一种多晶硅生产方法

摘要

本发明提供一种多晶硅生产方法，通过改变还原炉内喷嘴的数量，以及在还原炉运行阶段和还原炉停炉降料阶段，优化、调整三氯氢硅料量、氢气与三氯氢硅的摩尔配比、还原炉炉内温度等工艺参数，减少硅棒倒伏的情况，提高启炉成功率，降低硅棒表面菜花率，提高产品质量，该方法投资小，简单易行。

权利要求

1.一种多晶硅生产方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：在还原炉初始进料阶段、还原炉运行阶段和还原炉停炉降料阶段，持续将三氯氢硅和氢气的混合气通入还原炉；

反应开始的0-t0小时为还原炉初始进料阶段，在还原炉初始进料阶段，维持氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R不变，逐步增加三氯氢硅料量FTCS，维持还原炉的初始温度不变；

反应开始的t0-t5小时为还原炉运行阶段，在还原炉运行阶段，按照多个控制阶段，分别控制三氯氢硅料量FTCS、氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R，以及还原炉炉内温度T；

其中，按照以下控制曲线，控制三氯氢硅料量FTCS，单位为kg/h：FTCS＝A1*t+B1(t0

FTCS＝A2*t+B2(t1≤t

FTCS＝A3*t+B3(t2≤t

FTCS＝A3*t3+B3(t3≤t

FTCS＝A5*t+B4(t4≤t≤t5)；

A1、A2、A3、A5、B1、B2、B3、B4为常数，且0＜A2＜A1，A2＜A3，A5＜0；t为从进料开始的反应时间，t1、t2、t3、t4、t5为常数，t0＜t1＜t2＜t3＜t4＜t5；

反应开始的t5-t8小时为还原炉停炉降料阶段，在还原炉停炉降料阶段，逐步降低三氯氢硅料量FTCS，维持t5时刻的氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R不变，并先维持还原炉炉内的温度一段时间，再逐步降低还原炉炉内的温度。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，

33.33≤A1≤212.5，10≤B1≤233.33；

25≤A2≤106.25，325≤B2≤1775；

33.33≤A3≤332.5，-3145≤B3≤166.67；

-30≤A5≤-3.7，1370≤B4≤7000。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，

0＜t0≤3＜t1≤15＜t2≤25＜t3≤40＜t4≤75＜t5≤100；

t2-t1>5，t3-t2>5，t5-t4>10。

4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，在还原炉运行阶段，按照以下控制曲线，控制氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R：R＝C1*t+D1(t0

R＝C2*t+D2(t'1≤t

R＝C3*t+D3(t'2≤t

R＝C3*t'3+D3(t'3≤t

R＝C5*t+D4(t'4≤t≤t5)；

其中，C1、C2、C3、C5、D1、D2、D3、D4为常数，且C1＜0，C3＜0，C2＞0，C5＞0；t'1、t'2、t'3、t'4为常数，t0＜t'1＜t'2＜t'3＜t'4＜t5。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，-0.289≤C1≤-0.15，4.367≤D1≤5.25；

0.025≤C2≤0.0875，0.9375≤D2≤2.7429；

-0.054≤C3≤-0.02，3.233≤D3≤3.852；

0.01≤C5≤0.0426，0.2407≤D4≤2.5。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，t1＝t1'，t2＝t2'，t3＝t3'，t4＝t4'。

7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，在还原炉运行阶段，按照以下控制曲线，控制还原炉炉内温度T：T＝E1*t+F1(t0

T＝E2*t+F2(t"1≤t

T＝E2*t"2+F2(t"2≤t

T＝E4*t+F3(t"3≤t

T＝E4*t"4+F3(t"4≤t≤t5)；

其中，E1、E2、E4、F1、F2、F3为常数，且E1≤E2＜0；t"1、t"2、t"3、t"4为常数，t0＜t"1＜t"2＜t"3＜t"4＜t5。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，-9.09≤E1≤-1.67，1103.33≤F1≤1157；

-2.94≤E2≤-0.53，1036.3≤F2≤1112.35；

-1.67≤E4≤-0.97，1063.38≤F3≤1141.67。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，

5＜t1”≤20＜t2”≤40＜t3”≤75＜t4”≤100；

t2”-t1”>15，t3”-t2”>10。

10.如权利要求7所述的方法，其特征在于，在还原炉停炉降料阶段，按照以下控制曲线，控制还原炉炉内温度T：T＝E4*t"4+F3(t5＜t＜t7)；

T＝E6*t+F4(t7≤t≤t8)；

其中，E6、F4为常数，且E6

11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，-883.5≤E6≤-45.7，5625≤F4≤91102。

12.如权利要求10所述的方法，其特征在于，在还原炉停炉降料阶段，按照以下控制曲线，控制三氯氢硅料量FTCS：FTCS＝A6*t+B5(t5＜t≤t6)；

FTCS＝0(t6＜t≤t8)；

其中，A6、B5为常数，且A6<0；t6、t8为常数，t5＜t6＜t7＜t8≤105，t6-t5≤2，且t8-t5≤5；

按照以下控制曲线，控制氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R：R＝C5*t5+D4(t5

在t6

13.如权利要求12所述的方法，其特征在于，-5000≤A6≤-666.67，67666.67≤B5≤503500。

14.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，将6n对棒的还原炉的喷嘴的数量设置为3n+3个，其中，n为大于或等于2的偶数。

15.如权利要求4所述的方法，其特征在于，将6n对棒的还原炉的喷嘴的数量设置为3n+

3个，其中，n为大于或等于2的偶数。

16.如权利要求5-13任一项所述的方法，其特征在于，将6n对棒的还原炉的喷嘴的数量设置为3n+3个，其中，n为大于或等于2的偶数。

说明书

一种多晶硅生产方法

技术领域

[0001] 本发明涉及多晶硅生产技术领域，具体涉及一种多晶硅生产方法。

背景技术

[0002] 目前，多晶硅生产工艺通常采用改良西门子法，使用还原炉作为反应容器，将高纯的氢气和三氯氢硅混合，在高温下反应生成多晶硅，沉积到硅芯载体上，经过3-7天的沉积时间，长成直径在100mm以上的多晶硅棒。反应尾气中所含的三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅、氢气和氯化氢等组分进入干法分离和提纯装置进一步分离、储存，然后进行循环使用或后续处理。

[0003] 在现有的多晶硅生产工艺中，是通过在还原炉初始进料阶段、还原炉运行阶段和还原炉停炉降料阶段，分别对三氯氢硅进料量、氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比和还原炉炉内温度按照不同的控制曲线进行控制。

[0004] 以36对棒还原炉为例，在该还原炉底盘上布置31个喷嘴，喷嘴直径9mm，还原炉初始温度设置为1130℃。在还原炉初始进料阶段，将三氯氢硅料量FTCS按照FTCS=100t+100(0≤t≤1)控制曲线通入换热器中。将氢气预加热至80℃，并将氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R按照R=3.6的控制曲线也通入换热器中，其中，氢气流量为FH2=0.0149*FTCS*R。将氢气和三氯氢硅的混合气体在换热器中与高温水及反应尾气换热至100℃后通入还原炉内，进行多晶硅沉积反应，并维持还原炉炉内温度1130℃不变并保持反应1小时。

[0005] 在还原炉运行阶段，按照以下控制曲线，控制三氯氢硅的进料量：

[0006] FTCS=100t+100(1

[0007] FTCS=3400(33≤t≤100)；

[0008] 在还原炉运行阶段，按照以下控制曲线，控制氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比：

[0009] R=-0.1t+3.7(1

[0010] R=0.055t+0.918(18≤t<29)；

[0011] R=2.5(29≤t<40)；

[0012] R=0.167t-4.167(40≤t<43)；

[0013] R=3.0(43≤t≤100)；

[0014] 在还原炉运行阶段，按照以下控制曲线，控制还原炉炉内温度：

[0015] T=-10t+1140(1

[0016] T=-1.583t+1055.833(10≤t<34)；

[0017] T=-0.279t+1011.488(34≤t<77)；

[0018] T=990(77≤t≤100)；

[0019] 在还原炉停炉降料阶段，按照以下控制曲线，控制三氯氢硅的进料量：FTCS=-3400t+343400（100≤t≤101）；FTCS=0（101＜t≤103）。

[0020] 在还原炉停炉降料阶段，按照以下控制曲线，控制氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比及氢气流量FH2：R=3.0（100≤t≤101）；FH2=0.0149FTCS*R(100

[0021] 在还原炉停炉降料阶段，按照以下控制曲线，控制还原炉炉内温度T：

[0022] T=6.67t+323.3（；100≤t＜101.5）；

[0023] T=-50t+6075;（101.5≤t≤105）；

[0024] 按照该工艺进行多晶硅生产，一方面，在各个阶段中，出现硅棒倒伏的情况较多，启炉成功率低，倒棒后对石墨、陶瓷环等辅材，电极、钟罩内壁、底盘等设备造成损坏，同时导致硅芯的浪费，从而增加生产成本，而且，重新拆装、停启炉导致生产时间浪费，抑制了产量；另一方面，生成的硅棒表面粗糙，容易出现“菜花”、“树皮”等现象，严重影响多晶硅的质量。

[0025] 因此，亟需一种多晶硅生产方案，以解决上述技术问题。

发明内容

[0026] 本发明针对现有技术中存在的上述不足，提供一种多晶硅生产方法，用以解决启炉成功率低、硅棒表面菜花比率高的问题。

[0027] 本发明为解决上述技术问题，采用如下技术方案：

[0028] 本发明提供一种多晶硅生产方法，所述方法包括以下步骤：

[0029] 在还原炉初始进料阶段、还原炉运行阶段和还原炉停炉降料阶段，持续将三氯氢硅和氢气的混合气通入还原炉；

[0030] 反应开始的0-t0小时为还原炉初始进料阶段，在还原炉初始进料阶段，维持氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R不变，逐步增加三氯氢硅料量FTCS，维持还原炉的初始温度不变；

[0031] 反应开始的t0-t5小时为还原炉运行阶段，在还原炉运行阶段，按照多个控制阶段，分别控制三氯氢硅料量FTCS、氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R，以及还原炉炉内温度T；

[0032] 其中，按照以下控制曲线，控制三氯氢硅料量FTCS，单位为kg/h：

[0033] FTCS=A1*t+B1(t0

[0034] FTCS=A2*t+B2(t1≤t

[0035] FTCS=A3*t+B3(t2≤t

[0036] FTCS=A3*t3+B3(t3≤t

[0037] FTCS=A5*t+B4(t4≤t≤t5)；

[0038] A1、A2、A3、A5、B1、B2、B3、B4为常数，且0＜A2＜A1，A2＜A3，A5＜0；t为从进料开始的反应时间，t1、t2、t3、t4、t5为常数，t0＜t1＜t2＜t3＜t4＜t5；

[0039] 反应开始的t5-t8小时为还原炉停炉降料阶段，在还原炉停炉降料阶段，逐步降低三氯氢硅料量FTCS，维持t5时刻的氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R不变，并先维持还原炉炉内的温度一段时间，再逐步降低还原炉炉内的温度。

[0040] 优选的，33.33≤A1≤212.5，10≤B1≤233.33；

[0041] 25≤A2≤106.25，325≤B2≤1775；

[0042] 33.33≤A3≤332.5，-3145≤B3≤166.67；

[0043] -30≤A5≤-3.7，1370≤B4≤7000。

[0044] 优选的，0＜t0≤3＜t1≤15＜t2≤25＜t3≤40＜t4≤75＜t5≤100；

[0045] t2-t1>5，t3-t2>5，t5-t4>10。

[0046] 优选的，在还原炉运行阶段，按照以下控制曲线，控制氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R：

[0047] R=C1*t+D1(t0

[0048] R=C2*t+D2(t'1≤t

[0049] R=C3*t+D3(t'2≤t

[0050] R=C3*t'3+D3(t'3≤t

[0051] R=C5*t+D4(t'4≤t≤t5)；

[0052] 其中，C1、C2、C3、C5、D1、D2、D3、D4为常数，且C1＜0，C3＜0，C2＞0，C5＞0；t'1、t'2、t'3、t'4为常数，t0＜t'1＜t'2＜t'3＜t'4＜t5。

[0053] 优选的，-0.289≤C1≤-0.15，4.367≤D1≤5.25；

[0054] 0.025≤C2≤0.0875，0.9375≤D2≤2.7429；

[0055] -0.054≤C3≤-0.02，3.233≤D3≤3.852；

[0056] 0.01≤C5≤0.0426，0.2407≤D4≤2.5。

[0057] 优选的，t1=t1'，t2=t2'，t3=t3'，t4=t4'。

[0058] 优选的，在还原炉运行阶段，按照以下控制曲线，控制还原炉炉内温度T：

[0059] T=E1*t+F1(t0

[0060] T=E2*t+F2(t"1≤t

[0061] T=E2*t"2+F2(t"2≤t

[0062] T=E4*t+F3(t"3≤t

[0063] T=E4*t"4+F3(t"4≤t≤t5)；

[0064] 其中，E1、E2、E4、F1、F2、F3为常数，且E1≤E2＜0；t"1、t"2、t"3、t"4为常数，t0＜t"1＜t"2＜t"3＜t"4＜t5。

[0065] 优选的，-9.09≤E1≤-1.67，1103.33≤F1≤1157；

[0066] -2.94≤E2≤-0.53，1036.3≤F2≤1112.35；

[0067] -1.67≤E4≤-0.97，1063.38≤F3≤1141.67。

[0068] 优选的，5＜t1''≤20＜t2''≤40＜t3''≤75＜t4''≤100；

[0069] t2''-t1''>15，t3''-t2''>10。

[0070] 优选的，在还原炉停炉降料阶段，按照以下控制曲线，控制还原炉炉内温度T：

[0071] T=E4*t"4+F3（t5＜t＜t7）；

[0072] T=E6*t+F4（t7≤t≤t8）；

[0073] 其中，E6、F4为常数，且E6

[0074] 优选的，-883.5≤E6≤-45.7，5625≤F4≤91102。

[0075] 优选的，在还原炉停炉降料阶段，按照以下控制曲线，控制三氯氢硅料量FTCS：

[0076] FTCS=A6*t+B5(t5＜t≤t6)；

[0077] FTCS=0（t6＜t≤t8）；

[0078] 其中，A6、B5为常数，且A6<0；t6、t8为常数，t5＜t6＜t7＜t8≤105，t6-t5≤2，且t8-t5≤5；

[0079] 按照以下控制曲线，控制氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R：

[0080] R=C5*t5+D4(t5

[0081] 在t6

[0082] 优选的，-5000≤A6≤-666.67，67666.67≤B5≤503500。

[0083] 优选的，将6n对棒的还原炉的喷嘴的数量设置为3n+3个，其中，n为大于或等于2的偶数。

[0084] 本发明通过改变还原炉内喷嘴的数量，以及在还原炉运行阶段和还原炉停炉降料阶段，优化、调整三氯氢硅料量、氢气与三氯氢硅的摩尔配比、还原炉炉内温度等工艺参数，减少硅棒倒伏的情况，提高启炉成功率，降低硅棒表面菜花率，提高产品质量，该方法投资小，简单易行。

附图说明

[0085] 图1为本发明实施例提供的三氯氢硅进料量控制曲线示意图；

[0086] 图2为本发明实施例提供的氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比控制曲线示意图；

[0087] 图3为本发明实施例提供的还原炉炉内温度控制曲线示意图。

具体实施方式

[0088] 下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0089] 本发明提供了一种简单有效的多晶硅生产方法，通过改变还原炉内喷嘴的数量，以及在还原炉运行阶段和还原炉停炉降料阶段，优化、调整三氯氢硅料量、氢气与三氯氢硅的摩尔配比、还原炉炉内温度等工艺参数，从而达到防止硅棒倒伏，改善硅棒表面形貌的目的。

[0090] 还原炉上通常设置有多个喷嘴，多个喷嘴均匀分布在还原炉底盘上。还原炉大小、型号不同，喷嘴的数量也不同，例如，36对棒还原炉通常设有31个喷嘴。在多晶硅生产过程中，喷嘴用于向还原炉内喷射物料，物料反应后生成的多晶硅沉积在硅棒表面。物料反应过程中会产生热量，也会产生氯化氢等反应产物，如果喷嘴数量设置不合理，或者位置设置不均匀，产生的反应产物和热量不能及时带走，会在硅棒表面产生“菜花”，造成裂棒、倒棒。

[0091] 发明人经过多次试验，得到喷嘴的数量与硅棒的数量之间的对应关系，即将6n对棒的还原炉的喷嘴的数量设置为3n+3个，n为大于或等于2的偶数，并使所需的喷嘴均匀分布在还原炉底盘上。

[0092] 以36对棒还原炉为例，由于36＝6n，即n=6，则根据3n+3=21，将该还原炉的喷嘴的数量设置为21个，即在36对棒还原炉底盘上保留21个喷嘴，将其余的10个喷嘴封住，并保证保留的21个喷嘴在还原炉底盘上均匀分布。

[0093] 通过优化调整还原炉内喷嘴的数量，可以减少硅棒倒伏现象的发生，并降低硅棒表面“菜花”比率。首先，喷嘴必须均匀排布，不均匀的排布会使还原炉内的物料浓度和温度分布不均，导致各硅棒之间及同一硅棒的不同部位之间的生长速度和直径相差较多，硅棒重心不稳，引起硅棒倒伏。其次，需要保证从喷嘴喷出的物料能够到达硅棒横梁部位。如果从喷嘴喷出的物料不能到达硅棒横梁部位，则横梁处的物料浓度较低，生成的氯化氢（HCl）等反应产物及热量不能及时带走，导致硅棒横梁温度过高，表面菜花较多，造成横梁拉弧或裂棒，引起硅棒倒伏。同样，需要从喷嘴喷出的物料能够到达硅棒的根部，硅芯与导电电极之间通过石墨组件进行连接，随着硅芯直径的增大，硅芯与石墨组件之间的接触点不断附着硅，最终，硅包裹住石墨顶端，如果硅棒根部物料浓度不足，硅芯与石墨组件之间的接触点周围易出现亮点、亮环等，使硅棒熔断，导致硅棒倒伏。

[0094] 本发明通过调整喷嘴的数量，改变喷嘴的喷速，使硅棒的根部和横梁位置的物料浓度更均匀，从而防止硅棒倒伏。

[0095] 本发明实施例提供一种多晶硅生产方法，该方法应用于经过上述操作的还原炉上，以下结合附图1-3，对本发明的多晶硅生产方法进行详细说明。

[0096] 该多晶硅生产方法包括以下三个阶段：还原炉初始进料阶段、还原炉运行阶段和还原炉停炉降料阶段，在还原炉初始进料阶段、还原炉运行阶段和还原炉停炉降料阶段中，持续将三氯氢硅和氢气的混合气通入还原炉。

[0097] 多晶硅生产过程持续t8个小时，反应开始的0-t0小时为还原炉初始进料阶段，反应开始的t0-t5小时为还原炉运行阶段，反应开始的t5-t8小时为还原炉停炉降料阶段。

[0098] 在还原炉初始进料阶段，维持氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R不变，逐步增加三氯氢硅料量FTCS，维持还原炉的初始温度不变。

[0099] 在还原炉运行阶段，可以将还原炉运行阶段划分为多个控制阶段，以控制三氯氢硅料量FTCS、氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R，以及还原炉炉内温度T。

[0100] 其中，可以将还原炉运行阶段划分为5个三氯氢硅控制阶段，按照以下控制曲线，控制三氯氢硅料量FTCS，单位为kg/h，该FTCS控制曲线参见图1所示：

[0101] FTCS=A1*t+B1(t0

[0102] FTCS=A2*t+B2(t1≤t

[0103] FTCS=A3*t+B3(t2≤t

[0104] FTCS=A3*t3+B3(t3≤t

[0105] FTCS=A5*t+B4(t4≤t≤t5)；

[0106] A1、A2、A3、A5、B1、B2、B3、B4为常数，且0＜A2＜A1，A2＜A3，A5＜0；t为从进料开始的反应时间，t1、t2、t3、t4、t5为常数，t0＜t1＜t2＜t3＜t4＜t5。

[0107] 优选的，33.33≤A1≤212.5，10≤B1≤233.33；

[0108] 25≤A2≤106.25，325≤B2≤1775；

[0109] 33.33≤A3≤332.5，-3145≤B3≤166.67；

[0110] -30≤A5≤-3.7，1370≤B4≤7000。

[0111] 优选的，0＜t0≤3＜t1≤15＜t2≤25＜t3≤40＜t4≤75＜t5≤100。

[0112] t2-t1>5，t3-t2>5，t5-t4>10。

[0113] 在还原炉运行阶段，反应的前40h是易发生硅棒倒伏及形成菜花的阶段，需要分段进行控制。t1至t2阶段需要大于5h，因为在这一阶段通过调整流量、配比和温度可修复好硅棒表面的“沟壑”和“菜花”，从而防止后期形成珊瑚料及横梁熔硅。t2至t3阶段也需大于5h，因为在这一阶段硅棒与石墨的接触处易出现亮点和亮环，通过提高沉积速度，并降低还原炉炉内温度，使硅快速包裹住石墨，可防止后期硅棒熔断。

[0114] t4至t5阶段需大于10h，因为随着硅棒直径的增大，硅棒周围空隙减小，高温及高浓度的三氯氢硅会导致细硅粉的生成，影响硅棒表面形态和电耗、实收率等指标。而通过至少10h的时间来降低流量、提高配比和降低温度，则可减少细硅粉生成，防止电耗升高，实收率下降。

[0115] 在还原炉停炉降料阶段，逐步降低三氯氢硅料量FTCS，维持t5时刻的氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R不变，并先维持还原炉炉内的温度一段时间，再逐步降低还原炉炉内的温度。

[0116] 优选的，在还原炉初始进料阶段，可以按照图1所示的控制曲线控制三氯氢硅料量FTCS：

[0117] FTCS=A1*t+B1(0≤t≤t0)，优选的，33.33≤A1≤212.5，10≤B1≤233.33。

[0118] 以及，按照图2所示的控制曲线维持氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R：

[0119] R=C1*t0+D1(0≤t≤t0)，其中，C1、D1为常数，且C1＜0，优选的，-0.289≤C1≤-0.15，4.367≤D1≤5.25。

[0120] 以及，按照图3所示的控制曲线，将还原炉炉内温度T维持在还原炉的初始温度：

[0121] T=E1*t0+F1(0≤t≤t0)，其中，E1、F1为常数，且E1＜0，优选的，-9.09≤E1≤-1.67，1103.33≤F1≤1157。

[0122] 进一步的，还可以将还原炉运行阶段划分为5个配比控制阶段，按照以下控制曲线，控制氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R，该氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R的控制曲线参见图2所示：

[0123] R=C1*t+D1(t0

[0124] R=C2*t+D2(t'1≤t

[0125] R=C3*t+D3(t'2≤t

[0126] R=C3*t'3+D3(t'3≤t

[0127] R=C5*t+D4(t'4≤t≤t5)；

[0128] 其中，C1、C2、C3、C5、D1、D2、D3、D4为常数，且C1＜0，C3＜0，C2＞0，C5＞0；t'1、t'2、t'3、t'4为常数，t0＜t'1＜t'2＜t'3＜t'4＜t5。

[0129] 优选的，-0.289≤C1≤-0.15，4.367≤D1≤5.25；

[0130] 0.025≤C2≤0.0875，0.9375≤D2≤2.7429；

[0131] -0.054≤C3≤-0.02，3.233≤D3≤3.852；

[0132] 0.01≤C5≤0.0426，0.2407≤D4≤2.5。

[0133] 在本发明实施例中，在还原炉运行阶段，对三氯氢硅料量FTCS和氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R进行同步控制，即三氯氢硅控制阶段与配比控制阶段相同，由此，t'1=t1，t'2=t2，t'3=t3，t'4=t4。

[0134] 进一步的，还可以将还原炉运行阶段划分为5个炉内温度控制阶段，按照以下控制曲线，控制还原炉炉内温度T，该还原炉炉内温度T的控制曲线参见图3所示：

[0135] T=E1*t+F1(t0

[0136] T=E2*t+F2(t"1≤t

[0137] T=E2*t"2+F2(t"2≤t

[0138] T=E4*t+F3(t"3≤t

[0139] T=E4*t"4+F3(t"4≤t≤t5)；

[0140] 其中，E1、E2、E4、F1、F2、F3为常数，且E1≤E2＜0；t"1、t"2、t"3、t"4为常数。

[0141] 优选的，-9.09≤E1≤-1.67，1103.33≤F1≤1157；

[0142] -2.94≤E2≤-0.53，1036.3≤F2≤1112.35；

[0143] -1.67≤E4≤-0.97，1063.38≤F3≤1141.67。

[0144] 在本发明实施例中，还原炉运行阶段的5个炉内温度控制阶段与5个三氯氢硅控制阶段和5个配比控制阶段不同，即还原炉炉内温度T与三氯氢硅料量FTCS、氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R不同步控制。

[0145] 优选的，5＜t1''≤20＜t2''≤40＜t3''≤75＜t4''≤100；

[0146] t2''-t1''>15，t3''-t2''>10。

[0147] t1''至t2''阶段应大于15h，通过这一时段调整，温度达到既不太高又不太低的最佳值，一方面可防止硅棒表面形成“沟壑”和“菜花”，另一方面也能保证硅快速包裹住石墨，防止倒伏。

[0148] t2''-t3''应大于10h，通过恒温生长，可使硅棒获得较高的生长温度，较快的沉积速度，从而迅速扩大硅棒的表面积，提高后期的产量。

[0149] 进一步的，在还原炉停炉降料阶段，还可以按照图3所示的控制曲线，控制还原炉炉内温度T：

[0150] T=E4*t"4+F3（t5＜t＜t7）；

[0151] T=E6*t+F4（t7≤t≤t8）；

[0152] 其中，E6、F4为常数，且E6

[0153] 优选的，-883.5≤E6≤-45.7，5625≤F4≤91102。

[0154] 进一步的，在还原炉停炉降料阶段，还可以按照图1所示的控制曲线，控制三氯氢硅料量FTCS：

[0155] FTCS=A6*t+B5(t5＜t≤t6)；

[0156] FTCS=0（t6＜t≤t8）。

[0157] 其中，A6、B5为常数，且A6<0；t6、t8为常数，t5＜t6＜t7＜t8≤105，且t6-t5≤2，且t8-t5≤5。优选的，-5000≤A6≤-666.67，67666.67≤B5≤503500。

[0158] 以及，按照图2所示的控制曲线，控制氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R：

[0159] R=C5*t5+D4(t5

[0160] 在t6

[0161] 在t6

[0162] 通过优化还原炉运行阶段和还原炉停炉降料阶段中三氯氢硅料量FTCS、氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R、还原炉炉内温度T等工艺参数来防止硅棒倒伏，明显改善硅棒表面“菜花”、“树皮”等现象。

[0163] 随着硅棒直径的不断增大，还原炉内的物料浓度分布和温度分布都会有变化，需要在多晶硅生产的不同阶段，按照不同的控制曲线控制三氯氢硅料量、氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比和还原炉炉内温度。

[0164] 结合图1-3所示，还原炉运行阶段被分为5个三氯氢硅控制阶段、5个配比控制阶段和5个炉内温度控制阶段，在本发明实施例中，5个三氯氢硅控制阶段和5个配比控制阶段相同，而5个炉内温度控制阶段与5个三氯氢硅控制阶段和5个配比控制阶段不同。第一三氯氢硅控制阶段和第一配比控制阶段为t0-t（1 即t0-t'1），第一炉内温度控制阶段为t0-t''1；第二三氯氢硅控制阶段和第二配比控制阶段为t1-t（2 即t'1-t'2），第二炉内温度控制阶段为t''1-t''2；第三三氯氢硅控制阶段和第三配比控制阶段为t2-t（3 即t'2-t'3），第三炉内温度控制阶段为t''2-t''3；第四三氯氢硅控制阶段和第四配比控制阶段为t3-t（4 即t'3-t'4），第四炉内温度控制阶段为t''3-t''4；第五三氯氢硅控制阶段和第五配比控制阶段为t4-t（5 即t'4-t'5），第五炉内温度控制阶段为t''4-t''5。

[0165] 在第一三氯氢硅控制阶段和第一配比控制阶段，随着硅棒表面积的不断增大，供给的三氯氢硅料量逐步提高（即A1>0），并通过减小氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比（即C1<0），提高三氯氢硅的浓度，从而加快生长速度，使生成的多晶硅快速包裹住石墨件。第一炉内温度控制阶段与第一三氯氢硅控制阶段和第一配比控制阶段大部分重合，在第一炉内温度控制阶段，炉内温度要快速降低（E1<0），防止硅棒表面生成菜花。

[0166] 在第二三氯氢硅控制阶段和第二配比控制阶段，由于在高温和高沉积速度下，硅棒表面易形成“沟壑”和“菜花”，造成横梁的拉弧熔断现象，因此，可减缓三氯氢硅提料速度（即0C1，在本实施例中，C2>0），使生长速度降低，硅棒表面趋于光滑，同时，由于氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比的提高，使更多的物料能够吹到横梁位置，从而减轻横梁处的菜花。第二炉内温度控制阶段与第二三氯氢硅控制阶段和第二配比控制阶段大部分重合，在第二炉内温度控制阶段，炉内温度需要与三氯氢硅料量和氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比配合，进一步降低还原炉炉内温度，对硅棒表面进行修复，但降温速度要低于第一炉内温度控制阶段（E2≥E1，且E2<0）。

[0167] 在第三三氯氢硅控制阶段和第三配比控制阶段，在硅棒与石墨的接触处易出现亮点和亮环，表明此处的温度过高，易导致硅棒熔断，通过提高多晶硅在该接触处的沉积速度，并降低还原炉炉内温度，可使硅快速包裹住石墨，从而迅速消除亮点。因此，在第三三氯氢硅控制阶段和第三配比控制阶段，提高三氯氢硅提料速度（即A3>A2），同时减小氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比（即C3<0）。降低还原炉炉内温度（在本发明实施例中，第二炉内温度控制阶段完全落入第三三氯氢硅控制阶段和第三配比控制阶段的范围，相应的，在第三三氯氢硅控制阶段和第三配比控制阶段，还原炉炉内的温度则按照第二炉内温度控制阶段的控制曲线控制，逐步降低），从而提高生长速度。

[0168] 在第四三氯氢硅控制阶段和第四配比控制阶段，保持三氯氢硅料量最大且不变，氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比最小且不变，以提供足够的物料浓度和物料更新速度，从而维持高反应速度。在本发明实施例中，第三炉内温度控制阶段与第四三氯氢硅控制阶段和第四配比控制阶段大部分重合，因此，在第四三氯氢硅控制阶段和第四配比控制阶段，还原炉炉内的温度则按照第三炉内温度控制阶段的控制曲线控制，维持较低且恒定的炉内温度，防止硅棒表面生成菜花。

[0169] 在第五三氯氢硅控制阶段和第五配比控制阶段，随着硅棒直径的增大，硅棒周围空隙减小，三氯氢硅的空间浓度反而增大，过高的三氯氢硅浓度会直接导致细硅粉的生成，并附着在硅棒表面形成颗粒针扎状的粗糙外壳，因此，需要在第五阶段逐步降低三氯氢硅料量（A5<0），并增大氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比（C5>0），可降低三氯氢硅浓度，抑制硅粉生成。需要注意的是，氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比不能过大，防止生长的硅肉过于致密，应力增大，导致倒伏。在本发明实施例中，第四和第五炉内温度控制阶段与第五三氯氢硅控制阶段和第五配比控制阶段大部分重合，因此，在第五三氯氢硅控制阶段和第五配比控制阶段，还原炉炉内的温度则按照第四和第五炉内温度控制阶段的控制曲线控制，先在t"4-t"5内小幅降温（E4<0），再在反应终止前的一段时间t"4-t"5，维持恒定低温生长，可改善硅棒表面形貌。

[0170] 还原炉停炉降料阶段需要释放硅棒的内应力及热量，在还原炉停炉降料阶段，随着还原炉炉内温度降低，硅棒表面出现裂纹，尤其是与石墨件接触处的温度梯度较大，停炉过程中易出现裂棒而使硅棒倒伏。为了避免出现裂棒，在还原炉停炉降料阶段，应维持t5时刻的还原炉炉内温度不变一段时间（t5-t7），随后在t7-t8内控制还原炉炉内温度快速下降（E6

[0171] 本发明通过改变还原炉内喷嘴的数量，以及在还原炉运行阶段和还原炉停炉降料阶段，优化、调整三氯氢硅料量、氢气与三氯氢硅的摩尔配比、还原炉炉内温度等工艺参数，减少硅棒倒伏的情况，提高启炉成功率，降低硅棒表面菜花率，提高产品质量，该方法投资小，简单易行。

[0172] 为了进一步理解本发明，通过以下几个具体实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

[0173] 实施例一

[0174] 在36对棒还原炉内，均布21个喷嘴，各喷嘴的直径为9mm。将还原炉的初始温度设置在1130℃。在还原炉初始进料阶段，三氯氢硅料量FTCS按如下曲线FTCS=150t+150(0≤t≤1)通入换热器中，将氢气预加热至80℃，并将氢气按照以下流量通入换热器中：FH2=0.0149*FTCS*R，其中，将氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R维持在4.30不变，氢气和三氯氢硅的混合气体在换热器中与高温水及反应尾气换热至100℃后通入还原炉内，以进行多晶硅沉积反应，维持还原炉炉内温度（1130℃）不变，反应1小时。

[0175] 在还原炉运行阶段，可以按照以下连续控制曲线，控制三氯氢硅料量FTCS：

[0176] FTCS=150t+150(1

[0177] FTCS=100t+650(10≤t<18)；

[0178] FTCS=155t-340(18≤t<28)；

[0179] FTCS=4000(28≤t<45)；

[0180] FTCS=-18.2t+4818.18(45≤t≤100)；

[0181] 以及，可以按照以下连续控制曲线，控制氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R：

[0182] R=-0.195t+4.495(1

[0183] R=0.041t+2.133(10≤t<18)；

[0184] R=-0.054t+3.852(18≤t<28)；

[0185] R=2.33(28≤t<45)；

[0186] R=0.036t+0.718(45≤t≤100)；

[0187] 以及，可以按照以下连续控制曲线，控制还原炉炉内温度T：

[0188] T=-9.09t+1139.09(1

[0189] T=-0.79t+1039.474(12≤t<31)；

[0190] T=1015(31≤t<50)；

[0191] T=-0.97t+1063.38(50≤t<81)；

[0192] T=985(81≤t≤100)。

[0193] 在还原炉停炉降料阶段，可以按照以下连续控制曲线，控制三氯氢硅料量FTCS：

[0194] FTCS=-3000t+303000（100＜t≤101）；

[0195] FTCS=0（101＜t≤103）；

[0196] 以及，可以按照以下连续控制曲线，控制氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R：

[0197] R=4.30（100＜t≤101）；

[0198] 在101＜t≤103时间段内，氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R的控制曲线终止，三氯氢硅停止进料，氢气以恒定的流量进料，即氢气流量FH2=40(101

[0199] 以及，可以按照以下连续控制曲线，控制还原炉炉内温度T：

[0200] T=985（100≤t＜101.5）；

[0201] T=-106.671t+11811.67（101.5≤t≤103）。

[0202] 采用上述方法生产10炉多晶硅，以及采用现有的多晶硅生产工艺生产10炉多晶硅，两种方法的启炉成功率和菜花比率见表1所示：

[0203]

[0204] 表1

[0205] 通过表1可以看出，同现有的生产方法相比，使用本发明方法生产多晶硅，启炉成功率显著增加，提高了15个百分点，并改善硅棒表面形貌，使得硅棒表面菜花比率约下降了10个百分点。

[0206] 启炉成功率大幅提高，即减少了硅棒倒伏现象，一方面，减少了硅棒倒伏后对石墨、陶瓷环等辅材，以及电极、钟罩内壁、底盘等设备造成损坏，以及造成的硅芯浪费，从而降低生产成本；另一方面，减少了硅棒倒伏后重新拆装、停启炉浪费的生产时间，提高产量。此外，降低硅棒表面菜花比率，提高了产品质量。

[0207] 实施例二

[0208] 在36对棒还原炉内，均布21个喷嘴，各喷嘴的直径为9mm。将还原炉的初始温度设置在1110℃。在还原炉初始进料阶段，三氯氢硅料量FTCS按如下曲线FTCS=161.1t+138.9(0≤t≤1)通入换热器中，将氢气预加热至80℃，并将氢气按照以下流量通入换热器中：FH2=0.0149*FTCS*R，其中，将氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R维持在4.2不变，氢气和三氯氢硅的混合气体在换热器中与高温水及反应尾气换热至100℃后通入还原炉内，以进行多晶硅沉积反应，维持还原炉炉内温度（1110℃）不变，反应1小时。

[0209] 在还原炉运行阶段，可以按照以下连续控制曲线，控制三氯氢硅料量FTCS：

[0210] FTCS=161.1t+138.9（1

[0211] FTCS=106.25t+687.5(10≤t<18)；

[0212] FTCS=160t-280(18≤t<28)；

[0213] FTCS=4200(28≤t<45)；

[0214] FTCS=-12.7t+4772.7(45≤t≤100)；

[0215] 以及，可以按照以下连续控制曲线，控制氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R：

[0216] R=-0.167t+4.367(1

[0217] R=0.025t+2.45(10≤t<18)；

[0218] R=-0.04t+3.62(18≤t<28)；

[0219] R=2.5(28≤t<45)；

[0220] R=0.036t+0.864(45≤t≤100)；

[0221] 以及，可以按照以下连续控制曲线，控制还原炉炉内温度T：

[0222] T=-7.27t+1117.27(1

[0223] T=-0.53t+1036.3(12≤t<31)；

[0224] T=1020(31≤t<50)；

[0225] T=-1.13t+1076.4(50≤t<81)；

[0226] T=985(81≤t≤100)。

[0227] 在还原炉停炉降料阶段，可以按照以下连续控制曲线，控制三氯氢硅料量FTCS：

[0228] FTCS=-3500t+353500（100＜t≤101）；

[0229] FTCS=0（101＜t≤105）；

[0230] 以及，可以按照以下连续控制曲线，控制氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R：

[0231] R=4.5（100＜t≤101）；

[0232] 在101＜t≤105时间段内，氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R的控制曲线终止，三氯氢硅停止进料，氢气以恒定的流量进料，即氢气流量FH2=40(101

[0233] 以及，可以按照以下连续控制曲线，控制还原炉炉内温度T：

[0234] T=985（100≤t＜101.5）；

[0235] T=-45.7t+5625.00（；101.5≤t≤105）。

[0236] 采用上述方法进行多次生产试验，并将采用本发明方法和采用现有方法进行试验的结果进行对比，其结果表明，36对棒还原炉的启炉成功率可以由现有方法的70%-80%左右提高至85-95%，即可以提高5-25个百分点。菜花比率可以由现有方法的35%以上，降至20-25%，可以至少降低10个百分点。

[0237] 实施例三

[0238] 在36对棒还原炉内，均布21个喷嘴，各喷嘴的直径为9mm。将还原炉的初始温度设置在1110℃。在还原炉初始进料阶段，三氯氢硅料量FTCS按如下曲线FTCS=145t+10(0≤t≤2)通入换热器中，将氢气预加热至80℃，并将氢气按照以下流量通入换热器中：FH2=0.0149*FTCS*R，其中，将氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R维持在4.2不变，氢气和三氯氢硅的混合气体在换热器中与高温水及反应尾气换热至100℃后通入还原炉内，以进行多晶硅沉积反应，维持还原炉炉内温度（1110℃）不变，反应2小时。

[0239] 在还原炉运行阶段，可以按照以下连续控制曲线，控制三氯氢硅料量FTCS：

[0240] FTCS=145t+10（2

[0241] FTCS=106.25t+475(12≤t<20)；

[0242] FTCS=133.33t-66.67(20≤t<32)；

[0243] FTCS=4200(32≤t<53)；

[0244] FTCS=-14.89t+4989.36(53≤t≤100)；

[0245] 以及，可以按照以下连续控制曲线，控制氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R：

[0246] R=-0.15t+4.500（2

[0247] R=0.025t+2.40(12≤t<20)；

[0248] R=-0.033t+3.5667(20≤t<32)；

[0249] R=2.5(32≤t<53)；

[0250] R=0.0383t+0.4702(53≤t≤100)。

[0251] 以及，可以按照以下连续控制曲线，控制还原炉炉内温度T：

[0252] T=-6.15t+1122.31(2

[0253] T=-0.59t+1038.82(15≤t<32)；

[0254] T=1020(32≤t<52)；

[0255] T=-1.13t+1078.7(52≤t<83)；

[0256] T=985(83≤t≤100)。

[0257] 在还原炉停炉降料阶段，可以按照以下连续控制曲线，控制三氯氢硅料量FTCS：

[0258] FTCS=-5000t+503500（100＜t≤100.7）；

[0259] FTCS=0（100.7＜t≤103）；

[0260] 以及，可以按照以下连续控制曲线，控制氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R：

[0261] R=4.3（100＜t≤100.7）；

[0262] 在100.7＜t≤103时间段内，氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R的控制曲线终止，三氯氢硅停止进料，氢气以恒定的流量进料，即氢气流量FH2=40(100.7

[0263] 以及，可以按照以下连续控制曲线，控制还原炉炉内温度T：

[0264] T=985（100≤t＜101）；

[0265] T=-80t+9065（；101≤t≤103）。

[0266] 采用上述方法进行多次生产试验，并将采用本发明方法和采用现有方法进行试验的结果进行对比，其结果表明，36对棒还原炉的启炉成功率可以由现有方法的70%-80%左右提高至85-90%，即可以提高5-20个百分点。菜花比率由现有方法的35%以上，降至25-30%，可以至少降低5个百分点。

[0267] 实施例四

[0268] 在12对棒还原炉内，均布9个喷嘴，各喷嘴的直径为9mm。将还原炉的初始温度设置在1100℃。在还原炉初始进料阶段，三氯氢硅料量FTCS按如下曲线FTCS=33.33t+233(0≤t≤2)通入换热器中，将氢气预加热至80℃，并将氢气按照以下流量通入换热器中：FH2=0.0149*FTCS*R，其中，将氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R维持在4.5不变，氢气和三氯氢硅的混合气体在换热器中与高温水及反应尾气换热至100℃后通入还原炉内，以进行多晶硅沉积反应，维持还原炉炉内温度（1100℃）不变，反应2小时。

[0269] 在还原炉运行阶段，可以按照以下连续控制曲线，控制三氯氢硅料量FTCS：

[0270] FTCS=33.33t+233.33（2

[0271] FTCS=25t+325(11≤t<19)；

[0272] FTCS=33.33t+166.67(19≤t<31)；

[0273] FTCS=1200(31≤t<46)；

[0274] FTCS=-3.7t+1370.37(46≤t≤100)；

[0275] 以及，可以按照以下连续控制曲线，控制氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R：

[0276] R=-0.289t+5.0778（2

[0277] R=0.0875t+0.9375(11≤t<19)；

[0278] R=-0.033t+3.2333(19≤t<31)；

[0279] R=2.2(31≤t<46)；

[0280] R=0.0426t+0.2407(46≤t≤100)；

[0281] 以及，可以按照以下连续控制曲线，控制还原炉炉内温度T：

[0282] T=-1.67t+1103.33(2

[0283] T=-1.50t+1101.00(14≤t<34)；

[0284] T=1050(34≤t<55)；

[0285] T=-1.67t+1141.67(55≤t<85)；

[0286] T=1000(85≤t≤100)。

[0287] 在还原炉停炉降料阶段，可以按照以下连续控制曲线，控制三氯氢硅料量FTCS：

[0288] FTCS=-666.67t+67666.67（100＜t≤101.5）；

[0289] FTCS=0（101.5＜t≤103）；

[0290] 以及，可以按照以下连续控制曲线，控制氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R：

[0291] R=4.5（100＜t≤101.5）；

[0292] 在101.5＜t≤104时间段内，氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R的控制曲线终止，三氯氢硅停止进料，氢气以恒定的流量进料，即氢气流量FH2=40(101.5

[0293] 以及，可以按照以下连续控制曲线，控制还原炉炉内温度T：

[0294] T=1000（100≤t＜102）；

[0295] T=-87.5t+9925.00（；102≤t≤104）。

[0296] 采用上述方法进行多次生产试验，并将采用本发明方法和采用现有方法进行试验的结果进行对比，其结果表明，12对棒还原炉的启炉成功率可以由现有方法的80%左右提高至90%，即可以提高约10个百分点。菜花比率可以由现有方法的23%-30%降至15-20%，可以降低3-15个百分点。

[0297] 实施例五

[0298] 在48对棒还原炉内，均布27个喷嘴，各喷嘴的直径为9mm。将还原炉的初始温度设置在1150℃。在还原炉初始进料阶段，三氯氢硅料量FTCS按如下曲线FTCS=212.5t+87.5(0≤t≤1)通入换热器中，将氢气预加热至80℃，并将氢气按照以下流量通入换热器中：FH2=0.0149*FTCS*R，其中，将氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R维持在5.0不变，氢气和三氯氢硅的混合气体在换热器中与高温水及反应尾气换热至100℃后通入还原炉内，以进行多晶硅沉积反应，维持还原炉炉内温度（1150℃）不变，反应1小时。

[0299] 在还原炉运行阶段，可以按照以下连续控制曲线，控制三氯氢硅料量FTCS：

[0300] FTCS=212.5t+87.5（1

[0301] FTCS=25t+1775(9≤t<16)；

[0302] FTCS=332.5t-3145(16≤t<26)；

[0303] FTCS=5500(26≤t<50)；

[0304] FTCS=-30t+7000(50≤t≤100)；

[0305] 以及，可以按照以下连续控制曲线，控制氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R：

[0306] R=-0.25t+5.25（1

[0307] R=0.0286t+2.7429(9≤t<16)；

[0308] R=-0.02t+3.52(16≤t<26)；

[0309] R=3.0(26≤t<50)；

[0310] R=0.01t+2.5(50≤t≤100)；

[0311] 以及，可以按照以下连续控制曲线，控制还原炉炉内温度T：

[0312] T=-7.0t+1157(1

[0313] T=-2.94t+1112.35(11≤t<28)；

[0314] T=1030(28≤t<46)；

[0315] T=-1.02t+1077.05(46≤t<90)；

[0316] T=985(90≤t≤100)。

[0317] 在还原炉停炉降料阶段，可以按照以下连续控制曲线，控制三氯氢硅料量FTCS：

[0318] FTCS=-4000t+404000（100＜t≤101）；

[0319] FTCS=0（101＜t≤102）；

[0320] 以及，可以按照以下连续控制曲线，控制氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R：

[0321] R=3.5（100＜t≤101）；

[0322] 在101＜t≤102时间段内，氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R的控制曲线终止，三氯氢硅停止进料，氢气以恒定的流量进料，即氢气流量FH2=40(101

[0323] 以及，可以按照以下连续控制曲线，控制还原炉炉内温度T：

[0324] T=985（100≤t＜101.5）；

[0325] T=-883.5t+91102（；101.5≤t≤102）。

[0326] 采用上述方法进行多次生产试验，并将采用本发明方法和采用现有方法进行试验的结果进行对比，其结果表明，48对棒还原炉的启炉成功率可以由现有方法的75-80%提高至90-100%，即可以提高12.5%-33.3%。菜花比率由现有方法的25%-30%降至13-23%，可以降低2-17个百分点。

[0327] 可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。