一种制备二氧化钛纳米线薄膜的方法

摘要

本发明涉及一种二氧化钛纳米线薄膜的制备方法。以钛粉（纯度99.5‑99.8%）为原材料，通过两次热蒸发在衬底上制备二氧化钛纳米线薄膜。二氧化钛纳米线密集且分布均匀，其长度在50‑1000 nm，直径在1‑100 nm范围。采用热蒸发法制备二氧化钛纳米线，其制备工艺简单可控，制备的二氧化钛纳米线结晶性好，杂质元素少。可适用于涂料分散剂、光催化、染料敏化太阳能电池等领域。

权利要求

1.一种二氧化钛纳米线薄膜的制备方法，其特征在于以钛粉为原材料，采用二次热蒸发法制备二氧化钛纳米线薄膜，其工艺步骤如下：(1)选择钛粉为原材料，钛粉纯度为99.5-99.8％，将其均匀覆盖于钨舟上，钨舟的正上方放置耐高温衬底，钨舟与衬底的间距3-5mm；

(2)开启机械泵对腔体抽真空，待腔体真空度到达0.1-10Pa，稳定5-15min，然后对钨舟进行加热，钛粉开始热蒸发；

(3)第一次热蒸发：设定加热电流为250-280A，钨舟温度1150-1250℃，加热时间为10-

30min；

(4)第二次热蒸发：降低加热电流至160-210A，钨舟温度600-900℃；然后通入氧气，氧气流量在0.5-2.0sccm(标准立方厘米每分钟)范围；第二次加热时间为10-30min；

(5)待第二次热蒸发完成后，先关闭氧气，然后逐渐减小加热电流至零，最后样品自然冷却。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：原材料为高纯度钛粉；衬底为硅片或石英。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：需要采用机械泵对腔体进行抽真空，热蒸发在真空环境下进行。

4.根据权利要求1制备的二氧化钛纳米线薄膜，所述二氧化钛纳米线薄膜中的纳米线直径在10-50nm范围，长度50-700nm。

说明书

一种制备二氧化钛纳米线薄膜的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种二氧化钛纳米线薄膜的制备方法。

背景技术

[0002] 二氧化钛材料在光催化、太阳能电池、气敏传感、新能源以及环境治理等领域有着广泛的应用。相比于块体材料，二氧化钛纳米材料的分散性以及其晶体的各向异性性能也更为明显，具有独特的物理和化学性能。目前二氧化钛纳米材料的制备方法多为湿化学方法，比如溶胶—凝胶法，水热法和电化学法。这些制备方法工艺复杂，可控性差。同时由于多组份参与反应，难以避免引入杂质。本发明采用二次热蒸发法制备出了结晶性良好且无杂质的二氧化钛金红石结构纳米线薄膜，该制备工艺简单，重复性好。

发明内容

[0003] 本发明提供了一种制备方法简单且重复性好的二氧化钛纳米线薄膜制备方法。二氧化钛纳米线长度为50-1000nm，直径在1-100nm。相比于传统的化学方法，本方法制备的二氧化钛纳米线的杂质元素少，结晶性好，更适合应用于涂料分散剂、光催化、染料敏化太阳能电池等领域。

[0004] 本发明是通过对钛粉进行两次热蒸发，在硅片、石英等耐高温衬底上生长二氧化钛纳米线薄膜。其具体实验过程如下：

[0005] 1.选择钛粉作为原材料，均匀覆置于钨舟中，并在钨舟的正上方约3～5mm处放置耐高温衬底；

[0006] 2.开启机械泵对腔体抽真空，待蒸镀腔室的真空度到达1-5Pa后，稳定5-10min，开始对钨舟进行加热；

[0007] 3.第一次热蒸发：首先通过逐渐增大加热电流，使钨舟温度上升到1150-1250℃，升温时间大约10～30min；

[0008] 4.待钨舟温度到达1150-1250℃后，保持其温度恒定，在此过程钛粉开始蒸发，沉积到衬底上形成一层钛膜，温度恒定时间为10-30min；

[0009] 5.第二次热蒸发：第一次热蒸发完成后，降低钨舟温度至600-900℃后，向腔体通入氧气，氧气流量0.5-2.0sccm，在此过程衬底上开始生长二氧化钛纳米线，此次热蒸发时间为10-30min；

[0010] 6.第二次热蒸发完成后，先关闭氧气，然后逐渐减小加热电流至0A，让样品自然冷却，最后取出样品。

[0011] 通过上述方法，可在耐高温衬底(硅片或石英)生长出结晶性好的二氧化钛纳米线。

[0012] 本发明采用无公害的高纯度钛粉作为原材料，钛粉纯度为99.5-99.8％，通过二次热蒸法获取二氧化钛纳米线，其制备工艺简单，且本发明无需化学溶液反应以及气体反应，对环境无污染。

附图说明

[0013] 图1为二氧化钛纳米线制备装置电阻式热蒸发镀膜室的结构示意图，室内由两个铜电极，石英钟罩，机械泵，通气阀等构成，总的尺寸大小为Ф300*390mm。在蒸发镀膜时，钨舟(120mm×20mm×0.3mm)被固定在铜电极上，Ti粉均匀铺在钨舟底面，衬底安放在横架在钨舟上的石英垫片上，氧气通过通气阀流入。衬底与蒸发源Ti粉的距离可通过垫片的厚度调节，加热温度通过电流的大小调节。在Ti粉高温下发生氧化反应，从而形成二氧化钛纳米线薄膜。

[0014] 图2为实施例1制备的二氧化钛纳米线SEM照片。

[0015] 图3为实施例1制备的二氧化钛纳米线薄膜Raman光谱。

[0016] 图4为实施例2制备的二氧化钛纳米线SEM照片。

具体实施方式

[0017] 下面结合附图和优选的实施案例对本发明做进一步进行阐述，其目的在于更好地理解本发明内容，而非限制本发明的保护范围。

[0018] 实施例1

[0019] 1)将石英片10*10mm2在酒精和去离子水中分别超声清洗10-15min，然后在80℃-120℃下烘干；

[0020] 2)称量0.30g钛粉均匀分布在钨舟内，在钨舟的正上方4.0mm处放置烘干后的石英衬底；

[0021] 3)对腔室进行抽真空，当真空度为3.0Pa时，稳定10min后打开蒸发电流进行加热；

[0022] 4)在15min内使钨舟温度升高至1200℃，升温过程先快后慢；

[0023] 5)在1200℃下保温10-20min后，调节电流降温至800℃，同时通入流量为1.0sccm的氧气；

[0024] 6)在800℃下保温10-20min中后，关闭氧气并减小电流至0A，关闭蒸发电源，样品自然冷却至室温；

[0025] 7)得到的薄膜样品即为二氧化钛纳米线，如图2 SEM照片所示，图中纳米线长度为300-700nm，直径大小为10-80nm。图3为纳米线的拉曼光谱图，五个拉曼峰分别对应金红石相结构144cm-1,237cm-1,448cm-1,613cm-1,827cm-1特征峰。

[0026] 实施例2

[0027] 1)将硅片10*10mm2在酒精和去离子水中分别超声清洗10-15min，然后在80℃-120℃下烘干；

[0028] 2)称量0.25g钛粉均匀分布在钨舟内，在钨舟的正上方4.0mm处放置烘干后的硅片衬底；

[0029] 3)对腔室进行抽真空，当真空度为3.0Pa时，稳定10min后打开蒸发电流进行加热；

[0030] 4)在15min中使钨舟温度升高至1150℃，升温过程先快后慢；

[0031] 5)在1150℃下保温10-20min后，调节电流降温至850℃后，同时通入流量为1.2sccm的氧气；

[0032] 6)在850℃下保温10-20min中后，关闭氧气并减小电流至0A，关闭蒸发电源，样品自然冷却至室温；

[0033] 7)得到的薄膜样品即为二氧化钛纳米线，图4为实施例2中得到薄膜样品的SEM图，图中纳米线长度为50-300nm，直径大小为10-50nm，且纳米线分布均匀，密度大。