本发明涉及一种碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，采用镁、碳纤维为原料，碳纤维经表面镀锌、球磨混粉、装模、真空放电等离子烧结、轧制，制成碳纤维增强镁基复合材料，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，碳纤维表面的镀锌层可有效的改善碳纤维与镁基体的润湿性，界面结合良好，制备的碳纤维增强镁基复合材料显微硬度达58HV，抗弯强度达到206MPa，抗拉强度达到172MPa，是十分理想的碳纤维增强镁基复合材料的制备方法。
1.一种碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：镁、碳纤维、丙酮、去离子水、无水乙醇、硫酸锌、氯化铵、硼酸、锌板、石墨块、石墨垫块、石墨压块、石墨纸、砂纸，其准备用量如下：以克、毫米、毫升为计量单位镁：Mg 1000g±0.01g
丙酮：C3H6O 1500mL±5mL去离子水：H2O 3000mL±10mL硫酸锌：ZnSO4 300g±0.01g氯化铵：NH4Cl 10g±0.01g硼酸：H3BO3 10g±0.01g石墨块：C 500mm×500mm×100mm石墨垫块：C 200mm×160mm×50mm石墨压块：C 200mm×160mm×50mm石墨纸：C 1000mm×1mm×500mm无水乙醇：C2H6O 1000mL±10mL锌板：Zn 60mm×70mm×3mm砂纸：400目 300mm×0.5mm×200mm制备方法如下：
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：镁：固态粉体 99.99％
石墨模具用石墨块制作，模具型腔为矩形腔体，型腔尺寸为200mm×160mm×100mm，型腔表面粗糙度Ra≤0.08～0.16μm；
①将碳纤维放入真空热处理炉中，密闭，然后抽取炉内空气，使炉腔内压强达2Pa，然后进行加热至400℃±5℃，恒温保温15min，然后停止加热，随炉冷却至25℃；
①配制镀锌液，称取硫酸锌300g±0.01g，氯化铵7g±0.01g，硼酸5g±0.01g，放入烧杯中，溶于1000mL去离子水中，搅拌溶解，pH为3.9，呈酸性；
②装束碳纤维，将碳纤维装束成条状，尺寸为Φ10mm×80mm；
③镀锌，将镀锌液置于镀锌槽中，将装束的碳纤维垂直放入镀锌槽内，并固定为阴极；
将锌板垂直放入镀锌槽内，并固定为阳极；镀锌液要淹没碳纤维、锌板；
④接通阴极、阳极电源,电压220V，电流强度1A，镀锌时间为5min；
⑥清洗，将镀锌后的碳纤维置于烧杯中，加入去离子水1000mL，浸泡、搅动清洗10min，清洗后晾干；
⑦真空干燥，将晾干的碳纤维置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为100℃，真空度20Pa，干燥时间300min；
⑧剪切碳纤维，将镀锌后的碳纤维剪切成条状，长度≤1mm；
①在真空手套箱中称取镁粉932g±0.01g、碳纤维28g±0.01g，装入球磨罐，并密闭；
②将球磨罐置于球磨机上，进行球磨，球磨速度300r/min，球磨时间60min，球磨后成混合细粉；
将石墨模具垂直置于钢质平板上，将石墨垫块置于模具型腔底部，将石墨纸置于石墨垫块上，然后将混合细粉置于石墨纸上部，上部用石墨纸盖住，并由石墨压块压牢；
碳纤维增强镁基复合材料的烧结是在真空放电等离子烧结炉内进行的，是在真空状态下，加热、施压过程中完成的；
①将装模的石墨模具平行垂直移入真空放电等离子烧结炉内的工作台上，并由上压块、压力块垂直压牢；
④开启真空泵，抽取炉内空气，使炉腔内压强达5Pa，并恒定；
⑤开启真空放电等离子炉加热开关，加热炉腔内的石墨模具及混合细粉，加热温度420℃±2℃，恒温保温时间为20min；
开启压力电机，对石墨模具内的混合细粉施压，施压压强40MPa；
在加热、施压过程中，石墨模具内的混合细粉烧结成型为块体；
⑥烧结成型后，停止加热，继续施压，使块体随炉冷却至25℃；
⑦开炉，开模，取出块体，即为碳纤维增强镁基复合材料块体；
将块体材料置于钢质平板上，用砂纸打磨块体正反表面及周边，使其光洁；
①将块体材料置于加热炉中，进行预热，预热温度280℃，预热时间30min；
②将预热的块体材料置于热轧机上，进行垂直热轧成型，热轧后块体材料为板型，板型厚度为1mm；
将板形材料置于钢质平板上，用机械对板形材料周边进行切割；然后用砂纸对正反表面及周边进行打磨；
对制备的碳纤维增强镁基复合材料进行检测、分析、表征；
结论：制备的碳纤维增强镁基复合材料，显微硬度达到58HV，抗弯强度达到206MPa，抗拉强度达到172MPa；
制备的碳纤维增强镁基复合材料用软质材料真空包装，储存于阴凉洁净环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：碳纤维增强镁基复合材料的制备是在真空放电等离子烧结炉内进行的，是在真空状态下，加热、施压过程中完成的；
真空放电等离子炉为立式，在真空放电等离子烧结炉(1)的上部为顶座(2)、下部为底座(3)、支座(4)；顶部(2)上部设有压力电机(21)；在底座(3)、支座(4)内设有真空泵(6)、冷却水箱(8)；在真空放电等离子烧结炉(1)的外部由外水循环冷却管(5)环绕；在真空放电等离子烧结炉(1)内为炉腔(32)，在炉腔(32)的内底部设有工作台(12)，在工作台(12)上垂直置放石墨模具(14)；在石墨模具(14)内底部为下垫块(15)，在下垫块(15)上部为第一石墨纸(16)，在第一石墨纸(16)上部为混合细粉(17)，在混合细粉(17)上部为第二石墨纸(18)，第二石墨纸(18)上部为上压块(19)，上压块(19)上部连接压力块(13)，压力块(13)与顶座(2)上部的压力电机(21)连接；真空泵(6)通过真空管(7)连通炉腔(32)；在冷却水箱(8)上部设有水泵(9)，水泵(9)通过进水管(10)连接右部的外水循环冷却管(5)，外水循环冷却管(5)通过左部的回水管(11)连接冷却水箱(8)，形成冷却水循环回路；在真空放电等离子烧结炉(1)的右部设有电控箱(22)，在电控箱(22)上设有显示屏(23)、指示灯(24)、加热温度控制器(25)、真空泵控制器(26)、水泵控制器(27)、压力电机控制器(28)；电控箱(22)通过第二导线(30)与水泵(9)连接，电控箱(22)通过第一导线(29)与真空泵(6)连接，电控箱(22)通过第三导线(31)与压力电机(21)连接。
一种碳纤维增强镁基复合材料的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，属于金属基复合材料的制备及应用的技术领域。
背景技术
[0002] 镁及镁合金具有低密度、高比强度和高比模量，具有良好的阻尼减震性能、电磁屏蔽性和环境相容性；但本身的刚度、强度、热膨胀系数低，高温条件下易塑性变形,在大气中的耐腐蚀性能差，使应用受到了极大限制。
[0003] 碳纤维具有低密度、高强度、高模量、低热膨胀、耐辐射的优良性能，碳纤维不仅具有碳材料的力学性能，还具有纺织纤维的柔软可加工性，是新一代增强纤维。
[0004] 以镁和碳纤维复合制备碳纤维增强镁基复合材料，将具有密度低、比强度、比模量高，热膨胀系数低，在较大温度范围内具有良好的尺寸稳定性，在多种工业领域具有广阔的应用前景，镁及碳纤维还具有生物学特性，亦可应用于生物材料领域，有非常广阔的发展前景。
[0005] 目前加工碳纤维镁基复合材料的方法是液相浸渗法，但这种方法存在工艺复杂、成本高的缺点，同时还存在镁与碳纤维润湿性差的问题。
发明内容
[0006] 发明目的
[0007] 本发明的目的是针对背景技术的现状，以镁、碳纤维为原料，经碳纤维预处理、碳纤维表面镀锌、球磨混粉、放电等离子烧结、轧制，制成碳纤维增强镁基复合材料，以提高镁基复合材料的力学性能，扩展应用范围。
[0008] 技术方案
[0009] 本发明使用的化学物质材料为：镁、碳纤维、丙酮、去离子水、无水乙醇、硫酸锌、氯化铵、硼酸、锌板、石墨块、石墨垫块、石墨压块、石墨纸、砂纸，其准备用量如下：以克、毫米、毫升为计量单位
[0010] 镁：Mg 1000g±0.01g
[0011] 碳纤维：C 50g±0.01g
[0012] 丙酮：C3H6O 1500mL±5mL
[0013] 去离子水：H2O 3000mL±10mL
[0014] 硫酸锌：ZnSO4 300g±0.01g
[0015] 氯化铵：NH4Cl 10g±0.01g
[0016] 硼酸：H3BO3 10g±0.01g
[0017] 石墨块：C 500mm×500mm×100mm
[0018] 石墨垫块：C 200mm×160mm×50mm
[0019] 石墨压块：C 200mm×160mm×50mm
[0020] 石墨纸：C 1000mm×1mm×500mm
[0021] 无水乙醇：C2H6O 1000mL±10mL
[0022] 锌板：Zn 60mm×70mm×3mm
[0023] 砂纸：400目 300mm×0.5mm×200mm
[0024] 制备方法如下：
[0025] (1)精选化学物质材料
[0026] 对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
[0027] 镁：固态粉体 99.99％
[0028] 碳纤维：固态纤维 99.6％
[0029] 丙酮：液态液体 99.9％
[0030] 去离子水：液态液体 99.9％
[0031] 硫酸锌：固态粉体 99.5％
[0032] 氯化铵：固态粉体 99.5％
[0033] 硼酸：固态粉体 99.5％
[0034] 石墨块：固态块体 98.5％
[0035] 石墨垫块：固态块体 98.5％
[0036] 石墨压块：固态块体 98.5％
[0037] 石墨纸：固态纸状 98.5％
[0038] 无水乙醇：液态液体 99.7％
[0039] 锌板：固态板状 99.99％
[0040] 砂纸：固态板状
[0041] (2)制作石墨模具
[0042] 石墨模具用石墨块制作，模具型腔为矩形腔体，型腔尺寸为200mm×160mm×100mm，型腔表面粗糙度Ra≤0.08～0.16μm；
[0043] (3)预处理碳纤维
[0044] ①将碳纤维放入真空热处理炉中，密闭，然后抽取炉内空气，使炉腔内压强达2Pa，然后进行加热至400℃±5℃，恒温保温15min，然后停止加热，随炉冷却至25℃；
[0045] ②将冷却后的碳纤维放入丙酮中，浸泡2h；
[0046] ③用去离子水清洗，晾干；
[0047] (4)碳纤维表面镀锌
[0048] ①配制镀锌液，称取硫酸锌300g±0.01g，氯化铵7g±0.01g，硼酸5g±0.01g，放入烧杯中，溶于1000mL去离子水中，搅拌溶解，pH为3.9，呈酸性；
[0049] ②装束碳纤维，将碳纤维装束成条状，尺寸为Φ10mm×80mm；
[0050] ③镀锌，将镀锌液置于镀锌槽中，将装束的碳纤维垂直放入镀锌槽内，并固定为阴极；将锌板垂直放入镀锌槽内，并固定为阳极；镀锌液要淹没碳纤维、锌板；
[0051] ④接通阴极、阳极电源,电压220V，电流强度1A，镀锌时间为5min；
[0052] ⑤镀锌后，将碳纤维取出晾干；
[0053] ⑥清洗，将镀锌后的碳纤维置于烧杯中，加入去离子水1000mL，浸泡、搅动清洗10min，清洗后晾干；
[0054] ⑦真空干燥，将晾干的碳纤维置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为100℃，真空度20Pa，干燥时间300min；
[0055] ⑧剪切碳纤维，将镀锌后的碳纤维剪切成条状，长度≤1mm；
[0056] (5)配制、球磨
[0057] ①在真空手套箱中称取镁粉932g±0.01g、碳纤维28g±0.01g，装入球磨罐，并密闭；
[0058] ②将球磨罐置于球磨机上，进行球磨，球磨速度300r/min，球磨时间60min，球磨后成混合细粉；
[0059] (6)装模
[0060] 将石墨模具垂直置于钢质平板上，将石墨垫块置于模具型腔底部，将石墨纸置于石墨垫块上，然后将混合细粉置于石墨纸上部，上部用石墨纸盖住，并由石墨压块压牢；
[0061] (7)真空放电等离子烧结成型
[0062] 碳纤维增强镁基复合材料的烧结是在真空放电等离子烧结炉内进行的，是在真空状态下，加热、施压过程中完成的；
[0063] ①将装模的石墨模具平行垂直移入真空放电等离子烧结炉内的工作台上，并由上压块、压力块垂直压牢；
[0064] ②关闭真空放电等离子烧结炉，并密闭；
[0065] ③开启外水循环冷却管，进行外水循环冷却；
[0066] ④开启真空泵，抽取炉内空气，使炉腔内压强达5Pa，并恒定；
[0067] ⑤开启真空放电等离子炉加热开关，加热炉腔内的石墨模具及混合细粉，加热温度420℃±2℃，恒温保温时间为20min；
[0068] 开启压力电机，对石墨模具内的混合细粉施压，施压压强40MPa；
[0069] 在加热、施压过程中，石墨模具内的混合细粉烧结成型为块体；
[0070] ⑥烧结成型后，停止加热，继续施压，使块体随炉冷却至25℃；
[0071] ⑦开炉，开模，取出块体，即为碳纤维增强镁基复合材料块体；
[0072] (8)清理块体表面
[0073] 将块体材料置于钢质平板上，用砂纸打磨块体正反表面及周边，使其光洁；
[0074] (9)轧制
[0075] ①将块体材料置于加热炉中，进行预热，预热温度280℃，预热时间30min；
[0076] ②将预热的块体材料置于热轧机上，进行垂直热轧成型，热轧后块体材料为板型，板型厚度为1mm；
[0077] (10)清理、清洁板形表面
[0078] 将板形材料置于钢质平板上，用机械对板形材料周边进行切割；然后用砂纸对正反表面及周边进行打磨；
[0079] 用无水乙醇清洗板形材料周边及正反表面，使其洁净；
[0080] (11)检测、分析、表征
[0081] 对制备的碳纤维增强镁基复合材料进行检测、分析、表征；
[0082] 用扫描电子显微镜对复合材料断面进行形貌分析；
[0083] 用万能试验机对复合材料进行力学性能测试分析；
[0084] 结论：制备的碳纤维增强镁基复合材料，显微硬度达到58HV，抗弯强度达到206MPa，抗拉强度达到172MPa；
[0085] (12)储存
[0086] 制备的碳纤维增强镁基复合材料用软质材料真空包装，储存于阴凉洁净环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。
[0087] 有益效果
[0088] 本发明与背景技术相比具有明显的先进性，采用镁、碳纤维为原料，碳纤维表面镀锌、球磨混粉、装模、真空放电等离子烧结、轧制，制成碳纤维增强镁基复合材料，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，碳纤维表面的镀锌层可有效改善碳纤维与镁基体的润湿性，界面结合良好，制备的碳纤维增强镁基复合材料显微硬度达58HV，抗弯强度达到206MPa，抗拉强度达到172MPa，是十分理想的碳纤维增强镁基复合材料的制备方法。
附图说明
[0089] 图1、碳纤维增强镁基复合材料真空放电等离子烧结状态图
[0090] 图2、碳纤维增强镁基复合材料断面形貌图
[0091] 图中所示，附图标记清单如下：
[0092] 1、真空放电等离子烧结炉，2、顶座，3、底座，4、支座，5、外水循环冷却管，6、真空泵，7、真空管，8、冷却水箱，9、水泵，10、进水管，11回水管，12、工作台，13、压力块，14、石墨模具，15、下垫块，16、第一石墨纸，17、混合细粉，18、第二石墨纸，19、上压块，20、出气管阀，21、压力电机，22、电控箱，23、显示屏，24、指示灯，25、加热温度控制器，26、真空泵控制器，
27、水泵控制器，28、压力电机控制器，29、第一导线，30、第二导线，31、第三导线，32、炉腔。
具体实施方式
[0093] 以下结合附图对本发明做进一步说明：
[0094] 图1所示，为碳纤维增强镁基复合材料真空放电等离子烧结状态图，各部位置，连接关系要正确，按量配比，按序操作。
[0095] 制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、毫米为计量单位。
[0096] 碳纤维增强镁基复合材料的制备是在真空放电等离子烧结炉内进行的，是在真空状态下，加热、施压过程中完成的；
[0097] 真空放电等离子烧结炉为立式，在真空放电等离子烧结炉1的上部为顶座2、下部为底座3、支座4；顶部2上部设有压力电机21；在底座3、支座4内设有真空泵6、冷却水箱8；在真空放电等离子烧结炉1的外部由外水循环冷却管5环绕；在真空放电等离子烧结炉1内为炉腔32，在炉腔32的内底部设有工作台12，在工作台12上垂直置放石墨模具14；在石墨模具14内底部为下垫块15，在下垫块15上部为第一石墨纸16，在第一石墨纸16上部为混合细粉
17，在混合细粉17上部为第二石墨纸18，第二石墨纸18上部为上压块19，上压块19上部连接压力块13，压力块13与顶座2上部的压力电机21连接；真空泵6通过真空管7连通炉腔32；在冷却水箱8上部设有水泵9，水泵9通过进水管10连接右部的外水循环冷却管5，外水循环冷却管5通过左部的回水管11连接冷却水箱8，形成冷却水循环回路；在真空放电等离子烧结炉1的右部设有电控箱22，在电控箱22上设有显示屏23、指示灯24、加热温度控制器25、真空泵控制器26、水泵控制器27、压力电机控制器28；电控箱22通过第二导线30与水泵9连接，电控箱22通过第一导线29与真空泵6连接，电控箱22通过第三导线31与压力电机21连接。
[0098] 图2所示，为碳纤维增强镁基复合材料断面形貌图，图中所示，碳纤维分布于镁颗粒间的界面处，碳纤维的一部分已经嵌入镁颗粒中，使得颗粒之间的界面强度提高，会明显提高该复合材料的力学性能。
