一种大蒜多糖固色紫草天然染料的方法

摘要

本发明公开了一种大蒜多糖固色紫草天然染料的方法，属于染料制备技术领域。本发明的固色紫草天然染料是将大蒜打碎与乙醇混合回流、过滤，加入乙酸溶液调节pH值，加入纤维素酶解溶液超声酶解，再加入NaOH溶液调节pH值为中性、高温下灭活、离心过滤得大蒜多糖提取液，与提取到的紫草提取液在负压状态下接枝、磁力搅拌冷却至室温制得。本发明的有益效果是：通过提取大蒜多糖，利用其抗氧化性能达到固色的目的，该方法获得的天然染料色牢度高、给色量高、固色效果好，染色时间短，具有很广阔的发展前景。

权利要求

1.一种大蒜多糖固色紫草天然染料的方法，其特征在于具体制备步骤为：

(1)将大蒜去皮，并将其打碎并按固液比1:5加入蒸馏水制得大蒜混合液，再将大蒜混合液和95％浓度乙醇按质量比1:3的比例进行混合，在温度为80～90℃下回流30～60min，待回流结束后，进行过滤，取其滤渣冷却至室温备用；

(2)将大蒜滤渣置于洁净干燥的烧杯中，加入0.2mol/L的乙酸溶液，调节pH为5.3～

5.5，待调节完成后，过滤，得大蒜滤渣；按大蒜滤渣和纤维素酶为10:1的质量比加入

0.8mol/L的纤维素酶解溶液，待其混合均匀后，在25～30℃下进行超声波辅助酶解反应20～30min，再加入0.2mol/L的NaOH溶液进行调节pH为7.0，再在高温烘箱95～105℃温度下对纤维素酶进行灭活50～60min后在3000～3500r/min下离心过滤，即可制得大蒜多糖提取液，备用；

(3)将紫草洗净，将其打碎并按固液比1:8加入蒸馏水制得紫草混合液，再按质量百分比计，选取30～65％的去离子水、10～20％的纤维素酶、20～40％紫草混合液和5～10％的

0.3mol/L的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，将上述物质进行充分搅拌混合，并在50℃水浴下进行搅拌酶解30～40min后升温至70℃保温1～2h后搅拌过滤，取其紫草粗提取液；

(4)待保温完成后，静置冷却至室温，将300～400mL的紫草粗提取液放入体积为1L的真空瓶中，对其通入氩气排除空气，待空气完全排出后，再将瓶中氩气进行抽离，形成真空压力为-0.05MPa，在负压状态下加入500～600mL大蒜多糖溶液于真空瓶中，保证将其充分混合；

(5)设置等离子射频频率，打开射频电源，使紫草粗提取液和真空瓶处在射频两极的中间，打开射频电源后，在处理时外部电极间加上100～200kW的放电功率，处理瓶中氩气形成等离子体形态，处理时间为20～30min；

(6)打开装置取出等离子接枝处理后的紫草粗提取液并在温度50～60℃下进行磁力搅拌3～5h后冷却至室温即可制得一种大蒜多糖固色紫草天然染料。

说明书

一种大蒜多糖固色紫草天然染料的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种大蒜多糖固色紫草天然染料的方法，属于染料制备技术领域。

背景技术

[0002] 大蒜多糖是从大蒜中提取的有效活性成分，属于菊糖类的果聚糖，国内研究证实，大蒜多糖具有抗氧化、抗病毒、调解血脂、降低血糖、增强人体免疫力、治疗病性心肌炎、改善CCL4造成的肝损伤等作用，能够有效提高机体抗氧化机能，并且在一定范围内存在着量效相关性。

[0003] 天然染料无毒无害，对皮肤无过敏性和致癌性，具有较好的生物可降解性和环境相容性，其色泽柔和、自然有特色，在高档真丝制品、保健内衣、家纺产品、装饰用品等领域中拥有广阔的发展前景，开发天然染料不仅有利于保护自然资源和生态环境，而且对开发一些高附加值的纺织品更具有广阔的发展前景。天然染料的制备方法有水萃取、蒸馏、柱层析等，这些传统方法的缺点是获得的染料色牢度低、给色量低、固色效果差，导致染色时间过长、应用局限性等问题。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题：针对传统方法制备天然染料色牢度低、给色量低、固色效果差，导致染色时间过长、应用局限性等问题，提供了一种大蒜多糖固色紫草天然染料的方法，本发明方法通过提取大蒜多糖，利用其抗氧化性能达到固色的目的，并且通过本发明方法制得的天然染料色牢度高、给色量高、固色效果好，染色时间短。

[0005] 为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：一种大蒜多糖固色紫草天然染料的方法，其具体制备步骤为：

[0006] (1)将大蒜去皮，并将其打碎并按固液比1:5加入蒸馏水制得大蒜混合液，再将大蒜混合液和95％浓度乙醇按质量比1:3的比例进行混合，在温度为80～90℃下回流30～60min，待回流结束后，进行过滤，取其滤渣冷却至室温备用；

[0007] (2)将大蒜滤渣置于洁净干燥的烧杯中，加入0.2mol/L的乙酸溶液，调节pH为5.3～5.5，待调节完成后，过滤，得大蒜滤渣；按大蒜滤渣和纤维素酶为10:1的质量比加入0.8mol/L的纤维素酶解溶液，待其混合均匀后，在25～30℃下进行超声波辅助酶解反应20～30min，再加入0.2mol/L的NaOH溶液进行调节pH为7.0，再在高温烘箱95～105℃温度下对纤维素酶进行灭活50～60min后在3000～3500r/min下离心过滤，即可制得大蒜多糖提取液，备用；

[0008] (3)将紫草洗净，将其打碎并按固液比1:8加入蒸馏水制得紫草混合液，再按质量百分比计，选取30～65％的去离子水、10～20％的纤维素酶、20～40％紫草混合液和5～10％的0.3mol/L的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，将上述物质进行充分搅拌混合，并在50℃水浴下进行搅拌酶解30～40min后升温至70℃保温1～2h后搅拌过滤，取其紫草粗提取液；

[0009] (4)待保温完成后，静置冷却至室温，将300～400mL的紫草粗提取液放入体积为1L的真空瓶中，对其通入氩气排除空气，待空气完全排出后，再将瓶中氩气进行抽离，形成真空压力为-0.05MPa，在负压状态下加入500～600mL大蒜多糖溶液于真空瓶中，保证将其充分混合；

[0010] (5)设置等离子射频频率，打开射频电源，使紫草粗提取液和真空瓶处在射频两极的中间，打开射频电源后，在处理时外部电极间加上100～200kW的放电功率，处理瓶中氩气形成等离子体形态，处理时间为20～30min；

[0011] (6)打开装置取出等离子接枝处理后的紫草粗提取液并在温度50～60℃下进行磁力搅拌3～5h后冷却至室温即可制得一种大蒜多糖固色紫草天然染料。

[0012] 本发明的应用方法：将大蒜多糖固色紫草天然染料和水按1:20进行配比，形成染料稀释溶液，将衣物浸泡于天然染料稀释液中，缓慢搅拌20～24h后即可染色成功，染色后的衣物在阳光下暴晒和反复洗涤30～40次，无任何脱色现象。本发明与其他方法相比，有益技术效果是：通过提取大蒜多糖，利用其抗氧化性能达到固色的目的，获得的天然染料色牢度高、固色效果好。

具体实施方式

[0013] 首先将大蒜去皮，并将其打碎并按固液比1:5加入蒸馏水制得大蒜混合液，再将大蒜混合液和95％浓度乙醇按质量比1:3的比例进行混合，在温度为80～90℃下回流30～60min，待回流结束后，进行过滤，取其滤渣冷却至室温备用；将大蒜滤渣置于洁净干燥的烧杯中，加入0.2mol/L的乙酸溶液，调节pH为5.3～5.5，待调节完成后，过滤，得大蒜滤渣；按大蒜滤渣和纤维素酶为10:1的质量比加入0.8mol/L的纤维素酶解溶液，待其混合均匀后，在25～30℃下进行超声波辅助酶解反应20～30min，再加入0.2mol/L的NaOH溶液进行调节pH为7.0，再在高温烘箱95～105℃温度下对纤维素酶进行灭活50～60min后在3000～
3500r/min下离心过滤，即可制得大蒜多糖提取液，备用；然后将紫草洗净，将其打碎并按固液比1:8加入蒸馏水制得紫草混合液，再按质量百分比计，选取30～65％的去离子水、10～
20％的纤维素酶、20～40％紫草混合液和5～10％的0.3mol/L的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，将上述物质进行充分搅拌混合，并在50℃水浴下进行搅拌酶解30～40min后升温至70℃保温1～2h后搅拌过滤，取其紫草粗提取液；待保温完成后，静置冷却至室温，将300～400mL的紫草粗提取液放入体积为1L的真空瓶中，对其通入氩气排除空气，待空气完全排出后，再将瓶中氩气进行抽离，形成真空压力为-0.05MPa，在负压状态下加入500～600mL大蒜多糖溶液于真空瓶中，保证将其充分混合；设置等离子射频频率，打开射频电源，使紫草粗提取液和真空瓶处在射频两极的中间，打开射频电源后，在处理时外部电极间加上100～200kW的放电功率，处理瓶中氩气形成等离子体形态，处理时间为20～30min；最后打开装置取出等离子接枝处理后的紫草粗提取液并在温度50～60℃下进行磁力搅拌3～5h后冷却至室温即可制得一种大蒜多糖固色紫草天然染料。

[0014] 实例1

[0015] 首先将大蒜去皮，并将其打碎并按固液比1:5加入蒸馏水制得大蒜混合液，再将大蒜混合液和95％浓度乙醇按质量比1:3的比例进行混合，在温度为80℃下回流30min，待回流结束后，进行过滤，取其滤渣冷却至室温备用；将大蒜滤渣置于洁净干燥的烧杯中，加入0.2mol/L的乙酸溶液，调节pH为5.3，待调节完成后，过滤，得大蒜滤渣；按大蒜滤渣和纤维素酶为10:1的质量比加入0.8mol/L的纤维素酶解溶液，待其混合均匀后，在25℃下进行超声波辅助酶解反应20min，再加入0.2mol/L的NaOH溶液进行调节pH为7.0，再在高温烘箱95℃温度下对纤维素酶进行灭活50min后在3000r/min下离心过滤，即可制得大蒜多糖提取液，备用；然后将紫草洗净，将其打碎并按固液比1:8加入蒸馏水制得紫草混合液，再按总质量100g，选取50g的去离子水、18g的纤维素酶、26g紫草混合液和6g的0.3mol/L的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，将上述物质进行充分搅拌混合，并在50℃水浴下进行搅拌酶解30min后升温至70℃保温1h后搅拌过滤，取其紫草粗提取液；待保温完成后，静置冷却至室温，将300mL的紫草粗提取液放入体积为1L的真空瓶中，对其通入氩气排除空气，待空气完全排出后，再将瓶中氩气进行抽离，形成真空压力为-0.05MPa，在负压状态下加入500mL大蒜多糖溶液于真空瓶中，保证将其充分混合；设置等离子射频频率，打开射频电源，使紫草粗提取液和真空瓶处在射频两极的中间，打开射频电源后，在处理时外部电极间加上100kW的放电功率，处理瓶中氩气形成等离子体形态，处理时间为20min；最后打开装置取出等离子接枝处理后的紫草粗提取液并在温度50℃下进行磁力搅拌3h后冷却至室温即可制得一种大蒜多糖固色紫草天然染料。

[0016] 将大蒜多糖固色紫草天然染料和水按1:20进行配比，形成染料稀释溶液，将衣物浸泡于天然染料稀释液中，缓慢搅拌20h后即可染色成功，染色后的衣物在阳光下暴晒和反复洗涤30次，无任何脱色现象。

[0017] 实例2

[0018] 首先将大蒜去皮，并将其打碎并按固液比1:5加入蒸馏水制得大蒜混合液，再将大蒜混合液和95％浓度乙醇按质量比1:3的比例进行混合，在温度为85℃下回流45min，待回流结束后，进行过滤，取其滤渣冷却至室温备用；将大蒜滤渣置于洁净干燥的烧杯中，加入0.2mol/L的乙酸溶液，调节pH为5.4，待调节完成后，过滤，得大蒜滤渣；按大蒜滤渣和纤维素酶为10:1的质量比加入0.8mol/L的纤维素酶解溶液，待其混合均匀后，在28℃下进行超声波辅助酶解反应25min，再加入0.2mol/L的NaOH溶液进行调节pH为7.0，再在高温烘箱100℃温度下对纤维素酶进行灭活55min后在3250r/min下离心过滤，即可制得大蒜多糖提取液，备用；然后将紫草洗净，将其打碎并按固液比1:8加入蒸馏水制得紫草混合液，再按总质量100g，选取45g的去离子水、10g的纤维素酶、40g紫草混合液和5g的0.3mol/L的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，将上述物质进行充分搅拌混合，并在50℃水浴下进行搅拌酶解35min后升温至70℃保温1.5h后搅拌过滤，取其紫草粗提取液；待保温完成后，静置冷却至室温，将
350mL的紫草粗提取液放入体积为1L的真空瓶中，对其通入氩气排除空气，待空气完全排出后，再将瓶中氩气进行抽离，形成真空压力为-0.05MPa，在负压状态下加入550mL大蒜多糖溶液于真空瓶中，保证将其充分混合；设置等离子射频频率，打开射频电源，使紫草粗提取液和真空瓶处在射频两极的中间，打开射频电源后，在处理时外部电极间加上150kW的放电功率，处理瓶中氩气形成等离子体形态，处理时间为25min；最后打开装置取出等离子接枝处理后的紫草粗提取液并在温度55℃下进行磁力搅拌4h后冷却至室温即可制得一种大蒜多糖固色紫草天然染料。

[0019] 将大蒜多糖固色紫草天然染料和水按1:20进行配比，形成染料稀释溶液，将衣物浸泡于天然染料稀释液中，缓慢搅拌22h后即可染色成功，染色后的衣物在阳光下暴晒和反复洗涤35次，无任何脱色现象。

[0020] 实例3

[0021] 首先将大蒜去皮，并将其打碎并按固液比1:5加入蒸馏水制得大蒜混合液，再将大蒜混合液和95％浓度乙醇按质量比1:3的比例进行混合，在温度为90℃下回流60min，待回流结束后，进行过滤，取其滤渣冷却至室温备用；将大蒜滤渣置于洁净干燥的烧杯中，加入0.2mol/L的乙酸溶液，调节pH为5.5，待调节完成后，过滤，得大蒜滤渣；按大蒜滤渣和纤维素酶为10:1的质量比加入0.8mol/L的纤维素酶解溶液，待其混合均匀后，在30℃下进行超声波辅助酶解反应30min，再加入0.2mol/L的NaOH溶液进行调节pH为7.0，再在高温烘箱105℃温度下对纤维素酶进行灭活60min后在3500r/min下离心过滤，即可制得大蒜多糖提取液，备用；然后将紫草洗净，将其打碎并按固液比1:8加入蒸馏水制得紫草混合液，再按总质量100g，选取47g的去离子水、15g的纤维素酶、30g紫草混合液和8g的0.3mol/L的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，将上述物质进行充分搅拌混合，并在50℃水浴下进行搅拌酶解40min后升温至70℃保温2h后搅拌过滤，取其紫草粗提取液；待保温完成后，静置冷却至室温，将400mL的紫草粗提取液放入体积为1L的真空瓶中，对其通入氩气排除空气，待空气完全排出后，再将瓶中氩气进行抽离，形成真空压力为-0.05MPa，在负压状态下加入600mL大蒜多糖溶液于真空瓶中，保证将其充分混合；设置等离子射频频率，打开射频电源，使紫草粗提取液和真空瓶处在射频两极的中间，打开射频电源后，在处理时外部电极间加上200kW的放电功率，处理瓶中氩气形成等离子体形态，处理时间为30min；最后打开装置取出等离子接枝处理后的紫草粗提取液并在温度60℃下进行磁力搅拌5h后冷却至室温即可制得一种大蒜多糖固色紫草天然染料。

[0022] 将大蒜多糖固色紫草天然染料和水按1:20进行配比，形成染料稀释溶液，将衣物浸泡于天然染料稀释液中，缓慢搅拌24h后即可染色成功，染色后的衣物在阳光下暴晒和反复洗涤40次，无任何脱色现象。