一种碳四馏分分子筛脱水的方法

摘要

本发明公开了一种碳四馏分分子筛脱水的方法，包括吸附、卸压回收和再生步骤，设置分子筛脱水塔(1)、(2)和(3)，两个分子筛脱水塔串联吸附脱水，另一个进行卸压回和再生，分子筛脱水塔内3A分子筛和4A分子筛分级装填，当串联先接触原料分子筛脱水塔出口的物流含水量大于5μg/g时，将其切出进行卸压回收和再生，原第二个接触原料的分子筛脱水塔变成第一个接触原料的分子筛脱水塔，备用的分子筛脱水塔成为第二个接触原料的分子筛脱水塔，脱水效果、物料损耗率和能耗小。

权利要求

1.一种碳四馏分分子筛脱水的方法，包括以下步骤：

1)吸附：原料依次进入第一分子筛脱水塔(1)和第二分子筛脱水塔(2)进行分子筛脱水，分子筛塔脱水塔为3A和4A分级装填，在分子筛脱水塔下部装填4A分子筛，上部装填3A分子筛，原料中丙烷和碳四烯烃含量≥50质量％时，3A与4A比例为4～6∶4～6；原料中丙烷和碳四烯烃含量30～50质量％时，3A与4A比例为3～4∶6～7；原料中丙烷和碳四烯烃含量≤30质量％时，3A与4A比例为0～3∶7～10，脱水后的碳四馏分作为产品出装置，第一分子筛脱水塔(1)出口的物流含水量大于5μg/g时，切出第一分子筛脱水塔(1)，进入步骤2)，原料依次进入第二分子筛脱水塔(2)和第三分子筛脱水塔(3)进行分子筛脱水，当第二分子筛脱水塔(2)出口的物流含水量大于5μg/g时，切出第二分子筛脱水塔(2)，进入步骤2)，原料依次进入第三分子筛脱水塔(3)和第一分子筛脱水塔(1)进行分子筛脱水，当第三分子筛脱水塔(3)出口的物流含水量大于5μg/g时，切出第三分子筛脱水塔(3)，进入步骤2)；

2)泄压回收：打开步骤1)切出的第一分子筛脱水塔(1)、第二分子筛脱水塔(2)或者第三分子筛脱水塔(3)塔底的排放泄压阀和第一分子筛脱水塔(1)、第二分子筛脱水塔(2)或者第三分子筛脱水塔(3)塔顶的泄压平衡阀，将分子筛脱水塔内的原料排至泄压回收罐(8)，分子筛脱水塔与泄压回收罐(8)压力平衡时，关闭排放泄压阀和泄压平衡阀，开启放空阀，分子筛脱水塔压力与放空系统压力平衡时，泄压完成，分子筛脱水塔进入步骤3)，泄压回收罐中的原料经泵(9)与原料(14)混合；

3)再生：开启再生气加热器(4)、再生气换热器(12)、再生气空冷器(5)、再生气分水器(6)、和再生气风机(7)，逐步将再生气加热至180～280℃，引入来自步骤2)泄压后的分子筛脱水塔(1)、第二分子筛脱水塔(2)或者第三分子筛脱水塔(3)，再生气温度150～270℃，维持8～36小时后，逐步降温，关闭再生气加热器(4)，切换成冷吹，启动再生气风机(7)，再生气风机(7)出口冷风气经再生冷却器(10)和再生气脱水塔(11)，进入第一分子筛脱水塔(1)、第二分子筛脱水塔(2)或者第三分子筛脱水塔(3)降至35～50℃，关闭再生气风机(7)，第一分子筛脱水塔(1)、第二分子筛脱水塔(2)或者第三分子筛脱水塔(3)再生结束，重复步骤1)。

2.依照权利要求1一种碳四馏分分子筛脱水的方法，其特征在于：所述的泄压回收，当分子筛脱水塔吸水后切出后，打开排放泄压阀(16)和泄压平衡阀(17)，将分子筛脱水塔内的原料排至泄压回收罐(8)中，当第一分子筛脱水塔(1)、第二分子筛脱水塔(2)或者第三分子筛脱水塔(3)与泄压回收罐(8)压力平衡时，关闭排放泄压阀(16)和泄压平衡阀 (17)，泄压回收罐(8)中的原料经泵(9)与原料(14)混合。

3.依照权利要求1一种碳四馏分分子筛脱水的方法，其特征在于：所述的再生步骤，再生气温度200～250℃，维持10～30小时后，逐步降温，关闭再生气加热器(4)，切换成冷吹，启动再生气风机(7)，再生气风机(7)出口再生气经再生冷却器(10)和再生气脱水塔(11)，进入第一分子筛脱水塔(1)、第二分子筛脱水塔(2)或者第三分子筛脱水塔(3)降至40～45℃，关闭再生气风机(7)。

说明书

一种碳四馏分分子筛脱水的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及在不存在氢的情况下用固体吸附精制烃油，特别涉及一种碳四馏分分子筛脱水的方法。

背景技术

[0002] 目前石油化工或煤化工企业中，由于上游装置工艺的因素，如MTBE装置中采用水萃取甲醇分离出碳四馏分，使得碳四馏分带水，经聚结器脱水后，碳四馏分含水量为300～500μg/g。碳四馏分作为下游装置原料时，对其含水量有比较高的要求，如作为烷基化装置或烯烃聚合装置的原料，水含量要求小于5μg/g，因此碳四馏分的水含量过高会影响下游装置运行或产品质量，因此碳四馏分进下游装置前需脱水处理。

[0003] 分子筛是一种硅铝酸盐，主要由硅铝通过氧桥连接组成空旷的骨架结构，在结构中有很多孔径均匀的孔道和排列整齐、内表面积很大的空穴。此外还有含电价较低而离子半径较大的金属离子和化合态的水。由于水分子在加热后连续地失去，但晶体骨架结构不变，形成了许多大小相同的空腔，空腔又有许多直径相同的微孔相连，比孔道直径小的物质分子吸附在空腔内部，而把比孔道大的分子排斥在外，从而使不同大小形状的分子分开，起到筛分分子的作用，因而称作分子筛。

[0004] 为了取得好的操作性能和尽可能长的寿命，分子筛吸附饱和后必须再生。工业上一般是用经预热的再生气加热至200～315℃吹扫分子筛，并带走脱附下来的吸附质。

[0005] 根据碳四馏分中各组分的分子结构和极性与水分子的差异，可以使用3A或4A分子筛对碳四馏分脱水。

[0006] 分子筛用于轻烃类组分脱水，特别是天然气脱水已是公知的技术，分子筛烃类液相脱水如丙烯、丁烯等纯组分应用较为普遍，分子筛脱水带来物料损耗以及分子筛再生环节的能耗，受到关注较少。

[0007] 当分子筛塔中的分子筛吸水饱和后，多数液相物料排入轻污油系统或烃类放空系统，没有独立的回收设施。

[0008] 轻烃类组分液相分子筛脱水，再生介质多使用惰性气体如氮气，氮气的消耗占液相分子筛脱水单元能耗70％以上，大量的再生气排入工厂烃类放空系统也会对工厂产生不利影响。

[0009] 《现代化工》，2003，23(12)，38-40，应用C4+混合轻烃液相脱水技术对天然气处理装置进行工艺改造，采用3台内装填有4A分子筛的吸附塔，两台串联，1台备用进行脱水，脱后+ -6C4混合轻烃含水量小于10×10 质量含量，该文的背景为天然气企业，采用干气对4A分子 筛进行再生，但对于石油化工企业，适用性不强。

发明内容

[0010] 本发明的目的是提供一种碳四馏分分子筛脱水的方法，克服现有技术的缺陷，利用3A和4A分子筛，通过泄压回收、再生气循环对含水量为300～500μg/g的碳四馏分进行分子筛脱水，脱水后碳四馏分含水量小于5μg/g，在保证碳四馏分脱水指标的前提下，实现碳四馏分分子筛脱水物耗和能耗优化。

[0011] 一种碳四馏分分子筛脱水的方法，包括：

[0012] 1)吸附：原料依次进入第一分子筛脱水塔1和第二分子筛脱水塔2进行分子筛脱水，脱水后的碳四馏分作为产品出装置，第一分子筛脱水塔1出口的物流含水量大于5μg/g时，切出第一分子筛脱水塔1，进入步骤2)，原料依次进入第二分子筛脱水塔2和第三分子筛脱水塔3进行分子筛脱水，当第二分子筛脱水塔2出口的物流含水量大于5μg/g时，切出第二分子筛脱水塔2，进入步骤2)，原料依次进入第三分子筛脱水塔3和第一分子筛脱水塔1进行分子筛脱水，当第三分子筛脱水塔3出口的物流含水量大于5μg/g时，切出第三分子筛脱水塔3，进入步骤2)；

[0013] 2)泄压回收：步骤1)切出的第一分子筛脱水塔1、第二分子筛脱水塔2或者第三分子筛脱水塔3打开分子筛脱水塔底的排放泄压阀和第一分子筛脱水塔1、第二分子筛脱水塔2或者第三分子筛脱水塔3顶的泄压平衡阀，将分子筛脱水塔内的原料排至泄压回收罐8，分子筛脱水塔与泄压回收罐8压力平衡时，关闭排放泄压阀和泄压平衡阀，开启放空阀，分子筛脱水塔压力与放空系统压力平衡时，泄压完成，分子筛脱水塔进入步骤3)，泄压回收罐中的原料经泵9与原料14混合；

[0014] 3)再生：开启再生气加热器4、再生气换热器12、再生气空冷器5、再生气分水器6、和再生气风机7，逐步将再生气加热至200～250℃，引入来自步骤2)泄压后的第一分子筛脱水塔1、第二分子筛脱水塔2或者第三分子筛脱水塔3，再生气温度200～250℃，维持8～36小时后，逐步降温，关闭再生气加热器4，切换成冷吹，启动再生气风机7，再生气风机7出口再生气经再生冷却器10和再生气脱水塔11，进入第一分子筛脱水塔1、第二分子筛脱水塔2或者第三分子筛脱水塔3降至40～45℃，关闭再生气风机7，第一分子筛脱水塔1、第二分子筛脱水塔2或者第三分子筛脱水塔再生结束，重复步骤1)。

[0015] 所述分子筛塔脱水塔为3A和4A分级装填，在分子筛脱水塔下部装填4A分子筛，上部装填3A分子筛，原料中丙烷和碳四烯烃含量≥50质量％时，3A与4A比例为4～6∶4～6； 原料中丙烷和碳四烯烃含量30～50质量％时，3A与4A比例为3～4∶6～7；原料中丙烷和碳四烯烃含量≤30质量％时，3A与4A比例为0～3∶7～10。

[0016] 所述的泄压回收，当分子筛脱水塔吸水饱和切出后，打开泄压阀16和泄压平衡阀17，将分子筛脱水塔内的原料排至泄压回收罐8中，当第一分子筛脱水塔1、第二分子筛脱水塔2或者第三分子筛脱水塔3与泄压回收罐8压力平衡时，关闭泄压阀16和泄压平衡阀17，回收罐8中的原料经泵9与原料14混合。

[0017] 所述的再生步骤，再生气温度200～250℃，维持10～30小时后，逐步降温，关闭再生气加热器4，切换成冷吹，启动再生气风机7，再生气风机7出口再生气经再生冷却器10和再生气脱水塔11，进入第一分子筛脱水塔1、第二分子筛脱水塔2或者第三分子筛脱水塔3降至40～45℃，关闭再生气风机7。

[0018] 本发明一种碳四馏分分子筛脱水的方法，采用三个分子筛脱水塔吸附-再生，在正常操作为两台串联，一台备用，在分子筛脱水塔出口设置在线微量水分析仪，当检测到分子筛脱水塔出口物流的水含量大于5μg/g时，切出该分子筛脱水塔，原来串联操作的第二台分子筛脱水塔切至第一台分子筛脱水塔原备用分子筛脱水塔切换至第二台分子筛脱水塔。

[0019] 切出的分子筛脱水塔进入泄压回收和再生程序，打开分子筛脱水塔底的泄压阀和分子筛脱水塔顶的泄压平衡阀，将碳四馏分泄压排至泄压回收罐8，当分子筛脱水塔与泄压回收罐压力平衡时，关闭泄压阀和泄压平衡阀，再开启放空阀，油气经放空线排至放空系统，当分子筛脱水塔压力降至接近放空系统压力时，泄压完成。

[0020] 泄压完成后，引入再生气，开启再生气加热器和再生气换热器、再生气空冷器、再生气分水器、再生气风机等，实现再生气循环，将再生气逐步加热至200～250℃，电加热器出口温度保持200～250℃，8～36小时后，按一定的降温速率，停再生气加热器后，再生气切至冷吹流程，再生气风机出口再生气经再生冷却器和再生气脱水塔后，对分子筛脱水塔冷吹，冷吹至分子筛脱水塔降至40～45℃，停再生气风机，分子筛脱水塔切出再生气循环流程。

[0021] 分子筛再生完成后。经分子筛塔底充液截止阀充液，慢慢开启充液截止阀，将分子筛塔充液至操作压力，关闭截止阀。分子筛塔至备用状态。整个再生程序完成。

[0022] 与现有技术本发明一种碳四馏分分子筛脱水的方法具有以下效果：

[0023] 1)3A分子筛和4A分子筛在碳四馏分分子筛脱水塔中分级装填，提高脱水效率的同时保证分子筛的脱水效果；

[0024] 2)设置独立泄压回收设施，提高碳四馏分收率，大幅降低物料损耗，物料损耗率 小于0.01％质量百分比，有利于降低液相分子筛脱水单元的运行成本；

[0025] 3)设置再生气循环流程，一方面大幅降低氮气的消耗，有利于工厂的生产安全，同时避免大量惰性气体排入放空系统，另一方面降低了分子筛脱水单元的能耗。

附图说明

[0026] 图1：本发明一种碳四馏分分子筛脱水的方法流程示意图。

[0027] 其中：

[0028] 1.第一分子筛脱水塔，2.第二分子筛脱水塔，3.第三分子筛脱水塔，4.再生气加热器，5.再生气空冷器，6.再生气分水器，7.再生气风机，8.泄压回收罐，9.泵，10.再生气冷却器、11.再生气脱水塔，12.再生气换热器，13.补充再生气，14.原料，15.产品，16.泄压阀，17.泄压平衡阀，18.泄压放空。

具体实施方式

[0029] 下面结合附图对本发明作进一步说明：

[0030] 采用三台分子筛脱水塔吸附-再生，在正常操作为两台串联，一台备用。在串联操作的第一分子筛脱水塔1出口官道上设置一台在线微量水分析仪，当检测到第一分子筛脱水塔1出口物流的水含量大于5μg/g时，切出第一分子筛脱水塔1，进入再生程序，原来操作的第二分子筛脱水塔2切至第一分子筛脱水塔1，备用分子筛脱水塔3切换至第二分子筛脱水塔2。

[0031] 切出的第三分子筛脱水塔3进入再生程序，慢慢打开第三分子筛脱水塔3底的排放泄压线，同时慢慢打开第三分子筛脱水塔3顶的泄压平衡线，将碳四馏分泄压排至泄压回收罐8，当第三分子筛脱水塔3与泄压回收罐8压力平衡时，关闭排放泄压阀和泄压平衡阀，再开启放空阀，油气经放空线排至放空系统，当分子筛脱水塔压力降至接近放空系统压力时，泄压完成。泄压回收罐中的碳四馏分经泵9升压，返回碳四馏分原料再脱水。

[0032] 泄压完成后，引入再生气，开启再生气加热器4，同时开启再生气换热器12、再生气空冷器5、再生气分水器6、再生气风机7等，实现再生气循环。按一定的升温速率，将氮气加热至200～250℃，再生气加热器4出口温度保持200～250℃，8～36小时后，按一定的降温速率，停再生气加热器4后，再生气切至冷吹流程，再生气风机7出口再生气经再生冷却器10和再生气脱水塔11后，对第三分子筛脱水塔3冷吹，冷吹至第三分子筛脱水塔3降至40～45℃，停再生气风机7，第三分子筛脱水塔3切出再生气循环流程。

[0033] 第三分子筛脱水塔3再生完成后。经第三分子筛脱水塔3底充液截止阀充液，慢慢开启充液截止阀，将第三分子筛脱水塔3充液至操作压力，关闭截止阀。第三分子筛脱水塔 3至备用状态。整个再生程序完成。

[0034] 设置独立泄压回收设施，提高碳四馏分收率，大幅降低物料损耗，物料损耗率小于0.01％质量百分比。

[0035] 设置再生气循环流程，一方面大幅降低氮气的消耗，有利于工厂的生产安全，同时避免大量惰性气体排入放空系统，另一方面降低了分子筛脱水单元的能耗。

[0036] 实施例1

[0037] 碳四馏分原料组成见表1。处理量为10000kg/h，操作弹性为60～110％，密度为540kg/m3，操作温度：40℃，操作压力：1.5MPa(G)。

[0038] 表1碳四馏分原料的组成

[0039]名称 质量百分比
丙烷 1.06
正丁烷 5.15
异丁烷 0.22
正丁烯 17.4
异丁烯 0.07
顺丁烯 30.23
反丁烯 45.53
丁二烯 100ppm
碳五 0.12
甲醇 0.01
叔丁醇 0.01
水 300ppm
二甲醚 0.11
合计 99.91

[0040] 碳四馏分中丙烷及碳四烯烃含量76.89质量％，分子筛脱水塔中上部3A与下部4A装填比例为6∶4，3A分子筛的有效吸附容量取5％质量百分比，4A分子筛的有效吸附容量取7％质量百分比，分子筛脱水塔装填高径比为4∶1，按单塔7填切换计算，分子筛脱水塔内径为1.7m，分子筛脱水塔装填高度为6.8m。

[0041] 采用三台分子筛脱水塔吸附-再生，在正常操作为两台串联，一台备用，在串联操作的第 一分子筛脱水塔1出口官道上设置一台在线微量水分析仪，当检测到第一分子筛脱水塔1出口物流的水含量大于5μg/g时，切出第一分子筛脱水塔1，变为第三分子筛脱水塔3进入再生程序，原来操作的第二分子筛脱水塔2切至第一分子筛脱水塔1。备用分子筛脱水塔切换至第二分子筛脱水塔2。

[0042] 切出的第三分子筛脱水塔3进入再生程序，慢慢打开第三分子筛脱水塔3底的排放泄压线，同时慢慢打开第三分子筛脱水塔3顶的泄压平衡线，将碳四馏分泄压排至泄压回收罐8，当第三分子筛脱水塔3与泄压回收罐8压力平衡时，关闭排放泄压阀和泄压平衡阀，再开启放空阀，油气经放空线排至放空系统，当分子筛脱水塔压力降至接近放空系统压力时，泄压完成。泄压回收罐中的碳四馏分经泵9升压，返回碳四馏分原料再脱水。

[0043] 泄压完成后，引入再生气，开启再生气加热器4，同时开启再生气换热器12、再生气空冷器5、再生气分水器6、再生气风机7等，实现再生气循环，再生气循环量按吸附床层体积-1空速200h 设计。按一定的升温速率，将氮气加热至250℃，再生气加热器4出口温度保持250℃，20小时后，按一定的降温速率，停再生气加热器4后，再生气切至冷吹流程，再生气风机7出口再生气经再生冷却器10和再生气脱水塔11后，对第三分子筛脱水塔3冷吹，冷吹至第三分子筛脱水塔3降至42℃，停再生气风机7，第三分子筛脱水塔3切出再生气循环流程。

[0044] 第三分子筛脱水塔3再生完成后。经第三分子筛脱水塔3底充液截止阀充液，慢慢开启充液截止阀，将第三分子筛脱水塔3充液至操作压力，关闭截止阀，第三分子筛脱水塔3至备用状态，再生程序完成。

[0045] 设置独立泄压回收设施，提高碳四馏分收率，大幅降低物料损耗，物料损耗率为0.007％质量百分比。

[0046] 设置再生气循环流程，一方面大幅降低氮气的消耗，有利于工厂的生产安全，同时避免大量惰性气体排入放空系统，另一方面降低了分子筛脱水单元的能耗，与再生气一次通过流程比较，分子筛脱水单元的能耗降低30％。

[0047] 实施例2

[0048] 碳四馏分原料组成见表2。处理量为10000kg/h，操作弹性为60～110％，密度为545kg/m3，操作温度：40℃，操作压力：1.5MPa(G)。

[0049] 表2碳四馏分原料的组成

[0050]

[0051]

[0052] 碳四馏分中丙烷及碳四烯烃含量50.44％质量百分比，分子筛脱水塔中上部3A与下部4A装填比例为5∶5。3A分子筛的有效吸附容量取5％质量百分比，4A分子筛的有效吸附容量取7％质量百分比，分子筛脱水塔装填高径比为4∶1，按单塔7填切换计算，分子筛脱水塔内径为1.8m，分子筛脱水塔装填高度为7.2m。

[0053] 采用三台分子筛脱水塔吸附-再生，在正常操作为两台串联，一台备用。在串联操作的第一分子筛脱水塔1出口官道上设置一台在线微量水分析仪，当检测到第一分子筛脱水塔1出口物流的水含量大于5μg/g时，切出第一分子筛脱水塔1，变为第三分子筛脱水塔3进入再生程序，原来操作的第二分子筛脱水塔2切至第一分子筛脱水塔1。备用分子筛脱水塔切换至第二分子筛脱水塔2。

[0054] 切出的第三分子筛脱水塔3进入再生程序，慢慢打开第三分子筛脱水塔3底的排放泄压线，同时慢慢打开第三分子筛脱水塔3顶的泄压平衡线，将碳四馏分泄压排至泄压回收罐8，当第三分子筛脱水塔3与泄压回收罐8压力平衡时，关闭排放泄压阀和泄压平衡阀，再开启放空阀，油气经放空线排至放空系统，当分子筛脱水塔压力降至接近放空系统压力时，泄压完成。泄压回收罐中的碳四馏分经泵9升压，返回碳四馏分原料再脱水。

[0055] 泄压完成后，引入再生气，开启再生气加热器4，同时开启再生气换热器12、再生气空冷器5、再生气分水器6、再生气风机7等，实现再生气循环，再生气循环量按吸附床层体积空速200h-1设计。按一定的升温速率，将氮气加热至230℃，再生气加热器4出口温度保持230℃，24小时后，按一定的降温速率，停再生气加热器4后，再生气切至冷吹流程，再生气风机7出口再生气经再生冷却器10和再生气脱水塔11后，对第三分子筛脱水塔3冷吹，冷吹至第三分子筛脱水塔3降至42℃，停再生气风机7，第三分子筛脱水塔3切出再生气循环流程。

[0056] 第三分子筛脱水塔3再生完成后。经第三分子筛脱水塔3底充液截止阀充液，慢慢开 启充液截止阀，将第三分子筛脱水塔3充液至操作压力，关闭截止阀。第三分子筛脱水塔3至备用状态。整个再生程序完成。

[0057] 设置独立泄压回收设施，提高碳四馏分收率，大幅降低物料损耗，物料损耗率为0.008％质量百分比。

[0058] 设置再生气循环流程，一方面大幅降低氮气的消耗，有利于工厂的生产安全，同时避免大量惰性气体排入放空系统，另一方面降低了分子筛脱水单元的能耗。与再生气一次通过流程比较，分子筛脱水单元的能耗降低30％。

[0059] 实施例3

[0060] 碳四馏分原料组成见表3。处理量为10000kg/h，操作弹性为60～110％，密度为545kg/m3，操作温度：40℃，操作压力：1.5MPa(G)。

[0061] 表3碳四馏分原料的组成

[0062]名称 质量百分比(wt％)
丙烯 0.06
丙烷 0.08
正丁烷 9.06
异丁烷 42.43
正丁烯 13.13
异丁烯 0.57
顺丁烯 16.02
反丁烯 18.52
碳五 0.003
甲醇 0.005
叔丁醇 0.01
水 500ppm
二甲醚 0.05
合计 100.0

[0063] 碳四馏分中丙烷及碳四烯烃含量48.38％质量百分比，分子筛脱水塔中上部3A与下部4A装填比例为4∶6。3A分子筛的有效吸附容量取5％质量百分比，4A分子筛的有效吸附容量取7％质量百分比，分子筛脱水塔装填高径比为4∶1，按单塔7填切换计算，分子筛脱水塔内径为1.7m，分子筛脱水塔装填高度为6.8m。

[0064] 采用三台分子筛脱水塔吸附-再生，在正常操作为两台串联，一台备用。在串联操作的第一分子筛脱水塔1出口官道上设置一台在线微量水分析仪，当检测到第一分子筛脱水塔1出口物流的水含量大于5μg/g时，切出第一分子筛脱水塔1，变为第三分子筛脱水塔3进入再生程序，原来操作的第二分子筛脱水塔2切至第一分子筛脱水塔1。备用分子筛脱水塔切换至第二分子筛脱水塔2。

[0065] 切出的第三分子筛脱水塔3进入再生程序，慢慢打开第三分子筛脱水塔3底的排放泄压线，同时慢慢打开第三分子筛脱水塔3顶的泄压平衡线，将碳四馏分泄压排至泄压回收罐8，当第三分子筛脱水塔3与泄压回收罐8压力平衡时，关闭排放泄压阀和泄压平衡阀，再开启放空阀，油气经放空线排至放空系统，当分子筛脱水塔压力降至接近放空系统压力时，泄压完成。泄压回收罐中的碳四馏分经泵9升压，返回碳四馏分原料再脱水。

[0066] 泄压完成后，引入再生气，开启再生气加热器4，同时开启再生气换热器12、再生气空冷器5、再生气分水器6、再生气风机7等，实现再生气循环，再生气循环量按吸附床层体积空速200h-1设计。按一定的升温速率，将氮气加热至230℃，再生气加热器4出口温度保持230℃，24小时后，按一定的降温速率，停再生气加热器4后，再生气切至冷吹流程，再生气风机7出口再生气经再生冷却器10和再生气脱水塔11后，对第三分子筛脱水塔3冷吹，冷吹至第三分子筛脱水塔3降至42℃，停再生气风机7，第三分子筛脱水塔3切出再生气循环流程。

[0067] 第三分子筛脱水塔3再生完成后。经第三分子筛脱水塔3底充液截止阀充液，慢慢开启充液截止阀，将第三分子筛脱水塔3充液至操作压力，关闭截止阀。第三分子筛脱水塔3至备用状态。整个再生程序完成。

[0068] 设置独立泄压回收设施，提高碳四馏分收率，大幅降低物料损耗，物料损耗率为0.008％质量百分比。

[0069] 设置再生气循环流程，一方面大幅降低氮气的消耗，有利于工厂的生产安全，同时避免大量惰性气体排入放空系统，另一方面降低了分子筛脱水单元的能耗。与再生气一次通过流程比较，分子筛脱水单元的能耗降低30％。

[0070] 实施例4

[0071] 碳四馏分原料组成见表4。处理量为10000kg/h，操作弹性为60～110％，密度为550g/m3，操作温度：40℃，操作压力：1.5MPa(G)。

[0072] 表4碳四馏分原料的组成

[0073]

[0074]

[0075] 碳四馏分中丙烷及碳四烯烃含量38.21％质量百分比，分子筛脱水塔中上部3A与下部4A装填比例为3∶7。3A分子筛的有效吸附容量取5％质量百分比，4A分子筛的有效吸附容量取7％质量百分比，分子筛脱水塔装填高径比为4∶1，按单塔7填切换计算，分子筛脱水塔内径为1.6m，分子筛脱水塔装填高度为6.4m。

[0076] 采用三台分子筛脱水塔吸附-再生，在正常操作为两台串联，一台备用。在串联操作的第一分子筛脱水塔1出口官道上设置一台在线微量水分析仪，当检测到第一分子筛脱水塔1出口物流的水含量大于5μg/g时，切出第一分子筛脱水塔1，变为第三分子筛脱水塔3进入再生程序，原来操作的第二分子筛脱水塔2切至第一分子筛脱水塔1。备用分子筛脱水塔切换至第二分子筛脱水塔2。

[0077] 切出的第三分子筛脱水塔3进入再生程序，慢慢打开第三分子筛脱水塔3底的排放泄压线，同时慢慢打开第三分子筛脱水塔3顶的泄压平衡线，将碳四馏分泄压排至泄压回收罐8，当第三分子筛脱水塔3与泄压回收罐8压力平衡时，关闭排放泄压阀和泄压平衡阀，再开启放空阀，油气经放空线排至放空系统，当分子筛脱水塔压力降至接近放空系统压力时，泄压完成。泄压回收罐中的碳四馏分经泵9升压，返回碳四馏分原料再脱水。

[0078] 泄压完成后，引入再生气，开启再生气加热器4，同时开启再生气换热器12、再生气空冷器5、再生气分水器6、再生气风机7等，实现再生气循环，再生气循环量按吸附床层体积空速200h-1设计。按一定的升温速率，将氮气加热至200℃，再生气加热器4出口温度保持200℃，24小时后，按一定的降温速率，停再生气加热器4后，再生气切至冷吹流程，再生气风机7出口再生气经再生冷却器10和再生气脱水塔11后，对第三分子筛脱水塔3冷吹，冷吹至第三分子筛脱水塔3降至40℃，停再生气风机7，第三分子筛脱水塔3切出再生气循环流程。

[0079] 第三分子筛脱水塔3再生完成后。经第三分子筛脱水塔3底充液截止阀充液，慢慢开启充液截止阀，将第三分子筛脱水塔3充液至操作压力，关闭截止阀。第三分子筛脱水塔3至备用状态。整个再生程序完成。

[0080] 设置独立泄压回收设施，提高碳四馏分收率，大幅降低物料损耗，物料损耗率为0.006％质量百分比。

[0081] 设置再生气循环流程，一方面大幅降低氮气的消耗，有利于工厂的生产安全，同时避免 大量惰性气体排入放空系统，另一方面降低了分子筛脱水单元的能耗。与再生气一次通过流程比较，分子筛脱水单元的能耗降低30％。

[0082] 实施例5

[0083] 碳四馏分原料组成见表5。处理量为10000kg/h，操作弹性为60～110％，密度为550g/m3，操作温度：40℃，操作压力：1.5MPa(G)。

[0084] 表5碳四馏分原料的组成

[0085]名称 质量百分比(wt％)
丙烷 0.06
正丁烷 25.08
异丁烷 45.43
正丁烯 9.57
异丁烯 0.57
顺丁烯 9.02
反丁烯 10.11
碳五 0.10
甲醇 0.005
叔丁醇 0.005
水 300ppm
二甲醚 0.05
合计 100.00

[0086] 碳四馏分中丙烷及碳四烯烃含量29.33％质量百分比，分子筛脱水塔中上部3A与下部4A装填比例为3∶7。3A分子筛的有效吸附容量取5％质量百分比，4A分子筛的有效吸附容量取7％质量百分比，分子筛脱水塔装填高径比为4∶1，按单塔7填切换计算，分子筛脱水塔内径为1.6m，分子筛脱水塔装填高度为6.4m。

[0087] 采用三台分子筛脱水塔吸附-再生，在正常操作为两台串联，一台备用。在串联操作的第一分子筛脱水塔1出口官道上设置一台在线微量水分析仪，当检测到第一分子筛脱水塔1出口物流的水含量大于5μg/g时，切出第一分子筛脱水塔1，变为第三分子筛脱水塔3进入再生程序，原来操作的第二分子筛脱水塔2切至第一分子筛脱水塔1。备用分子筛脱水塔切换至第二分子筛脱水塔2。

[0088] 切出的第三分子筛脱水塔3进入再生程序，慢慢打开第三分子筛脱水塔3底的排放泄压线，同时慢慢打开第三分子筛脱水塔3顶的泄压平衡线，将碳四馏分泄压排至泄压回收罐8，当第三分子筛脱水塔3与泄压回收罐8压力平衡时，关闭排放泄压阀和泄压平衡阀，再开启放空阀，油气经放空线排至放空系统，当分子筛脱水塔压力降至接近放空系统压力时，泄压完成。泄压回收罐中的碳四馏分经泵9升压，返回碳四馏分原料再脱水。

[0089] 泄压完成后，引入再生气，开启再生气加热器4，同时开启再生气换热器12、再生气空冷器5、再生气分水器6、再生气风机7等，实现再生气循环，再生气循环量按吸附床层体积-1空速200h 设计。按一定的升温速率，将氮气加热至200℃，再生气加热器4出口温度保持200℃，24小时后，按一定的降温速率，停再生气加热器4后，再生气切至冷吹流程，再生气风机7出口再生气经再生冷却器10和再生气脱水塔11后，对第三分子筛脱水塔3冷吹，冷吹至第三分子筛脱水塔3降至40℃，停再生气风机7，第三分子筛脱水塔3切出再生气循环流程。

[0090] 第三分子筛脱水塔3再生完成后。经第三分子筛脱水塔3底充液截止阀充液，慢慢开启充液截止阀，将第三分子筛脱水塔3充液至操作压力，关闭截止阀。第三分子筛脱水塔3至备用状态。整个再生程序完成。

[0091] 设置独立泄压回收设施，提高碳四馏分收率，大幅降低物料损耗，物料损耗率为0.006％质量百分比。

[0092] 设置再生气循环流程，一方面大幅降低氮气的消耗，有利于工厂的生产安全，同时避免大量惰性气体排入放空系统，另一方面降低了分子筛脱水单元的能耗。与再生气一次通过流程比较，分子筛脱水单元的能耗降低30％。

[0093] 实施例6

[0094] 碳四馏分原料组成见表6。处理量为10000kg/h，操作弹性为60～110％，密度为550g/m3，操作温度：40℃，操作压力：1.5MPa(G)。

[0095] 表5碳四馏分原料的组成

[0096]名称 质量百分比(wt％)
丙烷 0.06
正丁烷 26.08
异丁烷 48.44
正丁烯 8.57
异丁烯 0.57
顺丁烯 8.02
反丁烯 8.10
碳五 0.10
甲醇 0.005
叔丁醇 0.005
水 300ppm
二甲醚 0.05
合计 100.0

[0097] 碳四馏分中丙烷及碳四烯烃含量26.32％质量百分比，分子筛脱水塔中上部3A与下部4A装填比例为2∶8。3A分子筛的有效吸附容量取5％质量百分比，4A分子筛的有效吸附容量 取7％质量百分比，分子筛脱水塔装填高径比为4∶1，按单塔7填切换计算，分子筛脱水塔内径为1.5m，分子筛脱水塔装填高度为6.0m。

[0098] 采用三台分子筛脱水塔吸附-再生，在正常操作为两台串联，一台备用。在串联操作的第一分子筛脱水塔1出口官道上设置一台在线微量水分析仪，当检测到第一分子筛脱水塔1出口物流的水含量大于5μg/g时，切出第一分子筛脱水塔1，变为第三分子筛脱水塔3进入再生程序，原来操作的第二分子筛脱水塔2切至第一分子筛脱水塔1。备用分子筛脱水塔切换至第二分子筛脱水塔2。

[0099] 切出的第三分子筛脱水塔3进入再生程序，慢慢打开第三分子筛脱水塔3底的排放泄压线，同时慢慢打开第三分子筛脱水塔3顶的泄压平衡线，将碳四馏分泄压排至泄压回收罐8，当第三分子筛脱水塔3与泄压回收罐8压力平衡时，关闭排放泄压阀和泄压平衡阀，再开启放空阀，油气经放空线排至放空系统，当分子筛脱水塔压力降至接近放空系统压力时，泄压完成。泄压回收罐中的碳四馏分经泵9升压，返回碳四馏分原料再脱水。

[0100] 泄压完成后，引入再生气，开启再生气加热器4，同时开启再生气换热器12、再生气空冷器5、再生气分水器6、再生气风机7等，实现再生气循环，再生气循环量按吸附床层体积空速200h-1设计。按一定的升温速率，将氮气加热至220℃，再生气加热器4出口温度保持220℃，24小时后，按一定的降温速率，停再生气加热器4后，再生气切至冷吹流程，再生气风机7出口再生气经再生冷却器10和再生气脱水塔11后，对第三分子筛脱水塔3冷吹，冷吹至第三分子筛脱水塔3降至40℃，停再生气风机7，第三分子筛脱水塔3切出再生气循环流程。

[0101] 第三分子筛脱水塔3再生完成后。经第三分子筛脱水塔3底充液截止阀充液，慢慢开启充液截止阀，将第三分子筛脱水塔3充液至操作压力，关闭截止阀。第三分子筛脱水塔3至备用状态。整个再生程序完成。

[0102] 设置独立泄压回收设施，提高碳四馏分收率，大幅降低物料损耗，物料损耗率为0.006％质量百分比。

[0103] 设置再生气循环流程，一方面大幅降低氮气的消耗，有利于工厂的生产安全，同时避免大量惰性气体排入放空系统，另一方面降低了分子筛脱水单元的能耗。与再生气一次通过流程比较，分子筛脱水单元的能耗降低30％。