多级磁场电弧离子镀和高功率脉冲磁控溅射复合沉积方法转让专利

申请号 : CN201510450617.8

文献号 : CN104947046B

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发明人 : 魏永强宗晓亚蒋志强吴忠振侯军兴

申请人 : 魏永强

摘要 :

多级磁场电弧离子镀和高功率脉冲磁控溅射复合沉积方法,属于材料表面处理技术领域,本发明为解决低熔点的纯金属或多元合金材料和非金属材料(比如石墨)在电弧离子镀中的大颗粒问题、磁控溅射离化率及沉积效率低和高熔点靶材使用局限,突破高功率脉冲磁控溅射放电不稳定和拓展电弧离子镀靶材使用范围。本发明方法包括:一、将待镀膜的工件置于真空室内的样品台上,接通相关电源;二、薄膜沉积:待真空室内的真空度小于10‑2Pa时,通入工作气体并调整气压,开启镀膜电源,通过波形同步匹配装置调节偏压电源和磁控溅射电源输出波形,利用多级磁场直管磁过滤装置消除大颗粒缺陷和保证电弧等离子体的传输效率,设置所需工艺参数,进行薄膜沉积。

权利要求 :

1.多级磁场电弧离子镀和高功率脉冲磁控溅射复合沉积方法,其特征在于,该方法所使用装置包括偏压电源1、弧电源2、电弧离子镀靶源3、多级磁场装置4、高功率脉冲磁控溅射电源5、高功率脉冲磁控溅射靶源6、波形同步匹配装置7、真空室8、样品台9、偏压电源波形示波器10和高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器11;

该方法包括以下步骤:

步骤一、将待处理基体工件置于真空室8内的样品台9上,工件接偏压电源1的输出端,安装在真空室8上的电弧离子镀靶源3接弧电源2的输出端、高功率脉冲磁控溅射靶源6接高功率脉冲磁控溅射电源5的高功率脉冲输出端;

步骤二、薄膜沉积:将真空室8抽真空,待真空室8内的真空度小于10-2Pa时,通入工作气体至0.01Pa~10Pa,开启偏压电源1,并调节偏压电源1输出的偏压幅值,脉冲频率和脉冲宽度,开启偏压电源1,并调节偏压电源1输出脉冲的峰值电压值为0~1.2kV,脉冲频率为0Hz~80kHz,脉冲宽度1 90%;

~

开启弧电源2,通过电弧的弧斑运动对电弧离子镀靶源3的表面进行清洗,调节需要的工艺参数,弧电源2输出的电流值为10 300A,通过多级磁场装置4保持电弧等离子体在电弧~离子镀靶源3稳定产生和对大颗粒缺陷进行过滤消除,使电弧等离子体以较高的传输效率通过多级磁场装置4到达基体表面,进行薄膜的快速沉积;开启高功率脉冲磁控溅射电源5,先通过直流起辉对工作气体进行预离化,对高功率脉冲磁控溅射靶源6表面进行清洗;开启波形同步匹配装置7,根据偏压电源1输出的同步触发信号,通过波形同步匹配装置7来控制高功率脉冲磁控溅射电源5的工作,对所需的工艺参数进行设置,高功率脉冲磁控溅射电源

5输出脉冲的电压值为300V~2500V,脉冲宽度为0μs~1000μs,脉冲频率10~1000Hz,电流为10~1000A,控制偏压电源1输出电压和高功率脉冲磁控溅射电源5输出电压的相位,保证基体对金属等离子体的有效吸引和离子能量的调节,进行薄膜的沉积和控制低熔点的纯金属或多元合金材料及非金属材料在薄膜中的比例;偏压电源波形示波器10和高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器11,偏压电源波形示波器10用于显示偏压电源1发出的脉冲电压和电流波形,高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器11用于显示高功率脉冲磁控溅射电源5发出的脉冲电压和电流波形,由波形同步匹配装置7控制同时开启偏压电源1高功率脉冲磁控溅射电源5,高功率脉冲磁控溅射电源5输出脉冲的周期为偏压电源1输出脉冲的整数倍;然后再开启弧电源2和多级磁场装置4进行薄膜沉积。

2.根据权利要求1所述的多级磁场电弧离子镀和高功率脉冲磁控溅射复合沉积方法,其特征在于,高功率脉冲磁控溅射电源5输出脉冲为单脉冲、直流脉冲复合或多脉冲复合,弧电源2输出的电流为直流、脉冲或者直流脉冲复合,并通过多级磁场装置4实现大颗粒缺陷的清除和电弧等离子体的高效传输;偏压电源1输出脉冲为单脉冲、直流脉冲复合或多脉冲复合,通过波形同步匹配装置7控制高功率脉冲磁控溅射电源5输出的波形参数。

3.根据权利要求1所述的多级磁场电弧离子镀和高功率脉冲磁控溅射复合沉积方法,其特征在于,该方法还包括:

步骤三、单独采用传统直流磁控溅射结合直流偏压、脉冲偏压或直流脉冲复合偏压,脉冲磁控溅射结合直流偏压、脉冲偏压或直流脉冲复合偏压,传统电弧离子镀结合直流偏压、脉冲偏压或直流脉冲复合偏压,脉冲阴极弧结合直流偏压、脉冲偏压或直流脉冲复合偏压进行薄膜沉积,来制备纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的薄膜。

4.根据权利要求1所述的多级磁场电弧离子镀和高功率脉冲磁控溅射复合沉积方法,其特征在于,反复执行步骤一至步骤二,来制备纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的薄膜。

5.根据权利要求1所述的多级磁场电弧离子镀和高功率脉冲磁控溅射复合沉积方法,其特征在于,高功率脉冲磁控溅射靶源6采用的靶体材料为低熔点的纯金属或多元合金靶材及非金属材料,电弧离子镀靶源3采用磁控溅射技术难于离化的高熔点纯金属或多元合金材料,也有效利用多级磁场装置4而采用传统电弧离子镀技术所避免使用低熔点的纯金属或多元合金靶材及非金属材料。

6.根据权利要求1所述的多级磁场电弧离子镀和高功率脉冲磁控溅射复合沉积方法,其特征在于,工作气体选用氩气,或工作气体选用氮气、乙炔、甲烷、硅烷或氧气中一种或多种的混合气体,来制备纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的薄膜。

说明书 :

多级磁场电弧离子镀和高功率脉冲磁控溅射复合沉积方法

技术领域

[0001] 本发明涉及多级磁场电弧离子镀和高功率脉冲磁控溅射复合沉积方法,属于材料表面处理技术领域。

背景技术

[0002] 电弧离子镀技术可以获得包括碳离子在内的几乎所有金属离子,同时以高离化率、绕射性好、膜基结合力好、涂层质量好、沉积效率高和设备操作简便等优点而受到重视,是目前在工业中得到广泛应用的物理气相沉积制备技术之一。其不仅可以用于制备金属防护涂层,还可以通过工艺方法的调节,实现氮化物、碳化物等高温陶瓷涂层的制备,同时在功能薄膜领域也有应用。即使对于形状非规则的零部件,电弧离子镀也可以实现薄膜的快速沉积,甚至也作为纳米多层和超晶格薄膜制备方法(Tay B K, Zhao Z W, Chua D H C. Review of metal oxide films deposited by filtered cathodic vacuum arc technique [J]. Mater Sci Eng R, 2006, 52(1-3): 1-48.)。但是在电弧离子镀制备薄10 2
膜的过程中,由于弧斑电流密度高达2.5 5×10 A/m ,引起靶材表面的弧斑位置处出现熔~
融的液态金属,在局部等离子体压力的作用下以液滴的形式喷溅出来,附着在薄膜表面或镶嵌在薄膜中形成“大颗粒”(Macroparticles)缺陷(Boxman R L, Goldsmith S. Macroparticle contamination in cathodic arc coatings: generation, transport and control [J]. Surf Coat Tech, 1992, 52(1): 39-50.)。就像PM2.5对空气质量的污染一样,相对于厚度级别为微米或亚微米的薄膜,尺寸在0.1-10微米的大颗粒缺陷对薄膜的质量和性能有着严重的危害。随着薄膜材料和薄膜技术应用的日益广泛,大颗粒缺陷问题的解决与否成为电弧离子镀方法进一步发展的瓶颈,严重制约了其在新一代薄膜材料制备中的应用。
[0003] 磁控溅射技术起初采用直流供电模式,相比于电弧离子镀方法,没有大颗粒缺陷,可以实现各种材料的低温溅射沉积,但其溅射材料的离化率很低,溅射靶的功率密度在50W/cm2,薄膜沉积时得不到足够的离子数目,导致沉积效率很低,同时离子所带的能量较低,使薄膜组织不够致密。1999年,瑞典林雪平大学的V. Kouznetsov等人(Kouznetsov V, Macák K, Schneider J M, Helmersson U, Petrov I. A novel pulsed magnetron sputter technique utilizing very high target power densities [J]. Surf Coat Tech, 1999, 122(2-3): 290-293.)提出高功率脉冲磁控溅射技术(HPPMS),其利用较高的脉冲峰值功率和较低的脉冲宽度来提高溅射材料的离化率,同时靶材阴极不会因过热而增加靶冷却的要求。其峰值功率相比于普通直流磁控溅射提高了100倍,约为1000 3000W/~
cm2,等离子体的密度达到1018m-3数量级,靶材中心区域离子密度可达1019m-3数量级,同时溅射材料的离化率最高可达90%以上,且不含目前离化率最高的电弧离子镀方法中的大颗粒缺陷。2008年之后,在国内各个高校也开始展开针对高功率脉冲磁控溅射技术的研究(李希平. 高功率复合脉冲磁控溅射等离子体特性及TiN薄膜制备 [D]; 哈尔滨工业大学, 
2008. 吴忠振, 朱宗涛, 巩春志, 田修波, 杨士勤, 李希平. 高功率脉冲磁控溅射技术的发展与研究 [J]. 真空, 2009, 46(3): 18-22.和牟宗信, 牟晓东, 王春, 贾莉, 董闯. 直流电源耦合高功率脉冲非平衡磁控溅射电离特性 [J]. 物理学报, 2011, 60(1): 
422-428.),但是由于高功率脉冲磁控溅射技术的脉冲放电不稳定,且靶电位较低,靶材金属在离化之后大量的金属离子被吸回到靶表面,未能到达基体表面实现薄膜的沉积,导致薄膜沉积的效率大大降低,影响其进一步取代普通磁控溅射和电弧离子镀的步伐,在后续的推广应用方面受到了一定限制。
[0004] 目前,为了解决电弧离子镀方法在使用低熔点的纯金属或多元合金材料易产生大颗粒缺陷和磁控溅射技术在使用高熔点靶材方面存在难以离化的问题,目前主要有如下几种:
[0005] 第一种:采用磁过滤的办法过滤掉大颗粒,如中国专利用于材料表面改性的等离子体浸没离子注入装置(公开号:CN1150180,公开日期:1997年5月21日)中采用90°磁过滤弯管对脉冲阴极弧的大颗粒进行过滤,美国学者Anders等人(Anders S, Anders A, Dickinson M R, MacGill R A, Brown I G. S-shaped magnetic macroparticle filter for cathodic arc deposition [J]. IEEE Trans Plasma Sci, 1997, 25(4): 670-674.)和河南大学的张玉娟等(张玉娟, 吴志国, 张伟伟等. 磁过滤等离子体制备TiN薄膜中沉积条件对薄膜织构的影响. 中国有色金属学报. 2004, 14(8): 1264-1268.)在文章中制作了“S”磁过滤弯管对阴极弧的大颗粒进行过滤,还有美国学者Anders等人(Anders A, MacGill R A. Twist filter for the removal of macroparticles from cathodic arc plasmas [J]. Surf Coat Tech, 2000, 133-134: 96-100.)提出的Twist filter的磁过滤,这些方法虽然在过滤和消除大颗粒方面有一定效果,但是等离子体的传输效率损失严重,使离子流密度大大降低。基于即能过滤大颗粒又能保证效率的基础上,中国专利真空阴极弧直管过滤器(公开号:CN1632905,公开日期:2005年6月29日)中提出直管过滤的方法,但是这又降低了过滤效果。总之,相关的研究人员通过对比各种磁过滤方法(Anders A. Approaches to rid cathodic arc plasmas of macro- and nanoparticles: a review [J]. Surf Coat Tech, 1999, 120-121319-330.和Takikawa H, Tanoue H. Review of cathodic arc deposition for preparing droplet-free thin films [J]. IEEE Trans Plasma Sci, 2007, 35(4): 992-999.)发现电弧离子镀等离子体通过磁过滤装置后保持高的传输效率和消除大颗粒非常难以兼顾,严重影响着该技术在优质薄膜沉积中的应用。
[0006] 第二,采用阻挡屏蔽的方法,比如在电弧离子镀靶源前直接采用挡板来屏蔽大颗粒(Miernik  K, Walkowicz J,  Bujak J. Design and performance  of the microdroplet filtering system used in cathodic arc coating deposition [J]. Plasmas & Ions, 2000, 3(1-4): 41-51.);或者利用大颗粒和电弧等离子体传输速度的差别,在弧源外施加一个高速旋转装置(Utsumi T, English J H. Study of electrode products emitted by vacuum arcs in form of molten metal particles [J]. J Appl Phys, 1975, 46(1): 126-131.),通过调整旋转叶片的转动速度,实现对大颗粒缺陷的阻挡过滤;或者是在挡板上钻有孔洞,通过调整两层挡板的间距以便电弧等离子体的传输,阻挡大颗粒沉积到薄膜表面的双层挡板屏蔽装置(Zhao Y, Lin G, Xiao J, et al. Synthesis of titanium nitride thin films deposited by a new shielded arc ion plating [J]. Appl Surf Sci, 2011, 257(13): 5694-5697.);还有通过调整挡板角度消除大颗粒的百叶窗型屏蔽装置(Zimmer O. Vacuum arc deposition by using a Venetian blind particle filter [J]. Surf Coat Tech, 2005, 200(1-4): 440-443.)。阻挡屏蔽通过限制大颗粒和等离子体的运动路径,利用电弧等离子体良好的绕射性来制备薄膜,但是该方法会引起等离子体的传输效率损失严重,在实际应用中受到了一定的限制。
[0007] 第三,在基体上采用偏压的电场抑制方法,在电弧等离子体中,由于电子的运动速度远远大于离子的运动速度,单位时间内到达大颗粒表面的电子数大于离子数,使大颗粒呈现负电性。当基体上施加负偏压时,电场将对带负电的大颗粒产生排斥作用,进而减少薄膜表面大颗粒缺陷的产生。德国学者Olbrich等人(Olbrich W, Fessmann J, Kampschulte G, Ebberink J. Improved control of TiN coating properties using cathodic arc evaporation with a pulsed bias [J]. Surf Coat Tech, 1991, 49(1-3): 258-262.和Fessmann J, Olbrich W, Kampschulte G, Ebberink J. Cathodic arc deposition of TiN and Zr(C, N) at low substrate temperature using a pulsed bias voltage [J]. Mat Sci Eng A, 1991, 140: 830-837.)采用脉冲偏压来取代传统的直流偏压,形成了一种新的物理气相沉积技术——脉冲偏压电弧离子镀技术,不但大大减少了薄膜表面大颗粒的数目,还克服了传统直流偏压引起的基体温度过高、薄膜内应力较大等问题。大连理工大学的林国强等人(林国强. 脉冲偏压电弧离子镀的工艺基础研究 [D]. 大连理工大学, 2008.和黄美东, 林国强, 董闯, 孙超, 闻立时. 偏压对电弧离子镀薄膜表面形貌的影响机理 [J]. 金属学报, 2003, 39(5): 510-515.)针对脉冲偏压引起大颗粒缺陷减少的机理进行了深入分析,通过对脉冲偏压幅值、频率和脉冲宽度等工艺参数的调整,可以改善电弧等离子体的鞘层运动特性,减少薄膜表面的大颗粒缺陷数目,提高薄膜的质量,在实际的生产中被广泛应用,但是仍不能完全消除大颗粒缺陷。
[0008] 第四,工艺参数的优化,通过调整工作气压(Brown  I G.  Cathodic  arc deposition of films. Ann Rev Mater Sci, 1998, 28(1): 243-269.和陈康敏, 张晓柠, 郑陈超, 黄燕, 关庆丰, 宫磊, 孙超. 氮气分压对电弧离子镀CrNx薄膜组织结构的影响 [J]. 真空科学与技术学报, 2010, 30(6): 662-666.)和利用磁场控制弧斑运动(郎文昌, 肖金泉, 宫骏, 孙超, 黄荣芳, 闻立时. 轴对称磁场对电弧离子镀弧斑运动的影响. 金属学报, 2010, 46(3): 372-379.和赵彦辉, 郎文昌, 肖金泉, 宫骏, 孙超. 电弧离子镀的旋转横向磁场弧源设计 [J]. 真空科学与技术学报, 2013, 33(4): 387-391.)等方法,可以在一定程度上减少薄膜表面的大颗粒缺陷,但是会导致薄膜制备工艺参数的调节范围受到一定的限制。美国学者Anders还提出(Anders A. Growth and decay of macroparticles: A feasible approach to clean vacuum arc plasmas. J Appl Phys, 1997, 82(8): 3679-3688)采用红外激光器来辅助蒸发大颗粒的方法,但是工艺设备的成本太过于昂贵。
[0009] 第六,新方法引入:如中国专利高功率复合脉冲磁控溅射离子注入与沉积方法(公开号:CN101838795A,公开日期:2010年9月22日)所提出的利用高压和脉冲同步匹配装置充分利用高功率脉冲磁控溅射的优点,实现高功率脉冲磁控溅射技术在离子注入领域的突破,但是由于高压电源的限制,到达基体表面沉积离子的密度不能太高,否则会导致高压电源的损坏。

发明内容

[0010] 本发明目的是为了为解决传统电弧离子镀方法易产生大颗粒缺陷、磁过滤技术引起电弧等离子体传输效率低和采用低熔点的纯金属或多元合金材料和非金属材料(比如石墨)作为靶材在传统电弧离子镀方法中存在的大颗粒、传统磁控溅射技术离化率及薄膜沉积效率低、高熔点靶材使用的局限和目前高功率脉冲磁控溅射放电不稳定的问题,以低熔点的纯金属或多元合金材料及非金属材料(比如石墨)作为高功率脉冲磁控溅射的靶材,再利用电弧离子镀方法来消除高功率磁控溅射技术的放电不稳定现象、消除难离化靶材的使用局限和离子回吸效应对薄膜沉积的不利影响,再通过多级磁场直管磁过滤方法消除电弧等离子体中含有的大颗粒缺陷,同时保证电弧等离子体以较高的传输效率通过过滤装置,使工件表面在施加负偏压的情况可以连续、致密的制备优质薄膜,同时实现对薄膜中元素含量添加控制、降低使用合金靶的生产成本、提高薄膜的沉积效率、减少放电不稳定性和大颗粒缺陷对薄膜生长和性能的不利影响,提出了多级磁场电弧离子镀和高功率脉冲磁控溅射复合沉积方法。
[0011] 本发明方法所使用装置包括偏压电源1、弧电源2、电弧离子镀靶源3、多级磁场装置4、高功率脉冲磁控溅射电源5、高功率脉冲磁控溅射靶源6、波形同步匹配装置7、真空室8、样品台9、偏压电源波形示波器10和高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器11;
[0012] 该方法包括以下步骤:
[0013] 步骤一、将待处理工件置于真空室8内的样品台9上,工件接偏压电源1的脉冲输出端,安装在真空室8上的电弧离子镀靶源3接通弧电源2,高功率脉冲磁控溅射靶源6接高功率脉冲磁控溅射电源5的高功率脉冲输出端;
[0014] 步骤二、薄膜沉积:将真空室8抽真空,待真空室8内的真空度小于10-2Pa时,通入工作气体至0.01Pa~10Pa,开启波形同步匹配装置7,根据偏压电源1输出的波形同步触发信号来控制高功率脉冲磁控溅射电源5工作;
[0015] 开启偏压电源1,并调节偏压电源1输出脉冲的电压值为0~1.2kV,脉冲频率为0Hz~80kHz,脉冲宽度1 90%;~
[0016] 开启弧电源2,通过电弧的弧斑运动对电弧离子镀靶源3的表面进行清洗,调节需要的工艺参数,弧电源2输出的电流值为10 300A,通过多级磁场装置4保持电弧等离子体在~电弧离子镀靶源3稳定产生和对大颗粒缺陷进行过滤消除,使电弧等离子体以较高的传输效率通过多级磁场装置4到达基体表面,进行薄膜的快速沉积;
[0017] 开启高功率脉冲磁控溅射电源5,先通过直流起辉预离化,调节所需工艺参数,高功率脉冲磁控溅射电源5输出脉冲的电压值为300V~2500V,脉冲宽度为0μs~1000μs,脉冲频率10~1000Hz,电流为10~1000A;
[0018] 通过波形同步匹配装置7控制偏压电源1输出电压和高功率脉冲磁控溅射电源5输出电压,使两者的相位差为-1000μs~1000μs,保证基体对金属等离子体的有效吸引和离子能量的调节,进行纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的优质薄膜制备。
[0019] 本发明的优点:a. 采用高功率脉冲磁控溅射技术通过高压低频脉冲实现靶材较高的金属粒子离化率,不需要其他的辅助离化装置;b. 高功率脉冲磁控溅射技术对于低熔点的纯金属或多元合金材料不产生大颗粒缺陷,因此不需要过滤装置,可以实现离化离子的高效传输;c. 电弧离子镀靶源可以弥补高功率脉冲磁控溅射靶源的放电不稳定和高熔点靶材难于离化的限制,保证沉积离子的高密度持续产生;d. 多级磁场磁过滤装置可以消除大颗粒缺陷并保证电弧等离子体的高效传输;e. 由于采用了波形同步匹配装置,可以使基体有效的吸引高功率脉冲磁控溅射靶源所产生的离子,减少高功率脉冲磁控溅射技术对所产生离子的回吸效应,保证了薄膜沉积速率,使沉积离子的能量大大提高;f. 通过调节高功率脉冲磁控溅射靶源的工艺参数,结合电弧离子镀靶源的工艺参数,可以实现复合等离子体中各种元素的离子比例,实现不同元素比例的薄膜沉积;g. 所制备薄膜的微观结构和性能可以通过脉冲偏压参数进行调整,利用脉冲偏压的幅值、脉冲宽度和频率实现高能离子对薄膜生长的钉扎效应,改善薄膜生长的晶体组织和应力状态,提高膜基结合强度;h. 由于消除了低熔点的纯金属或多元合金材料和非金属材料(比如石墨)在电弧离子镀中的应用限制,可以实现原来多元薄膜制备过程中这些元素的添加和比例的灵活调整;i. 所制备的薄膜避免了低熔点元素的大颗粒缺陷,晶体组织更加致密,可以进一步提高薄膜的力学性能。
[0020] 步骤三、可以单独采用传统直流磁控溅射、脉冲磁控溅射、传统电弧离子镀、多级磁场电弧离子镀和脉冲阴极弧结合直流偏压、脉冲偏压或直流脉冲复合偏压复合进行薄膜沉积,来制备纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的优质薄膜。

附图说明

[0021] 图1是本发明多级磁场电弧离子镀和高功率脉冲磁控溅射复合沉积方法简图,图2为偏压电源的脉冲波形图,图3波形同步匹配装置,图4偏压电源脉冲波形与高功率脉冲磁控溅射脉冲波形整数倍匹配图,图5不同相位时偏压电源脉冲波形与高功率脉冲磁控溅射脉冲波形匹配图,图6不同脉冲宽度时偏压电源脉冲波形与高功率脉冲磁控溅射脉冲波形匹配图。

具体实施方式

[0022] 具体实施方式一:下面结合图1和图2说明本实施方式,本实施方式多级磁场电弧离子镀和高功率脉冲磁控溅射复合沉积方法所使用装置包括偏压电源1、弧电源2、电弧离子镀靶源3、多级磁场装置4、高功率脉冲磁控溅射电源5、高功率脉冲磁控溅射靶源6、波形同步匹配装置7、真空室8、样品台9、偏压电源波形示波器10和高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器11;
[0023] 该方法包括以下步骤:
[0024] 步骤一、将待处理工件置于真空室8内的样品台7上,工件接偏压电源1的脉冲输出端,安装在真空室8上的电弧离子镀靶源3接弧电源2的输出端;磁控溅射靶源4接高功率脉冲磁控溅射电源5的高功率脉冲输出端;
[0025] 步骤二、薄膜沉积:将真空室8抽真空,待真空室8内的真空度小于10-2Pa时,通入工作气体至0.01Pa~10Pa,波形同步匹配装置7根据偏压电源1输出的脉冲偏压同步触发信号来控制高功率脉冲磁控溅射电源5工作;
[0026] 开启偏压电源1,并调节偏压电源1输出脉冲的峰值电压值为0~1.2kV,脉冲频率为0Hz~80kHz,脉冲宽度5 90%;~
[0027] 开启弧电源2,通过电弧的弧斑运动对电弧离子镀靶源3的表面进行清洗,调节需要的工艺参数,弧电源2输出的电流值为10 300A,通过多级磁场装置4保持电弧等离子体在~电弧离子镀靶源3稳定产生和对大颗粒缺陷进行过滤消除,使电弧等离子体以较高的传输效率通过多级磁场装置4到达基体表面,进行薄膜的快速沉积;
[0028] 开启高功率脉冲磁控溅射电源5,先通过直流起辉预离化,调节所需工艺参数,高功率脉冲磁控溅射电源5输出脉冲的电压值为300V~2500V,脉冲宽度为0μs~1000μs,脉冲频率10~1000Hz,电流为10~1000A;
[0029] 通过波形同步匹配装置7控制偏压电源1输出电压和高功率脉冲磁控溅射电源5输出电压相位,进行薄膜沉积。
[0030] 本实施方式中的波形同步匹配装置7采用两个1/2 CD4098芯片来实现,具体电路结构参见图2所示,偏压电源1输出的偏压同步触发信号传输给波形同步匹配装置7,波形同步匹配装置7输出远程触发信号控制高功率脉冲磁控溅射电源5工作,波形同步匹配装置7可以实现偏压电源1和高功率脉冲磁控溅射电源5的两个电源信号频率,并可以进行不同相位的调节。
[0031] 通过直流起辉预离化的过程中,缩短脉冲启辉延迟时间或使脉冲启辉容易,直流电流值根据高功率脉冲磁控溅射靶源6的输出功率、输出电压和靶面积而变化,或直接逐渐升高输出电压值,使高功率脉冲磁控溅射靶源6起辉。
[0032] 偏压电源1输出波形为直流、单脉冲、直流脉冲复合或多脉冲复合。
[0033] 弧电源2输出直流、单脉冲、直流脉冲复合或多脉冲复合。
[0034] 高功率脉冲磁控溅射电源5输出波形为直流、单脉冲、直流脉冲复合或多脉冲复合。
[0035] 电弧离子镀靶源3采用高熔点或低熔点的纯金属或多元合金材料,高功率脉冲磁控溅射靶源6采用低熔点的纯金属或多元合金材料和非金属材料(尤其是半导体材料和绝缘材料),可以使用单个靶、多个靶或复合靶,进行纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜、多元多层、超晶格、具有纳米多层或梯度结构的优质薄膜。
[0036] 工作气体选用氩气,或工作气体选用氮气、乙炔、甲烷、硅烷或氧气中一种或多种的混合气体,来制备纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜、多元多层、超晶格、具有纳米多层或梯度结构的薄膜。
[0037] 多级磁场电弧离子镀和高功率脉冲磁控溅射复合沉积方法的提出,充分利用高功率脉冲磁控溅射中溅射靶源同时进行离子的产生与离化,突破低熔点的纯金属或多元合金材料和非金属材料(比如石墨)在电弧离子镀中的应用限制,有效避免低熔点材料所产生的大颗粒问题;同时利用波形同步匹配装置控制工件上所施加负偏压和高功率脉冲磁控溅射工艺参数,有利于改善高功率脉冲磁控溅射靶源等离子体区间的电势分布,充分吸引高功率脉冲磁控溅射产生的离子向工件运动,有效解决高功率脉冲磁控溅射中离子回吸效应导致薄膜沉积效率低的问题;同时利用电弧离子镀技术的产生稳定持续、离化率高的金属等离子体,弥补高功率脉冲磁控溅射技术放电不稳定的缺陷,有利于高离化率离子在工件表面的化学合成反应,制备不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜、多元多层、超晶格和具有梯度结构的薄膜或纯金属薄膜。
[0038] 具体实施方式二:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,该方法所使用装置还包括偏压电源波形示波器8和高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器9,偏压电源波形示波器8用于显示偏压电源1发出的电压和电流波形,高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器9用于显示高功率脉冲磁控溅射电源5发出的脉冲电压和电流波形,其他与实施方式一相同。
[0039] 具体实施方式三:下面结合图3说明本实施方式,本实施方式与实施方式一的不同之处在于,镀膜时,由波形同步匹配装置7控制先开启偏压电源1,然后再开启高功率脉冲磁控溅射电源5,其他与实施方式一相同。
[0040] 具体实施方式四:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,由波形同步匹配装置7控制偏压电源1和高功率脉冲磁控溅射电源5同时开启,高功率脉冲磁控溅射电源5输出脉冲的周期为偏压电源1输出脉冲的整数倍,其他与实施方式一相同。
[0041] 如图3所示,高功率脉冲磁控溅射电源5输出的脉冲周期为偏压电源1输出的脉冲周期的10倍。
[0042] 具体实施方式五:结合图4说明本实施方式,本实施方式与实施方式一的不同之处在于,高功率脉冲磁控溅射电源5输出高功率脉冲和偏压电源1输出的偏压脉冲波形相位可调,在同脉冲宽度时,不同的相位差使得两电源输出脉冲波形可以全部重合、部分重合或不重合,从而根据薄膜沉积的工艺选择两个电源脉冲的合理匹配,其他与实施方式一相同。
[0043] 具体实施方式六:结合图5和图6说明本实施方式,本实施方式与实施方式一的不同之处在于,高功率脉冲磁控溅射电源5输出高功率脉冲和偏压电源1输出脉冲的脉冲宽度单独可调,不同的脉冲宽度使得两个电源的输出脉冲波形可以前者覆盖后者、后者覆盖前者或完全重合,进行不同的薄膜沉积工艺选择,其他与实施方式一相同。
[0044] 具体实施方式七:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,该方法还包括:
[0045] 步骤三、可以单独采用传统直流磁控溅射、脉冲磁控溅射、传统电弧离子镀、多级磁场电弧离子镀和脉冲阴极弧结合直流偏压、脉冲偏压或直流脉冲复合偏压进行薄膜沉积,来制备纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的优质薄膜;
[0046] 步骤二中可以先使用高功率脉冲磁控溅射电源5进行磁控溅射结合高电压的脉冲偏压电源进行离子注入与沉积,提高薄膜与基体的结合力,然后进行步骤三,获得一定厚度的薄膜。
[0047] 具体实施方式八:本实施方式与实施方式七的不同之处在于,反复执行步骤一至步骤三,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜,其他与实施方式七相同。
[0048] 步骤二中可以先使用高功率脉冲磁控溅射电源5进行磁控溅射结合高压进行离子注入与沉积,提高薄膜与基体的结合力,然后进行步骤三,然后反复执行步骤二和步骤三,如此反复,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜。
[0049] 具体实施方式九:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,反复执行步骤一至步骤三,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜,其他与实施方式七相同。
[0050] 步骤二中可以使用2套或者以上的电弧离子镀靶源3和多级磁场装置4配合的电弧离子镀装置进行以各种纯金属元素和多元合金材料为靶材的薄膜沉积,然后进行步骤三,然后反复执行步骤二和步骤三,如此反复,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜。