1,3‑双（柠康酰亚胺甲基）苯的造粒方法及造粒系统

摘要

本发明公开了一种1,3‑双（柠康酰亚胺甲基）苯的造粒方法，该方法是将1,3‑双（柠康酰亚胺甲基）苯加热使其完全熔化成液态，然后将液态1,3‑双（柠康酰亚胺甲基）苯在43～45℃的温度下保温1～2h，使液态1,3‑双（柠康酰亚胺甲基）苯转变为玻璃态1,3‑双（柠康酰亚胺甲基）苯；玻璃态1,3‑双（柠康酰亚胺甲基）苯加入造粒机中进行造粒。本发明还公开了一种造粒系统，通过该造粒系统可以实现连续化造粒。本发明克服了现有造粒方法的挤出造粒时间长、不能连续化生产的缺陷，将1,3‑双（柠康酰亚胺甲基）苯变为玻璃态后再进行造粒，大大改善了操作环境，提高了生产效率，具有良好的市场前景。

权利要求

1.一种1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯的造粒方法，其特征是包括以下步骤：（1）将1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯加热使其完全熔化成液态；

（2）将液态1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯在43～45℃的温度下保温1～2h，使液态1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯完全转变为玻璃态1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯；

（3）将步骤（2）得到的玻璃态1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯加入造粒机中进行造粒。

2.根据权利要求1所述的造粒方法，其特征是：步骤（1）中，将1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯加热至75～85℃，使其完全熔化成液态。

3.根据权利要求1所述的造粒方法，其特征是：所得颗粒为柱状、球状或圆饼状。

4.根据权利要求1所述的造粒方法，其特征是：所述造粒机为钢带造粒机。

5.根据权利要求1所述的造粒方法，其特征是：造粒时仅以1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯为原料，不需要加入额外的粘结剂等成分，所得颗粒1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯含量为

100%。

6.一种1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯的连续化造粒方法，其特征是包括以下步骤：（1）将1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯加入釜1中，升温至75～85℃，使釜1中的1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯全部变为液态，并保持此温度使釜1中的1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯一直为液态；

（2）将釜1中的液态1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯由釜1的底部经送料管进入釜2，釜2的底部与回料管相连，打开回料管上的回料阀，关闭回料管上的造粒阀，将釜2中的1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯经回料管回至釜1；

（3）重复用步骤（2）的操作，使1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯在釜1和釜2之间不断循环，直至釜2的温度升至43～45℃；

（4）釜2的温度升至43～45℃后，调整回料阀，保持部分1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯继续在釜1和釜2间循环以维持釜2的温度，并使流入釜2的1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯在釜2中均能停留1～2h，以形成玻璃态1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯；

（5）玻璃态1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯流出釜2后，打开造粒阀，玻璃态1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯直接进入造粒机进行造粒。

7.根据权利要求6所述的连续化造粒方法，其特征是：从造粒阀流出的玻璃态1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯进入造粒机中后，8-15min完成粒体固化。

说明书

1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯的造粒方法及造粒系统

技术领域

[0001] 本发明涉及一种抗硫化返原剂1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯的造粒方法，还涉及抗硫化返原剂1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯的连续化造粒方法，属于抗硫化返原剂技术领域。

背景技术

[0002] 1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯，又名1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯、PK900，于1995年由荷兰阿克苏-诺贝尔公司投入市场，是世界上第一个以抗硫化返原剂名称销售的产品，其化学结构是如下。1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯在高温下熔化会由固态直接变为流动性良好的液态，如果缓慢升高温度的话则会由固态先变为玻璃态，然后由玻璃态再变为液态，反之相同。

[0003]

[0004] 目前该产品的造粒工艺通常采用干法或湿法挤出造粒，粒体大都为柱状粒，形状单一，并且由于只是物理挤压，柱状粒容易松散，在运输、储存和使用过程中散掉形成粉尘，造成粉尘污染，严重影响了操作人员的身体健康，同时也给运输、储存和使用带来不便。干法和湿法造粒，在实际操作过程中，会存在着很多问题：首先，由于温度控制不平稳或物料摊面不均匀，导致物料受热不均匀，造粒过程中出现物料熔化变色，造成花粒现象，影响产品外观和性能。其次，操作温度过高，物料长时间内难以成型，影响生产进度；温度过低，物料固化，容易堵塞管道或造粒机机床小孔，损坏设备，工艺不能连续化。第三，控制温度平稳需要操作人员严格观察物料受热情况，工作量大。目前未见采用其他方法对1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯进行造粒的报道。

发明内容

[0005] 本发明针对现有技术中1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯挤出造粒工艺中存在的挤出造粒时间长、外观不佳等不足，提供了一种1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯的造粒方法，该方法造粒时间短、可实现连续化生产，所得颗粒颜色均匀，不易花粒，具有良好的实用性。

[0006] 研究发现，1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯在完全液态下静置10h仍不会成型，然而在玻璃态下，8分钟内即可成型。所述玻璃态，是指玻璃状态，即原子排列短程有序，长程无序，具有类似玻璃原子结构时的状态，该状态下1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯具有高粘度，具有流动性，但是流动性低。

[0007] 本发明是通过以下措施实现的：

[0008] 一种1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯的造粒方法，包括以下步骤：

[0009] （1）将1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯加热使其完全熔化成液态；

[0010] （2）将液态1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯在43～45℃的温度下保温1～2h，使液态1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯完全转变为玻璃态1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯；

[0011] （3）将步骤（2）得到的玻璃态1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯加入造粒机中进行造粒。

[0012] 上述造粒方法中，步骤（1）中，将1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯加热至75～85℃，使其完全熔化成液态。

[0013] 上述造粒方法中，所得颗粒可以为柱状、球状或圆饼状，形状多元化。

[0014] 上述造粒方法中，所述造粒机可以选择钢带造粒机，造粒方式按照常规方法进行即可。

[0015] 上述造粒方法中，造粒时仅以1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯为原料，不需要加入额外的粘结剂等成分，所得颗粒1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯含量为100%。

[0016] 本发明还提供了一种1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯的连续化造粒方法，包括以下步骤：

[0017] （1）将1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯加入釜1中，升温至75～85℃，使釜1中的1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯全部变为液态，并保持此温度使釜1中的1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯一直为液态；

[0018] （2）将釜1中的液态1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯由釜1的底部经送料管进入釜2，釜2的底部与回料管相连，打开回料管上的回料阀，关闭回料管上的造粒阀，将釜2中的1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯经回料管回至釜1；

[0019] （3）重复用步骤（2）的操作，使1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯在釜1和釜2之间不断循环，直至釜2的温度升至43～45℃；

[0020] （4）釜2的温度升至43～45℃后，调整回料阀，保持部分1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯继续在釜1和釜2间循环以维持釜2的温度，并使流入釜2的1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯在釜2中均能停留1～2h，以完全形成玻璃态1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯；

[0021] （5）玻璃态1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯流出釜2后，打开造粒阀，玻璃态1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯直接进入造粒机进行造粒。

[0022] 上述连续化造粒方法中，玻璃态1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯通过造粒阀直接进入造粒机进行造粒，剩余的玻璃态1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯通过回料阀继续在釜1和釜2间循环以维持釜2的温度。

[0023] 上述连续化造粒方法中，步骤（1）中，1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯全部熔化成液态后，在75～85℃下保温1-2h，使液态1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯更为稳定。

[0024] 上述连续化造粒方法中，釜2采用水浴，釜1中高温完全变为液态的物料不断的在釜1和釜2中循环，通过高温物料的循环，实现了物料对釜2外水浴的加热，当物料的循环使釜2水浴中的温度达到43～45℃时，进而釜2中物料达到43～45℃。此后物料无须大量循环，仅需少量的循环保持釜2一直保持在此温度即可。此时，进入釜2中的物料在43～45℃的温度下玻璃态化，流动性降低，粘度增加，逐渐转变，最终形成玻璃态物料。调整回料阀开度，使物料在釜2中恒温1-2h，这样形成的玻璃态物料仍然具有一定的流动性，从釜2流出后一部分经回料阀进入釜1中继续循环，一部分经打开的造粒阀进入造粒机中造粒。此玻璃态物料进入造粒机的可快速成型，加快了造粒速度。

[0025] 上述连续化造粒方法中，从造粒阀流出的玻璃态1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯进入造粒机中后，8-15min可完成粒体固化。

[0026] 上述连续化造粒方法中，打开造粒阀后，为了使物料1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯在釜2中仍能恒温1～2h，根据情况对回料阀的大小再进行调整。

[0027] 上述连续化造粒方法中，可以采用以下造粒系统完成连续化造粒：

[0028] 一种连续化造粒系统，包括釜1和釜2，釜1的底部通过送料管与釜2的上部相连，送料管上设有泵1，泵1将物料由釜1送入釜2；釜2的底部通过回料管与釜1的上部相连，回料管上设有回料阀和造粒阀，造粒阀与造粒机相连，使从釜2流出的物料进入造粒机中造粒，回料阀用于控制物料流回釜1的量，回料管上还设有泵2，泵2将从釜2流出的物料通过回流阀送回釜1或通过造粒阀送入造粒机。

[0029] 上述造粒系统中，物料指的是1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯。

[0030] 上述造粒系统中，回料管上的回料阀和造粒阀可以通过三通阀门分别控制。

[0031] 上述造粒系统中，釜1和釜2的底部均设有出料阀。

[0032] 上述连续化造粒方法中，釜2的温度保持在43～45℃，并且物料在釜2中停留1～2h，从而使完全液态的物料逐渐玻璃态化，物料从釜2流出后形成玻璃态物料，流动性降低。
在其他条件不变的情况下，温度太高，物料的流动性仍然较高，进入造粒机后很难成型，且产品容易出现颜色不均匀花粒现象；温度太低，物料的流动性变动太低，粘稠度过大，造粒时容易堵孔，所得颗粒形状不规则。

[0033] 本发明不采用传统的干法或湿法挤出造粒，而是通过控制釜2的温度，物料的流速等条件使1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯形成玻璃态物料后再进行造粒，并且能够实现连续化造粒和能源的充分利用，所得粒体受热更均匀，更加美观、形状多元化，大大改善了操作环境，且能够连续化生产，提高了生产效率，克服了现有造粒方法的挤出造粒时间长、不能连续化生产的缺陷，具有良好的市场前景。

[0034] 本发明具有以下优点：

[0035] 1、本发明物料在进入造粒机前玻璃态化，物料流动粘度增大，最终形成玻璃态物料，在此种状态下，1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯可在短时间内成型，加快了造粒速度。

[0036] 2、本发明通过工艺步骤和工艺条件的调整，使整个造粒过程能够连续化进行，工艺简单，操作方便，大大减少工作量。且进入造粒机的物料始终在特定温度、特定状态，造粒更为快捷，改善了操作环境，提高生产效率，所得粒体均匀、美观，形状多元化，具有良好的市场前景。

附图说明

[0037] 图1为本发明装置的结构示意图。

[0038] 图中：1、釜1，2、釜2，3、送料管，4、泵1，5、回料管，6、回料阀，7、造粒阀，8、泵2，9、造粒机。

具体实施方式

[0039] 下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施情况，但它们并不构成对本发明的限定，仅作举例而已。

[0040] 实施例1

[0041] 采用图1所示的连续造粒系统对1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯进行连续造粒，连续造粒系统包括釜1和釜2，釜1和釜2的底部均设有出料阀，釜1的底部通过送料管与釜2的上部相连，送料管上设有泵1，泵1将物料由釜1送入釜2；釜2的底部通过回料管与釜1的上部相连，回料管上设有回料阀和造粒阀，造粒阀与造粒机相连，使从釜2流出的物料进入造粒机中造粒，回料阀控制物料流回釜1的量，回料管上还设有泵2，泵2将从釜2流出的物料通过回流阀送回釜1或通过造粒阀送入造粒机。

[0042] 连续化造粒方法如下：

[0043] （1）1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯粉状物料由连续输送装置打至釜1，釜1加热至温度为80℃，使其中的1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯完全熔化为液体，维持温度使釜1中的1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯一直为液态。（在实际操作中，为了使全部的物料均变为稳定的液态，将1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯加热至80℃后保温1h再进行后续的操作）。

[0044] （2）打开釜1底部的出料阀，物料经泵1打至釜2，关闭造粒阀，全开回料阀，将釜2中的物料由泵2经回料管返回釜1；

[0045] （3）按照步骤（2）使物料不断的在釜1和釜2中循环，釜2采用水浴，物料循环使釜2的水浴温度达到44℃后，稍关回料阀，仅使釜2内的部分物料继续在釜1和釜2之间循环以维持釜2一直处于44℃，同时回料阀的关小使流入釜2中的物料在釜2中均能恒温停留1～2h，变为玻璃态物料。

[0046] （4）待玻璃态物料从釜2中流出后，全部打开造粒阀，一部分玻璃态物料回流入釜1，一部分玻璃态物料经造粒阀直接进入造粒机，在造粒机中按照常规操作完成造粒。

[0047] 物料在造粒机中8分钟内即可成型，完成造粒，，粒体外观颜色均匀，无花粒现象。

[0048] 实施例2

[0049] 采用与实施例1相同的连续造粒系统对1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯进行连续造粒，连续化造粒方法如下：

[0050] （1）1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯粉状物料由连续输送装置打至釜1，釜1加热至温度为80℃，并恒温1h。

[0051] （2）打开釜1底部的出料阀，物料经泵1打至釜2，关闭造粒阀，全开回料阀，将釜2中的物料由泵2经回料管返回釜1；

[0052] （3）按照步骤（2）使物料不断的在釜1和釜2中循环，釜2采用水浴，物料循环使水浴温度达到43℃后，稍关回料阀，仅使釜2内的部分物料继续在釜1和釜2之间循环以维持釜2一直处于43℃，同时回料阀的关小使流入釜2中的物料在釜2中均能恒温停留1～2h，变为玻璃态物料。

[0053] （4）待玻璃态物料从釜2中流出后，全部打开造粒阀，一部分玻璃态物料回流入釜1，一部分玻璃态物料经造粒阀直接进入造粒机，在造粒机中按照常规操作完成造粒。

[0054] 物料在造粒机中7.5分钟内即可成型，完成造粒，粒体外观颜色均匀，无花粒现象。

[0055] 实施例3

[0056] 采用与实施例1相同的连续造粒系统对1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯进行连续造粒，连续化造粒方法如下：

[0057] （1）1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯粉状物料由连续输送装置打至釜1，釜1加热至温度为80℃，并恒温1h。

[0058] （2）打开釜1底部的出料阀，物料经泵1打至釜2，关闭造粒阀，全开回料阀，将釜2中的物料由泵2经回料管返回釜1；

[0059] （3）按照步骤（2）使物料不断的在釜1和釜2中循环，釜2采用水浴，物料循环使釜2水浴温度达到45℃后，稍关回料阀，仅使釜2内的部分物料继续在釜1和釜2之间循环以维持釜2一直处于45℃，同时回料阀的关小使流入釜2中的物料在釜2中均能恒温停留1～2h，变为玻璃态物料。

[0060] （4）待玻璃态物料从釜2中流出后，全部打开造粒阀，一部分玻璃态物料回流入釜1，一部分玻璃态物料经造粒阀直接进入造粒机，在造粒机中按照常规操作完成造粒。

[0061] 物料在造粒机中8分钟内即可成型，完成造粒，粒体外观颜色均匀，无花粒现象。

[0062] 实施例4

[0063] 采用与实施例1相同的连续造粒系统对1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯进行连续造粒，连续化造粒方法如下：

[0064] （1）1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯粉状物料由连续输送装置打至釜1，釜1加热至温度为75℃，并恒温1h。

[0065] （2）打开釜1底部的出料阀，物料经泵1打至釜2，关闭造粒阀，全开回料阀，将釜2中的物料由泵2经回料管返回釜1；

[0066] （3）按照步骤（2）使物料不断的在釜1和釜2中循环，釜2采用水浴，物料循环使釜2水浴温度达到44℃后，稍关回料阀，仅使釜2内的部分物料继续在釜1和釜2之间循环以维持釜2一直处于44℃，同时回料阀的关小使流入釜2中的物料在釜2中均能恒温停留1～2h，变为玻璃态物料。

[0067] （4）待玻璃态物料从釜2中流出后，全部打开造粒阀，一部分玻璃态物料回流入釜1，一部分玻璃态物料经造粒阀直接进入造粒机，在造粒机中按照常规操作完成造粒。

[0068] 物料在造粒机中8分钟内即可成型，完成造粒，粒体外观颜色均匀，无花粒现象。

[0069] 实施例4

[0070] 采用与实施例1相同的连续造粒系统对1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯进行连续造粒，连续化造粒方法如下：

[0071] （1）1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯粉状物料由连续输送装置打至釜1，釜1加热至温度为85℃，并恒温1h。

[0072] （2）打开釜1底部的出料阀，物料经泵1打至釜2，关闭造粒阀，全开回料阀，将釜2中的物料由泵2经回料管返回釜1；

[0073] （3）按照步骤（2）使物料不断的在釜1和釜2中循环，釜2采用水浴，物料循环使釜2水浴温度达到44℃后，稍关回料阀，仅使釜2内的部分物料继续在釜1和釜2之间循环以维持釜2一直处于44℃，同时回料阀的关小使流入釜2中的物料在釜2中均能恒温停留1～2h，变为玻璃态物料。

[0074] （4）待玻璃态物料从釜2中流出后，全部打开造粒阀，这样一部分玻璃态物料回流入釜1，一部分玻璃态物料经造粒阀直接进入造粒机，在造粒机中按照常规操作完成造粒。

[0075] 物料在造粒机中8分钟内即可成型，完成造粒，粒体外观颜色均匀，无花粒现象。

[0076] 对比例1

[0077] 采用图1所示的连续造粒系统对1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯进行连续造粒，连续化造粒方法如下：

[0078] （1）1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯粉状物料由连续输送装置打至釜1，釜1加热至温度为80℃，并恒温1h。

[0079] （2）打开釜1底部的出料阀，物料经泵1打至釜2，关闭造粒阀，全开回料阀，将釜2中的物料由泵2经回料管返回釜1；

[0080] （3）按照步骤（2）使物料不断的在釜1和釜2中循环，釜2采用水浴，物料循环使釜2水浴温度达到50℃后，稍关回料阀，仅使釜2内的部分物料继续在釜1和釜2之间循环以维持釜2一直处于50℃，同时回料阀的关小使流入釜2中的物料在釜2中均能恒温停留1～2h。

[0081] （4）待在釜2中停留1-2h的物料从釜2流出后，全部打开造粒阀，这样一部分物料回流入釜1，一部分物料经造粒阀直接进入造粒机，在造粒机中按照常规操作完成造粒。

[0082] 物料在造粒机中6-8h才能成型，耗时长，不利于连续化生产，且产品外观颜色不均匀，有花粒现象。

[0083] 对比例2

[0084] 采用图1所示的连续造粒系统对1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯进行连续造粒，连续化造粒方法如下：

[0085] （1）1,3-双（柠康酰亚胺甲基）苯粉状物料由连续输送装置打至釜1，釜1加热至温度为80℃，并恒温1h。

[0086] （2）打开釜1底部的出料阀，物料经泵1打至釜2，关闭造粒阀，全开回料阀，将釜2中的物料由泵2经回料管返回釜1；

[0087] （3）按照步骤（2）使物料不断的在釜1和釜2中循环，釜2采用水浴，物料循环使釜2水浴温度达到40℃后，稍关回料阀，仅使釜2内的部分物料继续在釜1和釜2之间循环以维持釜2一直处于40℃，同时回料阀的关小使流入釜2中的物料在釜2中均能停留1～2h。

[0088] （4）待在釜2中停留1-2h的物料从釜2流出后，全部打开造粒阀，这样一部分物料回流入釜1，一部分物料经造粒阀直接进入造粒机，在造粒机中按照常规操作完成造粒。

[0089] 在造粒机中部分物料固化堵塞造粒机机床小孔，造粒失败；且粒体形状不规则，严重影响产品外观。这是因为釜2中的温度过低，物料在釜2中停留后形成的物料粘度过大，不利于造粒。