一种高强度高模量聚乙烯醇‑石墨烯量子点复合纤维的制备方法及产物

摘要

本发明公开了一种高强度高模量聚乙烯醇‑石墨烯量子点复合纤维的制备方法及产物：1)取聚乙烯醇10～15重量份、石墨烯量子点0.01～1重量份和分散剂0.01～1重量份，溶于83～89.98重量份的水中，搅拌、分散，配制成PVA‑GQD溶液；2)以上述纺丝原液为原料，采用普通湿法纺丝机进行湿法纺丝，制备PVA‑GQD初生纤维；3)将PVA‑GQD初生纤维进行多级热拉伸，热定型即获得高强度高模量PVA‑GQD复合纤维。本发明简便、流程短、成本低且适合大规模化生产，并无需对现有聚乙烯醇湿法纺丝工艺设备进行改动，所制得PVA‑GQD纤维具有优异的力学性能，可用于汽车安全带、包装材料、服装等领域。

权利要求

1.一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:

1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备取聚乙烯醇10～15重量份、石墨烯量子点0.01～1重量份和分散剂0.01～1重量份，溶于83～89.98重量份的水中，搅拌、分散，配制成PVA-GQD溶液；

2)湿法纺丝

以上述纺丝原液为原料，采用普通湿法纺丝机进行湿法纺丝，制备PVA-GQD初生纤维；

3)初生纤维的后处理

将PVA-GQD初生纤维进行多级热拉伸，热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维；

所述多级热拉伸温度为160～230℃，热拉伸总倍数为7～12倍，热定型温度为210～230℃，时间为1～3min。

2.根据权利要求1所述的一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法，其特征在于：所述搅拌操作为机械搅拌；所述分散操作为超声波分散。

3.根据权利要求1所述的一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法，其特征在于：步骤1)制得PVA-GQD溶液后，过滤该溶液，脱泡以制备均匀稳定的纺丝原液。

4.根据权利要求1所述的一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法，其特征在于：步骤3)结束后，根据用途不同，对PVA-GQD复合纤维纤进行缩醛化、上油、卷曲和/或切断。

5.根据权利要求1所述的一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤1)中：所采用聚乙烯醇的聚合度为1700～2800，分子量分布为1.5～2.0，醇解度为88％～

99％；

所采用石墨烯量子点的石墨片层为1～3层、尺寸为10～100nm；

所采用分散剂为a～c中表述的任意一种情况：a)聚氧乙烯醚类或酯类非离子活性剂，b)磺酸盐类、硫酸盐类、磷酸盐或亚磷酸盐类阴离子活性剂，c)氨基酸类、咪唑类、氧化胺类两性活性剂中的一种或两种以上任意比例的混合物。

6.根据权利要求2所述的一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法，其特征在于：所述超声波分散采用超声波细胞破碎仪，其功率1000～20000W。

7.根据权利要求2所述的一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法，其特征在于：步骤1)中的PVA-GQD混合溶液溶解温度为95～105℃，溶解时间为2～5h。

8.根据权利要求2所述的一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法，其特征在于：步骤2)中，纺丝温度为95～105℃，喷丝板温度为95～105℃；

所采用的湿法纺丝凝固浴为饱和硫酸钠水溶液，凝固浴温度为20～60℃。

9.如权利要求1～8任意一项权利要求所述方法获得的产品。

说明书

一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备

方法及产物

技术领域

[0001] 本发明涉及复合纤维的制备领域。

背景技术

[0002] 聚乙烯醇(PVA)是一种性能优良、用途广泛的聚合物，由其制备的高性能纤维具有优异的耐腐蚀性、耐气候性和与基材界面良好的粘结性能，可制成抗拉强度高、蠕变性好、耐磨、耐化学腐蚀、耐微生物及导水性优良的土工布，用于各种水坝、公路、铁路、桥梁等建筑工程，能显著提高施工质量，降低工程成本。此外PVA纤维具有抗冲击、耐气候性和耐海水腐蚀性等综合性能出众的特点，适宜用作各种类型的渔网、渔具、缆绳等，在海洋捕鱼及交通运输等方面有很好的应用市场。同时PVA纤维还可用作轮胎帘子线、汽车安全带、高性能绳索及塑料、橡胶增强材料等。

[0003] 随着社会的进步，上述应用领域均对PVA的强度和模量提出了更高的要求，因此发展高强度高模量的PVA纤维制造技术具有重大意义。

[0004] 目前，为提高PVA纤维的强度和模量，国内外均投入大量人力物力竞相研究，如美国、日本等国家开发了PVA凝胶纺丝、PVA含硼交联湿法纺丝、干湿法纺丝等。我国研究人员也开发出聚醋酸乙烯酯直接醇解纺丝、以及熔融纺丝法等技术，但由于这些方法涉及设备复杂、工艺流程较多，导致生产成本高。

[0005] PVA纤维的理论极限强度为27GPa，结晶模量为255GPa，而迄今为止制得PVA纤维的最高强度和模量不及理论极限值的10％，因此PVA纤维的强度和模量仍有可大幅提升的空间。

发明内容

[0006] 本发明的目的是解决PVA纤维的强度和模量的问题。

[0007] 石墨烯量子点(Graphene quantum dot)是准零维的纳米材料(二维平面尺寸<100nm)，其内部电子在各方向上的运动都受到局限，所以量子局限效应特别显著，具有许多独特的性质。这将为电子学、光电学和电磁学领域带来革命性的变化。同时其表现出更加显著的纳米尺度效应，对高分子的结晶和取向行为影响较其他碳纳米材料更为强烈，且作用机制也明显不同。经我们小组研究发现，可以通过以下工艺，采用石墨烯量子点对PVA纤维起到十分明显的力学增强效果。

[0008] 即为实现本发明目的而采用的技术方案是这样的：一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:

[0009] 1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备

[0010] 取聚乙烯醇10～15重量份、石墨烯量子点0.01～1重量份和分散剂0.01～1重量份，溶于83～89.98重量份的水中，搅拌、分散，配制成PVA-GQD溶液；

[0011] 2)湿法纺丝

[0012] 以上述纺丝原液为原料，采用普通湿法纺丝机进行湿法纺丝，制备PVA-GQD初生纤维；

[0013] 3)初生纤维的后处理

[0014] 将PVA-GQD初生纤维进行多级热拉伸，热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维；

[0015] 所述多级热拉伸温度为160～230℃，热拉伸总倍数为7～12倍；

[0016] 进一步，步骤3)中，热定型温度为210～230℃，时间为1～3min。

[0017] 进一步，所述分散操作为超声波分散。

[0018] 进一步，步骤1)制得PVA-GQD溶液后，过滤该溶液，脱泡以制备均匀稳定的纺丝原液

[0019] 进一步，步骤3)结束后，根据用途不同，对PVA-GQD复合纤维进行缩醛化、上油、卷曲和/或切断。

[0020] 进一步，步骤1)中：所采用聚乙烯醇的聚合度为1700～2800，分子量分布为1.5～2.0，醇解度为88％～99％；

[0021] 进一步，步骤1)中：所采用石墨烯量子点的石墨片层为1～3层、尺寸为10～100nm；

[0022] 进一步，步骤1)中：所采用分散剂为a～b中表述的任意一种情况：a)聚氧乙烯醚类或酯类非离子活性剂，b)磺酸盐类、硫酸盐类、磷酸盐或亚磷酸盐类阴离子活性剂，c)氨基酸类、咪唑类、氧化胺类两性活性剂中的一种或两种以上任意比例的混合物。

[0023] 进一步，所述超声波分散采用超声波细胞破碎仪，其功率1000～20000W。

[0024] 进一步，步骤1)中的PVA-GQD混合溶液溶解温度为95～105℃，溶解时间为2～5h；

[0025] 进一步，步骤2)中，纺丝温度为95～105℃，喷丝板温度为95～105℃；

[0026] 进一步，步骤2)中，所采用的湿法纺丝凝固浴为饱和硫酸钠水溶液，凝固浴温度为20～60℃。

[0027] 值得说明的是，本发明利用石墨烯量子点的分子模板效应和与PVA织态结构间形成的位错效应提升PVA纤维力学性能，通过传统的PVA湿法纺丝工艺制备了拉伸强度为1.2～2.2GPa，初始模量为20～35GPa的高强度高模量的PVA-Graphene Quantum Dot(PVA-GQD)复合纤维。与湿法加硼制备高强高模PVA纤维相比，其力学性能更加优异，且工艺流程中减少了中和、水洗等工序，工艺流程短、环境污染小。

[0028] 本发明简便、流程短、成本低且适合大规模化生产，并无需对现有聚乙烯醇湿法纺丝工艺设备进行改动，所制得PVA-GQD纤维具有优异的力学性能，可用于汽车安全带、包装材料、服装等领域。

具体实施方式

[0029] 下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的保护范围内。

[0030] 实施例1

[0031] 一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法，包括以下步骤:

[0032] 1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备

[0033] 取150g分子量分布为1.5的PVA1799(注PVA1799表示聚乙烯醇聚合度为1700，醇解度为99％)、石墨烯量子点0.141g、烷基酚聚氧乙烯醚0.141g和水1268.7g。

[0034] 所采用石墨烯量子点的石墨片层为1～3层、尺寸为10～100nm；

[0035] 将聚乙烯醇、石墨烯量子点和分散剂溶于水中，混合溶液溶解温度为95℃。采用机械搅拌2h，并配合超声分散(使用超声波细胞破碎仪，其功率1000W)，得到混合溶液。过滤该溶液，脱泡以制备均匀稳定的PVA-GQD纺丝原液。

[0036] 2)湿法纺丝

[0037] 将上述纺丝原液经计量泵计量于普通湿法纺丝机上进行湿法纺丝，制备PVA-GQD初生纤维；本步骤中，纺丝温度为95℃，喷丝板温度为95℃；凝固浴为饱和硫酸钠水溶液，凝固浴温度为40℃。

[0038] 3)初生纤维的后处理

[0039] 将PVA-GQD初生纤维进行二级热拉伸，二级热拉伸温度分别为180℃和200℃，热拉伸总倍数为12倍；

[0040] 经过多级热拉伸后，再通过热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维。热定型温度为220℃，时间为1min。

[0041] 本实施例所得纤维的断裂强度为2.1GPa，断裂伸长率7.7％，初始模量为32GPa。

[0042] 实施例2

[0043] 一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法，包括以下步骤:

[0044] 1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备

[0045] 取150g分子量分布为1.5的PVA1799(注PVA1799表示聚乙烯醇聚合度为1700，醇解度为99％)、石墨烯量子点0.45g、烷基酚聚氧乙烯醚0.45g和水1349.1g。

[0046] 所采用石墨烯量子点的石墨片层为1～3层、尺寸为10～100nm；

[0047] 将聚乙烯醇、石墨烯量子点和分散剂溶于水中，混合溶液溶解温度为95℃。采用机械搅拌2h，并配合超声分散(使用超声波细胞破碎仪，其功率2000W)，得到混合溶液。过滤该溶液，脱泡以制备均匀稳定的PVA-GQD纺丝原液。

[0048] 2)湿法纺丝

[0049] 将上述纺丝原液经计量泵计量于普通湿法纺丝机上进行湿法纺丝，制备PVA-GQD初生纤维；本步骤中，纺丝温度为95℃，喷丝板温度为95℃；凝固浴为饱和硫酸钠水溶液，凝固浴温度为45℃。

[0050] 3)初生纤维的后处理

[0051] 将PVA-GQD初生纤维进行二级热拉伸，二级热拉伸温度分别为180℃和200℃，热拉伸总倍数为10倍；

[0052] 经过多级热拉伸后，再通过热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维。热定型温度为220℃，时间为1min。

[0053] 本实施例所得纤维的断裂强度为2.2GPa，断裂伸长率6.2％，初始模量为28GPa。

[0054] 实施例3

[0055] 一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法，包括以下步骤:

[0056] 1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备

[0057] 取150g分子量分布为1.5的的PVA1799(注PVA1799表示聚乙烯醇聚合度为1700，醇解度为99％)、石墨烯量子点0.75g、烷基酚聚氧乙烯醚0.75g和水1098.5g。

[0058] 所采用石墨烯量子点的石墨片层为1～3层、尺寸为10～100nm；

[0059] 将聚乙烯醇、石墨烯量子点和分散剂溶于水中，混合溶液溶解温度为95℃。采用机械搅拌2h，并配合超声分散(使用超声波细胞破碎仪，其功率1000W)，得到混合溶液。过滤该溶液，脱泡以制备均匀稳定的PVA-GQD纺丝原液。

[0060] 2)湿法纺丝

[0061] 将上述纺丝原液经计量泵计量于普通湿法纺丝机上进行湿法纺丝，制备PVA-GQD初生纤维；本步骤中，纺丝温度为95℃，喷丝板温度为95℃；凝固浴为饱和硫酸钠水溶液，凝固浴温度为30℃。

[0062] 3)初生纤维的后处理

[0063] 将PVA-GQD初生纤维进行二级热拉伸，二级热拉伸温度分别为180℃和200℃，热拉伸总倍数为10倍；

[0064] 经过多级热拉伸后，再通过热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维。热定型温度为220℃，时间为1min。

[0065] 本实施例所得纤维的断裂强度为1.6GPa，断裂伸长率7.0％，初始模量为28.2GPa。

[0066] 实施例4

[0067] 一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法，包括以下步骤:

[0068] 1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备

[0069] 取150g分子量分布为1.5的的PVA1799(注PVA1799表示聚乙烯醇聚合度为1700，醇解度为99％)、石墨烯量子点2.3g、烷基酚聚氧乙烯醚2.3g和水1000g。

[0070] 所采用石墨烯量子点的石墨片层为1～3层、尺寸为10～100nm；

[0071] 将聚乙烯醇、石墨烯量子点和分散剂溶于水中，混合溶液溶解温度为95℃。采用机械搅拌2h，并配合超声分散(使用超声波细胞破碎仪，其功率1000W)，得到混合溶液。过滤该溶液，脱泡以制备均匀稳定的PVA-GQD纺丝原液。

[0072] 2)湿法纺丝

[0073] 将上述纺丝原液经计量泵计量于普通湿法纺丝机上进行湿法纺丝，制备PVA-GQD初生纤维；本步骤中，纺丝温度为95℃，喷丝板温度为95℃；凝固浴为饱和硫酸钠水溶液，凝固浴温度为40℃。

[0074] 3)初生纤维的后处理

[0075] 将PVA-GQD初生纤维进行二级热拉伸，二级热拉伸温度分别为180℃和200℃，热拉伸总倍数为12倍；

[0076] 经过多级热拉伸后，再通过热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维。热定型温度为220℃，时间为1min。

[0077] 本实施例所得纤维的断裂强度为1.2GPa，断裂伸长率4.3％，初始模量为29.1GPa。

[0078] 实施例5

[0079] 一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法，包括以下步骤:

[0080] 1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备

[0081] 取150g分子量分布为1.5的的PVA1799(注PVA1799表示聚乙烯醇聚合度为1700，醇解度为99％)、石墨烯量子点1.07g、烷基酚聚氧乙烯醚1.07g和水919.3g。

[0082] 所采用石墨烯量子点的石墨片层为1～3层、尺寸为10～100nm；

[0083] 将聚乙烯醇、石墨烯量子点和分散剂溶于水中，混合溶液溶解温度为95℃。采用机械搅拌2h，并配合超声分散(使用超声波细胞破碎仪，其功率1500W)，得到混合溶液。过滤该溶液，脱泡以制备均匀稳定的PVA-GQD纺丝原液。

[0084] 2)湿法纺丝

[0085] 将上述纺丝原液经计量泵计量于普通湿法纺丝机上进行湿法纺丝，制备PVA-GQD初生纤维；本步骤中，纺丝温度为95℃，喷丝板温度为95℃；凝固浴为饱和硫酸钠水溶液，凝固浴温度为60℃。

[0086] 3)初生纤维的后处理

[0087] 将PVA-GQD初生纤维进行二级热拉伸，二级热拉伸温度分别为180℃和200℃，热拉伸总倍数为10倍；

[0088] 经过多级热拉伸后，再通过热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维。热定型温度为220℃，时间为1min。

[0089] 本实施例所得纤维的断裂强度为1.8GPa，断裂伸长率6.6％，初始模量为23GPa。

[0090] 实施例6

[0091] 一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法，包括以下步骤:

[0092] 1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备

[0093] 取150g分子量分布为1.5的的PVA1799(注PVA1799表示聚乙烯醇聚合度为1700，醇解度为99％)、石墨烯量子点2.0g、烷基酚聚氧乙烯醚2.0g和水846g。

[0094] 所采用石墨烯量子点的石墨片层为1～3层、尺寸为10～100nm；

[0095] 将聚乙烯醇、石墨烯量子点和分散剂溶于水中，混合溶液溶解温度为95℃。采用机械搅拌2h，并配合超声分散(使用超声波细胞破碎仪，其功率1800W)，得到混合溶液。过滤该溶液，脱泡以制备均匀稳定的PVA-GQD纺丝原液。

[0096] 2)湿法纺丝

[0097] 将上述纺丝原液经计量泵计量于普通湿法纺丝机上进行湿法纺丝，制备PVA-GQD初生纤维；本步骤中，纺丝温度为95℃，喷丝板温度为95℃；凝固浴为饱和硫酸钠水溶液，凝固浴温度为40℃。

[0098] 3)初生纤维的后处理

[0099] 将PVA-GQD初生纤维进行二级热拉伸，二级热拉伸温度分别为180℃和200℃，热拉伸总倍数为10倍；

[0100] 经过多级热拉伸后，再通过热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维。热定型温度为220℃，时间为1min。

[0101] 本实施例所得纤维的断裂强度为1.5GPa，断裂伸长率8.1％，初始模量为27GPa。

[0102] 实施例7

[0103] 一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法，包括以下步骤:

[0104] 1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备

[0105] 取150g分子量分布为1.5的PVA2899(注PVA1799表示聚乙烯醇聚合度为1700，醇解度为99％)、石墨烯量子点10g、烷基酚聚氧乙烯醚10g和水830g。

[0106] 所采用石墨烯量子点的石墨片层为1～3层、尺寸为10～100nm；

[0107] 将聚乙烯醇、石墨烯量子点和分散剂溶于水中，混合溶液溶解温度为95℃。采用机械搅拌2h，并配合超声分散(使用超声波细胞破碎仪，其功率2000W)，得到混合溶液。过滤该溶液，脱泡以制备均匀稳定的PVA-GQD纺丝原液。

[0108] 2)湿法纺丝

[0109] 将上述纺丝原液经计量泵计量于普通湿法纺丝机上进行湿法纺丝，制备PVA-GQD初生纤维；本步骤中，纺丝温度为95℃，喷丝板温度为95℃；凝固浴为饱和硫酸钠水溶液，凝固浴温度为60℃。

[0110] 3)初生纤维的后处理

[0111] 将PVA-GQD初生纤维进行二级热拉伸，二级热拉伸温度分别为180℃和200℃，热拉伸总倍数为10倍；

[0112] 经过多级热拉伸后，再通过热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维。热定型温度为220℃，时间为1min。

[0113] 本实施例所得纤维的断裂强度为1.43GPa，断裂伸长率3.2％，初始模量为35GPa。

[0114] 实施例8

[0115] 一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法，包括以下步骤:

[0116] 1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备

[0117] 取150g分子量分布为1.5的的PVA1799(注PVA1799表示聚乙烯醇聚合度为1700，醇解度为99％)、石墨烯量子点0.136g、十二烷基硫酸钠0.136g和1213.4g水。

[0118] 所采用石墨烯量子点的石墨片层为1～3层、尺寸为10～100nm；

[0119] 将聚乙烯醇、石墨烯量子点和分散剂溶于水中，混合溶液溶解温度为95℃。采用机械搅拌2h，并配合超声分散(使用超声波细胞破碎仪，其功率1200W)，得到混合溶液。过滤该溶液，脱泡以制备均匀稳定的PVA-GQD纺丝原液。

[0120] 2)湿法纺丝

[0121] 将上述纺丝原液经计量泵计量于普通湿法纺丝机上进行湿法纺丝，制备PVA-GQD初生纤维；本步骤中，纺丝温度为95℃，喷丝板温度为95℃；凝固浴为饱和硫酸钠水溶液，凝固浴温度为45℃。

[0122] 3)初生纤维的后处理

[0123] 将PVA-GQD初生纤维进行二级热拉伸，二级热拉伸温度分别为180℃和200℃，热拉伸总倍数为10倍；

[0124] 经过多级热拉伸后，再通过热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维。热定型温度为220℃，时间为1min。

[0125] 本实施例所得纤维的断裂强度为1.68GPa，断裂伸长率7.2％，初始模量为26GPa。

[0126] 实施例9

[0127] 一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法，包括以下步骤:

[0128] 1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备

[0129] 取150g分子量分布为1.5的的PVA1799(注PVA1799表示聚乙烯醇聚合度为1700，醇解度为99％)、石墨烯量子点1.5g、壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)1.5g和1097g水。

[0130] 所采用石墨烯量子点的石墨片层为1～3层、尺寸为10～100nm；

[0131] 将聚乙烯醇、石墨烯量子点和分散剂溶于水中，混合溶液溶解温度为95℃。采用机械搅拌2h，并配合超声分散(使用超声波细胞破碎仪，其功率2000W)，得到混合溶液。过滤该溶液，脱泡以制备均匀稳定的PVA-GQD纺丝原液。

[0132] 2)湿法纺丝

[0133] 将上述纺丝原液经计量泵计量于普通湿法纺丝机上进行湿法纺丝，制备PVA-GQD初生纤维；本步骤中，纺丝温度为95℃，喷丝板温度为95℃；凝固浴为饱和硫酸钠水溶液，凝固浴温度为40℃。

[0134] 3)初生纤维的后处理

[0135] 将PVA-GQD初生纤维进行二级热拉伸，二级热拉伸温度分别为180℃和200℃，热拉伸总倍数为10倍；

[0136] 经过多级热拉伸后，再通过热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维。热定型温度为220℃，时间为1min。

[0137] 本实施例所得纤维的断裂强度为1.28GPa，断裂伸长率8.2％，初始模量为29GPa。

[0138] 实施例10

[0139] 一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法，包括以下步骤:

[0140] 1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备

[0141] 取150g分子量分布为1.5的的PVA1799(注PVA1799表示聚乙烯醇聚合度为1700，醇解度为99％)、石墨烯量子点5.77g、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠5.77g和992.3g水。

[0142] 所采用石墨烯量子点的石墨片层为1～3层、尺寸为10～100nm；

[0143] 将聚乙烯醇、石墨烯量子点和分散剂溶于水中，混合溶液溶解温度为95℃。采用机械搅拌2h，并配合超声分散(使用超声波细胞破碎仪，其功率2000W)，得到混合溶液。过滤该溶液，脱泡以制备均匀稳定的PVA-GQD纺丝原液。

[0144] 2)湿法纺丝

[0145] 将上述纺丝原液经计量泵计量于普通湿法纺丝机上进行湿法纺丝，制备PVA-GQD初生纤维；本步骤中，纺丝温度为95℃，喷丝板温度为95℃；凝固浴为饱和硫酸钠水溶液，凝固浴温度为20℃。

[0146] 3)初生纤维的后处理

[0147] 将PVA-GQD初生纤维进行二级热拉伸，二级热拉伸温度分别为180℃和200℃，热拉伸总倍数为10倍；

[0148] 经过多级热拉伸后，再通过热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维。热定型温度为220℃，时间为1min。

[0149] 本实施例所得纤维的断裂强度为1.0GPa，断裂伸长率9.1％，初始模量为35GPa。