一种具有良好导电性能的金刚石聚晶复合片及其制备方法

摘要

本发明公开了一种良好导电性金刚石聚晶复合片及其制备方法，该复合片的金刚石聚晶层中金刚石微粉75～85%、硬质合金粉12～20%和纳米金属结合剂3～5%，金刚石微粉中不含硼金刚石微粉60～70%、含硼金刚石微粉30～40%；硬质合金粉中WC粉85～90%、Co粉8～12%、Ti粉1.5～2%和TaC粉0.5～1%；通过金刚石聚晶层配方采用硼、碳化钨等导电、耐热材料，克服了现有技术得到的金刚石聚晶复合片导电性和耐热性不能同时兼顾的缺陷，所制备的金刚石聚晶复合片与现有技术得到的金刚石复合片相比同时具有良好导电性和优异的耐热性，满足了复合片放电、焊接加工及使用要求。本发明的制备方法，工艺简单、制备方便，可操作性强。

权利要求

1.一种良好导电性金刚石聚晶复合片，包括金刚石聚晶层和硬质合金基体，其特征在于：所述金刚石聚晶层由下述重量百分含量的原料组成：金刚石微粉75～85%、硬质合金粉

12～20%和纳米金属结合剂3～5%，所述金刚石微粉由下述重量百分含量的原料组成：不含硼金刚石微粉60～70%、含硼金刚石微粉30～40%，所述硬质合金粉由下述重量百分含量的原料组成：WC粉 85～90%、Co粉8～12%、Ti粉1.5～2%和TaC粉0.5～1%。

2.如权利要求1所述的金刚石聚晶复合片，其特征在于：所述金刚石微粉粒度为0.5～

40µm。

3.如权利要求1所述的金刚石聚晶复合片，其特征在于：所述含硼金刚石微粉的硼元素含量为0.0005～0.015%。

4.如权利要求1所述的金刚石聚晶复合片，其特征在于：所述硬质合金粉中WC粉和Co粉的粒径为1～3μm，Ti粉和TaC粉的粒径为1.5～2μm。

5.如权利要求1所述的金刚石聚晶复合片，其特征在于：所述结合剂由下述重量百分含量的原料组成：Co粉 97～99%、Ni粉0.45～2%、W粉0.5～0.9% 、B粉0.05～0.1%。

6.如权利要求5所述的金刚石聚晶复合片，其特征在于：所述结合剂的原料组成中Co粉和Ni粉的粒径为20～30nm，W粉和B粉的粒径为30～40nm。

7.如权利要求1所述的金刚石聚晶复合片，其特征在于：所述硬质合金基体由下述重量百分含量的原料组成： WC粉88～92%、Co粉7～10% 、TiC粉0.5～1%和NbC粉0.5～1%。

8.如权利要求7所述的金刚石聚晶复合片，其特征在于：所述硬质合金原料组成中的WC粉的粒径为1.8～2.2µm，Co粉、TiC粉和NbC粉的粒径为1.0～1.2µm。

9.一种用于如权利要求1-8任意一项权利要求所述的金刚石聚晶复合片的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：

1）净化与还原处理：分别将金刚石微粉和硬质合金粉先用20～30%的氢氧化钠水溶液煮沸10～15min，用去离子水洗涤至中性，用硫酸和硝酸体积比例为1:1的混酸溶液煮沸10～15min，并用去离子水洗涤至中性，然后再用盐酸与硝酸体积比例为1:1的混合溶液煮沸

10～15min，并再用去离子水洗涤至中性，备用；将纳米金属结合剂在氢气还原炉中于650～

700℃温度下还原处理3～4h，备用；

2）混料：按所述配比称取处理过的金刚石微粉、硬质合金粉和纳米金属结合剂，放入三维混料机内进行预混，三维混料机转速为80±5r/min ，三维混料时间为20±5h，然后将三维混好的料，再投入球磨机进行湿混，料和球的重量比为1:3～4，并从球磨罐端部加入无水乙醇和液体石蜡，液体石蜡与无水乙醇的体积比为1.6∶1000，无水乙醇和液体石蜡的总体积与料和硬质合金球的总体积之比为1:1～2，球磨机的转速为：75±5 r/min，球磨时间：12±4h；

3）复合体组装与真空处理：将混合好的金刚石微粉、硬质合金粉和纳米金属结合剂倒入圆柱形钼、锆杯内，然后放入硬质合金基体并扣上钼盖得复合体组件；将复合体组件置于真空烧结炉中，真空状态下按每个复合体组件1～1.5升氢气的比例通入一定量的氢气，在不大于3×10-4Pa的真空条件下于700～750℃温度下保温3～4h；

4）高温高压烧结：将真空处理过的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机在温度为1500±50℃、压力为7～8GPa的条件下合成30～40min。

说明书

一种具有良好导电性能的金刚石聚晶复合片及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于金刚石与硬质合金复合材料技术领域，具体涉及一种具有良好导电性能的金刚石聚晶复合片及其制备方法。

背景技术

[0002] 金刚石聚晶复合片是以金刚石微粉为原料，硬质合金作为基体，通过特定的合成工艺在高温高压条件下烧结而成的一种超硬复合材料。复合片兼具金刚石硬度高、耐磨性好以及硬质合金抗冲击性能强的优点，广泛应用于有色金属和难加工非金属材料的切削加工领域。现有技术中常见的金刚石聚晶复合片，一种是由金刚石-钴系烧结而成，其结合相由钴构成，具备了一定的导电性，具有放电加工的优点，但是，正是由于结合相为金属钴，因此有耐热性低的弱点，仅具备700℃左右的耐热性。另一种是由金刚石-碳酸盐系烧结而成，其结合相由碳酸盐构成，其耐热性非常优异，但不具有导电性，因此无法进行放电加工。上述金刚石聚晶复合片在制做刀具时，由于不能同时兼具良好的导电性和耐热性，造成放电、焊接加工困难或者根本无法进行放电、焊接加工。

发明内容

[0003] 本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供一种同时具有良好导电性和良好耐热性能，同时满足放电加工和焊接加工要求的金刚石聚晶复合片，同时，提供一种该金刚石聚晶复合片的制备方法。

[0004] 为实现本发明的目的所采用的技术方案是：一种金刚石聚晶复合片，包括金刚石聚晶层和硬质合金基体，所述金刚石聚晶层由下述重量百分含量的原料组成：金刚石微粉75～85%、硬质合金粉12～20%和纳米金属结合剂3～5%，所述金刚石微粉由下述重量百分含量的原料组成：不含硼金刚石微粉60～70%、含硼金刚石微粉30～40%，所述硬质合金粉由下述重量百分含量的原料组成：WC粉 85～90%、Co粉8～12%、Ti粉1.5～2%和TaC粉0.5～1%，该硬质合金粉的各原料以使用分析纯为佳。

[0005] 所述金刚石微粉粒度为0.5～40µm。

[0006] 所述含硼金刚石微粉的硼元素含量为0.0005～0.015%。

[0007] 所述硬质合金粉中WC粉和Co粉的粒径为1～3μm，Ti粉和TaC粉的粒径为1.5～2μm。

[0008] 所述纳米金属结合剂由下述重量百分含量的原料组成：Co粉 97～99%、Ni粉0.45～2%、W粉0.5～0.9% 、B粉0.05～0.1%，该结合剂的各原料以使用分析纯为佳。

[0009] 所述纳米金属结合剂中Co粉和Ni粉的粒径为20～30nm，W粉和B粉的粒径为30～40nm，该粒度范围内的结合剂原料，更利于增强金刚石聚晶复合片的冲击韧性、耐磨性能和耐热性。

[0010] 所述硬质合金基体由下述重量百分含量的原料组成： WC粉88～92%、Co粉7～10% 、TiC粉0.5～1%和NbC粉0.5～1%。

[0011] 所述硬质合金基体中的WC粉的粒径为1.8～2.2µm，Co粉、TiC粉和NbC粉的粒径为1.0～1.2µm，该配方的硬质合金基体利于增加金刚石聚晶复合片的耐磨性能，延长使用寿命。

[0012] 本申请的硬质合金基体采用本领域的常规方法预先制备即可。

[0013] 一种上述金刚石聚晶复合片的制备方法，包括如下步骤：

[0014] 1）净化与还原处理：分别将金刚石微粉和硬质合金粉先用20～30%的氢氧化钠水溶液煮沸10～15min，用去离子水洗涤至中性，再用硫酸和硝酸体积比例为1:1的混酸溶液煮沸10～15min，并用去离子水洗涤至中性，然后再用盐酸与硝酸体积比例为1:1的混合溶液煮沸10～15min，并再用去离子水洗涤至中性，备用；将纳米金属结合剂在氢气还原炉中于650～700℃温度下还原处理3～4h，备用；

[0015] 2）混料：按所述配比称取处理过的金刚石微粉、硬质合金粉和纳米金属结合剂，放入三维混料机内进行预混，三维混料机转速为80±5r/min ，三维混料时间为20±5h；然后将三维混好的料，再投入球磨机进行湿混，料和球的重量比为1:3～4，并从球磨罐端部加入无水乙醇和液体石蜡，液体石蜡与无水乙醇的体积比为1.6∶1000，无水乙醇和液体石蜡的总体积与料和硬质合金球的总体积之比为1:1～2，球磨机的转速为：75±5 r/min，球磨时间：12±4h；

[0016] 3）复合体组装与真空处理：将混合好的金刚石微粉、硬质合金粉和纳米金属结合剂倒入圆柱形钼、锆杯内，然后放入硬质合金基体并扣上钼盖得复合体组件；将复合体组件置于真空烧结炉中，真空状态下按每个复合体组件1～1.5升氢气的比例通入一定量的氢气，在不大于3×10-4Pa的真空条件下于700～750℃温度下保温3～4h；

[0017] 4）高温高压烧结：将真空处理过的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机在温度为1500±50℃、压力为7～8GPa的条件下合成30～40min，即得本申请的金刚石聚晶复合片。

[0018] 本发明通过在金刚石聚晶层配方中采用含硼金刚石微粉、硼及碳化钨等导电、耐热材料，克服了现有技术得到的金刚石聚晶复合片导电性和耐热性不能同时兼顾的缺陷，所制备的金刚石聚晶复合片与现有技术得到的金刚石复合片相比同时具有良好导电性和优异的耐热性，满足了复合片放电、焊接加工及使用要求。通过对本发明聚晶金刚石聚晶复合片微观结构的分析，发现纳米金属结合剂与金刚石之间具有良好的结合性能，说明纳米材料结合剂在高温高压下具有较好的烧结促进作用，其主要特征表现为：（1）在高温高压下，由于硼掺杂到金刚石晶格表层或渗透到晶格缺陷中，在某种程度上削弱和软化了金刚石颗粒，以致这些颗粒在高温高压下能挤的更紧、接触面积更大，增强自身的结合能力，减少孔隙存在，有助于烧结而提高金刚石层的体积比，有利于改善复合片耐热性和导电性。（2）加入少量碳化钨可降低烧结过程中的液相存在，减少遏制金刚石晶粒异常生长；并且金刚石层中晶粒间界WC高熔点物相的存在强化了晶界，特别是η相组Co3W3C的存在不仅对晶界有弥散强化作用，而且由于减少了金刚石层中的催化钴的残留，有利提高复合片的耐热性。

[0019] 本发明的制备方法中，采用特定的碱洗溶液和酸洗溶液，对金刚石微粉和硬质合金粉进行碱洗和酸洗，并结合1:1体积比的盐酸与硝酸溶液，使金刚石微粉和硬质合金粉得到充分地净化，极大地提高了原料的净化效果。通过采用三维混料与球磨湿式混料相结合的方法，依据金刚石聚晶层原料组成和粒度分布，通过对混料机参数调整，确定了最佳工艺范围，同时，添加了液体石蜡材料，减少了粘结相和金刚石颗粒的富集或偏析现象的发生，进一步提高混料效果，使纳米金属结合剂、金刚石微粉和硬质合金粉充分混合，使复合片产品的均匀一致性得到进一步改善和提高。依据金刚石微粉的粒度分布特点，采用高温长时间的真空处理工艺，通过确定最佳工艺范围，并在真空状态下通入了适量的氢气，利用氢气的还原作用使结合剂表面活性增加，使金刚石料表面得到了充分“净化、活化”，大量吸附的氧等杂质被解吸而泵出金刚石料层外，通过提高其化学作用活性而提高金刚石间的结合强度，从而提高该金刚石聚晶复合片的强度、韧性、耐磨性、耐热性和导电性等整体性能。

[0020] 本发明的金刚石聚晶复合片通过性能检测，不仅能够同时兼具良好的导电性和优异的耐热性，而且复合片的其他的性能也得到有效改善和提高，其磨耗比有效达到28～35万，抗冲击韧性达到60～63焦耳，热稳定性：在850℃焙烧2分钟以后，其磨耗比为25～33万，抗冲击韧性为58～62焦耳。电导率不低于3×10-2S/cm。本发明的制备方法，工艺简单、制备方便，可操作性强。

具体实施方式

[0021] 以下通过优选实施例对本发明工艺作进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。

[0022] 实施例1

[0023] 一种良好导电性金刚石聚晶复合片，包括金刚石聚晶层和硬质合金基片，金刚石聚晶层由下述重量百分含量的原料组成：粒度为0.5～40µm的金刚石微粉75%、硬质合金粉20%和纳米金属结合剂5%，金刚石微粉由下述重量百分含量的原料组成：不含硼金刚石微粉
60%、硼元素含量为0.0005～0.015%的含硼金刚石微粉40%；硬质合金粉由下述重量百分含量的原料组成：WC粉 85%、Co粉12%、Ti粉2%和TaC粉1%，其中WC粉和Co粉的粒径为1～3μm，Ti粉和TaC粉的粒径为1.5～2μm；所述结合剂由下述重量百分含量的原料组成：Co粉 97%、Ni粉2%、W粉0.9% 和B粉0.1%，其中Co粉和Ni粉的粒径为20～30nm，W粉和B粉的粒径为30～
40nm；所述硬质合金基体由下述重量百分含量的原料组成： WC粉88%、Co粉10% 、TiC粉1%和NbC粉1%，其中WC粉的粒径为1.8～2.2µm，Co粉、TiC粉和NbC粉的粒径为1.0～1.2µm。

[0024] 上述具有良好导电性的金刚石聚晶复合片的制备方法，其包括如下步骤：

[0025] 1）净化与还原处理：分别将金刚石微粉和硬质合金粉先用20%的氢氧化钠水溶液煮沸10min，用去离子水洗涤至中性，用硫酸和硝酸体积比例为1:1的混酸溶液煮沸10min，并用去离子水洗涤至中性，然后再用盐酸与硝酸体积比例为1:1的混合溶液煮沸10min，并再用去离子水洗涤至中性，备用；将纳米金属结合剂在氢气还原炉中于650℃温度下还原处理3h，备用；

[0026] 2）混料：按上述比例称取处理过的金刚石微粉、硬质合金粉和纳米金属结合剂，放入三维混料机内进行预混，三维混料机转速为75r/min ，三维混料时间为15h；然后将三维混好的料，再投入球磨机进行湿混，料和球的重量比为1:3，并从球磨罐端部加入无水乙醇和液体石蜡，液体石蜡与无水乙醇的体积比为1.6∶1000，无水乙醇和液体石蜡的总体积与料和硬质合金球的总体积之比为1:1，球磨机的速转：70 r/min，球磨时间：8h；

[0027] 3）复合体组装与真空处理：将混合好的金刚石微粉、硬质合金粉和纳米金属结合剂倒入圆柱形钼、锆杯内，然后放入硬质合金基体并扣上钼盖得复合体组件；将复合体组件置于真空烧结炉中，真空状态下按每个复合体组件1升氢气的比例通入一定量的氢气，在不大于3×10-4Pa的真空条件下于700℃温度下保温3h；

[0028] 4）高温高压烧结：将真空处理过的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机在温度为1450℃、压力为7GPa的条件下合成30min，即得。

[0029] 所制得的金刚石聚晶复合片性能指标：磨耗比为28万，抗冲击韧性为61焦耳，热稳定性：在850℃焙烧2分钟以后，其磨耗比为26万，抗冲击韧性为60焦耳，电导率为3.1×10-2S/cm。该复合片不仅同时具有良好的导电性和优异的耐热性，而且复合片的磨耗比、抗冲击韧性、热稳定性也得到有效改善和提高。

[0030] 实施例2

[0031] 一种良好导电性金刚石聚晶复合片，包括金刚石聚晶层和硬质合金基片，金刚石聚晶层由下述重量百分含量的原料组成：粒度为0.5～40µm的金刚石微粉85%、硬质合金粉12%和纳米金属结合剂3%，金刚石微粉由下述重量百分含量的原料组成：不含硼金刚石微粉
70%、硼元素含量为0.0005～0.015%的含硼金刚石微粉30%；硬质合金粉由下述重量百分含量的原料组成：WC粉 90%、Co粉8%、Ti粉1.5%和TaC粉0.5%，其中WC粉和Co粉的粒径为1～3μm，Ti粉和TaC粉的粒径为1.5～2μm；所述结合剂由下述重量百分含量的原料组成：Co粉 
99%、Ni粉0.45%、W粉0.5% 、B粉0.05%，其中Co粉和Ni粉的粒径为20～30nm，W粉和B粉的粒径为30～40nm；所述硬质合金基体由下述重量百分含量的原料组成： WC粉92%、Co粉7% 、TiC粉0.5%和NbC粉0.5%，其中WC粉的粒径为1.8～2.2µm，Co粉、TiC粉和NbC粉的粒径为1.0～
1.2µm。

[0032] 其制备方法，包括如下步骤：

[0033] 1）净化与还原处理：分别将金刚石微粉和硬质合金粉先用30%的氢氧化钠水溶液煮沸15min，用去离子水洗涤至中性，用硫酸和硝酸体积比例为1:1的混酸溶液煮沸15min，并用去离子水洗涤至中性，然后再用盐酸与硝酸体积比例为1:1的混合溶液煮沸15min，并再用去离子水洗涤至中性，备用；将纳米金属结合剂在氢气还原炉中于700℃温度下还原处理4h，备用；

[0034] 2）混料：按上述配方比例称取处理过的金刚石微粉、硬质合金粉和纳米金属结合剂，放入三维混料机内进行预混，三维混料机转速为80r/min ，三维混料时间为20h，然后将三维混好的料，再投入球磨机进行湿混，料和球的重量比为1:4，并从球磨罐端部加入无水乙醇和液体石蜡，液体石蜡与无水乙醇的体积比为1.6∶1000，无水乙醇和液体石蜡的总体积与料和硬质合金球的总体积之比为1: 2，球磨机的速转：80 r/min，球磨时间：16h；

[0035] 3）复合体组装与真空处理：将混合好的金刚石微粉、硬质合金粉和纳米金属结合剂倒入圆柱形钼、锆杯内，然后放入硬质合金基体并扣上钼盖得复合体组件；将复合体组件置于真空烧结炉中，真空状态下按每个复合体组件1.5升氢气的比例通入一定量的氢气，在-4不大于3×10 Pa的真空条件下于750℃温度下保温4h；

[0036] 4）高温高压烧结：将真空处理过的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机在温度为1550℃、压力为8GPa的条件下合成40min，即得。

[0037] 所制得的金刚石聚晶复合片性能指标：磨耗比为32万，抗冲击韧性为62焦耳，热稳-2定性：在850℃焙烧2分钟以后，其磨耗比为29万，抗冲击韧性为61焦耳，电导率为3×10 S/cm，不仅同时具有良好的导电性和优异的耐热性，而且复合片的磨耗比、抗冲击韧性、热稳定性也得到有效改善和提高。

[0038] 实施例3

[0039] 一种良好导电性金刚石聚晶复合片，包括金刚石聚晶层和硬质合金基片，金刚石聚晶层由下述重量百分含量的原料组成：粒度为0.5～40µm的金刚石微粉82%、硬质合金粉14%和纳米金属结合剂4%，金刚石微粉由下述重量百分含量的原料组成：不含硼金刚石微粉
66%、硼元素含量为0.0005～0.015%的含硼金刚石微粉34%；硬质合金粉由下述重量百分含量的原料组成：WC粉 87%、Co粉10%、Ti粉2%和TaC粉1%，其中WC粉和Co粉的粒径为1～3μm，Ti粉和TaC粉的粒径为1.5～2μm；所述结合剂由下述重量百分含量的原料组成：Co粉 98%、Ni粉1.5%、W粉0.4% 和B粉0.1%，其中Co粉和Ni粉的粒径为20～30nm，W粉和B粉的粒径为30～
40nm；所述硬质合金基体由下述重量百分含量的原料组成： WC粉90%、Co粉8.5% 、TiC粉
0.75%和NbC粉0.75%，其中WC粉的粒径为1.8～2.2µm，Co粉、TiC粉和NbC粉的粒径为1.0～
1.2µm。

[0040] 其制备方法，包括如下步骤：

[0041] 1）净化与还原处理：分别将金刚石微粉和硬质合金粉先用25%的氢氧化钠水溶液煮沸13min，用去离子水洗涤至中性，用硫酸和硝酸体积比例为1:1的混酸溶液煮沸12min，并用去离子水洗涤至中性，然后再用盐酸与硝酸体积比例为1:1的混合溶液煮沸14min，并再用去离子水洗涤至中性，备用；将纳米金属结合剂在氢气还原炉中于680℃温度下还原处理3.2h，备用；

[0042] 2）混料：按上述配方比例称取处理过的金刚石微粉、硬质合金粉和纳米金属结合剂，放入三维混料机内进行预混，三维混料机转速为85r/min ，三维混料时间为25h，然后将三维混好的料，再投入球磨机进行湿混，料和球的重量比为1:3.5，并从球磨罐端部加入无水乙醇和液体石蜡，液体石蜡与无水乙醇的体积比为1.6∶1000，无水乙醇和液体石蜡的总体积与料和硬质合金球的总体积之比为1:1.5，球磨机的转速为：71 r/min，球磨时间：13h；

[0043] 3）复合体组装与真空处理：将混合好的金刚石微粉、硬质合金粉和纳米金属结合剂倒入圆柱形钼、锆杯内，然后放入硬质合金基体并扣上钼盖得复合体组件；将复合体组件置于真空烧结炉中，真空状态下按每个复合体组件1.2升氢气的比例通入一定量的氢气，在不大于3×10-4Pa的真空条件下于710℃温度下保温3.3h；

[0044] 4）高温高压烧结：将真空处理过的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机在温度为1510℃、压力为7.5GPa的条件下合成36min，即得。

[0045] 所制得的金刚石聚晶复合片性能指标：磨耗比为35万，抗冲击韧性为63焦耳，热稳定性：在850℃焙烧2分钟以后，其磨耗比为32万，抗冲击韧性为61焦耳，电导率为3..3×10-2S/cm。不仅同时具有良好的导电性和优异的耐热性，而且复合片的磨耗比、抗冲击韧性、热稳定性也得到有效改善和提高。

[0046] 以下通过试验例对本发明所采用的配方和制备方法作进一步说明：

[0047] 试验例1

[0048] 该试验例的金刚石聚晶复合片，采用如下配方制得：粒度为0.5～40µm的金刚石微粉73.5%、硬质合金粉21%和纳米金属结合剂5.5%。金刚石微粉由下述重量百分含量的原料组成：不含硼金刚石微粉59%、硼元素含量为0.0005～0.015%的含硼金刚石微粉41%；硬质合金粉由下述重量百分含量的原料组成：WC粉 83%、Co粉13%、Ti粉2.5%和TaC粉1.5%，其中WC粉和Co粉的粒径为1～3μm，Ti粉和TaC粉的粒径为1.5～2μm；所述结合剂由下述重量百分含量的原料组成：Co粉96%、Ni粉2.5%、W粉1.3% 、B粉0.2%，其中Co粉和Ni粉的粒径为20～30nm，W粉和B粉的粒径为30～40nm。所述硬质合金基体由下述重量百分含量的原料组成： WC粉85%、Co粉12% 、TiC粉1.5%和NbC粉1.%，其中WC粉的粒径为1.8～2.2µm，Co粉、TiC粉和NbC粉的粒径为1.0～1.2µm。

[0049] 其制备方法同实施例1，所制得的金刚石聚晶复合片性能指标：磨耗比为26万，抗冲击韧性为58焦耳，热稳定性：在850℃焙烧2分钟以后，其磨耗比为20万，抗冲击韧性为51焦耳；电导率为3.6×10-2S/cm。虽然具有较好的导电性，但是其磨耗比、抗冲击韧性和热稳定性较差，耐热性能差。

[0050] 试验例2

[0051] 该试验例的金刚石聚晶复合片，采用如下配方制得：粒度为0.5～40µm的金刚石微粉86%、硬质合金粉11.5%和纳米金属结合剂2.5%。金刚石微粉由下述重量百分含量的原料组成：不含硼金刚石微粉71%、硼元素含量为0.0005～0.015%的含硼金刚石微粉29%；硬质合金粉由下述重量百分含量的原料组成： WC粉91%、Co粉7.5%、Ti粉1.2%和TaC粉0.3%，其中WC粉和Co粉的粒径为1～3μm，Ti粉和TaC粉的粒径为1.5～2μm；所述结合剂由下述重量百分含量的原料组成：Co粉99.5%、Ni粉0.2%、W粉0.26% 、B粉0.04%，其中Co粉和Ni粉的粒径为20～30nm，W粉和B粉的粒径为30～40nm；所述硬质合金基体由下述重量百分含量的原料组成： WC粉94.5%、Co粉5% 、TiC粉0.3%和NbC粉0.2%，其中WC粉的粒径为1.8～2.2µm，Co粉、TiC粉和NbC粉的粒径为1.0～1.2µm。

[0052] 其制备方法同实施例2，所制得的金刚石聚晶复合片性能指标：磨耗比为30万，抗冲击韧性为48焦耳，热稳定性：在850℃焙烧2分钟以后，其磨耗比为23万，抗冲击韧性为42焦耳，电导率为2.6×10-2S/cm。虽然具有较高的磨耗比，但是其抗冲击韧性和热稳定性都显著下降，耐热性能和导电性均不理想。

[0053] 试验例3

[0054] 本试验例的金刚石聚晶复合片，采用如实施例3的配方，其制备方法，包括如下步骤：

[0055] 1）净化与还原处理：分别将金刚石微粉和硬质合金粉先用10%的氢氧化钠水溶液煮沸20min，用去离子水洗涤至中性，用硫酸和硝酸体积比例为1:1的混酸溶液煮沸8min，并用去离子水洗涤至中性，然后再用盐酸与硝酸体积比例为1:1的混合溶液煮沸8min，并再用去离子水洗涤至中性，备用；将纳米金属结合剂在氢气还原炉中于600℃温度下还原处理5h，备用；

[0056] 2）混料：按上述配方比例称取处理过的金刚石微粉、硬质合金粉和纳米金属结合剂，放入三维混料机内进行预混，三维混料机转速为70r/min ，三维混料时间为10h，然后将三维混好的料，再投入球磨机进行湿混，料和球的重量比为1:5，并从球磨罐端部加入无水乙醇和液体石蜡，液体石蜡与无水乙醇的体积比为1.6∶1000，无水乙醇和液体石蜡的总体积与料和硬质合金球的总体积之比为1:3，球磨机的转速为：80 r/min，球磨时间：18h；

[0057] 3）复合体组装与真空处理：将混合好的金刚石微粉、硬质合金粉和纳米金属结合剂倒入圆柱形钼、锆杯内，然后放入硬质合金基体并扣上钼盖得复合体组件；将复合体组件置于真空烧结炉中，真空状态下按每个复合体组件1.7升氢气的比例通入氢气，在不大于3×10-4Pa的真空条件下于600℃温度下保温5h；

[0058] 4）高温高压烧结：将真空处理过的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机在温度为1400℃、压力为6GPa的条件下合成60min。

[0059] 所制得的金刚石聚晶复合片性能指标：磨耗比为23万，抗冲击韧性为58焦耳，热稳定性：在850℃焙烧2分钟以后，其磨耗比为19万，抗冲击韧性为52焦耳，电导率为2.8×10-2S/cm。其磨耗比、抗冲击韧性和热稳定性都显著下降，磨耗比、耐热性能和导电性均不理想。

[0060] 试验例4

[0061] 本试验例的金刚石聚晶复合片，采用如实施例3的配方，其制备方法，包括如下步骤：

[0062] 1）净化与还原处理：分别将金刚石微粉和硬质合金粉先用40%的氢氧化钠水溶液煮沸5min，用去离子水洗涤至中性，用硫酸和硝酸体积比例为1:1的混酸溶液煮沸20min，并用去离子水洗涤至中性，然后再用盐酸与硝酸体积比例为1:1的混合溶液煮沸20min，并再用去离子水洗涤至中性，备用；将纳米金属结合剂在氢气还原炉中于800℃温度下还原处理2h，备用；

[0063] 2）混料：按上述配方比例称取处理过的金刚石微粉、硬质合金粉和纳米金属结合剂，放入三维混料机内进行预混，三维混料机转速为90r/min ，三维混料时间为30h，然后将三维混好的料，再投入球磨机进行湿混，料和球的重量比为1:2，并从球磨罐端部加入无水乙醇和液体石蜡，液体石蜡与无水乙醇的体积比为1.6∶1000，无水乙醇和液体石蜡的总体积与料和硬质合金球的总体积之比为2:1，球磨机的转速为：60 r/min，球磨时间：8h；

[0064] 3）复合体组装与真空处理：将混合好的金刚石微粉、硬质合金粉和纳米金属结合剂倒入圆柱形钼、锆杯内，然后放入硬质合金基体并扣上钼盖；将复合体组件置于真空烧结炉中，真空状态下按0.8升每复合片的比例通入一定量的氢气，在不大于3×10-4Pa的真空条件下于800℃保温2h；

[0065] 4）高温高压烧结：将真空处理过的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机在温度为1600℃、压力为9GPa的条件下合成20min。

[0066] 所制得的金刚石聚晶复合片性能指标：磨耗比为29万，抗冲击韧性为61焦耳，热稳定性：在850℃焙烧2分钟以后，其磨耗比为21万，抗冲击韧性为53耳，电导率为3×10-2S/cm。虽然磨耗比、抗冲击韧性和导电性良好，但是热稳定性差，焙烧后性能下降大，耐热性能很不理想。

[0067] 通过上述试验例与实施例的产品性能对比分析，可明显得出，本发明所请求保护的技术方案范围之内的配方和工艺方法所生产出的金刚石聚晶复合片，不仅同时具有良好的导电性和优异的耐热性，而且复合片的磨耗比、抗冲击韧性、热稳定性也得到有效改善和提高。

[0068] 本发明未详尽描述的技术内容均为公知技术。