一种抗菌软组织粘合剂及其制备方法转让专利
申请号 : CN201510308480.2
文献号 : CN104940990B
文献日 : 2017-09-26
发明人 : 吕少波 , 李卓才 , 李苏杨
申请人 : 苏州乔纳森新材料科技有限公司
摘要 :
本发明公开了一种抗菌软组织粘合剂及其制备方法,该粘合剂由以下质量份的各组分组成:α‑氰基丙烯酸正丁酯38‑62份、对苯二酚12‑25份、氢氧化钠4‑11份、羟苯甲酯2‑8份、环五聚二甲基硅氧烷7‑18份、羟乙基纤维素3‑10份、甘油2‑15份、甲壳素5‑16份。本发明制得的粘合剂不仅具有优异的粘结强度,同时能达到抗菌的效果,可广泛用于临床治疗。
权利要求 :
1.一种抗菌软组织粘合剂,其特征在于,由以下质量份的组分组成:α-氰基丙烯酸正丁酯38-62份、对苯二酚12-25份、氢氧化钠4-11份、羟苯甲酯2-8份、环五聚二甲基硅氧烷7-18份、羟乙基纤维素3-10份、甘油2-15份、甲壳素5-16份;制备方法:(1)按上述质量份,将α-氰基丙烯酸正丁酯、对苯二酚、羟苯甲酯、环五聚二甲基硅氧烷、羟乙基纤维素和甲壳素加入甘油中,70-90℃温度下超声5-10min,得到混合料一;(2)将步骤(1)所得混合料一冷却后加入氢氧化钠,120-150℃温度下搅拌均匀,得到混合料二;(3)将步骤(2)所得混合料二置于真空烘箱中进行抽真空除溶剂处理,放气后即得所述抗菌软组织粘合剂。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌软组织粘合剂,其特征在于,由以下质量份的组分组成:α-氰基丙烯酸正丁酯41-55份、对苯二酚16-22份、氢氧化钠7-10份、羟苯甲酯4-7份、环五聚二甲基硅氧烷9-15份、羟乙基纤维素5-8份、甘油6-13份、甲壳素9-15份。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌软组织粘合剂,其特征在于,由以下质量份的组分组成:α-氰基丙烯酸正丁酯48份、对苯二酚19份、氢氧化钠8份、羟苯甲酯6份、环五聚二甲基硅氧烷13份、羟乙基纤维素7份、甘油12份、甲壳素14份。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌软组织粘合剂,其特征在于,所述步骤(3)中抽真空除溶剂处理过程中真空度为0.2-0.5MPa,温度为130-180℃,时间为40-80min。
说明书 :
一种抗菌软组织粘合剂及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于粘合剂领域,具体涉及一种抗菌软组织粘合剂及其制备方法。
背景技术
[0002] 医用粘合剂的使用历史悠久,在临床中有十分重要的作用,可分为软组织用胶粘剂、牙科用胶粘剂、骨水泥和皮肤用胶粘剂等。
[0003] 理想的医用粘合剂应该具备以下性质(1)安全、可靠、无毒性、无三致(致癌、致畸、致突变);(2)具有良好的生物相容性,不妨碍人体组织的自身愈合;(3)无菌且可在一定时期内保持无菌;(4)在常温、常压下可以实现快速粘合;(5)具有良好的粘合强度及持久性,粘合部分具有一定的弹性和韧性;(6)在使用过程中对人体组织无刺激性;(7)达到使用效果后能够逐渐降解、吸收代谢;(8)具有良好的使用状态并易于保存。
[0004] 软组织粘合剂目的是促进组织本身的自然愈合,然而现有的粘合剂中在使用过程中易发生感染,不能达到良好的抑菌效果,安全性大大降低。
发明内容
[0005] 为了克服以上现有技术的不足,本发明提供了一种抗菌软组织粘合剂及其制备方法,制得的粘合剂不仅具有优异的粘结强度,同时能达到抗菌的效果,可广泛用于临床治疗。
[0006] 本发明采用的技术方案是:一种抗菌软组织粘合剂,由以下质量份的各组分组成:α-氰基丙烯酸正丁酯38-62份、对苯二酚12-25份、氢氧化钠4-11份、羟苯甲酯2-8份、环五聚二甲基硅氧烷7-18份、羟乙基纤维素3-10份、甘油2-15份、甲壳素5-16份。
[0007] 优选的,一种抗菌软组织粘合剂,由以下质量份的各组分组成:α-氰基丙烯酸正丁酯41-55份、对苯二酚16-22份、氢氧化钠7-10份、羟苯甲酯4-7份、环五聚二甲基硅氧烷9-15份、羟乙基纤维素5-8份、甘油6-13份、甲壳素9-15份。
[0008] 更优选的,一种抗菌软组织粘合剂,由以下质量份的各组分组成:α-氰基丙烯酸正丁酯48份、对苯二酚19份、氢氧化钠8份、羟苯甲酯6份、环五聚二甲基硅氧烷13份、羟乙基纤维素7份、甘油12份、甲壳素14份。
[0009] 一种抗菌软组织粘合剂的制备方法,包括以下步骤:
[0010] (1)按上述质量份,将α-氰基丙烯酸正丁酯、对苯二酚、羟苯甲酯、环五聚二甲基硅氧烷、羟乙基纤维素和甲壳素加入甘油中,70-90℃温度下超声5-10min,得到混合料一;
[0011] (2)将步骤(1)所得混合料一冷却后加入氢氧化钠,120-150℃温度下搅拌均匀,得到混合料二;
[0012] (3)将步骤(2)所得混合料二置于真空烘箱中进行抽真空除溶剂处理,放气后即得所述抗菌软组织粘合剂。
[0013] 上述步骤(3)中抽真空除溶剂处理过程中真空度为0.2-0.5MPa,温度为130-180℃,时间为40-80min。
[0014] 有益效果:本发明制得的软组织粘合剂粘结强度在68.7-71.7 N之间,大肠杆菌杀菌率在89-95%之间,金黄色葡萄球菌杀菌率在86-94%之间,通过组分之间的协同作用不仅粘结强度高,同时能达到抗菌的效果,可广泛用于临床治疗。
具体实施方式
[0015] 实施例1
[0016] 一种抗菌软组织粘合剂,由以下质量份的各组分组成:α-氰基丙烯酸正丁酯38份、对苯二酚12份、氢氧化钠4份、羟苯甲酯2份、环五聚二甲基硅氧烷7份、羟乙基纤维素3份、甘油2份、甲壳素5份。
[0017] 制备方法:
[0018] (1)按上述质量份,将α-氰基丙烯酸正丁酯、对苯二酚、羟苯甲酯、环五聚二甲基硅氧烷、羟乙基纤维素和甲壳素加入甘油中,70℃温度下超声5min,得到混合料一;
[0019] (2)将步骤(1)所得混合料一冷却后加入氢氧化钠,120℃温度下搅拌均匀,得到混合料二;
[0020] (3)将步骤(2)所得混合料二置于真空烘箱中进行抽真空除溶剂处理,真空度为0.2MPa,温度为130℃,时间为40min,放气后即得所述抗菌软组织粘合剂。
[0021] 实施例2
[0022] 一种抗菌软组织粘合剂,由以下质量份的各组分组成:α-氰基丙烯酸正丁酯62份、对苯二酚25份、氢氧化钠11份、羟苯甲酯8份、环五聚二甲基硅氧烷18份、羟乙基纤维素10份、甘油15份、甲壳素16份。
[0023] 制备方法:
[0024] (1)按上述质量份,将α-氰基丙烯酸正丁酯、对苯二酚、羟苯甲酯、环五聚二甲基硅氧烷、羟乙基纤维素和甲壳素加入甘油中,90℃温度下超声10min,得到混合料一;
[0025] (2)将步骤(1)所得混合料一冷却后加入氢氧化钠,150℃温度下搅拌均匀,得到混合料二;
[0026] (3)将步骤(2)所得混合料二置于真空烘箱中进行抽真空除溶剂处理,真空度为0.5MPa,温度为180℃,时间为80min,放气后即得所述抗菌软组织粘合剂。
[0027] 实施例3
[0028] 一种抗菌软组织粘合剂,由以下质量份的各组分组成:α-氰基丙烯酸正丁酯41份、对苯二酚16份、氢氧化钠7份、羟苯甲酯4份、环五聚二甲基硅氧烷9份、羟乙基纤维素5份、甘油6份、甲壳素9份。
[0029] 制备方法:
[0030] (1)按上述质量份,将α-氰基丙烯酸正丁酯、对苯二酚、羟苯甲酯、环五聚二甲基硅氧烷、羟乙基纤维素和甲壳素加入甘油中,80℃温度下超声6min,得到混合料一;
[0031] (2)将步骤(1)所得混合料一冷却后加入氢氧化钠,125℃温度下搅拌均匀,得到混合料二;
[0032] (3)将步骤(2)所得混合料二置于真空烘箱中进行抽真空除溶剂处理,真空度为0.3MPa,温度为140℃,时间为55min,放气后即得所述抗菌软组织粘合剂。
[0033] 实施例4
[0034] 一种抗菌软组织粘合剂,由以下质量份的各组分组成:α-氰基丙烯酸正丁酯55份、对苯二酚22份、氢氧化钠10份、羟苯甲酯7份、环五聚二甲基硅氧烷15份、羟乙基纤维素8份、甘油13份、甲壳素15份。
[0035] 制备方法:
[0036] (1)按上述质量份,将α-氰基丙烯酸正丁酯、对苯二酚、羟苯甲酯、环五聚二甲基硅氧烷、羟乙基纤维素和甲壳素加入甘油中,80℃温度下超声8min,得到混合料一;
[0037] (2)将步骤(1)所得混合料一冷却后加入氢氧化钠,140℃温度下搅拌均匀,得到混合料二;
[0038] (3)将步骤(2)所得混合料二置于真空烘箱中进行抽真空除溶剂处理,真空度为0.4MPa,温度为170℃,时间为70min,放气后即得所述抗菌软组织粘合剂。
[0039] 实施例5
[0040] 一种抗菌软组织粘合剂,由以下质量份的各组分组成:α-氰基丙烯酸正丁酯48份、对苯二酚19份、氢氧化钠8份、羟苯甲酯6份、环五聚二甲基硅氧烷13份、羟乙基纤维素7份、甘油12份、甲壳素14份。
[0041] 制备方法:
[0042] (1)按上述质量份,将α-氰基丙烯酸正丁酯、对苯二酚、羟苯甲酯、环五聚二甲基硅氧烷、羟乙基纤维素和甲壳素加入甘油中,85℃温度下超声6min,得到混合料一;
[0043] (2)将步骤(1)所得混合料一冷却后加入氢氧化钠,135℃温度下搅拌均匀,得到混合料二;
[0044] (3)将步骤(2)所得混合料二置于真空烘箱中进行抽真空除溶剂处理,真空度为0.3MPa,温度为160℃,时间为60min,放气后即得所述抗菌软组织粘合剂。
[0045] 对比例1
[0046] 与实施例5的区别是未添加甲壳素。
[0047] 一种抗菌软组织粘合剂,由以下质量份的各组分组成:α-氰基丙烯酸正丁酯48份、对苯二酚19份、氢氧化钠8份、羟苯甲酯6份、环五聚二甲基硅氧烷13份、羟乙基纤维素7份、甘油12份。
[0048] 制备方法:
[0049] (1)按上述质量份,将α-氰基丙烯酸正丁酯、对苯二酚、羟苯甲酯、环五聚二甲基硅氧烷和羟乙基纤维素加入甘油中,85℃温度下超声6min,得到混合料一;
[0050] (2)将步骤(1)所得混合料一冷却后加入氢氧化钠,135℃温度下搅拌均匀,得到混合料二;
[0051] (3)将步骤(2)所得混合料二置于真空烘箱中进行抽真空除溶剂处理,真空度为0.3MPa,温度为160℃,时间为60min,放气后即得所述抗菌软组织粘合剂。
[0052] 对比例2
[0053] 与实施例5的区别是未添加羟乙基纤维素。
[0054] 一种抗菌软组织粘合剂,由以下质量份的各组分组成:α-氰基丙烯酸正丁酯48份、对苯二酚19份、氢氧化钠8份、羟苯甲酯6份、环五聚二甲基硅氧烷13份、甘油12份、甲壳素14份。
[0055] 制备方法:
[0056] (1)按上述质量份,将α-氰基丙烯酸正丁酯、对苯二酚、羟苯甲酯、环五聚二甲基硅氧烷和甲壳素加入甘油中,85℃温度下超声6min,得到混合料一;
[0057] (2)将步骤(1)所得混合料一冷却后加入氢氧化钠,135℃温度下搅拌均匀,得到混合料二;
[0058] (3)将步骤(2)所得混合料二置于真空烘箱中进行抽真空除溶剂处理,真空度为0.3MPa,温度为160℃,时间为60min,放气后即得所述抗菌软组织粘合剂。
[0059] 性能测试:
[0060] 采用实施例1-5的粘合剂进行临床试验,样本为100人,分为5组,每组10男10女,均未出现副作用。
[0061] 实施例1-5和对比例1-2制得的软组织粘合剂性能测试结果如下表所示:
[0062] 粘结强度(N) 大肠杆菌杀菌率(%) 金黄色葡萄球菌杀菌率(%)
实施例1 68.7 89 86
实施例2 69.3 92 88
实施例3 68.9 92 91
实施例4 71.2 94 92
实施例5 71.7 95 94
对比例1 58.9 65 60
对比例2 46.7 77 79
实施例1 68.7 89 86
实施例2 69.3 92 88
实施例3 68.9 92 91
实施例4 71.2 94 92
实施例5 71.7 95 94
对比例1 58.9 65 60
对比例2 46.7 77 79
[0063] 从上表中可以看出:本发明制得的软组织粘合剂粘结强度在68.7-71.7 N之间,大肠杆菌杀菌率在89-95%之间,金黄色葡萄球菌杀菌率在86-94%之间,而对比例1中未添加甲壳素,制得的软组织粘合剂粘结强度为58.9 N,大肠杆菌杀菌率为65%,金黄色葡萄球菌杀菌率为60%;对比例2中未添加羟乙基纤维素,制得的软组织粘合剂粘结强度为46.7 N,大肠杆菌杀菌率为77%,金黄色葡萄球菌杀菌率为79%。由此可知,本发明制得的软组织粘合剂通过组分之间的协同作用不仅粘结强度高,同时能达到抗菌的效果,可广泛用于临床治疗。