一种邻苯二胺还原后物料分层工艺

摘要

本发明提供了一种邻苯二胺还原后物料分层工艺，先将邻硝基氯化苯与氨水混合，得到邻硝基苯胺；再将邻硝基苯胺添加硫化碱，还原后还原锅中含有母液、邻苯二胺和盐的水合物；采用了二级分离技术，将邻苯二胺分离出来即可。本发明采用了自行研发的邻苯二胺还原后分层技术，节省了能耗，缩短了工时，减少了精馏残渣，为后期精馏顺利提供了必要的条件，得到了较高品质的邻苯二胺；为多菌灵增加产能提供了基础；将进一步提高邻苯二胺的产品品质以及生产过程中的回收率，降低单耗，节约成本；改善操作环境，大大降低了劳动强度。

权利要求

1.一种邻苯二胺还原后物料分层工艺，其特征在于：所述工艺步骤如下：

1)先将邻硝基氯化苯与氨水混合，进行氨化反应，得到邻硝基苯胺；

2)再将邻硝基苯胺转移到还原锅中，添加硫化碱，还原后还原锅中含有母液、邻苯二胺和盐的水合物；

3)第一分级层：还原反应结束后，将物料温度降至85-90℃,分析合格后，用0.1-0.3MPa的氮气将物料压入第一分级层的分层槽；静置分层后，第一分级分层槽的上部出料管用80-

85℃热水保温,连速流出邻苯二胺和盐的水合物；第一分级分层槽下部利用U形管，使母液与物料连续分离出来；

4)第二分级层：将分离出来的邻苯二胺和盐的水合物进入到第二分级层的分层槽；将第二分级层分层槽的中上部物料温度保持在120℃以上，使邻苯二胺和盐的水合物中的水蒸发；第二分级层分层槽内的下部为盐和邻苯二胺的混合物，将盐和邻苯二胺的混合物的温度保持在100-120℃；第二分级层分层槽内的中部为邻苯二胺，且对第二分级层分层槽中上部进行加蒸汽保温；第二分级层分层槽的顶部与回收系统连接；

5)当下部物料中盐度达到45-55％时，用泵将步骤4第二分级层分层槽的下部物料打入第一分级层分层槽，进行再分层，当下部物料中盐度减少时，停泵，用蒸汽将管道内部冲洗干净，管道出口必须保证在液体物料上部。

说明书

一种邻苯二胺还原后物料分层工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及农药生产领域，具体涉及一种邻苯二胺还原后物料分层工艺。

背景技术

[0002] 由于邻苯二胺是一种传统的精细化工中间体，主要用作农药生产，是制备多菌灵和甲基硫菌灵等的原料。其在医药上的应用也有文献报道。邻苯二胺的合成主要用邻硝基氯化苯和氨合成邻硝基苯胺，再用硫化碱还原成邻苯二胺的工艺路线。还原后物料经分层，上层邻苯二胺与盐的水合物经加热、脱盐后，送至多菌灵车间精馏。

[0003] 原有工艺需要将高温物料降温、结晶后离心，再进行精馏，这个过程耗用了大量工时与人工，并且精馏后残渣量比较大，现场操作环境较差。

发明内容

[0004] 针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种邻苯二胺还原后物料分层工艺。

[0005] 本发明是通过以下技术方案实现的：

[0006] 一种邻苯二胺还原后物料分层工艺，所述工艺步骤如下：

[0007] 1)先将邻硝基氯化苯与氨水混合，进行氨化反应，得到邻硝基苯胺；

[0008] 2)再将邻硝基苯胺转移到还原锅中，添加硫化碱，还原后还原锅中含有母液、邻苯二胺和盐的水合物；

[0009] 3)第一分级层：还原反应结束后，将物料温度降至85-90℃,分析合格后，用0.1-0.3MPa的氮气将物料压入第一分级层的分层槽；静置分层后，第一分级分层槽的上部出料管用80-85℃热水保温,连速流出邻苯二胺和盐的水合物；第一分级分层槽下部利用U形管，使母液与物料连续分离出来；

[0010] 4)第二分级层：将分离出来的邻苯二胺和盐的水合物进入到第二分级层的分层槽；将第二分级层分层槽的中上部物料温度保持在120℃以上，使邻苯二胺和盐的水合物中的水蒸发；第二分级层分层槽内的下部为盐和邻苯二胺的混合物，将盐和邻苯二胺的混合物的温度保持在100-120℃；第二分级层分层槽内的中部为邻苯二胺，且对第二分级层分层槽中上部进行加蒸汽保温；第二分级层分层槽的顶部与回收系统连接；

[0011] 5)当下部物料中盐度达到45-55％时，用泵将步骤4第二分级层分层槽的下部物料打入第一分级层分层槽，进行再分层，当下部物料中盐度减少时，停泵，用蒸汽将管道内部冲洗干净，管道出口必须保证在液体物料上部。

[0012] 本发明的有益效果为：采用了自行研发的邻苯二胺还原后分层技术，节省了能耗，缩短了工时，减少了精馏残渣，为后期精馏顺利提供了必要的条件，得到了较高品质的邻苯二胺；为多菌灵增加产能提供了基础；将进一步提高邻苯二胺的产品品质以及生产过程中的回收率，降低单耗，节约成本；改善操作环境，大大降低了劳动强度。

具体实施方式

[0013] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

[0014] 3)第一分级层：还原反应结束后，将物料温度降至85-90℃,分析合格后，用0.1-0.3MPa的氮气将物料压入第一分级层的分层槽；静置分层后，第一分级分层槽的上部出料管用80-85℃热水保温,连速流出邻苯二胺和盐的水合物；第一分级分层槽下部利用U形管，使母液与物料连续分离出来；

[0015] 4)第二分级层：将分离出来的邻苯二胺和盐的水合物进入到第二分级层的分层槽；将第二分级层分层槽的中上部物料温度保持在120℃以上，使邻苯二胺和盐的水合物中的水蒸发；第二分级层分层槽内的下部为盐和邻苯二胺的混合物，将盐和邻苯二胺的混合物的温度保持在100-120℃；第二分级层分层槽内的中部为邻苯二胺，且对第二分级层分层槽中上部进行加蒸汽保温；第二分级层分层槽的顶部与回收系统连接；

[0016] 实施例1

[0017] 先将邻硝基氯化苯与氨水混合，进行氨化反应，得到邻硝基苯胺；再将邻硝基苯胺转移到还原锅中，添加硫化碱，还原后还原锅中含有母液、邻苯二胺和盐的水合物；第一分级层：还原反应结束后，将物料温度降至85-90℃,分析合格后，用0.3MPa左右的氮气将物料压入第一分级层的分层槽；第一分级层的分层槽物料进口内置气液分离器，中部内置漏斗形分离装置；第一分级层的分层槽上部出料管用80-85℃热水保温；第一分级层的分层槽上部外置盘管，下部内置盘管(配冷、热两种介质)；顶部有排气管与回收系统连接；下部出料管设置U形管，U形管的高度根据物料特性进行计算，使母液流出时，邻苯二胺留在分层槽内，这样可使母液与物料分离连续进行；第二分级层：第一分级层的分层槽上部出料管流出的物料进入第二分级层的分层槽；第二分级层的分层槽中、上部外置加热盘管，确保中上部物料温度在120℃以上；下部外置保温盘管，使物料温度保持在110℃左右；中部内置分离装置，在分离装置下面设置邻苯二胺出料口，出料管外壁加蒸汽保温；下部出料管外壁加蒸汽保温，出口管接保温泵；分层槽顶部设排汽管与回收系统连接；当下部物料中盐度达到50％左右时(可通过视镜观察)，用泵将物料打入第一分级层分层槽，进行再分层，当下部物料中盐度减少时，停泵，用蒸汽将管道内部冲洗干净，管道出口必须保证在液体物料上部。

[0018] 实施例2

[0019] 先将邻硝基氯化苯与氨水混合，进行氨化反应，得到邻硝基苯胺；再将邻硝基苯胺转移到还原锅中，添加硫化碱，还原后还原锅中含有母液、邻苯二胺和盐的水合物；第一分级层：还原反应结束后，将物料温度降至85-90℃,分析合格后，用0.3MPa左右的氮气将物料压入第一分级层的分层槽；第一分级层的分层槽物料进口内置气液分离器，中部内置漏斗形分离装置；第一分级层的分层槽上部出料管用80-85℃热水保温；第一分级层的分层槽上部外置盘管，下部内置盘管(配冷、热两种介质)；顶部有排气管与回收系统连接；下部出料管设置U形管，U形管的高度根据物料特性进行计算，使母液流出时，邻苯二胺留在分层槽内，这样可使母液与物料分离连续进行；第二分级层：第一分级层的分层槽上部出料管流出的物料进入第二分级层的分层槽；第二分级层的分层槽中、上部外置加热盘管，确保中上部物料温度在120℃以上；下部外置保温盘管，使物料温度保持在110℃左右；中部内置分离装置，在分离装置下面设置邻苯二胺出料口，出料管外壁加蒸汽保温；下部出料管外壁加蒸汽保温，出口管接保温泵；分层槽顶部设排汽管与回收系统连接；当下部物料中盐度达到50％左右时(可通过视镜观察)，用泵将物料打入第一分级层分层槽，进行再分层，当下部物料中盐度减少时，停泵，用蒸汽将管道内部冲洗干净，管道出口必须保证在液体物料上部。

[0020] 实施例3

[0021] 先将邻硝基氯化苯与氨水混合，进行氨化反应，得到邻硝基苯胺；再将邻硝基苯胺转移到还原锅中，添加硫化碱，还原后还原锅中含有母液、邻苯二胺和盐的水合物；第一分级层：还原反应结束后，将物料温度降至85℃,分析合格后，用0.3MPa的氮气将物料压入第一分级层的分层槽；第一分级层的分层槽物料进口内置气液分离器，中部内置漏斗形分离装置；第一分级层的分层槽上部出料管用80℃热水保温；第一分级层的分层槽上部外置盘管，下部内置盘管(配冷、热两种介质)；顶部有排气管与回收系统连接；下部出料管设置U形管，U形管的高度根据物料特性进行计算，使母液流出时，邻苯二胺留在分层槽内，这样可使母液与物料分离连续进行；第二分级层：第一分级层的分层槽上部出料管流出的物料进入第二分级层的分层槽；第二分级层的分层槽中、上部外置加热盘管，确保中上部物料温度在120℃；下部外置保温盘管，使物料温度保持在110℃；中部内置分离装置，在分离装置下面设置邻苯二胺出料口，出料管外壁加蒸汽保温；下部出料管外壁加蒸汽保温，出口管接保温泵；分层槽顶部设排汽管与回收系统连接；当下部物料中盐度达到55％时(可通过视镜观察)，用泵将物料打入第一分级层分层槽，进行再分层，当下部物料中盐度减少时，停泵，用蒸汽将管道内部冲洗干净，管道出口必须保证在液体物料上部。

[0022] 实施例4

[0023] 先将邻硝基氯化苯与氨水混合，进行氨化反应，得到邻硝基苯胺；再将邻硝基苯胺转移到还原锅中，添加硫化碱，还原后还原锅中含有母液、邻苯二胺和盐的水合物；第一分级层：还原反应结束后，将物料温度降至86℃,分析合格后，用0.25MPa左右的氮气将物料压入第一分级层的分层槽；第一分级层的分层槽物料进口内置气液分离器，中部内置漏斗形分离装置；第一分级层的分层槽上部出料管用81℃热水保温；第一分级层的分层槽上部外置盘管，下部内置盘管(配冷、热两种介质)；顶部有排气管与回收系统连接；下部出料管设置U形管，U形管的高度根据物料特性进行计算，使母液流出时，邻苯二胺留在分层槽内，这样可使母液与物料分离连续进行；第二分级层：第一分级层的分层槽上部出料管流出的物料进入第二分级层的分层槽；第二分级层的分层槽中、上部外置加热盘管，确保中上部物料温度在125℃；下部外置保温盘管，使物料温度保持在115℃；中部内置分离装置，在分离装置下面设置邻苯二胺出料口，出料管外壁加蒸汽保温；下部出料管外壁加蒸汽保温，出口管接保温泵；分层槽顶部设排汽管与回收系统连接；当下部物料中盐度达到50％时(可通过视镜观察)，用泵将物料打入第一分级层分层槽，进行再分层，当下部物料中盐度减少时，停泵，用蒸汽将管道内部冲洗干净，管道出口必须保证在液体物料上部。

[0024] 实施例5

[0025] 先将邻硝基氯化苯与氨水混合，进行氨化反应，得到邻硝基苯胺；再将邻硝基苯胺转移到还原锅中，添加硫化碱，还原后还原锅中含有母液、邻苯二胺和盐的水合物；第一分级层：还原反应结束后，将物料温度降至87℃,分析合格后，用0.35MPa的氮气将物料压入第一分级层的分层槽；第一分级层的分层槽物料进口内置气液分离器，中部内置漏斗形分离装置；第一分级层的分层槽上部出料管用82℃热水保温；第一分级层的分层槽上部外置盘管，下部内置盘管(配冷、热两种介质)；顶部有排气管与回收系统连接；下部出料管设置U形管，U形管的高度根据物料特性进行计算，使母液流出时，邻苯二胺留在分层槽内，这样可使母液与物料分离连续进行；第二分级层：第一分级层的分层槽上部出料管流出的物料进入第二分级层的分层槽；第二分级层的分层槽中、上部外置加热盘管，确保中上部物料温度在120℃以上；下部外置保温盘管，使物料温度保持在105℃；中部内置分离装置，在分离装置下面设置邻苯二胺出料口，出料管外壁加蒸汽保温；下部出料管外壁加蒸汽保温，出口管接保温泵；分层槽顶部设排汽管与回收系统连接；当下部物料中盐度达到52％时(可通过视镜观察)，用泵将物料打入第一分级层分层槽，进行再分层，当下部物料中盐度减少时，停泵，用蒸汽将管道内部冲洗干净，管道出口必须保证在液体物料上部。

[0026] 实施例6

[0027] 先将邻硝基氯化苯与氨水混合，进行氨化反应，得到邻硝基苯胺；再将邻硝基苯胺转移到还原锅中，添加硫化碱，还原后还原锅中含有母液、邻苯二胺和盐的水合物；第一分级层：还原反应结束后，将物料温度降至88℃,分析合格后，用0.4MPa左右的氮气将物料压入第一分级层的分层槽；第一分级层的分层槽物料进口内置气液分离器，中部内置漏斗形分离装置；第一分级层的分层槽上部出料管用85℃热水保温；第一分级层的分层槽上部外置盘管，下部内置盘管(配冷、热两种介质)；顶部有排气管与回收系统连接；下部出料管设置U形管，U形管的高度根据物料特性进行计算，使母液流出时，邻苯二胺留在分层槽内，这样可使母液与物料分离连续进行；第二分级层：第一分级层的分层槽上部出料管流出的物料进入第二分级层的分层槽；第二分级层的分层槽中、上部外置加热盘管，确保中上部物料温度在130℃；下部外置保温盘管，使物料温度保持在100℃；中部内置分离装置，在分离装置下面设置邻苯二胺出料口，出料管外壁加蒸汽保温；下部出料管外壁加蒸汽保温，出口管接保温泵；分层槽顶部设排汽管与回收系统连接；当下部物料中盐度达到45％时(可通过视镜观察)，用泵将物料打入第一分级层分层槽，进行再分层，当下部物料中盐度减少时，停泵，用蒸汽将管道内部冲洗干净，管道出口必须保证在液体物料上部。

[0028] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。