双层有机物包覆铁基合金粉末制备激光熔覆层的方法

摘要

本发明公开双层有机物包覆铁基合金粉末制备激光熔覆层的方法，选取铬15％-19％，镍2％-9％，硼含量0.05％～0.15％，硅含量0.1％～0.7％，碳含量不高于0.3％，余量为铁；再选取占铁基合金粉末总重量百分比为0.06％-0.2％的松香，0.15％-0.4％的工业芡粉。无水乙醇中加入选取的松香，将铁基合金粉末加入已经溶解松香的无水乙醇中；蒸干、干燥、破碎制备出松香膜包覆的铁基合金粉末。然后将工业芡粉加入纯净水中加热搅拌制得均匀的糊状溶液，将松香膜包覆的铁基合金粉末放入的糊状工业芡粉中；得到二次混合浆料；搅拌，蒸干，破碎，即得。该粉末激光熔覆层表面较为平整具有金属光泽，综合质量较高。

权利要求

1.一种双层有机物包覆铁基合金粉末制备激光熔覆层的方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：步骤1，双层有机物包覆铁基合金粉末的制备；

铁基合金粉末的制备，按照质量百分比，选取铬15％-19％，镍2％-9％，硼含量0.05％～0.15％，硅含量0.1％～0.7％，碳含量不高于0.3％，余量为铁；

再按照质量百分比，选取占铁基合金粉末总重量百分比为0.06％-0.2％的松香，占铁基合金粉末重量百分比为0.15％-0.4％的工业芡粉；

然后在无水乙醇中加入选取的松香，每100g铁基合金粉末，无水乙醇体积≧7mL，然后搅拌溶解；将铁基合金粉末加入已经溶解松香的无水乙醇中，搅拌得到混合浆料；

将制得的混合浆料放在电炉上边加热边搅拌，把无水乙醇蒸干，将蒸干的物料放在鼓风干燥箱，干燥温度40-100℃，进一步干燥，12h后取出；将干燥的混合粉末物料放入球磨机中球磨破碎，过80目筛，制得第一次用松香包覆的铁基合金粉末；

然后将工业芡粉加入纯净水中，每100g铁基合金粉末，纯净水体积≧7mL，然后搅拌加热成糊状；将制得用松香包覆的铁基合金粉末放入糊状工业芡粉中；充分搅拌，得到二次混合浆料；将二次混合浆料放在电炉上边加热边搅拌，把水分蒸干，将蒸干水分的物料放在鼓风干燥箱，干燥温度40-100℃，进一步干燥，12h后取出；将干燥的混合粉末物料放入球磨机中球磨破碎，过80目筛，最终制得松香第一次包覆、工业芡粉第二次包覆的铁基合金粉末；

步骤2，双层有机物包覆的铁基合金粉末制备激光熔覆涂层；

采用水冷式送粉喷嘴，控制水冷式送粉喷嘴的温度在100℃以下；采用同步送粉装置将双层有机物包覆的铁基合金粉末送到基材表面同时施加外环保护气幕，然后利用激光工艺使双层有机物包覆的铁基合金粉末熔融，与基材冶金结合。

2.根据权利要求1所述的一种双层有机物包覆铁基合金粉末制备激光熔覆层的方法，其特征在于，所述步骤1中，无水乙醇中加入选取的松香比例为每100mL无水乙醇中加入

0.85-2.85g的松香。

3.根据权利要求1所述的一种双层有机物包覆铁基合金粉末制备激光熔覆层的方法，其特征在于，所述步骤1中，按照每7mL无水乙醇中加入100g铁基合金粉末的比例，将称取的铁基合金粉末加入已经溶解松香的无水乙醇中。

4.根据权利要求1所述的一种双层有机物包覆铁基合金粉末制备激光熔覆层的方法，其特征在于，所述步骤1中，每100mL纯净水中加入2-5.7g工业芡粉的比例，将工业芡粉加入纯净水中。

5.根据权利要求1所述的一种双层有机物包覆铁基合金粉末制备激光熔覆层的方法，其特征在于，所述步骤1中，将制得用松香包覆的铁基合金粉末放入的糊状工业芡粉中，比例为每7mL糊状工业芡粉加入100g用松香包覆的铁基合金粉末。

6.根据权利要求1所述的一种双层有机物包覆铁基合金粉末制备激光熔覆层的方法，其特征在于，所述步骤2中，激光工艺参数为：激光功率2.1-2.5kw，光斑直径尺寸为3-5mm，扫描速度为5-7mm/s，同步送粉速度为5-7g/min，搭接系数为0.5-0.7，保护气体为氩气。

7.根据权利要求1所述的一种双层有机物包覆铁基合金粉末制备激光熔覆层的方法，其特征在于，重复步骤2获得所需厚度的激光熔覆层。

说明书

双层有机物包覆铁基合金粉末制备激光熔覆层的方法

技术领域

[0001] 本发明属于激光金属成形技术领域，涉及一种双层有机物包覆铁基合金粉末制备激光熔覆层的方法。

背景技术

[0002] 激光金属成形技术领域中，目前应用较广泛的是自熔合金粉末，此种粉末硼、硅含量高，熔覆层易开裂；若采用镍基粉末，则成本过高；在大气环境中，铁基合金粉末在激光熔覆过程容易氧化烧损，且熔覆层有气孔夹渣等缺陷，从而导致力学性能降低。

发明内容

[0003] 本发明的目的是提供一种双层有机物包覆铁基合金粉末制备激光熔覆层的方法，以铁基合金粉末为原料，将其用有机物双层包覆，通过激光熔覆，制备出无裂纹，具有金属光泽，夹渣气孔等缺陷少，力学性能大幅提升的激光熔覆层。

[0004] 本发明所采用的技术方案是，一种双层有机物包覆铁基合金粉末制备激光熔覆层的方法，具体按照以下步骤进行：

[0005] 步骤1，双层有机物包覆铁基合金粉末的制备；

[0006] 铁基合金粉末的制备，按照质量百分比，选取铬15％-19％，镍2％-9％，硼含量0.05％～0.15％，硅含量0.1％～0.7％，碳含量不高于0.3％，余量为铁；

[0007] 再按照质量百分比，选取占铁基合金粉末总重量百分比为0.06％-0.2％的松香，占铁基合金粉末重量百分比为0.15％-0.4％的工业芡粉；

[0008] 然后在无水乙醇中加入选取的松香，每100g铁基合金粉末，无水乙醇体积≧7mL，然后搅拌溶解；将称取的上述铁基合金粉末加入已经溶解松香的无水乙醇中，搅拌得到混合浆料；

[0009] 将制得的混合浆料放在电炉上边加热边搅拌，把无水乙醇蒸干，将蒸干的物料放在鼓风干燥箱，干燥温度40-100℃，进一步干燥，12h后取出；将干燥的混合粉末物料放入球磨机中球磨破碎，过80目筛，制得第一次用松香包覆的铁基合金粉末；

[0010] 然后将工业芡粉加入纯净水中，每100g铁基合金粉末，纯净水体积≧7mL，然后搅拌加热成糊状；将制得用松香包覆的铁基合金粉末放入的糊状工业芡粉中；充分搅拌，得到二次混合浆料；将二次混合浆料放在电炉上边加热边搅拌，把水分蒸干，将蒸干水分的物料放在鼓风干燥箱，干燥温度40-100℃，进一步干燥，12h后取出；将干燥的混合粉末物料放入球磨机中球磨破碎，过80目筛，最终制得松香第一次包覆、工业芡粉第二次包覆的铁基合金粉末；

[0011] 步骤2，双层有机物包覆的铁基合金粉末制备激光熔覆涂层；

[0012] 采用水冷式送粉喷嘴，控制水冷式送粉喷嘴的温度在100℃以下；采用同步送粉装置将双层有机物包覆的铁基合金粉末送到基材表面同时施加外环保护气幕，然后利用激光工艺使双层有机物包覆的铁基合金粉末熔融，与基材冶金结合。

[0013] 优选的，所述步骤1中，无水乙醇中加入选取的松香比例为每100mL无水乙醇中加入0.85-2.85g的松香。

[0014] 优选的，所述步骤1中，含有Cr、Ni、B、Si、C等元素的铁基合金粉末，按照每7mL无水乙醇中加入100g铁基合金粉末的比例，将称取上述铁基合金粉末加入已经溶解松香的无水乙醇中。

[0015] 优选的，所述步骤1中，每100mL纯净水中加入2-5.7g工业芡粉的比例，将工业芡粉加入纯净水中。

[0016] 优选的，所述步骤1中，将制得用松香包覆的铁基合金粉末放入的糊状工业芡粉中，比例为每7mL糊状工业芡粉加入100g用松香包覆的铁基合金粉末。

[0017] 优选的，所述步骤2中，激光工艺参数为：激光功率2.1-2.5kw，光斑直径尺寸为3-5mm，扫描速度为5-7mm/s，同步送粉速度为5-7g/min，搭接系数为0.5-0.7，保护气体为氩气。

[0018] 优选的，重复步骤2获得所需厚度的激光熔覆层。

[0019] 本发明的有益效果是：以铁基合金粉末为原料，第一层包覆松香，第二层包覆工业芡粉；采用配套的水冷式送粉喷嘴并施加外环保护气幕，且控制喷嘴温度在100℃以下；利用激光熔覆技术获得熔覆层，该熔覆层表面也较为平整具有金属光泽，综合质量较高，气孔、夹渣等缺陷少，无裂纹，力学性能大幅提升；且可以通过调节激光的功率、光斑尺寸、扫描速度等参数与铁基合金粉末成分及比例、有机物成分及比例，保护气体成分来控制熔覆层的尺寸与整体质量。

附图说明

[0020] 图1双层有机物膜激光加热火焰结构图。

[0021] 图2有机物生成还原气氛原理图。

[0022] 图3是激光熔覆涂层外观形貌图。

[0023] 其中，图3a双层有机物包覆粉末制备的激光熔覆层。

[0024] 图3b未包覆粉末制备的激光熔覆层。

[0025] 图4是激光熔覆涂层在体视显微镜下50倍外观形貌图。

[0026] 其中，图4a双层有机物包覆粉末制备的熔覆层在体视显微镜下外观形貌图。

[0027] 图4b未包覆粉末制备的熔覆层在体视显微镜下外观形貌图。

[0028] 图5是激光熔覆层表面硬度分分布图。

[0029] 图6是试件尺寸图。

具体实施方式

[0030] 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

[0031] 一种双层有机物包覆铁基合金粉末制备激光熔覆层的方法，具体按照以下步骤进行：

[0032] 步骤1，双层有机物包覆铁基合金粉末的制备，

[0033] 铁基合金粉末的制备，按照质量百分比，选取铬15％-19％，镍2％-9％，硼含量0.05％～0.15％，硅含量0.1％～0.7％，碳含量不高于0.3％，余量为铁；与铁基合金粉末重量百分比为0.06％-0.2％的松香(分子式C19H29COOH)，与合金粉末重量百分比为0.15％-
0.4％的工业芡粉(分子式(C6H10O5)n)。

[0034] 然后在无水乙醇中加入选取的松香，比例为每100mL无水乙醇中加入0.85-2.85g的松香；然后搅拌溶解；将上述含有Cr、Ni、B、Si、C等元素的铁基合金粉末，按照每7mL无水乙醇中加入100g铁基合金粉末的比例，将称取的上述铁基合金粉末加入已经溶解松香的无水乙醇中，搅拌得到混合浆料；

[0035] 将制得的混合浆料放在电炉上边加热边搅拌，把无水乙醇蒸干，将蒸干的物料放在鼓风干燥箱，干燥温度40-100℃，进一步干燥，12h后取出；将干燥的混合粉末物料放入球磨机中球磨破碎，过80目筛，制得第一次用松香包覆的铁基合金粉末。

[0036] 其中，松香膜平均厚度约为100nm，如图1所示；

[0037] 然后按照每100mL纯净水中加入2-5.7g工业芡粉的比例，将工业芡粉加入纯净水中，然后搅拌加热成糊状；将制得用松香包覆的铁基合金粉末放入的糊状工业芡粉中，比例为每7mL糊状工业芡粉加入100g用松香包覆的铁基合金粉末；充分搅拌，得到二次混合浆料；将二次混合浆料放在电炉上边加热边搅拌，把水分蒸干，将蒸干水分的物料放在鼓风干燥箱，干燥温度40-100℃，进一步干燥，12h后取出；将干燥的混合粉末物料放入球磨机中球磨破碎，过80目筛，最终制得松香第一次包覆、工业芡粉第二次包覆的铁基合金粉末。

[0038] 每100g铁基合金粉末大于7ml无水乙醇与纯净水的体积。

[0039] 工业芡粉膜平均厚度约为200nm，如图1所示。

[0040] 步骤2，双层有机物包覆的铁基合金粉末制备激光熔覆涂层，如图2所示。

[0041] 松香熔点为110℃-135℃，为了防止松香在受激光辐热的送粉喷嘴中板结堵塞喷嘴，采用水冷式送粉喷嘴，控制水冷式送粉喷嘴的温度在100℃以下；采用同步送粉装置将双层有机物包覆的铁基合金粉末送到基材表面同时施加外环保护气幕，然后利用激光使双层有机物包覆的铁基合金粉末熔融，与基材冶金结合；激光工艺参数为：激光功率2.1-2.5kw，光斑直径尺寸为3-5mm，扫描速度为5-7mm/s，同步送粉速度为5-7g/min，搭接系数为
0.5-0.7(搭接率50％-70％)，保护气体为氩气。

[0042] 激光熔池在外环保护气幕下，隔绝了绝大部分空气，保护了熔池；工业芡粉在高温下气化燃烧，生成还原保护气氛，进一步保护熔池的冶金过程，从而减少了粉末的氧化烧损；松香是一种助焊剂，熔点低，具有较好的流动性和造渣性能，粉末中的自熔合金元素B、Si也具有良好的脱氧造渣性能，在激光熔池对流作用下，松香、B和Si可迅速将熔渣带到熔覆层表面，进一步隔绝空气，从而有效地抑制了缺陷的产生，减少甚至消除了气孔和夹渣。

[0043] 通过数控设备的控制，重复上述过程，获得所需厚度的激光熔覆层。以铁基池粉末为原料，通过激光技术获得具熔覆涂层排渣性能好，氧化物少，力学性能大幅提升，无裂纹。

[0044] 制备的样品进行如下检测：

[0045] 1.熔覆涂层外观形貌

[0046] 从图3可以看出来，经过双层有机物包覆的FeNiCrBSiCMoV粉末所制备的涂层具有的金属光泽，而未经有机物包覆FeNiCrBSiCMoV粉末所制备的熔覆层表面暗淡且氧化物较多。如图4所示，在50倍的体视显微镜下，经过双层有机物包覆的FeNiCrBSiCMoV粉末所制备的熔覆层表面无气孔夹渣等缺陷，未经有机物包覆FeNiCrBSiCMoV粉末所制备的熔覆层表面有明显的缺陷，如图中圆圈标注位置。

[0047] 2.激光熔覆层的表面硬度测试

[0048] 将熔覆层表面打磨平整后，采用TH320全洛氏硬度计，在熔覆层表面随机选取10点进行硬度测试；有机物双层包覆粉末制备的熔覆层平均硬度值是19.36HRC；未经有机物包覆的熔覆层平均硬度值是15.99HRC，如图5所示。

[0049] 3.激光熔覆层的拉伸性能测试

[0050] 采用线切割将激光熔覆层沿基材结合面切开，并将熔覆层切成检测所需的尺寸形状的试件如图6所示，将试件打磨平整、光洁，利用济南试金生产的型号为PWS-E100的电液伺服动静万能试验机进行检测；经双层有机物包覆的熔覆层最大抗拉强度是859MPa，最小抗拉强度是843MPa，平均抗拉强度是849MPa；未经有机物包覆的熔覆层最大抗拉强度是760MPa，最小抗拉强度是748MPa，平均抗拉强度是754MPa。

[0051] 4.激光熔覆层的疲劳性能测试

[0052] 采用线切割将激光熔覆层沿基材结合面切开，并将熔覆层切成检测所需的尺寸形状的试件如图6所示，将试件打磨平整、光洁，利用济南试金生产的型号为PWS-E100的电液伺服动静万能试验机进行检测；本疲劳实验研究激光熔覆层的试件的低周疲劳(循环次数为102-105周次)，循环次数超过105周次未断则停止加载；平均抗拉强度值为δ，试件截面面积为A，疲劳加载系数K，应力比值R＝0.1(试件受最小应力Smin与最大应力的比值)，计算得中值为Sm＝(Smax+Smin)/2＝(KδA+RKδA)/2，幅值Sa＝(Smax-Smin)/2＝(KδA-RKδA)/2，试验中载荷方式为应力控制，载荷波形为正弦波，加载频率为20Hz；检测结果如表1所示；在加载系数相同的条件下，双层有机物包覆的激光熔覆层试件疲劳循环次数大于未经有机物包覆的激光熔覆层试件，可见双层有机物包覆的熔覆层的疲劳性能优于未经有机物包覆的熔覆层。

[0053] 表1检测结果表

[0054]

[0055] 综上试验结果，双层有机物包覆粉末制备激光熔覆层过程中，粉末氧化烧少，制得的激光熔覆层表面较为平整、无裂纹、具有金属光泽，气孔和夹渣等缺陷少，力学性能提高，综合质量好。

[0056] 实施例1

[0057] 按照质量百分比，选取15％的Cr，2％的Ni，0.05％的B，0.1％Si，0.1％的C，余量为Fe的铁基合金粉末；与铁基合金粉末重量百分比为0.06％的松香，与铁基合金粉末重量百分比为0.15％的工业芡粉。然后在无水乙醇中加入选取的松香，比例为每100mL无水乙醇中加入0.85g的松香；然后搅拌溶解；将上述含有Cr、Ni、B、Si、C等元素的铁基合金粉末，按照每7mL无水乙醇中加入100g铁基合金粉末的比例，将称取的上述含有Cr、Ni、B、Si、C等元素的铁基合金粉末加入已经溶解松香的无水乙醇中，搅拌得到混合浆料；将制得的混合浆料放在电炉上边加热边搅拌，把无水乙醇蒸干，将蒸干的物料放在鼓风干燥箱，干燥温度40℃，进一步干燥，12h后取出；将干燥的混合粉末物料放入球磨机中球磨破碎，过80目筛，制得第一次用松香包覆的铁基合金粉末。然后按照每100mL纯净水中加入2g工业芡粉的比例，将工业芡粉加入纯净水中，然后搅拌加热成糊状；将制得用松香包覆的铁基合金粉末放入的糊状工业芡粉中，比例为每7mL糊状工业芡粉加入100g用松香包覆的铁基合金粉末；充分搅拌，得到二次混合浆料；将二次混合浆料放在电炉上边加热边搅拌，把水分蒸干，将蒸干水分的物料放在鼓风干燥箱，干燥温度40℃，进一步干燥，12h后取出；将干燥的混合粉末物料放入球磨机中球磨破碎，过80目筛，最终制得松香第一次包覆、工业芡粉第二次包覆的双层有机物包覆的铁基合金粉末。采用水冷式送粉喷嘴，控制水冷式送粉喷嘴的温度在100℃以下；采用同步送粉装置将双层有机物包覆的铁基合金粉末送到基材表面同时施加外环保护气幕，然后利用激光使双层有机物包覆的铁基合金粉末熔融，与基材冶金结合；激光工艺参数为：激光功率2.1kw，光斑直径尺寸为3-5mm，扫描速度为5mm/s，同步送粉速度为5g/min，搭接系数为0.5-0.7，保护气体为氩气。通过数控设备的控制，重复上述过程，获得所需厚度的激光熔覆层。

[0058] 实施例2

[0059] 按照质量百分比，选取17％的Cr，5.0％的Ni，0.10％的B，0.5％的Si，0.3％的C，余量为Fe的铁基合金粉末；与铁基合金粉末重量百分比为0.1％的松香，与铁基合金粉末重量百分比为0.3％的工业芡粉。然后在无水乙醇中加入选取的松香，比例为每100mL无水乙醇中加入2.85g的松香；然后搅拌溶解；含有Cr、Ni、B、Si、C等元素的铁基合金粉末，按照每7mL无水乙醇中加入100g铁基合金粉末的比例，将称取的上述含有Cr、Ni、B、Si、C等元素的铁基合金粉末加入已经溶解松香的无水乙醇中，搅拌得到混合浆料；将制得的混合浆料放在电炉上边加热边搅拌，把无水乙醇蒸干，将蒸干的物料放在鼓风干燥箱，干燥温度80℃，进一步干燥，12h后取出；将干燥的混合粉末物料放入球磨机中球磨破碎，过80目筛，制得第一次用松香包覆的铁基合金粉末。然后按照每100mL纯净水中加入4g工业芡粉的比例，将工业芡粉加入纯净水中，然后搅拌加热成糊状；将制得用松香包覆的铁基合金粉末放入的糊状工业芡粉中，比例为每7mL糊状工业芡粉加入100g用松香包覆的铁基合金粉末；充分搅拌，得到二次混合浆料；将二次混合浆料放在电炉上边加热边搅拌，把水分蒸干，将蒸干水分的物料放在鼓风干燥箱，干燥温度80℃，进一步干燥，12h后取出；将干燥的混合粉末物料放入球磨机中球磨破碎，过80目筛，最终制得松香第一次包覆、工业芡粉第二次包覆的双层有机物包覆的铁基合金粉末。采用水冷式送粉喷嘴，控制水冷式送粉喷嘴的温度在100℃以下；采用同步送粉装置将双层有机物包覆的铁基合金粉末送到基材表面同时施加外环保护气幕，然后利用激光使双层有机物包覆的铁基合金粉末熔融，与基材冶金结合；激光工艺参数为：激光功率2.5kw，光斑直径尺寸为3-5mm，扫描速度为7mm/s，同步送粉速度为7g/min，搭接系数为0.5-0.7，保护气体为氩气。通过数控设备的控制，重复上述过程，获得所需厚度的激光熔覆层。

[0060] 实施例3

[0061] 按照质量百分比，选取粉末状19％的Cr，9％的Ni，0.15％的B，0.7％的Si，0.2％的C，余量为Fe的铁基合金粉末；与铁基合金粉末重量百分比为0.2％的松香，与铁基合金粉末重量百分比为0.4％的工业芡粉。然后在无水乙醇中加入选取的松香，比例为每100mL无水乙醇中加入2.85g的松香；然后搅拌溶解；含有Cr、Ni、B、Si、C等元素的铁基合金粉末，按照每7mL无水乙醇中加入100g铁基合金粉末的比例，将称取的上述含有Cr、Ni、B、Si、C等元素的铁基合金粉末加入已经溶解松香的无水乙醇中，搅拌得到混合浆料；将制得的混合浆料放在电炉上边加热边搅拌，把无水乙醇蒸干，将蒸干的物料放在鼓风干燥箱，干燥温度100℃，进一步干燥，12h后取出；将干燥的混合粉末物料放入球磨机中球磨破碎，过80目筛，制得第一次用松香包覆的铁基合金粉末。然后按照每100mL纯净水中加入5.7g工业芡粉的比例，将工业芡粉加入纯净水中，然后搅拌加热成糊状；将制得用松香包覆的铁基合金粉末放入的糊状工业芡粉中，比例为每7mL糊状工业芡粉加入100g用松香包覆的铁基合金粉末；充分搅拌，得到二次混合浆料；将二次混合浆料放在电炉上边加热边搅拌，把水分蒸干，将蒸干水分的物料放在鼓风干燥箱，干燥温度100℃，进一步干燥，12h后取出；将干燥的混合粉末物料放入球磨机中球磨破碎，过80目筛，最终制得松香第一次包覆、工业芡粉第二次包覆的双层有机物包覆的铁基合金粉末。采用水冷式送粉喷嘴，控制水冷式送粉喷嘴的温度在100℃以下；采用同步送粉装置将双层有机物包覆的铁基合金粉末送到基材表面同时施加外环保护气幕，然后利用激光使双层有机物包覆的铁基合金粉末熔融，与基材冶金结合；激光工艺参数为：激光功率2.3kw，光斑直径尺寸为3-5mm，扫描速度为6mm/s，同步送粉速度为
6g/min，搭接系数为0.5-0.7，保护气体为氩气。通过数控设备的控制，重复上述过程，获得所需厚度的激光熔覆层。