多孔镁基—羟基磷灰石复合材料制备方法及其所得材料

摘要

本发明提供了一种多孔镁基—羟基磷灰石复合材料制备方法及其所得材料，其中制备方法，包括以下步骤：1)将石蜡型芯卡接于外模套内，在外模套与型芯之间的空隙中填充镁粉，得到外模套基体；2)对外模套基体加压成型后进行真空烧结，去除外模套得到多孔镁基体；3)通过电泳沉积在多孔镁基体表面沉积形成羟基磷灰石层，得到多孔镁基—羟基磷灰石复合材料。使用本发明提供的复合材料后，实验鼠的愈合速度提高到280天。

权利要求

1.一种多孔镁基—羟基磷灰石复合材料，其特征在于，

所述多孔镁基—羟基磷灰石复合材料包括镁基体和设置于所述镁基体表面上的羟基磷灰石层，所述镁基体内设置彼此相连通的多个径向孔和多个轴向孔，所述径向孔沿所述镁基体的径向贯穿设置于所述镁基体内；

所述轴向孔沿所述镁基体的轴向贯穿设置于所述镁基体内；

所述轴向孔与所述径向孔的直径均为5mm，两两所述轴向孔的中心距为7mm；两两径向孔的中心距为7mm；所述径向孔和所述轴向孔的孔内表面沉积所述羟基磷灰石层后，均留有直径为1mm的中心孔。

说明书

多孔镁基—羟基磷灰石复合材料制备方法及其所得材料

技术领域

[0001] 本发明涉及医用材料领域，特别地，涉及一种多孔镁基—羟基磷灰石复合材料制备方法及其所得材料。

背景技术

[0002] 镁作为可在人体内原位降解的材料，与传统不可降解的骨科植入金属材料(如钛合金、不锈钢等)相比具有比强度高，弹性模量与自然骨(3～30Gpa)更相近，可避免高弹性模量金属引起的应力遮蔽效应。尤其镁作为人体支撑材料使用时，可在人体内环境中原位降解，避免二次手术对人体的伤害这一优点，使其受到研究者的广泛关注。但镁作为支撑材料使用时，在人体内环境中腐蚀分解速度远远大于人体骨细胞的生长速度，导致植入人体内的镁支撑材料，还没有完成支撑人体结构的力学任务就已经分解完毕。影响了患者的恢复。

[0003] 羟基磷灰石与生物骨的成分相似，与人体新生骨质具有良好的生物相容性，并具有骨传导性和骨诱导性，可以提高人体的恢复速度。但是该材料力学性能较差，脆性大、不能承重，因此不能作为人工骨支撑材料用于人体中，实现对患体的支撑。

[0004] 例如CN201310031015.X中公开了一种镁或镁合金—多孔羟基磷灰石复合材料及其制备方法，其中镁或镁合金仅能渗入羟基磷灰石中，在基体内形成容纳羟基磷灰石的多个微小孔洞，孔洞结构及位置很难固定，难以保证所得孔洞的位置符合人体骨细胞生长趋势与方向，为新骨细胞的成长提供的空间有限。用于人体后，骨质的再生缓慢，延长了人体康复期。

发明内容

[0005] 本发明提供一种多孔镁基—羟基磷灰石复合材料制备方法及其所得材料，以解决现有技术中由于新骨缺乏生长空间，从而导致降低新骨生长速度，降低人体恢复时间的技术问题。

[0006] 根据本发明的一个方面，提供了一种多孔镁基—羟基磷灰石复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)将石蜡型芯卡接于外模套内，在外模套与型芯之间的空隙中填充镁粉，得到外模套基体；2)对外模套基体加压成型后进行真空烧结，去除外模套得到多孔镁基体；3)通过电泳沉积在多孔镁基体表面沉积形成羟基磷灰石层，得到多孔镁基—羟基磷灰石复合材料；加压成型步骤的条件为对外模套基体施加25KN的力，保压5分钟。

[0007] 进一步地，镁粉由纯度为99.8％粒度为100目的镁粉材与纯度为99.5％的无水乙醇，按镁粉与无水乙醇的质量比为6：1混合得到。

[0008] 进一步地，电泳沉积中以多孔镁基体为阴极，以铅板作为阳极，包括以下步骤：阳极平行于阴极设置，阳极与阴极的间距为10mm，恒压60V，沉积60分钟，以羟基磷灰石溶液为悬浮液，在多孔镁基体表面沉积厚度为2mm的羟基磷灰石层。

[0009] 进一步地，羟基磷灰石溶液的配制方法：将羟基磷灰石粉体加入到无水乙醇中分散得到浓度为0.02kg/L的悬浮液，向悬浮液中滴入悬浮液总体积1～3％的硝酸溶液作为电解质，用氨水将悬浮液pH值调节为4～5，经超声波超声搅拌60分钟，煮沸2小时后陈化10天得到羟基磷灰石溶液。

[0010] 进一步地，还包括对多孔镁基—羟基磷灰石复合材料进行涂层致密化处理，涂层致密化处理为在400℃氩气气氛中保温10小时。

[0011] 进一步地，外模套包括可拆套筒和多个管箍，可拆套筒上沿其母线设有拆开缝，管箍分别安装于可拆套筒的两端。

[0012] 进一步地，真空烧结步骤包括以下步骤：在真空度为2Mpa，烧结温度550～600℃，保温40～60分钟，烧结完后取出冷却4小时后去除外模套。

[0013] 进一步地，真空烧结步骤中用于对外模套基体抽真空的真空保护套包括用于容纳外模套基体的真空筒体和用于对真空筒体密封的盖板，盖板上开设有抽气管，抽气管的一端安装于盖板上并与真空筒体相连通，抽气管的另一端上安装用于与抽气装置相连接的抽气固定法兰。

[0014] 根据本发明的另一方面还提供了一种多孔镁基—羟基磷灰石复合材料，多孔镁基—羟基磷灰石复合材料为如上述的方法制备得到；多孔镁基—羟基磷灰石复合材料包括镁基体和设置于镁基体表面上的羟基磷灰石层，镁基体内设置彼此相连通的多个径向孔和多个轴向孔，径向孔沿镁基体的径向贯穿设置于镁基体内；轴向孔沿镁基体的轴向贯穿设置于镁基体内；轴向孔与径向孔的直径均为5mm，两两轴向孔的中心距为7mm；两两径向孔的中心距为7mm；径向孔和轴向孔的孔内表面沉积羟基磷灰石层后，均留有直径为1mm的中心孔。

[0015] 本发明具有以下有益效果：

[0016] 本发明提供的复合材料内部设有多条彼此垂直的成骨通道，在材料内部形成具有特大空间的多孔结构，同时控制所形成多孔结构的孔径，从而一方面降低镁基体的弹性模量，使其生物力学性能更接近于自然骨，另一方面孔洞形成的成骨通道的存在为成骨细胞的生长提供便利。镁基体内部的成骨通道表面上还通过电泳沉积形成羟基磷灰石，利用羟基磷灰石所具有良好的生物相容性、骨传导性和骨诱导性，为骨细胞在成骨通道内，定向生长提供营养成分，从而达到促进骨骼愈合的目的。使用该材料后，实验鼠的愈合速度提高到280天。

[0017] 除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。

附图说明

[0018] 构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

[0019] 图1是本发明优选实施例的镁基体的立体示意图；

[0020] 图2是本发明优选实施例的镁基体的立体局部剖视示意图；

[0021] 图3是本发明优选实施例的多孔镁基—羟基磷灰石复合材料立体示意图；

[0022] 图4是本发明优选实施例的电泳沉积过程示意图；

[0023] 图5是本发明优选实施例的外模套俯视示意图；

[0024] 图6是本发明优选实施例的外模套主视示意图；

[0025] 图7是本发明优选实施例的型芯立体示意图；

[0026] 图8是本发明优选实施例的真空保护套主视剖视示意图；

[0027] 图9是本发明优选实施例多孔镁基—羟基磷灰石复合材料的植入时间的组织切片结果示意图(×100)：a.对照组组织切片；b.术后2周组织切片；c.术后3周组织切片；d.术后4周组织切片(×40)。

具体实施方式

[0028] 以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。

[0029] 若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。

[0030] 本文中涉及到的百分号“％”，若未特别说明，是指质量百分比；但溶液的百分比，除另有规定外，是指溶液100m1中含有溶质若干克；液体之间的百分比，是指在20℃时容量的比例。

[0031] 本发明提供的多孔镁基—羟基磷灰石复合材料制备方法，包括以下步骤：

[0032] 1)将石蜡型芯卡接于外模套内，在外模套与型芯之间的空隙中填充镁粉，得到外模套基体；

[0033] 2)对外模套基体加压成型后进行真空烧结，去除外模套得到多孔镁基体；

[0034] 3)通过电泳沉积在多孔镁基体表面沉积形成羟基磷灰石层，得到多孔镁基—羟基磷灰石复合材料；加压成型步骤的条件为对所述外模套基体施加25KN的力，保压5分钟。

[0035] 按此条件进行制备，并控制在该条件下进行保压和施加压力，能使所得材料中羟基磷灰石层渗透进入镁基体的微型孔洞中，从而达到全面延长镁基体支撑时间的作用。同时又能使镁基体孔洞中的羟基磷灰石层内留有空隙。使得各类细胞液和生长成骨细胞所需物质进入镁基体内，在其中形成新的骨骼组织，充分利用其中的羟基磷灰石进行生长。从而有效提高了患者的康复速度，缩短了康复时间。

[0036] 优选加压成型步骤的条件为对外模套基体施加25KN的力，保压5分钟。按此条件进行，可以有效提高所得镁基体100的致密度。使镁基体100的支撑效果更好且持久。

[0037] 优选，镁粉由纯度为99.8％粒度为100目的镁粉材与纯度为99.5％的无水乙醇，按镁粉与无水乙醇质量比为6：1混合得到。采用此纯度和粒度的物料混合后作为镁粉进行填充，可以有效提高镁粉与羟基磷灰石的相溶性。延长镁基体100与羟基磷灰石形成的渗入层的厚度，减缓镁基体100腐蚀的速度。按此比例混合所得镁粉在外模套与型芯之间的空间填充性能最优，提高所得复合材料的质量。

[0038] 优选，电泳沉积中以多孔镁基体为阴极，以铅板作为阳极，包括以下步骤：阳极平行于阴极设置，阳极与阴极的间距为10mm，恒压60V，沉积60分钟，以羟基磷灰石溶液为悬浮液，在多孔镁基体表面沉积厚度为2mm的羟基磷灰石层。电泳沉积步骤中各电极的设置如图4所示，在电泳池中倒入悬浮液240。再将第一铅板210和第二铅板220靠近电泳池壁设置。将具有径向孔120和轴向孔110的镁基体100作为阴极240放置于第一铅板210和第二铅板220之间。所用铅片尺寸为40mm×40mm×2mm。阴阳两极保持平行，间距调至10mm，竖直插入悬浮液中，为了使镁基体100轴向孔110孔洞内表面的涂层更加均匀，将轴向孔110的两相对端面面向第一铅板210和第二铅板220。采用60V恒压模式进行电泳沉积，沉积时间为60分钟。得到表面涂层厚度为2mm。按此条件进行电泳，可以有效提高所得复合材料用于人体后，人体的康复效率，缩短康复时间。使得该材料中，羟基磷灰石能有效伸入镁基体100中，形成过渡区，提高镁基体100的抗腐蚀能力。

[0039] 优选其中所用羟基磷灰石溶液的配制方法：将羟基磷灰石粉体加入到无水乙醇中分散得到浓度为0.02kg/L的悬浮液，向悬浮液中滴入悬浮液总体积1～3％的硝酸溶液作为电解质，用氨水将悬浮液pH值调节为4～5，经超声波超声搅拌60分钟，煮沸2小时后陈化10天得到羟基磷灰石溶液。按此进行配置，可以有效提高电泳过程中羟基磷灰石的电离性和对镁基体100的附着能力，将杂质的带入量降至最低。从而延长所得复合材料在人体内的使用寿命，提高人体可接受度。

[0040] 优选，还包括对多孔镁基—羟基磷灰石复合材料进行涂层致密化处理，涂层致密化处理为在400℃氩气气氛中保温10小时。按此条件进行处理，可以有效提高所得羟基磷灰石涂层的致密程度，提高成骨细胞对羟基磷灰石涂层的利用率，延长羟基磷灰石涂层对成骨细胞层的诱导作用时效，提高成骨细胞生长速率。

[0041] 优选外模套包括可拆套筒330和多个管箍320，可拆套筒上沿其母线设有拆开缝340，管箍320分别安装于可拆套筒330的两端。参见图5～6，所用外模套中的可拆套筒330可以采用钢管制成。钢管330沿其母线劈开后，形成拆开缝340，成型完成后，外模套可以沿拆开缝340一分为二，从而实现镁基体100的拆除。避免拆除过程中对镁基体100造成破坏。为了防止可拆套筒330中装填的镁粉在压实过程中泄漏，可拆套筒330的两相对端上安装有管箍320。管箍320通过螺钉310拉紧。采用该结构配合如图7所示的型芯400，型芯400为石蜡制成。型芯400的外形近似一个大圆柱，该大圆柱由直径为5mm的若干轴向圆柱410和径向圆柱
420组成。轴向圆柱410沿大圆柱轴向设置。径向圆柱420沿大圆柱径向设置。轴向圆柱410和径向圆柱420的排布方式与轴向孔110和径向孔120的相同。轴向圆柱410和径向圆柱420的直径均为5mm。两两轴向圆柱410之间的中心距为7mm。两两径向圆柱420之间的中心距为
7mm。型芯400先通过三维建模，然后采用3D喷蜡打印机打印出来。打印出的型芯400保存于低于25℃的地方，防止变形。采用石蜡作为型芯400，可在后续烧结过程中，融化，可有效降低所得镁基体100的结构误差。

[0042] 优选的，真空烧结步骤包括以下步骤：在真空度为2Mpa，烧结温度550～600℃，保温40～60分钟，烧结完后取出冷却4小时后去除外模套。将镁基体100连同外模套一起放入真空保护套内，对真空保护套抽真空，真空度保持2MPa。将真空保护套放到马弗炉中烧结，设定烧结温度为550℃～600℃，保温时间为40～60分钟。在烧结过程中，石蜡型芯气化消失，形成镁基体内部孔洞。烧结完成后取出真空保护套置于室温冷却4小时，取出镁基体连同外模，松开外模紧固螺钉，将螺旋管箍取下，分开外模，取出多孔的镁基体100。按此条件进行烧结处理可以有效提高所得镁基体100中镁分子之间的紧密度，降低人体内环境对其腐蚀速度。延长所得复合材料对人体的支撑作用时间，有利于人体的恢复。

[0043] 参见图8，真空烧结步骤中用于对外模套基体抽真空的真空保护套包括用于容纳外模套基体的真空筒体1和用于对真空筒体1密封的盖板5，盖板5上开设有抽气管7，抽气管7的一端安装于盖板5上并与真空筒体1相连通，抽气管7的另一端上安装用于与抽气装置相连接的抽气固定法兰8。

[0044] 真空保护套可实现最高2MPa真空度，其功能为在550℃～600℃的烧结温度下，保护置入其内的镁基体不被氧化，真空筒体1为筒体，可容纳由外模套包覆的未定型镁基体100。盖板5与真空筒体1密封。真空筒体1敞口端外侧壁上设置有安装法兰4。安装法兰4与盖板5上的安装孔相连通。为了保证密封性，盖板5与真空筒体1相接处设置密封圈6，并通过螺栓3固定连接。盖板5中心处开设有抽气管7。为了将抽气装置固定于抽气管7的一端，抽气管
7的外壁上还设有抽气固定法兰8。抽气装置可以为真空泵。也可以为其他可以抽真空的装置。真空泵固定在抽气固定法兰8上对真空筒体1进行抽真空。

[0045] 优选，抽气装置与抽气管7相连通的管路上还设有截止阀9，实现真空保护套真空度的保持。使用时，拧开螺栓3，把盖板5卸下，把试样装入真空筒体1内，装上盖板5，拧紧螺栓3，把真空泵通过抽气固定法兰8的安装孔固定安装于抽气固定法兰8上，打开截止阀9，抽真空，真空度达到预定值后，关截止阀，卸下真空泵。真空保护套即可对试样实现真空保护。

[0046] 优选所得镁基体100还需经过预处理才可进行电泳沉积步骤。预处理包括用320～800号SiC水砂纸打磨镁基体100的外表面，之后依序在丙酮、无水乙醇与蒸馏水中进行超声清洗各10分钟，完成后取出自然干燥。如此进行预处理，可以减少各种杂质对所得复合材料的影响。提高镁基体100的外表面与羟基磷灰石的相溶性，提高羟基磷灰石的稳固性，从而实现缩短成骨细胞生长时间的作用。

[0047] 本发明另一方面还提供了一种按上述方法制备得到的多孔镁基—羟基磷灰石复合材料。参见图1～3，镁基体内设置彼此相连通的多个径向孔120和多个轴向孔110，径向孔120沿镁基体100的径向设置于镁基体100内；轴向孔110沿镁基体100的轴向贯穿镁基体
100；轴向孔110与径向孔120的直径均为5mm，两两轴向孔110的中心距为7mm；两两径向孔
120的中心距为；径向孔120和轴向孔110的孔内表面沉积羟基磷灰石层130后，均留有直径为1mm的中心孔140。轴向孔110沿镁基体100轴向贯通镁基体100。径向孔120两端淹没于镁基体100内。

[0048] 所得复合材料外表面为圆柱形，与人体骨骼结构类似，可在人体内起到支撑作用。基体100外表面上也设置有羟基磷灰石层130。提高成骨细胞在复合材料表面的生长速度。
从而促进人体恢复。羟基磷灰石层130在径向孔120和轴向孔110内沉积形成较厚的羟基磷灰石层130。并在各孔的中心孔140上开设有直径为1mm的中心孔140。中心孔140分别设置于径向孔120和轴向孔110中。设置于径向孔120中的中心孔140与径向孔120的轴线重合。设置于轴向孔110中的中心孔140与轴向孔110的轴线重合。中心孔140沿径向孔120的轴向贯通径向孔120设置。中心孔140沿轴向孔110的轴向贯通轴向孔设置。设置此直径的中心孔140可以使成骨细胞更易深入径向孔120和轴向孔110内快速生长，在镁基体100内部形成纵横交错的网状骨骼结构，有利于在镁基体100内部首先形成具有支撑作用的网状结构。轴向孔
110与径向孔120的直径均为5mm。按此尺寸设置复合材料中的径向孔120和轴向孔110与骨骼中的骨板排列结构和尺寸类似，成骨细胞得到羟基磷灰石层130的滋养后首先在径向孔
120和轴向孔110内生长形成骨细胞，并进一步生长形成骨板，从而提高人体的恢复速度，缩短康复时间。

[0049] 两两轴向孔110的中心距为7mm。两两径向孔120的中心距为7mm。。按此设置中心孔，可使镁基体100的弹性模量达到最优，即可实现对人体的支撑作用，使其支撑作用更加接近于人体骨骼，同时使其能在轴向孔110与径向孔120内形成骨板之前保持该支撑作用。并能在骨板形成后及时随骨骼的生长逐渐消融。

[0050] 实施例

[0051] 以下实施例中所用物料和仪器均为市售。

[0052] 实施例1

[0053] 1)将型芯固定到外模套中。

[0054] 2)将600克镁粉(纯度为99.8％，粒度为100目)与100克无水乙醇(纯度为99.5％)充分混合，搅拌均匀。然后把镁粉均匀地填充到型芯与外模套的孔隙中，使镁粉与外模套顶面平齐。

[0055] 3)将填充好的模型放到液压压力机上，施加25KN的压力，保压5分钟，卸载，多孔镁基体成型。

[0056] 4)将镁基体连同外模套一起放入真空保护套内，对真空保护套抽真空，真空度保持2MPa。将真空保护套放到马弗炉中烧结，设定烧结温度为550℃，保温时间为40分钟。在烧结过程中，石蜡型芯气化消失，形成镁基体内部孔洞。烧结完成后取出真空保护套置于室温冷却4小时，取出镁基体连同外模套，松开外模套紧固螺钉，将螺旋管箍取下，分开外模套，取出多孔镁基体。

[0057] 5)镁基体材料的预处理：将多孔镁基体外表面经过320号SiC水砂纸打磨后分别在丙酮、无水乙醇与蒸馏水中超声清洗10分钟，完成后取出自然干燥。

[0058] 6)羟基磷灰石悬浮液的制备：将羟基磷灰石粉体加入到无水乙醇分散介质中配置浓度为0.02kg/L的悬浮液，滴入少许(约悬浮液总体积2％)硝酸溶液作为电解质，加入适量氨水调节悬浮液pH值4。经超声波超声搅拌60分钟，煮沸2小时，并陈化10天。

[0059] 7)电泳沉积：将先前制备的多孔镁基体作阴极，铅片(40mm×40mm×2mm)作阳极；阴阳两极保持平行，间距调至10mm，竖直插入悬浮液中，为了使镁基体孔洞内表面的涂层更加均匀，将多孔镁基体两相对端上的通孔面向两阳极设置。采用60V恒压模式进行电泳沉积，沉积时间为60分钟。得到表面涂层厚度为2mm。

[0060] 8)涂层的后续处理：在室温条件下对涂层进行干燥处理。为了使涂层致密化，在400℃氩气气氛中保温10小时。得到多孔镁基—羟基磷灰石复合材料。

[0061] 实施例2

[0062] 1)将型芯固定到外模套中。

[0063] 2)将600克镁粉(纯度为99.8％，粒度为100目)与100克无水乙醇(纯度为99.5％)充分混合，搅拌均匀。然后把镁粉均匀地填充到型芯与外模套的孔隙中，使镁粉与外模套顶面平齐。

[0064] 3)将填充好的模型放到液压压力机上，施加25KN的压力，保压5分钟，卸载，多孔镁基体成型。

[0065] 4)将镁基体连同外模套一起放入真空保护套内，对真空保护套抽真空，真空度保持2MPa。将真空保护套放到马弗炉中烧结，设定烧结温度为600℃，保温时间为60分钟。在烧结过程中，石蜡型芯气化消失，形成镁基体内部孔洞。烧结完成后取出真空保护套置于室温冷却4小时，取出镁基体连同外模套，松开外模套紧固螺钉，将螺旋管箍取下，分开外模套，取出多孔镁基体。

[0066] 5)镁基体材料的预处理：将多孔镁基体外表面经过800号SiC水砂纸打磨后分别在丙酮、无水乙醇与蒸馏水中超声清洗10分钟，完成后取出自然干燥。

[0067] 6)羟基磷灰石悬浮液的制备：将羟基磷灰石粉体加入到无水乙醇分散介质中配置浓度为0.02kg/L的悬浮液，滴入少许(约悬浮液总体积2％)硝酸溶液作为电解质，加入适量氨水调节悬浮液pH值5。经超声波超声搅拌60分钟，煮沸2小时，并陈化10天。

[0068] 7)电泳沉积：将先前制备的多孔镁基体作阴极，铅片(40mm×40mm×2mm)作阳极；阴阳两极保持平行，间距调至10mm，竖直插入悬浮液中，为了使镁基体孔洞内表面的涂层更加均匀，将多孔镁基体两相对端上的通孔面向两阳极设置。采用60V恒压模式进行电泳沉积，沉积时间为60分钟。得到表面涂层厚度为2mm。

[0069] 8)涂层的后续处理：在室温条件下对涂层进行干燥处理。为了使涂层致密化，在400℃氩气气氛中保温10小时。得到多孔镁基—羟基磷灰石复合材料。

[0070] 动物实验：

[0071] 为了验证多孔镁基—羟基磷灰石复合材料的生物相容性、生物活性，我们利用实施例2中所得材料做了动物实验与SBF(模拟体液)溶液浸泡实验。

[0072] 1)动物实验对象：SD大鼠40只，来源于南华大学动物实验中心。共分4组，空白对照组即空白对照组合、实验1、实验2和实验3组，每组老鼠10只。将实施例1中所得实验材料，通过手术分别植入实验鼠体内。肉眼观察实验鼠术后切口，可见轻度红肿，无渗透，大约两周后伤口痊愈。

[0073] a、动物实验一将实施例1中所得多孔镁基—羟基磷灰石复合材料作为实验材料，将其植入大鼠肌肉组织中，该肌肉组织靠近骨骼。分别于术后2周、3周及4周分批处死实验大鼠，解剖后取实验材料周围的组织，进行组织切片并进行HE染色，采用生物显微镜肉眼观察肌肉组织形貌。

[0074] 其中一组未植入该材料作为空白对照组。空白对照组所得结果列于图9中的a)图中。实验组所得结果列于图9中的b)图、c)图和d)图中，其中b)图为实验材料植入老鼠体2周后组织切片结果图。c)图为实验材料植入老鼠体3周后组织切片结果图。d)图为实验材料植入老鼠体4周的组织切片结果图。

[0075] 由图9的b)图、c)图和d)图可知，实验材料周围软组织均无明显的充血、积液、变性、坏死及化脓等表现。相比对照组图组织切片，图9中的b)图有结缔组织增生及新生血管的形成，结缔组织及周围软组织有少量的淋巴细胞、巨核细胞等炎细胞的浸润；图9中的c)图与图9中的b)图相比，结缔组织增生更多，但是淋巴细胞、巨核细胞等炎细胞相对更少；图9中的d)实验材料周围未见大量多核巨细胞及中性粒细胞等炎细胞的浸润，且有大量的纤维结缔组织增生，纤维结缔组织包裹埋植物形成纤维囊。对取出的实验材料进行肉眼观察及称重测量，取下后的实验材料没有发生降解且重量几乎没有变化，这说明实验材料表面的羟基磷灰石涂层能阻缓镁合金基体的腐蚀。综上所述，多孔镁基—羟基磷灰石实验材料具有良好的生物相容性。

[0076] b、动物实验二在实验组2～3和空白对照组中，于实验鼠骨折部位植入实验材料。实验开始1个月后对实验组2～3和空白对照组的实验鼠分别做X射线检测，之后每隔一周检测一次实验组2～3和空白对照组的实验鼠折断部位。

[0077] 经检测发现，实验组2～3的老鼠折断部位平均于植入实验材料后280天愈合。空白对照组中的实验组到实验结束，折断部位的骨骼仍未愈合。

[0078] 2)SBF溶液浸泡实验。把多孔镁基—羟基磷灰石复合材料浸泡于SBF溶液中，以模拟体内环境。4周后，复合材料表面不但没有被腐蚀，其涂层厚度反而增加，有一层白色覆盖物沉积于涂层表面。经XRD分析，该覆盖物具有磷灰石晶相，浸泡后的涂层中所含的磷灰石的XRD衍射峰强度增加，而镁合金XRD衍射峰强度降低，表明浸泡后的复合材料含类骨磷灰石成分增加。对浸泡前后的SBF溶液中钙离子浓度进行原子吸收光谱分析，相比浸泡前，浸泡复合材料后的SBF溶液中钙离子浓度降低，由原来Ca2+浓度为105.23mg/L降低到Ca2+浓度为67.35mg/L。因此，本发明提供的复合材料能够诱导类骨磷灰石的形成，具有良好的生物活性。

[0079] 由上可知，本发明提供的动物实验证明，该材料可以有效提高支撑材料在人体内的有效支持时间，还能起到诱导组织生长的作用，从而起到缩短患者康复时间的作用。

[0080] 以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。