从冷轧油泥中提取超细铁的方法

摘要

本发明公开了一种从冷轧油泥中提取超细铁的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将冷轧油泥浸泡于重量百分比浓度为5～20％的氯化铵溶液中进行混合，充分将油脂铵化，过滤后滤渣备用；2)将所得滤渣置于重量百分比浓度为5～20％的十六烷基三甲基溴化铵溶液中混合，充分将油脂置换出来，过滤后滤渣备用；3)将所得滤渣置于丙酮中进行混合，对滤渣中残留的少量乳化油进行充分抽提，过滤后滤渣备用；4)将所得滤渣在45～55℃下烘干，即得超细铁。本发明对冷轧油泥中铁屑的回收率将近100％，不但减少了危险废弃物的量，降低了企业的危险废弃物处置成本，也得到了具有高附加值的高纯度和高活性超细铁产物。

权利要求

1.一种从冷轧油泥中提取超细铁的方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)将冷轧油泥浸泡于重量百分比浓度为5～20％的氯化铵溶液中进行搅拌混合，充分将冷轧油泥中的植物油脂和矿物油脂铵化，然后静置一段时间后进行过滤，滤渣备用；

2)将步骤1)所得滤渣置于重量百分比浓度为5～20％的十六烷基三甲基溴化铵溶液中搅拌混合，充分将滤渣中的植物油脂和矿物油脂置换出来，然后静置一段时间后进行过滤，滤渣备用；

3)将步骤2)所得滤渣置于丙酮中进行混合搅拌，对滤渣中残留的少量乳化油进行充分抽提，然后静置一段时间后进行过滤，滤渣备用；

4)将步骤3)所得滤渣在45～55℃下进行烘干，即得超细铁。

2.根据权利要求1所述从冷轧油泥中提取超细铁的方法，其特征在于：所述冷轧油泥的组分及其重量百分含量如下：20～30％的矿物油脂，10～20％的植物油脂，10～20％的水，

40～57％的铁，3～5％的表面活性剂。

3.根据权利要求1或2所述从冷轧油泥中提取超细铁的方法，其特征在于：所述步骤1)中，氯化铵溶液的用量为10～30ml/g冷轧油泥。

4.根据权利要求1或2所述从冷轧油泥中提取超细铁的方法，其特征在于：所述步骤2)中，十六烷基三甲基溴化铵溶液的用量为5～15ml/g冷轧油泥。

5.根据权利要求1或2所述从冷轧油泥中提取超细铁的方法，其特征在于：所述步骤1)中，搅拌时间为30～50min，静置时间为2～3h。

6.根据权利要求1或2所述从冷轧油泥中提取超细铁的方法，其特征在于：所述步骤2)中，搅拌时间为30～40min，静置时间为2～3h。

7.根据权利要求1或2所述从冷轧油泥中提取超细铁的方法，其特征在于：所述步骤3)中，搅拌时间为30～50min，静置时间为2～3h。

说明书

从冷轧油泥中提取超细铁的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及固体废弃物资源化利用技术，具体地指一种从冷轧油泥中提取超细铁的方法。

背景技术

[0002] 在冷轧工艺中，为了对轧制的钢坯进行冷却和润滑，需要在轧制过程中喷洒乳化液，而钢坯表面经过不断冲击和轧制，钢板表面的超细铁会因剥落而流入冷轧乳化液中，从而对冷轧乳化液造成污染。在冷轧乳化液净化过程中，通过磁棒过滤器对污染后的冷轧乳化液进行过滤，吸附在磁棒过滤器上的黑色物质即为含油油脂和超细铁的混合物，这种混合物通常被称之为冷轧油泥。目前冷轧油泥是作为危险废弃物进行固化填埋处理，但经检测分析，冷轧油泥中含有大量的超细铁，如微米铁和纳米铁，超细铁是一种活性很高的物质，广泛应用于催化剂及特殊制造行业。因此，如果能将冷轧油泥里的超细铁同油脂进行分离，一方面可以减少危险固体废弃物的含量，降低企业危险废弃物处置费，另一方面也能产生高附加值的产物超细铁。

[0003] 目前，关于如何从冷轧油泥中提取超细铁已有一些报道，其主要是通过碱洗的方式对冷轧油泥进行洗涤，以分离出超细铁。这种碱洗方法大致如下：采用主要成分为Na2CO3和Na2SiO3的碱性溶液作为洗涤剂，对预处理后的冷轧油泥进行洗涤。上述方法存在以下缺点：

[0004] 用清洗剂洗涤预处理后的含油铁粉原料，清洗剂主要由Na2CO3和Na2SiO3等碱性溶液构成。这类方法存在以下缺点：1)洗涤不完全，冷轧油泥中含有大量成分复杂的乳化油，其包括植物油、矿物油及其他成分的轧制油，而有研究表明，碱洗对植物油去除率较高，但对矿物油洗涤效果不好，难以得到洁净的超细铁；2)洗涤剂碱性较强，对冷轧油泥中含有的纳米铁或微米铁存在灼烧破坏作用，影响超细铁的活性。

发明内容

[0005] 本发明的目的就是要提供一种从冷轧油泥中提取超细铁的方法，该方法能去除冷轧油泥中的油脂，分离出冷轧油泥中的超细铁，实现冷轧油泥的资源化利用。

[0006] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种从冷轧油泥中提取超细铁的方法，包括以下步骤：

[0007] 1)将冷轧油泥浸泡于重量百分比浓度为5～20％的氯化铵溶液中进行搅拌混合，充分将冷轧油泥中的植物油脂和矿物油脂铵化，然后静置一段时间后进行过滤，滤渣备用；

[0008] 2)将步骤1)所得滤渣置于重量百分比浓度为5～20％的十六烷基三甲基溴化铵溶液中搅拌混合，充分将滤渣中的植物油脂和矿物油脂置换出来，然后静置一段时间后进行过滤，滤渣备用；

[0009] 3)将步骤2)所得滤渣置于丙酮中进行混合搅拌，对滤渣中残留的少量乳化油进行充分抽提，然后静置一段时间后进行过滤，滤渣备用；

[0010] 4)将步骤4)所得滤渣在45～55℃下进行烘干，即得超细铁。

[0011] 进一步地，所述冷轧油泥的组分及其重量百分含量如下：20～30％的矿物油脂，10～20％的植物油脂，10～20％的水，40～57％的铁，3～5％的表面活性剂。

[0012] 进一步地，所述步骤1)中，氯化铵溶液的用量为10～30ml/g冷轧油泥。

[0013] 进一步地，所述步骤2)中，十六烷基三甲基溴化铵溶液的用量为5～15ml/g冷轧油泥。

[0014] 进一步地，所述步骤1)中，搅拌时间为30～50min，静置时间为2～3h。

[0015] 进一步地，所述步骤2)中，搅拌时间为30～40min，静置时间为2～3h。

[0016] 更进一步地，所述步骤3)中，搅拌时间为30～50min，静置时间为2～3h。

[0017] 与现有技术相比，本发明具有以下优点：

[0018] 其一，本发明方法对冷轧油泥中铁屑的回收率将近100％，且提取出的铁粉为粒径均在微米级和纳米级的超细铁粉，不但减少了危险废弃物的量，降低了企业的危险废弃物处置成本，也得到了具有高附加值的高纯度超细铁产物。

[0019] 其二，相比碱性洗涤剂对冷轧油泥中超细铁存在的破坏作用，本发明方法避免了超细铁被灼烧，有利于保护好冷轧油泥中纳米铁和微米铁的活性。

[0020] 其三，本发明方法对油脂的去除效果好，不但可以很好地去除冷轧油泥中的植物油脂，也大幅提升了对矿物油脂的去除效果；同时，本发明方法使得铁与冷轧油泥中的乳化油彻底分离开来，有利于乳化油的后期利用，有利于充分实现冷轧油泥的资源化利用。

附图说明

[0021] 图1为实施例1提取的超细铁的实物图。

[0022] 图2为实施例1提取的超细铁的微观形貌图。

具体实施方式

[0023] 下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，便于更清楚地了解本发明，但它们不对本发明构成限定。

[0024] 实施例1

[0025] 冷轧油泥的组分及其重量百分含量如下：27％的矿物油脂，10％的植物油脂，20％的水，40％的铁，3％的表面活性剂。

[0026] 1)取50g冷轧油泥置于1L重量百分比浓度为5％的氯化铵溶液中，开动搅拌器对混合液进行搅拌，搅拌器转速为60～70转/min，搅拌45min，充分将冷轧油泥中的植物油脂和矿物油脂铵化，然后将铵化后的混合液静置2.5h后进行过滤，滤渣备用；

[0027] 2)将步骤1)所得滤渣置于500ml重量百分比浓度为15％的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，开动搅拌器对混合液进行搅拌，搅拌器转速为60～70转/min，搅拌30min，充分将滤渣中的大部分植物油脂和矿物油脂置换出来，然后将混合液静置2.5h后进行过滤，滤渣备用；

[0028] 3)将步骤2)所得滤渣置于500ml的丙酮中，开动搅拌器对混合液进行搅拌，搅拌器转速为60转/min，搅拌45min，对滤渣中残留的少量乳化油进行充分抽提，然后将混合液静置2h后进行过滤，滤渣备用；

[0029] 4)步骤3)所得将滤渣放入带有惰性气体保护的烘箱中，在50℃温度下烘干，烘干物即为超细铁。

[0030] 所得超细铁为高纯度洁净超细铁，该超细铁粉粒径细致均匀，其实物形貌见图1，微观形貌见图2；冷轧油泥中铁的回收率达98％。

[0031] 实施例2

[0032] 冷轧油泥的组分及其重量百分含量如下：30％的矿物油脂，10％的植物油脂，15％的水，40％的铁，5％的表面活性剂。

[0033] 1)取50g冷轧油泥置于1L重量百分比浓度为20％的氯化铵溶液中，开动搅拌器对混合液进行搅拌，搅拌器转速为60～70转/min，搅拌45min，充分将冷轧油泥中的植物油脂和矿物油脂铵化，然后将铵化后的混合液静置2.5h后进行过滤，滤渣备用；

[0034] 2)将步骤1)所得滤渣置于500ml重量百分比浓度为20％的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，开动搅拌器对混合液进行搅拌，搅拌器转速为70转/min，搅拌40min，充分将滤渣中的大部分植物油脂和矿物油脂置换出来，然后将混合液静置2.5h后进行过滤，滤渣备用；

[0035] 3)将步骤2)所得滤渣置于500ml的丙酮中，开动搅拌器对混合液进行搅拌，搅拌器转速为60～70转/min，搅拌45min，对滤渣中残留的少量乳化油进行充分抽提，然后将混合液静置3h后进行过滤，滤渣备用；

[0036] 4)步骤3)所得将滤渣放入带有惰性气体保护的烘箱中，在50℃温度下烘干，烘干物即为超细铁。

[0037] 所得超细铁为高纯度洁净超细铁；冷轧油泥中铁的回收率达97％。

[0038] 实施例3

[0039] 冷轧油泥的组分及其重量百分含量如下：20％的矿物油脂，10％的植物油脂，10％的水，57％的铁，3％的表面活性剂。

[0040] 1)取50g冷轧油泥置于1L重量百分比浓度为10％的氯化铵溶液中，开动搅拌器对混合液进行搅拌，搅拌器转速为60～70转/min，搅拌30min，充分将冷轧油泥中的植物油脂和矿物油脂铵化，然后将铵化后的混合液静置2h后进行过滤，滤渣备用；

[0041] 2)将步骤1)所得滤渣置于500ml重量百分比浓度为5％的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，开动搅拌器对混合液进行搅拌，搅拌器转速为70转/min，搅拌40min，充分将滤渣中的大部分植物油脂和矿物油脂置换出来，然后将混合液静置3h后进行过滤，滤渣备用；

[0042] 3)将步骤2)所得滤渣置于500ml的丙酮中，开动搅拌器对混合液进行搅拌，搅拌器转速为60～70转/min，搅拌50min，对滤渣中残留的少量乳化油进行充分抽提，然后将混合液静置2.5h后进行过滤，滤渣备用；

[0043] 4)步骤3)所得将滤渣放入带有惰性气体保护的烘箱中，在55℃温度下烘干，烘干物即为超细铁。

[0044] 所得超细铁为高纯度洁净超细铁；冷轧油泥中铁的回收率达100％。

[0045] 实施例4

[0046] 冷轧油泥的组分及其重量百分含量如下：25％的矿物油脂，15％的植物油脂，10％的水，46％的铁，4％的表面活性剂。

[0047] 1)取50g冷轧油泥置于1L重量百分比浓度为15％的氯化铵溶液中，开动搅拌器对混合液进行搅拌，搅拌器转速为60～70转/min，搅拌50min，充分将冷轧油泥中的植物油脂和矿物油脂铵化，然后将铵化后的混合液静置3h后进行过滤，滤渣备用；

[0048] 2)将步骤1)所得滤渣置于500ml重量百分比浓度为15％的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，开动搅拌器对混合液进行搅拌，搅拌器转速为70转/min，搅拌35min，充分将滤渣中的大部分植物油脂和矿物油脂置换出来，然后将混合液静置2h后进行过滤，滤渣备用；

[0049] 3)将步骤2)所得滤渣置于500ml的丙酮中，开动搅拌器对混合液进行搅拌，搅拌器转速为60～70转/min，搅拌30min，对滤渣中残留的少量乳化油进行充分抽提，然后将混合液静置3h后进行过滤，滤渣备用；

[0050] 4)步骤3)所得将滤渣放入带有惰性气体保护的烘箱中，在45℃温度下烘干，烘干物即为超细铁。

[0051] 所得超细铁为高纯度洁净超细铁；冷轧油泥中铁的回收率达99％。