FePt-C系溅射靶及其制造方法转让专利

申请号 : CN201480011927.3

文献号 : CN105026610B

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 后藤康之山本孝充西浦正纮栉引了辅

申请人 : 田中贵金属工业株式会社

摘要 :

本发明提供一种不使用多个靶、可单独形成能作为磁记录介质使用的含有FePt系合金的薄膜、且溅射时产生的颗粒少的FePt‑C系溅射靶。一种含有Fe、Pt及C的FePt‑C系溅射靶,其具有下述结构:在含有33原子%以上且60原子%以下的Pt且余量由Fe及不可避免的杂质构成的FePt系合金相中,使含有不可避免的杂质的一次粒子的C彼此以不相互接触的方式分散。

权利要求 :

1.一种FePt-C系溅射靶,其是含有Fe、Pt及C的FePt-C系溅射靶,其特征在于,具有下述结构:在含有33原子%以上且60原子%以下的Pt、且余量由Fe及不可避免的杂质所构成的FePt系合金相中,含有不可避免的杂质的一次粒子的C彼此以不相互接触的方式分散,

所述一次粒子的平均粒径为1μm以上且30μm以下。

2.一种FePt-C系溅射靶,其是含有Fe、Pt及C,且进一步含有Fe、Pt以外的1种以上的金属元素的FePt-C系溅射靶,其特征在于,具有下述结构:在含有33原子%以上且小于60原子%的Pt、且含有大于0原子%且20原子%以下的Fe、Pt以外的所述1种以上的金属元素、并且Pt与所述1种以上的金属元素的合计为60原子%以下、余量由Fe及不可避免的杂质所构成的FePt系合金相中,含有不可避免的杂质的一次粒子的C彼此以不相互接触的方式分散,所述一次粒子的平均粒径为1μm以上且30μm以下。

3.如权利要求2所述的FePt-C系溅射靶,其特征在于,Fe、Pt以外的所述1种以上的金属元素为Cu、Ag、Mn、Ni、Co、Pd、Cr、V、B中的1种以上。

4.如权利要求1~3中任一项所述的FePt-C系溅射靶,其特征在于,所述C的晶体结构为非晶态结构或金刚石结构。

5.如权利要求1~3中任一项所述的FePt-C系溅射靶,其特征在于,所述C相对于靶整体的体积百分数为5体积%以上且60体积%以下。

6.如权利要求4所述的FePt-C系溅射靶,其特征在于,所述C相对于靶整体的体积百分数为5体积%以上且60体积%以下。

7.如权利要求1~3中任一项所述的FePt-C系溅射靶,其特征在于,所述C的总表面积中被所述FePt系合金相覆盖的表面积为所述C的总表面积的80%以上。

8.如权利要求4所述的FePt-C系溅射靶,其特征在于,所述C的总表面积中被所述FePt系合金相覆盖的表面积为所述C的总表面积的80%以上。

9.如权利要求5所述的FePt-C系溅射靶,其特征在于,所述C的总表面积中被所述FePt系合金相覆盖的表面积为所述C的总表面积的80%以上。

10.如权利要求6所述的FePt-C系溅射靶,其特征在于,所述C的总表面积中被所述FePt系合金相覆盖的表面积为所述C的总表面积的80%以上。

11.如权利要求1~3中任一项所述的FePt-C系溅射靶,其特征在于,所述FePt系合金相中进一步分散有氧化物相。

12.如权利要求4所述的FePt-C系溅射靶,其特征在于,所述FePt系合金相中进一步分散有氧化物相。

13.如权利要求5所述的FePt-C系溅射靶,其特征在于,所述FePt系合金相中进一步分散有氧化物相。

14.如权利要求7所述的FePt-C系溅射靶,其特征在于,所述FePt系合金相中进一步分散有氧化物相。

15.如权利要求11所述的FePt-C系溅射靶,其特征在于,所述C相对于靶整体的体积百分数为5体积%以上且小于60体积%,所述氧化物相相对于靶整体的体积百分数为3体积%以上且小于55体积%,且所述C与所述氧化物相的合计相对于靶整体的体积百分数为8体积%以上且60体积%以下。

16.如权利要求12所述的FePt-C系溅射靶,其特征在于,所述C相对于靶整体的体积百分数为5体积%以上且小于60体积%,所述氧化物相相对于靶整体的体积百分数为3体积%以上且小于55体积%,且所述C与所述氧化物相的合计相对于靶整体的体积百分数为8体积%以上且60体积%以下。

17.如权利要求13所述的FePt-C系溅射靶,其特征在于,所述C相对于靶整体的体积百分数为5体积%以上且小于60体积%,所述氧化物相相对于靶整体的体积百分数为3体积%以上且小于55体积%,且所述C与所述氧化物相的合计相对于靶整体的体积百分数为8体积%以上且60体积%以下。

18.如权利要求14所述的FePt-C系溅射靶,其特征在于,所述C相对于靶整体的体积百分数为5体积%以上且小于60体积%,所述氧化物相相对于靶整体的体积百分数为3体积%以上且小于55体积%,且所述C与所述氧化物相的合计相对于靶整体的体积百分数为8体积%以上且60体积%以下。

19.如权利要求11所述的FePt-C系溅射靶,其特征在于,所述氧化物相包含SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Cu2O、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中的至少1种而成。

20.如权利要求12所述的FePt-C系溅射靶,其特征在于,所述氧化物相包含SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Cu2O、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中的至少1种而成。

21.如权利要求15所述的FePt-C系溅射靶,其特征在于,所述氧化物相包含SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Cu2O、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中的至少1种而成。

22.如权利要求16所述的FePt-C系溅射靶,其特征在于,所述氧化物相包含SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Cu2O、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中的至少1种而成。

23.如权利要求1~3中任一项所述的FePt-C系溅射靶,其特征在于,所述C为长径除以短径的值为2以下的近似球形。

24.如权利要求4所述的FePt-C系溅射靶,其特征在于,所述C为长径除以短径的值为2以下的近似球形。

25.如权利要求11所述的FePt-C系溅射靶,其特征在于,所述C为长径除以短径的值为2以下的近似球形。

26.如权利要求12所述的FePt-C系溅射靶,其特征在于,所述C为长径除以短径的值为2以下的近似球形。

27.如权利要求1~3中任一项所述的FePt-C系溅射靶,其相对密度为90%以上。

28.如权利要求4所述的FePt-C系溅射靶,其相对密度为90%以上。

29.如权利要求11所述的FePt-C系溅射靶,其相对密度为90%以上。

30.如权利要求12所述的FePt-C系溅射靶,其相对密度为90%以上。

说明书 :

FePt-C系溅射靶及其制造方法

技术领域

[0001] 本发明涉及FePt-C系溅射靶及其制造方法。现有技术
[0002] FePt合金由于通过在高温(例如600℃以上)进行热处理而可具备具有高的磁晶各向异性的fct(Ordered Face Centered Tetragonal,有序面心立方)结构,因此作为磁记录介质备受瞩目。为了使该FePt合金的薄膜中的FePt粒子小且均匀,已提出在该FePt薄膜中
含有规定量的碳(C)(例如专利文献1)。
[0003] 然而,专利文献1中所记载的FePtC薄膜的形成方法是使用2英寸直径的Fe靶及C靶以及长宽5mm的Pt靶,将Fe、Pt、C同时蒸镀于MgO(100)基板上的方法。该方法难以严格控制所得到的膜的组成。此外,由于需要3个靶并且需要针对各个靶的阴极、电源等,因此溅射的准备操作费事,也使装置成本变高。
[0004] 相对于此,专利文献2中公开了不使用多个靶而可单独形成FePtC系薄膜的FePt-C系溅射靶及其制造方法,专利文献3中公开了不使用多个靶而可单独形成碳含量较多的
FePtC系薄膜的FePt-C系溅射靶及其制造方法。
[0005] 此外,专利文献4中公开了一种磁记录介质膜形成用溅射靶,其特征在于,由具有不含碳(C)而含SiO2、且以通式:(FexPt(100-x))(100-y)(SiO2)y、其中40≤x≤60(单位:摩尔%)、
5≤y≤30(单位:摩尔%)表示的组成的烧结体构成,所述溅射靶的组织由SiO2相、Fe和Pt的固溶体所构成的FePt合金相、以及使Si、O、Fe和Pt各元素在SiO2相和FePt合金相的界面相互扩散而形成的含有Si、O、Fe和Pt的相互扩散相构成。
[0006] 如上所述,已提出多个被认为可单独形成作为新的磁记录介质受到瞩目的含有FePt系合金的薄膜的溅射靶。
[0007] 另一方面,溅射靶一般要求溅射时产生的颗粒少,这对于认为可单独形成含有FePt系合金的薄膜的溅射靶也同样要求。
[0008] 现有技术文献
[0009] 专利文献
[0010] 专利文献1:日本专利第3950838号公报
[0011] 专利文献2:日本特开2012-102387号公报
[0012] 专利文献3:日本特开2012-214874号公报
[0013] 专利文献4:日本特开2011-208167号公报

发明内容

[0014] 发明所要解决的问题
[0015] 本发明鉴于上述问题而完成,其课题在于提供一种不使用多个靶、可单独形成能够作为磁记录介质使用的含有FePt系合金的薄膜,且溅射时产生的颗粒少的FePt-C系溅射
靶及其制造方法。
[0016] 用于解决问题的方法
[0017] 本发明人为解决上述课题而进行了潜心研究开发,结果发现通过以下的FePt-C系溅射靶及其制造方法,可解决上述课题,从而完成了本发明。
[0018] 即,本发明的FePt-C系溅射靶的第一方式为:一种FePt-C系溅射靶,其是含有Fe、Pt及C的FePt-C系溅射靶,其特征在于具有下述结构:在含有33原子%以上且60原子%以下的Pt且余量由Fe及不可避免的杂质所构成的FePt系合金相中,含有不可避免的杂质的一次粒子的C彼此以不相互接触的方式分散。
[0019] 在此,本说明书中,记载为FePt系合金时是指含有Fe和Pt作为主成分的合金,不仅是指仅含Fe和Pt的二元系合金,也指含有Fe和Pt作为主成分、且含有Fe和Pt以外的金属元素的三元系以上的合金。此外,记载为Fe-Pt-C系溅射靶时,是指含有Fe、Pt、C作为主成分的溅射靶,也包括进一步含有作为主成分的Fe、Pt、C以外的元素的溅射靶。此外,记载为FePtC系薄膜时,是指含有Fe、Pt、C作为主成分的薄膜,也包括进一步含有作为主成分的Fe、Pt、C以外的元素的薄膜。此外,记载为FePtC系层时,是指含有Fe、Pt、C作为主成分的层,也包括进一步含有作为主成分的Fe、Pt、C以外的元素的层。
[0020] 本发明的FePt-C系溅射靶的第二方式为:一种FePt-C系溅射靶,其是含有Fe、Pt及C,且进一步含有Fe、Pt以外的1种以上的金属元素的FePt-C系溅射靶,其特征在于具有下述结构:在含有33原子%以上且小于60原子%的Pt、含有大于0原子%且20原子%以下的Fe、Pt以外的上述1种以上的金属元素、且Pt与上述1种以上的金属元素的合计为60原子%以下、余量由Fe及不可避免的杂质所构成的FePt系合金相中,含有不可避免的杂质的一次粒
子的C彼此以不相互接触的方式分散。
[0021] 本发明的FePt-C系溅射靶的第二方式中,Fe、Pt以外的上述1种以上的金属元素可为Cu、Ag、Mn、Ni、Co、Pd、Cr、V、B中的1种以上。
[0022] 上述一次粒子的平均粒径优选为1μm以上且30μm以下。
[0023] 基于降低溅射时产生的颗粒的观点,上述C的晶体结构优选为非晶态结构或金刚石结构。
[0024] 此外,上述C相对于靶整体的体积百分数优选为5体积%以上且60体积%以下,上述C的总表面积中被上述FePt系合金相覆盖的表面积优选为上述C的总表面积的80%以上。
[0025] 此外,上述FePt系合金相中也可进一步分散有氧化物相,该情况下,上述C相对于靶整体的体积百分数优选为5体积%以上且小于60体积%,上述氧化物相相对于靶整体的
体积百分数优选为3体积%以上且小于55体积%,且上述C与上述氧化物相的合计相对于靶
整体的体积百分数优选为8体积%以上且60体积%以下。
[0026] 上述氧化物相可以以含有SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Cu2O、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中的至少1种的方式构成。
[0027] 上述C可为例如长径除以短径的值为2以下的近似球形。
[0028] 上述FePt-C系溅射靶中,相对密度优选为90%以上。
[0029] 本发明的FePt-C系溅射靶的制造方法的第一方式为:一种FePt-C系溅射靶的制造方法,其特征在于,在含有33原子%以上且60原子%以下的Pt且余量由Fe及不可避免的杂
质构成的平均粒径20μm以下的FePt系合金粉末中,添加含有不可避免的杂质的由一次粒子构成且不构成二次粒子的C粉末,在该C粉末的一次粒径实质上不变小的范围内进行混合,
制作加压烧结用混合粉末,然后,在加压条件下加热所制作的该加压烧结用混合粉末进行
成形。
[0030] 在此,“在C粉末的一次粒径实质上不变小的范围内进行混合”是指在不发生C粉末的一次粒径因混合而变小并且结果导致颗粒的产生数增加的范围内进行混合,是只要颗粒的产生数不增加则也包括C粉末的一次粒径在某种程度上变小的混合的概念。
[0031] 本发明的FePt-C系溅射靶的制造方法的第二方式为:一种FePt-C系溅射靶的制造方法,其特征在于,称量含有不可避免的杂质的平均粒径为20μm以下的Pt粉末、与含有不可避免的杂质的平均粒径为20μm以下的Fe粉末,以使Pt相对于Pt与Fe的合计的含有比例为33原子%以上且60原子%以下,并使所称量的上述Pt粉末、所称量的上述Fe粉末、和含有不可避免的杂质的由一次粒子构成且不构成二次粒子的C粉末,在上述C粉末的一次粒径实质上
不变小的范围内进行混合,制作加压烧结用混合粉末,然后,在加压条件下加热所制作的该加压烧结用混合粉末进行成形。
[0032] 此外,本说明书中,Pt粉末有时记载为Pt单质粉末,Fe粉末有时记载为Fe单质粉末。
[0033] 本发明的FePt-C系溅射靶的制造方法的第三方式为:一种FePt-C系溅射靶的制造方法,其特征在于,在含有33原子%以上且小于60原子%的Pt、含有大于0原子%且20原
子%以下的Fe、Pt以外的1种以上的金属元素、且Pt与上述1种以上的金属元素的合计为60
原子%以下、余量由Fe及不可避免的杂质构成的平均粒径20μm以下的FePt系合金粉末中,添加含有不可避免的杂质的由一次粒子构成且不构成二次粒子的C粉末,在该C粉末的一次
粒径实质上不变小的范围内进行混合,制作加压烧结用混合粉末,然后,在加压条件下加热所制作的该加压烧结用混合粉末进行成形。
[0034] 本发明的FePt-C系溅射靶的制造方法的第四方式为:一种FePt-C系溅射靶的制造方法,其特征在于,称量由Pt、Fe及不可避免的杂质所构成的平均粒径20μm以下的FePt系合金粉末、含有不可避免的杂质的由Fe、Pt以外的1种以上的金属元素所构成的平均粒径20μm以下的金属粉末,以使上述Pt相对于上述Pt、上述Fe、上述1种以上的金属元素的总合计的比例为33原子%以上且小于60原子%,上述1种以上的金属元素相对于上述总合计的比例
为大于0原子%且20原子%以下,上述Pt与上述1种以上的金属元素的合计相对于上述总合
计的比例为60原子%以下,将所称量的上述FePt系合金粉末、所称量的由上述1种以上的金属元素所构成的金属粉末、和含有不可避免的杂质的由一次粒子构成且不构成二次粒子的
C粉末,在上述C粉末的一次粒径实质上不变小的范围内进行混合,制作加压烧结用混合粉
末,然后,在加压条件下加热所制作的该加压烧结用混合粉末进行成形。
[0035] 本发明的FePt-C系溅射靶的制造方法的第五方式为:一种FePt-C系溅射靶的制造方法,其特征在于,称量含有不可避免的杂质的平均粒径为20μm以下的Pt粉末、含有不可避免的杂质的平均粒径为20μm以下的Fe粉末、和含有不可避免的杂质的平均粒径为20μm以下的由Fe、Pt以外的1种以上金属元素所构成的金属粉末,以使上述Pt相对于上述Pt、上述Fe、上述1种以上的金属元素的总合计的比例为33原子%以上且小于60原子%,上述1种以上的
金属元素相对于上述总合计的比例为大于0原子%且20原子%以下,上述Pt与上述1种以上
的金属元素的合计相对于上述总合计的比例为60原子%以下,将所称量的上述Pt粉末、所
称量的上述Fe粉末、所称量的由上述1种以上的金属元素所构成的金属粉末、和含有不可避免的杂质的由一次粒子构成且不构成二次粒子的C粉末,在上述C粉末的一次粒径实质上不
变小的范围内进行混合,制作加压烧结用混合粉末,然后,在加压条件下加热所制作的该加压烧结用混合粉末进行成形。
[0036] 本发明的FePt-C系溅射靶的制造方法的第一~第五方式中,上述C粉末相对于上述加压烧结用混合粉末整体的体积百分数优选为5体积%以上且60体积%以下。
[0037] 本发明的FePt-C系溅射靶的制造方法的第六方式为:一种FePt-C系溅射靶的制造方法,其特征在于,在含有33原子%以上且60原子%以下的Pt且余量由Fe及不可避免的杂
质所构成的FePt系合金粉末中,添加含有不可避免的杂质的氧化物粉末,混合至发生机械
合金化的程度制作第一混合粉末,在所制作的该第一混合粉末中添加含有不可避免的杂质
的由一次粒子构成且不构成二次粒子的C粉末,在该C粉末的一次粒径实质上不变小的范围
内进行混合,制作加压烧结用混合粉末,然后,在加压条件下加热所制作的该加压烧结用混合粉末进行成形。
[0038] 本发明的FePt-C系溅射靶的制造方法的第七方式为:一种FePt-C系溅射靶的制造方法,其特征在于,称量含有不可避免的杂质的Pt粉末和含有不可避免的杂质的Fe粉末,以使Pt相对于Pt与Fe的合计的含有比例为33原子%以上且60原子%以下,混合所称量的上述
Pt粉末、所称量的上述Fe粉末、和含有不可避免的杂质的氧化物粉末,混合至发生机械合金化的程度制作第一混合粉末,在所制作的该第一混合粉末中添加含有不可避免的杂质的由
一次粒子构成且不构成二次粒子的C粉末,在该C粉末的一次粒径实质上不变小的范围内进
行混合,制作加压烧结用混合粉末,然后,在加压条件下加热所制作的该加压烧结用混合粉末进行成形。
[0039] 本发明的FePt-C系溅射靶的制造方法的第八方式为:一种FePt-C系溅射靶的制造方法,其特征在于,在含有33原子%以上且小于60原子%的Pt、含有大于0原子%且20原
子%以下的Fe、Pt以外的1种以上的金属元素、且Pt与上述1种以上的金属元素的合计为60
原子%以下、并且余量由Fe及不可避免的杂质所构成的FePt系合金粉末中,添加含有不可
避免的杂质的氧化物粉末,混合至发生机械合金化的程度制作第一混合粉末,在所制作的
该第一混合粉末中添加含有不可避免的杂质的由一次粒子构成且不构成二次粒子的C粉
末,在该C粉末的一次粒径实质上不变小的范围内进行混合,制作加压烧结用混合粉末,然后,在加压条件下加热所制作的该加压烧结用混合粉末进行成形。
[0040] 本发明的FePt-C系溅射靶的制造方法的第九方式为:一种FePt-C系溅射靶的制造方法,其特征在于,称量由Pt、Fe及不可避免的杂质所构成的FePt系合金粉末、含有不可避免的杂质的由Fe、Pt以外的1种以上的金属元素所构成的金属粉末,以使上述Pt相对于上述Pt、上述Fe、上述1种以上的金属元素的总合计的比例为33原子%以上且小于60原子%,上述1种以上的金属元素相对于上述总合计的比例为大于0原子%且20原子%以下,上述Pt与
上述1种以上的金属元素的合计相对于上述总合计的比例为60原子%以下,混合所称量的
上述FePt系合金粉末、所称量的由上述1种以上的金属元素所构成的金属粉末、和含有不可避免的杂质的氧化物粉末,混合至发生机械合金化的程度制作第一混合粉末,在所制作的
该第一混合粉末中添加含有不可避免的杂质的由一次粒子构成且不构成二次粒子的C粉
末,在该C粉末的一次粒径实质上不变小的范围内进行混合,制作加压烧结用混合粉末,然后,在加压条件下加热所制作的该加压烧结用混合粉末进行成形。
[0041] 本发明的FePt-C系溅射靶的制造方法的第十方式为:一种FePt-C系溅射靶的制造方法,其特征在于,称量含有不可避免的杂质的Pt粉末、含有不可避免的杂质的Fe粉末、含有不可避免的杂质的由Fe、Pt以外的1种以上金属元素所构成的金属粉末,以使上述Pt相对于上述Pt、上述Fe、上述1种以上的金属元素的总合计的比例为33原子%以上且小于60原
子%,上述1种以上的金属元素相对于上述总合计的比例为大于0原子%且20原子%以下,
上述Pt与上述1种以上的金属元素的合计相对于上述总合计的比例为60原子%以下,混合
所称量的上述Pt粉末、所称量的上述Fe粉末、所称量的由上述1种以上的金属元素所构成的金属粉末、和含有不可避免的杂质的氧化物粉末,混合至发生机械合金化的程度制作第一
混合粉末,在所制作的该第一混合粉末中添加含有不可避免的杂质的由一次粒子构成且不
构成二次粒子的C粉末,在该C粉末的一次粒径实质上不变小的范围内进行混合,制作加压
烧结用混合粉末,然后,在加压条件下加热所制作的该加压烧结用混合粉末进行成形。
[0042] 本发明的FePt-C系溅射靶的制造方法的第六~第十方式中,上述C粉末相对于上述加压烧结用混合粉末整体的体积百分数优选为5体积%以上且小于60体积%,上述氧化
物粉末相对于上述加压烧结用混合粉末整体的体积百分数优选为3体积%以上且小于55体
积%,且上述C粉末与上述氧化物粉末的合计相对于上述加压烧结用混合粉末整体的体积
百分数优选为8体积%以上且60体积%以下。
[0043] 本发明的FePt-C系溅射靶的制造方法的第三、第四、第五、第八、第九、第十方式中,Fe、Pt以外的上述1种以上的金属元素可为Cu、Ag、Mn、Ni、Co、Pd、Cr、V、B中的1种以上。
[0044] 此外,本发明的FePt-C系溅射靶的制造方法的第六~第十方式中,上述氧化物粉末可以含有SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Cu2O、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中的至少1种。
[0045] 本发明的FePt-C系溅射靶的制造方法的第一~第十方式中,上述C粉末的一次粒子的平均粒径优选为1μm以上且30μm以下。此外,上述C粉末的晶体结构优选为非晶态结构或金刚石结构。
[0046] 发明效果
[0047] 在本发明的FePt-C系溅射靶中,使一次粒子的C(碳)以不相互接触的方式分散在FePt系合金相中,从而使作为一次粒子的C(碳)的周围易于被FePt系合金包覆,因此可防止溅射时C(碳)以块的状态自靶脱落而成为颗粒,可实现颗粒的产生少的良好的溅射。
[0048] 此外,本发明的制造方法由于不使用铸造法而使用烧结法,因此可使C相对于靶整体的含量增多,可制作C相对于靶整体的体积百分数为5体积%以上且60体积%以下的
FePt-C系溅射靶。因此,通过使用以本发明的制造方法制作的FePt-C系溅射靶进行溅射,可单独、即不使用多个靶而使用1片该靶来形成能够作为磁记录介质使用的含有FePt系合金
的薄膜。

附图说明

[0049] 图1为实施例1中的烧结体组织的金属显微镜照片(拍摄时的照片倍率为1000倍,照片中的比例尺刻度为50μm)。
[0050] 图2为表示实施例1~3、比较例1、参考例1的溅射靶的溅射累积持续时间与颗粒产生数的关系的图。
[0051] 图3为表示实施例1~3、参考例1的溅射靶的溅射累积持续时间与颗粒产生数的关系的图。
[0052] 图4为实施例2中的烧结体组织的金属显微镜照片(拍摄时的照片倍率为1000倍,照片中的比例尺刻度为50μm)。
[0053] 图5为实施例3中的烧结体组织的金属显微镜照片(拍摄时的照片倍率为1000倍,照片中的比例尺刻度为50μm)。
[0054] 图6为比较例1中的烧结体组织的金属显微镜照片(拍摄时的照片倍率为1000倍,照片中的比例尺刻度为50μm)。
[0055] 图7为实施例4中的烧结体组织的金属显微镜照片(拍摄时的照片倍率为1000倍,照片中的比例尺刻度为50μm)。
[0056] 图8为表示实施例4、比较例2、3、参考例2的溅射靶的溅射累积持续时间与颗粒产生数的关系的图。
[0057] 图9为表示实施例4、参考例2的溅射靶的溅射累积持续时间与颗粒产生数的关系的图。
[0058] 图10为比较例2中的烧结体组织的金属显微镜照片(拍摄时的照片倍率为1000倍,照片中的比例尺刻度为50μm)。
[0059] 图11为比较例3中的烧结体组织的金属显微镜照片(拍摄时的照片倍率为1000倍,照片中的比例尺刻度为50μm)。
[0060] 图12为参考例2中的烧结体组织的金属显微镜照片(拍摄时的照片倍率为1000倍,照片中的比例尺刻度为50μm)。

具体实施方式

[0061] 以下,针对本发明的实施方式加以详细说明。
[0062] 1.第一实施方式
[0063] 1-1.溅射靶的构成成分及结构
[0064] 本发明的第一实施方式的FePt-C系溅射靶是含有Fe、Pt及C的FePt-C系溅射靶,其特征在于具有下述结构:在含有33原子%以上且60原子%以下的Pt、余量由Fe及不可避免
的杂质所构成的FePt系合金相中,含有不可避免的杂质的一次粒子的C彼此以不相互接触
的方式分散。需要说明的是,本说明书中,表示数值范围时有时将“α以上且β以下”记载为“α~β”。
[0065] 1-1-1.关于FePt系合金
[0066] FePt系合金由于可通过在高温(例如600℃以上)进行热处理而具备具有高的磁晶各向异性的fct结构,因此具有成为磁记录介质的记录层的作用,在本发明的实施方式的
FePt-C系溅射靶中成为主要成分。
[0067] 将FePt系合金相中的Pt含量规定为33~60原子%的理由在于,若FePt系合金相中的Pt含量落在33~60原子%之外,则有无法表现出fct(面心立方)结构的可能性。基于在
FePt系合金相中可靠表现出fct(面心立方)结构的观点,FePt系合金相中的Pt含量优选为
45~55原子%,更优选为49~51原子%,特别优选为50原子%。
[0068] 1-1-2.关于C(碳)
[0069] C(碳)在通过溅射所得到的FePtC系层中具有成为将作为磁性粒子的FePt系合金粒子彼此隔开的间壁、使FePtC系层中的FePt系合金粒子变小且均匀的作用,在本第一实施方式的FePt-C系溅射靶中成为主成分之一。
[0070] C(碳)相对于靶整体的体积百分数优选为5~60体积%,通过将C(碳)相对于靶整体的体积百分数设为5~60体积%,在通过溅射所得到的FePtC系层中,C(碳)成为将作为磁性粒子的FePt系合金粒子彼此隔开的间壁从而显示出使FePt系合金粒子变小且均匀的效
果的可靠性能够得到提高。C(碳)的体积百分数小于5体积%时,可能无法充分显示出该效
果。另一方面,C(碳)的体积百分数超过60体积%时,在通过溅射所得到的FePtC系层中,
FePtC系层中的每单位体积的FePt系合金粒子的数量变少,在存储容量方面不利。基于提高显示出使FePtC系层中FePt系合金粒子变小且均匀的效果的可靠性的观点、以及所形成的
FePtC系层的存储容量的观点,C(碳)相对于靶整体的体积百分数更优选为10~50体积%,
进一步优选为20~40体积%,特别优选为25~35体积%。
[0071] 1-1-3.关于靶的结构
[0072] 本发明的第一实施方式的FePt-C系溅射靶的结构为,在含有33原子%~60原子%的Pt、余量由Fe及不可避免的杂质所构成的FePt系合金相中,含有不可避免的杂质的一次
粒子的C(碳)彼此以不相互接触的方式分散的结构,一次粒子的C(碳)不构成二次粒子。
[0073] 本第一实施方式的FePt-C系溅射靶中,形成使不构成二次粒子的一次粒子的C(碳)彼此以不相互接触的方式分散在FePt系合金相中的结构的理由在于,通过以FePt系合
金可靠地包覆作为一次粒子的C(碳)的周围,可防止溅射时C(碳)以块状态自靶脱落成为颗
粒,使溅射变得良好。靶中的C(碳)构成二次粒子时,存在于该二次粒子内部的一次粒子的C的周围难以被FePt系合金相包覆,因此存在于该二次粒子内部的一次粒子的C可能会在溅
射时自靶脱落而成为颗粒。
[0074] 此外,若一次粒子的C(碳)的平均粒径变小,在加压烧结用混合粉末中的FePt系合金粉末(或者Fe粉末和Pt粉末)的平均粒径未相同程度以上变小时,则使所得到的靶中作为
一次粒子的C(碳)表面中未被FePt系合金包覆的部分增多,在溅射时可能会自靶以块状脱
落,溅射时产生的颗粒数可能会增多。因此,一次粒子的C(碳)的平均粒径大到规定大小以上是适合的。另一方面,若一次粒子的C(碳)的平均粒径变得过大,则溅射时的溅射率会随部位而有较大差异,因此是不优选的。
[0075] 基于由FePt系合金包覆作为一次粒子的C(碳)表面的观点、及溅射率的观点,一次粒子的C(碳)的平均粒径优选为1~30μm,更优选为3~115μm,特别优选为5~10μm。
[0076] 在此,本说明书中,平均粒径是指,利用激光衍射法测定的粒度分布的累积频率曲线达到50%的粒径,为中值径。
[0077] 基于将溅射时产生的颗粒抑制在较少水平的观点,靶中的C(碳)的表面中,被FePt系合金包覆的部位的合计表面积优选为靶中的C(碳)的总表面积的80%以上,更优选为
90%以上,特别优选为95%以上。
[0078] 此外,作为一次粒子的C(碳)的形状并无特别限制,可为例如长径除以短径的值为2以下的近似球形。若为这种形状,则可使C的表面积变小,能够获得容易提高被FePt系合金包覆的C的部位的表面积(相对于C的总表面积)的比率的效果。此外,就一次粒子的平均粒
径大的C(碳)而言,容易以该形状取得。
[0079] 此外,作为一次粒子的C(碳)的晶体结构优选为非晶态(无定型)结构或金刚石结构。这是因为,在非晶态(无定型)结构或金刚石结构中,由于结晶内的C原子彼此的键合力强,因此溅射时C(碳)的一次粒子崩解的可能性较小。溅射时若C(碳)的一次粒子崩解,则有产生颗粒的可能性。
[0080] 此外,关于靶的相对密度,其值越大则靶中的空隙越减少,因此就进行良好的溅射方面而言是优选的。具体而言,靶的相对密度优选为90%以上,更优选为95%以上。
[0081] 1-1-4.Fe和Pt以外的金属元素
[0082] 本第一实施方式的FePt-C系溅射靶仅含有Fe和Pt作为金属元素,但FePt系合金相中也可含有Fe和Pt以外的金属元素(第一实施方式的变形例)。
[0083] 该情况下,基于在FePt系合金相中可靠地表现出fct(面心立方)结构的观点,FePt系合金相只要是含有33原子%以上且小于60原子%的Pt、含有大于0原子%且20原子%以
下的Fe、Pt以外的上述1种以上的金属元素、且Pt与上述1种以上的金属元素的合计为60原
子%以下、余量由Fe及不可避免的杂质所构成的FePt系合金相即可。
[0084] 另外,第一实施方式的变形例的情况下,基于FePt系合金相中更可靠地表现出fct(面心立方)结构的观点,FePt系合金相中的Pt含量优选为45~55原子%,更优选为49~51
原子%。但是,前提在于:Fe和Pt的合计含量小于100原子%、Fe、Pt以外的上述1种以上的金属元素的合计含量大于0原子%且为20原子%以下、以及Fe、Pt以外的上述1种以上金属元
素的合计与Pt的合计为60原子%以下。
[0085] 作为FePt系合金相中能够含有的Fe、Pt以外的金属元素,可列举例如Cu、Ag、Mn、Ni、Co、Pd、Cr、V、B,可以含有这些金属元素中的1种以上。
[0086] 例如含有Cu时,可降低用于使FePt系合金的晶体结构成为fct结构的热处理温度(例如,600℃),可降低对于进行溅射所得到的FePtC系层的热处理成本。此外,通过含有Cu,也有可使所得到的FePtC系层的晶体结构不通过另外的热处理而通过溅射时产生的热成为
fct结构的可能性。
[0087] 1-2.关于制造方法
[0088] 本第一实施方式的FePt-C系溅射靶可通过以下方法制造:在含有33原子%以上且60原子%以下的Pt、余量由Fe及不可避免的杂质构成的平均粒径20μm以下的FePt系合金粉末中,添加含有不可避免的杂质的由一次粒子构成且不构成二次粒子的C粉末,在该C粉末
的一次粒径实质上不变小的范围内(使用所得到的靶进行溅射时产生的颗粒数不增加的范
围内)进行混合,制作加压烧结用混合粉末,然后,在加压条件下加热所制作的该加压烧结用混合粉末进行成形。
[0089] FePt系合金粉末的平均粒径超过20μm时,有FePt系合金粉末无法充分包覆C粉末的一次粒子的周围的可能性,在使用所得到的溅射靶进行溅射时,有产生的颗粒数变多的
可能性。
[0090] 混合FePt系合金粉末与C粉末制作加压烧结用混合粉末时的气氛并无特别限制,可在大气中混合。
[0091] 此外,也可使用平均粒径20μm以下的Fe单质粉末、及平均粒径20μm以下的Pt单质粉末来代替FePt系合金粉末。该情况下,以使Pt相对于Fe和Pt的合计的比例成为33原子%以上且60原子%以下的方式称量Fe单质粉末及Pt单质粉末。然后,使所称量的Fe单质粉末、所称量的Pt单质粉末、和含有不可避免的杂质的由一次粒子构成且不构成二次粒子的C粉
末,在上述C粉末的一次粒径实质上不变小的范围内进行混合,制作加压烧结用混合粉末,然后,在加压条件下加热所制作的该加压烧结用混合粉末进行成形。
[0092] 但是,Fe单质粉末由于活性高,在大气中有起火的可能性,因此处理时需相当注意。通过使Fe和Pt合金化成为FePt系合金粉末,即使是粉末状态仍可降低活性,因此就该点而言优选使用FePt系合金粉末。
[0093] 在加压条件下加热如上所述制作的加压烧结用混合粉末进行成形的方法并无特别限制,可使用例如热板法、热等静压法(HIP法)、放电等离子体烧结法(SPS法)等。这些成形方法优选在实施本发明时在真空中或惰性气氛中进行。由此,即使在上述加压烧结用混
合粉末中某种程度地含有氧,所得到的烧结体中的氧量也变少。
[0094] 此外,像本第一实施方式的变形例那样在FePt系合金相中含有Fe和Pt以外的金属元素时,只要使用含有33原子%以上且小于60原子%的Pt、含有大于0原子%且20原子%以下的Fe、Pt以外的1种以上的金属元素、且Pt与上述1种以上的金属元素的合计为60原子%
以下、余量由Fe及不可避免的杂质构成的平均粒径20μm以下的FePt系合金粉末,代替使用第一实施方式中使用的含有33原子%以上且60原子%以下的Pt、余量由Fe及不可避免的杂
质构成的平均粒径20μm以下的FePt系合金粉末即可,之后的工序与FePt系合金相中不含Fe和Pt以外的金属元素的情况(第一实施方式的情况)相同。
[0095] 或者,也可使用由Pt、Fe及不可避免的杂质所构成的平均粒径20μm以下的FePt系合金粉末、和含有不可避免的杂质的由Fe、Pt以外的1种以上的金属元素所构成的平均粒径
20μm以下的金属粉末。
[0096] 该情况下,称量由Pt、Fe及不可避免的杂质所构成的平均粒径20μm以下的FePt系合金粉末、和含有不可避免的杂质的由Fe、Pt以外的1种以上的金属元素所构成的平均粒径
20μm以下的金属粉末,以使上述Pt相对于上述Pt、上述Fe、上述1种以上的金属元素的总合计的比例为33原子%以上且小于60原子%,上述1种以上的金属元素相对于上述总合计的
比例为大于0原子%且20原子%以下,上述Pt与上述1种以上的金属元素的合计相对于上述
总合计的比例为60原子%以下。然后,将所称量的上述FePt系合金粉末、所称量的由上述1种以上的金属元素所构成的金属粉末、和含有不可避免的杂质的由一次粒子构成且不构成
二次粒子的C粉末,在上述C粉末的一次粒径实质上不变小的范围内进行混合,制作加压烧
结用混合粉末,然后,在加压条件下加热所制作的该加压烧结用混合粉末进行成形。
[0097] 或者,也可使用含有不可避免的杂质的平均粒径20μm以下的Pt单质粉末、含有不可避免的杂质的平均粒径20μm以下的Fe单质粉末、和含有不可避免的杂质的由Fe和Pt以外的1种以上金属元素所构成的平均粒径20μm以下的金属粉末。
[0098] 该情况下,称量平均粒径20μm以下的Pt单质粉末、平均粒径20μm以下的Fe单质粉末、及由Fe和Pt以外的1种以上金属元素所构成的平均粒径20μm以下的金属粉末,以使Pt相对于上述Pt、上述Fe、上述1种以上的金属元素的总合计的比例为33原子%以上且小于60原子%,上述1种以上的金属元素相对于上述总合计的比例为大于0原子%且20原子%以下,上述Pt与上述1种以上的金属元素的合计相对于上述总合计的比例为60原子%以下。然后,将所称量的上述Pt单质粉末、所称量的上述Fe单质粉末、所称量的由上述1种以上的金属元素所构成的金属粉末、和含有不可避免的杂质的由一次粒子构成且不构成二次粒子的C粉
末,在上述C粉末的一次粒径实质上不变小的范围内进行混合,制作加压烧结用混合粉末,然后,在加压条件下加热所制作的该加压烧结用混合粉末进行成形。
[0099] 1-3.关于效果
[0100] 本第一实施方式的FePt-C系溅射靶中,使未构成二次粒子的一次粒子的C(碳)分散在FePt系合金相中,从而使作为一次粒子的C(碳)的周围易于被FePt系合金包覆,因此能够防止溅射时C(碳)以块状态自靶脱落成为颗粒,可实现颗粒的产生少的良好的溅射。
[0101] 此外,本第一实施方式的制造方法中由于不使用铸造法而使用烧结法,因此可使C相对于靶整体的含量变多,可制作C相对于靶整体的体积百分数为5体积%以上且60体积%
以下的FePt-C系溅射靶。因此,通过使用本第一实施方式的FePt-C系溅射靶进行溅射,可单独、即不使用多个靶而使用1片该靶来形成能够作为磁记录介质使用的含有FePt系合金的
薄膜。
[0102] 2.第二实施方式
[0103] 2-1.溅射靶的构成成分及结构
[0104] 第一实施方式的FePt-C系溅射靶含有Fe、Pt作为合金成分,在合金成分(Fe、Pt)以外含有C(碳),但本发明的第二实施方式的FePt-C系溅射靶含有Fe、Pt作为合金成分,在合金成分(Fe、Pt)以外,除了C(碳)还含有氧化物,该点与第一实施方式的FePt-C系溅射靶不同。即,本发明的第二实施方式的FePt-C系溅射靶的特征在于,具有在含有33原子%以上且60原子%以下的Pt且余量由Fe及不可避免的杂质所构成的FePt系合金相中分散有含有不
可避免的杂质的一次粒子的C和含有不可避免的杂质的金属氧化物的结构,且上述一次粒
子的C不相互接触。
[0105] 以下,针对本第二实施方式的FePt-C系溅射靶加以说明,但关于与第一实施方式的FePt-C系溅射靶相同的内容则适当省略说明。
[0106] 2-1-1.关于FePt系合金
[0107] 对于本第二实施方式中的FePt系合金应予以说明的内容由于与第一实施方式的“1-1-1.关于FePt合金”中说明的内容相同,因此省略说明。
[0108] 2-1-2.关于C及金属氧化物
[0109] C及金属氧化物在通过溅射所得到的含有FePt系合金以及C和金属氧化物而成的层(以下有时记载为FePt-C-金属氧化物层)中具有成为将作为磁性粒子的FePt系合金粒子
彼此隔开的间壁、从而使FePt-C-金属氧化物层中的FePt系合金粒子变得小且均匀的作用,在本第二实施方式的FePt-C系溅射靶中成为主成分。
[0110] 此外,如下所述,通过含有金属氧化物,首先通过使FePt系合金粉末(或者Fe粉末和Pt粉末)与金属氧化物粉末充分混合,可制作使FePt系合金粉末(或者Fe粉末和Pt粉末)
的平均粒径变小的第一混合粉末。该第一混合粉末中的FePt系合金粉末(或者Fe粉末和Pt
粉末)的平均粒径可通过进行充分混合而变得足够小,因此将这样的第一混合粉末与由一
次粒子的C所构成的C粉末在该C粉末的一次粒径实质上不变小的范围内混合来制成加压烧
结用混合粉末时,易使粒径实质上未变小的一次粒子的C的周围被FePt系合金粉末(或者Fe
粉末和Pt粉末)致密包覆,通过加压烧结所得到的加压烧结用混合粉末,可制作一次粒子的C的周围被FePt系合金相充分包覆的靶。
[0111] 本第二实施方式中,C相对于靶整体的体积百分数为5体积%以上且小于60体积%,金属氧化物相对于靶整体的体积百分数为3体积%以上且小于55体积%,且上述C与
金属氧化物的合计相对于靶整体的体积百分数为8体积%以上且60体积%以下。
[0112] 将C相对于靶整体的体积百分数设为5体积%以上且小于60体积%的理在于,表现出以下效果:在通过溅射所得到的FePt-C-金属氧化物层中,C成为将作为磁性粒子的FePt
系合金粒子彼此隔开的间壁,从而使FePt系合金粒子变小且均匀。此外,将金属氧化物相对于靶整体的体积百分数设为3体积%以上且小于55体积%的理由在于,通过首先将FePt系
合金粉末与金属氧化物粉末充分混合,可制作FePt系合金粉末的平均粒径小的第一混合粉
末。
[0113] C相对于靶整体的体积百分数小于5体积%、金属氧化物相对于靶整体的体积百分数小于3体积%时,有无法充分显示出各上述效果的可能性。另一方面,C与金属氧化物的合计含量超过60体积%时,在通过溅射所得到的FePt-C-金属氧化物层中,FePt-C-金属氧化
物层中的每单位体积的FePt系合金粒子的数量变少,在存储容量方面不利。
[0114] 基于表现出使FePt-C-金属氧化物层中FePt系合金粒子变小且均匀的效果的观点、制作FePt系合金粉末的平均粒径小的第一混合粉末的观点、以及所形成的FePt-金属氧化物层的存储容量的观点,优选将C的含量相对于靶整体设为10体积%以上且50体积%以
下,将金属氧化物的含量相对于靶整体设为5体积%以上且45体积%以下,将C与金属氧化
物的合计含量相对于靶整体设为15体积%以上且55体积%以下。
[0115] 本第二实施方式中,作为金属氧化物,可使用例如含有SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Cu2O、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中的至少1种的金属氧化物。
[0116] 此外,关于金属氧化物(SiO2)与C相比更显著地不易产生颗粒的情况,将在后述的参考例2中通过实验确认。
[0117] 2-1-3.关于靶的结构
[0118] 本发明的第二实施方式的FePt-C系溅射靶的结构为在含有33原子%~60原子%的Pt、余量由Fe及不可避免的杂质所构成的FePt系合金相中分散有含有不可避免的杂质的
一次粒子的C(碳)、和含有不可避免的杂质的金属氧化物的结构,一次粒子的C(碳)不相互
接触、且不构成二次粒子。
[0119] 本第二实施方式的FePt-C系溅射靶中,形成不构成二次粒子的一次粒子的C(碳)彼此在FePt系合金相中以不相互接触的方式分散的结构的理由在于,通过以FePt系合金可
靠地包覆作为一次粒子的C(碳)的周围,可防止溅射时C(碳)以块状态自靶脱落而成为颗
粒,使溅射变得良好。靶中的C(碳)构成二次粒子时,存在于该二次粒子内部的一次粒子的C的周围不易被FePt系合金相包覆,因此存在于该二次粒子内部的一次粒子的C可能会在溅
射时自靶脱落而成为颗粒。
[0120] 此外,若一次粒子的C(碳)的平均粒径变小,在加压烧结用混合粉末中的FePt系合金粉末的平均粒径未相同程度以上变小时,则所得到的靶中作为一次粒子的C(碳)表面中
未被FePt系合金包覆的部分变多,在溅射时可能会自靶以块状脱落,溅射时产生的颗粒可
能会变多,因此,一次粒子的C(碳)的平均粒径大到规定大小以上是适合的。另一方面,若一次粒子的C(碳)的平均粒径变得过大,则溅射时的溅射率会随部位而有较大差异,因此是不优选的。
[0121] 基于由FePt系合金包覆作为一次粒子的C(碳)表面的观点、及溅射率的观点,一次粒子的C(碳)的平均粒径优选为1~30μm,更优选为3~115μm,特别优选为5~10μm。
[0122] 基于将溅射时产生的颗粒抑制在较少水平的观点,靶中的C(碳)的表面中被FePt系合金包覆的部位的合计表面积,优选为靶中的C(碳)的总表面积的80%以上,更优选为
90%以上,特别优选为95%以上。
[0123] 此外,作为一次粒子的C(碳)的形状并无特别限制,可为例如长径除以短径的值为2以下的近似球形。
[0124] 此外,作为一次粒子的C(碳)的晶体结构优选为非晶态(无定型)结构或金刚石结构。
[0125] 此外,关于靶的相对密度,其值越大则靶中的空隙越减少,因此就进行良好的溅射方面而言是优选的。具体而言,靶的相对密度优选为90%以上,更优选为95%以上。
[0126] 2-1-4.Fe和Pt以外的金属元素
[0127] 本第二实施方式的FePt-C系溅射靶仅含Fe和Pt作为金属元素,但与第一实施方式的FePt-C系溅射靶同样地,在FePt系合金相中也可含Fe和Pt以外的金属元素(第二实施方
式的变形例)。
[0128] 本第二实施方式中,对于FePt系合金相中可含有的Fe和Pt以外的金属元素应予以说明的内容与第一实施方式的“1-1-4.Fe和Pt以外的金属元素”中说明的内容相同,因此省略说明。
[0129] 2-2.关于制造方法
[0130] 制造本第二实施方式的FePt-C系溅射靶时,首先,通过充分混合含有33原子%~60原子%的Pt、余量由Fe及不可避免的杂质所构成的FePt系合金粉末、和金属氧化物粉末
(混合至发生机械合金化的程度),制作使FePt系合金粉末的平均粒径充分小的第一混合粉
末。以雾化法制作FePt系合金粉末时,多数情况下,平均粒径成为30μm以上,但即使是这样的平均粒径大的FePt系合金粉末,也可通过与金属氧化物粉末充分混合(混合至发生机械
合金化的程度),使平均粒径充分减小。
[0131] 通过使该第一混合粉末中的FePt系合金粉末的平均粒径充分减小,在混合该第一混合粉末与由一次粒子的C所构成的C粉末成为加压烧结用混合粉末时,一次粒子的C的周
围易于被FePt系合金粉末致密包覆,通过加压烧结所得到的加压烧结用混合粉末,可制作
一次粒子的C的周围被FePt系合金相充分包覆的靶。
[0132] 具体而言,在第一混合粉末中添加未构成二次粒子的由一次粒子的C所构成的C粉末,在作为一次粒子的C粒子的粒径实质上不变小的范围内(使用所得到的靶进行溅射时产
生的颗粒数不增加的范围内)混合,制作加压烧结用混合粉末,然后,在加压条件下加热所制作的该加压烧结用混合粉末进行成形,由此可制造本第二实施方式的FePt-C系溅射靶。
[0133] 混合FePt系合金粉末与金属氧化物粉末制作第一混合粉末时的气氛,及混合第一混合粉末与C粉末制作加压烧结用混合粉末时的气氛并无特别限制,可在大气中混合。在大气中混合时,可降低成本。
[0134] 此外,也可使用Fe单质粉末及Pt单质粉末代替FePt系合金粉末。该情况下,充分混合Fe单质粉末、Pt单质粉末、金属氧化物粉末,使Fe单质粉末及Pt单质粉末的平均粒径充分减小,制作第一混合粉末。随后的工序与使用FePt系合金粉末的情况同样。
[0135] 但是,Fe单质粉末由于活性高,在大气中有起火的可能性,因此处理时需相当注意。通过使Fe和Pt合金化成为FePt系合金粉末,即使是粉末状态也可使活性降低,因此就该点而言使用FePt系合金粉末是优选的。
[0136] 在加压条件下加热如上所述制作的加压烧结用混合粉末进行成形的方法并无特别限制,可使用例如热压法、热等静压法(HIP法)、放电等离子体烧结法(SPS法)等。这些成形方法优选在实施本发明时在真空中或惰性气氛中进行。由此,即使在上述混合粉末中某
种程度地含有氧,所得到的烧结体中的氧量也变少
[0137] 此外,像本第二实施方式的变形例那样,使FePt系合金相含有Fe和Pt以外的金属元素时,只要使用含有33原子%以上且小于60原子%的Pt、含有大于0原子%且20原子%以下的Fe、Pt以外的1种以上的金属元素、且Pt与上述1种以上的金属元素的合计为60原子%
以下、余量由Fe及不可避免的杂质所构成的FePt系合金粉末,代替第二实施方式中使用的
含有33原子%以上且60原子%以下的Pt、余量由Fe及不可避免的杂质所构成的FePt系合金
粉末即可,其后的工序与FePt系合金相中不含有Fe和Pt以外的金属元素的情况(第二实施
方式的情况)相同。
[0138] 或者,也可使用由Pt、Fe及不可避免的杂质所构成的FePt系合金粉末、和含有不可避免的杂质的由Fe、Pt以外的1种以上的金属元素所构成的金属粉末。
[0139] 该情况下,称量由Pt、Fe及不可避免的杂质所构成的FePt系合金粉末、和含有不可避免的杂质的由Fe、Pt以外的1种以上的金属元素所构成的金属粉末,以使上述Pt相对于上述Pt、上述Fe、上述1种以上的金属元素的总合计的比例为33原子%以上且小于60原子%,上述1种以上的金属元素相对于上述总合计的比例为大于0原子%且20原子%以下,上述Pt与上述1种以上的金属元素的合计相对于上述总合计的比例为60原子%以下。然后,将所称量的上述FePt系合金粉末、所称量的由上述1种以上的金属元素所构成的金属粉末、和含有不可避免的杂质的氧化物粉末混合,混合至发生机械合金化的程度,制作第一混合粉末。然后,在所制作的该第一混合粉末中添加含有不可避免的杂质的由一次粒子构成且不构成二
次粒子的C粉末,在该C粉末的一次粒径实质上不变小的范围内进行混合,制作加压烧结用
混合粉末,然后,在加压条件下加热所制作的该加压烧结用混合粉末进行成形。
[0140] 或者,也可使用含有不可避免的杂质的Pt单质粉末、含有不可避免的杂质的Fe单质粉末、和含有不可避免的杂质的由Fe和Pt以外的1种以上金属元素所构成的金属粉末。
[0141] 该情况下,称量Pt单质粉末、Fe单质粉末及由Fe、Pt以外的1种以上金属元素所构成的金属粉末,以使上述Pt相对于上述Pt、上述Fe、上述1种以上的金属元素的总合计的比例为33原子%以上且小于60原子%,上述1种以上的金属元素相对于上述总合计的比例为
大于0原子%且20原子%以下,上述Pt与上述1种以上的金属元素的合计相对于上述总合计
的比例为60原子%以下。然后,混合所称量的上述Pt单质粉末、所称量的上述Fe单质粉末、所称量的由上述1种以上的金属元素所构成的金属粉末、和含有不可避免的杂质的氧化物
粉末,混合至发生机械合金化的程度,制作第一混合粉末。然后,在所制作的该第一混合粉末中添加含有不可避免的杂质的由一次粒子构成且不构成二次粒子的C粉末,在该C粉末的
一次粒径实质上不变小的范围内进行混合,制作加压烧结用混合粉末,然后,在加压条件下加热所制作的该加压烧结用混合粉末进行成形。
[0142] 2-3.关于效果
[0143] 本第二实施方式的FePt-C系溅射靶中,使未构成二次粒子的一次粒子的C(碳)分散在FePt系合金相中,以使一次粒子的C(碳)彼此不接触,使作为一次粒子的C(碳)的周围
易于被FePt系合金包覆,因此可防止溅射时C(碳)以块状态自靶脱落成为颗粒,可实现颗粒的产生少的良好的溅射。
[0144] 此外,本第二实施方式的FePt-C系溅射靶中,由于含有金属氧化物,因此在制作加压烧结用混合粉末时,首先通过充分混合FePt系合金粉末(或者Fe金属粉末和Pt金属粉末)与金属氧化物粉末,可制作FePt系合金粉末(或者Fe金属粉末和Pt金属粉末)的平均粒径减
小的第一混合粉末。该第一混合粉末中的FePt系合金粉末(或者Fe金属粉末和Pt金属粉末)
的平均粒径由于通过充分进行与金属氧化物粉末的混合而充分变小,因此混合这种第一混
合粉末与由一次粒子的C所构成的C粉末制成加压烧结用混合粉末时,一次粒子的C的周围
易于被FePt系合金粉末(或者Fe金属粉末和Pt金属粉末)致密包覆,通过加压烧结所得到的
加压烧结用混合粉末,可制作一次粒子的C的周围被FePt系合金相充分包覆的靶。
[0145] 因此,即使最初的FePt系合金粉末(或者Fe金属粉末和Pt金属粉末)的平均粒径大至例如30μm左右时,通过在制作第一混合粉末的阶段充分混合FePt系合金粉末(或者Fe金
属粉末和Pt金属粉末)与金属氧化物粉末,也可制作一次粒子的C的周围被FePt系合金相充
分包覆的靶。
[0146] 此外,本第二实施方式的制造方法中由于不使用铸造法而使用烧结法,因此可使C及金属氧化物相对于靶整体的含量较多,可制作C相对于靶整体的体积百分数为5体积%以
上且小于60体积%、上述氧化物相对于靶整体的体积百分数为3体积%以上且小于55体
积%、且上述C与上述氧化物相的合计相对于靶整体的体积百分数为8体积%以上且60体
积%以下的FePt-C系溅射靶。因此,通过使用本第二实施方式的FePt-C系溅射靶进行溅射,可单独、即不使用多个靶而使用1片该靶来形成能够作为磁记录介质使用的含有FePt系合
金的薄膜。
[0147] [实施例]
[0148] (实施例1)
[0149] 本实施例1中的混合粉末、烧结体及靶的组成的目标为60.50(50Fe-50Pt)-39.50C。即,金属成分的组成目标为50原子%Fe-50原子%Pt,FePt合金与C(碳)的组成比目标为FePt合金为60.50原子%,C为39.50原子%。需要说明的是,C(碳)的含量不以原子%表示而是以体积%表示时,本实施例1中的混合粉末及靶组成的目标为(50Fe-50Pt)-30体
积%C。
[0150] 首先,以气体雾化法制作Fe雾化粉末。所得到的Fe雾化粉末的平均粒径(中值径)为45μm。
[0151] 然后,以网眼20μm的筛网将所得到的Fe雾化粉末分级,获得通过网眼20μm的筛网的Fe雾化粉末。
[0152] 将平均粒径1μm的Pt粉末374.43g与平均粒径8μm的非晶态碳30.10g添加于通过网眼20μm的筛网的Fe雾化粉末107.19g中,在非晶态碳的粒径实质上不变小的范围内利用滚
筒混合机进行弱混合(以使用球的滚筒混合机混合15分钟),获得加压烧结用混合粉末。此
外,所使用的非晶态碳的一次粒子的C的平均粒径(中值径)为8μm,未形成二次粒子。
[0153] 使所得到的加压烧结用混合粉末在温度:1300℃、压力:26.2MPa、时间:60min、气氛:5×10-2Pa以下的真空中的条件下进行热压,制作烧结体。
[0154] 利用阿基米德法测定所制作的烧结体的密度,用其测定值除以理论密度求出相对密度,为92.26%。此外,对加压烧结用混合粉末进行加压烧结而制作靶时,C(碳)的一部分与氧反应,所得到的靶中,FePt合金与C(碳)的组成比与目标值稍有偏离,因此考虑该C(碳)的变动量,算出所得到的烧结体的相对密度(本说明书中的其他实施例、比较例及参考例
中,也考虑C(碳)的变动量算出相对密度)。
[0155] 以金属显微镜进行所得到的烧结体的组织观察。图1显示本实施例1的烧结体的金属显微镜照片(拍摄时的照片倍率为1000倍,照片中的比例尺刻度为50μm)。图1中深灰色圆形的部分为非晶态碳,浅灰色部分为FePt合金相。此外,圆形的C相彼此之间有数个黑色部位(图1中以箭头表示的部位),该黑色部位为空隙(空隙)。此外,从图1可知,C相是长径除以短径的值为2以下的近似球形。
[0156] 然后,使用所得到的烧结体,制作直径152mm、厚度2mm的溅射靶,与直径161mm、厚度4mm的背衬板接合。将接合后的溅射靶固定在溅射装置中,以输出功率500W、腔室内Ar气压1Pa进行溅射,进行所产生的颗粒数的评价。具体而言,在溅射累积持续时间15分钟、30分钟、1小时、2小时的各时刻暂时停止溅射,在各时刻将直径2.5英寸圆形玻璃基板固定在溅射装置上,进行2秒溅射。在此,所谓溅射累积持续时间是指进行溅射所累计的时间。
[0157] 然后,自溅射装置取出在各时刻进行了2秒溅射的直径2.5英寸的圆形玻璃基板,固定在光学表面分析装置(光学表面分析仪)上,测量颗粒数。自在各时刻溅射后的颗粒数
减掉预先计数的溅射前的颗粒数,作为各时刻的颗粒数。
[0158] 在溅射累积持续时间15分钟、30分钟、1小时、2小时的各时刻的颗粒数分别为1080、634、1005、814。对这些值进行作图而成的图与其他实施例、比较例及参考例的结果一起示于图2、图3。图2、图3的横轴为溅射累积持续时间(h),纵轴为颗粒数(个)。图2与图3的纵轴的刻度的节距不同,图2的纵轴的刻度的节距较大,图3的纵轴的刻度的节距较小。
[0159] (实施例2)
[0160] 本实施例2除了使用平均粒径10μm的Fe粉末107.19g代替实施例1所用的Fe雾化粉末107.19g以外,与实施例1同样地制作烧结体及溅射靶。
[0161] 与实施例1同样测定所制作的烧结体的相对密度,为91.69%。
[0162] 以金属显微镜进行所得到的烧结体的组织观察。图4显示本实施例2的烧结体的金属显微镜照片(拍摄时的照片倍率为1000倍,照片中的比例尺刻度为50μm)。图4中深灰色圆形的部分为非晶态碳,浅灰色部分为FePt合金相。此外,圆形的C相之间有数个黑色部位(图
4中以箭头指示的部位),该黑色部位为空隙(空隙)。此外,从图4可知,C相是长径除以短径的值为2以下的近似球形。
[0163] 此外,本实施例2也与实施例1同样,使用所得到的溅射靶进行溅射,进行所产生的颗粒数的评价。在溅射累积持续时间15分钟、30分钟、1小时、2小时的各时刻的颗粒数分别为1643、1258、484、636。对这些值进行作图而成的图与其他实施例、比较例及参考例的结果一起示于图2、图3。
[0164] (实施例3)
[0165] 本实施例3中,在制造加压烧结用混合粉末时,在非晶态碳的粒径实质上不变小的范围内利用滚筒混合机进行弱混合(以使用球的滚筒混合机混合15分钟)后,再以球磨机进
行混合(于300rpm进行30min→累积转数9,000次),以及将烧结体制作时的温度设为1100
℃,除此以外与实施例1、2同样地制作烧结体及溅射靶。
[0166] 与实施例1同样测定所制作的烧结体的相对密度,为92.10%。
[0167] 以金属显微镜进行所得到的烧结体的组织观察。图5显示本实施例3的烧结体的金属显微镜照片(拍摄时的照片倍率为1000倍,照片中的比例尺刻度为50μm)。图5中深灰色圆形的部分为非晶态碳,浅灰色部分为FePt合金相。此外,圆形的C相之间有少许黑色部位(图
5中以箭头表示的部位),该黑色部位为空隙(空隙)。此外,由图5可知,C相是长径除以短径的值为2以下的近似球形。
[0168] 本实施例3与实施例1、2不同,除了利用滚筒混合机的弱混合外,还以球磨机进行混合(以300rpm进行30min→累积转数9,000次),本实施例3的图5的组织照片与仅利用滚筒
混合机进行弱混合的实施例1、2的图1、图4的组织照片相比,空隙数减少但非晶态碳的形状相同,认为以累积转数9,000次左右的球磨机的混合时,平均粒径8μm的非晶态碳几乎不被粉碎。
[0169] 此外,本实施例3也与实施例1、2同样,使用所得到的溅射靶进行溅射,进行所产生的颗粒数的评价。在溅射累积持续时间15分钟、30分钟、1小时、2小时的各时刻的颗粒数分别为701、203、135、113。对这些值进行作图而成的图与其他实施例、比较例及参考例的结果一起示于图2、图3。
[0170] 由图2、图3可知,本实施例3的颗粒产生数与实施例1、2相比,为相同程度以下,基于该点认为以累积转数9,000次左右的球磨机混合时,平均粒径8μm的非晶态碳几乎不被粉碎。
[0171] (比较例1)
[0172] 本比较例1中的混合粉末、烧结体及靶的组成的目标为60.50(50Fe-50Pt)-39.50C。即,金属成分的组成目标为50原子%Fe-50原子%Pt,FePt合金与C(碳)的组成比目标为FePt合金为60.50原子%,C为39.50原子%,与实施例1~3相同。此外,C(碳)的含量不以原子%表示而是以体积%表示时,本比较例1中的混合粉末及靶组成的目标为(50Fe-
50Pt)-30体积%C。
[0173] 首先,以气体雾化法制作FePt合金雾化粉末。所得到的FePt合金雾化粉末的平均粒径(中值径)为45μm。
[0174] 将以一次粒子的平均粒径为20~50nm左右形成二次粒子的碳黑62.50g添加于所得到的FePt合金雾化粉末1000.00g中,以球磨机混合(以462rpm进行24小时→累积转数
665,280次),获得加压烧结用混合粉末。该混合中,进行混合至发生机械合金化的程度,平均粒径(中值径)大至45μm的FePt合金雾化粉末与混合前相比,粒径充分变小。
[0175] 使所得到的加压烧结用混合粉末在温度:1460℃、压力:26.2MPa、时间:60min、气氛:5×10-2Pa以下的真空中的条件进行热压,制作烧结体。
[0176] 与实施例1同样测定所制作的烧结体的相对密度,为96.12%。
[0177] 以金属显微镜进行所得到的烧结体的组织观察。图6显示本比较例1的烧结体的金属显微镜照片(拍摄时的照片倍率为1000倍,照片中的比例尺刻度为50μm)。由图6可知,比较例1的烧结体组织与实施例1~3的烧结体组织(图1、图4、图5)相比,非常致密化,作为高倍率(拍摄时的照片倍率为1000倍)的金属显微镜照片的图6中,C的部位仅以深灰色的小点
被观察到。但是,深灰色小点的大小由照片中的比例尺刻度观察认为在0.5μm左右以上,作为所使用的原料粉的碳黑的一次粒子的平均粒径(中值径)为20~50nm左右,认为分散在
FePt合金相中的C形成了二次粒子。
[0178] 此外,实施例1~3中,圆形的C相之间所存在的黑色部位(图1、图4、图5中以箭头指示的部位)的空隙(空隙)存在有数个,但本比较例1的烧结体组织中并未观察到这种空隙(空隙)。认为这是因为,平均粒径(中值径)大至45μm的FePt合金雾化粉末也由于球磨机长时间混合而被充分微细化。
[0179] 然后,使用所得到的烧结体,与实施例1~3同样地制作溅射靶,与实施例1~3同样地进行溅射时产生的颗粒数的评价。
[0180] 在溅射累积持续时间15分钟、30分钟、1小时、2小时的各时刻的颗粒数分别为3019、3587、5803、4807。对这些值进行作图而成的图与其他实施例、比较例及参考例的结果一起示于图2。
[0181] 由图2可知,使用本比较例1的溅射靶进行溅射时产生的颗粒数与实施例1~3相比,变得非常多。在本比较例1中,使用的碳原料粉是一次粒子的平均粒径(中值径)为20~
50nm左右的极小的碳黑,认为形成了二次粒子,即使在FePt合金相中也形成了二次粒子。二次粒子的C为一次粒子的C被压粉后的状态,由于二次粒子内部的C的一次粒子的周围未被
FePt合金包覆,因此认为溅射过程中以块状态自靶脱落而成为颗粒。因此认为,使用本比较例1的溅射靶进行溅射时产生的颗粒数与实施例1~3相比,非常多。
[0182] 此外认为,本比较例1中,作为C(碳)的原料粉使用的碳黑与FePt合金雾化粉末通过球磨机长时间混合而被微细化,实际上,作为高倍率(拍摄时的照片倍率为1000倍)的金
属显微镜照片的图6中,C部位仅以深灰色的小点被观察到。但是,深灰色的小点的大小由照片中的比例尺刻度观察认为有0.5μm左右以上,由于所用的原料粉即碳黑的一次粒子的平
均粒径为20~50nm左右,因此认为以球磨机长时间混合后,所用的原料粉即碳黑形成了二
次粒子。
[0183] (参考例1)
[0184] 本参考例1中的混合粉末、烧结体及靶的组成的目标为50Fe-50Pt,不含C(碳),仅由作为金属成分的Fe和Pt所构成,与含有C(碳)的实施例1~3、比较例1不同。
[0185] 以使用球的滚筒混合机将平均粒径10μm的Fe粉末178.05g与平均粒径1μm的Pt粉末621.95g混合15分钟,获得加压烧结用混合粉末。
[0186] 使所得到的加压烧结用混合粉末在温度:1300℃、压力:26.2MPa、时间:60min、气氛:5×10-2Pa以下的真空中的条件进行热压,制作烧结体。
[0187] 与实施例1同样测定所制作的烧结体的相对密度,为91.10%。
[0188] 然后,使用所得到的烧结体,与实施例1~3、比较例1同样,制作溅射靶,且与实施例1~3、比较例1同样地进行溅射时产生的颗粒数的评价。
[0189] 在溅射累积持续时间15分钟、30分钟、1小时、2小时的各时刻的颗粒数分别为23、7、1、8。对这些值进行作图而成的图与其他实施例、比较例及参考例的结果一起示于图2、图
3。
[0190] 由图2、图3可知,使用本参考例1的靶进行溅射时产生的颗粒的产生数极少。认为这是因为,原料粉仅为金属粉(Fe粉、Pt粉),未使用C粉末。
[0191] (实施例4)
[0192] 本实施例4中的混合粉末、烧结体及靶的组成的目标为(50Fe-50Pt)-16.71摩尔%C-6.51摩尔%SiO2。即,金属成分的组成目标为50原子%Fe-50原子%Pt,Fe、Pt、C(碳)、SiO2的组成比目标为Fe为38.39摩尔%、Pt为38.39摩尔%、C为16.71摩尔%、SiO2为6.51摩
尔%。此外,C(碳)及SiO2的含量不以摩尔%表示而是以体积%表示时,本实施例4中的混合粉末及靶组成的目标为(50Fe-50Pt)-10体积%C-20体积%SiO2。
[0193] 首先,以气体雾化法制作FePt合金雾化粉末。所得到的FePt合金雾化粉末的平均粒径(中值径)为45μm。
[0194] 以球磨机混合(以462rpm进行48小时→累积转数1,330,560次)所得到的FePt合金雾化粉末1020.00g、及平均粒径0.7μm的SiO2粉末41.42g,制作第一混合粉末。认为第一混合粉末的制作中,以球磨机长时间混合,第一混合粉末中的FePt合金雾化粉末及SiO2粉末
被充分微细化。
[0195] 将平均粒径8μm的非晶态碳20.63g添加到所制作的第一混合粉末990.00g中,在非晶态碳的粒径实质上不变小的范围内利用滚筒混合机进行弱混合(以使用球的滚筒混合机
混合15分钟),获得加压烧结用混合粉末。此外,所使用的非晶态碳与实施例1~3中使用的相同,未形成二次粒子。
[0196] 使所得到的加压烧结用混合粉末在温度:1300℃、压力:26.2MPa、时间:60min、气氛:5×10-2Pa以下的真空中的条件进行热压,制作烧结体。
[0197] 与实施例1同样测定所制作的烧结体的相对密度,为96.55%。
[0198] 以金属显微镜进行所得到的烧结体的组织观察。图7显示本实施例4的烧结体的金属显微镜照片(拍摄时的照片倍率为1000倍,照片中的比例尺刻度为50μm)。图7中深灰色圆形的部分为非晶态碳,浅灰色部分为FePt合金相。此外,圆形的C相彼此之间有些许黑色部位(图7中以箭头指示的部位),该黑色部位为空隙(空隙)。认为平均粒径(中值径)大至45μm的FePt合金雾化粉末通过球磨机的长时间混合也被充分微细化。认为经充分微细化后的
FePt合金雾化粉末易于包覆平均粒径大至8μm的非晶态碳的周围,但认为也偶尔出现未被
包覆的部位。此外,由图7可知,C相是长径除以短径的值为2以下的近似球形。
[0199] 然后,使用所得到的烧结体,与实施例1~3、比较例1、参考例1同样地制作溅射靶,且与实施例1~3、比较例1、参考例1同样地进行溅射时产生的颗粒数的评价。
[0200] 在溅射累积持续时间15分钟、30分钟、1小时、2小时的各时刻的颗粒数分别为351、110、60、38。对这些值进行作图而成的图与其他实施例、比较例及参考例的结果一起示于图
8、图9。图8、图9的横轴为溅射累积持续时间(h),纵轴为颗粒数(个)。图8与图9的纵轴的刻度的节距不同,图8的纵轴的刻度的节距较大,图9的纵轴的刻度的节距较小。
[0201] (比较例2)
[0202] 本比较例2中的混合粉末、烧结体及靶的组成的目标为(50Fe-50Pt)-16.71摩尔%C-6.51摩尔%SiO2,与实施例4同样。但是,实施例4中,首先混合FePt合金雾化粉末与SiO2粉末制作第一混合粉末,然后,将非晶态碳添加到所制作的第一混合粉末中,经混合而制作加压烧结用混合粉末,但比较例2如后所述,一次混合FePt合金雾化粉末与碳黑及SiO2粉末,制作加压烧结用混合粉末,就该点而言大为不同。
[0203] 本比较例2也与实施例4同样,首先以气体雾化法制作FePt合金雾化粉末。所得到的FePt合金雾化粉末的平均粒径(中值径)为45μm。
[0204] 以球磨机混合(以462rpm进行48小时→累积转数1,330,560次)所得到的FePt合金雾化粉末1020.00g、以一次粒子的平均粒径20~50nm形成二次粒子的碳黑21.25g、及平均
粒径0.7μm的SiO2粉末41.42g,制作加压烧结用混合粉末。认为该加压烧结用混合粉末的制作中,通过球磨机长时间混合,加压烧结用混合粉末中的FePt合金雾化粉末也被充分微细
化。
[0205] 使所得到的加压烧结用混合粉末在温度:1320℃、压力:26.2MPa、时间:60min、气氛:5×10-2Pa以下的真空中的条件进行热压,制作烧结体。
[0206] 与实施例1同样测定所制作的烧结体相对密度,为100.08%。
[0207] 以金属显微镜进行所得到的烧结体的组织观察。图10显示本比较例2的烧结体的金属显微镜照片(拍摄时的照片倍率为1000倍,照片中的比例尺刻度为50μm)。由图10可知,本比较例2的烧结体组织与实施例4的烧结体组织(图7)相比,非常致密化,作为高倍率(拍
摄时的照片倍率为1000倍)的金属显微镜照片的图10中,C的部位仅以深灰色的小点被观察
到。但是,深灰色的小点的大小由照片中的比例尺刻度观察认为有1μm左右,作为所用的原料粉的碳黑的一次粒子的平均粒径为20~50nm左右,认为分散在FePt合金相中的C形成了
二次粒子。
[0208] 此外,实施例4中,作为圆形的C相彼此之间存在的黑色部位(图7中以箭头指示的部位)的空隙(空隙)存在少许,但本比较例2的烧结体的组织中并未观察到这样的空隙(空
隙)。
[0209] 然后,使用所得到的烧结体,与实施例1~4、比较例1、参考例1同样地制作溅射靶,且与实施例1~4、比较例1、参考例1同样地进行溅射时产生的颗粒数的评价。
[0210] 在溅射累积持续时间15分钟、30分钟、1小时、2小时的各时刻的颗粒数分别为17584、14466、13377、14167。对这些值进行作图而成的图与其他实施例、比较例及参考例的结果一起示于图8。
[0211] 本比较例2的颗粒产生数与实施例4相比,变得极多。
[0212] 由图8可知,使用本比较例2的溅射靶进行溅射时产生的颗粒数与实施例4相比,变得非常多。本比较例2中,所用的碳原料粉为一次粒子的平均粒径(中值径)为20~50nm左右的极小的碳黑,认为形成了二次粒子,且在FePt合金相中也形成了二次粒子。二次粒子的C为一次粒子的C被压粉后的状态,由于二次粒子内部的C的一次粒子的周围未被FePt合金包
覆,因此认为在溅射过程中以块状态自靶脱落而成为颗粒。因此,认为使用本比较例2的溅射靶进行溅射时产生的颗粒数与实施例4相比非常多。
[0213] (比较例3)
[0214] 本比较例3中,除了将比较例2中使用的碳原材料由碳黑21.25g替换成非晶态碳21.25g,及将制作烧结体时的温度设为1340℃以外,与比较例2同样地制作烧结体及溅射
靶。此外,所用的非晶态碳与实施例1~4使用的相同,未形成二次粒子。
[0215] 与实施例1同样测定所制作的烧结体的相对密度,为98.25%。
[0216] 以金属显微镜进行所得到的烧结体的组织观察。图11显示本比较例3的烧结体的金属显微镜照片(拍摄时的照片倍率为1000倍,照片中的比例尺刻度为50μm)。由图11可知,本比较例3的烧结体组织与比较例2的烧结体同样,与实施例4的烧结体组织(图7)相比非常
致密化,作为高倍率(拍摄时的照片倍率为1000倍)的金属显微镜照片的图11中,C的部位仅以深灰色的小点被观察到。此外,实施例4中,作为圆形的C相彼此之间存在的黑色部位(图7中以箭头指示的部位)的空隙(空隙)存在少许,但本比较例3的烧结体的组织中并未观察到
这样的空隙(空隙)。
[0217] 此外,可知本比较例3的烧结体的组织(图11)与比较例2的烧结体组织(图10)同样,即使使用一次粒子的平均粒径(中值径)20~50nm的碳黑、使用平均粒径8μm的非晶态碳作为碳材料,所得到的烧结体的组织均相同。认为这是因为,即使使用平均粒径8μm的非晶态碳,以球磨机长时间混合FePt合金雾化粉末及SiO2粉末,也能被充分粉碎。
[0218] 然后,使用所得到的烧结体,与实施例1~4、比较例1、2、参考例1同样地制作溅射靶,且与实施例1~4、比较例1、2、参考例1同样地进行溅射时产生的颗粒数的评价。
[0219] 在溅射累积持续时间15分钟、30分钟、1小时、2小时的各时刻的颗粒数分别为14266、14562、13681、13404。对这些值进行作图而成的图与其他实施例、比较例及参考例的结果一起示于图8。
[0220] 由图8可知,对于非晶态碳而言,与仅在其粒径实质上不变小的范围内进行混合的实施例4相比,以球磨机充分混合碳原材料的本比较例3在溅射时的颗粒产生数非常多。即
使使用与溅射时的颗粒产生数少的实施例4同样的碳原材料(平均粒径8μm的非晶态碳),通过球磨机充分混合时也被粉碎,成为与平均粒径原本就小的碳黑(一次粒子的平均粒径(中
值径)为20~50nm左右)相同程度的平均粒径,且形成了二次粒子,因此认为溅射时的颗粒
产生数变多。
[0221] (参考例2)
[0222] 本参考例2中的混合粉末、烧结体及靶的组成的目标为(50Fe-50Pt)-8.99摩尔%SiO2。即,金属成分的组成目标为50原子%Fe-50原子%Pt,该方面与实施例4、比较例2、3同样,但不含C,且金属以外的成分仅含SiO2。此外,SiO2的含量不以摩尔%表示而是以体积%表示时,本参考例2中的混合粉末及靶组成的目标为(50Fe-50Pt)-25体积%SiO2。
[0223] 首先,以气体雾化法制作FePt合金雾化粉末。所得到的FePt合金雾化粉末的平均粒径(中值径)为45μm。
[0224] 以球磨机混合(以462rpm进行36小时→累积转数997,920次)所得到的FePt合金雾化粉末1170.00g与平均粒径0.7μm的SiO2粉末55.36g,制作加压烧结用混合粉末。认为加压烧结用混合粉末的制造中,通过球磨机长时间混合,能使加压烧结用混合粉末中的FePt合
金雾化粉末及SiO2粉末被充分微细化。
[0225] 使所得到的加压烧结用混合粉末在温度:1000℃、压力:26.2MPa、时间:60min、气-2氛:5×10 Pa以下的真空中的条件进行热压,制作烧结体。
[0226] 与实施例1同样测定所制作的烧结体的相对密度,为98.44%。
[0227] 以金属显微镜进行所得到的烧结体的组织观察。图12显示本参考例2的烧结体的金属显微镜照片(拍摄时的照片倍率为1000倍,照片中的比例尺刻度为50μm)。由图12可知,本参考例2的烧结体组织与实施例4的烧结体组织(图7)相比,非常致密化,作为高倍率(拍
摄时的照片倍率为1000倍)的金属显微镜照片的图12中,SiO2的部位仅以深灰色的小点被
观察到。此外,实施例4中,作为圆形的C相彼此之间存在的黑色部位(图7中以箭头指示的部位)的空隙(空隙)存在少许,但本参考例2的烧结体的组织中并未观察到这样的空隙(空
隙)。
[0228] 然后,使用所得到的烧结体,与实施例1~4、比较例1~3、参考例1同样地制作溅射靶,且与实施例1~4、比较例1~3、参考例1同样地进行溅射时产生的颗粒数的评价。
[0229] 在溅射累积持续时间15分钟、30分钟、1小时、2小时的各时刻的颗粒数分别为48、51、27、35。对这些值进行作图而成的图与其他实施例、比较例及参考例的结果一起示于图
8、图9。
[0230] 由图8、图9可知,不含C、金属成分以外仅含SiO2的本参考例2在溅射时的颗粒产生数非常少。认为这是由于SiO2与金属的固着力比C大、且SiO2的原子键比C的原子键更牢固。
[0231] (讨论)
[0232] 将实施例1~4、比较例1~3、参考例1、2的主要数据总结示于下表1。
[0233] [表1]
[0234]
[0235] 实施例1~3、比较例1、参考例1为不含金属氧化物(SiO2)的情况,实施例4、比较例2、3、参考例2为含有金属氧化物(SiO2)的情况。
[0236] 实施例1~3的靶组成为60.50(50Fe-50Pt)-39.50C,由于具有分散在FePt合金相中的一次粒子的C不构成二次粒子、且一次粒子的C彼此不相互接触的结构,因此包含在本
发明的范围内。
[0237] 另一方面,比较例1为与实施例1~3同样地靶组成为60.50(50Fe-50Pt)-39.50C,但分散在FePt合金相中的一次粒子构成二次粒子、且一次粒子的C彼此相互接触,因此不包含在本发明的范围内。
[0238] 如由表1及图2、图3可知,包含在本发明范围内的实施例1~3在溅射累积持续时间2小时的时刻,颗粒产生数少至113~814,与不包含在本发明范围内的比较例1在同时刻的
颗粒产生数4807相比,为1/40~1/6左右。
[0239] 包含在本发明范围内的实施例1~3由于具有分散在FePt合金相中的一次粒子的C不构成二次粒子、且一次粒子的C彼此不相互接触的结构,因此认为分散在FePt合金相中的一次粒子的C的周围基本上由FePt合金包覆,认为在溅射过程中一次粒子的C不易自FePt合
金相脱落从而不易产生颗粒。
[0240] 另一方面认为,在不包含在本发明范围内的比较例1中,所用的碳原料粉为一次粒子的平均粒径(中值径)极小至20~50nm左右的碳黑,形成了二次粒子,在FePt合金相中也
形成二次粒子。二次粒子的C为一次粒子的C为被压粉后的状态,二次粒子内部的C的一次粒子的周围不易被FePt合金包覆,因此认为在溅射过程中容易以块状态自靶脱落,容易成为
颗粒。
[0241] 含有金属氧化物(SiO2)的实施例4的靶组成为76.78摩尔%(50Fe-50Pt)-16.71摩尔%C-6.51摩尔%SiO2,且具有分散在FePt合金相中的一次粒子的C不构成二次粒子、一次粒子的C彼此不相互接触的结构,因此包含在本发明的范围内。此外,实施例4中,虽然使用了平均粒径大至45μm的FePt合金雾化粉末,但认为通过添加SiO2后利用球磨机的第一阶段的长时间混合(添加C粉前的混合),由此使FePt合金雾化粉末被充分微细化,且认为通过添加C粉后的弱混合,使一次粒子的C的周围被FePt合金雾化粉末充分包覆。因此,认为所得到的靶中,一次粒子的C彼此不相互接触而分散在FePt合金相中,认为实施例4在溅射累积持
续时间2小时的时刻,颗粒产生数极少,为38。
[0242] 另一方面,含金属氧化物(SiO2)的比较例2、3与实施例4同样,靶的组成为76.78摩尔%(50Fe-50Pt)-16.71摩尔%C-6.51摩尔%SiO2,但分散在FePt合金相中的一次粒子构成二次粒子,一次粒子的C彼此接触,不包含在本发明的范围内。此外,虽然比较例3与实施例4同样地使用了平均粒径8μm的非晶态碳作为碳原料粉末,但由于通过球磨机与FePt雾化粉末及SiO2粉末充分混合,因此被粉碎,平均粒径成为与原本小的碳黑(一次粒子的平均粒径(中值径)为20~50nm左右)相同程度的平均粒径,形成了二次粒子,因此认为FePt合金雾化粉末不能充分包覆一次粒子的C的周围,所得到的靶中的一次粒子的C彼此接触。因此,认为溅射时颗粒的产生数变多。
[0243] 关于不含C且金属成分以外仅含有SiO2的参考例2,可知溅射时的颗粒产生数非常少。认为这是由于,SiO2与金属的固着力比C大,并且SiO2中的原子键比C中的原子键更牢固。
[0244] 产业上的可利用性
[0245] 本发明的靶可适合作为FePt-C系溅射靶使用。此外,本发明的制造方法可适合作为FePt-C系溅射靶的制造方法使用。