pH‑纳米钢铁防蚀剂的制备方法

摘要

本发明提供一种PH‑纳米钢铁防蚀剂的制备方法，包括以下步骤：(1)分别准备好棕榈蜡、氢氧化钠；准备好无水乙醇和去离子水的混合液；再准备好第一份去离子水；(2)将准备好的棕榈蜡加热熔化，直至清亮，倒入第一三口瓶中；(3)将准备好的氢氧化钠倒入第一份去离子水中直至溶解完全，再倒入装有液体棕榈蜡的第一三口瓶中，最后将配好的无水乙醇和去离子水的混合液全部倒入第一三口瓶中。该方法制备的产品性能稳定、理化性能好、防腐时间长、能耐高温、涂膜薄，枪、炮使用前无需清洗，射击后对枪、炮的性能无不良影响。

权利要求

1.一种pH-纳米钢铁防蚀剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）分别准备好棕榈蜡、氢氧化钠；准备好无水乙醇和去离子水的混合液；再准备好第一份去离子水；

（2）将准备好的棕榈蜡加热熔化，直至清亮，倒入第一三口瓶中；

（3）将准备好的氢氧化钠倒入第一份去离子水中直至溶解完全，再倒入装有液体棕榈蜡的第一三口瓶中，最后将配好的无水乙醇和去离子水的混合液全部倒入第一三口瓶中；

（4）将步骤（3）中的第一三口瓶置于油浴中，再将第一三口瓶的三个口分别装上温度计、搅拌器和回流冷凝器，反应5-7小时，得到暗红色液体；

（5）分别准备好浓硫酸、第二份去离子水；将准备好的浓硫酸倒入第二份去离子水中，配成稀硫酸溶液；

（6）将步骤（4）中反应得到的暗红色液体倒入步骤（5）配好的稀硫酸溶液中，边加热边搅拌，直至水沸腾，得到白色液体，将白色液体冷却凝固，得到白色固体；

（7）再将白色固体在去离子水中边加热边搅拌，直至液体清亮，然后冷却凝固；

（8）反复操作步骤（7），直至固体的pH值为6.5～7，最后得到淡黄色固体；

（9）取步骤（8）中最后得到的淡黄色固体，将淡黄色固体加热，直至清亮，倒入第二三口瓶中；

（10）分别准备好无水乙醇、二环己胺，然后将准备好的无水乙醇倒入第二三口瓶中，再将准备好的二环己胺倒入第二三口瓶中，最后将第二三口瓶置于油浴中，然后将第二三口瓶的三个口分别装上温度计、搅拌器和回流冷凝器，反应5-7小时，最后得到暗红色液体；

（11）将步骤（10）中的暗红色液体倒入烧杯中，接着将烧杯置入油浴中，装上搅拌器，搅拌0.5-2小时，将液体取出，冷却凝固，最后得到浅黄色固体，也就是PH-纳米钢铁防蚀剂。

2.根据权利要求1所述的pH-纳米钢铁防蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中棕榈蜡、氢氧化钠的重量比为50:3；混合液中的无水乙醇、去 离子水的体积比为1:1。

3.根据权利要求1所述的pH-纳米钢铁防蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中对棕榈蜡加热的温度为100℃。

4.根据权利要求1所述的pH-纳米钢铁防蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）、步骤（10）中油浴的温度控制在105℃～110℃之间。

5.根据权利要求1所述的pH-纳米钢铁防蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中第一三口瓶在油浴中反应时间为6小时。

6.根据权利要求1所述的pH-纳米钢铁防蚀剂的制备方法，其特征在于，氢氧化钠和硫酸的摩尔比为5:3～3.2。

7.根据权利要求1所述的pH-纳米钢铁防蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤（10）中将准备好的二环己胺缓慢倒入第二三口瓶中。

8.根据权利要求1所述的pH-纳米钢铁防蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤（10）中第二三口瓶在油浴中反应时间为6小时。

9.根据权利要求1所述的pH-纳米钢铁防蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤（11）中将烧杯置于温度在120℃～125℃之间的油浴中。

10.根据权利要求1所述的pH-纳米钢铁防蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤（11）中搅拌的时间为1小时。

说明书

pH-纳米钢铁防蚀剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及钢铁防腐蚀技术，尤其涉及一种 pH-纳米钢铁防蚀剂的制备方法，属于有机大分子合成领域。

背景技术

[0002] 钢铁设备、产品的防腐、防蚀对于维护设备稳定性能、安全、以及延长寿命至关重要；在钢铁设备、产品中，枪、炮的防腐、防蚀尤为重要。如今，枪、炮防腐目前主要采用各种油类物质如炮油、黄油等，还有各种润滑脂，以上物质理化性能不稳定，防腐时间短，不能耐高温，涂膜厚，枪、炮使用前要清洗且清洗困难。枪、炮射击时产生烟雾，射击后有结焦现象，较难满足枪、炮封存的需求。

发明内容

[0003] 本发明的实施例的目的旨在克服现有钢铁防腐、防蚀物质存在的不足和缺陷。本发明提供一种pH -纳米钢铁防蚀剂的制备方法，由该方法制备的产品性能稳定、理化性能好、防腐时间长、能耐高温，涂膜薄，枪、炮使用前无需清洗，射击后对枪、炮的性能无不良影响，涂膜不会被破坏，也无结焦现象，还能提高射速，对精度没有影响，解决了枪、炮防腐的难点。

[0004] 本发明提供一种pH -纳米钢铁防蚀剂的制备方法，包括以下步骤：

[0005] (1)分别准备好棕榈蜡、氢氧化钠；准备好无水乙醇和去离子水的混合液；再准备好第一份去离子水；

[0006] (2)将准备好的棕榈蜡加热熔化，直至清亮，倒入第一三口瓶中；

[0007] (3)将准备好的氢氧化钠倒入第一份去离子水中直至溶解完全，再倒入装有液体棕榈蜡的第一三口瓶中，最后将配好的无水乙醇和去离子水的混合液全部倒入第一三口瓶中；

[0008] (4)将步骤(3)中的第一三口瓶置于油浴中，再将第一三口瓶的三个 口分别装上温度计、搅拌器和回流冷凝器，反应5-7小时，得到暗红色液体；

[0009] (5)分别准备好浓硫酸、第二份去离子水；将准备好的浓硫酸倒入第二份去离子水中，配成稀硫酸溶液；

[0010] (6)将步骤(4)中反应得到的暗红色液体倒入步骤(5)配好的稀硫酸溶液中，边加热边搅拌，直至水沸腾，得到白色液体，将白色液体冷却凝固，得到白色固体；

[0011] (7)再将白色固体在去离子水中边加热边搅拌，直至液体清亮，然后冷却凝固；

[0012] (8)反复操作步骤(7)，直至固体的pH 值为6.5～7，最后得到淡黄色固体；

[0013] (9)取步骤(8)中最后得到的淡黄色固体，将淡黄色固体加热，直至清亮，倒入第二三口瓶中；

[0014] (10)分别准备好无水乙醇、二环己胺，然后将准备好的无水乙醇倒入第二三口瓶中，再将准备好的二环己胺倒入第二三口瓶中，最后将第二三口瓶置于油浴中，然后将第二三口瓶的三个口分别装上温度计、搅拌器和回流冷凝器，反应5-7小时，最后得到暗红色液体；

[0015] (11)将步骤(10)中的暗红色液体倒入烧杯中，接着将烧杯置入油浴中，装上搅拌器，搅拌0.5-2小时，将液体取出，冷却凝固，最后得到浅黄色固体，也就是pH -纳米钢铁防蚀剂。

[0016] 根据本发明的第二方面，步骤(1)中棕榈蜡、氢氧化钠的重量比为50:3；混合液中的无水乙醇、去离子水的体积比为1:1。

[0017] 根据本发明的第三方面，步骤(2)中对棕榈蜡加热的温度为100℃。

[0018] 根据本发明的第四方面，步骤(4)、步骤(10)中油浴的温度控制在105℃～110℃之间。

[0019] 根据本发明的第五方面，步骤(4)中第一三口瓶在油浴中反应时间为6小时。

[0020] 根据本发明的第六方面，氢氧化钠和硫酸的摩尔比为5:3～3.2。

[0021] 根据本发明的第七方面，步骤(10)中将准备好的二环己胺缓慢倒入第二三口瓶中。

[0022] 根据本发明的第八方面，步骤(10)中第二三口瓶在油浴中反应时间为 6小时。

[0023] 根据本发明的第九方面，步骤(11)中将烧杯置于温度在120℃～125℃之间的油浴中。

[0024] 根据本发明的第十方面，步骤(11)中搅拌的时间为1小时。

[0025] 通过利用本发明的pH -纳米钢铁防蚀剂的制备方法，由该方法制备的产品性能稳定，理化性能好，防腐时间长，能耐高温，涂膜薄，枪、炮使用前无需清洗，射击后对枪、炮的性能无不良影响，涂膜不会被破坏，也无结焦现象，还能提高射速，对精度没有影响，解决了枪、炮防腐的难点。

具体实施方式

[0026] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进作一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。

[0027] 本发明提供一种pH -纳米钢铁防蚀剂的制备方法，包括以下步骤：

[0028] (1)分别准备好棕榈蜡、氢氧化钠；准备好无水乙醇和去离子水的混合液；再准备好第一份去离子水；

[0029] (2)将准备好的棕榈蜡加热熔化，直至清亮，倒入第一三口瓶中；

[0030] (3)将准备好的氢氧化钠倒入第一份去离子水中直至溶解完全，再倒入装有液体棕榈蜡的第一三口瓶中，最后将配好的无水乙醇和去离子水的混合液全部倒入第一三口瓶中；

[0031] (4)将步骤(3)中的第一三口瓶置于油浴中，再将第一三口瓶的三个口分别装上温度计、搅拌器和回流冷凝器，反应5-7小时，得到暗红色液体；

[0032] (5)分别准备好浓硫酸、第二份去离子水；将准备好的浓硫酸倒入第二份去离子水中，配成稀硫酸溶液；

[0033] (6)将步骤(4)中反应得到的暗红色液体倒入步骤(5)配好的稀硫酸溶液中，边加热边搅拌，直至水沸腾，得到白色液体，将白色液体冷却凝固，得到白色固体；

[0034] (7)再将白色固体在去离子水中边加热边搅拌，直至液体清亮，然后冷却凝固；

[0035] (8)反复操作步骤(7)，直至固体的pH 值为6.5～7，最后得到淡黄色固体；

[0036] (9)取步骤(8)中最后得到的淡黄色固体，将淡黄色固体加热，直至清亮，倒入第二三口瓶中；

[0037] (10)分别准备好无水乙醇、二环己胺，然后将准备好的无水乙醇倒入第二三口瓶中，再将准备好的二环己胺倒入第二三口瓶中，最后将第二三口瓶置于油浴中，然后将第二三口瓶的三个口分别装上温度计、搅拌器和回流冷凝器，反应5-7小时，最后得到暗红色液体；

[0038] (11)将步骤(10)中的暗红色液体倒入烧杯中，接着将烧杯置入油浴中，装上搅拌器，搅拌0.5-2小时，将液体取出，冷却凝固，最后得到浅黄色固体，也就是 pH-纳米钢铁防蚀剂。

[0039] 本发明中，步骤(1)中棕榈蜡、氢氧化钠的重量比为50:3；混合液中的无水乙醇、去离子水的体积比为1:1。

[0040] 本发明中，步骤(2)中对棕榈蜡加热的温度为100℃。

[0041] 本发明中，步骤(4)、步骤(10)中油浴的温度控制在105℃～110℃之间。

[0042] 本发明中，步骤(4)中第一三口瓶在油浴中反应时间为6小时。

[0043] 本发明中，氢氧化钠和硫酸的摩尔比为5:3～3.2。

[0044] 本发明中，步骤(10)中将准备好的二环己胺缓慢倒入第二三口瓶中。

[0045] 本发明中，步骤(10)中第二三口瓶在油浴中反应时间为6小时。

[0046] 本发明中，步骤(11)中将烧杯置于温度在120℃～125℃之间的油浴中。

[0047] 本发明中，步骤(11)中搅拌的时间为1小时。

[0048] 步骤(2)中棕榈蜡必须加热变成液态后方可倒入第一三口瓶中。步骤(3)中氢氧化钠以溶液形式存在，需完全溶解。步骤(9)中淡黄色固体需加热，变成液态后方可倒入第二三口瓶中。本发明中的缓慢是指液体倒入容器中的速度为50ml/min～100ml/min。

[0049] 本发明中，pH -纳米钢铁防蚀剂的制备方法制造的防蚀剂是一种具有综合防护性能的新材料，能对钢铁产生强大的附着力与覆盖能力，本身无毒、不污染环境、理化性能十分稳定，可保持10～20年不氧化、不变质、不挥发、不流失。涂层紧密且具有强憎水性，有很强的防潮湿、防工业大气腐蚀的能 力，且涂层很薄，一般为5～8微米厚，故不影响机械结构的精度和尺寸，且外表干净美观。启用不用擦洗，能继续保持防锈作用，射击后对枪、炮的性能无不良影响，涂膜不会被破坏，也无结焦现象，还能提高射速。

[0050] 实施例1：

[0051] 分别准备好2000克棕榈蜡和120克氢氧化钠，准备好体积比1:1的无水乙醇和去离子水的混合液500ml，再准备好第一份去离子水300ml。将准备好的2000克棕榈蜡用100℃的温度加热熔化，直至清亮，再倒入第一三口瓶中。将120克氢氧化钠倒入300ml的第一份去离子水中直至溶解完全，再缓慢倒入装有液体棕榈蜡的第一三口瓶中，接着将配好的无水乙醇和去离子水的混合液全部倒入第一三口瓶中。最后将第一三口瓶置于温度控制在105℃的油浴中，将第一三口瓶的三个口分别装上温度计、搅拌器和回流冷凝器，反应6小时左右，得到暗红色液体。准备好120ml的浓硫酸和5L去离子水，氢氧化钠和硫酸的摩尔比为5:3.2，将准备好的浓硫酸缓慢倒入去离子水中，配成稀硫酸溶液。接着将上述反应得到的暗红色液体倒入配好的稀硫酸溶液中，边加热边搅拌，直至水沸腾，半小时后，得到白色液体，将白色液体冷却凝固，得到白色固体。再将白色固体在去离子水中边加热边搅拌，直至液体清亮，然后冷却凝固。反复操作直至固体的pH 值为6.5，最后得到淡黄色固体。

[0052] 取得到的淡黄色固体2000克，将淡黄色固体加热，直至清亮，倒入第二三口瓶中。分别准备好500ml无水乙醇和500ml二环己胺，先将准备好的500ml无水乙醇倒入第二三口瓶中，再将准备好的500ml二环己胺缓慢倒入第二三口瓶中，最后将第二三口瓶置于温度控制在105℃的油浴中，然后将第二三口瓶的三个口分别装上温度计、搅拌器和回流冷凝器，反应6小时，最后得到暗红色液体。再将暗红色液体倒入烧杯中，接着将烧杯置入温度控制在120℃的油浴中，装上搅拌器，搅拌1小时，将液体取出，冷却凝固，最后得到浅黄色固体，也就是pH -纳米钢铁防蚀剂。

[0053] 实施例2：

[0054] 分别准备好1600克棕榈蜡和96克氢氧化钠，准备好体积比1:1的无水乙醇和去离子水的混合液500ml，再准备好第一份去离子水300ml。将准备好 的1600克棕榈蜡用100℃的温度加热熔化，直至清亮，再倒入第一三口瓶中。将96克氢氧化钠倒入300ml的第一份去离子水中直至溶解完全，再缓慢倒入装有液体棕榈蜡的第一三口瓶中，接着将配好的无水乙醇和去离子水的混合液全部倒入第一三口瓶中。最后将第一三口瓶置于温度控制在106℃的油浴中，将第一三口瓶的三个口分别装上温度计、搅拌器和回流冷凝器，反应6小时左右，得到暗红色液体。准备好96ml的浓硫酸和5L去离子水，氢氧化钠和硫酸的摩尔比为5:3.15，将准备好的浓硫酸缓慢倒入去离子水中，配成稀硫酸溶液。接着将上述反应得到的暗红色液体倒入配好的稀硫酸溶液中，边加热边搅拌，直至水沸腾，半小时后，得到白色液体，将白色液体冷却凝固，得到白色固体。再将白色固体在去离子水中边加热边搅拌，直至液体清亮，然后冷却凝固。反复操作直至固体的pH 值为6.6，最后得到淡黄色固体。

[0055] 取得到的淡黄色固体1600克，将淡黄色固体加热，直至清亮，倒入第二三口瓶中。分别准备好500ml无水乙醇和400ml二环己胺，先将准备好的500ml无水乙醇倒入第二三口瓶中，再将准备好的400ml二环己胺缓慢倒入第二三口瓶中，最后将第二三口瓶置于温度控制在106℃的油浴中，然后将第二三口瓶的三个口分别装上温度计、搅拌器和回流冷凝器，反应6小时，最后得到暗红色液体。再将暗红色液体倒入烧杯中，接着将烧杯置入温度控制在122℃的油浴中，装上搅拌器，搅拌1小时，将液体取出，冷却凝固，最后得到浅黄色固体，也就是pH -纳米钢铁防蚀剂。

[0056] 实施例3：

[0057] 分别准备好1200克棕榈蜡和72克氢氧化钠，准备好体积比1:1的无水乙醇和去离子水的混合液500ml，再准备好第一份去离子水300ml。将准备好的1200克棕榈蜡用100℃的温度加热熔化，直至清亮，再倒入第一三口瓶中。将72克氢氧化钠倒入300ml的第一份去离子水中直至溶解完全，再缓慢倒入装有液体棕榈蜡的第一三口瓶中，接着将配好的无水乙醇和去离子水的混合液全部倒入第一三口瓶中。最后将第一三口瓶置于温度控制在108℃的油浴中，将第一三口瓶的三个口分别装上温度计、搅拌器和回流冷凝器，反应6小时左右，得到暗红色液体。准备好72ml的浓硫酸和5L去离子水，氢氧化钠和硫酸的摩尔比为5:3.1，将准备好的浓硫酸缓慢倒入去离子水中，配成 稀硫酸溶液。接着将上述反应得到的暗红色液体倒入配好的稀硫酸溶液中，边加热边搅拌，直至水沸腾，半小时后，得到白色液体，将白色液体冷却凝固，得到白色固体。再将白色固体在去离子水中边加热边搅拌，直至液体清亮，然后冷却凝固。反复操作直至固体的pH 值为6.8，最后得到淡黄色固体。

[0058] 取得到的淡黄色固体1200克，将淡黄色固体加热，直至清亮，倒入第二三口瓶中。分别准备好500ml无水乙醇和300ml二环己胺，先将准备好的500ml无水乙醇倒入第二三口瓶中，再将准备好的300ml二环己胺缓慢倒入第二三口瓶中，最后将第二三口瓶置于温度控制在108℃的油浴中，然后将第二三口瓶的三个口分别装上温度计、搅拌器和回流冷凝器，反应6小时，最后得到暗红色液体。再将暗红色液体倒入烧杯中，接着将烧杯置入温度控制在124℃的油浴中，装上搅拌器，搅拌1小时，将液体取出，冷却凝固，最后得到浅黄色固体，也就是pH -纳米钢铁防蚀剂。

[0059] 实施例4：

[0060] 分别准备好1000克棕榈蜡和60克氢氧化钠，准备好体积比1:1的无水乙醇和去离子水的混合液500ml，再准备好第一份去离子水300ml。将准备好的1000克棕榈蜡用100℃的温度加热熔化，直至清亮，再倒入第一三口瓶中。将60克氢氧化钠倒入300ml的第一份去离子水中直至溶解完全，再缓慢倒入装有液体棕榈蜡的第一三口瓶中，接着将配好的无水乙醇和去离子水的混合液全部倒入第一三口瓶中。最后将第一三口瓶置于温度控制在110℃的油浴中，将第一三口瓶的三个口分别装上温度计、搅拌器和回流冷凝器，反应6小时左右，得到暗红色液体。准备好96ml的浓硫酸和5L去离子水，氢氧化钠和硫酸的摩尔比为5:3，将准备好的浓硫酸缓慢倒入去离子水中，配成稀硫酸溶液。接着将上述反应得到的暗红色液体倒入配好的稀硫酸溶液中，边加热边搅拌，直至水沸腾，半小时后，得到白色液体，将白色液体冷却凝固，得到白色固体。再将白色固体在去离子水中边加热边搅拌，直至液体清亮，然后冷却凝固。反复操作直至固体的pH 值为7，最后得到淡黄色固体。

[0061] 取得到的淡黄色固体1000克，将淡黄色固体加热，直至清亮，倒入第二三口瓶中。分别准备好500ml无水乙醇和250ml二环己胺，先将准备好的500ml无水乙醇倒入第二三口瓶中，再将准备好的250ml二环己胺缓慢倒入第二三 口瓶中，最后将第二三口瓶置于温度控制在110℃的油浴中，然后将第二三口瓶的三个口分别装上温度计、搅拌器和回流冷凝器，反应6小时，最后得到暗红色液体。再将暗红色液体倒入烧杯中，接着将烧杯置入温度控制在125℃的油浴中，装上搅拌器，搅拌1小时，将液体取出，冷却凝固，最后得到浅黄色固体，也就是pH -纳米钢铁防蚀剂。

[0062] 本发明中，pH -纳米钢铁防蚀剂的制备方法制造的防蚀剂是一种具有综合防护性能的新材料，对钢铁产生强大的附着力与覆盖能力，本身无毒、不污染环境、理化性能十分稳定，可保持10～20年不氧化、不变质、不挥发、不流失。涂层紧密且具有强憎水性，有很强的防潮湿、防工业大气腐蚀的能力，且涂层很薄，一般为5～8微米厚，故不影响任何机械结构的精度和尺寸，且外表干净美观。启用不用擦洗，能继续保持防锈作用，射击后对枪、炮的性能无不良影响，涂膜不会被破坏，也无结焦现象，还能提高射速。

[0063] 最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。