一种低温大红色陶瓷釉料及其制备方法

摘要

本发明涉及一种低温大红色陶瓷釉料及其制备方法，该釉料所含主要成分的重量份数为：PbO 50~60份，SiO2 15~30份，B2O3 10~20份，Na2O 1~5份，ZnO 1~5份，CaO 0.5~1.5份，包裹红5~6份；以红丹粉、石英粉、硼酸钠、硼酸、碳酸钙、氧化锌、硅酸钠为基料，以包裹红为着色剂，制备了一种非熔块低温大红陶釉，该釉克服了熔块釉制作工艺复杂，熔融温度较高，产品外观和性能不稳定，必须在还原气氛中烧制等缺陷，具有色调纯正，釉面光滑平整，光泽度高，施釉方法简单，烧制温度范围宽等特点，是烧制优质陶瓷制品的理想釉料。

权利要求

1.一种低温大红色陶瓷釉料的制备方法，该釉料所含主要成分的重量份数为：PbO 50~

60份，SiO2 15~30份，B2O3 10~20份，Na2O 1~5份，ZnO 1~5份，CaO 0.5~1.5份，包裹红5~6份，其特征在于，该方法所用主要原料各组分的重量份数为：红丹粉40 50份，石英粉10 20份，~ ~硼酸钠8 20份，硼酸5 10份，碳酸钙1 2份，氧化锌1 5份，硅胶粉1 10份，包裹红5 6份；具体~ ~ ~ ~ ~ ~制备步骤如下：

1）取硅酸钠，将其溶于水中，搅拌，制得饱和硅酸钠溶液；

2）取浓酸或强酸弱碱盐，加水，将其配制成5mol.L-1的酸或强酸弱碱盐溶液；

3）向步骤1）所得的饱和硅酸钠溶液中滴加1 2滴酚酞溶液，然后逐滴加入步骤2）配制~的溶液，边滴边搅拌，当滴加到恰巧红色消失时，停止滴加，并继续搅拌，得均匀透明的胶体溶液；

4）继续向步骤3）中缓慢滴加步骤2）配制的溶液，边滴边搅拌，直至完全形成白色透明凝胶；

5）将步骤4）所得的硅酸凝胶进行抽滤，取滤饼用水洗涤3 4次，抽滤，在50 70℃条件下~ ~烘干，得硅酸干凝胶；

6）将步骤5）所得的硅酸干凝胶用球磨机球磨制成硅胶粉；

7）称取步骤6）所得的硅胶粉放入球磨机中，按照所述原料比例称取红丹粉、石英粉、 硼酸钠、硼酸、碳酸钙及氧化锌，依次放入球磨机中，按照料、球、水1：1.2：0.8的质量比投放，球磨8 10h，并用325目筛过筛，筛上留存0.5 2.5%，即得色用基础釉；

~ ~

8）按照所述原料比例称取包裹红色料，放入球磨机，快速研磨30min，使其充分混合，即得低温大红色釉。

2.如权利要求1所述的低温大红色陶瓷釉料的制备方法，其特征在于：所述的浓酸是指盐酸、硫酸、硝酸或醋酸。

3.如权利要求1所述的低温大红色陶瓷釉料的制备方法，其特征在于：所述强酸弱碱盐是指氯化铵、硫酸铵或硝酸铵。

说明书

一种低温大红色陶瓷釉料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及陶瓷釉料的制备技术领域，具体的说是一种低温大红色陶瓷釉料及其制备方法。

背景技术

[0002] 近年来，国内外学者对大红色陶瓷颜料做了大量的研究工作，结果表明，在各类能够产生红色调的颜料中，只有硫硒化镉可以呈现纯正的大红色。制备一种耐温性能高、着色效果好的大红色釉是目前陶瓷装饰方面研究的热点课题之一。中外陶瓷专家为此投入了大量的人力、物力、财力，试图烧制出梦寐以求的大红色陶瓷器具，但都不是特别成功。其原因主要是由硫硒化镉作为着色剂制备的大红陶瓷釉料，耐温性能差(600℃即分解)，容易被氧化，着色效果不稳定。而高质量的艺术陶瓷制器，其烧成温度一般在800℃以上，因此，烧制800℃以上耐高温大红陶瓷器具，是摆在国内外陶瓷专家面前的一大科技课题。

发明内容

[0003] 针对上述现有的大红陶瓷釉料耐温性能差，容易被氧化，着色效果不稳定等问题，本发明提供一种低温大红色陶瓷釉料及其制备方法。

[0004] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

[0005] 一种低温大红色陶瓷釉料，该釉料所含主要成分的重量百分比为：PbO 50 60份，~SiO2 15~30份，B2O3 10~20份，Na2O 1~5份，ZnO 1~5份，CaO 0.5~1.5份，包裹红5~6份；

[0006] 一种如上所述的低温大红色陶瓷釉料的制备方法，所用主要原料各组分的重量份数为：红丹粉40 50份，石英粉10 20份，硼酸钠8 20份，硼酸5 10份，碳酸钙1 2份，氧化锌1~ ~ ~ ~ ~ ~5份，硅胶粉1 10份，包裹红5 6份；具体制备步骤如下：
~ ~

[0007] 1）取硅酸钠，将其溶于水中，搅拌，制得饱和硅酸钠溶液；

[0008] 2）取浓酸或强酸弱碱盐，加水，将其配制成5mol.L-1的酸或强酸弱碱盐溶液；

[0009] 3）向步骤1）所得的饱和硅酸钠溶液中滴加1 2滴酚酞溶液，然后逐滴加入步骤2）~配制的溶液，边滴边搅拌，当滴加到恰巧红色消失时，停止滴加，并继续搅拌，得均匀透明的胶体溶液；

[0010] 4）继续向步骤3）中缓慢滴加步骤2）配制的溶液，边滴边搅拌，直至完全形成白色透明凝胶；

[0011] 5）将步骤4）所得的硅酸凝胶进行抽滤，取滤饼用水洗涤3 4次，抽滤，在50 70℃条~ ~件下烘干，得硅酸干凝胶；

[0012] 6）将步骤5）所得的硅酸干凝胶用球磨机球磨制成硅胶粉；

[0013] 7）称取步骤6）所得的硅胶粉放入球磨机中，按照所述原料比例称取红丹粉、石英粉、 硼酸钠、硼酸、碳酸钙及氧化锌，依次放入球磨机中，按照料、球、水1：1.2：0.8的质量比投放，球磨8 10h，并用325目筛过筛，筛上留存0.5 2.5%，即得色用基础釉；~ ~

[0014] 8）按照所述原料比例称取包裹红色料，放入球磨机，快速研磨30min，使其充分混合，即得低温大红色釉；

[0015] 所述的浓酸是指盐酸、硫酸、硝酸或醋酸；

[0016] 所述强酸弱碱盐是指氯化铵、硫酸铵或硝酸铵。

[0017] 本发明的有益效果：

[0018] 本发明提供的低温大红色陶瓷釉料制备方法，克服了熔块釉制作工艺复杂，熔融温度较高，产品外观和性能不稳定，必须在还原气氛中烧制等缺陷；本发明提供的低温大红色陶瓷釉料，具有色调纯正，釉面光滑平整，光泽度高，施釉方法简单，烧制温度范围宽等特点，是烧制优质陶瓷艺术品的理想釉料；

[0019] 本发明采取溶胶-凝胶法，制备了硅酸凝胶，并将它作为一种纳米添加剂引入到釉料制备中，使硅酸凝胶和其它配料一起构成陶瓷釉料的凝聚结合相，从而使釉料具有沸石类矿物的基本特征，稳定了釉面的三维结构，降低了包裹红中硫硒化镉的氧化分解作用，提升了釉面强度；

[0020] 本发明所用原料简单易得，价格便宜，成本低廉，便于批量生产；本发明制备的釉料，熔融性能好，色调纯正，釉面光滑平整，光泽度高，施釉方法简单，制备条件易控、生产成本低，生产效率高，并能在氧化气氛中烧成，克服了熔块釉制作工艺复杂，熔融温度较高，产品外观和性能不稳定，必须在还原气氛中烧制等缺陷。

具体实施方式

[0021] 下面结合具体实施方式对本发明做进一步的阐述。

[0022] 实施例1

[0023] 一种低温大红色陶瓷釉料的制备方法，包括以下步骤：

[0024] 1）取硅酸钠，将其溶于水中，搅拌，制得饱和硅酸钠溶液；

[0025] 2）取浓盐酸，加水，将其配制成5mol.L-1的盐酸溶液；

[0026] 3）向步骤1）所得的饱和硅酸钠溶液中滴加1 2滴酚酞溶液，然后逐滴加入步骤2）~配制的溶液，边滴边搅拌，当滴加到恰巧红色消失时，停止滴加，并继续搅拌，得均匀透明的胶体溶液；

[0027] 4）继续向步骤3）中缓慢滴加步骤2）配制的溶液，边滴边搅拌，直至完全形成白色透明凝胶；

[0028] 5）将步骤4）所得的硅酸凝胶进行抽滤，取滤饼用水洗涤3 4次，抽滤，在50℃条件~下烘干，得硅酸干凝胶；

[0029] 6）将步骤5）所得的硅酸干凝胶用球磨机球磨制成硅胶粉；

[0030] 7）称取步骤6）所得的硅胶粉2.43g放入球磨机中，分别称取红丹粉48.54g、石英粉17.00g、硼酸8.74g、硼砂14.56g、石灰石1.46g、氧化锌1.94g，依次放入球磨机中，称取120g氧化锆球磨用球放入上述球磨灌中，量取80mL水，倒入上述球磨罐中，球磨8h，并用325目筛过筛，筛上留存0.5 2.5%，即得色用基础釉；
~

[0031] 8）称取包裹红色料5.34g加入上述球磨料中，球磨30min，使其充分混合，即得低温大红色釉；

[0032] 上述低温大红色釉所含主要成分的重量份数为：PbO 51.4份，SiO2 20.3份，B2O3 13.1份，Na2O 2.6份，ZnO 2.1份，CaO 0.9份，包裹红 5.34份。

[0033] 用点釉法对试片施釉，施釉厚度为0.8 1.0 mm，空气中自然晾干，放入马弗炉中，~控温烧制。升温梯度为10℃，升温至700℃，釉料开始熔融，800℃时烧成，保温10min；将炉门开启3cm，使其自然降温至60℃，将试片取出，观察釉面状况，对釉面进行评价，釉面平整光滑，色调纯正，表现出比较理想的大红色。

[0034] 实施例2

[0035] 一种低温大红色陶瓷釉料的制备方法，包括以下步骤：

[0036] 1）取硅酸钠，将其溶于水中，搅拌，制得饱和硅酸钠溶液；

[0037] 2）取浓硫酸，加水，将其配制成5mol.L-1的硫酸溶液；

[0038] 3）向步骤1）所得的饱和硅酸钠溶液中滴加1 2滴酚酞溶液，然后逐滴加入步骤2）~配制的溶液，边滴边搅拌，当滴加到恰巧红色消失时，停止滴加，并继续搅拌，得均匀透明的胶体溶液；

[0039] 4）继续向步骤3）中缓慢滴加步骤2）配制的溶液，边滴边搅拌，直至完全形成白色透明凝胶；

[0040] 5）将步骤4）所得的硅酸凝胶进行抽滤，取滤饼用水洗涤3 4次，抽滤，在60℃条件~下烘干，得硅酸干凝胶；

[0041] 6）将步骤5）所得的硅酸干凝胶用球磨机球磨制成硅胶粉；

[0042] 7）称取步骤6）所得的硅胶粉1.40g放入球磨机中，分别称取红丹粉46.51g、石英粉16.28g、硼酸8.37g、硼砂18.60g、石灰石1.86g、氧化锌1.86g，依次放入球磨机中，称取120g氧化锆球磨用球放入上述球磨灌中，量取80mL水，倒入上述球磨罐中，球磨8.5h，并用325目筛过筛，筛上留存0.5 2.5%，即得色用基础釉；
~

[0043] 8）称取包裹红色料5.12g加入上述球磨料中，球磨30min，使其充分混合，即得低温大红色釉；

[0044] 上述低温大红色釉所含主要成分的重量份数为：PbO 50.4份，SiO2 19.2份，B2O3 16.8份，Na2O 3.3份，ZnO 2.1份，CaO 1.1份，包裹红 5.12份。

[0045] 用点釉法对试片施釉，施釉厚度为0.8 1.0 mm，空气中自然晾干，放入马弗炉中，~控温烧制。升温梯度为10℃，升温至700℃，釉料开始熔融，850℃时烧成，保温10min；将炉门开启3cm，使其自然降温至60℃，将试片取出，观察釉面状况，对釉面进行评价，釉面平整光滑，色调纯正，表现出比较理想的大红色。

[0046] 实施例3

[0047] 一种低温大红色陶瓷釉料的制备方法，包括以下步骤：

[0048] 1）取硅酸钠，将其溶于水中，搅拌，制得饱和硅酸钠溶液；

[0049] 2）取氯化铵，加水，将其配制成5mol.L-1的氯化铵溶液；

[0050] 3）向步骤1）所得的饱和硅酸钠溶液中滴加1 2滴酚酞溶液，然后逐滴加入步骤2）~配制的溶液，边滴边搅拌，当滴加到恰巧红色消失时，停止滴加，并继续搅拌，得均匀透明的胶体溶液；

[0051] 4）继续向步骤3）中缓慢滴加步骤2）配制的溶液，边滴边搅拌，直至完全形成白色透明凝胶；

[0052] 5）将步骤4）所得的硅酸凝胶进行抽滤，取滤饼用水洗涤3 4次，抽滤，在70℃条件~下烘干，得硅酸干凝胶；

[0053] 6）将步骤5）所得的硅酸干凝胶用球磨机球磨制成硅胶粉；

[0054] 7）称取步骤6）所得的硅胶粉1.46g放入球磨机中，分别称取红丹粉48.54g、石英粉17.00g、硼酸9.71g、硼砂14.56g、石灰石1.46g、氧化锌1.94g，依次放入球磨机中，称取120g氧化锆球磨用球放入上述球磨灌中，量取80mL水，倒入上述球磨罐中，球磨9h，并用325目筛过筛，筛上留存0.5 2.5%，即得色用基础釉；
~

[0055] 8）称取包裹红色料5.34g加入上述球磨料中，球磨30min，使其充分混合，即得低温大红色釉；

[0056] 上述低温大红色釉所含主要成分的重量份数为：PbO 51.8份，SiO2 19.7份，B2O3 16.4份，Na2O 2.6份，ZnO 2.1份，CaO 0.9份，包裹红 5.34份。

[0057] 用点釉法对试片施釉，施釉厚度为0.8 1.0 mm，空气中自然晾干，放入马弗炉中，~控温烧制。升温梯度为10℃，升温至700℃，釉料开始熔融，800℃时烧成，保温15min；将炉门开启3cm，使其自然降温至60℃，将试片取出，观察釉面状况，对釉面进行评价，釉面平整光滑，色调纯正，表现出比较理想的大红色。

[0058] 实施例4

[0059] 一种低温大红色陶瓷釉料的制备方法，包括以下步骤：

[0060] 1）取硅酸钠，将其溶于水中，搅拌，制得饱和硅酸钠溶液；

[0061] 2）取浓硝酸铵，加水，将其配制成5mol.L-1的硝酸铵溶液；

[0062] 3）向步骤1）所得的饱和硅酸钠溶液中滴加1 2滴酚酞溶液，然后逐滴加入步骤2）~配制的溶液，边滴边搅拌，当滴加到恰巧红色消失时，停止滴加，并继续搅拌，得均匀透明的胶体溶液；

[0063] 4）继续向步骤3）中缓慢滴加步骤2）配制的溶液，边滴边搅拌，直至完全形成白色透明凝胶；

[0064] 5）将步骤4）所得的硅酸凝胶进行抽滤，取滤饼用水洗涤3 4次，抽滤，在70℃条件~下烘干，得硅酸干凝胶；

[0065] 6）将步骤5）所得的硅酸干凝胶用球磨机球磨制成硅胶粉；

[0066] 7）称取步骤6）所得的硅胶粉4.74g放入球磨机中，分别称取红丹粉47.39g、石英粉16.59g、硼酸8.53g、硼砂9.48g、石灰石1.42g、氧化锌1.90g，依次放入球磨机中，称取120g氧化锆球磨用球放入上述球磨灌中，量取80mL水，倒入上述球磨罐中，球磨9h，并用325目筛过筛，筛上留存0.5 2.5%，即得色用基础釉；
~

[0067] 8）称取包裹红色料5.21g加入上述球磨料中，球磨30min，使其充分混合，即得低温大红色釉；

[0068] 上述低温大红色釉所含主要成分的重量份数为：PbO 51.7份，SiO2 22.6份，B2O3 13.4份，Na2O 1.7份，ZnO 2.1份，CaO 0.9份，包裹红 5.21份。

[0069] 用点釉法对试片施釉，施釉厚度为0.8 1.0 mm，空气中自然晾干，放入马弗炉中，~控温烧制。升温梯度为10℃，升温至750℃，釉料开始熔融，900℃时烧成，保温5min；将炉门开启3cm，使其自然降温至60℃，将试片取出，观察釉面状况，对釉面进行评价，釉面平整光滑，色调纯正，表现出比较理想的大红色。

[0070] 实施例5

[0071] 一种低温大红色陶瓷釉料的制备方法，包括以下步骤：

[0072] 1）取硅酸钠，将其溶于水中，搅拌，制得饱和硅酸钠溶液；

[0073] 2）取醋酸，加水，将其配制成5mol.L-1的醋酸溶液；

[0074] 3）向步骤1）所得的饱和硅酸钠溶液中滴加1 2滴酚酞溶液，然后逐滴加入步骤2）~配制的溶液，边滴边搅拌，当滴加到恰巧红色消失时，停止滴加，并继续搅拌，得均匀透明的胶体溶液；

[0075] 4）继续向步骤3）中缓慢滴加步骤2）配制的溶液，边滴边搅拌，直至完全形成白色透明凝胶；

[0076] 5）将步骤4）所得的硅酸凝胶进行抽滤，取滤饼用水洗涤3 4次，抽滤，在60℃条件~下烘干，得硅酸干凝胶；

[0077] 6）将步骤5）所得的硅酸干凝胶用球磨机球磨制成硅胶粉；

[0078] 7）称取步骤6）所得的硅胶粉9.05g放入球磨机中，分别称取红丹粉45.25g、石英粉15.84g、硼酸8.14g、硼砂9.05g、石灰石1.36g、氧化锌1.81g，依次放入球磨机中，称取120g氧化锆球磨用球放入上述球磨灌中，量取80mL水，倒入上述球磨罐中，球磨10h，并用325目筛过筛，筛上留存0.5 2.5%，即得色用基础釉；
~

[0079] 8）称取包裹红色料4.98g加入上述球磨料中，球磨30min，使其充分混合，即得低温大红色釉；

[0080] 上述低温大红色釉所含主要成分的重量份数为：PbO 49.8份，SiO2 25.6份，B2O3 12.8份，Na2O 1.7份，ZnO 2.0份，CaO 0.9份，包裹红4.98份。

[0081] 用点釉法对试片施釉，施釉厚度为0.8 1.0 mm，空气中自然晾干，放入马弗炉中，~控温烧制。升温梯度为10℃，升温至700℃，釉料开始熔融，950℃时烧成，保温5min；将炉门开启3cm，使其自然降温至60℃，将试片取出，观察釉面状况，对釉面进行评价，釉面平整光滑，色调纯正，表现出比较理想的大红色。

[0082] 上述釉料烧制时施釉厚度为0.8 1.0 mm，烧成温度为800 950℃。最佳配方为实施~ ~例4。