一种高上色率分散黑染料组合物

摘要

本发明公开了一种高上色率分散黑染料组合物，该分散黑染料组合物由结构式(Ⅰ)所示的组分A、结构式(Ⅱ)所示的组分B、结构式(Ⅲ)所示的组分C、结构式(Ⅳ)所示的组分D、结构式(Ⅴ)所示的组分E以及助剂组成，按质量分数计，所述组分A的质量分数为1～15％，所述组分B的质量分数为1～15％，所述组分C的质量分数为1～15％，所述组分D的质量分数为1～10％，所述组分E的质量分数为15～40％，其余为助剂。经本发明的染料组合物染色的样布色光鲜艳，具有优良的耐洗牢度、耐摩擦牢度、耐汗渍牢度、耐晒牢度以及上色率，染料组合物的生产成本低。

权利要求

1.一种高上色率分散黑染料组合物，其特征在于，由结构式(Ⅰ)所示的组分A、组分B、结构式(Ⅲ)所示的组分C、结构式(Ⅳ-1)所示的组分D、结构式(Ⅴ)所示的组分E以及助剂组成：

式(Ⅰ)中，R1为 其中Ph表示苯基；

式(Ⅲ)中，R3为-OCH3或H；

式(Ⅴ)中，R5为氯或溴；

式(Ⅲ)、(Ⅳ)、(Ⅴ)中，Ac表示乙酰基；

所述组分B由结构式(Ⅱ-1)和结构式(Ⅱ-2)所示的化合物以质量比2:1的比例混合而成：

按质量分数计，所述组分A的质量分数为1～15％，所述组分B的质量分数为1～15％，所述组分C的质量分数为1～15％，所述组分D的质量分数为1～10％，所述组分E的质量分数为

15～40％，其余为助剂。

2.如权利要求1所述的复合分散黑染料，其特征在于，所述组分A的结构式如式(Ⅰ-2)所示：

3.如权利要求1所述的分散黑染料组合物，其特征在于，所述组分C的结构式如式(Ⅲ-

1)所示：

4.如权利要求1所述的分散黑染料组合物，其特征在于，所述组分E的结构式如式(Ⅴ-

1)所示：

5.如权利要求1～4任一所述的分散黑染料组合物，其特征在于，按质量分数计，所述组分A的质量分数为4％，所述组分B的质量分数为6％，所述组分C的质量分数为5％，所述组分D的质量分数为2％，所述组分E的质量分数为32％，其余为助剂。

说明书

一种高上色率分散黑染料组合物

技术领域

[0001] 本发明涉及一种分散染料，具体涉及一种高上色率分散黑染料组合物。

背景技术

[0002] 进入21世纪后，世界纺织市场的竞争越来越激烈，东南亚的经济已成为低成本、高增长的代名词，而欧洲、美国等的纺织工业业务也加速向亚洲转移。为了适应纺织品市场激烈竞争的形势，使纺织品的生产成本不断降低、产品质量不断提高、环境负荷不断减轻，已成为纺织企业共同的目标。

[0003] 分散染料在水中溶解度很低，颗粒很细，在染液中呈分散体，属于非离子型染料，主要用于涤纶的染色，其染色牢度较高。如公开号为CN101760046 B的中国专利公开了一种分散黑染料组合物，该染料组合物包括一种或多种结构如式(Ⅰ)所示的组分A、一种或多种结构如式(Ⅱ)所示的组分B、一种或多种结构如式(Ⅲ)所示的组分C组成一种或多种结构如式(Ⅳ)所示的组分D；其中，组分A的质量分数为20％～85％，组分B的质量分数为5～45％，组分C的质量分数为5～40％，组分D的质量分数为1～35％：

[0004] 其中，X1为氰基或卤素；R1、R2各自独立为C1～C4烷基、-CH2COOR11、-C2H4COOR12或-C2H4OCOCH3，其中R11、R12各自独立为C1～C4烷基；R3、R4各自独立为C1～C4烷基；

[0005] 其中，X2为硝基或氢，X3为甲氧基、-OSO2-Ph、-OSO2-CH3或-CO-Ph，其中，Ph代表苯基，R5为C1～C4的烷基；

[0006] 其中，X4为O或NH；R6为被氰基、羟基、C1～C4的烷氧基或苯基取代的C1～C4的烷基；

[0007] 其中，X5为-NO2或-CN；R7为C1～C4烷基、-CH2COOR13、-C2H4COOR14、乙酰氧乙基、烯丙基或甲氧乙基；R8为-CH2COOR15、-C2H4COOR16、羟乙基、氰乙基、乙酰氧乙基或烯丙基，其中R13～R16为C1～C4烷基；R9为H或C1～C4烷氧基；R10为C1～C4的烷基或乙酰氨基。

[0008] 但该染料组合物的各项牢度性能仍旧有待提高。

发明内容

[0009] 本发明提供了一种高上色率分散黑染料组合物，该染料组合物具有较好的水洗牢度。

[0010] 一种高上色率分散黑染料组合物，由结构式(Ⅰ)所示的组分A、结构式(Ⅱ)所示的组分B、结构式(Ⅲ)所示的组分C、结构式(Ⅳ)所示的组分D、结构式(Ⅴ)所示的组分E以及助剂组成：

[0011]

[0012]

[0013]

[0014]

[0015]

[0016] 式(Ⅰ)中，R1为 其中Ph表示苯基；

[0017] 式(Ⅱ)中，R2为-CH2CH3或

[0018] 式(Ⅲ)中，R3为-OCH3或H；

[0019] 式(Ⅳ)中，R4为硝基或氰基；

[0020] 式(Ⅴ)中，R5为氯或溴；

[0021] 式(Ⅲ)、(Ⅳ)、(Ⅴ)中，Ac表示乙酰基；

[0022] 按质量分数计，所述组分A的质量分数为1～15％，所述组分B的质量分数为1～15％，所述组分C的质量分数为1～15％，所述组分D的质量分数为1～10％，所述组分E的质量分数为15～40％，其余为助剂。

[0023] 如未作特殊说明，本发明中Bu默认为正丁基。

[0024] 本发明中的各组分均可采用现有市售商品，也可按照本领域技术人员所熟知的方法合成。

[0025] 本发明的复合分散黑染料中不含有蒽醌类染料，均采用偶氮类染料，不仅生产简便、价格低廉，而且染色牢度较好。其中，本发明的组分C在重氮组分重氮基的邻位引入氰基而非-Br，这是因为氰基的吸电子能力比-Br更强，而吸电子能力越强，深色效应就越显著；这就使得本发明的分散黑染料组合物能够获得优良的上色率和染料牢度，上色率最高可达
95％。在组分C用量较少的情况下，组分A、B、D和E的用量均有所减少，大大降低了染料组合物的生产成本。

[0026] 优选地，所述组分A的结构式如式(Ⅰ-2)所示：

[0027]

[0028] 优选地，所述组分B由结构式(Ⅱ-1)和结构式(Ⅱ-2)所示的化合物以质量比2:1的比例混合而成：

[0029]

[0030]

[0031] 优选地，所述组分C的结构式如式(Ⅲ-1)所示：

[0032]

[0033] 当甲氧基与苯环相连时，甲氧基成为供电子基团，因此当组分D偶合组分氨基邻位引入甲氧基时，组分D的深色效应增强。

[0034] 优选地，所述组分D的结构式如式(Ⅳ-1)所示：

[0035]

[0036] 优选地，所述组分E的结构式如式(Ⅴ-1)所示：

[0037]

[0038] 优选地，按质量分数计，所述组分A的质量分数为4％，所述组分B的质量分数为6％，所述组分C的质量分数为5％，所述组分D的质量分数为2％，所述组分E的质量分数为
32％，其余为助剂。

[0039] 需要说明的是，由于染料行业的特殊性，所述的组分A～E很难也没有必要制成纯品，通常会含有少量的水份以及微量的物理杂质，这部分水份和物理杂质的存在在本发明的承受范围之内。

[0040] 本发明的染料组合物可以通过本行业中常规的制备方法获得，例如将组分A～E按预设的配比混合后，在助剂(包括分散剂、水或其他润湿剂，等等)的存在下用砂磨机或研磨机等粉碎装置进行微粒子化，即获得所述染料组合物；也可以先将组分A～E分别在助剂(包括分散剂、水或其他润湿剂，等等)的存在下用砂磨机或研磨机等粉碎装置进行微粒子化，然后按照预设的配比进行混合，即获得所述染料组合物。

[0041] 与现有技术相比，本发明的有益效果为：

[0042] (1)本发明的复合分散黑染料中不含有蒽醌类染料，均采用偶氮类染料，不仅生产简便、价格低廉，而且染色牢度较好；

[0043] (2)本发明的组分C在重氮组分重氮基的邻位引入氰基而非-Br，这是因为氰基的吸电子能力比-Br更强，而吸电子能力越强，深色效应就越显著；这就使得本发明的分散黑染料组合物能够获得优良的上色率和染料牢度，上色率最高可达95％；

[0044] (3)在不增加组分C用量的情况下，组分A、B、D和E的用量均有所减少，大大降低了染料组合物的生产成本。

具体实施方式

[0045] 下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

[0046] 实施例1

[0047] 一种高上色率分散黑染料组合物，由结构式(Ⅰ-1)所示的组分A、结构式(Ⅱ-1)所示的组分B、结构式(Ⅲ-1)所示的组分C、结构式(Ⅳ-1)所示的组分D、结构式(Ⅴ-1)所示的组分E以及分散剂和水份组成：

[0048]

[0049]

[0050]

[0051]

[0052]

[0053] 按质量分数计，组分A的质量分数为4％，组分B的质量分数为6％，组分C的质量分数为5％，组分D的质量分数为2％，组分E的质量分数为32％，其余为助剂。

[0054] 该分散黑染料组合物的制备方法为：将组分A～E按预设的配比混合后，在助剂(43％的分散剂MF，8％的水份)的存在下用砂磨机或研磨机等粉碎装置进行微粒子化，即获得该染料组合物。

[0055] 实施例2

[0056] 采用与实施例1相同的方法制备分散黑染料组合物，但选取具有以下结构式的染料作为组分A：

[0057]

[0058] 各组分的用量不变。

[0059] 检测例1

[0060] 各取1.0g实施例1～2制得的染料组合物，分散于500mL水中，获得分散液，再吸取20mL分散液与60mL水混合，获得染液，用醋酸调节染浴pH为5，升温至70℃时放入4g聚酯纤维进行染色，并与30min内将染浴温度从70℃升温至130℃，在130℃下保温30min后冷却至
90℃，取样。观察样布色光，并分别采用国标GB/T3921-1997、GB/T3920-1997、GB/T3922-
1997、GB/T8427-1998测试样布的耐水洗牢度、耐摩擦牢度、耐汗渍牢度以及耐日晒牢度，采用GB/T9337-2009方法测定染料上色率(以公开号为CN 101760046 B的中国专利中公开的分散染料作为对比例)，测试结果见表1。

[0061] 表1

[0062]

[0063] 由表1可见，实施例1～2制备的染料组合物的各项牢度性能和上色率均较为优良，与对比例相比均具有较大提高；其中，当选用结构式为(Ⅰ-2)的染料作为组分A时，所制备的染料组合物的染色牢度和上色率最佳。

[0064] 实施例3

[0065] 采用与实施例2相同的方法制备复合分散黑染料，但分别选取具有以下结构式的染料作为组分B：

[0066]

[0067] 各组分的用量不变。

[0068] 实施例4

[0069] 采用与实施例2相同的方法制备分散黑染料组合物，但组分B由结构式(Ⅱ-1)和结构式(Ⅱ-2)所示的化合物以质量比2:1的比例混合而成：

[0070]

[0071]

[0072] 组分B的总用量不变，其余组分的用量不变。

[0073] 实施例5

[0074] 采用与实施例2相同的方法制备分散黑染料组合物，但组分B由结构式(Ⅱ-1)和结构式(Ⅱ-2)所示的化合物以质量比3:1的比例混合而成：

[0075]

[0076]

[0077] 组分B的总用量不变，其余组分的用量不变。

[0078] 实施例6

[0079] 采用与实施例2相同的方法制备分散黑染料组合物，但组分B由结构式(Ⅱ-1)和结构式(Ⅱ-2)所示的化合物以质量比1:2的比例混合而成：

[0080]

[0081]

[0082] 组分B的总用量不变，其余组分的用量不变。

[0083] 检测例2

[0084] 取1.0g实施例3～6制得的染料组合物，采用与检测例1相同的方法，利用上述染料组合物对聚酯纤维布料进行染色，并测试样布的耐洗牢度、耐摩擦牢度、耐汗渍牢度、耐日晒牢度以及上色率，测试结果见表2。

[0085] 表2

[0086]

[0087] 由表2可见，当组分B由(Ⅱ-1)和(Ⅱ-2)以质量比为2:1混合而成时，所制得的染料组合物具有更佳的染色牢度和上色率。

[0088] 实施例7

[0089] 采用与实施例4相同的方法制备分散黑染料组合物，但组分C采用结构式为(Ⅲ-2)所示的染料：

[0090]

[0091] 各组分的用量不变。

[0092] 检测例3

[0093] 取1.0g实施例7制得的染料组合物，采用与检测例1相同的方法，利用上述染料组合物对聚酯纤维布料进行染色，并测试样布的耐洗牢度、耐摩擦牢度、耐汗渍牢度、耐日晒牢度以及上色率，测试结果见表3。

[0094] 表3

[0095]

[0096] 由表3可见，当组分D在偶合组分苯环上引入处于氨基邻位的甲氧基(实施例4)时，染料组合物的耐水洗牢度、耐摩擦牢度以及上色率均比实施例7更佳。

[0097] 实施例8

[0098] 采用与实施例4相同的方法制备分散黑染料组合物，但组分D采用结构式为(Ⅳ-2)所示的染料：

[0099]

[0100] 各组分的用量不变。

[0101] 检测例4

[0102] 取1.0g实施例8制得的染料组合物，采用与检测例1相同的方法，利用上述染料组合物对聚酯纤维布料进行染色，并测试样布的耐洗牢度、耐摩擦牢度、耐汗渍牢度、耐日晒牢度以及上色率，测试结果见表4。

[0103] 表4

[0104]

[0105] 由表4可见，当在组分D中重氮组分重氮基的邻位引入氰基时，染料组合物的耐水洗牢度、耐摩擦牢度和上色率均比实施例4减弱，这是因为硝基的吸电子能力比氰基要强，从而可以增强组分D的深色效应。

[0106] 实施例9

[0107] 采用与实施例4相同的方法制备分散黑染料组合物，但组分E采用结构式为(Ⅴ-2)所示的染料：

[0108]

[0109] 各组分的用量不变。

[0110] 检测例5

[0111] 取1.0g实施例9制得的染料组合物，采用与检测例1相同的方法，利用上述染料组合物对聚酯纤维布料进行染色，并测试样布的耐洗牢度、耐摩擦牢度、耐汗渍牢度、耐日晒牢度以及上色率，测试结果见表5。

[0112] 表5

[0113]

[0114] 由表5可见，当组分E中的相应取代基变换为-Cl时，染料组合物的耐水洗牢度、耐摩擦牢度和耐日晒牢度有所降低，因此组分E优选为结构式(Ⅴ-1)所示的染料。

[0115] 实施例10

[0116] 采用与实施例4相同的方法制备分散黑染料组合物，但各组分的用量为：

[0117] 按质量分数计，组分A的质量分数为3％，组分B的质量分数为7％，组分C的质量分数为7％，组分D的质量分数为1％，组分E的质量分数为33％，分散剂木质素磺酸钠盐的质量分数为41％，水份的质量分数为8％。

[0118] 实施例11

[0119] 采用与实施例4相同的方法制备分散黑染料组合物，但各组分的用量为：

[0120] 按质量分数计，组分A的质量分数为1％，组分B的质量分数为16％，组分C的质量分数为1％，组分D的质量分数为10％，组分E的质量分数为15％，分散剂WS的质量分数为49％，水份的质量分数为8％。

[0121] 实施例12

[0122] 采用与实施例4相同的方法制备分散黑染料组合物，但各组分的用量为：

[0123] 按质量分数计，组分A的质量分数为0.5％，组分B的质量分数为17.5％，组分C的质量分数为0.5％，组分D的质量分数为0.5％，组分E的质量分数为42％，分散剂MF的质量分数为31％，水份的质量分数为8％。

[0124] 检测例6

[0125] 各取1.0g实施例10～12制得的染料组合物，采用与检测例1相同的方法，利用上述染料组合物对聚酯纤维布料进行染色，并测试样布的耐洗牢度、耐摩擦牢度、耐汗渍牢度、耐日晒牢度以及上色率，测试结果见表6。

[0126] 表6

[0127]

[0128] 由表6可见，将各组分的质量分数控制在一定的范围内对获得染色牢度和上色率更佳的染料组合物是必须的。