的金属钼衬底圆片、焊接介质及清洗后的金刚石籽晶依次置于金属钼丝底座上，使清洗后的金刚石籽晶表面水平并处于金属钼丝底座中心；

[0014] 所述的金属钼丝长为5mm～20mm，直径为0.3mm～2mm；

[0015] 四、原位连接：

[0016] ①、关闭微波等离子体辅助化学气相沉积仪器舱门，对舱体进行抽真空，使舱体真空度达到3.0×10-6mbar～5.0×10-6mbar；

[0017] ②、开启程序，设定氢气流量为100sccm～200sccm，舱体气压为10mbar～30mbar，启动微波发生器，激活等离子体；

[0018] ③、以速度为0.5mbar/s～2mbar/s升高舱体气压，实时监测金刚石籽晶表面温度，随着舱体气压的升高，金刚石籽晶表面温度升高，当将舱体气压升高至90mbar～120mbar时，此时微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的功率为2800W～3700W，金刚石籽晶表面温度达到1100℃～1300℃，继续以速度为0.5mbar/s～2mbar/s升高舱体气压，当金刚石籽晶表面温度出现骤降了50℃～150℃，且金刚石籽晶亮度减弱，重新变回红色，原位焊接完成；

[0019] ④、以速度为1mbar/s～3mbar/s降低气压，使气压降至5mbar～10mbar，功率降至1680W～1750W，温度降低至室温；

[0020] ⑤、对舱体抽真空，使舱体内真空度达到2.0×10-6mbar～8.0×10-6mbar；

[0021] ⑥、放气，使舱体内气压到达1atm后，开舱，得到焊接好的试样，即完成同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法。

[0022] 本发明的有益效果是：1、本发明通过舱内原位连接的方法，使金刚石样品与金属钼衬底之间形成牢固结合，防止了在抽真空和通入气体时因气流过大而将籽晶吹动偏离最佳位置的问题，确保了金刚石籽晶在生长过程中始终稳定处于最佳的温度场和等离子体浓度下，保证了生长工艺的稳定。

[0023] 2、原位连接技术省去了将样品放入真空钎焊炉进行连接的步骤，极大地简化操作，节约了时间和成本。同时在MWCVD仪器舱体内的氢等离子体气氛下操作，有效避免了高温下金刚石籽晶表面的石墨化的问题，使籽晶表面以最佳质量进行生长。

[0024] 3、在MWCVD仪器中的原位连接过程可以通过仪器的观察窗口进行实时监控，并可根据不同情况进行工艺参数的适当调整，避免了在真空钎焊炉中进行操作时因无法观察工艺过程而导致连接失败的问题。

[0025] 4、由于金箔极好的延展性和导热性，保证了金刚石样片与金属钼衬底之间形成良好的接触导热，防止了金刚石样品表面的热量集中，极大的降低了表面温度过高而发生石墨化的可能，同时也使得金刚石样品处于最佳的生长工艺参数下，生长效果更好。

[0026] 本发明用于一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法。

附图说明

[0027] 图1为本发明焊接用金属钼丝及井字形摆放方式示意图；

[0028] 图2为本发明清洗后的金刚石籽晶、焊接介质、清洗后的金属钼衬底圆片及金属钼丝底座的叠层次序图；1为清洗后的金刚石籽晶；2为焊接介质；3为清洗后的金属钼衬底圆片；4为金属钼丝底座；

[0029] 图3为本发明表面温度-舱内气压规格的关系图；

[0030] 图4为未进行原位连接的籽晶衬底生长单晶金刚石的生长形貌图；

[0031] 图5为实施例一原位连接制备的籽晶衬底同质外延生长单晶金刚石的生长形貌图。

具体实施方式

[0032] 本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。

[0033] 具体实施方式一：结合图1和图2具体说明本实施方式，本实施方式所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法，具体是按照以下步骤进行的：

[0034] 一、清洗：将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片进行清洗，得到清洗后的金刚石籽晶和清洗后的金属钼衬底圆片；

[0035] 二、选择金箔：选择厚度为20μm～100μm的平整金箔，将平整金箔裁剪成比金刚石籽晶长宽均大0.5mm～1.5mm的方片，得到焊接介质；

[0036] 所述的平整金箔纯度为18K～24K；

[0037] 三、放置样品：

[0038] 将四根金属钼丝摆放成“井”字型，得到金属钼丝底座，将金属钼丝底座放置于微波等离子体辅助化学气相沉积仪器托盘上，然后将清洗后的金属钼衬底圆片、焊接介质及清洗后的金刚石籽晶依次置于金属钼丝底座上，使清洗后的金刚石籽晶表面水平并处于金属钼丝底座中心；

[0039] 所述的金属钼丝长为5mm～20mm，直径为0.3mm～2mm；

[0040] 四、原位连接：

[0041] ①、关闭微波等离子体辅助化学气相沉积仪器舱门，对舱体进行抽真空，使舱体真空度达到3.0×10-6mbar～5.0×10-6mbar；

[0042] ②、开启程序，设定氢气流量为100sccm～200sccm，舱体气压为10mbar～30mbar，启动微波发生器，激活等离子体；

[0043] ③、以速度为0.5mbar/s～2mbar/s升高舱体气压，实时监测金刚石籽晶表面温度，随着舱体气压的升高，金刚石籽晶表面温度升高，当将舱体气压升高至90mbar～120mbar时，此时微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的功率为2800W～3700W，金刚石籽晶表面温度达到1100℃～1300℃，继续以速度为0.5mbar/s～2mbar/s升高舱体气压，当金刚石籽晶表面温度出现骤降了50℃～150℃，且金刚石籽晶亮度减弱，重新变回红色，原位焊接完成；

[0044] ④、以速度为1mbar/s～3mbar/s降低气压，使气压降至5mbar～10mbar，功率降至1680W～1750W，温度降低至室温；

[0045] ⑤、对舱体抽真空，使舱体内真空度达到2.0×10-6mbar～8.0×10-6mbar；

[0046] ⑥、放气，使舱体内气压到达1atm后，开舱，得到焊接好的试样，即完成同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法。

[0047] 图3为本发明表面温度-舱内气压规格的关系图。

[0048] 本实施方式步骤三中所述的金属钼丝为焊接专用的金属钼丝；采用金属钼丝的目的是尽可能增大样品与仪器底座间的热阻，使热量集中在金刚石籽晶处，以便迅速升温达到金箔的熔点。

[0049] 步骤四③中，通过观察窗观察舱内金刚石籽晶的颜色和亮度，当以速度为0.5mbar/s～2mbar/s升高舱体气压时，微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的功率及金刚石籽晶表面温度也随之升高，当舱体气压升至60mbar～80mbar，功率升至2200W～2600W，金刚石籽晶表面温度升至800℃～1000℃，金刚石籽晶颜色由暗变红，然后当舱体气压升高至
90mbar～120mbar，金刚石籽晶表面温度达到1100℃～1300℃，功率为2800W～3700W，金刚石籽晶发出耀眼的黄色亮光，继续升高舱体气压和功率，至金刚石籽晶表面温度下降了50℃～150℃，同时金刚石籽晶亮度减弱，重新变回红色，原位焊接完成。

[0050] 本实施方式步骤四⑥中开舱，取出样品并检验焊接是否成功。若籽晶与金属钼衬底之间已形成牢固连接，证明焊接成功，反之焊接失败，需要重新进行焊接。

[0051] 本实施方式的有益效果是：1、本实施方式通过舱内原位连接的方法，使金刚石样品与金属钼衬底之间形成牢固结合，防止了在抽真空和通入气体时因气流过大而将籽晶吹动偏离最佳位置的问题，确保了金刚石籽晶在生长过程中始终稳定处于最佳的温度场和等离子体浓度下，保证了生长工艺的稳定。

[0052] 2、原位连接技术省去了将样品放入真空钎焊炉进行连接的步骤，极大地简化操作，节约了时间和成本。同时在MWCVD仪器舱体内的氢等离子体气氛下操作，有效避免了高温下金刚石籽晶表面的石墨化的问题，使籽晶表面以最佳质量进行生长。

[0053] 3、在MWCVD仪器中的原位连接过程可以通过仪器的观察窗口进行实时监控，并可根据不同情况进行工艺参数的适当调整，避免了在真空钎焊炉中进行操作时因无法观察工艺过程而导致连接失败的问题。

[0054] 4、由于金箔极好的延展性和导热性，保证了金刚石样片与金属钼衬底之间形成良好的接触导热，防止了金刚石样品表面的热量集中，极大的降低了表面温度过高而发生石墨化的可能，同时也使得金刚石样品处于最佳的生长工艺参数下，生长效果更好。

[0055] 具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片进行清洗，具体是按以下步骤进行的：在超声功率为100W～400W的条件下，将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片依次置于丙酮中清洗15min～30min，去离子水中清洗15min～30min，无水乙醇中清洗15min～30min，得到清洗后的金刚石籽晶和清洗后的金属钼衬底圆片。其它与具体实施方式一相同。

[0056] 具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤二中所述的平整金箔纯度为24K。其它与具体实施方式一或二相同。

[0057] 具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中选择厚度为100μm的平整金箔。其它与具体实施方式一至三相同。

[0058] 具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中所述的金属钼丝长为1cm，直径为1mm。其它与具体实施方式一至四相同。

[0059] 具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤四①对舱体进行抽真空，使舱体真空度达到3.0×10-6mbar。其它与具体实施方式一至五相同。

[0060] 具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四②中设定氢气流量为200sccm，舱体气压为10mbar。其它与具体实施方式一至六相同。

[0061] 具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四③以速度为0.5mbar/s升高舱体气压，实时监测金刚石籽晶表面温度，随着舱体气压的升高，金刚石籽晶表面温度升高，当将舱体气压升高至120mbar时，此时微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的功率为3200W，金刚石籽晶表面温度达到1300℃，继续以速度为0.5mbar/s升高舱体气压，当金刚石籽晶表面温度出现骤降了100℃，且金刚石籽晶亮度减弱，重新变回红色，原位焊接完成。其它与具体实施方式一至七相同。

[0062] 具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四④以速度为1mbar/s～3mbar/s降低气压，使气压降至8mbar，功率降至1720W，温度降低至室温。其它与具体实施方式一至八相同。

[0063] 具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四⑤对舱体抽真空，使舱体内真空度达到3.0×10-6mbar。其它与具体实施方式一至九相同。

[0064] 采用以下实施例验证本发明的有益效果：

[0065] 实施例一：

[0066] 本实施例所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法，具体是按照以下步骤进行的：

[0067] 一、清洗：将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片进行清洗，得到清洗后的金刚石籽晶和清洗后的金属钼衬底圆片；

[0068] 二、选择金箔：选择厚度为100μm的平整金箔，将平整金箔裁剪成比金刚石籽晶长宽均大0.5mm的方片，得到焊接介质；

[0069] 所述的平整金箔纯度为24K；

[0070] 三、放置样品：

[0071] 将四根金属钼丝摆放成“井”字型，得到金属钼丝底座，将金属钼丝底座放置于微波等离子体辅助化学气相沉积仪器托盘之上，然后将清洗后的金属钼衬底圆片、焊接介质及清洗后的金刚石籽晶依次置于金属钼丝底座上，使清洗后的金刚石籽晶表面水平并处于金属钼丝底座中心；

[0072] 所述的金属钼丝长为1cm，直径为1mm；

[0073] 四、原位连接：

[0074] ①、关闭微波等离子体辅助化学气相沉积仪器舱门，对舱体进行抽真空，使舱体真空度达到3.0×10-6mbar；

[0075] ②、开启程序，设定氢气流量为200sccm，舱体气压为10mbar，启动微波发生器，激活等离子体；

[0076] ③、以速度为0.5mbar/s升高舱体气压，实时监测金刚石籽晶表面温度，随着舱体气压的升高，金刚石籽晶表面温度升高，当将舱体气压升高至120mbar时，此时微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的功率为3200W，金刚石籽晶表面温度达到1300℃，继续以速度为0.5mbar/s升高舱体气压，当金刚石籽晶表面温度出现骤降了100℃，且金刚石籽晶亮度减弱，重新变回红色，原位焊接完成；

[0077] ④、以速度为2mbar/s降低气压，使气压降至8mbar，功率降至1720W，温度降低至室温；

[0078] ⑤、对舱体抽真空，使舱体内真空度达到3.0×10-6mbar；

[0079] ⑥、放气，使舱体内气压到达1atm后，开舱，得到焊接好的试样，即完成同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法。

[0080] 对本实施例制备的焊接好的试样进行金刚石生长，具体是按以下步骤进行的：

[0081] ①、取出金属钼丝底座，将焊接好的试样放入微波等离子体辅助化学气相沉积仪器舱体内，关闭舱门；

[0082] ②、对舱体进行抽真空，至舱体真空度达3.0×10-6mbar；

[0083] ③、开启程序，设定氢气流量为200sccm，舱体气压为10mbar，启动微波发生器，激活等离子体；

[0084] ④、升高舱体气压和功率，至焊接好的试样表面温度达到900℃，然后在温度为900℃及氢等离子体气氛中，将焊接好的试样清洗15min，得到清洗后的试样；

[0085] ⑤、通入氧气，设定氧气流量为5sccm，然后在温度为900℃及氢氧混合等离子体气氛下，将清洗后的试样刻蚀10min，得到刻蚀后的试样；

[0086] ⑥、关闭氧气阀门，停止通入氧气；

[0087] ⑦、打开甲烷气体阀门，通入甲烷气体，调节甲烷气体气体流量为184sccm及氢气气体流量为16sccm，调节气压为260mbar，使得刻蚀后的试样表面温度达到940℃，生长40h，得到即完成同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法；

[0088] 步骤一中将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片进行清洗，具体是按以下步骤进行的：在超声功率为200W的条件下，将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片依次置于丙酮中清洗15min，去离子水中清洗10min，无水乙醇中清洗20min，得到清洗后的金刚石籽晶和清洗后的金属钼衬底圆片。

[0089] 图4为未进行原位连接的籽晶衬底生长单晶金刚石的生长形貌图；图5为实施例一原位连接制备的籽晶衬底同质外延生长单晶金刚石的生长形貌图；由图可知，实施例一原位连接制备的籽晶衬底同质外延生长单晶金刚石表面平整，形貌良好；而未进行原位连接的籽晶衬底生长单晶金刚石表面粗糙，且存在很多粗大晶粒，证明实施原位连接可以提高外延生长单晶金刚石的质量。

[0090] 利用Renishaw拉曼光谱仪器，对本实施例原位连接制备的同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底进行拉曼光谱测试，表1拉曼光谱数据。由表可知，对本实施例原位连接制备的籽晶衬底同质外延生长单晶金刚石比未进行原位连接的籽晶衬底生长单晶金刚石的拉曼谱峰峰位更接近完美金刚石的1332cm-1且峰的半高宽更窄，证明实施原位连接可以提高外延生长单晶金刚石的质量。

[0091] 表1拉曼光谱数据

[0092]